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Compréhension de la formulation d’une solution pulvérulente et optimisation en vue d’applications industrielles en cosmétique [Soutenance 18.11.2025]
No full textsupervisors Fabienne Gauffre (ISCR) and Véronique Vié (department of soft matter)sous la direction de Fabienne Gauffre (ISCR) et Véronique Vié dans le département matière moll
Étude multi-échelles des propriétés moussantes et émulsifiantes de co-produits issus du soja et d'autres ingrédients végétaux pour leur valorisation dans des formulations texturantes [Soutenance 14.11.2024]
No full textsupervisors Arnaud Saint-Jalmes (department of soft matter) and Fabienne Gauffre (ISCR)sous la direction de Arnaud Saint-Jalmes dans le département matière molle et de Fabienne Gauffre de l'ISC
A cross-country study on female leadership: women in executive positions
No full textAuthor Carolin Fabienne BeaaMasterarbeit Johannes Kepler Universität Linz 2024Arbeit auf den öffentlichen PCs in den Bibliotheken der JKU+Medizin abrufba
Conception of new contrast agent based of assembly of iron oxide nanoparticles for magnetic resonance imaging : from nanoparticle synthesis to assembly
No full textL'imagerie par résonance magnétique (IRM) est largement utilisée dans le milieu médical pour l'imagerie des tissus mous. Afin d'obtenir des images de meilleures qualité, les hôpitaux s'équipent d'IRM avec des champs de plus en plus intenses. Les agents de contraste à base de nanoparticules de fer sont très prometteurs pour l'imagerie à haut champ. En effet, au contraire des agents de contraste à base de gadolinium, ils ne perdent pas leur efficacité à haut champ. Plusieurs paramètres sont à prendre en compte afin d'obtenir des agents de contrastes plus efficaces en IRM : tout d'abord, les propriétés magnétiques des nanoparticules d'oxydes de fer. Celles-ci doivent avoir des aimantations importantes. Ensuite, les nanoparticules agrégées sont plus efficaces que les nanoparticules individuelles. Pour finir, la présence d'une couche plus ou moins imperméable à l'eau ainsi que son épaisseur vont influencer l'efficacité de l'agent de contraste. Ce mémoire de thèse présente la conception de nouveaux agents de contraste à base de nanoparticules d'oxyde de fer, depuis l'optimisation de la synthèse afin d'obtenir les nanoparticules ayant les propriétés magnétiques les plus intéressantes pour l'IRM, jusqu'à l'assemblage de ces nanoparticules afin d'améliorer leur efficacité en IRM. La première partie de ce travail est donc consacrée à la synthèse de nanoparticules d'oxyde de fer. Une approche organométallique a été choisit car elle permet d'obtenir des nanoparticules de taille contrôlée. Nous montrons dans cette partie que les conditions de synthèse ont une grande influence sur la structure cristalline des nanoparticules synthétisées ainsi que sur leurs propriétés magnétiques. La deuxième partie de ce travail est consacrée à la réalisation d'agrégats de nanoparticules de taille contrôlée. L'agrégation des nanoparticules est réalisée par effet solvophobe en ajoutant de l'eau sur une solution de nanoparticules hydrophobes dans le THF. Nous montrons dans cette partie que la cinétique d'agrégation dépend de la quantité d'eau ajoutée. Les agrégats sont ensuite stabilisés par l'ajout d'un polymère et nous montrons que la morphologie et la taille des agrégats après leur transfert dans l'eau dépendent de la masse molaire et de la nature du polymère utilisé. La troisième partie de ce travail est consacrée à l'évaluation de l'efficacité des agrégats de nanoparticules en tant qu'agent de contraste. Les agrégats testés se sont révélés prometteurs, et des efficacités supérieures à celles d'agents de contraste commerciaux ont été obtenues.The magnetic resonance imaging (MRI) is widely used in the medical field for soft tissue imaging. In order to obtain images of better quality, hospitals equip themselves with MRI of higher fields. Iron-based nanoparticle contrast agents are very promising for imaging at high field. Indeed, unlike the gadolinium contrast agents, they do not lose their effeciency at high field. Several parameters must be taken into account to achieve more effective contrast agents in MRI: first, the magnetic properties of iron oxide nanoparticles. They must have significant magnetization. Then, aggregated nanoparticles are more effective than individual nanoparticles. Finally, the presence of a more or less hydrophylic layer and its thickness will influence the effeciencys of the contrast agent.This thesis presents the design of new contrast agents based on iron oxide nanoparticles assembly, since the optimization of the synthesis to obtain nanoparticles with the most interesting magnetic properties for MRI up assembly of nanoparticles to improve their effectiveness in MRI.The first part of this work is devoted to the synthesis of iron oxide nanoparticles. An organometallic approach was chosen because it allows to obtain nanoparticles of controlled size. We show in this part of the synthesis conditions have a great influence on the crystal structure of the synthesized nanoparticles and their magnetic properties.The second part of this work is dedicated to the production of controlled size aggregates of nanoparticles. The aggregation of nanoparticles is performed by solvophobic effect by adding water to a solution of hydrophobic nanoparticles in THF. We show in this section that the kinetics of aggregation depends on the amount of water added. The aggregates are then stabilized by the addition of a polymer and show that the morphology and size of the aggregates after transfer into the water depend on the molecular weight and nature of the polymer used.The third part of this work is devoted to the evaluation of the efficiency of nanoparticle aggregates as a contrast agent. The aggregates tested have shown promise, and efficiencies higher than commercial contrast agents were obtained
From the Ouzo effect to chemoradiotherapy : formulation of hybrid nanoparticle/polymer nanocapsules for the encapsulation of drug substances by solvent displacement
No full textL'effet Ouzo est une émulsification spontanée générant des nano-gouttelettes métastables, sans tensioactif ni apport d'énergie. Ce phénomène se produit dans des mélanges ternaires d'une huile hydrophobe, d'un solvant miscible à l'eau et d'eau. Ainsi, l'huile sursaturée s'agrège en petites gouttelettes en suspension dans la phase continue. Un domaine limpide appelé Surfactant-Free MicroEmulsion (SFME) existe dans la région monophasique et est décrit comme une microémulsion stable. Jusqu'à présent, la transition entre les domaines SFME et Ouzo a généralement été caractérisée de manière subjective par l'observation visuelle de la solution (limpide/turbide). Ce travail se concentre sur une compréhension plus objective de cette transition dans différents systèmes, en utilisant plusieurs techniques de caractérisation (potentiel Zêta, Nanoparticle Tracking Analysis - NTA, Static Multiple Light Scattering - SMLS, Résonance Magnétique Nucléaire RMN). Nous avons utilisé l'effet Ouzo en présence de nanoparticules pour produire des nanocapsules (~ 100 nm de diamètre), appelées Hybridosomes®. Celles-ci sont composées d'une enveloppe de nanoparticules inorganiques (oxyde de fer, Au) stabilisée par un polymère (PEG-PAA, PVPA). Grâce à une bonne connaissance des diagrammes de phase, nous avons réussi à développer un protocole pour encapsuler différents médicaments hydrophobes (liquides ou solides) ayant des caractéristiques différentes (moléculaires, sels, cristallins) dans ces capsules hybrides. La combinaison des propriétés des nanoparticules inorganiques dans la coque et des principes actifs dans le coeur des nanocapsules présentent un réel potentiel pour des applications biomédicales telles que la thérapie (radiothérapie, chimiothérapie). Ainsi, nous avons débuté l’étude in vitro de l'efficacité de tels nano-objets dans le traitement du carcinome hépatocellulaire en étudiant les effets chimiothérapeutiques d'un médicament hydrophobe (sorafénib) combinés à la radiothérapie (nanoparticules d'or radiosensibilisantes).The Ouzo effect is a spontaneous emulsification generating metastable nanodroplets, without using surfactant or energy input. This phenomenon occurs in ternary mixtures of a hydrophobic oil, a water-miscible solvent and water. Thus, the supersaturated oil aggregates into small droplets suspended in the continuous phase. A limpid domain called Surfactant-Free MicroEmulsion (SFME) exists in the monophasic region and is described as a stable microemulsions. Until now, the transition between the SFME and Ouzo domains has generally been characterized in a subjective way by visual observation of the solution (limpid/turbid). Our work focuses on a more objective understanding of this transition in different systems, using several characterization techniques (Zeta potential, Nanoparticle Tracking Analysis – NTA, Static Multiple Light Scattering – SMLS, Nuclear Magnetic Resonance – RMN). We used the Ouzo effect in the presence of nanoparticles to produce nanocapsules (diameter ~ 100 nm), called Hybridosomes®. These are composed of an inorganic nanoparticle shell (Iron Oxide, Au) stabilized by a polymer (PEG-PAA, PVPA). Thanks to a good knowledge of the phase diagrams, we have successfully developed a protocol to encapsulate different hydrophobic drugs (liquid or solid) that have different characteristics (molecular, salt, crystalline) in these hybrid capsules. The combined properties of the inorganic nanoparticles in the shell and the drugs in the core of the nanocapsules present a real potential for biomedical applications such as therapy (radiotherapy, chemotherapy). We therefore investigated in vitro the effectiveness of such nano-objects in the treatment of hepatocellular carcinoma with studying chemotherapeutic effects of a hydrophobic drug (sorafenib) combined with the radiotherapy enhancement (radiosensitizer gold nanoparticles)
The ouzo effect for the preparation of hybrid nanocapsules (Hybridosomes®), the encapsulation of hydrophobic compounds by nanoprecipitation and radiotherapy
No full textL’effet ouzo est un phénomène d’émulsification spontanée dans un système « eau/solvant miscible/composé hydrophobe », menant à la formation de gouttelettes de taille contrôlée et peu polydisperses. Il a par exemple été utilisé pour l’élaboration de nanoparticules, l’encapsulation ou encore la délivrance contrôlée de médicaments. Depuis plusieurs années, notre groupe a mis en place un procédé basé sur l’effet ouzo permettant la préparation de nanocapsules hydrophiles composées de nanoparticules inorganiques et de polymère : les Hybridosomes. Ainsi, ce procédé simple mène à des nanocapsules dont les propriétés sont modulables en fonction des nanoparticules assemblées (oxyde de fer, or, quantum dots…). L’objectif de ces travaux est de comprendre les mécanismes physico-chimiques impliqués dans la formation des hybridosomes ainsi que d’en explorer les applications, en l’occurrence l’encapsulation et la radiothérapie. La première partie de ce manuscrit est consacrée à l’étude du système ouzo permettant la réalisation des hybridosomes. Nous cherchons à comprendre les paramètres influençant l’établissement des gouttes, avec un intérêt tout particulier pour l’influence des ligands présents sur les nanoparticules. Par ailleurs, nous investiguons l’utilisation de nanoparticules de nature et de taille variées. Ensuite, nous évaluons l’utilisation de notre procédé pour l’encapsulation de composés hydrophobes par nanoprécipitation. Les très bonnes performances d’encapsulation ainsi que le relargage (in vitro et in vivo) sont exposés. Finalement, nous utilisons avec succès les hybridosomes composés de nanoparticules d’or et d’oxyde de fer pour la radiothérapie du glioblastome sur un modèle murin.The ouzo effect is a phenomenon of spontaneous emulsification in a "water/misciblesolvent/hydrophobic compound” system, leading to the formation of droplets of controlled size and low polydispersity. It has been used, for example, in the development of nanoparticles, encapsulation or for controlled drug delivery. For several years, our group has been using a process based on the ouzo effect to prepare hydrophilic nanocapsules composed of inorganic nanoparticles and polymer: Hybridosomes. Thus, this simple process leads to nanocapsules whose properties can be modulated according to the assembled nanoparticles (iron oxide, gold, quantum dots...). The objective of this work is to understand the physico-chemical mechanisms involved in the formation of hybridosomes as well as to explore their applications, in this case encapsulation and radiotherapy. The first part of this manuscript is devoted to the study of the ouzo system allowing the realization of hybridosomes. We seek to understand the parameters influencing the formation of the droplets, with a particular interest in the influence of the ligands present on the surface of nanoparticles. Besides, we investigate the use of nanoparticles of various nature and size. Then, we evaluate the use of our process for the encapsulation of hydrophobic compounds by nanoprecipitation. The very good encapsulation performances as well as the release (in vitro and in vivo) are exposed. Finally, we successfully use hybridosomes composed of gold and iron oxide nanoparticles for glioblastoma radiotherapy in a murine model
Upconversion nanoparticles : towards super-resolution microscopy
No full textLes nanoparticules Upconverting (UCNP) à base de lanthanides possèdent la propriété fascinante d’être capables de convertir des photons infrarouges en photons de plus haute énergie sans recourir à des fluences de laser élevées. Ce décalage Anti-Stokes conduit à rapport signal sur bruit meilleur que pour la luminescence classique. Associé à leur photostabilité (non clignotantes, non photolysables), un spectre d’émission indépendant de leur taille, une faible toxicité, ces matériaux inorganiques sont devenus un outil de choix en biologie, en particulier en imagerie biologique, à côté des Quantum Dots. Cependant, l’émission globale s’effondre rapidement quand la taille des UCNP est réduite. En conséquence la réalisation de particules ultra petites et efficaces reste un défi. Le présent mémoire s’intéresse au design de structures nanohybrides fondées sur des particules ultra petites de NaREF4, avec pour objectif la microscopie super-résolue. Le travail s’est organisé en trois phases. Tout d’abord nous avons étudié la réduction en taille des UCNP de 10-20 nm à moins de 5 nm, en se focalisant sur leur composition et l’amélioration du procédé de synthèse. En particulier nous avons montré l’importance de la conjonction du processus de mélange avec la conduite de l’étape à haute température. Pour cette dernière l’emploi du chauffage micro-onde, avec un cyclage en température original a permis de contrôler efficacement le mûrissement d’Ostwald. La librairie de particules ainsi construite a permis d’étudier la photophysique des processus de redistribution de l’énergie au sein des particules sur des montages « maison » ou des équipements dédiés grâce à des collaborations avec des équipes de Berlin ou Lille. Il en ressort que les quantificateurs usuels de luminescence sont inadéquats pour décrire le phénomène d’upconversion. Aussi avons-nous débuté l’élaboration d’un modèle cinétique approprié. Enfin, la construction de nanohybrides impliquant un polymère photochrome hydrophile a été explorée. La sélection du colorant approprié et les premières études photocinétiques ont été menées. Cette approche couplant nos « nanolampes » avec un « volet photochrome » a pour but de proposer une alternative innovante au développement de la super-résolution par STED.Lanthanide-based Upconverting nanoparticles (UCNPs) show the fascinating property of converting low energy NIR photons into higher energy ones without requiring high laser fluences. This unique large anti-Stokes shift affords a higher signal-to-noise ratio than standard luminescent compounds. Associated to their photostability (non-blinking, non-bleaching), their size-independent emission spectrum and a limited toxicity, these inorganic materials have become an interesting tool in Biology besides Quantum Dots, especially for Bioimaging. However, the overall emission plummets sharply when the size is reduced. Therefore, efficient ultrasmall UCNPs are still challenging to obtain. The present work is dedicated to the design of innovative nanohybrid structures based on NaREF4 with ultrasmall sizes, in order to go towards super-resolution microscopy. Investigations were focused on three main issues. At first, we will describe how a size reduction from 10-20 nm to sub-5 nm UCNP can be envisioned. An appropriate composition choice, coupled to an improvement of the common thermal coprecipitation pathway was setup. Especially, we have shown the importance of the conjunction of a mixing strategy for the primo-precipitation and accurate monitoring of the high temperature step. Here, the use of microwave-assisted synthesis was found to be crucial for a precise control of the Ostwald ripening through an original cycling heating. Then, the photophysics of a library of different UCNPs were assessed in order to understand the complex energy redistribution within an NP, using different setups, home-made or thanks to collaborative work in specialized laboratories in Berlin or Lille. From these observations, the use of classic emission quantifiers was found to be inefficient and a first step towards a relevant kinetic model was initiated. Eventually, nanohybrids based on a photochromic hydrophilic polymer have been elaborated. Selection of the appropriate dye, and preliminary exploration of the photokinetic properties of the polymer have been undertaken. This approach, coupling our ultrastable nanolamp to a photochromic shutter, is aimed at developing an innovative stochastic method to compete with the recent successes of the use of UCNPs for super-resolution via a STED approach
Structures chimio-mécaniques entretenues: couplage entre une réaction à autocatalyse acide et un gel gel de polyélectrolyte
No full textbetaLorsque des réactions chimiques non-linéaires évoluent loin de leur état d'équilibre thermodynamique et sont couplées au processus de transport par diffusion moléculaire, des instabilités spatiales et spatio-temporelles peuvent apparaître. Dans un réacteur chimique entretenu par des flux de réactifs, nous étudions de tels systèmes de réaction-diffusion mis en oeuvre dans des gels de polyélectrolytes. Les variations volumiques du gel induites par les changements d'état chimique de la réaction génèrent une grande variété de structures morphologiques stationnaires ou dynamiques. Les changements de tailles du gel support contribuent à faire naître de nouvelles instabilités. Nous tentons de comprendre la contribution apportée par les différents processus (réaction-diffusion, changement de taille) sur la dynamique résultante du système. Ces études participent à la conception de nouveaux systèmes "intelligents" autonomes.Non disponibl
Novel process of self-assembling of inorganic and hybrid nanocapsules (Hybridosomes®) : from multifunctional films to biomedical applications.
No full textLes recherches en nanotechnologies ne cessent de s’intensifier depuis plusieurs dizaines d’années du fait de leur haut potentiel dans le développement d’un large champ d’applications allant de la médecine à l’énergie de demain. Les recherches ont conduit à l’émergence de nombreuses nanoparticules aux propriétés adaptables en modifiant la composition, la taille, la forme ou encore l’état de surface. Cette modularité a permis l’apparition de nanoparticules multifonctionnelles qui ont démontré des intérêts cliniques en imagerie médicale ou pour la thérapie de certains cancers. Plus récemment, les recherches s’intéressent à l’assemblage de nanoparticules en nanostructures afin de combiner leurs propriétés au sein d’un seul assemblage. Ce manuscrit de thèse présente un nouveau procédé d’assemblage de nanoparticules inorganiques sous la forme de nanocapsules, stabilisées par un polymère et appelées Hybridosomes®. Dans une première partie, nous présentons les caractéristiques de cette nouvelle classe de nanocapsules à travers l’étude du procédé d’auto-assemblage et d’un ensemble complet de techniques de caractérisation. Nous présentons également leur évaluation en tant qu’agent de contraste pour l’Imagerie par Résonnance Magnétique (IRM). De plus, nous proposons des perspectives de recherche utilisant les Hybridosomes® comme potentielle plateforme multifonctionnelle pour l’imagerie médicale et la thérapie. Dans une seconde partie, nous présentons l’application des Hybridosomes® dans l’auto-construction des premiers films nanostructurés par un procédé de chimie électro-click. A travers plusieurs méthodes d’analyses, nous montrons la modularité des films construits ainsi que la possibilité de relargage d’un fluorochrome initié par différents stimuli. Dans une troisième partie, nous élargissons le procédé d’auto-assemblage à une autre famille de nanoparticules: les clusters octaédriques de molybdène. Pour la première fois des nanocapsules et nanosphères ont été assemblées uniquement à partir des clusters de type A2[Mo6Li8La6]. Ces nouveaux nanomatériaux ont été caractérisés et évalués pour leurs propriétés catalytiques.Nanotechnology research activities have been intensifying for several decades as a result of its high potential in the development of a wide range of applications ranging from medicine to future’s energy. Research has led to the emergence of many nanoparticles with tunable properties by modifiying the composition, size, shape or surface properties. This versatility has led to the emergence of multifunctional nanoparticles that have demonstrated clinical interest in medical imaging or cancer therapy. More recently, research has focused on the assembly of nanoparticles into nanostructures in order to combine their properties within the same particle. This PhD manuscript present a novel process of self-assembling of inorganic nanoparticles into nanocapsules, stabilized by a polymer and called Hybridosomes®. In a first part, we present the characteristics of this new class of nanocapsules through the study of the process of self-assembly and with a full set of characterization techniques. We also present their evaluation as contrast agent for Magnetic Resonnance Imaging (MRI). Moreover, we propose future research outlooks for Hybridosomes® as a potential multifunctional platform for medical imaging and therapy. In a second part, we present the application of Hybridosomes® in the self-construction of the first nanostructured films by an electro-click process. Through several analysis techniques we demonstrate the versatility of such constructed films and their cargo release properties triggered by different stimuli. In a third part, we enlarged the process of self-assembly to another type of nanoparticles: octahedral molybdenum clusters. For the first time, nanocapsules and nanospheres exclusively based on A2[Mo6Li8La6] clusters have been self-assembled. These new types of nanomaterials have been characterized and evaluated regarding their catalytic properties
Inside Cover: Simple Engineering of Polymer-Nanoparticle Hybrid Nanocapsules (ChemNanoMat 8/2016)
No full textInternational audienceIn the Communication featured on the Inside Cover, the authors use the unsuspected presence of nanodroplets (∼100 nm) in water/THF mixtures to template the formation of hybrid nanocapsules, “hybridosomes”, with a shell consisting of a crosslinked network of particles and polymers. Magnetic hybridosomes prepared from iron oxide nanoparticles enhance MRI contrast, enabling the imaging of tumor areas at low dose. This universal process can be applied to various types of inorganic nanoparticles (metallic, semi-conducting, etc.) and to mixtures, opening the way to highly multifunctional nanocapsules. More information can be found in the Communication by M. L. Kahn, F. Gauffre et al. on page 796 in Issue 8, 2016 (DOI: 10.1002/cnma.201600155)
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