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Addizione Nucleofila di Oganolitio e Reattivi di Grignard ad Immine e Nitrili in Condizioni “On-Water”
No full textContrariamente ai classici protocolli che prevedono l’impiego di solventi organici volatili anidri,
atmosfera inerte e basse temperature, in questa comunicazione riportiamo che l’addizione di
composti organometallici altamente polari ad immine non attivate (Schema 1a) e nitrili (Schema
1b), procede velocemente, efficientemente e con elevata chemoselettività a temperatura ambiente
in assenza di atmosfera inerte ed utilizzando acqua come unico mezzo di reazione. La versatilità
della reazione permette la sintesi di diverse ammine primarie e secondarie a partire da una vasta
gamma di substrati. Un significativo effetto cinetico isotopico osservato per l’addizione nucleofila
di organolitio ad immine in D2O, suggerisce la possibilità di una catalisi offerta dall’acqua per
trasferimento protonico all’interfaccia acqua-fase organica (1). In aggiunta, i forti legami idrogeno
tra le molecole di acqua potrebbero giocare un ruolo chiave nello sfavorire la protonolisi che
invece si osserva in altri solventi protici come il metanolo (2). Tale metodologia, offre nuove
opportunità per la chimica organometallica di essere sviluppata in modo sempre più ecosostenibile,
usando mezzi di reazione non convenzionali (3).(1) Beattie, J. K.; McErlean, C. S. P.; Phippen, C. B. W. Chem. Eur. J. 2010, 16, 8972; b) Beare, K. D.; McErlean,
C. S. P. Org. Biomol. Chem. 2013, 11, 2452.
(2) Dilauro, G.; Dell’Aera, M.; Vitale, P.; Capriati, V.; Perna, F.M. sottomesso per la pubblicazione.
(3) a) García-Álvarez, J.; Hevia, E.; Capriati, V. Eur. J. Org. Chem. 2015, 4, 6779–6799. b) Mallardo, V.; Rizzi, R.;
Sassone, F. C.; Mansueto, R.; Perna, F. M.; Salomone, A.; Capriati, V. Chem. Commun. 2014, 50, 8655–8658.
c) Sassone, F. C.; Perna, F. M.; Salomone, A.; Florio, S.; Capriati, V. Chem. Commun. 2015, 51, 9459–9462. d)
Cicco, L.; Sblendorio, S.; Mansueto, R.; Perna, F. M.; Salomone, A.; Florio, S.; Capriati. V. Chem. Sci. 2015, 7,
1192–1199
Avaliação das condições de processamento de mexilhões Perna perna pré-cozidos e resfriados
No full textDissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2010A expansão da criação de moluscos e o interesse da indústria em melhorar a qualidade do produto beneficiado para competir no mercado externo, podem ser consolidados com a implantação de medidas que melhorem o processamento e aumentem a vida útil do produto final. A avaliação do processamento e da qualidade do produto são necessários para se estabelecer o que deve ser feito nesse sentido. O objetivo deste trabalho foi avaliar as condições de processamento dos mexilhões Perna perna em uma indústria de pequeno porte, incluindo os aspectos físico-químicos e microbiológicos do produto ao longo do processo e no produto final, embalados com e sem atmosfera modificada, armazenados a 3ºC, durante 25 dias. As determinações da composição centesimal no produto processado foram teor de água, cinzas, proteína, lipídeos e carboidratos. As análises físico-químicas foram pH, umidade, atividade de água e cor. A cromatografia gasosa foi utilizada para avaliar a composição dos gases nas embalagens utilizadas. A contagem microbiana de coliformes a 45ºC, Estafilococos coagulase positivo, Salmonella sp., micro-organismos psicrófilos, micro-organismos psicrotróficos e Vibrio sp foram realizadas na água e no gelo usados no processamento e no mexilhão ao longo das etapas de beneficiamento até o produto final, conforme a RDC 54/2000 e a RDC 12/2001 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária - ANVISA. A avaliação microbiológica ao longo do armazenamento foi realizada nos micro-organismos psicrotróficos, micro-organismos psicrófilos e Vibrio sp. O pH e a temperatura dos tanques de lavagem e resfriamento foram quantificadas. A temperatura de cocção realizada na empresa foi monitorada, e com isso, avaliou-se o valor F (esterilização do processo) e comparou-se com o valor F a temperatura de 121 ºC para o Clostridium botulinum. Os resultados apresentraram teor de 2,06% de cinzas; 13,98% de proteína, 2,16% de lipídeos e 6,4% de carboidratos. O pH diminuiu para ambas as amostras com e sem atmosfera ao longo do período. A umidade e os parâmetros de cor L*, a* e b* não apresentaram diferença significativa ao longo do tempo. A atividade de água obtida foi de 0,99. A composição gasosa no interior das embalagens apresentou valor semelhante ao ar atmosférico, o que demonstra que há deficiência no processo de envase do produto, onde há escape do gás injetado. As condições microbiológicas da água e do gelo envolvidos no processamento não estão de acordo com a Legislação Brasileira quanto à presença de coliformes nas amostras. Foi detectada a presença de Vibrio sp e a reincorporação deste no mexilhão processado antes do envase. A classe dos micro-organismos psicrófilos e dos psicrotróficos, apresentou contagem na ordem de 105 UFC/g, valor próximo ao limite para o início da degradação do produto durante o armazenamento. A contagem de coliformes, estafilococos coagulase positiva, Salmonella spp e clostrídio sulfito-redutores no mexilhão no decorrer do processamento estão em conformidade com a Legislação Brasileira. O valor de esterilização F encontrado para o processo foi de 0,24 min a 121 ºC para o Clostridium botulinum, e uma redução decimal de 1,1, valor menor do que do que o requerido para elminação de esporos desse micro-organismo no processo (12 reduções). Baseados nos resultados, foram propostas mudanças para o processamento do produto na indústria
Lactic Acid Bacteria as New Whole-Cells Biocatalysts for the Stereoselective Synthesis of Chiral Enantiopure Building Blocks
No full textBiocatalytic processes represent one of the most heavily used green methodologies in preparative chemistry to perform highly chemo-, regio-, and stereoselective organic transformations, which are typically run under very mild reaction conditions (e.g., almost neutral pH buffer solutions, ambient temperature or mild heating, atmospheric pressure).1. Whole-cell microorganisms offer several positive features as biocatalysts with respect to isolated enzymes as they are more accessible, stable and easier to handle. Moreover, the presence of efficient internal cofactors regeneration systems (e.g., NADH or NADPH in reduction reactions) allows for cheap biocatalytic processes to be carried out often using glucose as the sole carbon source.2.
In this Communication, we discuss the asymmetric bioreduction of aromatic ketones to the corresponding chiral secondary alcohols using lactic acid bacteria (LAB) as new whole-cells biocatalysts. Several strains among lactic acid bacteria LAB (LAB) and spore-forming bacteria (Bacillus spp.) bacilli from the culture collection of the Institute of Sciences of Food Production (CNR-ISPA, Bari) have been screened. Interestingly, among LAB, Weissella strains were found to be the most effective ones for the regioselective bioreduction of aromatic ketones to the corresponding S-alcohols, with high yields and enantiomeric excesses (ees), despite to the known R-stereopreference exhibited by other LAB species as Lactobacilli (Figure).2a,3. Overall, this methodology holds potential to become a promising cheap and environmentally friendly approach for the preparation of chiral nonracemic secondary alcohols and Active Pharmaceutical Ingredients (APIs).3
References:
[1] (a) K. Faber, Biotransformations In Organic Chemistry: A Textbook, 6 ed., Springer-Verlag: Berlin/Heidelberg, Germany, 2011; (b) R. C. Simon, F. G. Mutti, W. Kroutil, Drug Discov. Today Technol. 2013, 10, e37–e44;
[2] (a) P. Vitale, F. M. Perna, G. Agrimi, A. Scilimati, A. Salomone, C. Cardellicchio, V. Capriati, V. Org. Biomol. Chem. 2016, 14, 11438; (b) P. Vitale, V. M. Abbinante, F. M. Perna, A. Salomone, C. Cardellicchio, V. Capriati, Adv. Synth. Catal. 2017, 359, 1049.
[3] P. Vitale, F. M. Perna, G. Agrimi, I. Pisano, F. Mirizzi, R. Capobianco, V. Capriati, Catalysts 2018, 8, 55
Un caso di morte improvvisa da "cardiomiopatia aritmogena del ventricolo destro".
No full textGli Autori riportano il caso di una donna di 76 anni rinvenuta morta nel bagno della propria abitazione con la testa riversa nella vasca. In corso di sopralluogo si ipotizzava una caduta nella vasca da bagno con conseguente trauma cranico. L'indagine autoptica ed i relativi esami istologici consentivano di porre diagnosi di 'cardiomiopatia o displasia aritmogena secondaria a lipomatosi del ventricolo destro' conclusasi con un quadro di 'morte improvvisa circolatoria' ed esclusione di 'morte traumatica'
Proprietà asintotiche degli stimatori neurali nel modello di regressione non parametrico
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RESEZIONE DELLA CODA PANCREATICA ED ENUCLEORESEZIONE DI NEOPLASIA MESORENALE SINISTRA CON IL DA VINCI XI
No full textIntroduzione: Le innovazioni della nuova piattaforma da Vinci Xi, la maggiore flessibilità, il raggio di curvatura delle braccia robotiche e la miglior esposizione del campo operatorio rendono più semplice e fluida l’esecuzione di interventi chirurgici complessi e di interventi combinati. Presentiamo un caso di resezione della coda pancreatica ed enucleoresezione di neoplasia mesorenale sinistra con il da Vinci Xi.
Materiali e metodi: Una donna di 82 anni con diagnosi di neoformazione della coda pancreatica e il riscontro occasionale di neoformazione mesorenale sinistra agli accertamenti preoperatori è stata sottoposta ad intervento chirurgico robotico di resezione della coda pancreatica ed enucleoresezione della neoformazione renale.
Risultati: La procedura è stata portata a termine con successo in 180 minuti. La paziente è stata posizionata in decubito laterale destro con lieve inclinazione del lettino in anti-Trendelemburg. È stata eseguito l’isolamento della neoformazione della coda pancreatica dalle strutture circostanti ed in particolare dai vasi splenici. La sezione della coda pancreatica è stata realizzata mediante l’utilizzo di una suturatrice meccanica robotica con carica vascolare. L’enucleoresezione renale è stata eseguita previo isolamento e clampaggio dell’arteria renale sinistra. Non è stata notata alcuna collisione esterna o altri problemi legati al letto operatorio. Non ci sono state complicanze chirurgiche o la necessità di conversione laparoscopica o laparotomica. Il decorso post-operatorio è stato regolare e la paziente è stata dimessa in 6 giornata post-operatoria.
Conclusioni: Le innovazioni tecnologiche offerte dalla piattaforma da Vinci Xi insieme alla suturatrice robotica EndoWrist hanno permesso di rendere l’intero intervento, composto da due diverse procedure, più fluido e sicuro. La suturatrice meccanica robotica sembra dare alcuni vantaggi permettendo all’operatore di controllare direttamente tutti i passaggi della sutura, di articolare lo strumento con un range di 108° e di ridurre la possibilità di errore legata allo spessore del tessuto all’interno delle branche della suturatrice rilevando quale sia lo spessore adeguato. Questo può essere particolarmente utile nel caso del parenchima pancreatico al fine di ridurre il rischio di complicanze del moncone
Efeito do tratamento termoquímico (óleo essencial e calor) no crescimento microbiano durante a vida útil de mexilhões (Perna perna) processados em embalagens flexíveis
No full textDissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2013.O estado de Santa Catarina é o maior produtor de moluscos bivalves do Brasil. Por ser um alimento altamente perecível, estratégias para prolongar a sua vida útil têm motivado vários estudos. A aplicação de óleos essenciais como conservantes naturais é uma alternativa eficaz na conservação de alimentos, devido ao seu poder antimicrobiano. O tratamento térmico rigoroso, muitas vezes aplicado para garantir a estabilidade microbiológica dos alimentos, pode levar à perda de nutrientes e afetar as características sensoriais desses produtos. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da aplicação de tratamento termoquímico (óleo essencial de orégano (O.E.O.) e tratamento térmico (pasteurização)) sobre a vida útil de mexilhões processados em embalagens flexíveis. Primeiramente, comparou-se a eficácia do óleo essencial de orégano e do óleo essencial de manjericão (O.E.M) em diferentes concentrações (0,2 e 0,4 % (v/m)) sobre os micro-organismos patogênicos e deteriorantes em mexilhões pré-cozidos. Quatro tratamentos foram realizados: P1 (controle), P2 (0,2 % de O.E.O.), P3 (0,4 % de O.E.O.) e P4 (0,4 % de O.E.M.). As análises para patogênicos foram realizadas para amostra P1 (controle) no primeiro e sétimo dia de armazenamento e para as demais no sétimo dia. Os resultados mostraram que nas duas concentrações testadas, os óleos apresentaram potencial antimicrobiano. O O.E.O. na concentração de 0,4 % (v/m) foi ligeiramente melhor no atraso do crescimento dos grupos microbianos estudados. Quatro tratamentos foram realizados para as amostras de mexilhão (Perna perna): A1 (controle, sem O.E. e sem tratamento térmico), A2 (tratamento térmico), A3 (O.E.O. sem tratamento térmico), A4 (O.E.O. com tratamento térmico). Os mexilhões foram massageados com O.E.O.(amostras A3 e A4), embalados em embalagens flexíveis e submetidos à pasteurização (80 °C/10 minutos) e armazenados a 4, 10 e 15 °C. A vida útil dos mexilhões foi acompanhada pelo crescimento microbiano até as contagens atingirem 107 UFC/g (bactérias ácido lácticas, contagem total de mesófilos, psicrófilos e psicrotróficos), pelo pH e comparada sensorialmente (visual e olfativamente), além da análise de patogênicos para amostra A1. As contagens de Coliformes termotolerantes (45 °C) e E. coli, entre o primeiro e o sétimo dia de armazenamento, não ocorreram mudanças no crescimento. As Contagens de Estafilococos Coagulase Positiva e Vibrio parahaemolyticus mantiveram-se constantes em Abstract : Santa Catarina state is the largest producer of bivalve molluscs in Brazil. For being a perishable food, strategies to prolong shelf life have motivated several studies. The application of essential oils as natural preservatives is an effective alternative in food preservation due to its antimicrobial power. The strict heat treatment, often applied to ensure food microbiological stability, can lead to nutrients losses and affect the sensory characteristics of the products. The objective of this work was to evaluate the effect of thermochemical treatment (oregano essential oil (O.E.O.) and heat treatment (pasteurization)) on processed mussel shelf life in flexible packaging. First, it was compared the efficacy of the essential oil of oregano and basil essential oil (B.E.O.) in different concentrations (0.2 and 0.4 % (v/w)) on spoilage and pathogenic microorganisms in pre-cooked mussels. Four treatments were used: P1 (control), P2 (0.2 % O.E.O.), P3 (0.4 % O.E.O.) and P4 (0.4 % B.E.O.). Pathogens were analyzed for sample P1 (control) in the first and seventh day of storage and the other on the seventh day. The results showed that, at tested concentrations, oils exhibited antimicrobial activity. The O.E.O. in the concentration of 0.4 % (v/w) was slightly better in the delay the growth of microbial groups studied. Four associated treatments were performed for samples of mussel (Perna perna): A1 (control), A2 (heat treatment), A3 (O.E.O. without heat treatment), A4 (O.E.O. with heat treatment). The mussels were massaged O.E.O (samples A3 and A4), packaged in flexible packagings and submitted to pasteurization (80 °C/10 min) and stored at 4, 10 and 15 ° C. The shelf life of mussels was accompanied by microbial growth until the counts reach 107 CFU/g (lactic acid bacteria, total count of mesophilic, psychrotrophic and psychrophiles), the pH and compared sensory (visual and olfactory), besides the analysis of pathogenic sample A1. Counts Thermotolerant coliforms (45 °C), and E. coli, between the first and seventh days of storage there were no changes in growth. Counts for Coagulase Positive Staphylococci and Vibrio parahaemolyticus remained constant at <3NMP / g. Results were inconclusive regarding to O.E.O. antimicrobial effects on Listeria monocytogenes. Through sensory evaluation, it was possible to identify odor that appeared at times corresponding to elevated microbial counts. A decrease in the pH for all samples was observed. Baranyi and Roberts model was fitted to growth curves to obtain growth parameters and predict the shelf life of processed mussels. The shelf life of the mussels stored at 4 °C was 21 days for sample A1 (control) and A2 (heat treatment), 31 and 51 days for the samples A3 (O.E.O. without heat treatment) and A4 (O.E.O. with thermal treatment), respectively. The shelf life of the mussels stored at 10 °C was 5 days for samples A1 and A2, 8 days for the sample A3 and 12 days for sample A4. Samples stored at 15 °C had a reduced shelf life, being 2 days to sample A1, 5 days for sample A2 and A3 and 10 days for sample A4. It can be concluded that the O.E.O. had antimicrobial effect on micro-organisms studied and that the thermochemical treatment prolong the shelf life of mussels for another 30 days when stored at 4 °C. The results of this study are useful for describing the variation of microbiological parameters with temperature storage products thermochemically treated and it becomes a useful tool for the seafood processing industries
Analisi numerica sulla convezione naturale di fluidi confinati in cavità rettangolare riscaldata dal basso
No full textCaonia e Piceno: due modelli di occupazione del territorio in età romana a confronto
No full textIl contributo riguarda l'evoluzione urbanistica delle città della Caonia e del Piceno a partire dal confronto tra i casi di Hadrianopolis (Albania) e Pollentia-Urbs Salvia (Marche
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