366 research outputs found
Sort by
Дослідження якісного складу та кількісного вмісту фенольних сполук у дієтичних добавках з брусницею
Get PDFAim. Today, there are a lot of dietary supplements with lingonberry at the pharmaceutical market of Ukraine; therefore, the analysis and quality control of these products are relevant. In this connection, the aim of the research was to study the qualitative composition and determine the quantitative content of phenolic compounds in dietary supplements with lingonberry.Materials and methods. Such dietary supplements as “Extract of lingonberry” (MEDAGROPROM), “Lingonberry” (Danikafarm), “Lingonberry nano” (LSS SYSTEM) were chosen for the study. The qualitative analysis was performed by thin layer chromatography (TLC), spectrophotometry was used for the quantitative determination.Results and discussion. Hydroquinone derivatives, flavonoids and hydroxycinnamic acids were found in the dietary supplements analyzed. The total content of phenolic compounds was 8.70, 0.26, 0.30 %, flavonoids – 6.37, 0.15, 0.12 %, hydroxycinnamic acids – 0.94, 0.06, 0.13 %, and hydroquinone derivatives – 1.01, 0.04, 0.03 % in such dietary supplements as “Extract of lingonberry” (MEDAGROPROM), “Lingonberry” (Danikafarm), “Lingonberry nano” (LSS SYSTEM), respectively. Conclusions. The qualitative and quantitative analysis of the dietary supplements with lingonberry analyzed has been performed. “Extract of lingonberry” (MEDAGROPROM) dietary supplement meets the requirements of the State of Pharmacopoeia of Ukraine 2.0, whereas “Lingonberry” (Danikafarm) and “Lingonberry nano” (LSS SYSTEM) do not. Based on the results of the study it can be concluded that the problem of compliance of dietary supplements is relevant today and requires the introduction of regulatory documentation for the detection and determination of biologically active substances in dietary supplements.Мета. Сьогодні на фармацевтичному ринку України існує велика кількість дієтичних добавок з брусницею, тому аналіз і контроль якості цих продуктів є актуальними. У зв’язку з цим метою роботи було вивчення якісного складу та визначення кількісного вмісту фенольних сполук у дієтичних добавках з брусницею.Матеріали та методи. Для дослідження було обрано дієтичні добавки «Екстракт брусниці» (МЕДАГРОПРОМ), «Брусниця» (Danikafarm), «Брусниця нано» (LSS SYSTEM). Якісний аналіз проводили методом тонкошарової хроматографії (ТШХ), для кількісного визначення використовували спектрофотометрію.Результати та їх обговорення. У досліджуваних дієтичних добавках було виявлено похідні гідрохінону, флавоноїдів та гідроксикоричних кислот. Сумарний вміст фенольних сполук становив 8,70, 0,26, 0,30 %, флавоноїдів 6,37, 0,15, 0,12 %, гідроксикоричних кислот 0,94, 0,06, 0,13 % і похідних гідрохінону 1,01, 0,04, 0,03 % для дієтичних добавок «Екстракт брусниці» (МЕДАГРОПРОМ), «Брусниця» (Danikafarm), «Брусниця нано» (LSS SYSTEM) відповідно.
Висновки. Проведений якісний і кількісний аналіз фенольних сполук трьох дієтичних добавок з брусницею дозволив з’ясувати, що дієтична добавка «Екстракт брусниці» (МЕДАГРОПРОМ) відповідає вимогам Державної фармакопеї України 2.0, тоді як «Брусниця» (Danikafarm) і «Брусниця нано» (LSS SYSTEM) не відповідають. Результати дослідження дозволяють констатувати, що проблема відповідності біологічно активних добавок є актуальною, тому необхідним постає введення нормативної документації на виявлення та визначення біологічно активних речовин у дієтичних добавках
Антиоксидантна активність екстрактів міцелію та культуральної рідини лікарських макроміцетів роду Pholiota (Fr.) P. Kumm.
Get PDFAim. To determine the value of the antioxidant activity of the biomass and culture fluid extracts of strains of seven species of Pholiota genus: P. adiposa, P. alnicola, P. aurivella, P. limonella, P. nameko, P. squarrosa, P. subochracea, which stored in the Mushroom Culture Collection (IBK) of the M. G. Kholodny Institute of Botany of the National Academy of Sciences of Ukraine.Materials and methods. The antioxidant properties of the biomass and culture fluid extracts of strains of Pholiota genus were determined by the method of Elfahri et al. using DPPH (1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl). Mycelia of the strains studied were grown by the surface method on a liquid glucose-pepton-yeast medium. The culture fluid was separated from the mycelial biomass by filtration through a capron filter. The absorption of methanol extracts of the culture fluid and the biomass of the strains studied was measured at 517 nm on a SF 46 LOMO spectrophotometer.Results and discussion. Comparing the data obtained we can conclude that the antioxidant effect is significantly higher in the case of methanol biomass extracts – the indicators ranged from 65.98 ± 0.98 % (P. nameko) to 83.6 ± 1.4 % (P. alnicola). As for the culture fluid extracts, the maximum values were recorded in the case of P. limonella (38.3 ± 1.14 %), and the minimum values were observed for P. subochracea (7.37 ± 0.46 %).Conclusions. For the first time, the value and limits of variation in the antioxidant activity of the biomass (65-83 %) and culture fluid extracts (7.4-38 %) have been determined for strains of medicinal fungal species P. adiposa, P. alnicola, P. aurivella, P. limonella, P. nameko, P. squarrosa, P. subochracea.Мета. Визначити величину антиоксидантної активності екстрактів біомаси та культуральної рідини штамів семи видів роду Pholiota: P. adiposa, P. alnicola, P. aurivella, P. limonella, P. nameko, P. squarrosa, P. subochracea, що їх зберігають у Колекції культур шапинкових грибів (IBK) Інституту ботаніки ім. М. Г. Холодного НАН України.Матеріали та методи. Антиоксидантні властивості екстрактів культуральної рідини та міцелію штамів видів роду Pholiota визначали методом Elfahri et al. з використанням DPPH (1,1-дифеніл-2-пікрилгідразилу). Міцелій досліджених штамів вирощували поверхневим методом на рідкому глюкозо-пептон-дріжджовому середовищі. Культуральну рідину відокремлювали від міцеліальної біомаси фільтруванням через капроновий фільтр. Поглинання метанольних екстрактів культуральної рідини та біомаси досліджених штамів вимірювали за 517 нм на спектрофотометрі SF 46 LOMO.Результати та їх обговорення. Порівнюючи отримані дані, можемо зробити висновок про значно вищу ефективність антиоксидантної дії у випадку метанольних екстрактів біомаси – показники варіювали від 65,98 ± 0,98 % (P. nameko) до 83,6 ± 1,4 % (P. alnicola). Щодо екстрактів культуральної рідини, то максимальні значення було зафіксовано у випадку P. limonella (38,3 ± 1,14 %), а мінімальні – P. subochracea (7,37 ± 0,46 %).Висновки. Уперше визначено величину та межі варіювання антиоксидантної активності екстрактів біомаси (65 – 83 %) та культуральної рідини (7,4 – 38 %) штамів лікарських видів грибів P. adiposa, P. alnicola, P. aurivella, P. limonella, P. nameko, P. squarrosa, P. subochracea
Визначення кратності екстракції листя зеленого чаю антиоксидантним методом
Get PDFAim. To determine the optimal extraction frequency of green tea leaves with 60 % ethanol by the antioxidant method.Materials and methods. Chun Myn green tea leaves were the object of the study, the raw material was collected in Anhui province (China) from March to April. Dry green tea leaves were standardized according to the European Pharmacopeia 9.0. Spectrophotometry was used to quantify biologically active substances. The antioxidant activity was determined by the potentiometric method. Potentiometric measurements were performed on a HANNA 2550 pH meter (Germany) with a combined platinum EZDO 50 PO electrode (Taiwan). A UV-1000 spectrophotometer (China) was used to measure the optical density.Results and discussion. The total content of phenolic compounds was 9.60 ± 0.17, 1.30 ± 0.03 and 0.12 ± 0.002 %, catechins – 9.20 ± 0.18, 1.20 ± 0.02 and 0.07 ± 0.002 %, flavonoids – 0.27 ± 0.005, 0.04 ± 0.001, 0.005 ± 0.001, hydroxycinnamic acids – 0.49 ± 0.01, 0.07 ± 0.002 and 0.007 ± 0.001 %, dry residue – 10.75 ± 0.11, 1.59 ± 0.02 and 0.15 ± 0.002 %, the antioxidant activity was 474.08 ± 9.48, 67.70 ± 1.35 and 7.01 ± 0.14 mmol-equiv mdry res-1 for the first, second and third extraction, respectively. According to the results obtained, the optimal number of extractions of the raw material with 60 % ethanol was found to be two.Conclusions. The dynamic of extractions of biologically active substances of green tea leaves has been studied by triple extraction of the raw material to find the optimal extraction frequency; for the first time, a method for determining the extraction frequency based on the antioxidant activity of the extracts has been developed and proposed. It has been found that the optimal extraction rate is 2 times. The results obtained will be used in the further production of herbal medicines, dietary supplements, and cosmetic products with a green tea extract.Мета. Визначити оптимальну кратність екстракції листя зеленого чаю 60 % етанолом антиоксидантним методом.Матеріали та методи. Об’єктом дослідження було листя зеленого чаю сорту Чун Мін, зібране в провінції Анхуй (Китай) з березня до квітня. Сухе листя було стандартизовано відповідно до Європейської фармакопеї 9.0. Для кількісного визначення біологічно активних речовин використовували спектрофотометрію. Для визначення антиоксидантної активності використовували потенціометричний метод. Потенціометричні вимірювання виконували на pH-метрі HANNA 2550 (ФРН) із комбінованим платиновим електродом EZDO 50 PO (Тайвань). Для вимірювання оптичної густини використовували спектрофотометр UV-1000 (Китай).Результати та їх обговорення. Сумарний вміст фенольних сполук становив 8,60 ± 0,17, 1,30 ± 0,03 і 0,11 ± 0,002 %, катехінів – 9,20 ± 0,18, 1,20 ± 0,02 і 0,07 ± 0,002 %, флавоноїдів – 0,27, 0,04 і 0,005 %, гідроксикоричних кислот – 0,49 ± 0,01, 0,07 ± 0,002 і 0,007 ± 0,001 %, сухий залишок – 10,75 ± 0,11, 1,59 ± 0,02 і 0,15 ± 0,002 %, антиоксидантна активність становила 474,08 ± 9.48, 67,70 ± 1.35 і 7,01 ± 0.14 ммоль-екв. mсух.зал.-1 для першої, другої і третьої екстракції відповідно. Одержані результати свідчать, що двократна екстракція досліджуваної сировини 60 % етанолом є оптимальною.Висновки. Для визначення оптимальної кратності екстракцій було проведено дослідження динаміки екстракцій біологічних активних речовин листя зеленого чаю шляхом трикратної екстракції сировини, а також уперше розроблено й запропоновано метод визначення кратності екстракції, заснований на визначенні антиоксидантної активності екстрактів. Виявлено, що двократна екстракція є оптимальна. Отримані результати будуть використані для створення фітопрепаратів, дієтичних добавок та косметологічної продукції з екстрактом зеленого чаю
Визначення кількісного вмісту основаних груп біологічно активних речовин у серіях плодів калини звичайної
Get PDFAim. To determine the quantitative content of the main groups of biologically active substances (BAS) in batches of Viburnum opulus fruits using pharmacopeial methods for their subsequent use in the standardization of the plant raw material.Materials and methods. For the study, 6 batches of air-dried Viburnum opulus fruits crushed to a particle size of 1 – 2 mm and harvested in different regions of Ukraine in the mass fruiting phase in October-November 2020 were used. The quantitative determination of polyphenols and tannins was performed using the spectrophotometric method at a wavelength of 760 nm calculated with reference to pyrogallol and dried substance. The total amount of hydroxycinnamic acids was determined according to the method of the SPhU (State Pharmacopoeia of Ukraine) 2.0 described in the monograph “Kidney TeaN” calculated with reference to rosemary acid. The total amount of organic acids was determined by the titrimetric method according to the method of the monograph of the SPhU 2.1 “Rose hipsN” calculated with reference to malic acid.Results and discussion. The quantitative content of polyphenols (calculated with reference to pyrogallol and dried substance) in batches of Viburnum opulus fruits varied by about 1.4 times from 1.74 ± 0.01 % to 2.36 ± 0.01 %. According to the results obtained, the quantitative content of tannins (calculated with reference to pyrogallol and dried substance) in batches of Viburnum opulus fruits varied by 1.7 times from 0.73 ± 0.01 % to 1.23 ± 0.01 %. The quantitative content of the total amount of hydroxycinnamic acids calculated with reference to rosemary acid in batches of Viburnum opulus fruits ranged by 1.2 times from 3.96 ± 0.01 % to 4.73 ± 0.01 %. The quantitative content of the total amount of organic acids calculated with reference to malic acid in batches of Viburnum opulus fruits fluctuated more than 1.3 times from 6.80 ± 0.01 % to 9.08 ± 0.01 %.Conclusions. The quantitative content of the main groups of biologically active substances has been determined in 6 batches of Viburnum opulus fruits harvested in different regions of Ukraine using pharmacopoeial methods: polyphenols (varied by 1.4 times), tannins (varied by 1.7 times), the total amount of hydroxycinnamic (varied by 1.2 times), and the total amount of organic acids (varied by 1.3 times) calculated with reference to dried substance. The content of the groups of biologically active substances in batches of Viburnum opulus fruits slightly correlates with the place of the raw material harvesting. Thus, the selected methods of the SPhU 2.0 are quite suitable for determining the quantitative content of polyphenols, tannins and of the total amount of hydroxycinnamic and organic acids in batches of Viburnum opulus fruits; they can be used in further studies to standardize the raw material.Мета. Визначити кількісний вміст основних груп біологічно активних речовин (БАР) у серіях плодів калини звичайної з використанням фармакопейних методик для подальшого їх застосування у стандартизації сировини.Матеріали та методи. Для дослідження використовували 6 серій повітряно сухих подрібнених до розміру частинок 1 – 2 мм плодів калини звичайної, заготовлених у різних регіонах України у фазі масового плодоносіння в жовтні-листопаді 2020 року. Кількісне визначення поліфенолів і танінів проводили за допомогою спектрофотометричного методу за довжини хвилі 760 нм у перерахунку на пірогалол і суху речовину, суми гідроксикоричних кислот – за методикою монографії Державної фармакопеї України 2.0 «Нирковий чайN» у перерахунку на розмаринову кислоту, суми органічних кислот проводили титриметричним методом за методикою монографії «Шипшини плодиN» Державної фармакопеї України 2.1 у перерахунку на яблучну кислоту.Результати та їх обговорення. Кількісний вміст поліфенолів (у перерахунку на пірогалол та суху речовину) у серіях плодів калини звичайної варіював майже в 1,4 раза – від 1,74 ± 0,01 % до 2,36 ± 0,01 %. Кількісний вміст танінів (у перерахунку на пірогалол та суху речовину) у серіях плодів калини звичайної варіював в 1,7 раза – від 0,73 ± 0,01 % до 1,23 ± 0,01 %. Кількісний вміст суми гідроксикоричних кислот у перерахунку на розмаринову кислоту в серіях плодів калини звичайної коливався в 1,2 раза – від 3,96 ± 0,01 % до 4,73 ± 0,01 %. Кількісний вміст суми органічних кислот у перерахунку на яблучну кислоту в серіях плодів калини звичайної коливався в більше ніж 1,3 раза – від 6,80 ± 0,01 % до 9,08 ± 0,01 %.Висновки. У 6 серіях плодів калини звичайної, заготовлених у різних регіонах України, з використанням фармакопейних методик визначено кількісний вміст основних груп БАР: поліфенолів (коливався в 1,4 раза), танінів (коливався в 1,7 раза), суми гідроксикоричних кислот (коливався в 1,2 раза) та суми органічних кислот (коливався в 1,3 раза) у перерахунку на суху сировину. Кількісний вміст груп БАР у серіях плодів калини звичайної незначно корелює з місцем заготівлі сировини. Отже, обрані методики ДФУ 2.0 цілком придатні для визначення кількісного вмісту поліфенолів, танінів та суми гідроксикоричних і органічних кислот у серіях плодів калини звичайної, що може бути використано в подальших роботах зі стандартизації сировини
Синтез N-заміщених 4-флуоро-1,8-нафталімідів
Get PDFAim. To synthesize 4-fluoro-1,8-naphthalic acid imide and its derivatives substituted in the imide ring.Results and discussion. 4-Fluoro-1,8-naphthalimide was obtained using acenaphthene as the starting material. N-alkyl-4-fluoro-1,8-naphthalimides were synthesized via the phase transfer catalytic alkylation of 4-fluoro-1,8-naphthalimide with haloalkanes. Imidation of 4-fluoro-1,8-naphthalic anhydride with aminoacids resulted in the formation of N-carboxyalkyl-1,8-naphthalimides. These substances can be considered as potential fluorescent labels capable of binding to amino groups of various biological molecules as they contain carboxylic functionality in their structure.Experimental part. The structure of the compounds synthesized was confirmed by FT-IR, 1H NMR and 13C NMR spectroscopy, and mass-spectrometry.Conclusions. It has been shown that 4-fluoro-1,8-naphthalinedicarboxylic acid imide can be obtained following the synthetic route “acenaphthene – 5-fluoroacenaphthene – 4-fluoro-1,8-naphthalic anhydride – 4-fluoro-1,8-naphthalimide”. 4-Fluoro-1,8-naphthalimide can be alkylated by butyl iodide and octyl bromide using tetraalkylammonium salts as a phase transfer catalyst resulted in N-butyl-4-fluoro-1,8-naphthalimide and N-octyl-4-fluoro-1,8-naphthalimide. As a result, N-carboxyalkyl-4-fluoro-1,8-naphthalimides have been obtained for the first time by aminolysis of 4-fluoro-1,8-naphthalic anhydride with glycine, β-alanine and 6-aminocaproic acid.Мета. Синтезувати імід 4-флуоро-1,8-нафталевої кислоти та його заміщені в імідному кільці похідні.Результати та їх обговорення. Синтезовано 4-флуоронафталімід з використанням аценафтену як вихідної речовини. N-алкіл-4-флуоронафталіміди одержано міжфазно-каталітичним алкілуванням 4-флуоронафталіміду. Імідуванням 4-флуоронафталевого ангідриду амінокислотами отримано N-карбоксиалкіл-4-флуоронафталіміди, які є потенційними флуоресцентними мітками завдяки наявності в їхніх молекулах карбоксильної групи.Експериментальна частина. Будову синтезованих сполук доведено методами ІЧ-, 1Н ЯМР-, 13С ЯМР-спектроскопії та мас-спектрометрії.Висновки. З’ясовано, що 4-фторонафталімід може бути отриманий у результаті реалізації синтетичної схеми «аценафтен – 5-флуороаценафтен – 4-флуоронафталевий ангідрид – 4-флуоронафталімід». Доведено, що імід 4-флуоро-1,8-нафталендикарбонової кислоти може бути алкілований в умовах міжфазного каталізу солями тетраалкіламонію, у результаті чого вперше було отримано N-бутил-4-флуоронафталімід і N-октил-4-флуоронафталімід. Уперше синтезовано амінолізом 4-флуоронафталевого ангідриду гліцином, β-аланіном і 6-амінокапроновою кислотою та схарактеризовано N-карбоксиалкілзаміщені іміди 4-флуоро-1,8-нафталендикарбонової кислоти
Б’янка Чубар – революціонерка французької органічної хімії
Get PDFVirtually unknown in her homeland, Bianka Tchoubar, born in 1910 in Kharkiv, brought about a true paradigm shift in French organic chemistry of the 20th century. Originality of research ideas, scientific rigor and legendary perseverance earned her respect and recognition in the world scientific community. This eccentric Parisian of Ukrainian origin became the first woman to enter the French National Center for Scientific Research (Centre National de la Recherche Scientifique, CNRS) upon its creation in 1939. Bianka Tchoubar’s contribution to the study of reaction mechanisms and salt effects in organic chemistry were of paramount importance, and so were her efforts to present these novel scientific concepts to the audience of French organic chemists through the clear and concise expression of her books. The name of this great Ukrainian researcher may be found in the pages of French organic chemistry textbooks, where the Demjanov ring expansion reaction is called the Demjanov–Tiffeneau–Tchoubar rearrangement. This article aims at presenting the outstanding scientific legacy and turbulent life path of this researcher to the world scientific community.Маловідома на Батьківщині уродженка Харкова Б’янка Чубар зуміла створити справжню зміну парадигми у французькій органічній хімії XX століття. Оригінальністю наукових ідей, експериментальною майстерністю та непохитністю власних переконань ця науковиця здобула неабияке визнання у Франції та цілому світі. Ексцентрична парижанка українського походження стала першою жінкою, що увійшла до дослідницького штату Національного центру наукових досліджень Франції (Centre National de la Recherche Scientifique, CNRS) під час його створення 1939 року. Внесок науковиці у механістичні дослідження органічних реакцій, а також їх педагогічне опрацювання є неоціненними. Прізвище великої українки гордо майорить у французьких підручниках органічної хімії, які вшановують її експериментальні дослідження, називаючи реакцію розширення аліциклів, відому як перегрупування Дем’янова, перегрупуванням Дем’янова–Тіффано–Чубар. Пропонована стаття має на меті репрезентувати науковій спільноті України та світу видатні здобутки й непростий життєвий шлях цієї дослідниці
Ітеративне використання великих хімічних просторів у пошуку лікарських засобів
Get PDFAim. To demonstrate the advantages of large-scale virtual libraries generated using chemical protocols previously validated in primary steps of the drug discovery process.Results and discussion. Two validated parallel chemistry protocols reported earlier were used to create the chemical space. It was then sampled based on diversity metric, and the sample was subjected to the virtual screening on BRD4 target. Hits of virtual screening were synthesized and tested in the thermal shift assay.Experimental part. The chemical space was generated using commercially available building blocks and synthetic protocols suitable for parallel chemistry and previously reported. After narrowing it down, using MedChem filters, the resulting sub-space was clustered based on diversity metrics. Centroids of the clusters were put to the virtual screening against the BRD4 active center. 29 Hits from the docking were synthesized and subjected to the thermal shift assay with BRD4, and 2 compounds showed noticeable dTm.Conclusions. A combination of cheminformatics and molecular docking was applied to find novel potential binders for BRD4 from a large chemical space. The selected set of predicted molecules was synthesized with a 72 % success rate and tested in a thermal shift assay to reveal a 6 % hit rate. The selection can be performed iteratively to fast support of the drug discovery.Мета. Продемонструвати переваги віртуальних бібліотек великого розміру, згенерованих за валідованими раніше хімічними протоколами, на перших етапах пошуку лікарських засобів.Результати та їх обговорення. На основі двох валідованих методів синтезу, придатних для паралельної хімії, описаних раніше, було створено хімічний простір. На основі різноманітності з одержаної віртуальної бібліотеки зроблено вибірку, яку було піддано віртуальному скринінгу щодо активного центру білка BRD4. Хіти віртуального скринінгу було синтезовано й перевірено за допомогою диференційної сканувальної калориметрії.Експериментальна частина. На основі комерційно доступних вихідних реагентів та раніше репрезентованих синтетичних протоколів, придатних для паралельної хімії, згенеровано хімічний простір. Простір було зменшено за рахунок застосування медхімічних фільтрів; результатний підпростір було кластеризовано за критерієм різноманітності. Центроїди кластерів було піддано молекулярному докінгу щодо активного центру білка BRD4. Базуючись на результатах проведеного докінгу, синтезовано 29 хітів, які було піддано диференційній сканувальній калориметрії з білком BRD4; з цим 2 сполуки продемонстрували помітний зсув точки топлення.Висновки. Для пошуку нових потенційних лігандів BRD4 у великому хімічному просторі було застосовано комбінацію хемоінформатики і молекулярного докінгу. Набір молекул, що мали високу передбачену активність, було синтезовано з успішністю 72 %. Серед синтезованих сполук виявлено первинні хіти (6 % сполук). Подібний процес можна повторювати ітеративно для швидкої підтримки розроблення ліків
Вибір «зелених» умов для ідентифікації компонентів у комбінованому лікарському засобі методами ТШХ/ВЕРХ
No full textAim. To select “green conditions” for identifying components in a combined medicine for the treatment of alcohol intoxication.Materials and methods. Thin-layer chromatography and high performance thin-layer chromatography methods were used. An analytical GREEnness calculator was applied to assess the environmental friendliness of the analytical procedure.Results and discussion. The choice of mobile and stationary phases that comply with the principles of “green chemistry” and can be used to detect glutamic acid and glycine in the composition of a combined medicine has been substantiated. It has been determined that by the indicators Rf, Rs, ΔRf, α, N, H the most effective for the division is the ethanol (96 per cent) – water (70:30) mobile phase (the length of the solvent front is 10 cm, the application volume is 5 μL), which allows, in addition to amino acids, to determine another prescription component – ascorbic acid. The conditions for identification of substances by the high-performance thin-layer chromatography method (the length of the solvent front is 7 cm, the application volume is 2 μL) have been selected. It has been found that to detect chromatographic zones, it is optimal to use ninhydrin solution R1 with further heating of the plate at a temperature of 100-105°С for 5 min. The specificity of determination of glutamic acid, glycine and ascorbic acid in comparison with solutions of standard substances has been proven. While studying the robustness of the method the influence of chromatographic conditions on the final result (the impact of the stationary phase type, chamber saturation, application volume, distance from the “start line” to the “finish line”, the effect of the detection solution, stability of solutions for application) has been researched. The precision of the method on one and three plates of the same type has been studied; the intermediate precision has been researched. The calculated assessment of greenness of the analytical procedure is 0.66.Conclusions. As a result of the studies conducted, “green conditions” for identifying amino acids (glutamic acid, glycine), as well as ascorbic acid in a combined medicine by thin-layer chromatography and high-performance thin-layer chromatography methods have been selected. The validation characteristics of the method (specificity, robustness and precision) have been studied.Мета. Добрати «зелені» умови для ідентифікації компонентів у складі комбінованого лікарського засобу, призначеного для лікування алкогольної інтоксикації.Матеріали та методи. Під час дослідження використано методи тонкошарової та високоефективної тонкошарової хроматографії. Для оцінювання екологічності аналітичної методики було застосовано аналітичний калькулятор «GREEnness».Результати та їх обговорення. Обґрунтовано вибір рухомих фаз, які відповідають принципам «зеленої хімії» та можуть бути використані для виявлення глутамінової кислоти та гліцину у складі комбінованого лікарського засобу. Визначено, що за показниками Rf, Rs, ΔRf, α, N, H найефективнішою для розділення є рухома фаза етанол (96%) – вода (70:30) (довжина фронту розчинника – 10 см, об’єм для нанесення – 5 мкл), яка дозволяє окрім амінокислот також визначити ще один компонент пропису – кислоту аскорбінову. Дібрано умови для визначення речовин методом високоефективної тонкошарової хроматографії (довжина фронту розчинника – 7 см, об’єм для нанесення – 2 мкл). З’ясовано, що для виявлення хроматографічних зон оптимальним є використання нінгідрину розчину Р1 із подальшим нагріванням пластини за температури 100-105°С протягом 5 хвилин. Доведено специфічність визначення глутамінової кислоти, гліцину та аскорбінової кислоти у порівнянні з розчинами стандартних речовин. Під час вивчення робасності методики досліджено вплив умов проведення хроматографування на кінцевий результат (тип нерухомої фази, насиченість камери, об’єм нанесення, відстань від лінії старту до фінішу, розчин для виявлення, стабільність розчинів для нанесення). Вивчено прецизійність методики на одній та на 3-х пластинах одного типу, досліджено внутрішньолабораторну прецизійність. Розрахункова оцінка «зеленості» аналітичної методики становить 0,66.Висновки. В результаті проведених досліджень було дібрано «зелені» умови для ідентифікації амінокислот (глутамінової кислоти, гліцину) та аскорбінової кислоти в комбінованому лікарському засобі методами тонкошарової і високоефективної тонкошарової хроматографії, а також вивчено валідаційні характеристики методики (специфічність, робасність та прецизійність)
Вивчення елементного та амінокислотного складу серій слані Cetraria islandica (L.) Ach., заготовлених в Україні
Get PDFAim. To study the elemental and amino acid composition of Cetraria islandica (L.) Ach. thalli batches harvested in Ukraine.Materials and methods. Seven batches of C. islandica thalli harvested in different regions of Ukraine in late summer/early fall 2019 were used for the study. The elemental composition of the raw material was studied by atomic absorption spectrometry with photographic registration. The component composition of free and bound amino acids in the raw material was determined by the HPLC method. Results and discussion. The presence of at least 19 macro-, trace and ultra-trace elements was determined in 7 batches of the raw material. The predominance of the following elements was found: potassium 190 mg/100 g (batch 6) – 325 mg/100 g (batch 7); silicon 30 mg/100 g (batch 1) – 115 mg/100 g (batch 4); calcium 37 mg/100 g (batch 6) – 86 mg/100 g (batch 4). It was determined that the quantitative content of molybdenum and cobalt did not exceed 0.03 mg/100 g, the content of cadmium, astatine and mercury did not exceed 0.01 mg/100 g. The quantitative content of lead met the requirements of the monograph of the State Pharmacopoeia of Ukraine (SPhU) 2.0. The total ash content in the batches of the raw material ranged from 0.61 ± 0.02 % to 1.43 ± 0.05 %, meeting the requirements of the monograph of the SPhU 2.0. The presence of 7 amino acids was determined; 5 of them were nonessential (aspartic and glutamic acids, serine, arginine, and alanine) and 2 were essential (threonine and valine). The quantitative content of the total amount of free amino acids was 0.794 μg mg-1, the total amount of bound ones was 3.276 μg mg-1.Conclusions. For the first time, the elemental composition of 7 batches of C. islandica thalli harvested in Ukraine was determined. In each batch, potassium was the predominant element (from 190 mg/100 g to 325 mg/100 g depending on the batch). The component composition of free and bound nonessential and essential amino acids was determined (the quantitative content of the total amount of free amino acids was 0.794 μg mg-1, the total amount of bound ones was 3.276 μg mg-1); alanine (0.289 μg mg-1) was the dominant component among free amino acids, while arginine (0.993 μg mg-1) prevailed among bound ones. The results obtained will be used for further studies of the raw material of C. islandica harvested in Ukraine.Мета. Дослідити елементний та амінокислотний склад серій слані Cetraria islandica (L.) Ach., заготовлених в Україні.Матеріали та методи. Для дослідження було використано 7 серій слані C. islandica, заготовлених у різних регіонах України наприкінці літа – восени 2019 року. Елементний склад сировини досліджували методом атомно-абсорбційної спектрометрії з фотографічною реєстрацією. Компонентний склад вільних і зв’язаних амінокислот у сировині визначали методом ВЕРХ.Результати та їх обговорення. Визначено наявність у 7 серіях сировини щонайменше 19 макро-, мікро- та ультрамікроелементів. Серед елементів виявлено переважання калію: 190 мг/100 г (серія 6) – 325 мг/100 г (серія 7); силіцію: 30 мг/100 г (серія 1) – 115 мг/100 г (серія 4); кальцію: 37 мг/100 г (серія 6) – 86 мг/100 г (серія 4). Визначено, що кількісний вміст молібдену та кобальту не перевищував 0,03 мг/100 г, вміст кадмію, астату та ртуті не перевищував 0,01 мг/100 г. Кількісний вміст плюмбуму відповідав вимогам монографії Державної фармакопеї України (ДФУ) 2.0. Вміст загальної золи в серіях сировини становив від 0,61 ± 0,02 % до 1,43 ± 0,05 %, що відповідає вимогам монографії ДФУ 2.0. Визначено наявність 7 амінокислот, з яких 5 замінні (аспарагінова і глутамінова кислоти, серин, аргінін та аланін) та 2 незамінні (треонін і валін). Кількісний вміст суми вільних амінокислот становив 0,794 мкг мг-1, суми зв’язаних – 3,276 мкг мг-1.Висновки. Уперше визначено елементний склад 7 серій слані C. islandica, заготовлених в Україні. У кожній серії домінантним елементом був калій (від 190 мг/100 г до 325 мг/100 г залежно від серії). Визначено компонентний склад вільних і зв’язаних замінних і незамінних амінокислот (кількісний вміст суми вільних амінокислот – 0,794 мкг мг-1, суми зв’язаних – 3,276 мкг мг-1), домінантним компонентом серед вільних амінокислот був аланін (0,289 мкг мг-1), серед зв’язаних – аргінін (0,993 мкг мг-1). Отримані результати будуть використані для подальших досліджень сировини C. islandica, заготовленої в Україні
1,2,3-Триазол-4(5)-аміни – зручні синтетичні блоки для конструювання триазолоанельованих гетероциклів
Get PDFAim. To analyze and summarize the synthetic potential of 1,2,3-triazole-4(5)-amines as efficient building blocks in the synthesis of triazolo-annulated pyridine, azine and azepine systems.Results and discussion. Original literature sources revealing the synthetic potential of 4(5)-amino functionalized 1,2,3-triazoles as convenient and available building blocks for the preparation of triazolo-annulated pyridines, azines and azepines were analyzed and systematized. Condensation of 1,2,3-triazole-4(5)-amines with methylene active compounds was shown to be a powerful tool for the synthesis of versatile triazolo[4,5-b]pyridines. In turn, the cyclocondensation based on 5-amino-1,2,3-triazole-4-carboxylic acids and their structurally modified derivatives was proven to be a general way for obtaining a number of triazolo[4,5-d]pyrimidine systems. Few representatives of triazolo-annulated pyridazines, 1,3-oxazines and 1,3-thiazines were synthesized by the intramolecular cyclization of the corresponding 4-aryl(carboxy-, aminomethyl)-5-amino-1,2,3-triazoles. The cyclocondensation involving 4,5-diamino-, 4-carbofunctionalized 5-amino-1,2,3-triazoles and 4-amino-5-thiocarboxamido-1,2,3-triazoles was successful for the construction of di-, oxa- and thiazepino-annulated triazoles.Conclusions. The analysis, systematization and summary of the literature regarding the synthetic potential of 1,2,3-triazole-4(5)-amines conclusively demonstrate that these structures are easily available and convenient molecular blocks for the construction of triazolo-annulated pyridine, azine and azepine systems that are important for synthetic and biomedical research.Мета. Проаналізувати та узагальнити синтетичний потенціал 1,2,3-триазол-4(5)-амінів як ефективних білдинг-блоків у синтезі триазолоанельованих піридинових, азинових та азепінових систем.Результати та їх обговорення. Проаналізовано та систематизовано оригінальні літературні джерела, які розкривають синтетичні можливості 4(5)-амінофункціоналізованих 1,2,3-триазолів як зручних і доступних будівельних блоків для одержання триазолоанельованих азинів та азепінів. Доведено, що конденсація 1,2,3-триазол-4(5)-амінів із метиленактивними сполуками є потужним інструментом синтезу різноманітних триазоло[4,5-b]піридинів. Зі свого боку для отримання низки триазоло[4,5-d]піримідинових систем досить загальними виявились циклоконденсації на основі 5-аміно-1,2,3-триазол-4-карбонових кислот та їхніх структурно модифікованих похідних. Нечисленних представників триазолоанельованих піридазинів, 1,3-оксазинів та 1,3-тіазинів було синтезовано внутрішньомолекулярними циклізаціями відповідних 4-арил(карбокси-, амінометил)-5-аміно-1,2,3-триазолів. Для конструювання ді-, окса- та тіазепіноанельованих триазолів вдалими виявились циклоконденсації за участю 4,5-діаміно-, 4-карбофункціоналізованих 5-аміно-1,2,3-триазолів та 4-аміно-5-тіокарбоксамідо-1,2,3-триазолів.Висновки. Аналіз, систематизація та узагальнення літературних джерел, які стосуються синтетичного потенціалу 1,2,3-триазол-4(5)-амінів, переконливо засвідчують, що такого типу структури є доступними й зручними молекулярними блоками для конструювання важливих для синтетичних і біомедичних досліджень триазолоанельованих піридинових, азинових та азепінових систем