366 research outputs found
Sort by
Визначення кількісного вмісту деяких груп фенольних сполук у настойках з сировини рослин родин Polygonaceae, Rosaceae, Asteraceae
Get PDFAim. To determine the quantitative content of total polyphenols and the amount of hydroxycinnamic acids in the series of tinctures from rhizomes with roots of Rumex confertus Willd., Sanguisorba officinalis L., roots of Rosa majalis Herrm., Rosa canina L., Arctium lappa L., Arctium minus (Hill) Bernh., Arctium tomentosum Mill., and the herb of Bidens tripartita L.Materials and methods. As study objects the tinctures from rhizomes with roots of Rumex confertus, Sanguisorba officinalis, roots of Rosa majalis, Rosa canina, Arctium lappa, Arctium minus, Arctium tomentosum and the herb of Bidens tripartita were used. These tinctures were obtained by the method of maceration at room temperature and the ratio of 1 : 5 of the plant raw material/finished products; the extractant was 50 % ethyl alcohol. The quantitative content of total polyphenols and the amount of hydroxycinnamic acids was determined by spectrophotometry according to the methods of the State Pharmacopoeia of Ukraine.Results and discussion. The limits of the quantitative content of total polyphenols and the amount of hydroxycinnamic acids in the tinctures were determined. They were not less than 0.070 mg mL-1 and 0.002 mg mL-1 for the tincture of rhizomes with roots of Rumex confertus, 0.100 mg mL-1 and 0.005 mg mL-1 for the tincture of rhizomes with roots of Sanguisorba officinalis, 0.070 mg mL-1 and 0.002 mg mL-1 for the tincture of Rosa majalis roots, 0.080 mg mL-1 and 0.001 mg mL-1 for the tincture of Rosa canina roots, 0.01 mg mL-1 and 0.001 mg mL-1 for the tincture of Arctium lappa roots, 0.010 mg mL-1 and 0.002 mg mL-1 for the tincture of Arctium minus roots, 0.001 mg mL-1 and 0.002 mg mL-1 for the tincture of Arctium tomentosum roots, 0.070 mg mL-1 and 0.001 mg mL-1 for the tincture of Bidens tripartita herb, respectively.Conclusions. The quantitative content of total polyphenols and the amount of hydroxycinnamic acids in tinctures from rhizomes with roots of Rumex confertus, Sanguisorba officinalis, roots of Rosa majalis, Rosa canina, Arctium lappa, Arctium minus, Arctium tomentosum and the herb of Bidens tripartita have been determined. The data obtained will be used in further work on the study of tinctures of these types of the plant raw material.Мета. Визначити кількісний вміст суми поліфенолів та суми гідроксикоричних кислот у серіях настойок з кореневищ з коренями щавлю кінського, родовика лікарського, коренів лопуха великого, лопуха малого та лопуха павутинистого, шипшини коричної та шипшини собачої, трави череди трироздільної.Матеріали та методи. Як об’єкти дослідження використовували серії настойок з кореневищ з коренями щавлю кінського, родовика лікарського, коренів шипшини коричної, шипшини собачої, лопуха великого, лопуха малого, лопуха павутинистого і трави череди трироздільної, які отримали методом мацерації за кімнатної температури та співвідношення сировина/готова продукція 1 : 5, екстрагент – 50 % спирт етиловий. Кількісний вміст суми поліфенолів та суми гідроксикоричних кислот визначали спектрофотометрично за методиками ДФУ 2.0.Результати та їх обговорення. Визначено граничні межі кількісного вмісту суми поліфенолів та суми гідроксикоричних кислот, які, відповідно, становлять не менше 0,070 мг мл-1, і 0,002 мг мл-1 для настойки з кореневищ з коренями щавлю кінського, 0,100 мг мл-1 та 0,005 мг мл-1 для настойки з кореневищ з коренями родовика лікарського, 0,070 мг мл-1 та 0,002 мг мл-1 для настойки з коренів шипшини коричної, 0,080 мг мл-1 та 0,001 мг мл-1 для настойки з коренів шипшини собачої, 0,01 мг мл-1 та 0,001 мг мл-1 для настойки з коренів лопуха великого, 0,010 мг мл-1 та 0,002 мг мл-1 для настойки з коренів лопуха малого, 0,001 мг мл-1 та 0,002 мг мл-1 для настойки з коренів лопуха павутинистого, 0,070 мг мл-1 та 0,001 мг мл-1 для настойки з трави череди трироздільної.Висновки. Визначено кількісний вміст суми поліфенолів і суми гідроксикоричних кислот та граничні межі їх вмісту в серіях настойок з кореневищ з коренями щавлю кінського, родовика лікарського, коренів лопуха великого, лопуха малого та лопуха павутинистого, шипшини коричної та шипшини собачої, трави череди трироздільної. Отримані дані будуть використані в подальших дослідженнях настойок з цих видів сировини
Класифікації роду Iris L. на біологічному та молекулярному рівні як основа для сучасних філогенетичних досліджень
Get PDFAim. To analyze and summarize literature data on the state of classification and taxonomy of Iris genus plants of Iridaceae family.Results and discussion. The genus Iris L. is one of the largest species of Iridaceae Juss family, which includes 1,800 species of 80 genera. Despite the fact that plants are very common as ornamental plants, there is currently no single classification for both horticultural and wild species of Iris genus. Various classifications and systems of irises have been proposed, the main difference between them is related to the understanding of the genus scope. The taxonomy of Iris genus underwent dramatic changes in the last century, especially in recent decades after the introduction of molecular methods. This paper deals with the analysis of current literature data on the existing classifications of Iris genus plants, the correspondence between taxonomic studies and the results of recent molecular studies. The data presented summarize the traditional classifications according to Rodionenko and Matthew, and also describe modern achievements in phylogenetic studies of this genus using functional genomic studies, involving molecular markers in irises. Conclusions. The data analyzed and summarized in the article can be useful for solving issues of taxonomy, phylogeny, genetics and practical problems of selection of plants of Iris genus; in addition, they will contribute to a more appropriate use of the Iris raw material in practical pharmacy.Мета. Проаналізувати та узагальнити дані літературних джерел щодо стану класифікації та систематики рослин роду Iris родини Iridaceae.Результати та їх обговорення. Рід Iris L. – один із найбільших за кількістю видів рід з родини Iridaceae Juss, яка об’єднує 1800 видів 80 родів. Попри те, що ці рослини дуже поширені як декоративні, наразі не існує єдиної класифікації як для садових, так і для дикорослих видів роду Iris. Запропоновано різні класифікації і системи ірисів, основна відмінність між якими пов’язана з розумінням обсягу роду. Таксономія роду зазнала різких змін у минулому столітті, особливо в останні десятиліття після початку застосування молекулярних методів. Наведена робота стосується аналізу сучасних даних літератури щодо наявних класифікацій рослин роду Iris, відповідності між таксономічними дослідженнями та результатами останніх молекулярних досліджень. Викладені дані узагальнюють традиційні класифікації за Г.І. Родіоненком та B. Mathew, а також описують сучасні досягнення у вивченні цього роду з використанням функціональних геномних досліджень, із залученням молекулярних маркерів в ірисах.Висновки. Проаналізовані та узагальнені в статті дані можуть бути корисні для розв’язання питань систематики, філогенії, генетики і практичних завдань селекції рослин роду Iris та, крім того, сприятимуть більш належному використанню сировини ірисів у практичній фармації
N-Дифлуорометиліндазоли
Get PDFAim. To study the possibility of the N-difluoromethylation and separation of 1-difluoromethyl and 2-difluoromethyl isomers of C-substituted indazoles, as well as some possibilities of functionalization of such molecules.Results and discussion. The N-difluoromethylation of indazole derivatives containing bromine, iodine, and nitro groups in various positions of the heterocyclic ring was studied. In all cases, the conditions for the separation of isomers – N-difluoromethylation products – in positions 1 and 2 were found. The corresponding amines, esters of carboxylic and boric acids were obtained as a result of further functionalization of 1- and 2-difluoromethylindazole derivatives.Experimental part. The structure of the compounds synthesized was proven by 1H and 19F NMR spectroscopy methods, as well as by the elemental analysis. The structure of isomeric difluoromethylindazoles was finally confirmed by the SELNOESY and 1H-13C HMBC experiments.Conclusions. A convenient method for the difluoromethylation of substituted indazoles has been found; difluoromethyl derivatives in positions 1 and 2 of the indazole ring have been obtained in high yields. The method for the efficient separation of isomeric difluoromethylindazoles has been found; some possibilities of their further functionalization have been described.Мета. Вивчити можливість N-дифлуорометилювання та розділення ізомерних 1-дифлуорометил- і 2-дифлуорометил С-заміщених індазолів, а також деякі можливості функціоналізації таких молекул.Результати та їх обговорення. Досліджено N-дифлуорометилювання похідних індазолу, що містять атоми брому, йоду та нітрогрупу в різних положеннях гетероциклічного циклу. У всіх випадках визначено умови розділення ізомерів – продуктів N-дифлуорометилювання за положеннями 1 і 2. У результаті подальшої функціоналізації похідних 1- та 2-дифлуорометиліндазолу одержано відповідні аміни, естери карбонової та борної кислот.Експериментальна частина. Структуру синтезованих сполук підтверджено методами 1H і 19F ЯМР-спектроскопії, а також елементним аналізом. Остаточне підтвердження структури ізомерних дифлуорометиліндазолів здійснено в експериментах SELNOESY та 1H-13C HMBC.Висновки. Знайдено зручний метод дифлуорометилювання заміщених індазолів та одержано дифлуорометильні похідні за положеннями 1 та 2 індазольного ядра з високими виходами. Знайдено метод ефективного розділення ізомерних дифлуорометиліндазолів та досліджено деякі можливості їх подальшої функціоналізації
Порівняльне вивчення впливу похідних фенотіазину та їх S-оксидів на холінестеразу за допомогою нового кінетичного спектрофотометричного методу
Get PDFAim. To develop a new kinetic spectrophotometric method for determining acetylcholinesterase (AChE) inhibitors – phenothiazine antipsychotic drugs (PhT) and their sulfoxide metabolites (S-oxides) without adding an exogenous catalyst to obtain a chromogenic agent.Materials and methods. The bases of S-oxides of promethazine (PMZ), chlorpromazine (CPM) and thioridazine (THZ) were obtained by oxidizing the corresponding PhT hydrochlorides with diperoxyadipic acid. The structure of the S-oxides of the corresponding PhT synthesized was proven by melting points, spectral characteristics (1H NMR and IR methods) and oscillopolarography results. 1H NMR spectra were recorded on a Varian XL-200 spectrometer. IR spectra were recorded within the range of 4000-400 cm–1 on a SPECORD M-80 spectrometer (Zeiss, Jena, Germany). To register polarograms, a “PO 03 CLA” oscillopolarograph with a three-electrode cell was used. The purity of S-oxides was determined by the high-performance liquid chromatography method on a Zorbax SB, C-18 (250 × 4.6) mm column. Measurements of absorbance of solutions were performed in a 1 cm cuvette on an Evolution 60S UV-Visible Thermo-Scientific Spectrophotometer (USA) (λ = 358 nm).Results and discussion. Acetylcholine (ACh) was found to mimic the activity of peroxidase; based on it, a spectrophotometric system containing ACh–H2O2–p-Ph for a sensitive and selective assessment of the AChE activity and determination of its inhibitors was developed. According to the plots of inhibition efficiency vs inhibitors concentration, the inhibiting ability of chlorpromazine, promethazine and thioridazine and their S-oxides was determined. The IC50 values of CPM, PMZ and THZ and their metabolites in relation to the AChE activity were estimated as 11 ng mL−1 (CPM) and 1.8 ng mL−1 (CPM S-oxide), 17 ng mL−1 (PMZ) and 2.5 ng mL−1 (PMZ S-oxide) and 27 ng mL−1 (THZ 2S,5S-dioxide). The results obtained indicate that S-oxides of the corresponding PhT are selective and potent inhibitors of AChE. The values of the inhibition efficiency obtained for S-oxides of PhT derivatives were an order of magnitude lower than those of the corresponding PhT derivatives.Conclusions. The spectrophotometric method proposed without the addition of other exogenous catalysts holds promise for the on-site determination of PhT antipsychotics and can be additionally used for sensory applications in areas related to environmental protection and food safety, as well as in the chemical-toxicological analysis.Мета. Розробити новий кінетико-спектрофотометричний метод визначення інгібіторів ацетилхолінестерази (АChЕ), фенотіазинових антипсихотичних засобів (PhТ) та їх сульфоксидних метаболітів (S-оксидів), без додавання екзогенного каталізатора для отримання хромогенного агента.Матеріали та методи. Основи S-оксидів прометазину, хлорпромазину та тіоридазину синтезували шляхом окиснення відповідних гідрохлоридів PhТ дипероксиадипіновою кислотою. Будову синтезованих S-оксидів відповідних PhТ доводили за температурами плавлення, спектральними характеристиками (1H ЯМР- та ІЧ-методи) та результатами осцилополярографії. Спектри 1Н ЯМР записували на спектрометрі Varian XL-200. ІЧ-спектри реєстрували в діапазоні 4000-400 см−1 на спектрометрі SPECORD M-80 (Zeiss, Jena, Німеччина). Для реєстрації полярограм використовували осцилополярограф ПО, модель 03 ЦЛА з триелектродним елементом. Чистоту S-оксидів визначали методом ВЕРХ на колонці Zorbax SB, C-18 (250 × 4,6) мм. Вимірювання поглинання випробуваних розчинів S-оксидів відповідних PhТ проводили за довжини хвилі λ = 358 нм у кюветі завтовшки 1 см на спектрофотометрі Evolution 60S UV-Visible Thermo-Scienticfic (США).Результати та їх обговорення. З’ясовано, що ацетилхолін (ACh) імітує активність пероксидази, на основі чого було розроблено спектрофотометричну систему, що містить ACh-H2O2-п-фенетидин для чутливого селективного оцінювання активності АChЕ та визначення інгібіторів ферменту. Відповідно до графіків залежності інгібувальної здатності від концентрації інгібіторів визначено інгібувальну здатність хлорпромазину, прометазину, тіоридазину та їх S-оксидів. IC50 хлорпромазину, прометазину, тіоридазину та їх метаболітів щодо активності AChE оцінено так: 11 нг мл−1 – хлорпромазин, 1,8 нг мл−1 – хлорпромазин S-оксид, 17 нг мл−1 – прометазин, 2,5 нг мл−1 – прометазин S-оксид та 27 нг мл−1 – тіоридазин 2S,5S-діоксиду. Одержані результати свідчать про те, що S-оксиди відповідних PhТ є селективними та потужними інгібіторами АChЕ. Отримані значення ефективності інгібування для S-оксидів похідних PhТ були на порядок нижчими, ніж у відповідних похідних PhТ.Висновки. Розроблена спектрофотометрична методика без додавання інших екзогенних каталізаторів має перспективи для визначення PhТ нейролептиків на місці і може бути додатково використана для сенсорних застосувань у сферах, пов’язаних із захистом навколишнього середовища та безпекою харчових продуктів, а також у хіміко-токсикологічному аналізі
Застосування ензимного методу для кількісного визначення декваліній хлориду у пігулках для розсмоктування
Get PDFAim. To develop a new kinetic spectrophotometric enzymatic method suitable for the quantitative determination of dequalinium chloride in lozenges.Materials and methods. An enzymatic kinetic spectrophotometric method for the quantitative determination of dequalinium chloride in lozenges has been proposed. It is based on the ability of dequalinium chloride to inhibit the enzymatic hydrolysis reaction of acetylcholine by cholinesterase in the presence of the acetylcholine (AСh) excess and H2O2. The degree of inhibition was determined by the kinetic method using two conjugated reactions: ACh perhydrolysis (interaction with an excess of hydrogen peroxide) followed by oxidation with the peroxyacid formed. Peracetic acid formed in situ by the reaction between unreacted ACh and H2O2 interacts with p-phenetidine forming a product, which absorbs at λmax = 354 nm, in the phosphate buffer solution with pH 8.3 at room temperature.Results and discussion. The linear dependence of the calibration graph for the quantitative determination of dequalinium chloride was in the concentration range of 0.2 – 0.8 μg mL–1 (r = 0.999). LOD and LOQ were 0.01 × 10–6 and 0.03 × 10–6 mol L–1, respectively. For the quantitative determination of dequalinium chloride in lozenges, RSD ≤ 2.65 % (accuracy, δ = -1.10…+1.78 %).Conclusions. A new enzymatic kinetic spectrophotometric method has been developed, and its applicability to the quantitative determination of dequalinium chloride in lozenges has been shown. It does not require a complicated treatment of the analyte and a tedious extraction procedure. The method proposed is sensitive enough to determine a small amount of the active pharmaceutical ingredient. These advantages encourage the application of the method proposed in routine quality control of the drugs studied in analytical laboratories.Мета. Розробити новий ензимний кінетико-спектрофотометричний метод придатний для кількісного визначення декваліній хлориду у пігулках для розсмоктування.Матеріали та методи. Було запропоновано ензимний кінетико-спектрофотометричний метод кількісного визначення декваліній хлориду у пігулках для розсмоктування. Метод заснований на здатності декваліній хлориду інгібувати реакцію ензимного гідролізу ацетилхоліну холінестеразою з наступним визначенням ступеня інгібування кінетичним методом з використанням двох спряженими реакцій: пергідролізу ацетилхоліну (реакція з надлишком гідроген пероксиду) та наступного пероксикислотного окиснення. Пероцтова кислота, утворена in situ в результаті реакції між H2O2 та непрореагованим ACh, реагує з n-фенетидином за кімнатної температури у фосфатному буферному розчині з рН 8,3 з утворенням продукту з максимумом світлопоглинання λmax = 354 нм.Результати та їх обговорення. Лінійна залежність градуювального графіка для кількісного визначення декваліній хлориду зберігається в інтервалі концентрацій від 0,2 – 0,8 мкг мл–1 (r = 0,999). LOD та LOQ були 0,01 × 10–6 та 0,03 × 10–6 моль л–1 відповідно. За кількісного визначення декваліній хлориду в пігулках для розсмоктування RSD ≤ 2.65 % (точність, δ = -1.10…+1.78 %).Висновки. Розроблено новий ензимний кінетико-спектрофотометричний метод, який легко можна застосувати до визначення декваліній хлориду в пігулках для розсмоктування. Він не вимагає складної обробки аналіту та виснажливої процедури екстрагування. Запропонований метод є достатньо чутливим, щоб дозволити визначати малу кількість активного фармацевтичного інгредієнта. Ці переваги спонукають до застосування запропонованого методу в рутинному контролі якості досліджуваних препаратів у аналітичних лабораторіях
Титриметричні методи визначення катіонних поверхнево-активних речовин
Get PDFAim. To generalize and systematize information on titrimetric methods for determining quaternary ammonium compounds (QACs).Results and discussion. The review summarizes and systematizes information on the properties of surfactants, provides their classification, shows the main ways of use in the national economy, and their role in pharmacy and medicine. Currently known titrimetric methods for determining cationic surfactants (СS), in particular quaternary ammonium compounds, which are widely used in medicine and pharmacy, are described and summarized.Conclusions. As a result of the study, the main directions of developing methods for determining QACs by titrimetry methods have been summarized; the disadvantages and advantages of each of the methods described have been shown. In the future, it can be the basis for developing new and more effective methods of analysis.Мета. Узагальнити та систематизувати інформацію про титриметричні методи визначення четвертинних амонійних сполук.Результати та їх обговорення. В огляді узагальнено й систематизовано інформацію про властивості поверхнево-активних речовин (ПАР), наведено їх класифікацію, окреслено основні шляхи використання в народному господарстві та їх роль у фармації і медицині. Описано й узагальнено відомі нині титриметричні методи визначення катіонних поверхневоактивних речовин (КПАР), зокрема четвертинних амонійних сполук (ЧАС), що їх широко застосовують у медицині та фармації.Висновки. У результаті проведеного дослідження окреслено основні напрями опрацювання методик визначення четвертинних амонійних сполук методами титриметрії, розглянуто недоліки й переваги кожного з описаних методів, що в подальшому може стати основою для опрацювання нових, більш ефективних способів проведення аналізу
Ензимний метод кількісного визначення бензалконій хлориду в антисептичному розчині «КУТАСЕПТ® Ф»
Get PDFAim. To develop an alternative method for the quantitative determination of the benzalkonium chloride content as an active pharmaceutical ingredient in the disinfectant solution “CUTASEPT® F”.Materials and methods. The method is based on the ability of benzalkonium chloride to inhibit the enzymatic hydrolysis of acetylcholine by acetylcholinesterase. The reaction rate is assessed by the non-hydrolyzed acetylcholine residue, which is determined by the amount of peracetic acid produced during the interaction with the excess of the hydrogen peroxide solution. The indicator reaction is the interaction of p-phenetidine with peracetic acid that leads to the formation of 4,4’-azoxyphenetole with λmax = 358 nm (log10 ε = 4.2).Results and discussion. As a result of the research conducted the linear dependence of the degree of inhibition of the enzymatic hydrolysis of acetylcholine (U, %) on the concentration of benzalkonium chloride was determined in the concentration range of (0.5 – 7.0) × 10–6 mol L-1 with the correlation coefficient of 0.999. The limit of quantitation was 1.9 × 10–6 mol L-1.Conclusions. As a result of the research conducted the kinetic enzymatic method for the quantitative determination of benzalkonium chloride has been developed by its inhibitory effect in the biochemical reaction of acetylcholine hydrolysis. This method is fast, cheap and easy to perform, does not require expensive equipment, and available for use in the field.Мета. Розробити альтернативний метод кількісного визначення вмісту бензалконій хлориду як активного фармацевтичного інгредієнта в дезінфекційному розчині «КУТАСЕПТ® Ф».Матеріали та методи. Метод заснований на здатності бензалконій хлориду пригнічувати гідроліз ацетилхоліну за посередництва ензиму холінестерази. Швидкість реакції оцінюють за залишком негідролізованого ацетилхоліну, який визначають за кількістю пероцтової кислоти, утвореної в результаті взаємодії ацетилхоліну та надлишку гідроген пероксиду. Індикаторною реакцією є взаємодія п-фенетидину з пероцтовою кислотою, що призводить до утворення 4,4’-азоксифенетолу з λmax = 358 нм (log10 ε = 4,2).Результати та їх обговорення. У результаті проведених досліджень отримано лінійну залежність ступеня інгібування швидкості ензимного гідролізу ацетилхоліну (U, %) від концентрації бензалконій хлориду в межах концентрацій (0,5 – 7,0) × 10–6 моль л-1 з коефіцієнтом кореляції 0,999. Межа кількісного визначення становила 1,9 × 10–6 моль л-1.Висновки. У результаті проведених досліджень розроблено кінетико-спектрофотометричну методику кількісного визначення бензалконій хлориду за його інгібіторною дією в біохімічній реакції гідролізу ацетилхоліну. Цей метод швидкий, дешевий та простий у виконанні, не потребує коштовного обладнання, доступний для використання в «польових» умовах
Вибір оптимального екстрагента для вилучення фенольних сполук з листя Lаurus nоbilis L.
Get PDFAim. To select the optimal extractant for the extraction of a number of groups of phenolic compounds from Lаurus nоbilis L. leaves based on the determination of the quantitative content of these groups in the extracts obtained. Materials and methods. Lаurus nоbilis L. leaves were harvested in November 2020 from artificially cultivated specimens aged 5 – 7 years. The quantitative determination of polyphenols was performed using the spectrophotometric method at a wavelength of 760 nm in accordance with the requirements of the Supplement of the State Pharmacopoeia of Ukraine (SPhU) 1.2 (2.8.14). The quantitative content of this group of compounds was calculated with reference to pyrogalol and dried substance. The quantitative determination of the amount of hydroxycinnamic acids was performed according to the SPhU 2.2 monograph “Orthosyphon stamen (kidney tea) leavesN” by the spectrophotometric method at a wavelength of 505 nm and calculated with reference to rosmarinic acid. The quantitative determination of the amount of flavonoids was performed according to the SPhU 2.0 monograph “Hawthorn leaves and flowers” by the spectrophotometric method at a wavelength of 410 nm and calculated with reference to hyperoside.Results and discussion. The analysis of the results for the quantitative determination of polyphenols, the amount of hydroxycinnamic acids and the amount of flavonoids in extracts from Lаurus nоbilis L. leaves obtained using water, water-ethanol mixtures and 96 % ethanol showed that 70 % ethanol was optimal for extracting compounds of these groups. The quantitative content of polyphenols (calculated with reference to pyrogalol) was not less than 21 %, the amount of hydroxycinnamic acids (calculated with reference to rosmarinic acid) – not less than 3 %, the amount of flavonoids (calculated with reference to hyperoside) – not less than 5 %. Conclusions. For the first time, the quantitative content of a number of groups of phenolic compounds (polyphenols, the total amount of hydroxycinnamic acids, and the total amount of flavonoids) in Lаurus nоbilis L. leaves extracts obtained using various extractants has been determined. On this basis, the optimal extractant – 70 % ethanol for the extraction of phenolic compounds has been selected. The results obtained will be used when developing the technology for obtaining substances from Lаurus nоbilis L. leaves.Мета. На підставі визначення кількісного вмісту певних груп фенольних сполук у витягах з листя лавра благородного вибрати оптимальний екстрагент для їх вилучення. Матеріали та методи. Листя лавра благородного було заготовлено в листопаді 2020 року зі штучно культивованих екземплярів віком 5 – 7 років. Кількісне визначення поліфенолів проводили за допомогою спектрофотометричного методу за довжини хвилі 760 нм відповідно до вимог Доповнення ДФУ 1.2 (2.8.14). Обчислення кількісного вмісту цієї групи сполук проводили в перерахунку на пірогалол і суху речовину. Кількісне визначення суми гідроксикоричних кислот проводили за методикою монографії ДФУ 2.2 «Ортосифону тичинкового (нирковий чай) листяN» спектрофотометричним методом за довжини хвилі 505 нм та в перерахунку на розмаринову кислоту. Кількісне визначення суми флавоноїдів проводили за методикою монографії ДФУ 2.0 «Глоду листя та квітки» спектрофотометричним методом за довжини хвилі 410 нм та в перерахунку на гіперозид.Результати та їх обговорення. Аналіз одержаних результатів кількісного визначення поліфенолів, суми гідроксикоричних кислот та суми флавоноїдів у витягах з листя лавра благородного, отриманих з використанням води, водно-етанольних сумішей та 96 % етанолу, засвідчив, що оптимальним для екстрагування сполук цих груп є 70 % етанол. У цьому випадку (сумарно з 2 екстракцій) кількісний вміст поліфенолів (у перерахунку на пірогалол) дорівнював не менше 21 %, сума гідроксикоричних кислот (у перерахунку на розмаринову кислоту) – не менше 3 %, сума флавоноїдів (у перерахунку на гіперозид) – не менше 5 %.Висновки. Уперше проведено визначення кількісного вмісту певних груп фенольних сполук (поліфенолів, суми гідроксикоричних кислот, суми флавоноїдів) у витягах з листя лавра благородного, одержаних за використання різних екстрагентів. На цій підставі обрано оптимальний екстрагент для вилучення фенольних сполук – 70 % етанол. Одержані результати будуть використані в процесі розроблення технології одержання субстанцій з листя Lаurus nоbilis L
Кількісне визначення глутатіону за ефектом інгібування хемілюмінесценції в реакції каталітичного окиснення люмінолу гідроген пероксидом у присутності гемоглобіну
Get PDFAim. To develop a method for the quantitative determination of reduced glutathione in a lyophilized powder for the preparation of “Hepaval®” solution for intravenous and intramuscular administration by the effect of inhibiting chemiluminescence in the luminol (H2L)–Н2О2–hemoglobin (Hb) system.Materials and methods. The study object was the reduced glutathione substance and lyophilized powder for the preparation of “Hepaval®” solution for injection, ampoules of 4 mL No. 10 manufactured by “Valartin pharma” (Italy). The glutathione content in powder was determined using the chemiluminescence method by the effect of inhibiting the luminol oxidation reaction with hydrogen peroxide in the presence of Hb as a catalyst. The analysis was performed by the standard addition method.Results and discussion. As a result of the studies, it has been found that under optimal conditions glutathione shows a noticeable inhibitory effect on chemiluminescence in the H2L–H2O2–Hb system. This phenomenon was used to develop a new procedure for the quantitative determination of glutathione in the substance and lyophilized powder for the preparation of “Hepaval®” aqueous solution for injection. The linear dependence of the integral chemiluminescence intencity (S) on the molar concentration of glutathione was maintained in the concentration range of (2 – 20) × 10–7 mol L-1. The graph equation was S = (–1.6 ± 0.2) × 107 × c + (198.9 ± 2.0), (r = 0.999). The relative standard deviation (RSD) was ±1.82 % (n = 7, P = 0.95). Conclusions. The method has been developed, and the possibility of the quantitative determination of glutathione in powder for the preparation of “Hepaval®” solution for injection by the method of the chemiluminescence inhibition of the H2L–Н2О2–Нb system has been shown. The content of glutathione in powder calculated with reference to dried substance was 91.49 % (against 90.8 % by the certificate). The accuracy was +0.76 %.Мета. Розробити методику кількісного визначення відновленого глутатіону в ліофілізованому порошку для приготування розчину для внутрішньовенного та внутрішньом’язового введення «Гепавал®» за ефектом інгібування хемілюмінесценції системи люмінол (H2L)–Н2О2–гемоглобін (Hb).Матеріали та методи. Об’єктом дослідження були відновлений глутатіон та ліофілізований порошок для приготування розчину для ін’єкцій «Гепавал®», ампули по 4 мл № 10 виробництва «Валартин фарма» (Італія). Визначення вмісту глутатіону в порошку здійснювали методом хемілюмінесценції за ефектом інгібування реакції окиснення люмінолу гідроген пероксидом у присутності Hb як каталізатора процесу. Аналіз проводили методом стандартних добавок.Результати та їх обговорення. У результаті дослідження з’ясовано, що в оптимальних умовах глутатіон виявляє помітну інгібувальну дію на хемілюмінесценцію в системі H2L–H2O2–Hb. Це явище було використано для опрацювання нової методики кількісного визначення глутатіону в субстанції та ліофілізованому порошку для приготування водного розчину для ін’єкцій «Гепавал®». Лінійна залежність сумарного світіння (S) від молярної концентрації глутатіону зберігалася в інтервалі концентрацій (2 – 20) × 10–7 моль л–1. Рівняння графіка має вигляд S = (–1,6 ± 0,2) × 107c + (198,9 ± 2,0), (r = 0,999). Відносне стандартне відхилення (RSD) становило ±1,82 % (n = 7, P = 0,95).Висновки. Розроблено методику та продемонстровано можливість кількісного визначення глутатіону в порошку для приготування розчину для ін’єкцій «Гепавал®» методом інгібування хемілюмінесценції системи H2L – Н2О2 – Нb. Вміст глутатіону в порошку в перерахунку на суху речовину становив 91,49 % (проти 90,8 % за сертифікатом). Правильність становила +0,76 %
Нові фосфоровмісні поліциклічні сполуки із спіроаміногрупою
Get PDFAim. To synthesize hexahydrospiro[cyclopropane-1,10’-pyrido[1,2-c]quinazoline] and 2-λ5-benzo[f][1,4,2]diazaphosphepine derivatives – new N-P containing heterocyclic compounds with the 6-azaspiro[2.5]octane fragment.Results and discussion. A new analog of the powerful electrophilic reagent – “Alder dimer” ‒ was obtained from the interaction of triflic anhydride and spiro(4-cyclopropane) piperidinyl formamide, and further used to synthesize new Nʹ-PV- and PIII-substituted Νʹ-phenyl, Νʹʹ-hexahydro(azaspiro)octylformamidinium salts – precursors of acyclic N-phosphorylated diamino carbenes with a spiroamine group. It has been shown that acyclic N-phosphorylated diaminocarbenes are transient species affording various products. The structure of the final product is primarily determined by nature of the phosphorus-bearing substituent, namely a phosphoryl or phosphino-group. N-PV-substituted carbene undergoes a 1,2-phosphorus shift with the formation of (selenophosphoryl)formamidine in a high yield. For N-PIII-substituted carbene a compatible 1,3-H shift also occurs with the formation of an intermediate azomethine ylide converted into a new heterocyclic system – hexahydrospirocyclopropane -1,10’-pyrido[1,2-c]quinazoline. Under the action of acid an unexpected further expansion of the 6-member ring occurs with the formation of a diazepine derivative.Experimental part. The reaction of Alder reagent with N-PV-seleno phosphoryl arylamides afforded N-phosphorus substituted formamidinium salts, which are easily reduced to PIII analogues. In addition to the corresponding formamidines, the new N-phosphorylated spiroamine-containing polycyclic system was isolated from the reaction mixture formed by the deprotonation of such salts with a strong non-nucleophilic base.Conclusions. The Alder reagent approach allows synthesizing precursors of acyclic formamidine carbenes with the spiroamine group. Such carbenes are unstable. By converting these compounds N-PIII-substituted tetrahydropyrimidine and diazaphosphepine derivatives with the 6-azaspiro[2.5]octane fragment have been obtained for the first time.Мета. Синтезувати похідні гексагідроспіро[циклопропан-1,10’-піридо[1,2-c]хіназоліну] та 2-λ5-бензо[f][1,4,2]діазафосфепіну – нові гетероциклічні N-Р-вмісні сполуки із фрагментом 6-азаспіро[2.5]октану. Результати та їх обговорення. У результаті взаємодії ангідриду трифлатної кислоти з формамідом (спіроциклопропан)піперидину отримано потужний електрофільний реагент – новий аналог «димера Альдера», за допомогою якого синтезовано нові Nʹ-РV- та РIII-заміщені солі Νʹ-феніл, Νʹʹ-азаспірооктил формамідинію – прекурсори ациклічних N-фосфорильованих діамінокарбенів зі спіроаміногрупою. Виявлено, що останні не є стабільними сполуками і зазнають in situ перетворень з утворенням різних продуктів, будова яких визначається насамперед типом фосфоровмісного замісника: фосфорильна або фосфіно-групи. N-PV-заміщений карбен зазнає 1,2-фосфорного зсуву з утворенням селенофосфорилформамідину з високим виходом. У N-PIII-заміщених карбенах відбувається також рівнобіжний 1,3-Н зсув з утворенням проміжного азометин іліду, який циклізується в нову гетероциклічну систему – гексагідроспіро[циклопропан-1,10’-піридо[1,2-c]- хіназолін]. Неочікуване подальше розширення 6-членного остову з утворенням похідної діазепіну відбувається під дією кислоти.Експериментальна частина. Оригінальною реакцією реактиву Альдера з N-селенофосфорил ариламідами одержано N-фосфорил заміщені формамідинові солі, які легко відновлюються до PIII-аналогів. Окрім відповідних формамідинів, нову N-фосфорильовану спіроаміновмісну поліциклічну систему було виділено з реакційної суміші, що утворюється за депротонування таких солей сильною ненуклеофільною основою. Висновки. Використання підходу з реактивом Альдера дозволяє синтезувати прекурсори ациклічних формамідинових карбенів зі спіроаміногрупою. Такі карбени є не стійкими. Перетворенням цих сполук уперше отримано N-PIII-заміщений тетрагідропіримідин та похідні 1,2,4-діазадигідрофосфепіну з фрагментом 6-азаспіро[2.5]октану.