1,721,032 research outputs found
Determination of moexpril hydrochloride in pharmaceutical dosage forms by using spectrophotometric methods
No full textDetermination of Moexpril hydrochloride in pharmaceuticaldosage forms by using spectrophotometric methods.Within this term project, ways of analysis are offered for the preparation includingMoexpril Hydrochloride which is an antihypertansive affecting medicine. In theproject, ?First derivative Spectrophotometry technique has been developed forthe amount determination of the active material for the preparation that includeonly Moexpril Hydrochloride itself and this is applied to the preparation thatinclude only Moexpril Hydrochloride it self.Additionaly, first derivative spectrum ratios and first derivativespectrophotometric techniques are developed for the synthetic mixtures thatinclude two active materials which are Moexpril Hydrochloride andHydrochlorotiazide.These techniques as being simple,easy and fast, without requiring pre-analysis procedures and giving reproducable results, are shown to be suitable forthe routine analysis.This techniques could not be applied to the pharmaceutical formulationbecause we could not find Moexipril Hydrochloride and Hydrochlorotiazidemixture preparation.Moeksipril Hidroklorür içeren farmasötik preparatlarda etkinmadde miktar tayini için spektrofotometrik yöntemler.Bu dönem ödevi kapsamında antihipertansif etkili bir ilaç olan MoeksiprilHidroklorür içeren preparatlar için spektrofotometrik analiz yöntemleriönerilmiştir. Proje içerisinde Moeksipril Hidroklorür' ü tek başına içerenpreparatlar için etkin maddenin miktar tayini için birinci türev spektrofotometrigeliştirilmiştir. Moeksipril Hidroklorür' ü tek başına içeren preparatlarauygulanmıştır.Ayrıca Moeksipril Hidroklorür ve Hidroklorotiayazit içeren iki etkin maddelisentetik karışımlarda etkin maddelerin aynı anda karışımları içinde birinci türevve spektrum orantıları birinci türev UV spektrofotometrik yöntemlergeliştirilmiştir.Bu yöntemler kolay, basit, ekonomik ve hızlı oluşu, ön analiz işlemigerektirmemesi, tekrarlanabilen sonuçlar vermesi nedeniyle etkin maddelerin rutinanalizlerine uygun olduğu gösterilmiştir.Moeksipril hidroklorür ve Hidroklorotiyazit ikili karışım preparatınıbulamadığımız için geliştirilen yöntemler farmasötik formulasyonauygulanamamıştır. Daha ileriki zaman içerisinde farmasötik preparata ulaşılıpetkin maddelerin aynı anda miktar tayinleri yapılacaktır
Design of electrochemical sensors based on two dimensional nanomaterial for the determination of some antineoplastic drugs
No full textTez çalışmasında, akciğer kanserinin tedavisinde kullanılan iki farklı antineoplastik ilaç etken maddesinin biyolojik sıvılardan analizine yönelik iki boyutlu (2B) nanomateryal temelli elektrokimyasal nanosensörler geliştirilmiştir. Sensör materyalleri olarak kullanılan molibden disülfür (MoS2) ve grafen, metal interkalasyon yöntemiyle hazırlanmıştır. Sentezlenen 2B nanomateryaller, çeşitli spektroskopik ve mikroskobik yöntemlerle karakterize edilmiştir. Metalik faza sahip MoS2 (1T-MoS2) ve grafen (MI-GR)'in yüzeyleri homojen altın nanoçubuklarla (AuNRDs) modifiye edilmiş ve perde baskılı elektrotlar üzerine kaplanarak tez projesi kapsamında kullanılacak elektrokimyasal sensörler (AuNRDs/1T-MoS2/SPE ve AuNRDs/MI-GR/SPE) tasarlanmıştır. Doksorubisin'in elektrokimyasal davranışı AuNRDs/1T-MoS2/SPE üzerinde dönüşümlü voltametri (DV) ve diferansiyel puls voltametrisi (DPV) ile gerçekleştirilmiştir. AuNRDs/1T-MoS2/SPE, doksorubisin'in oksidasyonuna karşı yüksek elektrokatalitik aktivite göstermiş olup, 0.01 – 9.50 µM doğrusal çalışma aralığı ve 2.50 nM teşhis sınırına sahiptir. Topotekan'ın elektrokimyasal davranışı, AuNRDs/MI-GR/SPE üzerinde DV ve DPV ile incelenmiş ve topotekan'ın yükseltgenmesine karşı yüksek elektrokatalitik aktivite elde edilmiştir. Tarafımızca geliştirilen AuNRDs/MI-GR/SPE, 0.1 – 16.0 µM doğrusal çalışma aralığı ve 22.0 nM teşhis sınırına sahiptir. Geliştirdiğimiz elektrokimyasal sensörlerin uygulanabilirliği, etken maddeler içeren kan serumundan uygulamalar yapılarak gösterilmiştir. Elde edilen sonuçlar, geliştirdiğimiz elektrokimyasal sensörlerin önerilen antineoplastik ilaç etken maddelerin biyolojik sıvılardaki tayinlerinde kullanılabilecek alternatif yöntemler olduğunu ispatlamaktadır.In thesis study, we developed the electrochemical nanosensors based on two dimensional (2D) nanomaterial for the determination of two different antineoplastic drugs, which are used in the treatment of lung cancer, in biological fluids. Molybdenum disulfide (MoS2) and graphene, which are used as the sensor materials, were effectively synthesized by metal intercalation route. The prepared 2D nanomaterials were characterized by various spectroscopic and microscopic techniques. The surfaces of MoS2 with a metallic phase (1T-MoS2) and graphene (MI-GR) were firstly modified with homogenously prepared gold nanorods (AuNRDs) and then coated onto screen printed electrodes to prepare the desired electrochemical sensors (AuNRDs/1T-MoS2/SPE and AuNRDs/MI-GR/SPE) used in the scope of thesis. The electrochemical behavior of doxorubicin on AuNRDs/1T-MoS2/SPE was investigated by cyclic voltammetry (DV) and differential pulse voltammetry (DPV). AuNRDs/1T-MoS2/SPE demonstrated a high electrocatalytic activity towards the oxidation of doxorubicin with a large linear working range in the concenration of 0.01 – 9.50 µM and a low detection limit of 2.50 nM. The electrochemical behavior of topotecan was investigated by DV and DPV on AuNRDs/MI-GR/SPE, and it showed a high electrocatalytic activity towards the oxidation of topotecan. The developed AuNRDs/MI-GR/SPE has a linear working range in the concenration of 0.1 – 16.0 µM with a low detection limit of 22.0 nM. The applicability of the developed electrochemical sensors has been demonstrated by analyzing of drug molecules in human blood serum. The results prove that the developed electrochemical sensors could be utilized as the alternative analytical methods in the determination of the proposed antineoplastic drugs in biological fluids
Simultaneus determination of pharmaceutical preparations containing bisoprolol fumarate and hydrochlorothiazide by using spectrophotometry
No full textIn this study; spectrophotometric method and high performance liquid chromatographic method for determination are suggested for the tablets including bisoprolol fumarate alone and bisoprolol fumarate+hydrocholorothiazide combination.Direct UV spectrophotometry , first derivative UV spectrophotometry and high performance liquid chromatographic method have been proposed for only bisoprolol fumarate including tablets.The first suggested method is direct UV spectrophotometry. In this method , absorbance values of standart and sample solutions in methanol measured at 224.6 nm.Linear working range of bisoprolol fumarate was 2.0-22.0 µg/mL.In the calibration graphs, coefficient of corrrelation was 0.9983. Limit of detection and limit of quantification for 224.6 nm was 0.008 µg/mL and 0.027 µg/mL respectively. To determine the accuracy of method ,?% recovery? study that used standart addition method were performed; in these studies RSD value at 224.6 nm?s was found %1.84 and mean recovery value was found %98.6.In first derivative UV spectrophotometry, absorbance values of standart and sample solutions in methanol measured at 232.6 nm. Linear working range of bisoprolol fumarate was 2.0-22.0 µg/mL.In the calibration graphs ,coefficient of corrrelation was 0.9995. Limit of detection and limit of quantification for 232.6 nm was 0.013 µg/mL and 0.043 µg/mL respectively. To determine the accuracy of method ,?% recovery? study that used standart addition method were performed; in these studies RSD value at 232.6 nm?s was found %1.75 and mean recovery value was found %99.1.The third method suggested is high performance liquid chromatography . This method was applied to standart and samples containing bisoprolol fumarate area was measured 230 nm. Linear working range was 2.0-22.0 µg/mL. Calibration graphs, coefficient of corrrelation was 0.9903. Limit of detection for 230 nm?s was 0.211 µg/mL and limit of quantification for this wavelenght was 0.703 µg/mL In the ?% recovery? study performed to investigate the accuracy of the method, for 230 nm?s mean recovery value was found %100.2 and RSD value was found %0.41.Ratio spectra first derivative spectrophotometry and high performance liquid chromatography are proposed for the quantitative determination of bisoprolol fumarate and hydrochlorotiazide combination.The first method that suggested is ratio spectra first derivative spectrophotometry. First derivative absorbance values of solutions containing bisoprolol fumarate 244.6 nm and hydrochlorotiazide 275.8 nm. As a result of experiments that performed in bisoprolol fumarate and hydrochlorothiazide 2.0-22.0 µg/mL working range ,calibration curves were bisoprolol fumarate and hydrochlorotiazide 0.9978 and 0.9996, respectively. Limit of detection for bisoprolol fumarate 244.6 nm?s was 0.102 µg/mL and limit of quantification for this wavelenght was 0.340 µg/mL. Limit of detection for hydrochlorothiazide 275.8 nm?s was 0.098 µg/mL and limit of quantification for this wavelenght was 0.326 µg/mL.The second and the last method suggested is high performance liquid chromatography. UV dedector of high performance liquid chromatography was set to 230 nm both bisoprolol fumarate and hydrochlorothiazide. As a result of experiments that performed in bisoprolol fumarate and hydrochlorothiazide 2.0-22.0 µg/mL working range, calibration curves were bisoprolol fumarate and hydrochlorothiazide 0.9903 and 0.9996, respectively. Limit of detection for bisoprolol fumarate 230 nm?s was 0.161 µg/mL and limit of quantification for this wavelenght was 0.537 µg/mL. Limit of detection for hydrochlorothiaizide 230 nm?s was 0.081 µg/mL and limit of quantification for this wavelenght was 0.270 µg/mL. In the ?% recovery? study performed to investigate the accuracy of the method, for bisoprolol fumarate mean recovery value was found %100.2 and RSD value was found %0.41. And for hydrochlorothiazide mean recovery value was found %100.6 and RSD value was found %0.54.Key Words: Bisoprolol fumarate; hydrochlorothiazide; direct spectrophotometry; first derivative spectrophotometry; ratio first derivative spectrophotometry; pharmaceutical preparations; high performance liquid chromatographySpektrofotometrik yöntemler ve yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemi yüksek lisans tezimiz kapsamında; bisoprolol fumarat'ı tek başına içeren ve bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit`i birlikte içeren preparatlarda etken madde miktar tayinleri için önerilmiştir.Bisoprolol fumarat'ı tek başına içeren preparatlarda etken madde miktar tayini için doğrudan UV spektrofotometri, birinci türev UV spektrofotometri ve yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemleri önerilmiştir.Doğrudan UV spektrofotometri de 224.6 nm'deki absorbans değerleri ölçülmüştür. Doğrudan UV spektrofotometride, standart ve numunelerin metanoldeki çözeltilerinin 224.6 nm `deki absorbans değerleri ölçülmüştür. Yöntemde doğrusal çalışma aralıkları bisoprolol fumarat için 2.0-22.0 µg/mL olarak hesaplanmıştır. Korelasyon katsayısı 0.9983 olarak bulunmuştur.Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla 0.008 µg/mL ve 0.027 µg/mL olarak bulunmuştur. Doğrudan UV spektrofotometride yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için 224.6 nm'deki BSS % değeri 1.84 ve geri kazanım değeri %98.6 olarak bulunmuştur.Birinci türev UV spektrofotometride standart ve numunelerin metanoldeki çözeltilerinin 232.6 nm'de türev absorbans (dA/d ? ) sinyalleri ölçülmüştür. Birinci türev UV spektrofotometride doğrusal çalışma aralıkları bisoprolol fumarat için 2.0-22.0 µg/mL olarak hesaplanmıştır. Korelasyon katsayısı 0.9995 olarak bulunmuştur. Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla 0.013 µg/mL ve 0.043 µg/mL olarak bulunmuştur. Birinci türev UV spektrofotometride yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için 232.6 nm'deki BSS % değeri 1.75 ve geri kazanım değeri %99.1 olarak bulunmuştur.Önerilen üçüncü yöntem olan yüksek performanslı sıvı kromatografik yöntemde ise 230 nm `de çalışılmış, çözücü olarak metanol kullanılmıştır.Çalışma aralığı 2.0-22.0 µg/mL olarak hesaplanmıştır. Korelasyon katsayısı 0.9903 olarak bulunmuştur. Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla 0.211 µg/mL ve 0.703 µg/mL olarak bulunmuştur. Yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için 230 nm'deki BSS % değeri 0.41ve geri kazanım değeri %100.2 olarak bulunmuştur.Bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit `i birlikte içeren preparatlarda etken maddelerin aynı anda miktar tayinleri için iki yöntem önerilmiştir.İlk önerilen method spektrum oranları birinci türev UV spektrofotometridir. Yöntemde standart ve numune metanoldeki çözeltilerinin bisoprolol fumarat için 244.6 nm'deki ve hidroklorotiazit için ise 275.8 nm'deki türev absorbans (dA/d ? ) değerleri ölçülmüştür. Yöntemde bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit için çalışma aralığı 2.0 -22.0 µg/mLolarak bulunmuştur. Korelasyon katsayıları bisoprolol fumarat için 0.9978 ve hidroklorotiazit için ise 0.9996 olarak hesaplanmıştır Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla bisoprolol fumarat için sırasıyla 0.102 µg/mL ve 0.340 µg/mL bulunurken hidroklorotiazit içinse sırasıyla 0.098 µg/mL ve 0.326 µg/mL olarak bulunmuştur. spektrum oranları birinci türev UV spektrofotometri yönteminin doğruluğunun belirlenmesi için 230 nm'deki BSS % değeri 0.41 ve geri kazanım değeri %100.2 olarak bulunmuştur.İkinci olarak önerilen yöntem yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemidir. Yöntemde standart ve numune metanoldeki çözeltilerinin bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit için 230 nm'deki pik alanları ölçülmüştür. Yöntemde doğrusal çalışma aralığı bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit için ise 2.0 ? 22.0 µg/mL olup korelasyon katsayıları bisoprolol fumarat 230 nm'de 0.9903 ve hidroklorotiazit için ise 0.9996 olarak hesaplanmıştır. Yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için 230 nm'deki BSS % değerleri bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit için sırasıyla 0.41 ve 0.54; geri kazanım değerleri bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit için sırasıyla %100.2 ve %100.6 olarak bulunmuştur.Önerilen bu spektrofotometrik metotlar ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi metodu bisoprolol fumarat ve bisoprolol fumarat+hidroklorotiazit içeren farmasötik preparatlara başarı ile uygulanmıştır.Anahtar Kelimeler: Bisoprolol fumarat; hidroklorotiazit; doğrudan UV spektrofotometri; birinci türev spektrofotometri; spektrum oranları birinci türev UV spektrofotometri; farmasötik preparat; yüksek performanslı sıvı kromatograf
Olopatadin HCI içeren farmasötik preparatlarda analiz yöntemleri
No full textSpektrofotometrik yöntemler, yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemi ve voltametri yöntemi yüksek lisans tezimiz kapsamında; olopatadin HCl içeren preparatlarda etken madde miktar tayinleri için önerilmiştir. Olopatadin HCl içeren preparatlarda etken madde miktar tayini için doğrudan UV spektrofotometri, birinci türev UV spektrofotometri, yüksek performanslı sıvı kromatografi ve voltametri yöntemleri önerilmiştir. Doğrudan UV spektrofotometri de 297.4 nm'deki absorbans değerleri ölçülmüştür. Doğrudan UV spektrofotometride, standart ve numunelerin ultra saf sudaki çözeltilerinin 297.4 nm'deki absorbans değerleri ölçülmüştür. Yöntemde doğrusal çalışma aralıkları olopatadin HCl için 20.0 - 140.0 µg/mL olarak hesaplanmıştır. Korelasyon katsayısı 0.9992 olarak bulunmuştur. Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla 0.0811 µg/mL ve 0.271 µg/mL olarak bulunmuştur. Doğrudan UV spektrofotometride yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için 297.4 nm'deki BSS değeri % 1.093 ve geri kazanım değeri % 100.2 olarak bulunmuştur. Birinci türev UV spektrofotometride standart ve numunelerin ultra saf sudaki çözeltilerinin 288.8 ve 308.4 nm'de türev absorbans (dA/d) sinyalleri ölçülmüştür. Birinci türev UV spektrofotometride doğrusal çalışma aralıkları olopatadin HCl için 20.0 - 140.0 µg/mL olarak hesaplanmıştır. Korelasyon katsayısı 288.8 nm için 0.9996 ve 308.4 nm için 0.9997 olarak bulunmuştur. Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla 288.8 nm için 0.346 µg/mL ve 1.155 µg/mL; 308.4 nm için ise 0.600 µg/mL ve 2.000 µg/mL olarak bulunmuştur. Birinci türev UV spektrofotometrik yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için 288.8 ve 308.4 nm'deki BSS değeri sırasıyla % 1.085 ve % 1.905 olup geri kazanım değeri sırasıyla % 100.2 ve % 100.1 olarak bulunmuştur. Önerilen üçüncü yöntem olan yüksek performanslı sıvı kromatografik yöntemde ise 255 nm 'de çalışılmış, çözücü olarak ultra saf su kullanılmıştır. Çalışma aralığı 10.0 - 80.0 µg/mL olarak hesaplanmıştır. Korelasyon katsayısı 0.998 olarak bulunmuştur. Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla 0.173 µg/mL ve 0.577 µg/mL olarak bulunmuştur. Yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için 255 nm'deki BSS değeri % 1.066 ve geri kazanım değeri % 99.7 olarak bulunmuştur. Dördüncü yöntem olan voltametri yönteminde ise alışma aralığı 14.96 – 374.00 µg/mL olarak hesaplanmıştır. Korelasyon katsayısı diferansiyel puls voltametri için 0.9960, kare dalga voltametri için 0.9940 olarak bulunmuştur. Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla diferansiyel puls voltametri için 0.63 µg/mL ve 2.09 µg/mL, kare dalga voltametri için 0.47 µg/mL ve 1.57 µg/mL olarak bulunmuştur. Voltametri yönteminin doğruluğunun belirlenmesi için % geri kazanım deneylerinden elde edilen diferansiyel puls voltametri yönteminde BSS değeri % 0.91 ve geri kazanım değeri % 97.7 ve kare dalga voltametri yönteminde BSS değeri % 1.17 ve geri kazanım değeri % 100.5 olarak bulunmuştur. Tarafımızca geliştirilen tüm yöntemlerin Türkiye ilaç piyasasında bulunan olopatadin HCl içeren preparatlarda etken madde miktar tayini uygulanması başarı ile gerçekleştirilmiştir
Quantitations in pharmaceutical preparations containing vortioxetine by spectrophotometric and chromatographic methods
No full textVortioksetin.HBr, serotonin modülatör ve stimülatörü olan multimodel bir antidepresan etkili etken maddedir. Bu tez çalışması ile, yeni bir etken madde olan vortioksetin.HBr içeren preparatlarda miktar tayini için geliştirilmiş pratik bir Yüksek basınçlı sıvı kromatografi (YSBK) metodu ve spektrofotometrik metotlar önerilmiştir. YBSK ile yapılan deneylerde Waters Symmetry C18, 100 x 4,6 mm, 3,5 μm kolon kullanılmıştır. Aynı zamanda çözücü olarak kullanılan hareketli faz; pH'sı 3,00±0,5 olan 0,05 M potasyum fosfat tamponu : Metanol (30:70 (h/h)) karışımıdır. Dedektör dalga boyu 225,0 nm, kolon akış hızı 1,3 mL/dk ve kolon fırın sıcaklığı 50 ºC'dir. İç standart olarak kafeinin hareketli fazda hazırlanan çözeltileri kullanılmıştır. Belirtilen kromatografik şartlarda, 10,0 – 70,0 µg/mL çalışma aralığında korelasyon katsayısı 0,999 olarak hesaplanmıştır. Yöntemden elde edilen geri kazanım değeri ise %100,74'tür. Etken maddeye uygulanan hızlandırılmış degradasyon çalışmaları ile vortioksetin çeşitli stres test koşullarına maruz bırakılmış ve oksidatif degradasyon şartları dışında etken maddenin stabil kaldığı görülmüştür. Doğrudan UV-GB spektrofotometrik deneylerde çözücü olarak metanol, seyreltme çözeltisi olarak ise pH 4,00 asetat tamponu kullanılmıştır. 220,0-325,0 nm aralığında çalışmalar yapılmıştır. Belirtilen spektrofotometrik şartlarda 6,0 – 30,0 µg/mL çalışma aralığında korelasyon katsayısı 0,999 olarak hesaplanmıştır. Birinci türev UV-GB spektrofotometri yöntemi ile yapılan hesaplarda, maksimum absorbans veren dalga boylarından 237,7 nm ve 257,2 nm seçilmiştir. Doğrudan UV-GB spektrofotometri yönteminde bahsedilmiş spektrofotometrik şartlarda 6,0 - 30,0 µg/mL çalışma aralığında korelasyon katsayıları 237,7 nm için 0,999 ve 257,2 nm için 0,998 olarak hesaplanmıştır. Uygulanan üç yöntemle elde edilen gün içi ve günler arası çalışmaların başarı ile sonuçlanmaları ile deneylerin kesinliği ispat edilmiştir. Preparatlardaki vortioksetin miktar tayinleri, yüksek güvenilirlikli sonuçlar ile üç yöntemle de başarıyla gerçekleştirilmiştir. Analiz sonuçlarına uygulanan F testi, student'ın t testi ve cochran testi sonucunda üç yöntem arasında %95 olasılıkla anlamlı farkların olmadığı görülmüştür. Yöntemler, kısa analiz süreleri içermektedir. Ayrıca dayanıklı, kolay ve pratik yöntemler olarak tüm kalite kontrol ve araştırma geliştirme çalışmaları için önerilmektedir. Anahtar Kelimeler: Birinci türev UV-GB spektrofotometri; doğrudan UV-GB spektrofotometri; farmasötik preparatlar; miktar tayini; Vortioksetin; yüksek basınçlı sıvı kromatografi.Quantitations in Pharmaceutical Preparations Containing Vortioxetine by Spectrophotometric and Chromatographic Methods Vortioxetine is a multimodal antidepressant-effective active ingredient, which is serotonin modulator and stimulator. Within this study, a workable HPLC method and spectrophotometric methods are proposed for quantitation of the new active ingredient, vortioxetine, in preparations. In the study of HPLC, a Waters Symmetry C18, 100 x 4.6 mm, 3.5 μm column was used. The mobile phase was pH:3.00±0.5, 0.05 M potassium dihydrogen phosphate buffer and methanol (30:70 (v/v)) mixture, also used as the solvent. The detector wavelength was 225.0 nm, the flow rate was 1.3 mL/min. and the column oven temperature was 50 ºC. Solutions of caffeine in the mobile phase were used as the internal standard. Under prescribed chromatographic conditions, with operating range 10.0 – 70.0 µg/mL, the correlation coefficient was calculated as 0.999. The recovery value obtained from the method was 100.74%. Vortioxetine was exposured to different stress test conditions with forced degradation conditions applied to the active ingredient, and it was observed that the active ingredient was stable except under oxidative degradation conditions. The method has a short analysis period. Also, the method is durable, easy and practical and proposed for all quality control and research and development studies. In the direct UV-VIS spectrophotometric studies, methanol was used as the solvent and pH:4.00 acetate buffer was used as the diluent. The studies were performed between 220.0-325.0 nm. Under the following spectrophotometric conditions, with operating range 6.0 – 30.0 µg/mL, the correlation coefficient was calculated as 0.999. During the calculations with the first derivative UV-VIS spektrophotometric method, 237.7 nm and 257.2 nm were chosen as the wavelengths give the maximum absorbance values. Under the spectrophotometric conditions mentioned in the direct UV-VIS spectrophotometric method, with operating range 6.0 – 30.0 µg/mL, the correlation coefficient was calculated as 0.999 for 237.7 nm and 0.998 for 257.2 nm. The precision of the studies was proved with good results of intra-day and inter-day studies with all the methods applied in this thesis. The quantitaion of vortioxetine in preparations was executed successfully with highly reliable results with these three methods. In the wake of F test, student's t test and cochran test applied to the analyse results; it was seen that three methods have no significant discrepancies with 95% possibility. The methods have short analysis periods. In addition, they are proposed for all quality control and research&development studies as durable, easy and practical methods. Keywords: Direct UV-VIS spectrophotometry; first derivative UV-VIS spectrophotometry; High Pressure Liquid Chromatography; pharmaceutical preparations; quantitation; Vortioxetine
Analyses active ingredient in pharmaceutical preparations containing amlodipine by novel spectrophotometric methods
No full textHipertansiyon birçok nedene bağlı olarak ortaya çıkan kan basıncı yüksekliğidir. Hipertansiyon tedavisinde kullanılan ilaçlar önceki yıllarda farmasötik preparatların içerisinde tek etken madde varken artık günümüzde iki etken maddeli veya üç etken madde içeren kombine preparatların sayısında artış görülmektedir. Tez kapsamında antihipertansif ilaç olan amlodipin içeren farmasötik preparatlarda etken maddelerin aynı anda miktar tayinleri için yeni spektrofotometrik yöntemler uygulanmıştır. Absorbans çıkarma, oran farkı, indüklenmiş çift dalga boyu yöntemi, absorpsiyon düzeltme, oran çıkarma, sabit merkez ve sabit çıkarma yöntemleri ile çalışılmıştır. Amlodipin ile atorvastatin, olmesartan ve kandesartan içeren ikili karışımlar spektroskopik yöntemler ile, perindopril ve indapamidi birlikte içeren karışımlar yüksek basınçlı sıvı kromatografi yöntemi ile analiz edilmiştir. Amlodipin içeren farmasötik preparatlardan etken maddelerin spektroskopik yöntemler ile aynı anda miktar tayinleri hızlı, basit, ekonomik ve hiçbir ayırma işlemine gerek duyulmaksızın gerçekleştirilmiştir. İkili ve üçlü farmasötik prepatlarda yüksek basınçlı sıvı kromatografi yöntemi ön işlemlere gerek kalmaksızın kısa analiz süresi ile çevreye duyarlı olarak geliştirilmiştir. Yöntemlerin doğruluğu için yüzde geri kazanım çalışmaları yapılmış ve farmasötik preparatlara başarı ile uygulanmıştır.Hypertension is high blood pressure resulting from many causes. The drugs used in the treatment of hypertension were the only active ingredient in the pharmaceutical preparations in the previous years, but now there is an increase in the number of combined preparations with two active ingredients or three active ingredients. In the scope of the thesis, novel spectrophotometric methods were applied for the simultaneous quantitation of active substances in pharmaceutical preparations containing amlodipine as an antihypertensive drug. Absorbance subtraction, ratio difference, induced dual wavelength, absorption correction, ratio subtraction, constant center and constant extraction methods were studied. Binary mixtures containing amlodipine and atorvastatin, olmesartan and candesartan were analyzed by spectroscopic methods, and mixtures containing perindopril and indapamide together were analyzed by high pressure liquid chromatography method. Simultaneous quantitation of active substances from pharmaceutical preparations containing amlodipine by spectroscopic methods was performed quickly, simply, economically and without the need for any separation process. High pressure liquid chromatography method in double and triple pharmaceutical preparations has been developed environmentally friendly with short analysis time without the need for pretreatment. Percentage recovery studies have been carried out for the accuracy of the methods and have been successfully applied to pharmaceutical preparations
Quantitative determination of rasagiline and pramipexole active drug substances into pharmaceutical dosage forms with spectrophotometric method and HPLC
No full textRasajilin ve Pramipeksol içeren Farmasötik Dozaj Formlarında Etken Maddelerin Spektrofotometrik ve YPSK Metodları İle Miktar Tayini Bu tez çalışması kapsamında, Rasajilin ve Pramipeksol etken maddelerinin miktar tayinleri için hızlı, basit, ekonomik, duyarlı ve seçici spektrofotometrik ve yüksek performanslı sıvı kromatografik yöntemler analiz yöntemleri geliştirilmiş ve bu yöntemler ticari farmasötik dozaj formlarına da uygulanmıştır. Rasajilinin en iyi çözündüğü ortamda (0,1 N HCI) UV spektrofotometrede 220-300 nm dalga boyları arasında tarama yapılarak maksimum absorbansları; 263,9 nm ve 270,4 nm dalga boyunda ölçülmüştür. 1. Türev değerleri; 262,0 nm, 265,9 nm, 269,2 nm, 271,9 nm ve 2. Türev değerleri; 264,3 nm, 267,9 nm, 270,5 nm, 273,0 nm dalga boylarında tespit edilmiştir. 1.Türev ve 2.Türev Lineer regresyon kalibrasyon eğrisi 39-273 µg/mL Rasajilin konsantrasyon aralığında doğrusaldır. Rasajilin YPSK analizi 210 nm dalga boyu, 1 mL/dk akış hızı, hareketli faz içeriği % 25'lik amonyak ile pH 3,0'e ayarlanmış ACN:Su:Perklorik Asit (250:750:5, h/h/h) çözelti karışımının C18 kolon (100 x 4.6 mm x 5 µm) üzerinden pompalanması ile gerçekleştirilmiştir. YPSK metodunda lineer regresyon kalibrasyon eğrisi 39-117 µg/mL Rasajilin konsantrasyon aralığında doğrusal olduğu belirlenmiştir. Lineer regrasyon eşitliği y = 1,46545 x + 7,55322 10-3, tespit limiti (LOD) 0,31 µg/mL ve ölçüm limiti (LOQ) 1,01 µg/mL olarak bulunmuştur. Birinci yöntemde Pramipeksol tayini için spektrofotometrik teknik 1. Türevde 249 ve 280 nm'de türev absorbans değeri ölçülerek yapılmıştır. 1. Türev tekniğinde absorbans ve konsantrasyon grafiği, tespit limiti 1,5 ng/mL ve ölçüm limiti 4,5 ng/mL ile 5,0 - 35,0 µg/mL aralığında doğrusaldır. Pramipeksol için ikinci yöntem, iç standart olarak tamsulosin HCI kullanılan YPSK yöntemine dayanmaktadır. Bu yöntemde, kromatografik ayırma 263 nm'de 1,0 mL/dk akış hızıyla, 25°C'de, bir Lichrospher 60 RP kolonu kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Eluent 0,01 M amonyum asetat (pH 4,4) ve asetonitril (35:65, h/h)'den oluşmuştur. Doğrusallık 10,0-30,0 µg/mL aralığında 100,5 ± 1,10 ortalama geri kazanım ile bulunmuştur. Tespit limiti (8 ng/mL) ve ölçüm limiti (50 ng/mL) değerleri hesaplanmıştır. Geliştirilen ve ICH (Q2B, 1996) ve FDA (2000) guidelines'a göre valide edilen yöntemler farmasötik ürünlerde Rasajilin ve Pramipeksol miktarının belirlenmesinde başarılı olmuştur. Anahtar sözcükler: Anti-Parkinson ajan, Rasajilin Mesilat, Pramipeksol dihidroklorür monohidrat, Türev spektrofotometri, Yüksek performanslı sıvı kromatografi.Quantitative Determination of Rasagiline and Pramipexole Active Drug Substances into Pharmaceutical Dosage Forms with Spectrophotometric Method and HPLC With the scope of this thesis; quick, simple, economical, sensitive and selective high-performance liquid chromatography and spectrophotometric analysis methods have been developed for quantitative determination of Rasagiline and Pramipexole active drug substances and been applied to commercial dosage forms. Maximum absorbances were measured at 263,9 nm and 270,4 nm wavelengths in the medium where rasagiline best resolved (0,1 N HCl) by UV spectrophotometry scanning at 220-300 nm. First derivative values are determined at 262 nm, 265,9 nm, 269,2 nm, 271,9 nm wavelengths and Second derivation values are determined at 264,3 nm, 267,9 nm, 270,5 nm, 273 nm wavelengths. First and second derivative linear regression calibration curve is linear at 39-273 µg/mL Rasagiline concentration range. Rasagiline HPLC analysis is realized by using a C18 column (100 x 4.6mm x 5µm) at 210 nm and 25% ammonium, pH 3.0 ACN-Water-Perchloric acid (250:750:5 h/h/h) mixture at a flow rate of 1 mL/min is used as mobile phase. At HPLC method, linear regression calibration curve is linear at 39-117 µg/mL Rasagiline concentration range. Linear regression equation is found as y=1,46545x + 7,55322 10-3, LOD (Limit of detection) 0,31µg/mL and LOQ (Limit of Quantification) 1,01 µg/mL. In the first method, the first derivative spectrophotometric technique the determination of pramipexole dihydrochloride monohydrate was acquired by measuring the amplitude at 249 and 280 nm. The concentration and absorbance plot were rectilinear over the range of 5,0-35,0 µg/mL with a lower detection limit of 1,5 ng/mL and quantification limit of 4,5 ng/mlb in the first derivative technique. The second method for pramipexol was based on the high-performance liquid chromatography using an internal standard which is tamsulosin HCl. Chromatographic separation was obtained by using a Lichrosper 60 RP column at 250C and 0,01 mol/L ammonium acetate (pH:4.4): acetonitrile (35:65 by volume) as the eluent, at a flow rate of 1,0 mL/min at 263 nm in this method. The linearity range was determined as 10,0-30,0 µg/mL with mean recovery 100,5 ± 1,10. Limit of quantification (50 ng/mL) and limit of detection (8 ng/mL) were calculated. The developed and validated (according to ICH (Q2B,1996) and FDA (2000) guidelines) methods were successful in finding the quantity of rasagiline and pramipexole in pharmaceutical products. Keywords: Anti-Parkinson agent, Rasagiline, Pramipexol dihydrochloride monohydrate, Mesylate, Derivative spectrophotometry, High-performance liquid chromatography
Going Beyond Counting First Authors in Author Co-citation Analysis
Full text linkThe present study examines one of the fundamental aspects of author co-citation analysis (ACA) - the way co-citation
counts are defined. Co-citation counting provides the data on which all subsequent statistical analyses and mappings
are based, and we compare ACA results based on two different types of co-citation counting - the traditional type that
only counts the first one among a cited work's authors on the one hand and a non-traditional type that takes into
account the first 5 authors of a cited work on the other hand. Results indicate that the picture produced through this non-traditional author co-citation counting contains more coherent author groups and is therefore considerably clearer. However, this picture represents fewer specialties in the research field being studied than that produced through the traditional first-author co-citation counting when the same number of top-ranked authors is selected and analyzed. Reasons for these effects are discussed
Variations on the Author
Full text link“Variations on the Author” discusses two of Eduardo Coutinho’s recent films (Um Dia na Vida, from 2010, and Últimas Conversas, posthumously released in 2015) and their contribution to the general question of documentary authorship. The director’s filmography is characterized by a consistent yet self-effacing form of authorial self-inscription: Coutinho often features as an interviewer that rather than express opinions propels discourses; an interviewer that is good at listening. This mode of self-inscription characterizes him as an author who is not expressive but who is nonetheless markedly present on the screen. In Um Dia na Vida, however, Coutinho is completely absent form the image, while Últimas Conversas, on the contrary, includes a confessional prologue that moves the director from the margins to the center of his films. This article examines the ways in which these works stand out in the filmography of a director who offers new insights into the notion of cinematic authorship
- …
