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Determinação de mercúrio em materiais de referência certificados de amostras biológicas por espectrometria de fluorescência atômica com geração de vapor frio após tratamento com hidróxido de tetrametilamônio
No full textTCC (graduação) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Curso de Química.Neste trabalho foi desenvolvido um método rápido, simples e preciso para a quantificação e fracionamento de mercúrio em materiais de referência certificados tratados com hidróxido de tetrametilamônio (TMAH) por geração de vapor a frio acoplada com espectrometria de fluorescência atômica (CV AFS). As investigações realizadas neste estudo mostraram que as condições ótimas de compromisso para a determinação de Hg total em amostras biológicas são 6% (v/v) de HCl, 4% (m/v) de SnCl2, 0,05% (m/v) de KMnO4. Tanto para as amostras digeridas quanto para as amostras tratadas com TMAH deve-se adicionar 0,4% v/v de anti-espumante e 1% v/v de HNO3. Já para a determinação de mercúrio inorgânico em amostras biológicas tratadas com TMAH utilizam-se as mesmas condições utilizadas para o mercúrio total, entretanto não é adicionado o permanganato de potássio. A determinação de mercúrio total nas amostras digeridas foi realizada com sucesso, no qual os valores encontrados estão de acordo com os valores de referência considerando um limite de confiança de 95% (pelo teste t simples) e os parâmetros de mérito da análise foram satisfatórios com limite de quantificação (LOQ) de 7 μg kg-1. Não foi possível a determinação de Hg total nas amostras tratadas com TMAH, dificuldades associadas à geração de vapor atômico do mercúrio orgânico, mesmo quando utilizado KMnO4 como agente oxidante. Entretanto, foi possível a determinação de mercúrio inorgânico (LOQ de 13 μg kg-1), que descontado da concentração de mercúrio total (análise das amostras digeridas) obteve-se a concentração de mercúrio orgânico, que estiveram de acordo com os valores de referência
Determinação de elementos traço em amostras biológicas e botânicas por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua, utilizando análise direta de sólidos
No full textDissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2013.Por prover informações sobre o do funcionamento do metabolismo de seres vivos, antigas formações geológicas, hábitos alimentares de antigos povos e também permitir estudos de toxicidade, a determinação de elementos traço em amostras animais e botânicas tem despertado interesse. Neste contexto a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua utilizando a análise direta de sólidos é uma técnica ideal por ser rápida sensível e econômica, permitindo seu uso em complexos estudos como também para análise de rotina. Foi desenvolvido um método para a determinação de Mn, Ni, Rb e Sr em amostras de botânicas e biológicas.Otimizaram-se os parâmetros térmicos obtendo-se uma temperatura de pirólise e atomização ideal de 1000 e 2500 oC para Mn, de 1000 e 2600 oC para o Ni, de 800 e 2500 oC para o Rb e de 900 e 2600 oC para o Sr. Avaliou-se o fator de homogeneidade das amostras verificando-se que as amostras podem ser utilizadas para micro e submicroanálises. Avaliaram-se as curvas de calibração verificando-se a possibilidade do emprego de curvas feitas utilizando-se soluções aquosas. Para todos os analitos, nas amostras botânicas, com exceção do Ni, isto foi possível. Para as amostras de tecido animal o mesmo não foi observado devido à complexidade de sua matriz. Determinou-se Mn, Ni, Rb e Sr em amostras botânicas e biológicas obtendo-se limites de detecção de 5, 2, 103 e 10 ngg-1 , respectivamente. O método proposto demonstrou elevada sensibilidade, praticidade, rapidez e confiabilidade sendo viável para a análise de rotina em amostras botânicas para esses elementos, já as amostras biológicas devido à complexidade de suas matrizes apresentou ser inviável o uso da calibração aquosa, tornando a análise de rotina mais cara e nem sempre indicada.<br
