Clausthal University of Technology
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Empfehlungen für die Berücksichtigung von Ungewissheiten bei der Durchführung und Kommunikation von Sicherheitsuntersuchungen: Bericht zu AP3.1 und AP3.2 des Projekts „ENSURE“
No full textAspekte im Hinblick auf eine Neugenehmigung von Zwischenlagern für hochradioaktive Abfälle und abgebrannte Brennelemente nach 40 Jahren Betriebslizenz
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Development of optical sensors for hydrogen environment applications
Full text linkHydrogen is regarded as a clean and sustainable energy carrier and has attracted much attention in recent years as a power resource in order to lower the CO2 emission. The hydrogen-based power resource is identified as a sustainable alternative – especially in the industrial production, infrastructure, and mobility sectors. However, hydrogen is used, appropriate safety precautions must be considered. If the hydrogen concentration in the air exceeds a threshold of 4%, a small ignition source like a single spark could be enough to trigger an explosion. For that reason, monitoring of hydrogen infrastructure with sensors is mandatory. Optical fiber sensors are considered suitable for this role due to their safety advantages and immunity to electromagnetic interference. In contrast to electric sensors, no wires are involved that could potentially spark and ignite the gas mixture. In this dissertation, in optical sensors are designed and characterized for hydrogen environment applications, with a focus on both optical hydrogen leak detection and hydrogen-resistant sensing applications for hydrogen-rich atmospheres technologies. The sensors presented in this work are based on fiber Bragg gratings (FBGs) manufactured using femtosecond laser technology via the point-by-point technique. One type of sensor developed is an FBG coated with a palladium-silver layer, upon interaction of hydrogen a stress-induced signal change arises. Various coating thicknesses were tested, showing that a thicker PdAg layer leads to greater wavelength shifts. The sensor demonstrated high reproducibility and was able to detect hydrogen concentrations as low as 0.1%. Another hydrogen detection sensor, which exhibited significant potential for hydrogen detection, is an FBG coated with palladium nanoparticles that shows signal change due to interaction within the evanescent field. This sensor consistently reproduced changes in intensity across multiple hydrogen exposure cycles, demonstrating stability and reliability. At room temperature, it has a dynamic working range from the detection limit (0.3%) up to 5%, addressing most applications requiring early alarm management for safety. The sensor also features a short response time (under 90 seconds) and recovery time (under 140 seconds), with no observed hysteresis, making it ideal for practical applications. To address hydrogen-resistant sensing, a successful inscription and characterization of FBGs using femtosecond laser pulses at 400 nm in carbon-coated optical glass fibers is presented. These fibers are designed for enhanced hydrogen resistance. The FBGs exhibited low polarization dependence. After 30 days of exposure to 100% hydrogen at 84°C, the FBGs maintained stable reflection spectra, with minimal changes in wavelength and intensity. Furthermore, the optical hydrogen detection sensors were applied in a real-life scenario to detect hydrogen venting during the failure of lithium-ion batteries (LIBs). This application aimed to provide early detection of thermal runaway to mitigate its propagation in LIB storage facilities
Switchable selective collectors for the flotation of engineered artificial minerals
Full text linkLithium spielt eine zentrale Rolle beim Übergang zu kohlenstoffarmen Energiesystemen. Lithium-Ionen-Batterien bilden das Rückgrat der modernen Elektromobilität und der Technologien zur Speicherung erneuerbarer Energien. Da die weltweite Nachfrage nach Lithium in Batteriequalität weiter steigt, ist eine effiziente und selektive Aufbereitung von lithiumhaltigen Mineralien immer wichtiger geworden. Flotation - eine der am weitesten verbreiteten Mineraltrenntechniken - stellt bei feinkörnigen oder chemisch reaktiven Lithiummineralien eine große Herausforderung dar. Daher bietet die Entwicklung intelligenter, reaktionsfähiger Kollektoren einen attraktiven Weg, um sowohl die Effizienz als auch die Selektivität bei der Verarbeitung von Lithiumerzen zu verbessern. In dieser Arbeit wurde eine Reihe von Derivaten auf der Basis des schaltbaren Sammlers Punicin synthetisiert, strukturell charakterisiert und für Flotationsanwendungen optimiert. Es wurden neuartige Moleküldesigns entwickelt, bei denen Punicin mit langen oder verzweigten Kohlenwasserstoffketten kombiniert wurde, um die Leistung und die Einstellbarkeit des Kollektors zu verbessern. Es wurde gezeigt, dass die Schaltbarkeit von Punicin stark vom pH-Wert und der Lichtexposition abhängt, was sowohl die intra- als auch die intermolekularen Wechselwirkungen beeinflusst. Dementsprechend wurden Flotationsversuche unter verschiedenen pH-Werten und Beleuchtungsbedingungen durchgeführt. Mit auf Punicin basierenden Sammlern konnten mehr als 90% der lithiumhaltigen Mineralien gewonnen werden, während dieselben Sammler eine deutlich geringere Affinität für Gangmineralien aufwiesen. Insbesondere Pyrogallol-Punicin 22 ermöglichte eine 116%ige Steigerung der LiAlO2-Gewinnung beim Wechsel von Tageslicht zu dunklen Bedingungen, was eine klare Fotoumschaltbarkeit während der Flotation zeigt. Darüber hinaus wurde nachgewiesen, dass sich eine relativ große Menge Lithium aus LiAlO2 in Wasser löst und dass LiAlO2 mit Wasser reagiert, um Spezies wie Lithium-Aluminiumhydroxid-Hydrat LiAl2(OH)7 und Lithiumhydroxid an seiner Oberfläche zu bilden. Punicin war in der Lage, die verschiedenen LiAlO₂-Spezies im Wasser effektiv aufzuschäumen, insbesondere wenn längere Konditionierungszeiten verwendet wurden, um eine chemische Reaktion des Punicins mit der Partikeloberfläche zu ermöglichen. Die Wechselwirkung zwischen dem Punicin und LiAlO2 wurde auch durch Festkörper-UV-Vis-Spektroskopie, TGA, NMR und IR nachgewiesen. Die IR-Spektroskopie-Studien in Kombination mit DFT-Berechnungen belegen zum Beispiel auch Wechselwirkungen zwischen den Punicinen und LiAlO2 in seiner hydratisierten Form. Es wurden Wechselwirkungen sowohl mit Lithium als auch mit den AlO6-Gruppen festgestellt, wobei sich die Absorptionsbande bei 1463,4 cm-1 von C0-Punicin bei Zugabe von LiAlO2 auf 1428,3 cm-1 verschiebt. Nach einer DFT-Berechnung kann die Absorptionsbande der ν(C-O-)-Frequenz der mesomeren Betaine von Punicin zugeschrieben werden. Selektivitätsstudien in Anwesenheit gängiger Gangminerale wie Gehlenit und Galaxit belegten die Wirksamkeit von Punicin weiter. Während beispielsweise die Einzelmineralflotation unter Verwendung von 60 μL 4-C11-Punicin 45 eine Ausbeute von 49,89% für LiAlO₂ und 15,29% für Gehlenit ergab, führte die binäre Flotation unter identischen Bedingungen zu einem Konzentrat, das 64% LiAlO₂ und 36% Gehlenit enthielt, was eine starke Kollektorpräferenz für lithiumhaltige Phasen bestätigt. Darüber hinaus zeigte die Auswertung der Struktur-Eigenschaften, dass kürzere Kohlenwasserstoffketten die Selektivität der Punicin-Derivate verbesserten. Insgesamt etabliert diese Arbeit Punicin-basierte Moleküle als vielversprechende umschaltbare Sammler für die Flotation von künstlich hergestellten Lithiummineralien, die neue Möglichkeiten für effiziente, selektive und anpassungsfähige Aufbereitungspfade in zukünftigen Lithiumversorgungsketten bieten.Lithium plays a central role in the transition toward low-carbon energy systems, with lithium-ion batteries forming the backbone of modern electric mobility and renewable-energy storage technologies. As global demand for battery-grade lithium continues to rise, efficient and selective beneficiation of lithium-bearing minerals has become increasingly important. Froth flotation—one of the most widely used mineral separation techniques—faces significant challenges when applied to fine-grained or chemically reactive lithium minerals. Therefore, the development of intelligent, responsive collectors offers an attractive pathway to enhance both efficiency and selectivity in lithium ore processing. In this work, a series of derivatives based on the switchable collector punicine were synthesized, structurally characterized, and optimized for flotation applications. Novel molecular designs combining punicine with long or branched hydrocarbon chains were developed to improve collector performance and tunability. The switchability of punicine was demonstrated to depend strongly on pH and light exposure, influencing both its intra- and intermolecular interactions. Accordingly, flotation experiments were conducted under varied pH values and illumination conditions. Using punicine-based collectors, recoveries exceeding 90% of lithium-bearing minerals were achieved, while the same collectors exhibited significantly lower affinity for gangue minerals. Notably, pyrogallol-punicine 22 enabled a 116% increase in LiAlO₂ recovery when switching from daylight to dark conditions, demonstrating clear photo-switchability during flotation. In addition, it was demonstrated that a relatively large amount of lithium from LiAlO2 dissolves in water and that LiAlO2 reacts with water to form species such as lithium aluminum hydroxide hydrate LiAl2(OH)7 and lithium hydroxide on its surface. Punicine was able to effectively float the different species of LiAlO2 in water, especially when the prolonged conditioning times were used to allow a chemical reaction of the punicine with the particle surface. The interaction between the punicine and LiAlO2 was also demonstrated by solid-state UV-Vis spectroscopy, TGA, NMR, and IR. For example, the IR spectroscopy studies in combination with DFT calculations also prove interactions between the punicines and LiAlO2 in its hydrated form. Interactions with lithium as well as with the AlO6 groups were detected, where the absorption band at 1463.4 cm-1 of C0-punicine shifts to 1428.3 cm-1 upon addition of LiAlO2. According to a DFT calculation, the absorption band can be attributed to the ν(C-O-) frequency of the mesomeric betaines of punicine. Selectivity studies in the presence of common gangue minerals such as gehlenite and galaxite further demonstrated the effectiveness of punicine. For example, while single-mineral flotation using 60 μL of 4-C11-punicine 45 yielded recoveries of 49.89% for LiAlO₂ and 15.29% for gehlenite, binary flotation under identical conditions produced a concentrate containing 64% LiAlO₂ and 36% gehlenite, confirming strong collector preference for lithium-bearing phases. Additionally, structure–property evaluation indicated that shorter hydrocarbon chains improved the selectivity of punicine derivatives. Overall, this work establishes punicine-based molecules as highly promising switchable collectors for the flotation of engineered artificial lithium minerals, offering new opportunities for efficient, selective, and adaptable beneficiation pathways in future lithium supply chains
From theory to field: practical issues in WSNs revealed by SmartRiver project
Full text linkWireless sensor networks (WSNs) are widely used in environmental monitoring to observe physical phenomena in real time. However, while much attention has been paid to what the network measures, much less attention has been paid to monitoring the network itself. Problems such as corrosion, connector wear, or housing fatigue often go unnoticed until they fail. This paper presents insights from the SmartRiver project, highlighting the real-world mechanical and operational challenges encountered during long-term deployments. Although sensors are often rated for multi-year service life, exposure to environmental factors, particularly in winter, can accelerate aging. By focusing on these often overlooked real-world considerations, this paper addresses the gap between WSN theory and field performance, providing practical guidance for designing systems that remain reliable throughout multi-year deployments
Control of chemical composition of tracer layers in diffusion experiments: The Example of 70Zn diffusion in α-Cu64Zn36
Full text linkFor tracer diffusion experiments in metal alloys, the deposition of a suitable isotope enriched tracer layer is necessary. In this context, the chemical composition of the tracer layer and of the sample under investigation have to be identical. This can be achieved using ion-beam sputtering with segmented sputtering targets for tracer deposition. In the present study, the tracer diffusion of zinc in the copper zinc alloy α-Cu64Zn36 was investigated using the rare stable isotope 70Zn. The composition of the tracer layer was specifically adjusted by varying the Zn area fraction on the segmented copper target in contact to the sputtering zone. A model was developed to describe the relationship between Zn area fraction and chemical composition. The difference between the calculated chemical composition and the chemical composition measured by EDX in the coating is only 3 %. First diffusion experiments were carried out at 500 °C using secondary ion mass spectrometry and the diffusivity was determined to 1.7 0.3 10−16 m2/s in agreement with extrapolated values from the literature
Einfluss des extrusionsbasierten Recyclings von isotaktischem Polypropylen, high-density-Polyethylen und deren Compounds auf die Molekülarchitektur und ausgewählte Eigenschaften
Full text linkDie Hauptbestandteile von Post-Consumer-Kunststoffabfällen sind Polypropylen, low-density Polyethylen und high-density Polyethylen. Aufgrund ihrer ähnlichen Dichte und chemischen Ähnlichkeit sind diese Kunststoffe im Recyclingstrom schwer voneinander zu trennen. Eine Möglichkeit, um die Polyolefine weiterzuverarbeiten, bietet das mechanische Recycling, bei dem der Reststoffstrom durch einen Extruder verarbeitet wird. Im Rahmen dieses Beitrags wird das mechanische Recycling von isotaktischem Polypropylen und high-density Polyethylen sowie deren Compounds simuliert. Die Analyse der Molekulararchitektur erfolgt mittels Kreuzfraktionierungschromatographie und Rheologie. Darüber hinaus wird der Elastizitätsmodul sowie die Nullscherviskosität untersucht. Das Verhalten der mechanischen Eigenschaften beim Recycling hängt von der Materialzusammensetzung ab. High-density Polyethylen zeigt ein konstanteres Verhalten gegenüber den Recyclingzyklen als isotaktisches Polypropylen, was auf Unterschiede im Kristallisationsverhalten zurückgeführt werden kann. Hieraus lässt sich ableiten, dass mit steigendem iPP-Anteil die Auswirkungen der Recyclingzyklen auf die Nullscherviskosität und somit auch auf das Gewichtsmittel zunehmen. Diese Erkenntnisse bieten wertvolle Anhaltspunkte für die zukünftige Identifizierung gezielter Prozessfenster