Clausthal University of Technology
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Recycling von polyesterhaltigen Textilien unter Verwendung von CO2
Full text linkTextilien sind ein integraler Bestandteil unseres täglichen Lebens. Aufgrund der steigenden Produktion von Textilien und der dadurch steigenden Menge an Textilabfall ist die Entwicklung von neuen Recyclingstrategien notwendig. Polyester und Baumwolle sind die meistgenutzten Materialien für Textilien und deren Kombination zu Polycotton ist nur schwer zu recyclen. Ziel dieser Arbeit ist die Entfärbung von Polyestertextilien mit überkritischem CO2 (scCO2) und die Auftrennung von Polyester-Baumwollmischgeweben (Polycotton) unter Nutzung eines CO2–schaltbaren Lösungsmittelsystems. Zur Extraktion der Farbstoffe aus Polyestertextilien mit scCO2 wird eine Reihe verschiedener Parameter untersucht, darunter die Auswahl geeigneter organischer Lösungsmittel als Schleppmittel, die Schleppmittelvolumina, sowie Druck und Temperatur. Die besten Extraktionen wurden mit Aceton als Schleppmittel bei 300 bar und 140 °C erzielt und durch Farbwertmessungen quantifiziert. Mittels ESI-MS wurde ein Teil der in den Textilien enthaltenen Farbstoffe identifiziert und die Extraktion von Tensiden zusätzlich zu den Farbstoffen aus den Textilien nachgewiesen. Es wurde gezeigt, dass darüber hinaus auch Ausrüstungsstoffe extrahiert werden können. Bei einem Textil mit Oleophobie–Finishing war es möglich, den Fluoranteil durch überkritische Extraktion um über 75 % zu senken. Auch Polyester–Elastan–Mischgeweben wurden erfolgreich entfärbt. Zudem war die Extraktion von kompaktierten Polyestertextilien in Pelletform mit scCO2 erfolgreich. Der zweite Teil dieser Arbeit beschäftigt sich mit der Extraktion des Baumwollanteils aus Polycotton mit einem CO2–schaltbaren Lösungsmittelsystem aus Dimethylsulfoxid (DMSO), 1,8–Diazabicyclo[5.4.0]undec–7–en (DBU) und CO2. Cellulose ist durch eine Reaktion mit CO2 und DBU in DMSO löslich und Cellulose kann aus dem Polycottongewebe herausgelöst werden. Durch Fällung oder Entfernen des CO2 kann die Cellulose zurückgewonnen und von den restlichen Komponenten abgetrennt werden. Durch dieses Lösungsmittelsystem wird die Verwendung von teuren und meist toxischen ionischen Flüssigkeiten vermieden. Im Rahmen der Arbeit wurden erforderliche Prozessparameter wie beispielsweise Temperatur, DBU- und Polycotton-Anteil identifiziert. Die Zusammensetzungen der extrahierten Textilien wurden mittels thermogravimetrischer Analyse bestimmt. Mit 5 bar CO2, einer Extraktionstemperatur von 40 °C und einem DBU-Anteil von 10 Gew.% konnte die Baumwollkomponente vollständig extrahiert werden. Mit Hilfe von Gelpermeationschromatographie wurde nachgewiesen, dass die Molmassenverteilungen der Polyesterkomponenten durch die Extraktion nicht verändert werden und somit kein Abbau des Polyesters erfolgt. Die Reproduzierbarkeit der Extraktionen ist gegeben, sofern der Kontakt des DMSOs mit Luft und Wasser vermieden wird. Darüber hinaus zeigte sich, dass das Fällungsmittel, DMSO und DBU nach der Extraktion durch Destillation zurückgewonnen und erneut verwendet werden kann. Das Lösungsmittelsystem aus DBU, DMSO und CO2 wurde auch auf farbigen Polycottonabfall angewendet. Dabei wurde der Cellulose–Anteil zu großen Teilen extrahiert. Die aus Polycotton gelöste Baumwolle wurde zu einem Celluloseester umgesetzt, welcher mittels GPC analysiert werden konnte.Textiles are an integral part of our daily lives. Due to the increasing production of textiles and the resulting increase in textile waste, the development of new recycling strategies is necessary. Polyester and cotton are the most commonly used materials for textiles and their combination to polycotton is difficult to recycle. The subjects of this work are the decolourisation of polyester textiles with supercritical CO2 (scCO2) and the separation of polyester–cotton blended fabrics (polycotton) utilising a CO2–switchable solvent system. For the extraction of dyes from polyester textiles with scCO2, a number of different parameters are investigated, including the selection of suitable organic solvents as cosolvents, the cosolvent volumes, as well as pressure and temperature. The best extractions were achieved with acetone as cosolvent at 300 bar and 140 °C and were quantified by colour value measurements. ESI–MS was used to identify a part of the dyes contained in the textiles and to verify the extraction of surfactants in addition to the dyes from the textiles.It was shown that finishing agents can also be extracted. In the case of a textile with an oleophobic finish, it was possible to reduce the fluorine content by over 75 % using supercritical extraction. Polyester–spandex blended fabrics were also successfully decolourised. The extraction of compacted polyester textiles in pellet form with scCO2 was also successful. The second part of this thesis investigates the extraction of cotton from polycotton using a CO2–switchable solvent system consisting of dimethyl sulfoxide (DMSO), 1,8–diazabicyclo[5.4.0]undec–7–ene (DBU) and CO2. Cellulose is soluble in DMSO through a reaction with CO2 and DBU allowing an extraction of cellulose out of polycotton fabric. By precipitation or removal of the CO2, the cellulose can be recovered and separated from the remaining components. This solvent system avoids the use of expensive and usually toxic ionic liquids. The required process parameters such as temperature, DBU and polycotton content were identified as part of the work. The compositions of the extracted textiles were determined using thermogravimetric analysis. With 5 bar CO2, an extraction temperature of 40 °C and a DBU content of 10 wt.%, the cotton component was extracted completely. Gel permeation chromatography was used to prove that the molar mass distributions of the polyester components were not altered by the extraction process and therefore no degradation of the polyester occurred. The reproducibility of the extractions is confirmed as long as contact of the DMSO with air and water is avoided. Furthermore, it was found that the precipitant, DMSO and DBU can be recovered by distillation after extraction and can be reused. The solvent system of DBU, DMSO and CO2 was also applied to extract coloured polycotton waste. The cellulose content was extracted to a large extent. The cotton dissolved from polycotton was converted into a cellulose ester, which could be analysed using GPC
Elektrochemische Materialsynthese im Ultrahochvakuum: Elementarschritte der elektrochemischen Abscheidung von Tantal und Niob
Full text linkAufgrund ihrer hervorragenden Korrosionsbeständigkeit und Biokompatibilität, die in zahlreichen in vivo Studien bestätigt wurde, erfahren Tantal und Niob ein zunehmendes Interesse in der Medizintechnik. Darüber hinaus weist Tantal eine ausgezeichnete Osseointegration, die das Anwachsen von Knochen an ein Implantat bezeichnet, auf, weshalb besonders Anwendungen im Zusammenhang mit Implantaten interessant sind. Da die Vielzahl der Einsatzorte ganz unterschiedliche materielle Anforderungen an das jeweilige Implantat stellt, sind vor allem Beschichtungen häufig das Mittel der Wahl. Eine leistungsfähige Methode zur Erstellung von Beschichtungen komplexer Geometrien stellt die elektrochemische Abscheidung dar, die für Tantal und Niob kommerziell aus Hochtemperatur-Salzschmelzen bei Temperaturen zwischen 650 und 850 °C erfolgt. Besonders empfindliche Bauteile, wie Stents, können hierbei jedoch strukturelle Änderungen erfahren, weshalb ein derartiges Verfahren ungeeignet ist. Eine vielversprechende Alternative ist die Abscheidung beider Übergangsmetalle aus Ionischen Flüssigkeiten, bei deren Verwendung erheblich geringere Temperaturen erforderlich sind. Auf einer NiTi-Legierung, die häufig für Implantate verwendet wird, konnten bereits 1 μm dicke Tantal-Schichten aus 0,25 M LiF und 0,25 M TaF5 in [Py1,4]TFSA abgeschieden werden, wodurch die Korrosionsbeständigkeit erheblich erhöht wurde. Der Prozess der Abscheidung wird jedoch häufig als „nicht einfach“ beschrieben und Abscheidungen, die bei „ungünstigen Bedingungen“ erzeugt werden, enthalten große Mengen Subfluoride. Der zugrunde liegende Mechanismus ist nicht vollständig aufgeklärt, wobei im Falle der Abscheidung von Tantal ein einstufiger bzw. ein zweistufiger Prozess mit der Zwischenstufe TaF3 vermutet wird. Im Rahmen dieser Arbeit soll ein besseres Verständnis des Mechanismus der elektrochemischen Abscheidung gewonnen werden. Hierfür wird die vergleichsweise neue Methode der in situ Röntgenphotoelektronenspektroskopie, die eine Kombination aus elektrochemischer und spektroskopischer Untersuchung der Grenzfläche erlaubt, verwendet. Dadurch können die elektrochemischen Prozesse in einer elektrochemischen Zelle, die mit einem Potentiostaten verbunden ist, unter Ultrahochvakuum-Bedingungen untersucht werden, während zusätzlich ein Potential an die Zelle gelegt werden kann. Zunächst wird eine in situ Zelle mit 3-Elektrodenanordnung für das vorliegende System entwickelt und auf korrekte Funktion überprüft. Die Schwierigkeit liegt dabei in der permanenten Zugänglichkeit der Elektroden, da die Informationstiefe der Methode lediglich im Bereich einiger Nanometer liegt. Anschließend erfolgt eine kleinschrittige in situ Untersuchung der Reduktionsprozesse sowie begleitend ex situ Untersuchungen der eingesetzten Arbeitselektroden.Due to their excellent corrosion resistance and biocompatibility, which have been confirmed in numerous in vivo studies, tantalum and niobium are gaining increasing interest in medical technology. Furthermore, tantalum exhibits excellent osseointegration, which refers to the attachment of bone to an implant, making applications related to implants particularly attractive. Since the wide range of application areas places very different material requirements on the respective implant, coatings are often the method of choice. A powerful method for creating coatings with complex geometries is electrochemical deposition, which for tantalum and niobium is commercially carried out from high-temperature molten salts at temperatures between 650 and 850 °C. However, particularly sensitive components, such as stents, can undergo structural changes in this process, making such a method unsuitable. A promising alternative is the deposition of both transition metals from ionic liquids, which require significantly lower temperatures. Tantalum layers, 1 μm thick, have already been deposited on a NiTi alloy, commonly used for implants, from 0.25 M LiF and 0.25 M TaF5 in [Py1,4]TFSA, significantly increasing the corrosion resistance. However, the deposition process is often described as "not straightforward" and deposits created under "unfavorable conditions" contain large amounts of subfluorides. The underlying mechanism is not fully understood, with a one-step or two-step process with the intermediate stage TaF3 being suspected for tantalum deposition. This work aims to gain a better understanding of the mechanism of electrochemical deposition. For this purpose, the relatively new method of in situ X-ray photoelectron spectroscopy, which allows a combination of electrochemical and spectroscopic examination of the interface, will be used. This allows the electrochemical processes in an electrochemical cell, connected to a potentiostat, to be studied under ultra-high vacuum conditions, while a potential can additionally be applied to the cell. First, an in situ cell with a 3-electrode setup for the present system will be developed and checked for proper function. The difficulty lies in the permanent accessibility of the electrodes, as the information depth of the method is only within a few nanometers. Subsequently, a step-by-step in situ investigation of the reduction processes will be carried out, along with accompanying ex situ investigations of the working electrodes used
Modern welding processes for optimizing repair welding on high-strength offshore steels
Full text linkThe successful energy transition in Germany will require offshore wind turbines with outputs >10 MW in the future, for which high-strength steels with a yield strength of up to 500 MPa and wall thicknesses up to 150 mm are increasingly being used. The repair of weld seams when detecting defects during NDT requires localized gouging and rewelding. This involves high demands on welding manufacturing, especially for high-strength steels. Due to a lack of investigations, there are no repair concepts and information in standards and guidelines, particularly for high-strength thick plate joints made of high-strength offshore steels. However, these are urgently needed to enable processors, especially SMEs, to carry out safe and economical repairs. Therefore, BAM started the FOSTA project P1629 (IGF 01IF22746N) to investigate the stress-optimized repair (local gouging and welding) of high-strength thick plate joints made of offshore grades in the yield strength range off 355 to 460 MPa and similar weld metal with controlled high-performance GMAW processes and optimized narrower gouging grooves. The experimental analyses consider the complex interaction of material, process, and design-related influences on the formation of weld-related stresses and the special microstructure of high-strength fine-grain structural steels. Welding-related material degradation and crack-critical residual tensile stresses need to be avoided to ensure high component safety and performance. With component-related welding experiments on special testing equipment, adapted process and heat control concepts along with variable groove configurations will be developed and recommendations for guidelines elaborated. This is the prerequisite for fully utilizing the strength potential of high-strength steels and making a valuable contribution to the energy transition in Germany, especially for steel-processing SMEs
The actual surface state of optics surfaces
Full text linkThe surfaces of precision optics components made of glass such as lenses or prisms are commonly supposed to be of high purity and cleanliness. However, several effects and mechanisms may lead to contamination and modification of glass surfaces produced by conventional manufacturing, i.e., cutting, grinding, lapping, and polishing. Apart from mechanical impact such as compression and the generation of micro cracks and subsurface damages, a change in chemical composition may occur. This includes the dissolving and removal of essential components from the glass matrix via leaching or the adhesion and implantation of foreign matter originating from the used tools and applied operation materials and media via diffusion. Finally, the growth of hydrated silica might contribute to near-surface contamination by accumulating embedded impurities. In this contribution, such mechanisms are introduced. Moreover, the potentially resulting change in surface composition measured via spectroscopic techniques as well as its impact on optical properties and performance of precision optics components is discussed
Influence of the manufacturing sequence on the microstructure and mechanical properties of hybrid 316L and 17-4 PH walls manufactured with DED-Arc/M
No full textThe DED-Arc/M (DED: direct energy deposition; Arc: arc as energy source; M: metallic material) process utilises the arc welding process for the additive manufacturing (AM) of components. This offers the possibility of producing so-called functionally graded additive manufacturing (FGAM) structures. The aim of the present study is to illustrate the dependence of microstructural and mechanical properties on the manufacturing sequence of hybrid materials made from the high-alloy stainless steels 316L and 17-4 PH. For this purpose, GMAW-DED-Arc/M was used to produce vertical multilayer walls consisting of monomaterial 316L, a resulting transition zone and monomaterial 17-4 PH in the build-up direction. Micrographs and EDX analysis show a transition zone over three consecutive layers, when the respective filler material is exchanged. Microhardness tests of the transition zone show an abrupt change for both production sequences, whereby the hardness is similar to that of 316L or 17-4 PH. Tensile tests were used to determine the mechanical properties of the materials in the build-up direction. In the test, the hybrid components each failed in the region that consists of the material 316L, whereby the strengths are in the range of previous literature data and are not dependent on the manufacturing sequence
Zero-waste prepreg production through the combination of automated fiber Placement and Online-Prepreg Technology
Full text linkIn recent years, automation in the composites industry has transformed production, enabling precise, cost-effective lay-ups and expanding the applications of once-expensive high-performance materials. Automated Fiber Placement (AFP) is one such technology that uses dry spread tapes to customize fiber orientations and achieve exceptional mechanical performance while minimizing waste. However, conventional resin infusion methods face challenges with such preforms, prompting the exploration of alternatives such as online-prepreg (OPP) technology. OPP streamlines the automated production of prepreg semi-finished products from dry fiber textiles, reducing resin-contaminated waste and improving recyclability. This study proposes the combination of AFP and OPP to achieve near-zero waste pre-impregnated preforms. Dry preform lay-ups with different binder contents and fiber orientations were prepared using AFP before transfer to the OPP setup. Optimization of resin application ensured uniform distribution over the desired fiber volume content. The resulting prepregs were cured for subsequent analysis. Mechanical properties of the resulting samples were evaluated for interlaminar strength using both standard experimental and simulation methods, while optical microscopy was used to examine various laminate sections for entrapped air bubbles. CT scan models were examined for contamination and to determine the directionality of the fiber lay-ups. Finally, the environmental impact of such a manufacturing process was briefly discussed
Simulation als Werkzeug in der virtuellen Produktentwicklung von Kunststoffbauteilen: Warum uns Optimierungen trotz KI nicht leichtfallen
Full text linkSimulation ist ein wertvolles Hilfsmittel der virtuellen Produktentwicklung. Sie wird manchmal unterschätzt, weil sie „nicht zu 100 % die Produktionsbedingungen abbildet“ oder weil sie von der Produktion gedanklich abgekoppelt ist. Auch die Meinung, Simulation wären eine „Spielerei“, die mit den Bedingungen einer Produktion wenig zu tun hätten, ist verbreitet. Um diese Hürden zu überwinden, muss sich die Simulation in der Produktion beweisen – nicht umgekehrt! Dies erfordert gegenseitiges Verständnis und den Willen, das Werkzeug „Simulation“ zu verstehen, richtig zu interpretieren und zu respektieren. Die Rechnertechnik des Jahres 2000 macht deutlich, dass ihr Fortschritt gegenüber den stark materialbasierten Produktionstechniken deutlich schneller war. Hydraulik, Maschinenbett oder Schaltschrank haben sich kaum verändert, während die Rechnertechnik enorme Fortschritte gemacht hat. Die Abbildung von Prozessen durch digitale Zwillinge, Struktur- und Fluidsimulationen sind Stand der Technik. Das gilt auch für den gesamten Produktions-Steuerungsprozess. Ein solches Wachstum kann uns in der herkömmlichen Art, ein Unternehmen zu verstehen, zu leiten oder darin zu arbeiten, überfordern. Eine Software oder eine Datenbank bereitzustellen und dann zu hoffen, alle Betroffenen werden sich aus Eigennutz daran beteiligen, ist zu kurz gegriffen. Die heutige Aufgabe der Unternehmen besteht auch darin, die Rechnertechnik als zentrales Produktionswerkzeug anzuerkennen und zu nutzen. Dieses bedeutet einen echten Transformationsprozess, der sowohl in seinen Anforderungen wie in seinem Potenzial nicht zu unterschätzen ist. Im digitalen Modell sind Produktvarianten, Material- und Temperaturänderungen, Drücke und andere Verfahrensänderungen schnell darstellbar. Hiermit eröffnen sich die Möglichkeiten, Geld zu sparen und Wissen im Unternehmen zu halten und äußerst gewinnbringend auszuwerten
Innovatives Instandsetzungsschweißen von Altstahl: Materialverhalten und Herausforderungen
No full textAus Gründen der Nachhaltigkeit und Wirtschaftlichkeit gibt es in der stahlverarbeitenden Industrie einen Trend zum Bauen im Bestand, um kostenintensive Sperrungen oder Rückbau zu vermeiden. Schweißen wird dabei als wirtschaftliches Fügeverfahren im Zusammenhang mit Altstählen kaum genutzt, obwohl Nieten- und Schraubenverbindungen oft unwirtschaftlich sind. Für die Instandsetzung ist häufig beschädigtes Bestandsmaterial durch neue Stähle zu ersetzen bzw. Alt-Neu-Stahl-Mischverbindungen herzustellen. Aufgrund der verschiedenen Herstellungsprozesse von Altstählen ist nicht jeder Stahl aus dem 20. Jahrhundert schweißgeeignet. Daher ist zunächst eine Schweißeignungsprüfung erforderlich. In den vorliegenden Untersuchungen wurden verschiedene Altstähle hinsichtlich ihres Schweißverhaltens mittels Dilatometrie analysiert. Ziel war es, eine Datenbasis aus Schweiß-Zustands-Zeit-Diagrammen und Simulationen der Wärmeeinflusszone zu erstellen, um praxisrelevante Schweißuntersuchungen ableiten zu können. Diese geben wesentlichen Aufschluss hinsichtlich ihres schweißmetallurgischen Verhaltens und ihrer Schweißeignung. Solche Grundlagen sind zur Entwicklung innovativer schweißtechnischer Konzepte zur beanspruchungsgerechten Instandsetzung bestehender Altstahl-Infrastruktur in Deutschland notwendig
