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All-fiber pulsed coherent Doppler lidar system with multiple wavelength-channels
No full textThis work relates to the remote sensing technologies to determine wind velocity and its related phenomena. Laser-based pulsed systems with heterodyne detection allow a very sensitive measurement of particles’ velocity in the atmosphere. The heterodyne detection theory and the essential principles and properties of this technology are presented.
An all-fiber coherent Doppler lidar system in master-oscillator power-amplifier design with a novel multi-wavelength channel configuration was developed and introduced, characterized, and validated in this work. The fiber amplifier is a crucial component of multi-channel all-fiber systems and is therefore discussed with special emphasis on non-linear effects and pulse distortions. A novel feedback controlled pulse-shaping unit was developed to control pulse energy and the shape of the amplified pulses of each channel.
Each and every wavelength-channel creates an independent speckle pattern, which is demonstrated by hard targets with diffuse character and atmospheric single-shot measurements, and compared with theoretical results. Utilizing four channels, the precision of the measured wind velocity can be improved and this feature is demonstrated with measured atmospheric return signals. A correlation technique is presented, which enables the enhancement of the SNR at higher backscattered powers by utilizing multiple channels.
The multi-wavelength system was designed to work with four wavelength-channels, which also allow measurements along the same line-of-sight with different channel configurations. These channels can be different in pulse shape, pulse length, and pulse repetition frequency. In this work, the resulting benefits of using multiple channels are shown with atmospheric measurements and scientific discussion of these is presented.:1. Introduction to the subject
2. Introduction to pulsed coherent Doppler lidar
3. Methodology: Multi-channel coherent Doppler lidar system
4. Erbium-doped fiber amplifier in a multi-channel lidar
5. Correlation properties of a multi-channel lidar system
6. Benefits of a multi-channel coherent Doppler lidar
7. Conclusions
A. Wind measurement examples
B. Range gate weighting function for different pulse shapesDiese Arbeit befasst sich mit der Fernerkundungstechnologie zur Erfassung der Windgeschwindigkeit und den damit verbundenen Phänomenen. Die heterodyne Detektion der laserbasierten gepulsten Systeme ermöglicht eine sehr sensitive Messung von Partikelgeschwindigkeiten in der Atmosphäre. Sowohl die Theorie der heterodynen Detektion als auch die wesentlichen Eigenschaften und Grundsätze werden in dieser Arbeit diskutiert.
Ein neuartiges faserbasiertes kohärentes Doppler Mehrkanal-Lidarsystem wurde entwickelt, vorgestellt, charakterisiert und validiert. Dabei ist der faserbasierte Verstärker eine wesentliche Komponente in diesem System und wird somit in Bezug auf Nichtlinearitäten und Impulsverzerrungen besonders analysiert. Eine neuartige geregelte Impulsformung wurde entwickelt, um die Impulsenergie und die Impulsform unabhängig für jeden Kanal zu stabilisieren.
Jeder einzelne Kanal erzeugt ein unabhängiges Specklebild, welches durch Messungen am festen Ziel und durch atmosphärische Messungen präsentiert und mit theoretischen Berechnungen verglichen wird. Somit wird unter der Verwendung aller vier Kanäle des Systems die Geschwindigkeitsgenauigkeit erhöht, welches durch atmosphärische Messungen dargelegt wird. Zudem wird eine Korrelationstechnik vorgestellt, die das SNR bei höherer Rückstreuintensität weiter erhöht.
Das Mehr-Wellenlängensystem wurde für vier Kanäle ausgelegt, welches eine Beobachtung der Atmosphäre entlang der Sichtlinie unter sonst gleichen Bedingungen ermöglicht. Diese Kanäle können sich sowohl in der Impulsform, in der Impulslänge als auch in der Pulsfolgefrequenz unterscheiden. Diese Arbeit zeigt die wesentlichen Vorteile eines solchen Mehrkanal-Lidarsystems mit atmosphärischen Messungen und wissenschaftlichen Ausarbeitungen.:1. Introduction to the subject
2. Introduction to pulsed coherent Doppler lidar
3. Methodology: Multi-channel coherent Doppler lidar system
4. Erbium-doped fiber amplifier in a multi-channel lidar
5. Correlation properties of a multi-channel lidar system
6. Benefits of a multi-channel coherent Doppler lidar
7. Conclusions
A. Wind measurement examples
B. Range gate weighting function for different pulse shape
Einfluss der Spritzgießverarbeitung auf die biologische Sicherheit von Medizinprodukten
Get PDFMedizinprodukte dürfen den Patienten nicht aufgrund der verwendeten Werkstoffe oder Herstellungsprozesse schädigen. Dafür muss die biologische Sicherheit (auch: Biokompatibilität) gemäß ISO 10993-1 beurteilt werden. Ziel dieser Arbeit war die Untersuchung der Beeinträchtigung der biologischen Sicherheit durch den Spritzgießprozess. Der Spritzgießprozess kann durch verschiedene Spritzgießprozessparameter, z. B. Verarbeitungstemperaturen und Verweilzeiten, zur Degradation der Polymermoleküle führen. Es wurde untersucht inwieweit die Bildung von Degradationsprodukten von der Spritzgießverarbeitung abhängt und wiederum die Zytotoxizität des Endproduktes beeinflusst. Dieser Zusammenhang wurde mit den Methoden der OIT (Oxidationsinduktionstemperatur), Zytotoxizität und chemischen Charakterisierung der Werkstoffe nachgewiesen. Es zeigte sich, dass bei bestimmten Werkstoffen die Spritzgießprozessparameter durch Bildung toxischer Degradationsprodukte einen Einfluss auf das zytotoxische Potential des Endproduktes haben können. Andere Werkstoffe wiesen trotz nachgewiesener polymerer Degradation keine Beeinflussung der biologischen Sicherheit auf.:1 ZUSAMMENFASSUNG
1.1 Zusammenfassung
1.2 Summary
2 EINLEITUNG UND ZIELSETZUNG
2.1 Motivation zur Arbeit
2.2 Thesen der Arbeit und experimentelle Beweisführung
3 BIOLOGISCHE SICHERHEIT VON MEDIZINPRODUKTEN
3.1 Allgemeine Grundsätze zur Beurteilung der biologischen Sicherheit
3.1.1 Bewertung der biologischen Sicherheit innerhalb eines Risikomanagementsystems
3.1.2 Chemische Charakterisierung als Bestandteil der biologischen Beurteilung
3.2 Methoden zur Beurteilung der biologischen Sicherheit
3.2.1 Zytotoxizitäts-Test an Extrakten mittels XTT-Test
3.2.2 FTIR und thermogravimetrisch gekoppelte FTIR (TG-FTIR)
3.2.3 Chemische Charakterisierung mittels GC-MS
3.2.4 Formaldehydgehaltbestimmung mittels HPLC
4 POLYMERE DEGRADATION WÄHREND DER SPRITZGIEßVERARBEITUNG
4.1 Degradationsmechanismen von Polymeren
4.2 Einfluss des Spritzgießprozesses auf die Degradation
4.3 Auswirkungen der Degradation auf die Werkstoffeigenschaften
4.4 Methoden der Kunststoffanalytik zum Nachweis der Degradation
4.4.1 Thermogravimetrie (TG)
4.4.2 Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)
4.4.3 Oxidationsinduktionstemperatur (OIT)
5 VERWENDETE WERKSTOFFE UND PROBEKÖRPER
5.1 Anforderungen an Medical Grade Plastics
5.2 Ausgewählte Medical Grade Plastics
5.2.1 SBC
5.2.2 PC
5.2.3 POM
5.2.4 MABS
5.3 Probekörpergeometrie und Verarbeitungsparameter
6 EXPERIMENTELLE UNTERSUCHUNGEN
6.1 Ermittlung der Stichprobengröße für die experimentelle Versuchsdurchführung
6.2 Untersuchung der polymeren Degradation durch den Spritzgießprozess
6.2.1 DSC
6.2.2 TG
6.2.3 OIT
6.3 Statistische Methode zur Ermittlung der signifikanten Einflussfaktoren des Spritzgießprozesses auf die Degradation
6.3.1 Statistische Versuchsplanung in der Spritzgießtechnik
6.3.2 Ermittlung der Einflussfaktoren von SBC
6.3.3 Ermittlung der Einflussfaktoren von MABS
6.4 Prüfung der Beeinflussung von Degradation auf die Zytotoxizität
6.4.1 Qualitative Bestimmung der Zytotoxizität mittels Beurteilung der Zellvitalität
6.4.2 Quantitative Bestimmung der Zytotoxizität mittels XTT-Test
6.5 Chemische Charakterisierung zur Bewertung der biologischen Sicherheit
6.5.1 Bestimmung der Degradationsprodukte mittels FTIR und TG-FTIR
6.5.2 Chemische Charakterisierung der herauslösbaren Substanzen mittels GC-MS
6.5.3 Bestimmung des Formaldehydgehalts mittels HPLC
7 DISKUSSION UND BEWERTUNG DER AUFGESTELLTEN THESEN UND DER DURCHGEFÜHRTEN UNTERSUCHUNGEN
7.1 Bewertung der Genauigkeit der verwendeten Prüfmethoden
7.2 Bewertung des Einflusses der Spritzgießverarbeitung auf Werkstoffveränderungen der untersuchten Kunststoffe
7.3 Diskussion zur Wechselwirkung zwischen der Spritzgießverarbeitung, polymeren Degradation und biologischen Sicherheit
8 ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE MIT HANDLUNGSEMPFEHLUNGEN FÜR HERSTELLER VON MEDIZINPRODUKTEN
LITERATUR
ABKÜRZUNGEN
FORMELZEICHEN
ANHANG A
ANHANG B
ANHANG C
ANHANG DMedical devices must not harm the patient due to the materials or manufacturing processes used. For this purpose, the biological safety (also: biocompatibility) must be assessed according to ISO 10993-1. The aim of this work was to investigate the impairment of biological safety by the injection molding process. The injection molding process can lead to degradation of the polymer molecules due to various injection molding process parameters, e.g. processing temperatures and residence times. It was investigated to what extent the formation of degradation products depends on the injection molding process and in turn influences the cytotoxicity of the final product. This correlation was demonstrated using methods of OIT (oxidation induction temperature), cytotoxicity and chemical characterization of the materials. It was shown that for certain materials the injection molding process parameters can have an influence on the cytotoxic potential of the final product by the formation of toxic degradation products. Other materials showed no effect on biological safety despite proven polymer degradation.:1 ZUSAMMENFASSUNG
1.1 Zusammenfassung
1.2 Summary
2 EINLEITUNG UND ZIELSETZUNG
2.1 Motivation zur Arbeit
2.2 Thesen der Arbeit und experimentelle Beweisführung
3 BIOLOGISCHE SICHERHEIT VON MEDIZINPRODUKTEN
3.1 Allgemeine Grundsätze zur Beurteilung der biologischen Sicherheit
3.1.1 Bewertung der biologischen Sicherheit innerhalb eines Risikomanagementsystems
3.1.2 Chemische Charakterisierung als Bestandteil der biologischen Beurteilung
3.2 Methoden zur Beurteilung der biologischen Sicherheit
3.2.1 Zytotoxizitäts-Test an Extrakten mittels XTT-Test
3.2.2 FTIR und thermogravimetrisch gekoppelte FTIR (TG-FTIR)
3.2.3 Chemische Charakterisierung mittels GC-MS
3.2.4 Formaldehydgehaltbestimmung mittels HPLC
4 POLYMERE DEGRADATION WÄHREND DER SPRITZGIEßVERARBEITUNG
4.1 Degradationsmechanismen von Polymeren
4.2 Einfluss des Spritzgießprozesses auf die Degradation
4.3 Auswirkungen der Degradation auf die Werkstoffeigenschaften
4.4 Methoden der Kunststoffanalytik zum Nachweis der Degradation
4.4.1 Thermogravimetrie (TG)
4.4.2 Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)
4.4.3 Oxidationsinduktionstemperatur (OIT)
5 VERWENDETE WERKSTOFFE UND PROBEKÖRPER
5.1 Anforderungen an Medical Grade Plastics
5.2 Ausgewählte Medical Grade Plastics
5.2.1 SBC
5.2.2 PC
5.2.3 POM
5.2.4 MABS
5.3 Probekörpergeometrie und Verarbeitungsparameter
6 EXPERIMENTELLE UNTERSUCHUNGEN
6.1 Ermittlung der Stichprobengröße für die experimentelle Versuchsdurchführung
6.2 Untersuchung der polymeren Degradation durch den Spritzgießprozess
6.2.1 DSC
6.2.2 TG
6.2.3 OIT
6.3 Statistische Methode zur Ermittlung der signifikanten Einflussfaktoren des Spritzgießprozesses auf die Degradation
6.3.1 Statistische Versuchsplanung in der Spritzgießtechnik
6.3.2 Ermittlung der Einflussfaktoren von SBC
6.3.3 Ermittlung der Einflussfaktoren von MABS
6.4 Prüfung der Beeinflussung von Degradation auf die Zytotoxizität
6.4.1 Qualitative Bestimmung der Zytotoxizität mittels Beurteilung der Zellvitalität
6.4.2 Quantitative Bestimmung der Zytotoxizität mittels XTT-Test
6.5 Chemische Charakterisierung zur Bewertung der biologischen Sicherheit
6.5.1 Bestimmung der Degradationsprodukte mittels FTIR und TG-FTIR
6.5.2 Chemische Charakterisierung der herauslösbaren Substanzen mittels GC-MS
6.5.3 Bestimmung des Formaldehydgehalts mittels HPLC
7 DISKUSSION UND BEWERTUNG DER AUFGESTELLTEN THESEN UND DER DURCHGEFÜHRTEN UNTERSUCHUNGEN
7.1 Bewertung der Genauigkeit der verwendeten Prüfmethoden
7.2 Bewertung des Einflusses der Spritzgießverarbeitung auf Werkstoffveränderungen der untersuchten Kunststoffe
7.3 Diskussion zur Wechselwirkung zwischen der Spritzgießverarbeitung, polymeren Degradation und biologischen Sicherheit
8 ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE MIT HANDLUNGSEMPFEHLUNGEN FÜR HERSTELLER VON MEDIZINPRODUKTEN
LITERATUR
ABKÜRZUNGEN
FORMELZEICHEN
ANHANG A
ANHANG B
ANHANG C
ANHANG
Beitrag zur thermomechanischen Werkstoffmodellierung am Beispiel von Walzprofilieren mit integrierter Wärmebehandlung
No full textDie vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Auswirkung der induktiven Erwärmung beim Austenitisieren eines walzprofilierten Erzeugnisses vor dem Abschrecken auf seine mechanischen Eigenschaften und Mikrostruktur. Zur Beschreibung der Entwicklung von mechanischen Eigenschaften werden verschiedene empirische, semi-empirische sowie auf den experimentell ermittelten Kennwerten basierte physikalische Werkstoffmodelle herangezogen. Der Einfluss der schnellen induktiven Erwärmung auf die Gefüge¬entwicklung und die Einleitung der Entfestigungsprozesse wird dargelegt. Deren Auswirkung auf erzeugten Eigenspannungen wird simulativ abgebildet. Anhand der erzielten Ergebnisse wird eine Empfehlung zur Auslegung des Prozessfensters gegeben.:1 Einleitung
2 Stand der Technik
3 Zielsetzung und Aufgabenstellung
4 Versuchseinrichtungen und eingesetzte Methoden
5 Ergebnisse
6 Diskussion
7 Zusammenfassung und AusblickThe present work focuses on the effect of inductive heating during austenitizing of a roll formed product before quenching on its mechanical properties and microstructure. To describe the development of mechanical properties various empirical, semi-empirical and physical material models based on the experimentally determined characteristic values are used. The influence of rapid inductive heating on the microstructure development and the initiation of softening processes is described. Their effect on generated residual stresses is simulated. Based on the obtained results, a recommendation for the design of the process window is given.:1 Einleitung
2 Stand der Technik
3 Zielsetzung und Aufgabenstellung
4 Versuchseinrichtungen und eingesetzte Methoden
5 Ergebnisse
6 Diskussion
7 Zusammenfassung und Ausblic
Synthese sterisch gehinderter Amine
Get PDFIn der vorliegenden Arbeit werden Synthesen von sterisch anspruchsvollen sekundären wie auch tertiären Aminen und Enaminen untersucht. Ein Großteil der Arbeit befasst sich mit der Darstellung von N-Chloraminen, die im weiteren Verlauf
zu sek. und tert. Aminen und Enaminen, mit Hilfe von metallorganischen Reagenzien und N,N,N',N'-Tetramethylethylendiamin (TMEDA), umgesetzt werden. Die dabei resultierenden Amine werden, auf Grund ihrer gehinderten Rotation, NMR-spektroskopisch untersucht. Dabei werden diverse dynamische Effekte bei verschiedenen Temperaturen beobachtet und gedeutet. So lassen sich auf diese Weise Rotationsbarrieren berechnen und vergleichen. Das gibt Aufschluss über die sterische Hinderung von verschiedenen Alkylgruppen. Weiterhin wird eine Eliminierung von Olefinen bei tert. Aminen beobachtet, welche der Hofmann-Eliminierung ähnelt. Diese verläuft anders als in Lehrbüchern beschrieben. Außerdem werden die Aktivierungsenergie und Isotopeneffekte der Eliminierung untersucht. Diese Zersetzung erfolgt auch mit Alkalimetallen als Katalysatoren. Eine Herstellung von neuartigen Enaminen aus 'turbo'-Amiden und gespannten Verbindungen wie Cyclooctin wird ebenfalls beschrieben. Die Enamine werden durch NMR-Spektroskopie auf ihren Olefincharakter untersucht. Eine neue Synthese von hochsubstituierten Pyrrolidinen und entsprechenden Iminiumsalzen, aus sek. tert-Octylaminen, wird vorgestellt. Diese Darstellung ist eine Erweiterung der Hofmann-Löffler-Freytag-Reaktion, welche eine radikalische Ringschlussreaktion beinhaltet. Die Darstellung der Iminiumsalze erfolgt metallfrei, durch die Oxidation mit N-Bromsuccinimid (NBS).:Abkürzungsverzeichnis VIII
Abbildungsverzeichnis XII
1 Einleitung
1.1 Bedeutung von Aminen
1.2 Alkylierung von N -Haloaminen
1.3 Sterische Hinderung und Dynamische NMR-Spektroskopie
1.4 Zielstellung
2 Ergebnisteil
2.1 Darstellung neuer, sekundärer Amine als Vorstufen weiterer Synthesen
2.2 Darstellung tertiärer Amine
2.2.1 Darstellung diverser N -Chloramine für die elektrophile Aminierung
2.2.2 Reaktionen an N,N-Dichloraminen
2.2.3 Alkylierungen am tert-Butyl-tert-octylamin
2.2.4 Elektrophile Aminierungen an weiteren N-Chloraminen
2.2.4.1 Cycloalkylierung zu tert. Aminen
2.2.4.2 Isopropylierung am Stickstoff
2.2.4.3 Einführung der Neopentylgruppe
2.2.4.4 Versuche der Einführung tertiärer Gruppen
2.2.5 Synthese von tertiären Enaminen
2.2.6 Reaktion zwischen gespannten Verbindungen und Metallamiden
2.2.7 Acylierungen von sterisch anspruchsvollen Aminen
2.2.8 Synthese von tertiären Aminen aus Amiden
2.2.9 Ringschlussreaktionen zu möglichen CAAC-Vorläufern
2.3 Untersuchungen zur Hofmann-Eliminierung bei tertiären Aminen
2.3.1 Untersuchung der Aktivierungsenergie der Eliminierung
2.3.2 Hofmann-Eliminierung katalysiert durch Alkalisalze
2.3.3 Untersuchungen zum Isotopeneffekt
2.3.4 Zersetzungen von tertiären Aminen durch Methanol
2.4 Dynamische NMR-Spektroskopie bei tertiären Aminen
2.4.1 Rotamere in der C2V -Symmetrie
2.4.2 Rotamere in der C2H-Symmetrie
2.4.3 Komplexe dynamische Rotamere
3 Zusammenfassung und Ausblick
4 Experimenteller Teil
4.1 Experimentelles Arbeiten
4.1.1 Arbeiten unter inerten Bedingungen
4.1.2 Umkondensation
4.1.3 Säulenchromatographie
4.2 Analytisches Arbeiten
4.2.1 NMR-Spektroskopie
4.2.2 GC-MS
4.2.3 Analytischer Gaschromatograph
4.2.4 HRMS
4.3 Elementaranalyse
4.4 Röntgeneinkristallstrukturanalyse
4.5 Synthesevorschriften
4.5.1 Synthese von tert-Butyl-diisopropylamin (2)
4.5.2 Synthese von tert-Butyl-diisopropylamin (2) und Di-tert-Butylamin (14)
4.5.3 Synthese von N -(1-Adamantyl)-N-tert-octylamin 23
4.5.4 Synthese von N -tert-Octyl-tritylamin 24
4.5.5 Synthese von N -(2,6-Dimethylheptan-2-yl)acetamid (26)
4.5.6 Synthese von 2-Amino-2,6-dimethylheptan (27)
4.5.7 Synthese von 2-Azido-2,6-dimethylheptan (28)
4.5.8 Synthese von N -Isopropyl-2,6-dimethylheptan-2-amin (29)
4.5.9 Synthese von N -(1-Adamantyl)-2,6-dimethylheptan-2-amin (32)
4.5.10 Synthese von 4-Chlor-3,3,5,5-tetramethylmorpholin (34a)
4.5.11 Synthese von 2,2'-(Chlorimino)bis(2-methylpropan-1-ol) (34b)
4.5.12 Synthese von N -tert-Butyl-N -chlorcyclohexylamin (34c)
4.5.13 Synthese von N -Chlor-N -isopropyl-N -tert-octylamin (34d)
4.5.14 Synthese von N -(1-Adamantyl)-N -chlor-N -tert-octylamin 34e
4.5.15 Synthese von N -(1-Adamantyl)-N -chlor-2,6-dimethylheptan-2-amin (34f)
4.5.16 Synthese von 8-Chlor-7,7,9,9-tetramethyl-1,4-dioxa-8-azaspiro-
[4.5]decan (34g)
4.5.17 Synthese von 4-Chlor-3,3,5,5-tetramethylmorpholin-2-on (34h)
4.5.18 Synthese von N -Chlor-N -tert-butyl-N -tritylamin (34i)
4.5.19 Synthese von Di-tert-butyldiazen (37)
4.5.20 Synthese von N -(1-Adamantyl)-neopentylamin (38d)
4.5.21 Synthese von N -tert-Butyl-N -cyclohexyl-N -tert-octylamin (40b)
4.5.22 Synthese von N -tert-Butyl-N -cyclopentyl-N -tert-octylamin (40c)
4.5.23 Synthese von N -tert-Butyl-N -isobutyl-N -tert-octylamin (40d)
4.5.24 Synthese von N -tert-Butyl-N -sec-butyl-N -tert-octylamin (40e)
4.5.25 Synthese von N,N -Diisopropyl-tert-octylamin (40f)
4.5.26 Synthese von N 1,N 4-Di-tert-butyl-2,2,4-trimethyl-N 1-(2,4,4-trimethylpentan-2-yl)pentan-1,4-diamin (43)
4.5.27 Synthese von 8-Cyclohexyl-7,7,9,9-tetramethyl-1,4-dioxa-8-azaspiro[4.5]decan (44a)
4.5.28 Synthese von N -Cyclopentyl-2,2,6,6-tetramethylpiperidin (44b)
4.5.29 Synthese von N,N -Di-tert-butylcyclohexylamin (44c)
4.5.30 Synthese von Di-tert-butyl-cyclopentylamin (44d)
4.5.31 Synthese von N -tert-Butyl-N,N -dicyclohexylamin (44e)
4.5.32 Synthese von 8-Isopropyl-7,7,9,9-tetramethyl-1,4-dioxa-8-azaspiro[4.5]decan (46a)
4.5.33 Synthese von 4-Isopropyl-3,3,5,5-tetramethylmorpholin-2-on (46b)
4.5.34 Synthese von N -(1-Adamantyl)-N -isopropyl-N -tert-octylamin (46c)
4.5.35 Synthese von N -(1-Adamantyl)-N -isopropyl-2,6-dimethylheptan2-amin (46d) .
4.5.36 Synthese von 8-Neopentyl-7,7,9,9-tetramethyl-1,4-dioxa-8-azaspiro
[4.5]decan (47a)
4.5.37 Synthese von N -Neopentyl-2,2,6,6-tetramethylpiperidin (47b)
4.5.38 Synthese von 4-Neopentyl-3,3,5,5-tetramethylmorpholin (47c)
4.5.39 Synthese von N,N -Di-tert-butyl-neopentylamin (47d)
4.5.40 Synthese von N -tert-Amyl-N -tert-butyl-neopentylamin (47e)
4.5.41 Synthese von 1,1,3-Triethyl-1H -isoindol (49)
4.5.42 Synthese von (E)-4-(Di-tert-butylamino)but-3-en-1-ol (51)
4.5.43 Synthese von N -tert-Butyl-N -tert-octyl-N -prop-1-en-2-ylamin
(58a)
4.5.44 Synthese von N,N -Di-tert-butylprop-1-en-2-amin (58b)
4.5.45 Synthese von 2,2,6,6-Tetramethyl-1-(prop-1-en-2-yl)piperidin
(58c)
4.5.46 Synthese von (E)-N,N -Diisopropylcyclooct-1-enamin (60a)
4.5.47 Synthese von (E)-N -(tert-Butyl)-N -isopropylcyclooct-1-enamin (60b)
4.5.48 Synthese von (E)-1-(Cyclooct-1-en-1-yl)-2,2,6,6-tetramethylpiperidin (60c)
4.5.49 Synthese von 1,2:3,4:5,6-tris(hexamethylen)benzol (61)
4.5.50 Synthese von (Z)-2-(Diisopropylammonio)-3-oxocyclooct-1-enolat (62)
4.5.51 Synthese von N -(2,4,4-trimethylpentan-2-yl)acetamid (66a)
4.5.52 Synthese von 2-Phenyl-N -(2,4,4-trimethylpentan-2-yl)acetamid (66b)
4.5.53 Synthese von Di-tert-butyl-ethenylamin (69)
4.5.54 Synthese von 1-(1-Methoxyvinyl)-2,2,6,6-tetramethylpiperidin (71)
4.5.55 Synthese von N -tert-Butyl-N -isobutyl-N -isopropylamin (75)
4.5.56 Synthese von 1-tert-Butyl-2,2,4,4-tetramethyl-3,4-dihydro-2H-pyrroliumchlorid (77a)
4.5.57 Synthese von 1-tert-Butyl-2,2,4,4-tetramethyl-3,4-dihydro-2H-pyrroliumbromid (77b)
4.5.58 Synthese von 1-(1-Adamantyl)-2,2,4,4-tetramethyl-3,4-dihydro-2H-pyrroliumbromid (77f)
4.5.59 Synthese von 1-(tert-Butyl)-5-butyl-2,2,4,4-tetramethylpyrrolidin (79c)
4.5.60 Synthese von 1-(tert-Butyl)-2,2,4,4,5-pentamethylpyrrolidin (79d)
4.5.61 Synthese von 5-(Dibrommethyl)-2,2,4,4-tetramethyl-3,4-dihydro-2H-pyrrol (80)
4.5.62 Synthese von 1-(1-Adamantyl)-2,2,4,4,5-pentamethylpyrrolidin (85)
4.5.63 NMR-Daten von 2,2'-(tert-Butylazadiyl)bis(2-methylpropanal) (101
Cross-modal mechanisms: perceptual multistability in audition and vision
No full textPerceptual multistability is a phenomenon that is mostly studied in all modalities separately. The phenomenon reveals fundamental principles of the perceptual system in the formation of an emerging cognitive representation in the consciousness. The momentary perceptual organizations evoked during the stimulation with ambiguous stimuli switches between several perceptual organizations or percepts: The auditory streaming stimulus in audition and the moving plaids stimulus in vision, elicit different at least two percepts that dominate awareness exclusively for a random phase or dominance duration before an inevitable switch to another percept occurs. The similarity in the perceptual experience has led to propose a global mechanism contributing to the perceptual multistability phenomena crossmodally. Contrary, the difference in the perceptual experience has led to propose a distributed mechanism that is modality-specific. The development of a hybrid model has synergized both approaches. We accumulate empirical evidence for the contribution of a global mechanism, albeit distributed mechanisms play an indispensable role in this cross-modal interplay. The overt report of the perceptual experience in our experiments is accompanied by the recording of objective, cognitive markers of the consciousness: Reflexive movements of the eyes, namely the dilation of the pupil and the optokinetic nystagmus, correlate with the unobservable perceptual switches and perceptual states respectively and have their neuronal rooting in the brainstem. We complement earlier findings on the sensitivity of the pupil to visual multistability: It was shown in two independent experiments that the pupil dilates at the time of reported perceptual switches in auditory multistability. A control condition on confounding effects from the reporting process confines the results. Endogenous, evoked internally by the unchanged stimulus ambiguity, and exogenous, evoked externally by the changes in the physical properties of the stimulus, perceptual switches could be discriminated based on the maximal amplitude of the dilation. The effect of exogenous perceptual has on the pupil were captured in a report and no-report task to detect confounding perceptual effects. In two additional studies, the moment-by-moment coupling and coupling properties of percepts between concurrent multistable processes in audition, evoked by auditory streaming, and in vision, evoked by moving plaids, were found crossmodally. In the last study, the externally induced percept in the visual multistable process was not relayed to the simultaneous auditory multistable process: Still, the observed general coupling is fragile but existent. The requirement for the investigation of a moment-by-moment coupling of the multistable perceptual processes was the application of a no-report paradigm in vision: The visual stimulus evokes an optokinetic nystagmus that has machine learnable different properties when following either of the two percepts. In combination with the manually reported auditory percept, attentional bottlenecks due to a parallel report were circumvented. The two main findings, the dilation of the pupil along reported auditory perceptual switches and the crossmodal coupling of percepts in bimodal audiovisual multistability, speak in favor of a partly global mechanism being involved in control of perceptual multistability; the global mechanism is incarcerated by the, partly independent, distributed competition of percepts on modality level. Potentially, supramodal attention-related modulations consolidate the outcome of locally distributed perceptual competition in all modalities.:COVER 1
BIBLIOGRAPHISCHE BESCHREIBUNG 2
ACKNOWLEDGEMENTS 3
CONTENTS 4
CHAPTER 1: Introduction 6
C1.1: Stability and uncertainty in perception 6
C1.2: Auditory, visual and audio-visual multistability 14
C1.3: Capturing the subjective perceptual experience 25
C1.4: Limitations of preceding studies, objectives, and outline of the Thesis 33
CHAPTER 2: Study 1 “Pupillometry in auditory multistability” 36
C2.1.1 Experiment 1: Introduction 36
C2.1.2 Experiment 1: Material and Methods 38
C2.1.3 Experiment 1: Data analysis 44
C2.1.4 Experiment 1: Results 48
C2.1.5 Experiment 1: Discussion 52
C2.2.1 Experiment 2: Introduction 54
C2.2.2 Experiment 2: Material and Methods 54
C2.2.3 Experiment 2: Data analysis 56
C2.2.4 Experiment 2: Results 57
C2.3 Experiment 1 & 2: Discussion 61
C2.4 Supplement Study 1 65
CHAPTER 3: Study 2 “Multimodal moment-by-moment coupling in perceptual bistability” 71
C3.1.1 Experiment 1: Introduction 71
C3.1.2 Experiment 1: Results 74
C3.1.3 Experiment 1: Discussion 80
C3.1.4 Experiment 1: Material and Methods 84
C3.1.5 Experiment 1: Data analysis 87
C3.2 Supplement Study 2 92
CHAPTER 4: Study 3 “Boundaries of bimodal coupling in perceptual bistability” 93
C4.1.1 Experiment 1: Introduction 93
C4.1.2 Experiment 1: Material and Methods 98
C4.1.3 Experiment 1: Data analysis 102
C4.1.4 Experiment 1: Results 108
C4.1.5 Experiment 1: Discussion 114
C4.2.1 Experiment 2: Introduction 116
C4.2.2 Experiment 2: Material and Methods 119
C4.2.3 Experiment 2: Data analysis 125
C4.2.4 Experiment 2: Results 133
C4.3 Experiment 1 & 2: Discussion 144
C4.4 Supplement Study 3 151
CHAPTER 5: General Discussion 154
C5.1 Significance for models of multistability and implications for the perceptual architecture 162
C5.2 Recommendations for future research 166
C5.3 Conclusion 168
REFERENCES 170
APPENDIX 186
A1: List of Figures 186
A2: List of Tables 188
A3: List of Abbreviations and Symbols 18
Spectral Realizations of Symmetric Graphs, Spectral Polytopes and Edge-Transitivity
Get PDFA spectral graph realization is an embedding of a finite simple graph into Euclidean space that is constructed from the eigenvalues and eigenvectors of the graph's adjacency matrix. It has previously been observed that some polytopes can be reconstructed from their edge-graphs by taking the convex hull of a spectral realization of this edge-graph. These polytopes, which we shall call spectral polytopes, have remarkable rigidity and symmetry properties and are a source for many open questions.
In this thesis we aim to further the understanding of this phenomenon by exploring the geometric and combinatorial properties of spectral polytopes on several levels.
One of our central questions is whether already weak forms of symmetry can be a sufficient reason for a polytope to be spectral. To answer this, we derive a geometric criterion for the identification of spectral polytopes and apply it to prove that indeed all polytopes of combined vertex- and edge-transitivity are spectral, admit a unique reconstruction from the edge-graph and realize all the symmetries of this edge-graph. We explore the same questions for graph realizations and find that realizations of combined vertex- and edge-transitivity are not necessarily spectral.
Instead we show that we require a stronger form of symmetry, called distance-transitivity.
Motivated by these findings we take a closer look at the class of edge-transitive polytopes, for which no classification is known. We state a conjecture for a potential classification and provide complete classifications for several sub-classes, such as distance-transitive polytopes and edge-transitive polytopes that are not vertex-transitive. In particular, we show that the latter class contains only polytopes of dimension d <= 3.
As a side result we obtain the complete classification of the vertex-transitive zonotopes and a new characterization for root systems
Beitrag zum Infrarotschweißen von Kunststoffen in der industriellen Fertigung
Get PDFDas Infrarotschweißen ist ein industriell etabliertes Verfahren zur Herstellung von Bauteilen in unterschiedlichsten Anwendungsbereichen. Die Prozesseinrichtung ist jedoch mit einem hohen Kosten- und Zeitaufwand verbunden, da komplexe Strahler-Werkstoff-Wechselwirkungen das Aufschmelzverhalten des Kunststoffbauteils bestimmen. In vielen industriellen Infrarotschweißprozessen ist daher ein Rauchen der infraroterwärmten Bauteilbereiche zu beobachten. Eine Erforschung des Zusammenhangs zwischen Rauchbildung, Kunststofftemperatur, thermisch-oxidativer Belastung des Kunststoffs und den resultierenden mechanischen Schweißnahteigenschaften steht bislang aus. Weiterhin sind in Infrarotschweißprozessen in der industriellen Fertigung oftmals hohe Umstellzeiten und schwankende Fügeteiltemperaturen festzustellen. In der vorliegenden Arbeit werden erstmals die mechanischen Eigenschaften von Infrarotschweißverbindungen mit der Rauchbildung und thermisch-oxidativen Kunststoffbelastung korreliert und zwei Ansätze zur schonenden Erwärmung untersucht. Die Ergebnisse weisen nach, dass eine thermisch-oxidative Kunststoffschädigung zu einer Verschlechterung der mechanischen Schweißnahteigenschaften führt und bei der Auslegung industrieller Prozesse in Betracht gezogen werden muss. Das Schweißen in Argonatmosphäre und mit aktiver Strahlerleistungsregelung verhindern die Kunststoffzersetzung und führen in der Regel zu besseren mechanischen Schweißnahteigenschaften. Weiterhin wird deutlich, dass die Fügeteiltemperatur einen vernachlässigbaren Einfluss auf die Schweißnahteigenschaften hat, wohingegen Umstellzeiten ≥ 5 s eine erhebliche Reduzierung ebendieser zur Folge haben. Eine weitere Herausforderung ist das Infrarotschweißen (endlos-)faserverstärkter Kunststoffe. Die derzeit übliche Stumpfanordnung der Fügeteile führt zu einer Faserumlenkung in der Fügenaht und hat zur Folge, dass die Faserverstärkung nicht über die Fügeebene hinweg genutzt werden kann. Im Rahmen der Arbeit wird aufgrund dessen das überlappende Infrarotschweißen von Organoblechen untersucht. Um Bauteile aus Organoblechen mit erhöhter Komplexität, Größe und Steifigkeit herstellen zu können, werden zudem zwei industriell nutzbare Verfahrensvarianten auf Basis des Infrarotschweißens entwickelt. Unter Nutzung dieser, können Organoblechhohlkörper mit Überlappverbindungen gefertigt werden. Die Ergebnisse zeigen, dass sowohl in Plattenprobekörpern als auch in Hohlkörpern eine Nutzung der Faserverstärkung über die Fügeebene hinweg möglich ist.:1 Einleitung und Zielsetzung
2 Grundlagen und Stand der Technik
3 Experimentelles
4 Analyseverfahren
5 Ergebnisse zum Stumpfschweißen
6 Ergebnisse zum Überlappschweißen
7 Bewertung der Ergebnisse
8 Zusammenfassung und AusblickThe infrared welding is a well-established process in the industrial production of parts in various applications. However, the complex emitter-material interaction, which influences the meltdown behaviour of the plastic parts, results in a high effort for the process setup. A smoking of the plastic parts is to observe in numerous industrial infrared welding processes. The correlations between the smoking of the plastic, its temperature and thermal-oxidative degradation as well as the mechanical properties of the resulting welds are unidentified yet. Furthermore, in industrial infrared welding processes often high changeover times and varying joining part temperatures are existent. Therefore, within the present work the connections between the mechanical joint properties of infrared welds and the thermal-oxidative degradation of plastics are elaborated for the first time and two approaches for the gentle infrared heating are investigated. The findings prove that the thermal-oxidative degradation of the plastic substantially decreases the mechanical weld properties and needs to be taken into account when setting up the industrial infrared welding process. The welding in argon atmosphere and the use of an active infrared emitter power control, which ensures the heating of the plastic below the degradation temperature, lead to better mechanical weld properties. In addition, the outcome of this work shows that the influence of the temperature of the joining part is negligible regarding the mechanical joint properties, whereas changeover times greater than or equal to 5 s lead to a dramatical decrease in the mechanical properties. Another challenge is the infrared welding of fibre reinforced plastics. The butt welding of fibre reinforced thermoplastics is common practice and prevents the use of fibres in the joint plane due to the fibre deflection in this area. As a result, the overlapping welding of organo sheets is investigated as well. In order to produce large and complex parts with high stiffness made of organo sheets, two process variants on the basis of the infrared welding technology are developed, which can be used at the industrial scale to manufacture hollow bodies. The overlapping welds of specimens and in hollow bodes made of organo sheets, enable the fibre utilisation across the joint plane.:1 Einleitung und Zielsetzung
2 Grundlagen und Stand der Technik
3 Experimentelles
4 Analyseverfahren
5 Ergebnisse zum Stumpfschweißen
6 Ergebnisse zum Überlappschweißen
7 Bewertung der Ergebnisse
8 Zusammenfassung und Ausblic
Correlation Between the Structural, Optical, and Magnetic Properties of CoFeB and CoFeB Based Magnetic Tunnel Junctions Upon Laser or Oven Annealing
Get PDFDiese Dissertation befasst sich mit der Untersuchung der maßgeblichen
Herausforderungen der heutigen TMR-Präparation (tunneling magnetoresistance) für beispielsweise Magnetfeldsensor- oder auch Speichertechnologie (MRAM – magnetic random access memory).
Im ersten Teil der Arbeit werden die elektronischen, strukturellen und magnetischen
Eigenschaften der ferromagnetischen Elektrode eines typischen magnetischen
Tunnelkontaktes, z.B. CoFeB, erforscht, wobei spektroskopische Ellipsometrie, magnetooptische Spektroskopie, Röntgendiffraktometrie und Messverfahren für den spezifischen elektrischen Widerstand zum Einsatz kommen. Weiterhin wurde der Einfluss der Temperatur einer thermischen Behandlung auf die optischen und magneto-optischen Merkmale untersucht, wobei eine starke Korrelation zwischen den beobachteten spektralen Merkmalen und der Kristallisation von CoFeB nachgewiesen wurde. Die (magneto-) optische Spektroskopie bietet somit eine zerstörungsfreie und besonders sensitive Validierungsmethode für die Dünnschichtkristallisation, die in die moderne CMOS Herstellungstechnologie integriert werden kann.
Der zweite Teil der Arbeit befasst sich mit dem lokalen Tempern unter Verwendung eines fokussierten Laserstrahls, mit dem Ziel die Referenzmagnetisierung in einem
magnetischen Tunnelkontakt definiert einzustellen und die Wirkung der hierfür
notwendigen thermischen Behandlung auf die übrigen Schichten im Schichtstapel zu untersuchen. Hierzu wurden zahlreiche Parameter für das laserbasierte lokale Tempern variiert, um die optimale Austauschfeldstärke im magnetischen Referenzsystem einzustellen, idealerweise ohne den gegebenen Schichtstapel zu schädigen. Schließlich wurde der Einfluss des laserbasierten Temperns (als auch des Ofentemperns) auf die Unversehrtheit der Schichten und Grenzflächen, insbesondere auf die Diffusion verschiedener Elemente, mittels Röntgen-Photoemissionsspektroskopie untersucht
A Novel Indirect Actuation Concept for MEMS Micromirrors
Get PDFScannende MEMS-Mikrospiegel stellen eine vielversprechende technologische Entwicklung mit potentiellen Anwendungen im Bereich der miniaturisierten Bildprojektion und Umgebungssensierung dar. Im Regelfall oszilliert das Spiegelelement hierbei resonant um die horizontale Achse, während die vertikale Achse statisch ausgelenkt wird. Somit ergibt sich ein sogenannter Raster-Scan. Während eine resonante Aktuierung in MEMS-Technologie im Frequenzbereich mehrerer kHz effizient umgesetzt werden kann, stellt die Implementierung statischer Antriebe eine Herausforderung dar. In dieser Arbeit wird ein neuartiges Aktuierungskonzept vorgestellt, das effizientere quasi-statische Auslenkung ermöglicht. Hierfür wird der Drehimpuls, der durch die hochfrequente horizontale Schwingung erzeugt wird, durch eine weitere resonante Oszillation ähnlicher Frequenz gestört, wodurch sich ein für die quasi-statische Auslenkung nutzbares Drehmoment ergibt.
Da gyroskopische Effekte ausgenutzt werden, die nicht in aktuellen auf Modalanalyse basierenden Simulationsmethoden berücksichtigt sind, werden Starrkörper- und transiente FEM-Modelle entwickelt, um die Realisierbarkeit des Antriebskonzepts simulatorisch zu verifizieren.
Im Rahmen der durch den genutzten Prozess gegebenen Randbedingungen werden daraufhin Aktuierungselemente für die resonanten Achsen erarbeitet und mit diesen zwei Designvarianten eines 2D-Mikrospiegels erstellt. Nach modellbasierter Verifikation werden diese in einer MEMS-Fertigungslinie prozessiert.
Mit den generierten Mustern wird dann eine vollständige experimentelle Charakterisierung unter Nutzung eines speziell erstellten FPGA-basierten Evaluations-Boards durchgeführt. Beide Design-Varianten zeigen hierbei voll funktionsfähige Sensierungs- und Aktuierungselemente. Es kann ein erfolgreicher Nachweis der Funktionsfähigkeit des neuartigen Antriebskonzepts vollbracht werden. Die dabei gezeigte 2D-Projektion erreicht Winkel von 12° x 1.8°Scanning MEMS micromirrors are an emergent technology for compact form factor image projection and environment sensing applications. Commonly the mirror element oscillates resonantly along the horizontal axis, whereas it is deflected statically along the vertical axis, performing a so called raster scan. While resonant actuation can be implemented efficiently in MEMS, static deflection however remains challenging. In this thesis a novel actuation concept for 2D MEMS micromirrors is introduced that potentially enables efficient quasi-static actuation. Therefore the angular momentum that is generated by the high frequency resonant axis is disturbed by an orthogonal resonant oscillation of similar frequency, leading to a torque that can be utilized to achieve an indirect quasi-static deflection.
As in this case gyroscopic effects are exploited that are usually not considered in state of the art modal finite element based MEMS simulation, in order to validate the feasibility of the actuation concept rigid body and transient finite element based models are developed and simulation studies conducted. Using an existing manufacturing process as a framework, actuation schemes for the resonant axes are introduced and two distinct micromirror designs are developed and verified by simulation. These are processed in a MEMS manufacturing line.
A thorough characterization study is then carried out using a custom FPGA based evaluation board with closed loop control capabilities. Both design variants are functional with regard to all actuation and tilt angle detection elements. A successful implementation of the proposed actuation concept is shown achieving 2D projection of a laser beam with tilt angles of 12 ◦ × 1.8 ◦ in frequency and amplitude controlled operation
2nd International Conference of Sustainable Sports Tourism: Book of Abstracts
No full textAbstracts of the proceedings of the Second International Conference on Sustainable Sport Touris