Fine Chemical Technologies (E-Journal) / Тонкие химические технологии
Not a member yet
1367 research outputs found
Sort by
Исследование реакционной способности производных коричной кислоты – предшественников лигнина
Get PDFObjectives. Cinnamic acid derivatives belong to a large class of phenolic compounds, which are widely distributed in plants and have high potential for use in the medical and industrial fields. They have various useful practical properties, e.g., antioxidant, anti-inflammatory, antiplatelet, and anti-melanogenic properties. Hydroxycinnamic acids are of particular interest as phenylpropanoids, which are the starting compounds of lignin. The aim of this work was to study the electronic structure and analyze the reactivity of the simplest representatives of phenylpropanoids formed during the biosynthesis of the coumaric (p-hydroxycinnamic), caffeic (3,4-dihydroxycinnamic), ferulic (3-methoxy-4-hydroxycinnamic), sinapic (3,5-dimethoxy-4- hydroxycinnamic), and 3,4-dimethoxycinnamic acids. These acids are the biogenetic precursors of most other phenolic compounds (coumarins, melanins, lignins, and flavonoids) and are found in almost all higher plants.Methods. Calculations with full optimization of the geometric parameters were performed using the original Hartree–Fock theory and hybrid density functional method. All calculations were performed using the Firefly program. Results. A comparative quantum chemical calculation of the geometric parameters of hydroxycinnamic acid molecules was conducted via two methods, and the values of the charges on atoms according to Mulliken were determined. It was found that with the addition of hydroxyl and methoxy substituents at the meta and para positions relative to the carboxyl fragment, the electron density shifts toward the benzene ring, and the symmetry of the molecule decreases. Additionally, in these structures, there is π,π-conjugation of the carboxyl fragment of the –СН=СНСООН molecule with the aromatic ring, which significantly affects the geometric configuration of the molecule. The maximum positive charge is concentrated on the C9 atom, while the maximum negative charge is on the oxygen atoms belonging to the methoxy substituents and the hydroxyl group, which confirms the role of oxygen atoms in the chemical transformations of acids. Conclusions. Two different methods were used to calculate the geometric, electronic, and energy parameters and electrophilicity indices of the studied hydroxycinnamic acids in the gas phase. The obtained values were consistent (within the limits of error) with the experimental data as well as the results described in earlier works’ calculations by other methods.Цели. Производные коричной кислоты относятся к большому классу фенольных соединений, которые широко распространены в растительности и обладают высоким потенциалом для применения в медицине и промышленности. Они обладают различными практически полезными свойствами, например, антиоксидантными, противовоспалительными, антиагрегантными и антимеланогенными свойствами. Отдельный интерес представляют оксикоричные кислоты как фенилпропаноиды, являющиеся исходными соединениями лигнина. Целью данной работы является исследование электронной структуры и анализ реакционной способности простейших представителей фенилпропаноидов, образующихся в процессе биосинтеза: кумаровой (п-оксикоричной), кофейной (3,4-дигидроксикоричной), феруловой (3-метокси-4-гидроксикоричной), синаповой (3,5-диметокси-4-гидроксикоричной) и 3,4-диметоксикоричной кислот. Эти кислоты являются биогенетическими предшественниками большинства других фенольных соединений (кумаринов, меланинов, лигнина и флавоноидов) и встречаются практически во всех высших растениях. Методы. В рамках ограниченного метода Хартри Фока и метода гибридного функционала плотности оптимизированы исследуемые молекулы. Все расчеты проводились с использованием программы Firefly. Результаты. Проведен сравнительный квантово-химический расчет геометрических параметров молекул оксикоричных кислот двумя методами, приведены значения зарядов на атомах по Малликену. При введении гидроксильных и метоксильных заместителей в м- и п-положения относительно карбоксильного фрагмента происходит смещение электронной плотности в сторону бензольного кольца и, как следствие, понижение симметрии молекулы. Также в исследуемых структурах имеется π,π-сопряжение карбоксильного фрагмента молекулы –СН=СНСООН с ароматическим кольцом, что существенно сказывается на геометрической конфигурации молекул. Максимальный положительный заряд сосредоточен на атоме С9, а максимальный отрицательный – на атомах кислорода, относящихся к метоксильным заместителям и гидроксильной группе, что подтверждает роль кислородных атомов в химических превращениях кислот. Выводы. В работе двумя различными методами были рассчитаны геометрические, электронные и энергетические параметры, а также индексы электрофильности исследуемых оксикоричных кислот в газовой фазе. Полученные величины согласуются в пределах погрешностей с экспериментальными данными, а также описываемыми в ранних работах при расчетах другими методами
Определение полисорбата 80 в биофармацевтических препаратах с помощью оптимизированной колориметрической методики
Get PDFObjectives. We hereby describe an improvement of a previously developed quantification technique for polysorbate 80 in biopharmaceutical formulations (darbepoetin alfa and eculizumab) and report the validation of the new approach.Methods. Polysorbate was isolated from analyte samples by protein precipitation using an organic solvent, followed by supernatant evaporation in vacuum. Polysorbate was derivatized using a ferric thiocyanate reagent and extracted into an organic phase; the relevant optical density measurements were performed.Results. We established the optimal conditions for each step of the analysis procedure. The accuracy was 97–102% in the tested analytical range, the relative standard deviation did not exceed 5%, and the limit of quantification was 0.01 mg/mL.Conclusions. The reported approach is highly sensitive; polysorbate isolation and quantification do not depend on the matrix or, most importantly, the protein.Цели. В данной работе была усовершенствована ранее разработанная методика определения полисорбата 80 в биотехнологических препаратах (дарбэпоэтин альфа, экулизумаб), а также проведена ее валидация.Методы. Полисорбат извлекали из пробы осаждением белка органическим растворителем, затем выпаривали супернатант в вакууме. Полисорбат дериватизировали оптимизированным железо–тиоцианатным реагентом; дериват экстрагировали в слой органического растворителя и измеряли оптическую плотность.Результаты. Были установлены оптимальные условия для каждой стадии методики. Правильность находится в диапазоне степени извлечения 97–102%, относительное стандартное отклонение составляет не более 5%, предел количественного определения методики 0.01 мг/мл.Выводы. Представленная методика имеет высокую чувствительность. Извлечение и определение полисорбата не зависят от матрикса пробы – прежде всего, от присутствующего белка
Жидкостная экстракция европия(III) из техногенных растворов с использованием поверхностноактивного вещества
Get PDFObjectives. The extraction and separation of rare-earth metals is a complicated process that requires a multidisciplinary and detailed investigation. Liquid-liquid extraction with the use of surfactant, along with the thermodynamic analysis of the parameters is considered a promising approach. The extraction and separation of rare-earth metals from low-concentration solutions represents an attractive research opportunity. The extraction of europium(III) from nitric acid solutions in the form of dodecyl sulfates has been experimentally studied. This work focuses on the study of fundamental and alternative sources of rare-earth metals and their extraction and separation.Methods. The extraction was performed on a top drive ES-8300 D equipment for 30 min at about 700 rpm. Infrared spectroscopy (Nicolet 6700 spectrometer) was used to determine the type of salts extracted into the organic phase. Extraction was studied in solutions with single cations and with a combination of the target element and interfering cations. For the latter, the concentrations of extracted elements in the aqueous phase were determined by optical emission spectroscopy with inductively coupled plasma on an ICPE-9000 (Shimadzu) spectrometer. The spectrometer was calibrated using standard samples for ICP CertiPUR (Merck).Results. The dependence of the distribution and separation coefficients of rare-earth metals during extraction on the pH value of the aqueous phase at equilibrium was investigated. Moreover, the form in which the elements are extracted was analyzed based on thermodynamic parameters. The minimum concentration of the target component in the aqueous phase was observed at pH 4.0. In general, the dependence of the distribution coefficient on the pH value of the medium is poorly expressed over the entire range of the pH range of the water phase. Based on the spectra of spent and pure isooctyl alcohol, it was concluded that europium dodecyl sulfates are extracted into the organic phase as Eu(C12H25OSO3)3 solvates.Conclusions. The extraction of europium(III) from nitric acid solutions in the form of dodecyl sulfates was demonstrated. The advantages of the proposed method are the possibility of selective extraction of the target component from dilute solutions and the use of an easily available surfactant (sodium dodecyl sulfate). The efficiency of extraction of europium dodecyl sulfates was maximal in the pH range from 2.0 to 7.5, which reflects a weak dependence on the acidity of the aqueous phase. In addition, in the highly alkaline pH region, the extraction efficiency is reduced.Цели. Литературные данные свидетельствуют о сложности извлечения и разделения редкоземельных металлов экстракционными методами и доказывают необходимость многостороннего и детального изучения данных процессов. Перспективным является осуществление экстракции с применением поверхностно-активного вещества и термодинамическим обоснованием полученных технологических величин. Инновационной идеей научного исследования является применение экстракционного метода для извлечения и разделения редкоземельных металлов из низкоконцентрированных растворов. Экспериментально изучен процесс извлечения европия(III) из азотнокислых растворов в форме додецилсульфатов экстракцией. Исследования ориентированы на изучение основных и альтернативных источников редкоземельных металлов, способов их извлечения и разделения.Методы. Процесс проводили на верхнеприводном экстракторе ES-8300 D в течение 30 мин со скоростью около 700 об/мин. Для определения формы экстрагируемых солей в органической фазе применяли метод инфракрасной спектроскопии (спектрометр Nicolet 6700). Экстракцию изучали в растворах с единичными катионами и с комбинацией целевого компонента и интерферирующих катионов. Для последних растворов концентрации экстрагируемых элементов в совместном присутствии в водной фазе определяли методом оптической эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой на спектрометре ICPE-9000 (Shimadzu). Калибровка спектрометра проводилась по стандартным образцам для ICP CertiPUR (Merck). Результаты. Получены зависимости коэффициентов распределения и разделения редкоземельных металлов в процессе экстракционных процессов от величины рН равновесной водной фазы с установлением и термодинамическим обоснованием формы извлекаемых соединений. Установлено, что в процессе экстракции минимальная концентрация целевого компонента в водной фазе наблюдается при рН = 4.0. В целом на всем интервале исследуемого диапазона рН водной фазы зависимость коэффициента распределения от величины кислотности среды выражена слабо. По результатам анализа спектров отработанного и чистого изооктилового спирта сделано заключение, что додецилсульфаты европия извлекаются в органическую фазу в виде сольватов Eu(C12H25OSO3)3.Выводы. Экспериментально показана возможность извлечения европия(III) из азотнокислых растворов в форме додецилсульфатов экстракцией. Преимуществами предлагаемого метода являются возможность избирательного извлечения целевого компонента из разбавленных техногенных растворов и использование поверхностно-активного вещества (додецилсульфата натрия). Эффективность извлечения додецилсульфатов европия при экстракции максимальна в исследуемом диапазоне рН от 2.0 до 7.5, что отражает слабую зависимость от кислотности водной фазы. Кроме того, в сильнощелочной области рН эффективность извлечения экстракцией понижается
Расчет составов дисперсных наполненных полимерных композиционных материалов с разной структурой
Get PDFObjectives. The aim is to calculate the composition of dispersion-filled polymer composite materials with different fillers and structures and to highlight differences in the expression of said composition in mass and volume units.Methods. The paper presents the calculation of compositions in mass and volume units for various types of structures comprising dispersion-filled polymer composite materials according to their classification: diluted, low-filled, medium-filled, and highly-filled systems.Results. For calculations, we used fillers with densities ranging from 0.00129 (air) to 22.0 g/cm3 (osmium) and polymer matrices with densities between 0.8 g/cm3 and 1.5 g/cm3 , which represent almost all known fillers and polymer matrices used to create dispersion-filled polymer composite materials. The general dependences of the filler content on the ratio of the filler density to the density of the polymer matrix for dispersion-filled polymer composite materials with different types of dispersed structures are presented. It is shown that to describe structures comprising different types of dispersion-filled polymer composite materials (diluted, low-filled, medium-filled, and highly-filled) it is necessary to use only the volume ratios of components in the calculations. Compositions presented in mass units do not describe the construction of dispersion-filled polymer composite material structures because using the same composition in volume units, different ratios of components can be obtained for different fillers.Conclusions. The dependences of the properties of dispersion-filled polymer composite materials should be represented in the coordinates of the property – content of the dispersed phase only in volume units (vol % or vol. fract.) because the structure determines the properties. Compositions presented in mass units are necessary for receiving batches upon receipt of dispersion-filled polymer composite materials. Formulas are given for calculating and converting dispersion-filled polymer composite material compositions from bulk to mass units, and vice versa.Цели. Цель работы – предоставить расчеты по составам дисперсно-наполненных полимерных композиционных материалов (ДНПКМ) с разными наполнителями и структурами, а также показать существенные различия при выражении состава в массовых и объемных единицах.Методы. В работе приведены расчеты составов в массовых и объемных единицах для различных видов структур дисперсно-наполненных полимерных композиционных материалов согласно их классификации: разбавленные, низконаполненные, средненаполненные и высоконаполненные системы.Результаты. Для расчетов использованы наполнители с плотностью от 0.00129 (воздух) до 22.0 г/см3 (осмий) и полимерные матрицы с плотностью от 0.8 до 1.5 г/см3 , которые охватывают практически все известные наполнители и полимерные матрицы, используемые для создания ДНПКМ. Представлены обобщенные зависимости содержания наполнителей от отношения плотности наполнителя к плотности полимерной матрицы для ДНПКМ с разными видами дисперсной структуры. Показано, что для описания разных видов структур ДНПКМ – разбавленные, низконаполненные, средненаполненные и высоконаполненные – необходимо в расчетах использовать только объемные соотношения компонентов. Составы, представленные в массовых единицах, не описывают построение структур ДНПКМ, так как при одном составе в объемных единицах можно получить для разных наполнителей разное соотношение компонентов.Выводы. Зависимости свойств ДНПКМ следует представлять в координатах свойство-содержание дисперсной фазы только в объемных единицах (об. % или об. д.), так как структура определяет свойства. Составы, представленные в массовых единицах, необходимы для получения навесок при получении ДНПКМ. Приведены формулы для расчета и перевода составов ДНПКМ из объемных в массовые единицы и наоборот
Этерификация яблочной кислоты на различных катализаторах
Get PDFObjectives. The study aims to identify the optimal choice of an effective catalyst for the esterification of malic acid to produce esters of high purity. Methods. To determine the qualitative and quantitative composition of reaction masses, the following analysis methods were used: mass-spectroscopy (using FinniganTrace DSQ device with NIST 2002, Xcalibur 1.31 Sp 5 database) and gas–liquid chromatography (using the Kristall 2000M software and hardware complex). Results. Esters of malic acid and butyl alcohol of normal structure were synthesized using the following catalysts: sulfuric, orthophosphoric, p-toluenesulfonic acid, Amberlyst 36 Dry, Amberlyst 36 Wet, KU-2-FPP, and KIF-T. The obtained products were analyzed by gas–liquid chromatography. The structure of the products was confirmed by mass spectrometry. Schemes for the formation of byproducts are proposed. The yields and purity of the malic acid butyl esters obtained using different catalysts were evaluated. The results show that the heterogeneous catalyst Amberlyst 36 Dry is optimal for obtaining a pure malic acid ester with a maximum yield. Conclusions. The results show that during the esterification of malic acid with butyl alcohol of normal structure, byproducts, such as esters of fumaric and maleic acids, are formed using different catalysts. An accumulation of byproducts occurs as a result of reactions of dehydration of malic acid or its ester. The results also show that the number of byproducts is almost independent of the catalyst, with the exception of sulfuric acid. The Amberlyst 36 Dry catalyst provides an optimal ratio between conversion and selectivity for malic acid dibutyl ester production. Цели. Обосновать выбор эффективного катализатора этерификации яблочной кислоты для получения сложных эфиров высокой степени чистоты. Методы. Для определения качественного и количественного состава реакционных масс были использованы следующие методы анализа: масс-спектроскопия (на приборе FinniganTrace DSQ c базой NIST 2002, Xcalibur 1.31. Sp 5) и газожидкостная хроматография (на аппаратно-программном комплексе «Кристалл 2000М»). Результаты. Синтезированы сложные эфиры яблочной кислоты и бутилового спирта нормального строения на следующих катализаторах: серная, ортофосфорная, п-толуолсульфокислота, Amberlyst 36 Drу, Amberlyst 36 Wet, КУ-2-ФПП и КИФ-Т. Полученные продукты проанализированы методом газожидкостной хроматографии. Строение продуктов подтверждено масс-спектрометрическим методом. Предложены схемы образования побочных продуктов. Оценены выходы и чистота бутилового эфира яблочной кислоты, полученного на разных катализаторах. Показано, что для получения чистого сложного эфира яблочной кислоты с максимальным выходом оптимальным является гетерогенный катализатор Amberlyst 36 Drу. Выводы. Установлено, что при этерификации яблочной кислоты бутиловым спиртом нормального строения на разных катализаторах образуются побочные продукты – сложные эфиры фумаровой и малеиновой кислот. Накопление побочных продуктов происходит в результате реакций дегидратации яблочной кислоты или его сложного эфира. Показано, что количество побочных продуктов практически не зависит от катализатора, за исключением серной кислоты. Для получения дибутилового эфира яблочной кислоты рекомендуется использовать сульфокатионит Amberlyst 36 Dry, обеспечивающий оптимальное соотношение между конверсией и селективностью.
Научная деятельность Я.К. Сыркина на химическом факультете Иваново -Вознесенского политехнического института и Ивановского химико-технологического института (1918–1932 гг.)
Get PDFObjectives. Preserving the continuity of scientific schools and increasing scientific motivation is critical for educating new generations of researchers. One way to solve this problem is to promote the historically significant achievements of outstanding scientists working in the field, without which the foundations of modern chemical technologies cannot be imagined. The field of physical chemistry benefited immensely from the contributions made by Professor Yakov Kivovich Syrkin. This article is devoted to the analysis of the growth of Ya.K. Syrkin as a scientist and discusses his main scientific contributions to physical and quantum chemistry. Methods. The article was prepared using archival materials, bibliographic references, original texts of articles, and scientific reports. Results. The article details and documents the main scientific achievements of Ya.K. Syrkin during his work at the Ivanovo-Voznesensk Polytechnic Institute and the Ivanovo Institute of Chemistry and Technology between 1918 and 1932, showing his growth and development as a young scientist through his interactions with teachers and colleagues. Syrkin’s research on chemical equilibrium, reaction kinetics, thermodynamics, catalysis, solution theory, solvate effects, and colloidal systems are presented herein. Conclusions. A retrospective analysis of the career of Ya.K. Syrkin shows the scope of his research interests and his ability to build on the foundations provided by great predecessors such as Gibbs, Van’t Hoff, Arrhenius, Ostwald, and Nernst. A comprehensive study of fundamental and applied aspects of physical chemistry guided Syrkin’s approach to understanding the importance of molecular structure and the nature of chemical bonds in all observed chemical phenomena.Цель. Сохранение преемственности научных школ, повышение мотивации к научному поиску является актуальной задачей воспитания новых поколений исследователей. Одним из путей решения этой задачи является пропаганда исторически значимых достижений выдающихся ученых, работающих в области, без которой не мыслится развитие фундаментальных основ тонких химических технологий. Такой областью являлась и является сейчас физическая химия, в развитие которой огромный вклад внес профессор Яков Кивович Сыркин. Настоящее исследование посвящено анализу становления Я.К. Сыркина как ученого и обсуждению его основных научных результатов, имеющих принципиальное значение для развития физической и квантовой химии.Методы. При подготовке статьи использованы архивные материалы, библиографические справки, оригинальные тексты статей и научных отчетов.Результаты. В статье подробно рассмотрены и документально подтверждены основные научные достижения Я.К. Сыркина в период его работы на химических факультетах Иваново-Вознесенского политехнического института и в Ивановском химико-технологическом институте (1918–1932 гг.), показано становление молодого ученого, его взаимодействие с учителями и коллегами. Представлены результаты исследований химического равновесия; химической кинетики; установления связи между кинетикой и термодинамикой; катализа; теории растворов; сольватных эффектов; коллоидных систем и др. Выводы. Ретроспективный анализ деятельности Я.К. Сыркина показывает его становление, широту интересов, умение связать, творчески оценить и развить фундаментальные достижения великих предшественников – Гиббса, Вант-Гоффа, Аррениуса, Оствальда, Нернста и других. Разностороннее исследование фундаментальных и прикладных аспектов физической химии привело Я.К. Сыркина к пониманию ключевой роли строения молекул и природы химической связи во всех наблюдаемых химических явлениях
Исследование поверхностного натяжения и углов смачивания для создания эффективных полимерных связующих на основе эпоксидных олигомеров с активными разбавителями
Get PDFObjectives. This study focused on the quantification of the surface tension and the static and dynamic contact angles of epoxy oligomers, active diluents, and their mixtures of various compositions at different temperatures. The active diluents were aliphatic compounds based on glycidyl ethers, namely laproxides and a laprolate of different structure, functionality, molecular weight, and viscosity. Moreover, the preparation of effective polymer binders (matrices) for composites was explored.Methods. In this study, the epoxy oligomers ED-20 and DER-330, laproxides 201B, DEG-1, E-181, and 703, laprolate 301, and their mixtures in various compositions were investigated. Their surface tension and the static and dynamic contact angles were determined by the Wilhelmy plate and ring methods on a semiautomatic tensiometer at different temperatures (20–60 °C). The static contact angle was measured on a thin aluminum borosilicate glass plate, and the dynamic contact angles were determined using an installation for measuring surface tension developed by NPO Stekloplastik.Results. The surface tension and static and dynamic contact angles were obtained for all epoxy oligomers and active diluents, as well as for their mixtures at 20–60 °C. For binders based on systems of epoxy oligomers and active diluents, the impregnation rate of fiber reinforcement was also calculated. The introduction of laproxides or laprolates into the epoxy oligomers led to a decrease in surface tension and contact angles, while the increase in temperature increased the impregnation rate by 10–20 times.Conclusions. The temperature increase from 20 to 60 °C resulted in a decrease in the surface tension of mixed systems of epoxy oligomers and active diluents by almost two times. In addition, the contact angles changed by only 4°–7°, while the impregnation was significantly improved and the corresponding rate increased by 10–20 times.Цели. Определение поверхностного натяжения, статического и динамического углов смачивания при разных температурах для эпоксидных олигомеров марок ЭД-20 и DER-330; для активных разбавителей – алифатических соединений на основе глицидиловых эфиров – Лапроксидов и Лапролата разной структуры, функциональности, молекулярной массы, вязкости; а также для систем, состоящих из эпоксидных олигомеров и активных разбавителей разного состава. Также целью являлось создание эффективных полимерных связующих (матриц) для композитов.Методы. В качестве объектов исследования использовали эпоксидные олигомеры марок ЭД-20 и DER-330; активные разбавители – Лапроксиды (201Б, ДЭГ-1, Э-181, 703) и Лапролат 301; а также системы эпоксидный олигомер + Лапроксид (Лапролат) разных составов. Поверхностное натяжение, статический и динамический углы смачивания определяли методом Вильгельми и методом отрыва кольца на полуавтоматическом тензиометре при разных температурах (20–60 ºС). Статический угол смачивания измеряли на тонкой пластине из алюмоборосиликатного стекла. Значения динамического угла смачивания определяли на установке для измерения поверхностного натяжения, разработанной АО «НПО Стеклопластик».Результаты. Определены значения поверхностного натяжения, углов статического и динамического смачивания для эпоксидных олигомеров ЭД-20 и DER-330, Лапроксидов 201Б, ДЭГ-1, Э-181, 703 и Лапролата 301, а также для смешанных систем при температурах от 20 до 60 ºС. Рассчитаны скорости пропитки армирующих волокнистых наполнителей эффективными связующими на основе смешанных систем. Показано, что при введении в эпоксидные олигомеры Лапроксидов (Лапролата), поверхностное натяжение снижается, углы смачивания уменьшаются, температура повышается, в результате чего скорость пропитки возрастает в 10–20 раз.Выводы. Повышение температуры от 20 до 60 ºС приводит к снижению поверхностного натяжения систем, состоящих из эпоксидных олигомеров и активных разбавителей, практически в 2 раза. Углы смачивания изменяются всего на 4°–7°, существенно улучшается качество пропитки, скорость пропитки увеличивается в 10–20 раз
Новые подходы к стандартизации травы монарды дудчатой
Get PDFObjectives. The Monarda fistulosa herb of the Lamiaceae family is particularly interesting among essential oils from medicinal plants that have a wide spectrum of pharmacological activities. However, information regarding some of its flavonoids, which are found in the essential oil, is controversial. Inaccuracies in identification of the chemical composition of the herb have led to several different standardization approaches, which are cumbersome. To establish a uniform classification, here, we present confirmation for new approaches for the standardization of the Monarda fistulosa herb. Methods. Silica gel column chromatography was used to extract the flavonoids. Identification was based on ultraviolet spectroscopy, nuclear magnetic resonance spectroscopy, mass spectrometry, and acidic hydrolysis. The quality of the proposed quantitation methodology for total flavonoids was assessed by differential spectrophotometry at 394 nm, in isorhoifolin equivalent.Results. We have verified new approaches for the standardization of the Monarda fistulosa herb. The approaches can determine the authenticity of the herb by detecting monoterpene phenols and flavonoids that have diagnostic value. We also developed a technique for quantitation of the total flavonoids. Conclusions. We investigated the possibility of establishing the authenticity of the Monarda fistulosa herb based on the diagnostically significant flavonoids, isorhoifolin and linarin.Цели. Среди эфиромасличных лекарственных растений, обладающих широким спектром фармакологической активности, особый интерес представляет трава монарды дудчатой (Monarda fistulosa) семейства Яснотковых. Однако информация о некоторых флавоноидах, содержащихся в ней наряду с эфирным маслом, носит противоречивый характер. Неточности, выявленные в отношении химического состава травы, становятся причиной появления различных подходов к стандартизации, что создает трудности. Для обеспечения единообразия классификации в данной работе представлено обоснование новых, ранее не применявшихся подходов к стандартизации травы монарды дудчатой. Методы. Для экстракции флавоноидов использовали колоночную хроматографию на силикагеле. Идентификацию осуществляли на основании данных ультрафиолетовой спектроскопии, спектроскопии ядерного магнитного резонанса и масс-спектрометрии, а также результатов кислотного гидролиза. Оценку качества предложенной методики количественного определения суммы флавоноидов проводили методом дифференциальной спектрофотометрии при 394 нм в пересчете на изороифолин. Результаты. Обоснованы подходы к стандартизации травы монарды дудчатой, заключающиеся в определении ее подлинности путем обнаружения монотерпеновых фенолов и флавоноидов, имеющих диагностическое значение. Разработана методика количественного определения суммы флавоноидов.Выводы. Изучена возможность определения подлинности травы монарды дудчатой, исходя из диагностически значимых флавоноидов – изороифолина и линарина
Создание назального спрея на основе аминокапроновой кислоты и сополимера N-винилпирролидона и 2-метил-5-винилпиридина для профилактики гриппа и ОРВИ
Get PDFObjectives. Prevention of influenza and viral respiratory infections is one of the major public health problems today. The aim of the study was to develop the formulation and production conditions for a nasal spray that can be used in the prevention of influenza and other viral respiratory infections, based on aminocaproic acid and a copolymer of N-vinylpyrrolidone and 2-methyl-5-vinylpyridine.Methods. The influence of pH and temperature on the transparency of the copolymer solution was investigated using a turbidimeter to determine the optimal pH for the dosage form. The pH value was determined using a pH meter equipped with a combined glass electrode. The presence or absence of opalescence in the solution was determined visually, whereas the dynamic viscosity of the solution was determined at 25.0±0.5°С using a rotational viscometer. The optimal temperature and mixing speeds were selected as part of the technological development process. Quantitation of the active substances in the resulting drug was conducted using a previously reported high performance liquid chromatography method. A preliminary evaluation of the drug’s shelf life was performed via stability studies using the accelerated aging method.Results. Drug stability was ensured when the pH range of the dosage form was between 5.5 and 6.2. The addition of a thickening agent is not advisable due to undesired interactions between the excipients and the active substances during storage. Ideally, the drug composition for nasal use was aminocaproic acid (1 wt %) and the copolymer (0.5 wt %) in aqueous solution. A phosphate buffer solution with pH 5.5 was selected as the solvent for the dosage form to ensure the stability of the drug solution and ease-of-use without any disruptions in the normal functioning of the cilia in the nasal cavity. The optimal technology for drug production was determined, and the control parameters for this process were highlighted. Drug stability studies conducted via the accelerated aging method revealed that the estimated shelf life of the dosage form was 2 years. Conclusions. A new formulation and optimized production conditions were developed for a drug based on aminocaproic acid and a copolymer of N-vinylpyrrolidone and 2-methyl-5-vinylpyridine, in the form of a nasal spray, for the prevention of influenza and other viral respiratory infections.Цели. В настоящее время одной из первостепенных задач здравоохранения в мире является профилактика гриппа и острых респираторных вирусных инфекций. Целью работы являлась разработка состава и технологии получения лекарственного препарата на основе аминокапроновой кислоты и сополимера N-винилпирролидона и 2-метил-5-винилпиридина в форме назального спрея для профилактики этих социально значимых заболеваний. Методы. Для определения устойчивости лекарственной формы в зависимости от рН и температуры определяли прозрачность раствора сополимера с помощью метода турбидиметрии; значение рН определяли с помощью рН-метра со стеклянным комбинированным электродом.В дальнейшем наличие или отсутствие опалесценции раствора определяли визуально. Определение динамической вязкости раствора проводили при температуре 25.0±0.5 °С методом ротационной вискозиметрии. В рамках разработки технологии подобраны оптимальные значения температуры и скорости перемешивания при растворении веществ. Количественное определение содержания активных веществ в полученном препарате проводили с помощью ранее разработанного способа с использованием ВЭЖХ. Предварительный срок годности полученного препарата устанавливали с помощью исследования стабильности методом ускоренного старения.Результаты. Установлено, что необходимый диапазон рН разработанной лекарственной формы для обеспечения стабильности лекарственного препарата составляет 5.5–6.2. В ходе экспериментов было продемонстрировано, что добавление загустителя нецелесообразно вследствие его взаимодействия с активным веществом в процессе хранения, что недопустимо. Разработан состав лекарственного препарата в виде раствора для назального применения с содержанием 1 масс. % аминокапроновой кислоты и 0.5 масс. % сополимера 2-метил-5-винилпиридина и N-винилпирролидона в водном растворе. В качестве растворителя лекарственной формы подобрали фосфатный буферный раствор с значением рН 5.5 для обеспечения стабильности раствора препарата и комфортного применения без нарушения нормального функционирования ресничек в полости носа. Подобрана оптимальная технология получения лекарственного препарата, выделены контролируемые параметры для надлежащего проведения технологического процесса. В результате исследования стабильности спрея методом ускоренного старения установлен предполагаемый срок годности разработанного препарата, составляющий 2 года.Выводы. Предложены новый состав и технология получения готового лекарственного препарата на основе аминокапроновой кислоты и сополимера N-винилпирролидона и 2-метил-5-винилпиридина в форме назального спрея для профилактики гриппа и ОРВИ
Фотоориентация и фотопаттернинг: Новая жидкокристаллическая технология для дисплеев и фотоники
Get PDFObjectives. Since the end of the 20th century, liquid crystals have taken a leading position as a working material for the display industry. In particular, this is due to the advances in the control of surface orientation in thin layers of liquid crystals, which is necessary for setting the initial orientation of the layer structure in the absence of an electric field. The operation of most liquid crystal displays is based on electro-optical effects, arising from the changes in the initial orientation of the layers when the electric field is turned on, and the relaxation of the orientation structure under the action of surfaces after the electric field is turned off. In this regard, the high quality of surface orientation directly affects the technical characteristics of liquid crystal displays. The traditional technology of rubbing substrates, currently used in the display industry, has several disadvantages associated with the formation of a static charge on the substrates and surface contamination with microparticles. This review discusses an alternative photoalignment technology for liquid crystals on the surface, using materials sensitive to polarization of electromagnetic irradiation. Also, this review describes various applications of photosensitive azo dyes as photo-oriented materials. Results. The alternative photoalignment technology, which employs materials sensitive to electromagnetic polarization, allows to create the orientation of liquid crystals on the surface without mechanical impact and to control the surface anchoring force of a liquid crystal. This provides the benefits of using the photoalignment technology in the display industry and photonics—where the use of the rubbing technology is extremely difficult. The optical image rewriting mechanism is discussed, using electronic paper with photo-inert and photoaligned surfaces as an example. Further, different ways of using the photoalignment technology in liquid crystal photonics devices that control light beams are described. In particular, we consider switches, controllers and polarization rotators, optical attenuators, switchable diffraction gratings, polarization image analyzers, liquid crystal lenses, and ferroelectric liquid crystal displays with increased operation speed. Conclusions. The liquid crystal photoalignment and photopatterning technology is a promising tool for new display and photonics applications. It can be used for light polarization rotation; voltage controllable diffraction; fast switching of the liquid crystal refractive index; alignment of liquid crystals in super-thin photonic holes, curved and 3D surfaces; and many more applications.Цели. С конца XX века жидкие кристаллы занимают лидирующее положение среди рабочих материалов для дисплейной индустрии. В частности, это стало возможным благодаря достижениям в области управления поверхностной ориентацией в тонких слоях жидких кристаллов, необходимой для задания исходной ориентационной структуры слоя в отсутствие электрического поля. Работа большинства жидкокристаллических дисплеев основана на электрооптических эффектах, возникающих за счет изменения исходной ориентации слоев при включении электрического поля и обратной релаксации ориентационной структуры под действием поверхностей после выключения электрического поля. По этой причине высокое качество поверхностной ориентации напрямую влияет на технические характеристики жидкокристаллических дисплеев. Используемая в настоящее время в дисплейной индустрии традиционная технологии натирания подложек имеет ряд недостатков, связанных с образованием на подложках статического заряда и загрязнением поверхности микрочастицами. В данном обзоре рассмотрена альтернативная технология фотоориентации жидких кристаллов на поверхности с использованием материалов, чувствительных к поляризации электромагнитного излучения. Также описаны различные приложения с использованием фоточувствительных азокрасителей в качестве фотоориентируемых материалов. Результаты. Альтернативная технология фотоориентации позволяет создавать ориентацию жидких кристаллов на поверхности без механического воздействия, а также контролировать силу сцепления жидкого кристалла с поверхностью подложек. Это обеспечивает преимущество использования технологии фотоориентации в дисплейной индустрии и в фотонике, где применение технологии натирания крайне затруднительно. На примере электронной бумаги с фотоинертной и фоточувствительной поверхностями рассмотрен механизм оптической перезаписи изображения. Описаны различные варианты использования технологии фотоориентации в жидкокристаллических устройствах фотоники, обеспечивающих управление световыми пучками. В частности, рассмотрены переключатели, контроллеры и вращатели поляризации, оптические аттенюаторы, переключаемые дифракционные решетки, поляризационные анализаторы изображения, жидкокристаллические линзы, а также ферроэлектрические жидкокристаллические дисплеи с повышенным быстродействием. Выводы. Технология фотоориентации и фотопаттернинга жидких кристаллов является многообещающей для новых приложений в области дисплеев и фотоники. Технология может быть использована для вращения поляризации света; дифракции, управляемой напряжением; быстрого переключения показателя преломления жидкого кристалла; ориентации жидких кристаллов в супертонких фотонных дырах, на искривленных и 3D поверхностях; и многого другого.