Fine Chemical Technologies (E-Journal) / Тонкие химические технологии
Not a member yet
1367 research outputs found
Sort by
Смещение величины pKa кислотно-основных индикаторов, вызванное иммобилизацией на твердой подложке за счет водорастворимого поликатионного полимера, на примере Конго Красного
Get PDFObjectives. Herein, the effects of cationic polyelectrolytes on the properties of solid substrate immobilized acid–base indicators are investigated to predict shifts in their spectral patterns and characteristics. Methods. The properties of the silica gel immobilized indicator dye in a solution of the cationic polyelectrolyte were studied using automatic photometric titration in the visible region and spectrophotometry using a specialized computerized setup. Results. The measured pKa value of the immobilized dye, which had shifted by three units to the acidic region, was very similar to the pKa value observed for the indicator in the modifying polymer solution. The observed change in pKa of the immobilized dye and the influence of the solution’s ionic strength were attributed to the local electric potential of the polymer globule. In contrast to the processes associated with covalent immobilization, the effect exerted by the solution’s ionic strength on the indicator reaction diminishes, which, in turn, affects the measured values obtained.Conclusions. The creation of a sensor for continuous visualization of pH levels based on Congo Red immobilized on silica gel was described. Here, a color transition was noted between pH 1 and 4. These materials can be used to monitor metal extraction processes from industrial effluents or to optimize the extraction of valuable actinides. The approach demonstrated in this work can be applied to immobilize other indicators for pH level monitoring purposes or the production of sensors for other analytes.Цели. Целью настоящей работы было изучение влияния катионного полиэлектролита на свойства кислотно-основных индикаторов при их иммобилизации на твёрдой подложке и установление закономерностей сдвига их спектральных и кислотно-основных характеристик. Методы. Свойства индикатора в растворе катионного полиэлектролита и иммобилизованного на поверхности силикагеля изучали методами автоматизированного фотометрического титрования в видимой области, спектрофотометрии и с помощью специализированного компьютеризированного стенда. Результаты. Измеренное значение рКа красителя при закреплении на силикагеле смещается на 3 единицы в кислую область и близко к значению рКа для индикатора в растворе модифицирующего полимера. Наблюдаемое изменение величины рКа при иммобилизации и влияние ионной силы раствора объясняются с точки зрения влияния локального электрического потенциала полимерной глобулы. В отличие от ковалентной иммобилизации, уменьшается влияние ионной силы раствора на индикаторную реакцию, и оно может быть легко учтено при измерениях.Выводы. Показана принципиальная возможность создания датчика для непрерывного визуального контроля рН на основе Конго Красного, иммобилизованного на силикагеле с переходом цвета в интервале 1–4 pH. Такой материал может использоваться для контроля в процессах извлечения металлов из промышленных стоков или для оптимизации извлечения ценных актинидов. Продемонстрированный в настоящей работе подход может быть применен для иммобилизации других индикаторов, как для обеспечения измерения в других диапазонах pH, так и для создания сенсоров на другие аналиты
Катионные амфифилы на основе амидов малоновой кислоты в качестве медиаторов трансфекции
Get PDFObjectives. The aim of this work is to synthesize cationic amphiphiles based on malonic acid amides. The target compounds should contain saturated and unsaturated alkyl chains in the hydrophobic portion, and one or two positive charges in the polar head as created by ethylenediamine and amino acid L-ornithine. For such cationic amphiphiles, we determined physicochemical properties and transfection efficiency of liposomes based on them.Methods. The initial compound in the synthesis is diethylmalonate. We used C-alkylation to add the first hydrophobic chain (with octylbromide, dodecylbromide, or octadecylbromide). N-oleylamine was used as the second hydrophobic chain, which was attached at the carboxyl group of the malonic acid via amide bond formation. The polar head was represented by ethylenediamine, which was then attached at the second carboxyl group of the malonic acid. Further, L-ornithine was attached to ethylenediamine to produce cationic lipids with two positive charges in the head group. The structures of the compounds were characterized by infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance spectroscopy, and elemental analysis. Particle size distribution was evaluated by photon correlation spectroscopy. The luciferase test was used to determine transfection efficiency using HeLa cells.Results. We have developed a synthesis scheme to produce new cationic amphiphiles with an asymmetric hydrophobic part. The obtained liposomal particles are approximately 120 nm in size and have a relatively high zeta potential of 29–30 mV.Conclusions. The size of these liposomes allows them to penetrate into cells, which makes it possible to use these compositions for transfection. The high zeta potential shows that the particles are stable. Our results demonstrate that the transfection efficiency of our liposomes (mixed with cholesterol) is comparable to a commercial formulation. Cationic amphiphiles based on malonic acid amides have great potential for liposome development for transfection.Цели. Задача данной работы заключалась в получении катионных амфифилов, являющихся амидами малоновой кислоты. Целевые амфифилы должны содержать насыщенную и ненасыщенную алкильные цепи в гидрофобном блоке, а также один или два положительных заряда в полярной головной части за счет этилендиамина и аминокислоты L-орнитина. Для таких катионных амфифилов должны быть определены физико-химические свойства и трансфекционная активность липосомальных композиций на их основе.Методы. Исходным соединением в синтезе был диэтиловый эфир малоновой кислоты. С ним проводили реакцию С-алкилирования для присоединения первой гидрофобной цепи (с использованием октилбромида, додецилбромида и октадецилбромида). В качестве второй гидрофобной цепи использовали N-олеиламин, который присоединяли по карбоксильной группе малоновой кислоты путем образования амидной связи. Полярная головная группа была представлена этилендиамином, который присоединяли по оставшейся карбоксильной группе малоновой кислоты. Далее к этилендиамину присоединяли L-орнитин для получения катионных липидов с двумя положительными зарядами в головной группе. Структуры соединений характеризовали с помощью инфракрасной спектроскопии, спектроскопии ядерного магнитного резонанса и элементного анализа. Методом фотонно-корреляционной спектроскопии оценивали распределение частиц по размерам. С помощью люциферазного теста определяли эффективность трансфекции на клеточной линии HeLa.Результаты. Разработана схема синтеза новых катионных амифифилов с несимметричным гидрофобным блоком. Полученные на их основе липосомальные частицы имеют размер около 120 нм и обладают достаточно высоким дзета-потенциалом (29–30 мВ).Выводы. Размер полученных липосом позволяет им проникать в клетки, что делает возможным использование таких композиций для трансфекции. Высокий дзета-потенциал свидетельствует об их стабильности. Наши результаты показали, что эффективность трансфекции полученными липосомами в смеси с холестерином сопоставима с коммерческим препаратом. Катионные амфифилы на основе амидов малоновой кислоты являются перспективными для разработки трансфекционных липосомальных композиций на их основе
Катионные липосомы как средства доставки нуклеиновых кислот
Get PDFObjectives. Gene therapy is based on the introduction of genetic material into cells, tissues, or organs for the treatment of hereditary or acquired diseases. A key factor in the success of gene therapy is the development of delivery systems that can efficiently transfer genetic material to the place of their therapeutic action without causing any associated side effects. Over the past 10 years, significant effort has been directed toward creating more efficient and biocompatible vectors capable of transferring nucleic acids (NAs) into cells without inducing an immune response. Cationic liposomes are among the most versatile tools for delivering NAs into cells; however, the use of liposomes for gene therapy is limited by their low specificity. This is due to the presence of various biological barriers to the complex of liposomes with NA, including instability in biological fluids, interaction with serum proteins, plasma and nuclear membranes, and endosomal degradation. This review summarizes the results of research in recent years on the development of cationic liposomes that are effective in vitro and in vivo. Particular attention is paid to the individual structural elements of cationic liposomes that determine the transfection efficiency and cytotoxicity. The purpose of this review was to provide a theoretical justification of the most promising choice of cationic liposomes for the delivery of NAs into eukaryotic cells and study the effect of the composition of cationic lipids (CLs) on the transfection efficiency in vitro.Results. As a result of the analysis of the related literature, it can be argued that one of the most promising delivery systems of NAs is CL based on cholesterol and spermine with the addition of a helper lipid DOPE. In addition, it was found that varying the composition of cationic liposomes, the ratio of CL to NA, or the size and zeta potential of liposomes has a significant effect on the transfection efficiency.Conclusions. Further studies in this direction should include optimization of the conditions for obtaining cationic liposomes, taking into account the physicochemical properties and established laws. It is necessary to identify mechanisms that increase the efficiency of NA delivery in vitro by searching for optimal structures of cationic liposomes, determining the ratio of lipoplex components, and studying the delivery efficiency and properties of multicomponent liposomes.Цели. Генная терапия основана на введении генетического материала в клетки, ткани или органы с целью лечения наследственных или приобретенных заболеваний. Ключевым фактором успеха генной терапии является развитие систем доставки, способных эффективно переносить генетический материал к месту их терапевтического действия, не вызывая каких-либо связанных с ними побочных эффектов. За последнее десять лет много усилий было направлено на создание более эффективных и биосовместимых векторов, способных переносить нуклеиновые кислоты в клетки, не вызывая иммунного ответа. Катионные липосомы являются одним из самых универсальных инструментов для доставки нуклеиновых кислот в клетки, однако применение липосом для целей генной терапии ограничено неспецифичностью такой доставки. Это связано с наличием различных биологических барьеров на пути комплекса липосом с нуклеиновыми кислотами; например, с нестабильностью в биологических жидкостях; взаимодействиями с белками сыворотки крови, плазматической и ядерной мембранами; а также с эндосомной деградацией. В этом обзоре обобщены результаты исследований за последние годы по разработкам катионных липосом, эффективных in vitro и in vivo. Особое внимание уделено отдельным структурным элементам катионных липосом, определяющим эффективность трансфекции и цитотоксичность. Целью данного обзора являлось теоретическое обоснование выбора катионных липосом, наиболее перспективных для доставки нуклеиновых кислот в эукариотические клетки, а также изучение влияния состава катионных липидов на эффективность трансфекции in vitro.Результаты. В результате проведенного анализа литературы можно утверждать, что одними из наиболее перспективных систем доставки нуклеиновых кислот являются катионные липиды на основе холестерина и спермина с добавлением липида-хелпера DOPE. Кроме того, было установлено, что варьирование состава катионных липосом, соотношения катионных липидов и нуклеиновых кислот, а также размера и дзета-потенциала липосом оказывают значительное влияние на эффективность трансфекции.Выводы. Дальнейшие исследования в данном направлении должны включать в себя оптимизацию условий получения катионных липосом с учетом установленных закономерностей, а также физико-химических свойств. Необходимо исследовать возможности повышения эффективности доставки нуклеиновых кислот путем поиска оптимальных структур катионных липосом, определения соотношения компонентов липоплексов и изучения свойств и эффективности доставки многокомпонентных липосом in vitro
Термодинамические свойства L-ментола в кристаллическом и газообразном состояниях
Get PDFObjectives. Menthol causes a cooling sensation and reduces the nerve activity when it is applied locally, ingested, or inhaled. This feature explains its extensive use as both an aromatizer and a flavoring agent in food manufacturing, tobacco industry, cosmetics production, as well as a mild anesthetic and antiseptic in dentistry. This work aimed to perform a comprehensive thermodynamic study of L-menthol in both crystalline and gaseous states.Methods. To determine the combustion energy of L-menthol in the crystalline state, combustion bomb calorimetry was used. The temperature dependence of L-menthol’s heat capacity in the range of 5–370 K and the melting (fusion) parameters were determined using adiabatic calorimetry. Quantum chemical calculations were performed on a standalone virtual machine in the Google Cloud Platform using an eight-core Intel Xeon Scalable Processor (Skylake) with a 2.0 GHz (up to 2.7 GHz at peak load) clock frequency and 8 GB RAM.Results. The energy and enthalpy of L-menthol combustion in the crystalline state were determined, and the standard enthalpy of L-menthol formation in the gaseous state was calculated using the standard enthalpy of sublimation. The standard thermodynamic functions (reduced enthalpy, entropy, and reduced Gibbs energy) of L-menthol in both crystalline and liquid states were obtained based on the smoothed values of heat capacity and melting parameters. The group of isodesmic reactions for the ab initio calculation of the enthalpy of formation for gaseous L-menthol was substantiated. Electronic energy and frequencies of normal modes of the molecules involved in these reactions were calculated using the Gaussian 4 composite quantum chemical method. Further, the sublimation enthalpy of L-menthol was calculated using the extended Politzer equation according to the electrostatic potential model.Conclusions. The first comprehensive thermodynamic study of L-menthol in various states of aggregation was performed, and the values calculated using semiempirical methods were consistent with the experimental values within error limits, which confirms the reliability of the results.Цели. Ментол при местном воздействии, употреблении в пищу или вдыхании вызывает ощущение охлаждения и снижает нервную активность, что объясняет его широкое применение в качестве отдушки и вкусовой добавки в пищевой и табачной промышленности, косметике, а также в качестве мягкого анестетика и антисептика в стоматологии. Цель работы заключалась в комплексном термодинамическом исследовании L-ментола в кристаллическом и газообразном состояниях.Методы. Методом бомбовой калориметрии сгорания была определена энергия сгорания L-ментола в кристаллическом состоянии. Методом адиабатической калориметрии была получена температурная зависимость теплоемкости L-ментола в интервале 5–370 К и найдены его параметры плавления. Квантово-химические вычисления производились на выделенной виртуальной машине в облачном сервисе Google Cloud Platform с использованием 8 вычислительных ядер Intel Xeon Scalable Processor (Skylake) с тактовой частотой 2.0 ГГц (до 2.7 ГГц при пиковой нагрузке) и 8 ГБ оперативной памяти.Результаты. Были определены энергия и энтальпия сгорания L-ментола в кристаллическом состоянии. С использованием величины стандартной энтальпии сублимации был выполнен расчет стандартной энтальпии образования L-ментола в газообразном состоянии. На основании сглаженных значений теплоемкости и параметров плавления получены стандартные термодинамические функции (приведенная энтальпия, энтропия и приведенная энергия Гиббса) L-ментола в кристаллическом и жидком состояниях. Обоснована группа изодесмических реакций для ab initio расчета энтальпии образования газообразного L-ментола, и с использованием композитного квантово-химического метода Gaussian 4 вычислены электронная энергия и частоты нормальных колебаний молекул–участников этих реакций. В рамках модели электростатического потенциала по расширенному уравнению Политцера рассчитана энтальпия сублимации L-ментола.Выводы. Впервые было проведено комплексное термодинамическое исследование L-ментола в различных агрегатных состояниях. Величины, рассчитанные с помощью полуэмпирических методов, согласуются в пределах погрешностей с опытными величинами, что подтверждает достоверность полученных результатов
Применение метода ртутной порозиметрии в анализе сорбционных материалов
Get PDFObjectives. This study aims to establish the available porosity of a sorbent based on carbonized rice husk and investigate its sorption properties for oil and oil products.Methods. A rice-husk-based sorbent carbonized at 400°С for 30 min was selected as the subject. The porosity of this sorbent is analyzed with the help of mercury porosimeters, the Pascal 140 EVO and Pascal 240 EVO. The sorption properties of the sorbent are also studied when cleaning water containing oil and oil products.Results. The test sample is a bulk porous material with a pore volume of 0.015 cm/g; porosity higher than 15% was found, and the pore size distribution is shown. Studies were conducted on the sorption of oil and oil products as well as the possibility of using the aforementioned sorbent as a filtering material in the purification of water containing oil products. We investigated the sorption processes under dynamic and static conditions. The methodology for measuring the porous structure of solid materials on the mercury porosimeter, Pascal 140 EVO, was examined. The texture characteristics of the sorbent’s porous structure were determined, which is primarily the total volume of pores, the values of the specific surface area, and the volume of the microspores and mesopores.Conclusions. The materials studied can be used as sorbents with a developed porous structure for purification of water with dissolved and emulsified petroleum products.Цель. Целью данной работы явилось установление доступной пористости сорбента на основе карбонизированной рисовой шелухи и исследование его сорбционных свойств по отношению к нефти и нефтепродуктам.Методы. В качества объекта исследования был выбран сорбент на основе рисовой шелухи, карбонизированной при 400 °С в течение 30 мин. Для него проанализирована пористость с помощью ртутных порозиметров Pascal 140 EVO и Pascal 240 EVO, а также изучены сорбционные свойства сорбента в процессе очистки воды от нефти и нефтепродуктов.Результаты. Показано, что образец сорбента на основе рисовой шелухи является объемно-пористым материалом с удельным объемом пор 0.015 см3 /г. Представлено распределение пор по размерам. Установлено, что доступная пористость составляет более 15%. Проведены исследования по сорбции нефти и нефтепродуктов, а также показана возможность применения указанного сорбента в качестве фильтрующего материала при очистке воды от нефтепродуктов. Сорбционные процессы исследованы в динамических и статических условиях. Изучены методические аспекты измерения параметров пористой структуры твердых материалов на ртутном порозиметре Pascal 140 EVO. Определены текстурные характеристики пористой структуры анализируемого сорбента: общий объем пор, величина удельной поверхности пор, объем микро и мезопор. Выводы. Исследуемые материалы могут быть применены в качестве сорбентов, обладающих развитой пористой структурой, для очистки воды от растворенных и эмульгированных нефтепродуктов
Совершенствование технологии получения высоковязких масел с помощью эффективного перераспределения энергетических ресурсов
Get PDFObjectives. The synthesis of high-viscosity oils is a fundamental aspect of oil refinement and contributes toward improvements in their production technologies. However, current methods of oil extraction are characterized by the inefficient use of energy resources. Therefore, refinement costs continue to increase. Furthermore, high production emissions affect the environment. For example, the Duosol-type process uses a large quantity of gas used in solvent recovery units in existing furnaces, and excess heat is wasted. Additionally, oil dewaxing plants use water steam, whose condensate can be contaminated with petroleum products or ketone-aromatic solvents. The purpose of this study was to identify ways of improving the efficiency of high-viscosity oil production technologies for energy efficiency and environmental safety as well as prove the feasibility of computational methods of oil production plants’ improvement.Methods. The heat quantity required for high-viscosity oil production is calculated using a thermal equation and data obtained from industrial equivalents, empirical dependencies, and reference data. The heat capacities and heat quantities of Duosol and dewaxing plants are calculated using conventional methods based on the heat recovery principle.Results. At the solvent regeneration unit of a Duosol plant, excessive heating of the cube in one of the distillation columns was measured, leading to excessive heat consumption. This may result in contamination of the low boiling distillation component with water—one of the still bottom mixture components. Calculations show that the furnace should be divided into two chambers to lower the temperature of the column cube to help solve this problem. Water steam is currently used in the raw material preparation unit of the dewaxing plant. It has been found, however, that the quantity of heat carried away by the flue gases of the furnaces is sufficient to heat the raw material preparation unit of the oil dewaxing plant if water steam is completely excluded from this operation.Conclusions. Technology improvement at Duosol and dewaxing plants, which are part of the process of obtaining high-viscosity oils at refineries, is possible through the effective redistribution of energy resources.Цели. Производство высоковязких масел, как и совершенствование технологии их получения, является перспективным направлением нефтепереработки. Способы выделения масляных фракций из нефти экстракционными методами характеризуются малоэффективным использованием энергоресурсов и, как следствие, удорожанием процесса, а также относительно большим количеством выбросов, негативно влияющих на окружающую среду. Так, в процессе типа Дуосол используется большое количество природного газа, применяемого в печах на блоках регенерации селективных растворителей, избыточную теплоту которого возможно рекуперировать, а на установках депарафинизации масел используется водяной пар, конденсат которого может быть загрязнен нефтепродуктом или кетон-ароматическим растворителем. Цель данной работы заключалась в поиске путей повышения эффективности технологии получения высоковязких масел с точки зрения энергоэффективности и экологической безопасности, а также в доказательстве целесообразности вариантов улучшения установок масляного производства расчетными методами.Методы. Количество тепла, необходимое для технологических операций, осуществляемых на установках получения высоковязких масел, определяли тепловым расчетом. Этот расчет был проведен на основании данных, полученных на промышленном аналоге; на основании эмпирических зависимостей, а также литературных справочных данных. Общепринятыми способами рассчитаны величины теплоемкостей и тепловых потоков установок селективной очистки Дуосол и депарафинизации. В основу тепловых расчетов положен принцип рекуперации тепла.Результаты. На блоке регенерации растворителя установки Дуосол выявлен избыточный нагрев куба одной из ректификационных колонн, приводящий к перерасходу тепла. Это может приводить к загрязнению низкокипящего компонента перегонки (пропана) водой, которая является одним из компонентов кубовой смеси. Расчет показал, что для решения этой проблемы целесообразно разделение печи на две камеры и понижение температуры в кубе колонны. На блоке подготовки сырья установки депарафинизации используется водяной пар. Установлено, что количество тепла, уносимого дымовыми газами печей установки Дуосол, достаточно для обеспечения теплом блока подготовки сырья установки депарафинизации масел при полном исключении водяного пара из данной операции.Выводы. Совершенствование технологии на установках Дуосол и депарафинизации, являющихся частью процесса получения высоковязких масел на нефтеперерабатывающих заводах, возможно путем эффективного перераспределения энергоресурсов
Контактная кристаллизация веществ из растворов с применением испаряющегося хладагента
Get PDFObjectives. The aim of this study was to analyze the possibility of using contact crystallization with evaporating refrigerants for the isolation of substances from their aqueous solutions using salts [KNO3, NaI, and (NH2)2CO] as extraction examples and sucrose. Isobutane was used as a refrigerant.Methods. The analysis of the influence of the main technological parameters (i.e., solution’s cooling temperature, initial concentration, and compressed refrigerant vapor pressure) on the separation process and identification of its regularities was performed using mathematical dependencies previously developed by N.I. Gelperin and G.A. Nosov for each stage of the contact crystallization process. The authors studied the influence of these parameters on the yield of crystalline and liquid phases, refrigerant consumption, and compressor power.Results. The study showed that the use of evaporating refrigerants can significantly intensify the process of separating the mixture and spent refrigerant from the resulting crystalline suspension. This occurs owing to the evaporation of the liquid refrigerant that is in contact with the solution, which is accompanied by intense cooling. This process can be carried out at the temperature difference between the refrigerant and crystallizing mixture in the range of 0.5–1.0°C.Conclusions. Contact crystallization with evaporating refrigerants can be successfully applied to separate various substances from aqueous solutions. An important advantage of this process is the relatively low refrigerant consumption because heat removal from the solution is carried out as a result of changes in the aggregate state of the refrigerant. The use of contact crystallization can also considerably simplify the equipment.Цели. Статья анализирует возможность применения контактной кристаллизации с использованием испаряющихся хладагентов для выделения веществ из их водных растворов на примере извлечения некоторых солей (KNO3, NaI, (NH2)2CO) и сахарозы. В качестве хладагента использован изобутан.Методы. Изучение влияния основных технологических параметров – температуры охлаждения раствора, его исходной концентрации и давления сжатых паров хладагента – на ход рассматриваемого процесса разделения, а также выявление закономерностей его протекания проводилось с помощью выведенных ранее Н.И. Гельпериным и Г.А. Носовым математических зависимостей для каждой стадии процесса контактной кристаллизации. Авторы исследовали влияние указанных параметров на выход кристаллической и жидкой фаз, расход хладагента и мощность компрессора.Результаты. Установлено, что применение испаряющихся хладагентов позволяет существенно интенсифицировать процесс кристаллизации и облегчает отделение отработанного хладагента от образующейся кристаллической суспензии. Это обусловлено тем, что при контакте жидкого хладагента с раствором происходит его испарение, которое сопровождается интенсивным охлаждением раствора. Установлено, что такой процесс может осуществляться при разности температур хладагента и кристаллизующейся смеси порядка 0.5–1.0 °C.Выводы. Контактная кристаллизация с использованием испаряющихся хладагентов может быть успешно применена для выделения различных веществ из водных растворов. Важным преимуществом проведения подобного процесса является относительно не- большой расход хладагента, поскольку отвод теплоты из раствора осуществляется в результате изменения агрегатного состояния хладагента. Использование контактной кристаллизации позволяет также значительно упростить аппаратурное оформление процесса
Определение катионных ПАВ в дезинфицирующих средствах при совместном присутствии
Get PDFObjectives. Cationic surfactants are one of the classes of substances most commonly used in disinfectants. The trend in recent years has been the use of mixtures of several biocides, which poses new challenges for analytical chemistry. In this study, we describe a method for simultaneous determination in the disinfectants alkyldimethylbenzylammonium chloride (ADBAC), alkyldimethyl(ethylbenzyl)ammonium chloride (ADEBAC), chlorhexidine bigluconate (CHG), and polyhexamethylene biguanide hydrochloride (PHMB).Methods. The proposed method is based on the use of reverse-phase and hydrophilic high-performance liquid chromatography with diode-array detectionResults. The best separation of ADBAC, ADEBAC, and CHG was achieved using a column filled with modified spherical silica gel (5 цт, 4.6 × 250 mm) in gradient elution mode. Acetonitrile and acetate buffer with a pH of 5.4 were used as eluents at a flow rate of 1 ml/min. For the determination of PHMB in the presence of the substances under consideration, hydrophilic high performance liquid chromatography was used. The best separation was achieved on an amine phase column (5 цт, 4.6 × 250 mm) using the same eluents. To determine all the substances under consideration, a diode array detector was used. 3D chromatograms were recorded in the wavelength range from 190 to 400 nm.Conclusions. We have shown that the result of the analysis does not depend on the ratio of cationic surfactants in disinfectants. There is also no influence of N,N-bis-(3-aminopropyl)-dodecylamine (Triamine, TA) and the components most commonly used for the manufacture of disinfectants, which was confirmed by testing the method for analyzing real objects. The linearity range for ADBAC was from 0.0062 to 0.97%, for ADEBAC from 0.000726 to 0.201%, for CHG from 0.0128 to 0.111%, and for PHMB from 0.00311 to 0.0205%. The calculated relative errorfor all determined substances was about 4%.Цели. Катионные поверхностно-активные вещества являются одним из классов веществ, наиболее часто использующихся в качестве активнодействующих в дезинфицирующих средствах. Тенденцией последних лет является использование смесей нескольких биоцидов, что ставит новые задачи перед аналитической химией. В этой работе описан метод для определения при совместном присутствии в дезинфицирующих средствах алкилдиметилбензиламмоний хлорида (АДБАХ), алкилдиметил (этилбензил)аммоний хлорида (АДЭБАХ), хлоргек-сидина биглюконата (ХГБГ) и полигексаметиленбигуанид гидрохлорида (ПГМБ).Методы. Предложенный метод основан на применении обращенно-фазовой и идрофильной высокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричным детектированием.Результаты. Наилучшее разделение АДБАХ, АДЭБАХ и ХГБГ было достигнуто при использовании колонки, заполненной модифицированным сферическим силикагелем (5 мкм, 4.6 × 250 мм) в режиме градиентного элюирования. В качестве элюентов использовали ацетонитрил и ацетатный буфер с рН 5.4 при скорости потока 1 мл/мин. Для определения ПГМБ в присутствии рассматриваемых веществ была использована гидрофильная высокоэффективная жидкостная хроматография. Наилучшее разделение было достигнуто на аминофсзной колонке (5 мкм, 4.6 × 250 мм) при использовании тех же элюентов. Для определения всех рассматриваемых веществ использовали диодно-матричный детектор. 3D хроматограммы регистрировали в диапазоне длин волн от 190 до 400 нмВыводы. Проведенные исследования показали, что результат анализа не зависит от соотношения катионных поверхностно-активных: веществ в дезинфицирующих средствах. Также отсутствует влияние N,N-бис(3-смlинопропил) додецилсмина (Триамин TA) и наиболее часто используемых для изготовления дезинфицирующих средств компонентов, что было подтверждено при апробации метода для анализа реальных объектов. Диапазон линейности для АДБАХ составил от 0.0062 до 0.97 %, для АДЭБАХ - от 0.000726 до 0.201 %, для ХГБГ – от 0.0128 до 0.111 %, для ПГМБ - от 0.00311 до 0.0205 %. Рассчитанная относительная погрешность для всех определяемых: веществ составила около 4 %
Фазовые равновесия в системах 4-пентилоксибензойной кислоты с длинноцепочечными н-алканами
Get PDFObjective. The work’s objective is to develop methods for the thermodynamic modeling of systems of liquid crystal - organic solvent.Methods. Four binary systems of nematic 4-pentyloxybenzoic acid (5OBA) with n-alkanes (hexadecane, octadecane, icosane, and docosane) were investigated via thermal analysis methods (differential thermal analysis, polarization microscopy, visual polythermal analysis, and the polytherm solubility method). The accuracy in determining phase transitions temperatures is within 0.3 K. To describe the phase equilibria, models based on the Hildebrand and Hansen solubility parameters were used. Hansen solubility parameters were estimated using the Stefanis scheme. Hildebrand solubility parameters, molar volumes, and vaporization enthalpies were calculated using a group contribution scheme.Results. Phase equilibria in the systems of 5OBA with n-alkanes were studied. Four T-x diagrams were obtained by thermal analysis methods, coordinates of invariant points (eutectics and metatectics) were determined in the systems. A linear dependence of the metatectic coordinate (х1 is a fraction of 5OBA, mol. %) on the number of C atoms in the alkane (N) was established: x1 = -0.3131 x N + 85.467. Solubility polytherms of 5OBA with solvents of different polarity were obtained: n-alkanes (hexane, octane), cyclohexane, aromatic compounds (benzene, toluene, and o-xylene), chlorobenzene, ethyl acetate, acetone, 1,4-dioxane, alcohols (propan-2-ol, propan-1-ol, butan-1-ol), and acetonitrile. The dependence of 5OBA’s solubility on the difference in the solubility parameters of the components and the distance Ra was established.Conclusions. The model for regular solutions based on solubility parameters allows us to calculate the solubility polytherms of mesogens and to select solvents for the purification of mesogens by the mass crystallization method. The best solubility of 4-pentyloxybenzoic acid at 298 K appears in chlorobenzene.Целью работы является разработка методов термодинамического моделирования систем жидкий кристалл - органический растворитель.Методами термического анализа (дифференциальный термический анализ, поляризационная микроскопия, визульно-политермический анализ и метод политерм растворимости) исследованы 4 бинарные системы нематической 4-пентилоксибензойной кислоты (5OBA) с н-алканами (гексадекан, октадекан, эйкозан, докозан). Точность определения температур фазовых переходов - в пределах 0.3 К. Для моделирования политерм растворимости 5OBA использована модель регулярных растворов на основе параметров растворимости Гильдебранда и Хансена. Параметры растворимости Хансена мезогенов рассчитаны по групповой схеме Стефаниса. Параметры растворимости Гильдебранда, мольные объемы, и энтальпии испарения рассчитаны по схеме групповых вкладов.Результаты. Методами термического анализа исследованы, фазовые равновесия в системах 5OBA с н-алканами. Получены 4 Т-х-диаграммы, определены координаты нонвариантных точек (эвтектики и метатектики) в системах. Установлена линейная зависимость координаты метатектики (х1 - доля 5OBA, мол. %) от количества атомов С в алкане (N): х1 = -0.3131 х N + 85.467. Получены политермы растворимости 5OBA с растворителями разной полярности: н-алканы (гексан, октан), циклогексан, ароматические (бензол, толуол, о-ксилол), хлорбензол, этилацетат, ацетон, 1,4-диоксан, спирты (пропан-2-ол, пропан-1-ол, бутан-1-ол), ацетонитрил. Установлена зависимость растворимости 5OBA от разницы в параметрах растворимости компонентов и приведенного радиуса.Заключение. Модель регулярных растворов с использованием параметров растворимости позволяет рассчитать политермы растворимости мезогенов и подобрать растворители для очистки мезогенов методом массовой кристаллизации. Лучшая растворимость при 298 К 4-пентилоксибензойной кислоты - в хлорбензоле
КОМПОЗИЦИИ НА ОСНОВЕ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ХИТОЗАНА И ГЛУТАРОВОГО АЛЬДЕГИДА ДЛЯ ЭМБОЛИЗАЦИИ КРОВЕНОСНЫХ СОСУДОВ
Get PDFThe article investigates the aqueous solutions of food chitosan and glutaraldehyde to determine the feasibility of their use as components of an embolizing composition. It was shown on the basis of experimental flow curves, viscosity and velocity curves that test solutions have low viscosity and exhibit Newtonian flow behavior. The activation energy of viscous flow of the fluids was estimated in the temperature range of 25-37 °C within the Arrhenius - Frenkel - Eyring equation. It varies within a narrow range: 17-24 kJ/mol. When mixing the aqueous solutions of food chitosan and glutaraldehyde, chemical interaction of the solutes occurs. It is accompanied by an increase in viscosity and formation of a covalently crosslinked gel. Using a simple exponential equation the effective rate constant of the chemical process was calculated. It varies in a wide range: 1.9-82.7∙103 1/s. These values can be used when selecting an optimal region of food chitosan-glutaraldehyde ratios and concentrations of their aqueous solutions to generate embolizing agents. The conditions at which gel formation takes place over forty seconds were determined. Differential scanning calorimetry indicated a negligible thermal effect of food chitosan reaction with glutaraldehyde in the aqueous medium, which ensures no thermal burn during the formation of an embolus in the blood vessel in situ. As a result of the work elastic solid gels suitable for use as embolizing agents were obtained