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Monitoring von Partikeln im Nanometer-Größenbereich in Polymerisationsprozessen mittels Photonendichtewellen Spektroskopie
Full text linkIn dieser Arbeit werden Polymerisationsprozesse untersucht und mittels Prozessanalytik inline, sowie offline verfolgt und begleitet. Zu Beginn wird verdeutlicht, dass eine zeitlich eng aufgelöste Beobachtung der durchgeführten Polymersynthesen zu Erkenntnissen über den Prozess führt. Durch die inline Prozessanalyse mittels Photonendichtewellen Spektroskopie und der inline Verfolgung von optischen Koeffizienten wird gezeigt, dass die verschiedenen Phasen der Polymersynthese sich auch in den optischen Eigenschaften der Dispersion widerspiegeln.
Diese Arbeit liefert Einblicke in Polymerisationsprozesse verschiedener Art, insbesondere in die Polyvinylacetat- (PVAc) und Polystyrolsynthese (PS). Es wird eine eingehende Analyse der Vinylacetat-Homopolymerisation durch Monomer verarmte, semikontinuierliche Synthese beschrieben. Zunächst wird gezeigt, dass die Partikelgröße und die Partikelgrößenverteilung des Systems durch Änderung einfacher Polymerisationsparameter, wie der Gesamtmenge des dem System zugesetzten Monomers, verändert werden können und eine klare Abhängigkeit besteht. Ein Unterschied in der mittleren Partikelgröße und der Partikelgrößenverteilung wurde erstmalig durch die Photonendichtewellen (PDW) Spektroskopie ermittelt und quantifiziert. Die PDW-Spektroskopie zeigt sich nicht nur für die Analyse des produzierten Dispersionsproduktes als geeignet, sondern auch für die Inline-Überwachung des gesamten Polymerisationsprozesses bis hin zu Massenanteilen des Polymers von weit über 40 %. Weiterhin wird gezeigt, dass der gemessene reduzierte Streukoeffizient der Dispersion eine Korrelation mit dem Partikelwachstum aufweist. Es wird ebenso gezeigt, dass die Implementierung von Inline-PDW Spektroskopie in Echtzeit, Hinweise auf mögliche thermische Durchbruchsreaktionen und unsichere Reaktionen geben kann. In Kombination mit anderen Inline-Prozessanalytik (PAT)-Trends, wie z.B. der Auswertung der Reaktionstemperatur, kann eine Durchbruchsreaktion durch gezielte PAT-Anwendung der PDW Spektroskopie verhindert werden.
In weiteren Experimenten wurde festgestellt, dass das untersuchte System aufgrund der Verwendung von Polyvinylalkohol (PVA) als Stabilisierungskolloid dazu neigt, Wasser auf der Partikeloberfläche zu absorbieren. Da dieses Phänomen in der Literatur bekannt ist, wird ein iterativer Ansatz zur Berechnung des volumenbasierten Quellungsfaktors verschiedener PVAc-Homopolymere vorgestellt. Eine Versuchsreihe mit sequentieller Erhöhung der Gesamtmenge von PVA als kolloidalem Stabilisator wurde hinsichtlich der Wasserquellung analysiert. Um die Fähigkeit der PDW-Spektroskopie zur Partikelgrößenbestimmung in diesem Ansatz zu beweisen, wurde Polystyrol, welches mit Natriumdodecylsulfat (SDS) stabilisiert wurde, zusätzlich als Best-Practice Beispielsystem untersucht. Es zeigt sich, dass die PS/SDS-Partikel aufgrund des hydrophilen Charakters der Partikel und des SDS-Stabilisators erwartungsgemäß nicht zur Wasserquellung neigen. Es wird demonstriert, dass die theoretisch berechnete Streuung sehr gut zu den mittels PDW-Spektroskopie experimentell ermittelten Streukoeffizienten μs' übereinstimmt, ohne Anpassungen der Partikel hinsichtlich Wasserquellung vorzunehmen. Mittels des vorgestellten iterativen Ansatzes zur systematischen Fehlerminimierung wurde die Wasserquellung der PVAc/PVA-Partikel in Lösungen von bis zu 50 % w/w Massenanteil Polymer berechnet. Demnach wurde hingegen festgestellt, dass die PVAc/PVA-Teilchen in Dispersion bis zu 40 Volumenprozent Wasser aufnehmen. Erst durch die Annahme der individuell iterativ ermittelten Wasserquellung konnte eine Ermittlung der Partikelgröße mit annehmbaren Fehlerwerten erzielt werden. Da die Wasserquellung eine große Herausforderung für die Inline-Überwachung der Partikel darstellt, und die Analyse der Partikelgröße während ihrer Nukleierung und ihres Wachstums sehr schwierig ist, wurde ein verwandtes System für weitere Untersuchungen gewählt.
Die Co-polymerisation von Vinylacetat und Versa® 10 ist ein industriell relevanter Prozess. Es ist bekannt, dass der Prozess sehr exotherm verläuft und bei der Produktion im Großmaßstab Sicherheitsprobleme auftreten können. In einer Kooperation mit der Universität Hamburg wurden Scale-up-Experimente durchgeführt und mittels inline PDW-Spektroskopie verfolgt. Es zeigte sich auch hier, dass die inline gemessenen optischen Parameter über den ganzen Reaktionsverlauf von bis zu 63 % Massenanteil Polymer darstellbar sind. Es konnte anfängliche Inhomogenität durch unzureichende Durchmischung mittels PDW-Spektroskopie ermittelt werden, die letztendlich zu geringen Umsätzen in den Polymerisationen führten.
Durch den Einsatz der PDW-Spektroskopie als PAT-Werkzeug kann die Polymerisation von Polyvinylacetaten durchgehend in Echtzeit verfolgt werden. Dadurch können sicherheitsrelevante Aspekte minimiert, Inhomogenität der Emulsion detektiert und die resultierenden Produkteigenschaften gezielt gesteuert werden. Der Einsatz der in dieser Arbeit angewandten PDW-Spektroskopie erzielt eine deutliche Erhöhung der Messdatenpunkte während einer Reaktion im Vergleich zu offline Messmethoden, wodurch deutliche Kosten- und Zeitersparnisse im Betrieb erzielt werden können
Going Beyond Counting First Authors in Author Co-citation Analysis
Full text linkThe present study examines one of the fundamental aspects of author co-citation analysis (ACA) - the way co-citation
counts are defined. Co-citation counting provides the data on which all subsequent statistical analyses and mappings
are based, and we compare ACA results based on two different types of co-citation counting - the traditional type that
only counts the first one among a cited work's authors on the one hand and a non-traditional type that takes into
account the first 5 authors of a cited work on the other hand. Results indicate that the picture produced through this non-traditional author co-citation counting contains more coherent author groups and is therefore considerably clearer. However, this picture represents fewer specialties in the research field being studied than that produced through the traditional first-author co-citation counting when the same number of top-ranked authors is selected and analyzed. Reasons for these effects are discussed
Variations on the Author
Full text link“Variations on the Author” discusses two of Eduardo Coutinho’s recent films (Um Dia na Vida, from 2010, and Últimas Conversas, posthumously released in 2015) and their contribution to the general question of documentary authorship. The director’s filmography is characterized by a consistent yet self-effacing form of authorial self-inscription: Coutinho often features as an interviewer that rather than express opinions propels discourses; an interviewer that is good at listening. This mode of self-inscription characterizes him as an author who is not expressive but who is nonetheless markedly present on the screen. In Um Dia na Vida, however, Coutinho is completely absent form the image, while Últimas Conversas, on the contrary, includes a confessional prologue that moves the director from the margins to the center of his films. This article examines the ways in which these works stand out in the filmography of a director who offers new insights into the notion of cinematic authorship
Appropriate Similarity Measures for Author Cocitation Analysis
Full text linkWe provide a number of new insights into the methodological discussion about author cocitation analysis. We first argue that the use of the Pearson correlation for measuring the similarity between authors’ cocitation profiles is not very satisfactory. We then discuss what kind of similarity measures may be used as an alternative to the Pearson correlation. We consider three similarity measures in particular. One is the well-known cosine. The other two similarity measures have not been used before in the bibliometric literature. Finally, we show by means of an example that our findings have a high practical relevance.information science;Pearson correlation;cosine;similarity measure;author cocitation analysis
Dispelling the Myths Behind First-author Citation Counts
Full text linkWe conducted a full-scale evaluative citation analysis study of scholars in the XML research field to explore just how different from each other author rankings resulting from different citation counting methods actually are, and to demonstrate the capability of emerging data and tools on the Web in supporting more realistic citation counting methods. Our results contest some common arguments for the continued
use of first-author citation counts in the evaluation of scholars, such as high correlations between author rankings by first-author citation counts and other citation
counting methods, and high costs of using more realistic citation counting methods that are not well-supported by the ISI databases. It is argued that increasingly available digital full text research papers make it possible for citation analysis studies to go beyond what the ISI databases have directly supported and to employ more
sophisticated methods
koamabayili/VECTRON-author-checklist: VECTRON author checklist
No full textWe have done our best to complete the author checklist relating to the use of animals in the hut study. Note that the objective for the hut study was to evaluate the IRS treatment applications for residual efficacy against Anopheles mosquitoes, including the local An. coluzzii mosquito population. Cows were only used to attract mosquitoes into the huts and no tests were carried out directly on the cows. The author checklist is intended for use with studies where experiments are carried out on animals, which is why we have had such difficulty in completing this for the hut study, as many of the questions do not relate to how the cows were used
Author-wise bibliometric analysis based on entropy.
No full textAuthor-wise bibliometric analysis based on entropy.</p
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