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Estudio de la incorporación de fase activa asistida por quelantes y liofilización sobre soportes mesoporosos base Si, en las propiedades de catalizadores para HDS
No full textDesarrollo e implementación de técnicas de incorporación de fase activa sobre soportes para catalizadores de hidrodesulfuración.
Get PDFA pesar de la amplia gama de métodos alternativos de obtención de
energía, aún seguimos dependiendo principalmente de los combustibles fósiles,
como es el caso del petróleo. Pero esta necesidad de petróleo también trae
consigo unas legislaciones ambientales cada vez más estrictas que deben
cumplirse, con la finalidad de afectar al ambiente en el menor grado posible. Es
aquí donde entra la importancia de los procesos como la hidrodesulfuración
(HDS), y por ende, los catalizadores que se usan en éste deben ser cada vez
mejores.
Con este trabajo se busca demostrar la relación que hay entre los métodos
usados para la incorporación de la fase activa sobre diferentes soportes, con las
propiedades físicas, químicas y la actividad catalítica actividad catalítica en la HDS
de moléculas modelo, como el Dibenzotiofeno (DBT);Para probar esto, se sintetizaron catalizadores de sulfuro de molibdeno
(MoS2) sin promover y promovidos con cobalto; incorporándolos usando diferentes
técnicas, como: impregnación incipiente, impregnación in situ por burbujeo e
impregnación asistida por ultrasonido; sobre soportes como -Al2O3, SiO2
(Aerosil®
, SBA-15, SIO2 3D), se caracterizaron y se evaluó su actividad catalítica.
Todos los catalizadores obtenidos fueron caracterizados mediante
difracción de rayos X (XRD, por sus siglas en inglés), microscopía electrónica de
Barrido (SEM, por sus siglas en inglés), microscopía electrónica de transmisión
(TEM, por sus siglas en inglés) y propiedades texturales como área superficial,
con el método BET; además se evaluaron en la reacción de Hidrodesulfuración
(HDS) del Dibenzotiofeno (DBT).
Los resultados obtenidos muestran una relación directa entre los métodos
de incorporación usados, así como el tipo de soporte empleado, sobre la actividad
catalítica para la reacción de HDS. El, material más activo de todos fue el
catalizador promovido, soportado en Aerosil®
por el método de impregnación con
ultrasonid
Desarrollo de catalizadores con baja carga de metales soportados sobre microesferas de óxidos, altamente activos en hidrodesulfuración.
Get PDFResumen.
Las refinerías se encuentran con el gran reto de producir combustibles libres de azufre y a medida que el petróleo extraído es más pesado y con moléculas más complejas, esto se vuelve más difícil de lograr, lo que motiva al desarrollo y obtención de catalizadores con mejor desempeño en hidrotratamientos. La síntesis de catalizadores soportados altamente activos no es simple ya que requiere de varias características, que en conjunto eleven el desempeño del material. Por lo que, este trabajo se enfoca en generar materiales altamente activos catalíticamente en la reacción de hidrodesulfuración, este tipo de catalizadores se pueden lograr obteniendo grados de sulfuración altos de los metales (cobalto y molibdeno), además de generar mayor proporción de la fase CoMoS, esta fase está constituida por sulfuro de molibdeno decorado superficialmente con átomos de cobalto. La alta actividad de esta fase se atribuye a la interacción electrónica entre los metales. Además de la estructura y morfología de la fase activa, otro aspecto importante en la fase activa es que los bordes y aristas (que es donde se lleva a cabo la reacción) se encuentren altamente expuestos y disponibles para la reacción. En soportes micrométricos y sin poros, los problemas difusionales disminuyen, por lo que es más factible que las moléculas con azufre tengan mayor acceso a la fase activa, y tomando en cuenta que estos metales se encuentran en la superficie del soporte, estas condiciones propician una alta actividad catalítica de materiales con ultra baja carga de metales.
En este trabajo, el punto de partida para obtener los catalizadores fue sintetizar microesferas de óxidos para ser usados como soportes. La preparación de la sílice se llevó a cabo por el método de Stӧber y la alúmina por el método de plantilla blanda. Las microesferas se modificaron superficialmente antes de la incorporación de la fase activa, la modificación se realizó con glicina y ácido glutámico en una reacción de esterificación, posteriormente los materiales modificados y sin modificar se impregnaron y activaron para evaluar su desempeño en reactor por lotes con (Dibenzotiofeno) DBT como molécula modelo y en flujo continuo con DBT, 4, 6 DMDBT (4,6, Dimetildibenzotiofeno) y gasóleo ligero primario (GLP). Los resultados indican conversiones en gasóleo ligero primario con 15 000 ppm de azufre, entre 86-96.9 % en reacción de flujo continuo, estos resultados indican la alta actividad catalítica de los materiales, inc
Aerogel-Megnetita como Vehículo Transportador de Fármacos de Actividad Localizada
Get PDFEl presente proyecto se centra en la fabricación de un compósito que haga uso de un material
mesoporoso como matriz, siendo elegido el Aerogel de Sílice (óxido de silicio, SiO2) por su elevado espacio superficial (437-1200 m2/g), la biocompatibilidad que tienen con el organismo humano y el gran volumen de poro que poseen.
Además se hace uso de NP´s de Magnetita (Fe3O4), con la intención de que las propiedades superparamagnéticas que las NP´s de Magnetita poseen, confieran al material mayor facilidad de autodirección en aplicaciones de liberación de fármacos o tratamientos térmicos
ESTUDIO CINÉTICO DE LA HIDRODEZULFURIZACIÓN DE DIBENZOTIOFENO SOBRE CATALIZADORES TIPO CoMoS /KIT-6
Get PDFDebido a la importancia que tiene el hecho de obtener productos combustibles
con bajas concentraciones de contaminantes y ajustarse así, a las normativas
que existen para estos productos, se ha realizado y desarrollado a lo largo de
varios años por varios autores estudios cinéticos para determinar el
comportamiento que tiene los compuestos refractarios en cargas de destilados
intermedios. Estos estudios cinéticos consideran en la mayoría de los casos
tomar como base compuestos modelo para representar el comportamiento que
tienen los compuestos refractarios con la variación en las condiciones de
operación.
En base a los comentarios anteriores el desarrollo del trabajo experimental se
planeo utilizando el dibenzotiofeno como compuesto modelo y representativo
de los compuestos refractarios contenidos en los destilados intermedios
Para la síntesis del soporte se usó el método Sol-Gel con post-tratamiento
solvotérmico. La impregnación de las sales precursoras de Co y Mo se realizó
por el método de llenado incipiente de poro de forma secuencial.
Se estudiaron dos catalizadores, CoMoS/KIT-6 con 5% atómico de TiO2 y uno
de referencia. El CoMoS/KIT-6 fue el que presentó mayor actividad catalítica
para las reacciones de hidrodesulfruación realizadasTodos los catalizadores obtenidos fueron caracterizados mediante difracción de
rayos X (XRD, por sus siglas en inglés), microscopía electrónica de Barrido
(SEM, por sus siglas en inglés), microscopía electrónica de transmisión (TEM,
por sus siglas en inglés) y propiedades texturales como área superficial, con el
método BET; además se evaluaron en la reacción de Hidrodesulfuración (HDS)
del Dibenzotiofeno (DBT).
Con base en los resultados experimentales se propuso el modelo cinético que
permitió describir el comportamiento de los compuestos involucrados en las
reacciones de HDS, dando una posible explicación de lo que ocurre en la
superficie del catalizador CoMoS/KIT-6 y referencia.
La estimación de parámetros se realizó considerando el modelo de Vrinat. Para
la obtención de los parámetros tanto cinéticos como de adsorción se utlizó un
método de optimización programado en Excel, y los datos resultantes
procesados en dos software estadísticos: Minitab 16 y OriginPro 8. La
comparación de los resultados obtenidos con este método indica que se tiene
una buena aproximación a los datos experimentales. Finalmente utilizando la
ley de Arrhenius y de Van’t Hoff se establecieron tanto la energía de activación
(Ea) como el calor de adsorción (-∆H)
Going Beyond Counting First Authors in Author Co-citation Analysis
Get PDFThe present study examines one of the fundamental aspects of author co-citation analysis (ACA) - the way co-citation
counts are defined. Co-citation counting provides the data on which all subsequent statistical analyses and mappings
are based, and we compare ACA results based on two different types of co-citation counting - the traditional type that
only counts the first one among a cited work's authors on the one hand and a non-traditional type that takes into
account the first 5 authors of a cited work on the other hand. Results indicate that the picture produced through this non-traditional author co-citation counting contains more coherent author groups and is therefore considerably clearer. However, this picture represents fewer specialties in the research field being studied than that produced through the traditional first-author co-citation counting when the same number of top-ranked authors is selected and analyzed. Reasons for these effects are discussed
Influencia del proceso dúplex Nitruración PostOxidación Iónica sobre las características microestructurales y de resistencia a la corrosión del acero inoxidable AISI 316L
No full textEl acero inoxidable austenítico AISI 316L, una aleación con amplia variedad de
aplicaciones caracterizada por sus buenas propiedades de resistencia a la
corrosión, tiene la problemática inherente de un pobre desempeño en aplicaciones
que demandan dureza superficial y resistencia al desgaste. En años recientes, el
proceso de nitrurado iónico a bajas temperaturas se ha perfilado como una opción
viable para el incremento de la dureza y resistencia al desgaste de dicho material,
sin embargo el poco entendimiento de la influencia de cada variable de proceso y
su consecuente mal manejo, puede resultar en el decremento de sus propiedades
de corrosión a causa de la precipitación de nitruros de cromo. Aunado a esto, el
uso de medios químicos cada vez más agresivos en los procesos industriales
demanda el incremento adicional de las propiedades de resistencia a la corrosión
de éste material.
En el presente trabajo se analiza el novedoso proceso dúplex nitruración postoxidación
en plasmas pulsados como una alternativa para incrementar
conjuntamente la dureza y la resistencia a la corrosión del acero AISI 316L. El
trabajó se realizó en 3 etapas: 1. Análisis del rol del tiempo de pulso y la densidad
de corriente durante la nitruración iónica, 2. Análisis del rol del tiempo de proceso
y la densidad de corriente en la descarga durante el proceso de oxidación iónica y
3. Influencia del tratamiento dúplex nitruración post-oxidación.
El análisis mostró que mediante la manipulación del tiempo de pulso durante la
nitruración es posible controlar el espesor de la capa nitrurada, la resistencia a la
corrosión y el tamaño de los dominios coherentes de difracción “cristalitas”, lo que
se ha relacionado con el concepto de “Fluencia Iónica”. Bajos tiempos de pulso
promueven capas nitruradas de bajo espesor con alta dureza, mientras que
tiempos de pulso altos resultan en capas gruesas menos duras pero con la más
alta resistencia a la corrosión. El trabajo destaca que la utilización de densidades
de corriente de nitruración de 0.5mA/cm2
, están ligadas con la obtención tanto de
las capas más duras como las de mayor resistencia a la corrosión. Este hecho
representa un aporte tecnológico relevante, ya que, considerando que la literatura
reporta la utilización industrial de densidades de corriente del orden de 2.5mA/cm2
,
el uso de densidades de corriente de nitruración de 0.5mA/cm2
representaría la
utilización de únicamente el 20% de la energía totaldel proceso.
El proceso de pasivado u oxidación iónica promovió un incremento considerable
en la resistencia a la corrosión del acero inoxidable pasivado químicamente. Dicho
resultado permite proponer al pasivado iónico como un candidato potencial para
reemplazar los procesos tradicionales de pasivado químico. El incremento en la
resistencia a la corrosión por efecto del pasivado iónico esta por arriba del que
brinda el proceso de nitruración iónica. El proceso dúplex nitruración post
oxidación asistido por plasma, brinda al acero inoxidable austenítico AISI 316L
ambos, la dureza superficial del nitrurado iónico y la resistencia a la corrosión del
pasivado iónico sin la problemática inherente de los procesos tradicionales.AISI 316L austenitic stainless steel is widely used in many applications due to its
high resistance to corrosion. However, its low hardness and poor wear resistance
are their primary drawback. In recent years, ion nitriding process has emerged as a
viable option to increase both hardness and wear resistance of AISI 316L,
unfortunately the lack of understanding of the role of each process variable and its
consequently mismanagement may result in decreased corrosion properties due to
the precipitation of chromium nitrides. Coupled with the need to increase of
hardness and wear resistance, there is an evident requirement to increase
corrosion resistance of this alloy as consequence of use of more aggressive
chemical reagents in industrial processes.
In the present work it is analyzed the novel duplex process “pulsed plasma nitriding
post-oxidation” as an alternative to increase both hardness and corrosion
properties of AISI 316L austenitic stainless steel. The work was carried out in three
steps: 1. Study of the role of pulse time and discharge current density during
pulsed plasma nitriding, 2. Analysis of the role of oxidation process time and
discharge current density during pulsed plasma oxidation (passivation) and 3.
Study of influence of “pulsed plasma nitriding post oxidation” process on hardness
and corrosion performance.Results showed that through manipulation of pulse time it is possible to control
nitride layer thickness, corrosion resistance and the domains diffracting coherently
also called “crystallites” and it has been related to the “ion fluency phenomenon".
While short pulse times promote thinner and harder nitrided layers, long pulse
times are related to thicker, softer and higher corrosion resistance nitrided layers.
Results also showed that nitriding process, using current densities of 0.5 mA/cm2
promotes obtaining of the hardest and highest corrosion resistance nitrided layers.
This is one of the most important technological findings of this work based on the
fact that the use of 0.5 mA/cm2
as nitriding current density corresponds only to
20% of process total energy that when this value is fixed as 2.5mA/cm2
.
Ion oxidation or ion passivation process promotes an important increase in
corrosion resistance of AISI 316L. Corrosion resistance of ion passivated samples
is higher than chemically passivated AISI 316L. Based on this result, ion
passivation process can be proposed as good alternative to replace chemical
passivation traditional processes. Results indicated that corrosion resistance of
plasma passivated samples is also higher than all plasma nitriding samples.
Dúplex “Pulsed plasma nitriding post-oxidation” process provides to the austenitic
stainless steel AISI 316L both, the ion nitrided surface hardness and the plasma
passivation corrosion resistance, without the problems inherent to the traditional
surface modification processes
Estudio del efecto del titanio como promotor y como modificador en un catalizador de sulfuro de rutenio soportado en Oxido de Silicio para la HDS profunda
Get PDFDebido a la gran demanda de hidrocarburos como combustibles fósiles y las
rigurosas normas medio ambientales las cuales establecen una concentración
máxima de azufre de 10 a 30 ppm en combustibles, los esfuerzos de la
comunidad científica y tecnológica se han centrado en el desarrollo de nuevos
materiales catalíticos los cuales posean las cualidades de ser altamente activos
y a la vez selectivos, tradicionalmente se han empleado catalizadores base
molibdeno, sin embargo el reto es cada vez más difícil de lograr, en estudios
anteriores varios autores han coincidido en que el sulfuro de rutenio posee
cualidades ideales de alta actividad y una buena selectividad, lo que le hace un
excelente candidato para cumplir los requerimientos actuales. En este trabajo
de investigación se presenta una propuesta de catalizadores de sulfuro de
rutenio promovido con diferentes relaciones atómicas de Ti soportado sobre
oxido de silicio.Para la caracterización se emplea análisis termigavimetrico
(TGA), área superficial (método BET), Difracción de rayos X (RDX),
microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia RAMAN y
microscopía electrónica de trasmisión (TEM), la actividad catalítica de los
catalizadores fue evaluada en un reactor por lotes, tomando la reacción modelo
de hidrodesulfuración (HDS) del dibenzotiofeno (DBT). Los resultados
obtenidos permitieron observar catalizadores nanoestructurados con una
actividad catalítica superior a los catalizadores comerciales actuales, las cual
es atribuida al efecto promocional del titanio.Palabras clave: Sulfuro de Rutenio, HDS, Promovido, Titani
OBTENCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE NANOPARTÍCULAS DE LiMn2O4, LiMn1.5Fe0.5O4 y LiMn1.25Fe0.75O4
No full textEl presente proyecto consistió en la obtención de nano partículas de óxido de litio
manganeso (LiMn2O4) puras y dopadas con Fierro (LiMn1.5Fe0.5O4 y
LiMn1.25Fe0.75O4) por el método de sol - gel. La caracterización se realizó mediante
difractometría de Rayos-X y microscopía electrónica.
La razón por la cual se enfoca esta investigación en la obtención y estudio del óxido
de litio manganeso (LiMn2O4) se debe a que es un material muy prometedor para las
baterías recargables de Ion – Litio (Ion-Li). En tanto el dopado con fierro, permitirá
estudiar el comportamiento de dicha combinación nanométrica.
En una primera etapa se siguió el procedimiento propio del método sol-gel, tomando
como referencia autores que ya habían trabajado anteriormente con este. Así se
obtuvo un LiMn2O4 sin embargo no se encontraba en la fase correcta, como lo arrojó
el análisis de RDX; ni tampoco en el tamaño nanométrico buscado.
En la segunda fase de la experimentación se modificaron las técnicas y métodos de
trabajo, tiempos de adición y calcinación, obteniéndose los materiales nanométricos
de LiMn2O4, LiMn1.5Fe0.5O4 y LiMn1.25Fe0.75O4; alcanzando así los objetivos
esperados.This project consisted in the obtaining nanoparticles of lithium manganese oxide
(LiMn2O4) pure, doped Fierro (LiMn1.5Fe0.5O4 and LiMn1.25Fe0.75O4) by the method of
sol - gel. The characterization was performed by X-ray diffraction and electron
microscopy.
The reason why this research focuses on the collection and study of lithium
manganese oxide (LiMn2O4) is because it is a very promising material for
rechargeable battery of Lithium - Ion. In both doped with iron, will study the behavior
of this nanometric combination.
In the first stage of the procedure himself sol-gel method, with reference to authors
who had previously worked with this continued. Thus, a LiMn2O4 was obtained but not
in the correct phase, as analysis showed RDX; nor in the Nano sized searched.
In the second phase of the experimental techniques and methods of work, time
addition and calcination, yielding nanoscale materials LiMn2O4, LiMn1.5Fe0.5O4 y
LiMn1.25Fe0.75O4 and modified; thus achieving the desired objectives
- …
