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Study of the link between the physicak characterisrics of powders and their rhelogical behavior during the transfer operations
No full textDans l’objectif d’une optimisation des ressources en uranium via notamment le multi-recyclage du plutonium, le déploiement de réacteurs à neutrons rapides (RNR) est envisagé. Ils permettraient une économie des ressources ainsi qu’une réduction des déchets nucléaires. En France, le combustible envisagé pour les futurs RNR refroidis au sodium (RNR-Na) est un combustible MOX (Mélange d’OXydes), composé d’oxyde d’uranium UO2 et d’oxyde de plutonium PuO2 jusqu’à 35% massique. Son procédé de fabrication devra permettre la mise en oeuvre de plutonium multi-recyclé, ce qui entrainera une augmentation de l’activité radiologique des matières premières mises en oeuvre. Ce procédé doit donc minimiser la génération de poussières et limiter les opérations de maintenance grâce à une bonne coulabilité des poudres, tout en permettant d’obtenir des pastilles répondant aux différentes spécifications. Pour ce faire, l’étape de préparation du milieu granulaire est une étape clé du procédé de fabrication, dans la mesure où elle conduit à la formation d’agglomérats dont les caractéristiques doivent améliorer la coulabilité de la poudre initiale. Dans cette thèse, l’impact de la méthode de préparation du milieu granulaire sur les caractéristiques physiques, mécaniques et rhéologiques des poudres a été étudié afin d’établir un lien entre caractéristiques physiques et comportement rhéologique. De plus, une approche par modélisation par DEM a été initiée dans l’optique de simuler le comportement rhéologique des poudres lors des étapes de transfert à échelle industrielle. Ainsi, deux méthodes de préparation du milieu granulaire ont été étudiées afin de déterminer les conditions qui permettent d’améliorer la coulabilité d’une même poudre initiale broyée : une voie utilisant un mélangeur en V et une voie utilisant un moulin oscillant et rotatif (Frewitt). Préalablement à cette étude, la mise en place d’une méthodologie de caractérisation s’est avérée nécessaire afin de pouvoir effectuer un maximum de mesures avec un minimum de poudre. La méthode permettant une amélioration marquée de la coulabilité correspond à la voie Frewitt avec un tamis de 250 μm, suivie d’une étape de brassage et de lubrification. L’étude de l’impact de cette méthode sur des poudres possédant des caractéristiques initiales différentes a montré une certaine robustesse de cette voie de préparation du milieu granulaire. Une étude par régression linéaire multiple a permis de mettre en évidence l’importance relative des caractéristiques physiques et mécaniques des poudres sur leurs propriétés rhéologiques. Pour finir, une méthode optimisée de calibration des paramètres de simulation par LHS-Krigeage-EGO a été mise en place.The development of the future fast nuclear reactors is being considered with the goal of optimizing uranium resources, in particular through the multi-recycling of plutonium. These reactors are expected to save resources and reduce nuclear wastes. In France, the nuclear fuel for future sodium-cooled fast nuclear reactors is called MOX fuel (Mixed OXides). It is composed of uranium oxide UO2 and plutonium oxide PuO2 up to 35%wt. The manufacturing process should allow the use of multi-recycled plutonium, which would lead to an increase in the radiological activity of the raw materials used. This process must then minimize the generation of dust and limit equipment maintenance operations, thanks to a good flowability of powders, while obtaining pellets fulfilling the various specifications. To this end, the conditioning method is a key step of the manufacturing process in order to produce agglomerates with appropriate characteristics, which should lead to an improvement of the flowability of the initial powder. In this thesis, the impact of the conditioning method on the physical, mechanical and rheological characteristics of powders was studied in order to establish a link between physical characteristics and rheological behaviour. Also, a modelling approach (DEM) was initiated in order to simulate the rheological behaviour of powders during the transfer operations of the industrial process. Two conditioning methods were investigated to determine the conditions that improve the flowability of the same initial ground powder: one method using a V-blender and another method using a Frewitt oscillating and rotating mill. Beforehand, the establishment of a characterization methodology was necessary in order to be able to perform a maximum number of measurements with a minimum amount of powder. The conditioning method leading to the best flowability improvement was the Frewitt conditioning method with a 250 μm sieve, followed by stirring and lubrication steps. The study of the impact of this conditioning method on powders with different initial characteristics showed a certain robustness of this method. Also, a study by multiple linear regression highlighted the relative importance of the powders physical and mechanical characteristics on their rheological properties. Finally, an optimized calibration method of the simulation parameters by LHS-Krigeage-EGO was implemented
Impression 3D, chimie de flux et simulation multiphysique appliquées au développement et à l’optimisation de réacteurs structurés
No full textLa pression du marché dans un monde globalisé, en parallèle d’une conscience environnementale croissante de la société, pousse l'industrie chimique à développer des procédés plus propres et plus efficaces. Aujourd'hui, il s’agit d’être capable de produire davantage, tout en réduisant l’impact environnemental et les coûts. L'Intensification des Procédés (IP) apparaît comme une solution à ces défis, l'IP étant définie comme "le développement de nouvelles voies de synthèse et de technologies modulaires innovantes susceptibles de déboucher sur des progrès décisifs". Il existe plusieurs approches d'IP, depuis l'utilisation de technologies innovantes, telles que les micro-ondes ou les ultrasons, jusqu'au passage de la chimie en batch à la chimie en flux continu. Le passage de la chimie en batch à la chimie en flux continu présente de nombreux avantages, tels que la production à la demande, une plus grande sélectivité et un meilleur contrôle du processus. De plus, l'amélioration des procédés peut aussi être permise par la miniaturisation des réacteurs, dont la réduction des longueurs de diffusion permet d’améliorer les transferts de chaleur et de matière au sein du réacteur. Parmi ces réacteurs miniaturisés, on trouve les « réacteurs structurés » présentant un certain degré de régularité dans leur structure, qui permet notamment la réduction des points chauds et un meilleur mélange des réactifs. Toutefois, la fabrication de ce type de réacteurs peut s’avérer relativement difficile. La Fabrication Additive (FA) est une technologie de rupture dans plusieurs domaines de l'ingénierie, y compris dans l’industrie chimique. La FA permet notamment la réalisation de réacteurs structurés miniaturisés avec des géométries internes impossibles à fabriquer auparavant. Ces types de structures peuvent présenter de nombreux avantages pour l'industrie chimique, à la condition de pouvoir exploiter correctement le nombre important de géométries et de possibilités permises par la FA. Pour cette raison, il est nécessaire de mieux comprendre comment les nombreux paramètres géométriques des réacteurs structurés affectent leur performance. Cette thèse vise à améliorer la compréhension de ces nouveaux réacteurs, leurs avantages, leurs inconvénients et les défis futurs possibles dans le but d’améliorer leurs performances. Par conséquent, l'objectif principal est de développer une méthodologie complète, depuis la conception, la caractérisation et la simulation de réacteurs structurés jusqu'à leur optimisation. Ce travail est divisé en quatre sections, la fabrication des réacteurs (de la conception de la géométrie jusqu'à leur fabrication par FA), leur caractérisation hydrodynamique par l'étude de la Distribution de Temps de Séjour (DTS), l'étude des performances de ce réacteur pour des applications en catalyse hétérogène (solide/liquide) et leur simulation par Mécanique des Fluides Numérique (CFD). Pour la caractérisation hydrodynamique des réacteurs, un système automatisé complet a été développé pour mesurer la DTS par une technique de fluorescence, qui présente l’avantage principal de ne pas être intrusive et permet également une acquisition à haute fréquence. Les réacteurs structurés ont été fabriqués dans une résine polymère qui a permis le greffage de palladium pour l'utilisation des réacteurs dans des réactions catalytiques hétérogènes. Enfin, un premier workflow complet pour la simulation CFD et l'optimisation des réacteurs a été développé. En outre, une présentation des différentes techniques de fabrication additive et des perspectives d'applications futures concernant la fabrication de réacteurs microstructurés ont également été présentées.The market pressure from a globalized world, in conjunction with a growing environmental conscience from society, pushes the chemical industry to develop cleaner and more efficient processes. Today, we should produce more, with reducing our environmental impact and at the same time lowering the costs. The Process Intensification (PI) appears as one solution for this challenge. PI is defined as “the development of new chemical routes and of innovative modular technologies that may lead to some breakthrough progress”. There exist several approaches for PI, from using innovative technologies such as microwaves or ultrasounds, to the transition from the chemistry in batch to flow chemistry. The passage from batch to continuous flow can bring several benefits, such as the production in demand, higher selectivity and better control of the process. The process improvement can be obtained by the miniaturization of the reactors, leading to small diffusion lengths that can improve heat and mass transfer properties. One type of miniaturized reactor are what is called “structured reactors”, with a certain degree of regularity inside their structure which leads to the reduction of hotspots, as well as better mixing among other benefits. Nevertheless, the fabrication of this type of reactors can be ratherchallenging. Additive Manufacturing (AM) has been a disrupting technology in several fields of engineering, including in the chemical industry. AM brings the possibility to fabricate miniaturized structured reactors with internal geometries that were not possible to fabricate. The benefit of this type of structures to the chemistry industry are very promising. Nevertheless, as AM enables a wide range of geometries and possibilities, it is necessary to better understand how the geometrical characteristics of the reactors affect their performance. This thesis aimed to improve the understanding of structured reactors, their advantages, disadvantages and future challenges to improve their performance. Consequently, the main objective was to develop a comprehensive methodology, from the conception, characterization and simulation of structured reactors up to their optimization. The work was divided into four different sections, i.e., the fabrication of the reactors (from the conception of the geometry, to their fabrication by AM), their hydrodynamic characterization by studying the Residence Time Distribution (RTD), the study of their performance for applications in heterogeneous catalysis (solid/liquid) and their simulation by Computational Fluid Dynamics (CFD). For the hydrodynamic characterization of the reactors, a complete automated system was developed to measure the RTD by a fluorescence technique, which had the main benefits of not being intrusive and also offered high frequency acquisition rates. The microstructured reactors were fabricated in a polymeric resin, which enabled the grafting of palladium for the use of the reactors for heterogeneous catalytic reactions. Finally, a first step for the development of a complete workflow for the CFD simulation and optimization of structured reactors was presented. Furthermore, a brief presentation of the different additive manufacturing techniques and the perspectives for future applications regarding the fabrication of microstructured reactors were also presented
Coulabilité des poudres fines : étude comparative des méthodes de caractérisation
No full textInternational audienc
Etude expérimentale et modélisation des réacteurs à lit fluidisé de carbochloration
No full textConfidential thesisThèse confidentiell
Experimental study and mathematical modeling of fluidized-bed chlorination of zirconium dioxide
No full textCette thèse aborde l’étude expérimentale des écoulements gaz-solide et la modélisation des réacteurs à lit fluidisé. L’application analysée concerne la carbochloration de la zircone (ZrO2), opération préliminaire indispensable à l’obtention de zirconium métallique. L’objectif principal est de mieux comprendre et de modéliser le comportement des réacteurs existants pour améliorer et optimiser leur rendement. La démarche entreprise consiste dans un premier temps à étudier et comprendre l’hydrodynamique des lits fluidisés de carbochloration. Les résultats obtenus montrent que le noir de carbone joue un rôle d’agent d’écoulement en améliorant la coulabilité de la zircone et donc le comportement du mélange ZrO2/C. De plus, une bonne dispersion du noir de carbone sur les particules de zircone est essentielle pour optimiser son rôle d’agent d’écoulement et obtenir un mélange ZrO2/C plus résistant à la ségrégation. A partir des données expérimentales, différentes méthodes et corrélations sont proposées pour prédire la taille et la densité des agglomérats, la vitesse minimale de fluidisation, l’expansion du lit fluidisé et le débit d’élutriation des particules. Les résultats obtenus lors de l’étude hydrodynamique sont ensuite utilisés pour modéliser le comportement des réacteurs industriels, par un couplage de l’hydrodynamique et de la cinétique chimique. Ce modèle permet la résolution des équations de bilan de matière, de bilan de population et de bilan thermique en régime transitoire. Il est ainsi possible de prédire les performances des réacteurs (conversion de chlore, granulométrie dans le lit fluidisé, débit d’élutriation, etc.) en fonction des conditions opératoires.This thesis deals with the experimental study of gas-solid flows and the modeling of fluidized bed reactors. The industrial application investigated in this work corresponds to the carbochlorination of zirconium dioxide (ZrO2), which is an essential step for the production of zirconium metal. The main objective is to develop a model of the industrial reactors and provide a better understanding of their behavior. The approach consists first in studying the hydrodynamics of fluidized bed carbochlorination reactors. The results show that the carbon black acts as a flow conditioner (glidant) and improves the flow properties of the ZrO2/C mixture. The presence of tiny spherical carbon nanoparticles on the surface of relatively large oxide particles reduces the interparticle forces and friction between adjacent particles. A good dispersion of the carbon nanoparticles is needed to enhance their ability to act as a glidant and also increase the resistance to segregation of the resulting mixture. From the experimental data, different methods and correlations are developed to predict the agglomerate size and density, the minimum fluidization velocity, the bed expansion and the elutriation flow rate. Then, a carbochlorination reactor model is developed by coupling hydrodynamics and kinetics. This model allows the resolution of unsteady-state mass and energy balance equations as well as population balance equations. It is thus possible to predict the chlorine conversion, the composition of the product gas, the elutriation flow rate and the particle size distribution in the bed depending on the operating conditions
Optimisation des procédés solides divisés par la maîtrise des propriétés d’écoulement et des phénomènes de transfert fluide-solide
No full textGoing Beyond Counting First Authors in Author Co-citation Analysis
Full text linkThe present study examines one of the fundamental aspects of author co-citation analysis (ACA) - the way co-citation
counts are defined. Co-citation counting provides the data on which all subsequent statistical analyses and mappings
are based, and we compare ACA results based on two different types of co-citation counting - the traditional type that
only counts the first one among a cited work's authors on the one hand and a non-traditional type that takes into
account the first 5 authors of a cited work on the other hand. Results indicate that the picture produced through this non-traditional author co-citation counting contains more coherent author groups and is therefore considerably clearer. However, this picture represents fewer specialties in the research field being studied than that produced through the traditional first-author co-citation counting when the same number of top-ranked authors is selected and analyzed. Reasons for these effects are discussed
Variations on the Author
Full text link“Variations on the Author” discusses two of Eduardo Coutinho’s recent films (Um Dia na Vida, from 2010, and Últimas Conversas, posthumously released in 2015) and their contribution to the general question of documentary authorship. The director’s filmography is characterized by a consistent yet self-effacing form of authorial self-inscription: Coutinho often features as an interviewer that rather than express opinions propels discourses; an interviewer that is good at listening. This mode of self-inscription characterizes him as an author who is not expressive but who is nonetheless markedly present on the screen. In Um Dia na Vida, however, Coutinho is completely absent form the image, while Últimas Conversas, on the contrary, includes a confessional prologue that moves the director from the margins to the center of his films. This article examines the ways in which these works stand out in the filmography of a director who offers new insights into the notion of cinematic authorship
Appropriate Similarity Measures for Author Cocitation Analysis
Full text linkWe provide a number of new insights into the methodological discussion about author cocitation analysis. We first argue that the use of the Pearson correlation for measuring the similarity between authors’ cocitation profiles is not very satisfactory. We then discuss what kind of similarity measures may be used as an alternative to the Pearson correlation. We consider three similarity measures in particular. One is the well-known cosine. The other two similarity measures have not been used before in the bibliometric literature. Finally, we show by means of an example that our findings have a high practical relevance.information science;Pearson correlation;cosine;similarity measure;author cocitation analysis
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