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    Optimisation of an analytical methodology for determining total arsenic and inorganic species, As(III) and As(V) in water and food samples and high percentage of arsenic intake

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    Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.Este trabalho tem como objetivo validar metodologias analíticas adequadas para o controle dos teores de arsênio total em água e em produtos alimentícios incluso na cesta básica dos brasileiros bem como estudar uma metodologia capaz de separar as espécies As (III) e As (V) de relevância toxicológica. A espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite (GF AAS), foi utilizada após os parâmetros de validação terem sido estudados apresentando um limite de quantificação 1mgL-1 , uma precisão média inferior a 15 por cento e uma exatidão variando de 98 por cento a 105 por cento para água e alimentos, respectivamente. As concentrações de arsênio total encontradas tanto em água como em alimentos apresentam-se dentro dos limites estabelecidos pela legislação brasileira vigente. Para quantificar as espécies químicas As (III) e As (V) utilizou-se uma resina de troca iônica (Dowex 1-X8, forma de C1 - , Merck). Parâmetros físicos químicos foram otimizados, obtendo-se uma recuperação de As (III) de 98 por cento e de As (V) de 90 por cento para amostras de água enquanto em alimentos (sucos de frutas e vinagre), observou-se interferência matricial. Observou-se que uma elevada percentagem do valor toxicologicamente seguro para ingestão de arsênio total foi alcançado com o consumo dos poucos alimentos estudados o que demonstra a necessidade de uma reflexão quanto ao real significado dos limites máximos permitidos

    Avaliação físico-química das apresentações de heparina disponíveis no mercado nacional

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    A heparina é um polissacarídeo oriundo da mucosa intestinal de suínos ou do tecido pulmonar bovino, indicada há mais de seis décadas como anticoagulante e antitrombótico. Foi descoberta por McLean ao isolá-la de um extrato de tecido de cães, e posteriormente, Howell e Holt batizaram-na de heparina em virtude de ser isolada primeiramente no fígado. Nos anos de 2007 e 2008, lotes contendo alto teor de dermatan sulfato (DS) e condroetina supersulfatada (OSCS) causaram eventos adversos a pacientes. Na década de 1980, surgiram no cenário científico as heparinas de baixa massa molar, resultante do fracionamento da heparina suína, com o objetivo de produzir agentes anticoagulantes mais eficazes e seguros, no entanto, a comercialização da heparina não fracionada acontece até os dias de hoje. Atualmente, os compêndios oficiais priorizam ensaios físico-químicos à matéria prima de heparina sódica e cálcica não sendo preconizado nenhum ensaio que permita avaliar impurezas e contaminantes no produto acabado. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar métodos cromatográficos para identificar e quantificar relativamente impurezas na heparina sódica suína em preparações injetáveis. Foi desenvolvido protocolo de preparo de amostra através do estudo da dessalinização com a coluna HiTrapTM, o ultra-filtro de microcon® e a coluna Bio Rad® para avaliação qualitativa de heparina por meio de método cromatográfica. Os métodos cromatográficos de identificação e quantificação relativa foram desenvolvidos e validados. Foi avaliada a confiabilidade do método qualitativa desenvolvida por comparação dos resultados obtidos com aqueles provenientes da RMN H1 Os resultados obtidos demonstraram que o protocolo de dessalinização com a coluna Micro Bio Spin® foi o mais eficiente, pois não houve perda de massa na avaliação pelo método cromatográfico de identificação. O ensaio cromatográfico qualitativo foi validado pelo parâmetro seletividade, apresentando resultados satisfatórios. A análise das amostras por este método mostrou que entre sete amostras, três apresentavam DS em sua composição. Esse resultado foi confrontado com a RMN H1 , a qual mostrou sinal de deslocamento de DS em todas as preparações, sendo a amostra 2 com maior intensidade. O método cromatográfico de ensaio limite mostrou boa seletividade e LD para galactosamina de 0,03 mg/mL e para glicosamina 0,03 mg/mL, a análise das sete amostras mostrou detecção de galactosamina apenas na amostra 2, com teor de 0,12% de galactosamina em relação a glicosamina contida na preparação. Esta amostra está aprovada para uso, pois o resultado está abaixo do limite de 1% de galactosamina em relação às hexosaminas totais. Acredita-se que a ausência de detecção da galactosamina nas duas amostras restantes esteja associada a concentrações inferiores a 0,03 mg/mL de DS nas preparações e/ou ao desgaste do eletrodo do detector. Os resultados obtidos pelos dois métodos cromatográficos complementamse e promovem uma ampla análise das preparações injetáveis de heparina sódica suína. Sendo considerados simples e econômicos, os métodos já validados serão implementados na rotina laboratorial e serão sugeridos para a farmacopeia brasileira como métodos físico-químicas para preparações injetáveis de heparina sódica suína

    Evaluation of contamination of soy and soy-based foods with pesticide residues

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    Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em SaúdeA soja é um grão muito versátil e origina produtos e subprodutos muito usados pela agroindústria, indústria química e de alimentos. Na alimentação humana a soja entra na composição de vários produtos alimentícios. Em vista do aumento da utilização da soja e seus derivados na alimentação humana, torna-se importante a avaliação desses alimentos quanto à contaminação de resíduos de agrotóxicos. Nesse contexto, o desenvolvimento do estudo teve por finalidade implementar a análise de resíduos de agrotóxicos em soja e em alimentos à base de soja e avaliar os riscos atuais do consumo desses alimentos disponíveis no mercado em relação à presença desses resíduos. O trabalho desenvolvido possibilitou o estudo do método multirresíduos QuEChERS acetato para aplicação nas matrizes estudadas, com a técnica de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial. A aplicação do método multirresíduos QuEChERS acetato, nas matrizes soja e extrato solúvel de soja, representam um avanço das análises aplicadas no laboratório para cerca de 121 substâncias validadas na matriz soja e 127 na matriz extrato solúvel de soja, usando a cromatografia líquida de alta eficiência; 120 na matriz soja e 131 na matriz extrato solúvel de soja, usando a cromatografia líquida de ultra eficiência. Foi realizada a análise exploratória de amostras selecionadas aleatoriamente. Com esse estudo foi possível evidenciar a presença de diferentes resíduos de agrotóxicos que não são permitidos para o uso na cultura da soja, como o ciprodinil, a ciazofamida e o pirimifós-metílico. E, também, a presença de diferentes resíduos de agrotóxicos permitidos para a cultura da soja, como o tetraconazol, o carbendazim, a piraclostrobina e o triazofós, porém com resultados abaixo dos limites permitidos. O butóxido de piperonila, utilizado como sinergista de outros agrotóxicos, também foi encontrado nas amostras avaliadas

    Study of the risk related to sodium intake by students of 7th, 8th and 9th grade of elementary school of the Escola Municipal Meninos de Deus

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    O país passa por uma transição nutricional para um maior consumo de alimentos industrializados, essa transição se reflete no cenário epidemiológico aumentando o número de doenças e mortes associadas a causas multifatoriais que incluem o consumo de alimentos industrializados com quantidade elevada de gorduras, açucares e sódio. A mudança deste cenário envolve politicas públicas e regulatórias articuladas entre os segmentos da sociedade, como produtores, governo e consumidores. O presente estudo objetiva evidenciar os hábitos de consumo de alimentos do grupo de adolescentes da Escola Municipal Meninos de Deus, localizada no bairro da Prata, Nova Iguaçu, Rio de Janeiro a fim de identificar os alimentos mais consumidos, destacar dentre os mais consumidos, os produtos industrializados, efetuar estudo das informações declaradas nos rótulos dos produtos quanto ao teor de sódio na porção, em 100 gramas e declaração de ingredientes, estimar o teor de sódio consumido por esta população, comparar o valor encontrado com o indicado pelas políticas publicas de alimentação e nutrição, e verificar se os hábitos de consumo de alimentos deste grupo os coloca em situação de risco associado ao desenvolvimento de doenças crônicas não transmissíveis. Para obtenção dos dados foi utilizado um questionário de frequência de consumo de alimentos, o programa de apoio à nutrição Nutwin, a tabela TACO e as informações que os fabricantes disponibilizam nos rótulos de seus produtos. Foi verificado que os alimentos industrializados mais consumidos são: biscoito doce com recheio, leite, batata chips, biscoito salgado tipo petiscos, macarrão instantâneo, e biscoito salgado, que na avaliação das informações declaradas nos rótulos foi verificado grande variação do teor de sódio entre as marcas de um mesmo tipo de produto

    Optimisation of an analytical methodology for determining total arsenic and inorganic species, As(III) and As(V) in water and food samples and high percentage of arsenic intake

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    Este trabalho tem como objetivo validar metodologias analíticas adequadas para o controle dos teores de arsênio total em água e em produtos alimentícios incluso na cesta básica dos brasileiros bem como estudar uma metodologia capaz de separar as espécies As (III) e As (V) de relevância toxicológica. A espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite (GF AAS), foi utilizada após os parâmetros de validação terem sido estudados apresentando um limite de quantificação 1mgL-1 , uma precisão média inferior a 15 por cento e uma exatidão variando de 98 por cento a 105 por cento para água e alimentos, respectivamente. As concentrações de arsênio total encontradas tanto em água como em alimentos apresentam-se dentro dos limites estabelecidos pela legislação brasileira vigente. Para quantificar as espécies químicas As (III) e As (V) utilizou-se uma resina de troca iônica (Dowex 1-X8, forma de C1 - , Merck). Parâmetros físicos químicos foram otimizados, obtendo-se uma recuperação de As (III) de 98 por cento e de As (V) de 90 por cento para amostras de água enquanto em alimentos (sucos de frutas e vinagre), observou-se interferência matricial. Observou-se que uma elevada percentagem do valor toxicologicamente seguro para ingestão de arsênio total foi alcançado com o consumo dos poucos alimentos estudados o que demonstra a necessidade de uma reflexão quanto ao real significado dos limites máximos permitidos

    Estudo de rótulos coletados em indústria de alimentos pra praticante de atividades físicas

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    A prática da atividade física é um importante meio de promoção da saúde e os alimentos para praticantes de atividade física tem por finalidade suplementar a alimentação de atletas com necessidades extras de nutrientes. O presente trabalho avaliou a rotulagem de alimentos para praticantes de atividades físicas coletados em uma indústria de alimentos no Rio de Janeiro, no ano de 2008. Para atender aos objetivos deste trabalho, foi elaborada uma lista de verificação de acordo com a Legislação Sanitária vigente. Alimentos pra praticantes de atividades físicas necessitam de aprovação de registro junto ao Ministério da Saúde previamente a comercialização e devem expressar informações no texto da rotulagem de acordo com o aprovado no processo para concessão do registro e fornecer informações claras e objetivas ao consumidor. De acordo com os resultados obtidos, constatou-se que 81 % dos rótulos avaliados apresentavam não conformidades de acordo com as especificações legais, sendo comumente observado a não declaração no painel principal que o produto em questão é aromatizado artificialmente. Produtos com rotulagem contendo informações falsas ou duvidosas podem levar o consumidor a confundir os reais objetivos do uso de suplementos, que podem ser confundidos com drogas anabolizantes e que sem distinção de uso, podem colocar em risco a saúde do consumidor.The physical activity is an important means of promoting health and food to practitioners of physical activity is intendedto supplement the power needs of athletes with extra nutrients. This study evaluated the labeling of food for physically active individualscollected in a food industry in Rio de Janeiro, in 2008. To meet the objectives of this work we present a checklistaccording to the Health Legislation in force. Food for physically active individuals requiresapproval of registration with the Ministry of Health prior to marketing and should express information in the text of the labeling in accordance with the approved process for grant of registration and provide clear and objective information to consumers. According to these results, it was found that 81% of the label had not evaluated according to the compliance with statutory requirements and is not generally observed in the Main panel statement thatthe productis artificiallyflavored. Productswith labels containing false or unreliable information can lead consumers to confuse the real objectives of the use of supplements, which can be confused with anabolic drugs and that irrespective of use, may endanger the health of consumer

    Analysis of the contamination by HCH and DDT of the cow and human milks coming from city of boys, Duque de Caxias-RJ

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    Os res??duos de pesticidas organoclorados s??o contaminantes persistentes e penetram em todos os compartimentos do ecossistema global. A investiga????o e controle desses res??duos ?? de interesse sanit??rio, ecol??gico, econ??mico e social, tendo em vista que s??o considerados biocidas e n??o s??o facilmente eliminados do meio ambiente. Na localidade da Cidade dos Meninos, em Duque de Caxias, Estado do Rio de Janeiro, foi desativada uma f??brica de hexaclorociclohexano (HCH, comumente conhecido como BHC), organoclorado, amplamente utilizado no combate de vetores da mal??ria e doen??a de Chagas. No mesmo local tamb??m se produzia pastas de DDT(tricloro bis(clorofenil etano). O processo de desativa????o dessa f??brica ocorreu sem controle, deixando cerca de 300 toneladas de produtos t??xicos no local, contaminando o meio ambiente e toda a popula????o local. A principal rota de exposi????o humana e pesticidas organoclorados ?? atrav??s dos alimentos, sendo o leite a fonte mais importante de contamina????o. O leite acumula res??duos de organoclorados na sua fra????o gordurosa e ?? considerado como um indicador adequado para subsidiar uma avalia????o da exposi????o a estes compostos. Investiga a contamina????o por HCH e DDT, dos leites de vaca e materno, provenientes da Cidade dos Meninos, para que os dados obtidos possam contribuir para uma melhor avalia????o da contamina????o ambiental dessa ??rea. As amostras de leite de vaca apresentaram contamina????es significantes de ?? HCH, que ?? o is??mero do HCH mais est??vel e com maior ac??mulo em organismos vivos. Os resultados encontrados confirmaram a exposi????o anterior ao DDT e a persist??ncia do p,p' DDE, uma vez que foi o ??nico me??lito encontrado nas amostras de leite de vaca. A contamina????o das amostras de leite materno foi altamente significativa para o ?? HCH atingindo valores de ingest??o di??ria estimada de at?? 20 vezes o valor da ingest??o di??ria aceit??vel (IDA). O DDT n??o ultrapassou o valor da IDA. A maior contamina????o das amostras de leite materno, em rela????o ??s amostras de leite de vaca, pode ser atribu??da ao processo de biomagnifica????o na cadeia tr??fica

    Evaluation of contamination of soy and soy-based foods with pesticide residues

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    A soja é um grão muito versátil e origina produtos e subprodutos muito usados pela agroindústria, indústria química e de alimentos. Na alimentação humana a soja entra na composição de vários produtos alimentícios. Em vista do aumento da utilização da soja e seus derivados na alimentação humana, torna-se importante a avaliação desses alimentos quanto à contaminação de resíduos de agrotóxicos. Nesse contexto, o desenvolvimento do estudo teve por finalidade implementar a análise de resíduos de agrotóxicos em soja e em alimentos à base de soja e avaliar os riscos atuais do consumo desses alimentos disponíveis no mercado em relação à presença desses resíduos. O trabalho desenvolvido possibilitou o estudo do método multirresíduos QuEChERS acetato para aplicação nas matrizes estudadas, com a técnica de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial. A aplicação do método multirresíduos QuEChERS acetato, nas matrizes soja e extrato solúvel de soja, representam um avanço das análises aplicadas no laboratório para cerca de 121 substâncias validadas na matriz soja e 127 na matriz extrato solúvel de soja, usando a cromatografia líquida de alta eficiência; 120 na matriz soja e 131 na matriz extrato solúvel de soja, usando a cromatografia líquida de ultra eficiência. Foi realizada a análise exploratória de amostras selecionadas aleatoriamente. Com esse estudo foi possível evidenciar a presença de diferentes resíduos de agrotóxicos que não são permitidos para o uso na cultura da soja, como o ciprodinil, a ciazofamida e o pirimifós-metílico. E, também, a presença de diferentes resíduos de agrotóxicos permitidos para a cultura da soja, como o tetraconazol, o carbendazim, a piraclostrobina e o triazofós, porém com resultados abaixo dos limites permitidos. O butóxido de piperonila, utilizado como sinergista de outros agrotóxicos, também foi encontrado nas amostras avaliadas

    Fumonisinas e fumonisinas hidrolisadas em cerveja: desenvolvimento, validação de método analítico e avaliação da contaminação

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    A cerveja é a bebida alcoólica mais consumida no Brasil e no mundo, apresentando relevância econômica e cultural em diversos países. Ao longo dos anos, a cerveja tem se tornado alvo de pesquisas devido à presença de micotoxinas, substâncias tóxicas produzidas como metabólitos secundários de fungos, que podem estar presentes na bebida, devido à utilização de matérias primas contaminadas durante o processo de produção. Uma vez que estas matérias primas são suscetíveis à contaminação por Fusarium spp., produtores de fumonisinas, e que no Brasil não existe legislação para fumonisinas em cerveja. Neste estudo foi desenvolvido e validado um método analítico para a determinação das fumonisinas B1 (FB1) e B2 (FB2) e fumonisinas B1 e B2 hidrolisadas (HFB1 e HFB2) em cervejas do tipo pilsen, por cromatografia líquida de ultra-eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (CLUE-EM/EM). As fumonisinas foram extraídas utilizando o método QuEChERS com modificações. Recuperações satisfatórias (89,9 a 99,9%) com desvios padrão relativos inferiores a 10% foram obtidos para todas as micotoxinas alvo. O método apresentou sensibilidade adequada com limites de quantificação de 0,035 a 0,284 ng/mL para todas as fumonisinas estudadas. O método validado foi aplicado na análise de 20 amostras de cerveja obtidas no comércio do Município do Rio de Janeiro. As FB1 e FB2 foram encontradas em 75% e 65% das amostras analisadas respectivamente, em níveis de concentração de 0,110 a 6,861 ng/mL para FB1 e de 0,041 a 0,616 ng/mL para FB2. As HFB1 e HFB2 foram encontradas respectivamente, em 10% e 15% das amostras analisadas, com nível de concentração de até 0,330 ng/mL para HFB1 e para HFB2 valores menores que o limite de quantificação Os resultados encontrados nesse estudo demonstram a importância de se estabelecer uma regulamentação para micotoxinas em cerveja no Brasil e nos demais países, e alerta para a necessidade do controle da qualidade das matérias primas utilizadas no processo de fabricação de cervej
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