1,721,033 research outputs found
Anwendung von von der Natur inspirierten Optimierungsalgorithmen zur Verbesserung der Produktionseffizienz kleiner und mittelgroßer Bäckereien
Increasing production efficiency through schedule optimization is one of the most influential topics in operations research that contributes to decision-making process. It is the concept of allocating tasks among available resources within the constraints of any manufacturing facility in order to minimize costs. It is carried out by a model that resembles real-world task distribution with variables and relevant constraints in order to complete a planned production. In addition to a model, an optimizer is required to assist in evaluating and improving the task allocation procedure in order to maximize overall production efficiency. The entire procedure is usually carried out on a computer, where these two distinct segments combine to form a solution framework for production planning and support decision-making in various manufacturing industries. Small and medium-sized bakeries lack access to cutting-edge tools, and most of their production schedules are based on personal experience. This makes a significant difference in production costs when compared to the large bakeries, as evidenced by their market dominance.
In this study, a hybrid no-wait flow shop model is proposed to produce a production schedule based on actual data, featuring the constraints of the production environment in small and medium-sized bakeries. Several single-objective and multi-objective nature-inspired optimization algorithms were implemented to find efficient production schedules. While makespan is the most widely used quality criterion of production efficiency because it dominates production costs, high oven idle time in bakeries also wastes energy. Combining these quality criteria allows for additional cost reduction due to energy savings as well as shorter production time. Therefore, to obtain the efficient production plan, makespan and oven idle time were included in the objectives of optimization.
To find the optimal production planning for an existing production line, particle swarm optimization, simulated annealing, and the Nawaz-Enscore-Ham algorithms were used. The weighting factor method was used to combine two objectives into a single objective. The classical optimization algorithms were found to be good enough at finding optimal schedules in a reasonable amount of time, reducing makespan by 29 % and oven idle time by 8 % of one of the analyzed production datasets. Nonetheless, the algorithms convergence was found to be poor, with a lower probability of obtaining the best or nearly the best result. In contrast, a modified particle swarm optimization (MPSO) proposed in this study demonstrated significant improvement in convergence with a higher probability of obtaining better results.
To obtain trade-offs between two objectives, state-of-the-art multi-objective optimization algorithms, non-dominated sorting genetic algorithm (NSGA-II), strength Pareto evolutionary algorithm, generalized differential evolution, improved multi-objective particle swarm optimization (OMOPSO) and speed-constrained multi-objective particle swarm optimization (SMPSO) were implemented. Optimization algorithms provided efficient production planning with up to a 12 % reduction in makespan and a 26 % reduction in oven idle time based on data from different production days. The performance comparison revealed a significant difference between these multi-objective optimization algorithms, with NSGA-II performing best and OMOPSO and SMPSO performing worst.
Proofing is a key processing stage that contributes to the quality of the final product by developing flavor and fluffiness texture in bread. However, the duration of proofing is uncertain due to the complex interaction of multiple parameters: yeast condition, temperature in the proofing chamber, and chemical composition of flour. Due to the uncertainty of proofing time, a production plan optimized with the shortest makespan can be significantly inefficient. The computational results show that the schedules with the shortest and nearly shortest makespan have a significant (up to 18 %) increase in makespan due to proofing time deviation from expected duration. In this thesis, a method for developing resilient production planning that takes into account uncertain proofing time is proposed, so that even if the deviation in proofing time is extreme, the fluctuation in makespan is minimal. The experimental results with a production dataset revealed a proactive production plan, with only 5 minutes longer than the shortest makespan, but only 21 min fluctuating in makespan due to varying the proofing time from -10 % to +10 % of actual proofing time.
This study proposed a common framework for small and medium-sized bakeries to improve their production efficiency in three steps: collecting production data, simulating production planning with the hybrid no-wait flow shop model, and running the optimization algorithm. The study suggests to use MPSO for solving single objective optimization problem and NSGA-II for multi-objective optimization problem. Based on real bakery production data, the results revealed that existing plans were significantly inefficient and could be optimized in a reasonable computational time using a robust optimization algorithm. Implementing such a framework in small and medium-sized bakery manufacturing operations could help to achieve an efficient and resilient production system.Die Steigerung der Produktionseffizienz durch die Optimierung von Arbeitsplänen ist eines der am meisten erforschten Themen im Bereich der Unternehmensplanung, die zur Entscheidungsfindung beiträgt. Es handelt sich dabei um die Aufteilung von Aufgaben auf die verfügbaren Ressourcen innerhalb der Beschränkungen einer Produktionsanlage mit dem Ziel der Kostenminimierung. Diese Optimierung von Arbeitsplänen wird mit Hilfe eines Modells durchgeführt, das die Aufgabenverteilung in der realen Welt mit Variablen und relevanten Einschränkungen nachbildet, um die Produktion zu simulieren. Zusätzlich zu einem Modell sind Optimierungsverfahren erforderlich, die bei der Bewertung und Verbesserung der Aufgabenverteilung helfen, um eine effiziente Gesamtproduktion zu erzielen. Das gesamte Verfahren wird in der Regel auf einem Computer durchgeführt, wobei diese beiden unterschiedlichen Komponenten (Modell und Optimierungsverfahren) zusammen einen Lösungsrahmen für die Produktionsplanung bilden und die Entscheidungsfindung in verschiedenen Fertigungsindustrien unterstützen. Kleine und mittelgroße Bäckereien haben zumeist keinen Zugang zu den modernsten Werkzeugen und die meisten ihrer Produktionspläne beruhen auf persönlichen Erfahrungen. Dies macht einen erheblichen Unterschied bei den Produktionskosten im Vergleich zu den großen Bäckereien aus, was sich in deren Marktdominanz widerspiegelt.
In dieser Studie wird ein hybrides No-Wait-Flow-Shop-Modell vorgeschlagen, um einen Produktionsplan auf der Grundlage tatsächlicher Daten zu erstellen, der die Beschränkungen der Produktionsumgebung in kleinen und mittleren Bäckereien berücksichtigt. Mehrere einzel- und mehrzielorientierte, von der Natur inspirierte Optimierungsalgorithmen wurden implementiert, um effiziente Produktionspläne zu berechnen. Die Minimierung der Produktionsdauer ist das am häufigsten verwendete Qualitätskriterium für die Produktionseffizienz, da sie die Produktionskosten dominiert. Jedoch wird in Bäckereien durch hohe Leerlaufzeiten der Öfen Energie verschwendet was wiederum die Produktionskosten erhöht. Die Kombination beider Qualitätskriterien (minimale Produktionskosten, minimale Leerlaufzeiten der Öfen) ermöglicht eine zusätzliche Kostenreduzierung durch Energieeinsparungen und kurze Produktionszeiten. Um einen effizienten Produktionsplan zu erhalten, wurden daher die Minimierung der Produktionsdauer und der Ofenleerlaufzeit in die Optimierungsziele einbezogen.
Um optimale Produktionspläne für bestehende Produktionsprozesse von Bäckereien zu ermitteln, wurden folgende Algorithmen untersucht: Particle Swarm Optimization, Simulated Annealing und Nawaz-Enscore-Ham. Die Methode der Gewichtung wurde verwendet, um zwei Ziele zu einem einzigen Ziel zu kombinieren. Die Optimierungsalgorithmen erwiesen sich als gut genug, um in angemessener Zeit optimale Pläne zu berechnen, wobei bei einem untersuchten Datensatz die Produktionsdauer um 29 % und die Leerlaufzeit des Ofens um 8 % reduziert wurde. Allerdings erwies sich die Konvergenz der Algorithmen als unzureichend, da nur mit einer geringen Wahrscheinlichkeit das beste oder nahezu beste Ergebnis berechnet wurde. Im Gegensatz dazu zeigte der in dieser Studie ebenfalls untersuchte modifizierte Particle-swarm-Optimierungsalgorithmus (mPSO) eine deutliche Verbesserung der Konvergenz mit einer höheren Wahrscheinlichkeit, bessere Ergebnisse zu erzielen im Vergleich zu den anderen Algorithmen.
Um Kompromisse zwischen zwei Zielen zu erzielen, wurden moderne Algorithmen zur Mehrzieloptimierung implementiert: Non-dominated Sorting Genetic Algorithm (NSGA-II), Strength Pareto Evolutionary Algorithm, Generalized Differential Evolution, Improved Multi-objective Particle Swarm Optimization (OMOPSO), and Speed-constrained Multi-objective Particle Swarm Optimization (SMPSO). Die Optimierungsalgorithmen ermöglichten eine effiziente Produktionsplanung mit einer Verringerung der Produktionsdauer um bis zu 12 % und einer Verringerung der Leerlaufzeit der Öfen um 26 % auf der Grundlage von Daten aus unterschiedlichen Produktionsprozessen. Der Leistungsvergleich zeigte signifikante Unterschiede zwischen diesen Mehrziel-Optimierungsalgorithmen, wobei NSGA-II am besten und OMOPSO und SMPSO am schlechtesten abschnitten.
Die Gärung ist ein wichtiger Verarbeitungsschritt, der zur Qualität des Endprodukts beiträgt, indem der Geschmack und die Textur des Brotes positiv beeinflusst werden kann. Die Dauer der Gärung ist jedoch aufgrund der komplexen Interaktion von mehreren Größen abhängig wie der Hefezustand, der Temperatur in der Gärkammer und der chemischen Zusammensetzung des Mehls. Aufgrund der Variabilität der Gärzeit kann jedoch ein Produktionsplan, der auf die kürzeste Produktionszeit optimiert ist, sehr ineffizient sein. Die Berechnungsergebnisse zeigen, dass die Pläne mit der kürzesten und nahezu kürzesten Produktionsdauer eine erhebliche (bis zu 18 %) Erhöhung der Produktionsdauer aufgrund der Abweichung der Gärzeit von der erwarteten Dauer aufweisen. In dieser Arbeit wird eine Methode zur Entwicklung einer robusten Produktionsplanung vorgeschlagen, die Veränderungen in den Gärzeiten berücksichtigt, so dass selbst bei einer extremen Abweichung der Gärzeit die Schwankung der Produktionsdauer minimal ist. Die experimentellen Ergebnisse für einen Produktionsprozess ergaben einen robusten Produktionsplan, der nur 5 Minuten länger ist als die kürzeste Produktionsdauer, aber nur 21 Minuten in der Produktionsdauer schwankt, wenn die Gärzeit von -10 % bis +10 % der ermittelten Gärzeit variiert.
In dieser Studie wird ein Vorgehen für kleine und mittlere Bäckereien vorgeschlagen, um ihre Produktionseffizienz in drei Schritten zu verbessern: Erfassung von Produktionsdaten, Simulation von Produktionsplänen mit dem hybrid No-Wait Flow Shop Modell und Ausführung der Optimierung. Für die Einzieloptimierung wird der mPSO-Algorithmus und für die Mehrzieloptimierung NSGA-II-Algorithmus empfohlen. Auf der Grundlage realer Bäckereiproduktionsdaten zeigten die Ergebnisse, dass die in den Bäckereien verwendeten Pläne ineffizient waren und mit Hilfe eines effizienten Optimierungsalgorithmus in einer angemessenen Rechenzeit optimiert werden konnten. Die Umsetzung eines solchen Vorgehens in kleinen und mittelgroßen Bäckereibetrieben trägt dazu bei effiziente und robuste Produktionspläne zu erstellen und somit die Wettbewerbsfähigkeit dieser Bäckereien zu erhöhen
Selbstlernende Module zur Spektrenauswertung
Monitoring milk processing is an essential task as it affects the quality and safety of the final product. The aim of this investigation was to develop and analyse the self-learning system for the supervision of the processing of milk. In the self-learning evaluation module, several algorithms for data analysis of near infrared (NIR) and Raman spectra was implemented for the prediction of sample quality and safety.
In the first part of this thesis, the use of NIR spectroscopy for controlling milk processing was investigated. For this reason, a high-quality quartz flow cell with a 1 mm pathlength including temperature controlling option for liquids was implemented. For sample preparation, UHT-milk with 1.5 % fat content was measured at 5 °C and considered as the reference milk. Samples with various changes such as added water and cleaning solution, different fat content and
temperature as well as milks from various suppliers were investigated as the modified samples.
A data set from reference and modified samples was obtained with NIR measurements. In this study, first Savitzky-Golay derivative with second polynomial order and window size of 15 was applied. It was compared with the usefulness of raw spectrum and also the combination of raw and first derivative spectrum. For the self-learning sector, an autoencoder neural network was employed. Within this thesis, it was shown that the trained autoencoder using first derivative spectra was capable to detect 5 % added water and 9 % cleaning solution in the milk. However, by using the combination spectra, the difference of 0.1 % in fat concentration was perfectly recognized. These two procedures were able to detect milks from different suppliers and difference of 10 °C in the measurement temperature.
Another part of this work was done using Raman spectroscopy. The aim of this part was to check if the previous result can be improved. In this step, the circulation method was again employed the same as in the previous part. However, because of the heat introduced to the sample by the laser using in Raman spectroscopy and the length of plastic tubes which can be affected by the temperature of the laboratory, the measurement temperature was kept at 10 °C. 1.5 % fat UHT milk was utilized as the reference sample. Milks with various changes such as different fat contents, various measurement temperatures and added water or cleaning solution were investigated as the modified samples. In this investigation, not only the autoencoder but also some chemometric models were utilized with the purpose of anomaly detection. Principal component analysis (PCA) was investigated to check if the various samples can becategorized separately. In addition, two chemometric modelling techniques such as principal component regression and Gaussian process regression were tested to check the ability for change detection.
By using the results obtained by PCA, a sufficient categorization of various samples was not achieved. While the PCR did not present a promising prediction as the related R2 was 0.7, Gaussian process regression with R2 of 0.97 predicted the changes almost perfectly. The trained autoencoder and Gaussian process regression both were able to define 5 % water and cleaning solution, difference of 0.1 % fat content, and variation of 5 °C in the measurement temperature.
In comparison between the autoencoder and Gaussian process regression, it should be mentioned that the Gaussian process regression was capable to determine more abnormal signals than the autoencoder, however, it must be trained with all the possible changes. In contrast, the autoencoder can be trained once just with reference signals and used in online monitoring properly.
As the final part and to detect which type of anomalies happened during the milk processing, several classification approaches such as linear discriminant analysis, decision tree, support vector machine, and k nearest neighbour were utilized. While decision trees and linear discriminant analysis failed to effectively characterize the various types of anomalies, the k nearest neighbor and support vector machine presented promising results. The support vector machine presented an accuracy of 81.4 % for test set, while the k nearest neighbor showed an accuracy of 84.8 %. As a result, it is reasonable to assume that both algorithms are capable of classifying various groups of data accurately. It can help the milk business figure out whats going wrong during the processing of milk.
In general, Raman spectroscopy produced better findings than NIR spectroscopy, because the typical absorption bands of milk components in NIR spectrometers may be impacted by high water absorption combined with substantial light scattering by fat globules. Additionally, the autoencoder as self-learning system was capable of correctly detecting changes during milk processing, however, classification algorithms can aid in obtaining more details.Die Überwachung der Milchverarbeitung ist eine wesentliche Aufgabe, da sie die Qualität und Sicherheit des Endprodukts beeinflusst. Das Ziel dieser Untersuchung war die Entwicklung und Analyse eines selbstlernenden Systems zur Überwachung der Milchverarbeitung. In dem selbstlernenden Auswertungsmodul wurden verschiedene Algorithmen zur Datenanalyse implementiert, um die Qualität und Sicherheit der Proben mit Hilfe spektroskopischer Methoden vorherzusagen.
Im ersten Teil dieser Arbeit wurde der Einsatz der Nahinfrarot-Spektroskopie (NIR) zur Kontrolle der Milchverarbeitung untersucht. Zu diesem Zweck wurde eine hochwertige Quarzdurchflusszelle mit einer Schichtdicke von 1 mm und einer Temperiermöglichkeit für Flüssigkeiten eingesetzt. Zur Probenvorbereitung wurde UHT-Milch mit 1,5 % Fettgehalt bei 5 °C gemessen und als Referenzmilch betrachtet. Als modifizierte Proben wurden Proben mit verschiedenen Veränderungen wie Wasser- und Reinigungsmittelzusatz, unterschiedlichem Fettgehalt und Temperatur sowie Milch von verschiedenen Lieferanten untersucht. Mit NIR Messungen wurde ein Datensatz von Referenz- und modifizierten Proben gewonnen. In dieser Studie wurde die erste Savitzky-Golay-Ableitung mit zweiter Polynomordnung und einer Fenstergröße von 15 verwendet. Sie wurde mit der Auswertegüte des Rohspektrums und auch der Kombination aus Roh- und erstem Ableitungsspektrum verglichen. Für den selbstlernenden Bereich wurde ein neuronales Netz als Autoencoder eingesetzt. Im Rahmen dieser Arbeit wurde gezeigt, dass der trainierte Autoencoder unter Verwendung der ersten Ableitung in der Lage war, 5 % zugesetztes Wasser und 9 % Reinigungslösung in der Milch zu erkennen. Durch die Verwendung der Kombinationsspektren wurde auch der Unterschied von 0,1 % in der Fettkonzentration perfekt erkannt. Diese beiden Verfahren waren in der Lage, Milch von verschiedenen Lieferanten und einem Unterschied von 10 °C bei der Messtemperatur zu erkennen.
Ein weiterer Teil dieser Arbeit wurde mit der Raman-Spektroskopie durchgeführt. Ziel dieses Teils war es, zu prüfen, ob das vorherige Ergebnis verbessert werden kann. In diesem Schritt wurde wieder die gleiche Zirkulationsmethode wie im vorherigen Teil verwendet. Wegen der Wärme, die durch den Laser bei der Raman-Spektroskopie in die Probe eingebracht wird, und der Länge der Kunststoffrohre, die durch die Temperatur im Labor beeinflusst werden kann, wurde die Messtemperatur jedoch bei 10 °C gehalten. Als Referenzprobe wurde UHT-Milch mit 1,5 % Fett verwendet. Milch mit verschiedenen Veränderungen wie unterschiedlichen Fettgehalten, verschiedenen Messtemperaturen und Zusatz von Wasser oder Reinigungslösung wurde als modifizierte Probe untersucht. In dieser Untersuchung wurden nicht nur der Autoencoder, sondern auch einige chemometrische Modelle zur Erkennung von Anomalien eingesetzt. Die Hauptkomponentenanalyse (PCA) wurde untersucht, um zu prüfen, ob die verschiedenen Proben separat kategorisiert werden können. Darüber hinaus wurden zwei chemometrische Modellierungstechniken wie die Hauptkomponentenregression und die Gaußsche Prozessregression getestet, um die Fähigkeit zur Erkennung von Veränderungen zu prüfen. Mit den Ergebnissen der PCA konnte keine ausreichende Kategorisierung der verschiedenen Proben erreicht werden. Während die Hauptkomponentenregression (PCR) keine vielversprechende Vorhersage lieferte, da das zugehörige R2 bei 0,7 lag, sagte die Gaußsche Prozessregression mit einem R2 von 0,97 die Veränderungen nahezu perfekt voraus. Sowohl der trainierte Autoencoder als auch die Gaußsche Prozessregression waren in der Lage, 5 % Wasser und Reinigungslösung, einen Unterschied von 0,1 % Fettgehalt und eine Variation der Messtemperatur von 5 °C zu detektieren. Im Vergleich von Autoencoder und der Gaußschen Prozessregression ist zu erwähnen, dass die Gaußsche Prozessregression in der Lage war, mehr anormale Signale zu bestimmen als der Autoencoder, allerdings muss sie mit allen möglichen Änderungentrainiert
werden. Im Gegensatz dazu muss der Autoencoder nur einmal mit Referenzsignalentrainiert und kann dann für die Online-Überwachung verwendet werden. Als letzter Teil und umzu erkennen, welche Art von Anomalien während der Milchverarbeitung auftraten, wurden verschiedene Klassifizierungsansätze wie lineare Diskriminanzanalyse, Entscheidungsbaum, Support Vector Machine und K Nearest Neighbour verwendet. Während die Entscheidungsbäume und die lineare Diskriminanzanalyse nicht in der Lage waren, die verschiedenen Arten von Anomalien effektiv zu charakterisieren, lieferten die K Nearest Neighbour und die Support Vector Machine Methode vielversprechende Ergebnisse. Die Support Vector Machine wies eine Genauigkeit von 81,4 % für den Testsatz auf, während die K Nearest Neighbour Methode eine Genauigkeit von 84,8 % ergab. Daher kann man davon ausgehen, dass beide Algorithmen in der Lage sind, verschiedene Datengruppen genau zu klassifizieren. Dies kann der Milchwirtschaft helfen, herauszufinden, was bei der Verarbeitung von Milch falsch läuft.
Im Allgemeinen lieferte die Raman-Spektroskopie bessere Ergebnisse als die NIR-Spektroskopie, da die typischen Absorptionsbanden der Milchbestandteile in NIR-Spektrometern durch eine hohe Wasserabsorption in Kombination mit einer erheblichen Lichtstreuung durch Fettkügelchen beeinträchtigt werden können. Darüber hinaus war der Autoencoder als selbstlernendes System in der Lage, Veränderungen während der Milchverarbeitung korrekt zu erkennen, jedoch können Klassifizierungsalgorithmen helfen, mehr Details zu erhalten
Fluoreszenz-Spektroskopie und Chemometrie : ein innovativer Ansatz zur Charakterisierung von Weizenmehl und der Teigherstellung
Implementation of process analytical technologies (PAT) in food applications has attained a remarkable motivation due to higher quality and safety standards in this field. PAT applications also include rapid and non-invasive approaches which can be obtained from spectroscopic techniques. Fluorescence spectroscopy together with chemometrics is considered to be an outstanding analytical tool for fast and non-invasive technique for food analysis which can be used in various food applications on industrial scale. It is known for its sensitivity and specificity which can analyze the different foods and its ingredients while chemometrics helps to extract the useful information from the spectral data. The different chemometrics tools used for quantitative and qualitative analysis of spectral data, has increased the importance of this spectroscopic technique in generating the new ideas and hypothesis to develop new analytical methods which lead towards betterment in industrial operations for process and quality monitoring. In this doctoral project, fluorescence spectroscopic together with chemometric has been utilized to develop some new methods for determination of different parameters of wheat which provides the central idea of the thesis.
First manuscript presents the potential of fluorescence spectroscopy to predict the analytical, rheological and baking parameters of different wheat flours by just taking the spectral signature without any sample preparation. Twelve different wheat flours milled from wheat cultivars were used to analyze the analytical, rheological and baking parameters using the conventional methods. These measured parameters were predicted from the spectral data taken for different wheat flours using genetic algorithm coupled with partial least square regression. The model obtained for protein, wet gluten and sedimentation value showing high R2 = 0.90, 0.92 and 0.81 respectively. Similarly, the rheological parameters like dough development time and water absorption were also predicted with low root mean square error of cross validation (RMSECV) and high R2 = 0.95 and 0.77 respectively while pasting temperature showed R2 = 0.78. Furthermore, moisture and volume of bread were predicted with high accuracy showing R2 = 0.86 and 0.95 respectively in the baking parameters. Other rheological and baking parameters like dough stability, softening, farinograph quality number, baking loss, crumb hardness and springiness were not predicted well due to poor correlation and high error.
In the second paper, characterization of complex farinographic kneading process is performed by using the fluorescence spectroscopy in combination with chemometric tools. The aim of this investigation is to determine the impact of hydration of flour onto the spectral signals, classification of farinographic curve and separation of wheat flours based on their bread making performance. Secondly the middle curve of farinograph was predicted out of the fluorescence spectra using partial least square regression (PLSR) which can help to predict optimal dough development time. The spectra of the flour showed high intensities in protein, NADH and riboflavin regions which reduce to 36 %, 58 % and 61 % respectively after the hydration process depicting its influence due to structural changes in protein and oxidation of NADH. The farinographic curve was divided into four phases and principal component analysis (PCA) has been used to extract the qualitative information regarding the farinographic curve from the fluorescence spectra to categorize all farinographic phases into hydration, dough development, and stability and softening. Similarly, different pre-processing tools like standard normal variate and generalized least square weighting generate good separation of various wheat flours during the farinographic kneading process into different quality groups (E, A, B and C) on the basis of their bread baking performance from the spectral data using PCA. Additionally, PLSR was applied to predict the middle curve of farinograph out of spectral data showing a descent coefficient of determination R2 = 0.75 with RMSECV of 14 Brabender units. However, more research can lead towards the development of a sensor for determination of optimal dough development time.
In another study, the nutritional parameters of 26 different types of wheat flour obtained from different vendors from the supermarket were predicted using fluorescence coupled with linear and non-linear chemometric tools. PCA applied on the spectral data for different types of the wheat flours showing a clear separation. On the other hand, PLSR was used to quantify the nutritional parameters of different types of wheat flours showing a good prediction for fat, moisture and carbohydrates using cross-validation, with a R2 of 0.88, 0.86 and 0.89, respectively whereas the protein, sucrose and salt contents presented a little correlation in PLSR. Therefore, locally weighted regression, a non-linear chemometric tool improves the prediction ability of all of the nutritional parameters by decreasing the error with an increasing R2. The energetic value, protein, fat, carbohydrate, moisture, sucrose, salt and saturated fatty acid contents showed R2 of 0.96, 0.93, 0.99, 0.99, 0.98, 0.88, 0.95, and 0.99 respectively, for different wheat flours.
The aforementioned results clearly demonstrate the potential of the fluorescence spectroscopy in determination of analytical, rheological, baking and nutritional parameters of the wheat flours. They present that it can be used to characterize and categorize the farinographic kneading process, which is important in the bread-baking industry. More research in this direction can result in developing a sensor for predicting the quality parameters and processing operations in the cereal based industries rapidly and non-invasively which are important for regulatory and screening of the wheat on quality characteristics for marketing and end product evaluations.Aufgrund immer höherer Anforderungen an Produktqualität und Sicherheitsstandards ist eine Integration von aktueller Prozessanalysentechnik (PAT) in der Lebensmittelverarbeitung von zunehmender Bedeutung. Methoden der PAT umfassen unter anderem echtzeitfähige und kontaktfreie spektroskopische Verfahren wie beispielsweise die Fluoreszenzspektroskopie. In Kombination mit chemometrischen Auswerteverfahren ermöglicht die Fluoreszenzspektroskopie eine schnelle, hoch sensitive und spezifische Analyse von Rohstoffen, relevanten Prozessgrößen und Lebensmitteln. Chemometrische Verfahren werden angewendet, um sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen. Zudem finden sie Anwendung für eine effektive und sichere Prozessführung und On-line-Qualitätskontrolle. Im Rahmen der vorliegenden Dissertation wurde die Fluoreszenzspektroskopie mit chemometrischen Auswerteverfahren kombiniert, um eine neue Methode zur Bestimmung von Qualitätsparametern für Weizenmehle und -teige zu entwickeln.
In der ersten Publikation wird das Potential der Fluoreszenzspektroskopie aufgezeigt, teigrheologische Eigenschaften und Backeigenschaften aus Spektren von unterschiedlichen Mehlen direkt vorherzusagen. Es erfolgte keinerlei Proben Auf- und Vorbereitung, die 12 Mehle unterschiedlicher Weizensorten wurden direkt vermessen. Zur Auswertung kam eine Kombination aus genetischem Algorithmus und Partial Least Square Regression zum Einsatz. Mit den berechneten chemometrischen Modellen konnten der Proteingehalt (R² = 0,90), der Feuchtklebergehalt (R² = 0,92) und der Sedimentationswert (R² = 0,81) vorhergesagt werden. Die Vorhersage der rheologischen Eigenschaften wie Teigentwicklungszeit (R² = 0,95) und Wasseraufnahme (R² = 0,77) gelang ebenfalls mit niedrigen Kreuzvalidierungsfehlern und hohem Bestimmtheitsmaß. Darüber hinaus konnten Feuchtigkeit (R² = 0,86) und Volumenausbeute (R² = 0,95) mit hoher Genauigkeit bestimmt werden. Weitere Parameter wie Teigstabilität, Teigerweichung, Farinograph Qualitätszahl, Backverlust, Krustenhärte und Krumenelastizität konnten aufgrund schlechter Korrelationen jedoch nicht gut bzw. nur mit großen Fehlern vorhergesagt werden.
Die zweite Publikation befasst sich mit der Charakterisierung von Knetprozessen mittels Fluoreszenzmessung und chemometrischer Verfahren. Das Ziel dieser Untersuchung war zum einen den Einfluss der Wasseraufnahme während der Teigbildung auf die Fluoreszenz zu untersuchen und zum anderen die Mehle entsprechend der gemessenen Farinograph Knetkurven zu klassifizieren. Dazu wurde die Mittelwert-Farinographkurve aus den Fluoreszenzspektren mittels PLS Regression vorhergesagt. Die Teigentwicklungszeit konnte mit diesem Verfahren abgeschätzt werden. Die Spektren der Mehle bzw. Teige zeigten eine hohe Intensität in den Protein-, NADH- und Riboflavin-Bereichen. Diese wurden nach der Hydratation jedoch schnell um 36 %, 58 %, und 61 % reduziert, was auf eine Strukturveränderung der Proteine und eine Oxidation von NADH während der Wasseraufnahme schließen lässt. Mittels der Spektren und einer Hauptkomponentenanalyse wurde zudem eine Klassifikation in die 4 Phasen des Knetens Wasseraufnahme, Teigentwicklung, stabile Phase und Teigerweichung durchgeführt. Anhand der Fluoreszenzspektren konnte bestimmt werden, in welcher Phase sich der Teig gerade befindet. Eine Unterscheidung der Mehle entsprechend ihrer Qualität (E, A, B und C) war nach der Anwendung verschiedener Vorverarbeitungsalgorithmen wie „standard normal variate“ Korrektur und „generalised least squares weighting“ ebenfalls anhand der Spektren möglich. Bei der Berechnung der Farinograph-Mittelwertkurve mittels PLS Regression wurde eine Korrelation von 0,75 und ein Kreunzvalidierungsfehler von 14 Brabender Einheiten erzielt. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass basierend auf der Fluoreszenzmessung ein Sensor entwickelt werden kann, mit dem die Teigentwicklungszeit direkt vorhergesagt werden könnte.
In der dritten Publikation wurde untersucht, ob die Nährwertparameter von 26 verschiedenen Weizenmehlsorten und Typen, welche aus unterschiedlichen Quellen bezogen wurden, aus Fluoreszenzspektren vorhergesagt werden können. Dabei kamen sowohl lineare als auch nichtlineare Regressionsmodelle zum Einsatz. Mittels linearer PLS Regression war die Quantifizierung von Fett-, Feuchte- und Kohlenhydratgehalt mit Bestimmtheitsmaßen von jeweils 0,88, 0,86 und 0,89 möglich. Für Salz-, Protein- und Saccharosegehalt war eine quantitative Bestimmung mittels PLSR allerdings nicht möglich. Mittels „locally weighted regression“ einer nichtlinearen Regressionmethode war die Vorhersage von Brennwert (R² = 0,96) und den Gehalten von Protein (R² = 0,93), Fett (R² = 0,99), Kohlenhydraten (R² = 0,99), Feuchte (R² = 0,98), Saccharose (R² = 0,88), Salz (R² = 0,95) und gesättigten Fettsäuren (R² = 0,99) erfolgreich.
Die erzielten Ergebnisse zeigen das große Potential der mit chemometrischen Methoden kombinierten Fluoreszenzspektroskopie für die Analyse der Teig- und Backeigenschaften von Weizenmehlen auf. Weiterhin können die entwickelten Techniken die klassischen analytischen Verfahren ergänzen oder diese sogar ersetzen. Analytische-, rheologische- und Nährwertparameter sowie gängige Kennzahlen für die Backqualität konnten bestimmt werden. Weitere Untersuchungen könnten zu einer Entwicklung eines Sensorsystems führen, mit dem alle wichtigen Qualitätsparameter von Mehl sehr schnell und kontaktfrei bestimmt werden könnten. Somit wäre zum Beispiel eine lückenlose On-line-Qualitätskontrolle möglich
Bioprocess Monitoring and Control
Process monitoring and control are fundamental to all processes; this holds especially for bioprocesses, due to their complex nature. Usually, bioprocesses deal with living cells, which have their own regulatory systems. It helps to adjust the cell to its environmental condition. This must not be the optimal condition that the cell needs to produce whatever is desired. Therefore, a close monitoring of the cell and its environment is essential to provide optimal conditions for production. Without measurement, no information of the current process state is obtained. In this book, methods and techniques are provided for the monitoring and control of bioprocesses. From new developments for sensors, the application of spectroscopy and modelling approaches, the estimation and observer implementation for ethanol production and the development and scale-up of various bioprocesses and their closed loop control information are presented. The processes discussed here are very diverse. The major applications are cultivation processes, where microorganisms were grown, but also an incubation process of bird’s eggs, as well as an indoor climate control for humans, will be discussed. Altogether, in 12 chapters, nine original research papers and three reviews are presented
Quality by design and process analytical technology zur Herstellung bioaktiver Proteine
[no abstract
Charakterisierung der Effekte von Chiagelen auf die Rheologie von Weizenteigen und -broten sowie die Optimierung einer Brötchenherstellung mit Hilfe der Nelder-Mead Simplex Methode
Chia (Salvia hispanica L.) is becoming increasingly popular as ingredient for baked goods. The aim of the first part of this thesis was to investigate the influence of gel from ground chia on the rheology of different wheat dough systems and the resulting baked goods. The evaluated products were wheat bread and sweet pan bread.
The effects of chia incorporated as gel in wheat bread dough as hydrocolloid were characterized using empirical and fundamental rheological methods and differential scanning calorimetry. To avoid competition of starch and ground chia with respect to the water uptake, chia was incorporated as gel. The gel was prepared of ground chia with 5 g/g and 10 g/g water, respectively. The doughs were prepared with 1-3 % chia related to the amount of wheat flour.
The effects of gel from ground chia were studied also as fat replacer in sweet pan breads. The main focus of the work was to study the effects of the fat substitution on the dough rheology. The dough rheology was characterized using a rotational rheometer and a Rheofermentometer. The end products were evaluated with a texture analyser and two samples were additionally evaluated with respect to their fatty acid profile. The substitution was secondly addressed to reduce the total amount of fat in the product and to improve the nutritional value of the products regarding the fatty acid composition. The fat was replaced in four steps, and the ratio among the ingredients was held constant to ensure a better comparability.
Within this thesis it was shown that addition of gel from ground chia can affect wheat doughs and the resulting baked products in a positive way. The approach of using ground chia as gel seems to be fruitful to avoid competition between starch and chia with respect to the water uptake while the crumb formation during the baking process takes place. The evaluation of the pasting profiles of wheat flour suspensions with chia gel addition reinforced this assumption. The gel from ground chia affected the pasting properties in a way that the viscosities decreased with increasing amount of chia. The rheological properties of the doughs were affected in negative ways with respect to further processing by the addition of too high amounts of chia gel. The dough stability was reduced and the resulting baked products were less and irregular porous and therefore compact. All doughs showed weakening regarding the rheometer measurements, however the linear viscoelastic region was not affected. The frequency sweep measurements showed for all doughs a decrease with increasing content of gel from ground chia. The creep-recovery tests of the sweet pan bread doughs revealed that the zero viscosity η0 decreased and the creep compliance J0 increased with increasing chia gel content. The weakening of the doughs may not absolutely be caused by the incorporated chia, but by the additional water. There seems to be a kind of interaction between ground chia particles, wheat flour constituents and water, because nearly the same results were achieved for 2 % and 1 % of ground chia with 5 g/g and 10 g/g water, respectively. These experiments lead also to the best results for incorporating gel from ground chia to wheat breads.
The best results for sweet pan breads were obtained with 25 % fat replacement through gel from ground chia. This gel was prepared of 2.3 g ground chia with 5 g/g water.
Summarizing the incorporation of defined amounts of gel from ground chia has a positive effect on the rheology and the resulting baked products. The retrogradation of the baked products was decreased over storage and the dietary fibre content was increased. Thus chia acts like a hydrocolloid. The nutritional values of the evaluated baked products, wheat bread and sweet pan bread, were increased. For the sweet pan breads an increase of omega-3 fatty acids was determined. The resulting best sweet pan bread exhibited an amount of 5 % linolenic acid. Gel from ground chia can therefore be incorporated into bakery products as hydrocolloid and for improving the nutritional values regarding the dietary fibre and omega-3 fatty acid contents.
Another part of the work was the optimization of the production parameters, proofing time and baking temperature, for bread rolls. The optimization was performed with the Nelder-Mead simplex method. The optimization was necessary for a new oven type, where the oven walls were coated with a ceramic, that increased the infrared radiation during the baking process. The quality criterion for the optimization were the specific volume, the baking loss, the colour saturation, crumb firmness as well as the elasticity of the bread rolls.
Within 11 experiments the optimal baking result defined by the results of a conventional oven was obtained. The optimal processing parameters for the bread rolls were a proofing time at 117 minutes and a baking temperature of 215 °C for 16 minutes.Chia (Salvia hispanica L.) wird als Zutat für Backwaren immer beliebter. Ziel des ersten Teiles dieser Arbeit war die Untersuchung des Effekts von Chiagelen auf unterschiedliche Teigsysteme und den daraus resultierenden Backwaren. Die untersuchten Backwaren waren Weizenbrot und Kastenstuten.
Zunächst wurden die Effekte von eingebrachtem Chiagel als Hydrokolloid in Weizenteig untersucht. Hierzu kamen empirische und fundamentale rheologische Methoden und die Dynamische Differenzkalorimetrie zum Einsatz. Um eine Konkurrenz von Stärke und Chia um das freie Wasser zu verhindern, wurde Chia als Gel eingebracht. Die Gele wurden mit geschroteten Chiasamen und 5 g bzw. 10 g Wasser pro g Chia erzeugt. Die Teige wurden mit 1 % bis 3 % Chia bezogen auf die Mehlmenge hergestellt.
Anschließend wurden die Effekte von Chiagel als Fettersatz in Kastenstuten untersucht. Die Substitution des ursprünglichen Fettes sollte zum einen den Gesamtfettgehalt der Kastenstuten senken, aber auch die ernährungsphysiologische Qualität der Kastenstuten im Hinblick auf das Fettsäureprofil erhöhen. Das Fett wurde hier in vier Schritten ersetzt wobei die Gesamtteigmenge konstant gehalten wurde, um eine bessere Vergleichbarkeit der Ergebnisse zu gewährleisten.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde festgestellt, dass die Addition von Chiagelen Weizenteige und die daraus resultierenden Backwaren in positiver Weise beeinflussen kann. Der Ansatz, die geschroteten Chiasamen mit Wasser vor zu verquellen und somit den Wasseranteil insgesamt zu erhöhen, erwies sich als sehr sinnvoll. Die Konkurrenz von Chia und Stärke um das im Teig zur Verfügung stehende Wasser konnte somit verhindert werden. Die Untersuchung der Verkleisterungseigenschaften hat diese Vermutung bestätigt. Die Chiagele verringerten die Viskositäten mit steigendem Chiagehalt.
Die untersuchten Teige wurden hinsichtlich ihrer Weiterverarbeitbarkeit durch den Einsatz von zu viel Chiagel negativ beeinflusst. Die Teigstabilität wurde verringert und die resultierenden Backwaren waren sehr kompakt, da sie nur wenig und ungleichmäßig gelockert waren.
Bei den Rheometermessungen zeigten alle Teige eine Erweichung, die Bereiche für die linear-viskoelastische Region wurden jedoch nicht beeinträchtigt. Die Frequenzsweep-Messungen zeigten verringerte Moduli für alle Teige mit steigendem Chiagelanteil. Die Kriecherholungsversuche der Kastenstutenteige zeigten, dass die Nullviskosität η0 abnahm. Die Kriechnachgiebigkeit nahm hingegen mit steigendem Chiagelanteil zu.
Die Teigerweichung ist vermutlich nicht nur durch den Zusatz von geschroteten Chiasamen verursacht worden, sondern auch durch die höhere Menge an Wasser, die so mit in den Teig eingebracht wurde. Die Ergebnisse legen nahe, dass es eine Wechselwirkung zwischen geschroteten Chiasamen, Mehlbestandteilen und Wasser geben muss. Für die Backversuche mit 2 % Chia und 5 g/g Wasser und diejenigen mit 1 % Chia und 10~g/g Wasser wurden die gleichen Ergebnisse erzielt. Diese Backversuche zur Einbringung von Chiagelen in Weizenbrote führten zu den besten Ergebnissen. Für die Kastenstuten erwies sich eine Substitution von 25 % des Fettes durch Chiagel als sehr gut.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass das eingebrachte Chiagel sich positiv auf die Rheologie der untersuchten Backwaren ausgewirkt hat. Die Retrogradation der Backwaren wurde verzögert und der Ballaststoffanteil in den Gebäcken wurde erhöht. Chia wirkt also auch als Hydrokolloid. Das Fettsäureprofil aller hergestellten Gebäcke wurde vermutlich im Bezug auf die ω-3 Fettsäuren verschoben. Für die Kastenstuten wurde diese Vermutung, auch beim Einsatz von nur 2.3 % Chia, bestätigt. Der Anteil an α-Linolensäure betrug hier 5 %. Die ernährungsphysiologischen Eigenschaften beider Backwaren wurden durch den Einsatz von Chia erhöht. Chiagel kann folglich zur Steigerung der ernährungsphysiologischen Qualität bezüglich der Gehalte an Ballaststoffen und ω-3 Fettsäuren eingebracht werden.
Ein weiterer Teil der vorliegenden Arbeit war die Optimierung der Herstellungsparameter, Dauer der Endgare und Backtemperatur, für Brötchen. Die Optimierung wurde mit der Nelder-Mead Simplex Methode durchgeführt. Die Optimierung war für einen neuen Backofen erforderlich, dessen Wände mit einer speziellen Keramik beschichtet sind. Diese erhöht den Anteil an Infrarotstrahlung während des Backprozesses. Als Qualitätskriterien wurden das spezifische Volumen, der Backverlust, die Rösche, die Farbsättigung und die Krumenfestigkeit sowie -elastizität der Brötchen herangezogen.
Mit nur 11 Experimenten wurde das optimale Backergebnis erzielt, das anhand der Ergebnisse eines herkömmlichen Backofens definiert wurde. Eine Fermentationsdauer von 117 Minuten und der Backvorgang bei 215 °C für 16 Minuten wurden als optimale Herstellungsparameter bestimmt
Funktionelles probiotisches Getränk auf Teffbasis, verarbeitet mit ausgewählten probiotischen Bakterien
The recent consumers’ demand have moved from the primary role of food to the healthier action of biologically active food components. For this purpose, production of probiotic functional foods through a fermentation process is the current particular interest. Dairy-based products have been used for probiotics delivery since a very long time; however, due to the drawbacks associated with them such as milk lactose indigestibility, the prevalence of cholesterol related to dairy products, and allergy to milk protein are limited their further utilization for probiotics delivery. Alternatively, cereals are becoming the favorite choices to using as fermentable substrates for the growth and delivery of probiotics. Also, vegetarianisms are increasing through time because of medical reasons. Whole grain cereals are readily available with important nutrient sources of phytochemicals, and other bioactive compounds. Cereals have functioned as an encapsulation materials to improve probiotic stability and their bioactive prebiotics selectively stimulate the growth of probiotics present in the gastrointestinal tract. Particularly, teff is a gluten free and its nutritional value is attractive with high dietary fiber. Amino acids find in teff are well balanced and contains high lysine content. Teff is a good source of essential fatty acids, fiber, minerals, and phytochemicals such as polyphenols and phytates.
Consequently, the first primary objective of this research was to compare the quality attributes of whole grain teff flours grown in Ethiopia and South Africa for their proximate composition (moisture, protein, ash, fat, fiber, and carbohydrate), mineral contents (calcium, zinc, and iron), profiles of eighteen amino acids, pasting and thermal properties, and functional properties (water absorption capacity, oil absorption capacity, and swelling power), falling number and color. The proximate composition was examined using the methods of the European Commission Regulation (152/2009). Atomic spectrometer, ion-exchange chromatography, Rapid Visco-Analyzer, and Differential Scanning Calorimetry were used respectively to measure minerals, amino acids, pasting, and thermal properties. Correlation of the measured attributes were analyzed by Pearson correlation and principal component analysis. Significant (p < 0.05) differences were observed in most of the measured attributes between the two teff varieties; however, several significant (p < 0.01) correlations were obtained among the measured attributes by Pearson correlation and principal component analysis. The measured contents of moisture, protein, and zinc in South African teff variety were observed higher than the one grown in Ethiopia. However, much higher calcium and iron contents were found in Ethiopian teff variety. Ethiopian teff variety had showed higher values of foam stability, water absorption capacity, oil absorption capacity, and swelling power as compared to South African teff variety. Results from thermal and pasting properties showed that onset, peak and end temperatures, trough, final, and setback viscosities, as well as peak time, pasting temperature were observed higher in case of South African teff variety.
The second primary objective was to examine the suitability of teff made substrates for their potential for the growing and delivering of selected probiotic strains of Lactiplantibacillus plantarum A6 (LPA6) and Lacticaseibacillus rhamnosus GG (LCGG). Single and co-culture fermentations were performed without pH adjustment. In 24 h fermentation with single strain of LPA6, cell count was increased to 8.35 log cfu/mL. Titratable acidity (TA) and pH were measured between 0.33 and 1.4 g/L, and 6.3 and 3.9, respectively. For the investigation of optimum fermentation process variables, Nelder-Mead simplex method was applied and found the optimum values for time and inoculum respectively as 15 h and 6 log cfu/mL. Afterwards, co-culture fermentation was performed by using the optimized process variables. As a result of co-culture fermentation, glucose was progressively consumed while lactic acid and acetic acid were produced. Cell counts of LPA6 and LCGG were able to grow to 8.42 and 8.25 log cfu/mL, respectively, which are a good counts as compared to the minimum required probiotics level of 6 log cfu/mL at consumption time. Findings showed that similar pH and TA values were attained in short time during co-culture fermentation compared to single culture fermentation. Also, without any addition teff substrate was found to be suitable for the growing and delivering of the tested probiotic strains of LPA6 and LCGG.
Another focus of this research was to apply two-dimensional fluorescence spectroscopy for the on-line supervision of the fermentation process of teff-based substrate inoculated with LPA6 and LCGG. The fluorescence spectra were measured by using BioView sensor. Analysis of the fermentation process by using the conventional methods such as high performance liquid chromatography for determination of glucose and lactic acid, and using agar plate count for determination of cell counts are time consuming, labor intensive and costly methods. As an alternative the application of fluorescence spectroscopy coupled with partial least square regression and artificial neural network was applied for the on-line quantitative analysis of cell counts of LPA6 and LCGG, glucose, and lactic acid. For the prediction of cell counts of LPA6 and LCGG, the percentage errors of prediction were determined in the range of 2.5-4.5 %. Also, for lactic acid prediction, the percentage error was 7.7 %; however, percentage error for glucose prediction showed a rather high error value. This part of study verified that a two-dimensional fluorescence spectroscopy combined with partial least square regression and artificial neural network can be applied during fermentation process to predict cell counts of LPA6 and LCGG, and content of lactic acid with low uncertainty.
Finally, this study was focused on the effect of refrigerator storage on the physicochemical characteristics and viability of LPA6 and LCGG in a teff-based probiotic beverage. As well as a 9-point hedonic scale was applied for sensory test of the beverage. For these determinations, a teff-based probiotic beverage was produced through the fermentation of whole grain teff flour inoculated with co-culture strains of LPA6 and LCGG. Then, the beverage was stored in refrigerator (4-6 ℃) for 25 days. Samples were taking every five days including the first day of storage to quantify cell counts of LPA6 and LCGG, pH, TA, glucose, acetic acid, lactic acid, and maltose. Over the storage time, cell counts of LPA6 and LCGG were decreased from 8.45 and 8.15 log cfu/mL to 8.28 and 7.86 log cfu/mL, respectively. While cell counts were decreased during storage, their cell counts are still observed above the minimum suggested level of 6-7 log cfu/mL at the time of consumption. Lactic acid, acetic acid, glucose, and maltose as well as TA were increased with reduction of pH over the storage time. Metabolic activities observed over the storage time indicated presence of active enzymes that were produced during fermentation process. As examined the beverage, E. coli, Pseudomonas aeruginosa, coagulase-positive Staphylococci, presumptive Bacillus cereus, Salmonella spp., and Listeria monocytogenes weren’t detected. Sensory test attributes of color, appearance, aroma, and taste of the beverage were observed between 6.2 and 6.9, which are in the accepted range. Six and above average score values of the sensory test attributes are considered to be accepted by the panelists. Overall, it could be possible to say the proposed aim for the production of a teff-based probiotic functional beverage was accomplished successfully.Die Nachfrage der Verbraucher hat sich in letzter Zeit von der primären Rolle der Lebensmittel auf die gesundheitsfördernde Wirkung biologisch aktiver Nahrungsbestandteile verlagert. Zu diesem Zweck ist die Herstellung von probiotischen funktionellen Lebensmitteln durch einen Fermentationsprozess derzeit von besonderem Interesse. Produkte auf Milchbasis werden schon seit langem für die Zufuhr von Probiotika verwendet; aufgrund der mit ihnen verbundenen Nachteile, wie z. B. die Unverdaulichkeit von Milchzucker, die Prävalenz von Cholesterin im Zusammenhang mit Milchprodukten und Allergien gegen Milcheiweiß, ist ihre weitere Verwendung für die Zufuhr von Probiotika jedoch begrenzt. Alternativ dazu werden Getreideprodukte als fermentierbare Substrate für das Wachstum und die Zufuhr von Probiotika immer beliebter. Auch der Vegetarismus nimmt aus medizinischen Gründen immer mehr zu. Vollkorngetreide ist leicht erhältlich und enthält wichtige Nährstoffquellen mit sekundären Pflanzenstoffen und anderen bioaktiven Verbindungen. Getreide dient als Verkapselungsmaterial, um die Stabilität von Probiotika zu verbessern, und ihre bioaktiven Präbiotika stimulieren selektiv das Wachstum von Probiotika im Magen-Darm-Trakt. Vor allem Teff ist glutenfrei und sein Nährwert ist aufgrund seines hohen Ballaststoffgehalts attraktiv. Die in Teff enthaltenen Aminosäuren sind ausgewogen und enthalten einen hohen Anteil an Lysin. Teff ist eine gute Quelle für essenzielle Fettsäuren, Ballaststoffe, Mineralien und sekundäre Pflanzenstoffe wie Polyphenole und Phytate.
Das erste Hauptziel dieser Untersuchung war daher der Vergleich der Qualitätseigenschaften von Teff-Vollkornmehlen aus Äthiopien und Südafrika hinsichtlich der Zusammensetzung (Feuchtigkeit, Protein, Asche, Fett, Ballaststoffe und Kohlenhydrate), des Mineralstoffgehalts (Kalzium, Zink und Eisen), der Profile von achtzehn Aminosäuren, der Verkleisterungs- und thermische Eigenschaften sowie der funktionellen Eigenschaften (Wasseraufnahmefähigkeit, Ölaufnahmefähigkeit und Quellfähigkeit), der Fallzahl und der Farbe. Die Zusammensetzung der Proben wurde nach der Methoden der Verordnung der Europäischen Kommission (152/2009) untersucht. Atomspektrometer, Ionenaustauschchromatographie, Rapid Visco-Analyzer und Differential Scanning Calorimetry wurden jeweils zur Messung von Mineralien, Aminosäuren, Klebereigenschaften und thermischen Eigenschaften verwendet. Die Korrelation der gemessenen Eigenschaften wurde mittels Pearson-Korrelation und Hauptkomponentenanalyse analysiert. Bei den meisten der gemessenen Eigenschaften wurden signifikante (p < 0,05) Unterschiede zwischen den beiden Teffsorten festgestellt; es wurden jedoch mehrere signifikante (p < 0,01) Korrelationen zwischen den gemessenen Eigenschaften durch Pearson-Korrelation und Hauptkomponentenanalyse ermittelt. Die gemessenen Gehalte an Feuchtigkeit, Protein und Zink waren bei der südafrikanischen Teffsorte höher als bei der in Äthiopien angebauten Sorte. Der Kalzium- und Eisengehalt der äthiopischen Teffsorte war jedoch wesentlich höher. Die äthiopische Teffsorte wies im Vergleich zur südafrikanischen Teffsorte höhere Werte bei der Schaumstabilität, der Wasseraufnahmefähigkeit, der Ölaufnahmefähigkeit und dem Quellvermögen auf. Die Ergebnisse der Verkleisterungs- und thermischen Eigenschaften zeigten, dass die Anfangs-, Spitzen- und Endtemperaturen, die Tiefst-, Endviskosität sowie die Zeit der maximalen Viskosität und die Verkleisterungstemperatur bei der südafrikanischen Teffsorte höher waren.
Das zweite Hauptziel bestand darin, die Eignung von aus Teff hergestellten Substraten auf ihr Potenzial für das Wachstum und die Abgabe ausgewählter probiotischer Stämme von Lactiplantibacillus plantarum A6 (LPA6) und Lacticaseibacillus rhamnosus GG (LCGG) zu untersuchen. Die Fermentationen in Einzel- und Co-Kultur wurden ohne pH-Regelung durchgeführt. Bei der 24-stündigen Fermentation mit dem Einzelstamm von LPA6 stieg die Zellzahl auf 8,35 log cfu/ml. Der pH-Wert und die pH und titrierbare Säure (TA) -Wert wurden zwischen 6,3 und 3,9 bzw. 0,33 und 1,4 g/L gemessen. Für die Untersuchung der optimalen Fermentationsprozessvariablen wurde die Nelder-Mead-Simplex-Methode angewandt und die optimalen Werte für die Fermentationszeit und Inokulumskonzentration wurden mit 15 h bzw. 6 log cfu/mL ermittelt. Anschließend wurde eine Co-Kultur-Fermentation unter Verwendung der optimierten Prozessvariablen durchgeführt. Als Ergebnis der Co-Kultur-Fermentation wurde Glukose zunehmend verbraucht, während Milchsäure und Essigsäure produziert wurden. Die Zellzahlen von LPA6 und LCGG konnten auf 8,42 bzw. 8,25 log cfu/ml anwachsen, was eine gute Zahl im Vergleich zu der erforderlichen Mindestkonzentration an Probiotika von 6 log cfu/ml zum Zeitpunkt des Verbrauchs darstellt. Die Ergebnisse zeigten, dass bei der Co-Kultur-Fermentation in kurzer Zeit ähnliche pH- und TA-Werte erreicht wurden wie bei der Einzelkultur-Fermentation. Außerdem erwies sich das Teff-Substrat ohne jeglichen Zusatz als geeignet für das Wachstum und die Abgabe der getesteten probiotischen Stämme von LPA6 und LCGG.
Ein weiterer Schwerpunkt dieser Forschung war die Anwendung der zweidimensionalen Fluoreszenzspektroskopie für die Online-Überwachung des Fermentationsprozesses von Teff-Substrat, das mit LPA6 und LCGG beimpft wurde. Die Fluoreszenzspektren wurden mit dem BioView-Sensor gemessen. Die Analyse des Fermentationsprozesses mit Hilfe herkömmlicher Methoden wie der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie zur Bestimmung von Glukose und Milchsäure und der Agarplattenzählung zur Bestimmung der Zellzahl ist zeitaufwändig, arbeitsintensiv und kostspielig. Als Alternative wurde die Fluoreszenzspektroskopie in Kombination mit einer Hauptkomponentenregression und einem künstlichen neuronalen Netz für die quantitative Online-Analyse der Zellzahlen von LPA6 und LCGG, Glukose und Milchsäure eingesetzt. Für die Vorhersage der Zellzahlen von LPA6 und LCGG wurde der mittlere quadratische Fehler der Vorhersage im Bereich von 2,5-4,5 % ermittelt. Auch bei der Vorhersage der Milchsäure lag der prozentuale Fehler bei 7,7 %; der prozentuale Fehler bei der Vorhersage der Glukose wies jedoch einen recht hohen Wert auf. In diesem Teil der Studie wurde nachgewiesen, dass die zweidimensionale Fluoreszenzspektroskopie in Verbindung mit der Hauptkomponentenregression und dem künstlichen neuronalen Netz während des Fermentationsprozesses eingesetzt werden kann, um die Zellzahlen von LPA6 und LCGG sowie den Milchsäuregehalt mit geringer Unsicherheit vorherzusagen.
Schließlich konzentrierte sich diese Studie auf die Auswirkungen der Kühllagerung auf die physikochemischen Eigenschaften und die Lebensfähigkeit von LPA6 und LCGG in einem probiotischen Getränk auf Teffbasis. Für die sensorische Prüfung des Getränks wurde eine 9-Punkte-Hedonik-Skala verwendet. Für diese Untersuchungen wurde ein probiotisches Getränk auf Teff-Basis durch Fermentation von Teff-Vollkornmehl hergestellt, das mit Co-Kultur-Stämmen von LPA6 und LCGG geimpft wurde. Anschließend wurde das Getränk 25 Tage lang im Kühlschrank (4-6 °C) gelagert. Alle fünf Tage, einschließlich des ersten Tages der Lagerung, wurden Proben entnommen, um die Zellzahlen von LPA6 und LCGG, pH-Wert, TA, Glukose, Essigsäure, Milchsäure und Maltose zu bestimmen. Während der Lagerzeit sank die Zellzahl von LPA6 und LCGG von 8,45 und 8,15 log cfu/mL auf 8,28 bzw. 7,86 log cfu/mL. Obwohl die Zellzahlen während der Lagerung abnahmen, lagen sie zum Zeitpunkt des Verzehrs immer noch über dem empfohlenen Mindestwert von 6-7 log cfu/ml. Milchsäure, Essigsäure, Glukose und Maltose sowie TA stiegen mit der Verringerung des pH-Werts während der Lagerungszeit an. Die während der Lagerzeit beobachteten Stoffwechselaktivitäten wiesen auf das Vorhandensein aktiver Enzyme hin, die während des Fermentationsprozesses gebildet wurden. Bei der Untersuchung des Getränks wurden keine E. coli, Pseudomonas aeruginosa, Staphylokokken, Bacillus cereus, Salmonella spp. und Listeria monocytogenes nachgewiesen. Die sensorischen Testattribute Farbe, Aussehen, Geruch und Geschmack des Getränks lagen zwischen 6,2 und 6,9, was im akzeptierten Bereich liegt. Sechs und mehr durchschnittliche Punktwerte für die sensorischen Testattribute werden von den Panelisten als akzeptabel angesehen. Insgesamt kann man sagen, dass das vorgeschlagene Ziel der Herstellung eines probiotischen Funktionsgetränks auf Teffbasis erfolgreich erreicht wurde
Development of data-driven evaluation methodology for analysis and estimation of the reactor output of biogas plants
The production of biogas is very complex process, which runs in some stages involving different microorganisms. Microbiological diversity of the process depends mainly on the composition of substrate and ambient conditions, such as process temperature. The fact is, the development and composition of the microbiological communities of the process are difficult to predict. Thus, the control and evaluation of such complex biological processes are very time consuming and expensive. In Germany the evaluation of the biogas plants can be performed according to the VDI-Norm 4630, which describes the methods for the evaluation of fermentation of organic materials including characterization of the substrate, sampling, collection of material data and fermentation tests. For that specially equipment and skilled personnel are required. Moreover, the evaluation procedure is very time consuming. That is why a new state-of-the-art alternative for the evaluation purposes is necessary to simplify and to speed up the assessment of the biogas production processes.
The aim of this doctoral thesis is the development of a fast and reliable method for the evaluation of the biogas production processes. Therefore the mathematical modelling should identify significant process variables able to evaluate the whole process. For the optimization of mathematical models metaheuristic tools were used. In this doctoral thesis two different data sets were used – experimental data and simulated data. The experimental data were collected in projects “Biogas-Biocoenosis” (FKZ 22010711, Dr. Michael Klocke, Leibnitz-Institute für Agrartechnik und Bioökonomie e.V., Potsdam) and “Biogas-Enzyme” (FKZ 22027707, Dr. Monika Heiermann, Leibnitz-Institute für Agrartechnik und Bioökonomie e.V., Potsdam). The simulated data set was generated using the Anaerobic Digestion Model No.1 (ADM1). The chemical process variables were used as the independent process variable set, while the biogas production output represented the dependent process variable. Prediction of the biogas production was done using linear and nonlinear mathematic models. Here, Partial-Least-Square-Regression (PLSR), Locally-Weighted-Regression (LWR) and Artificial Neural Networks (ANN) were implemented. In order to identify the most significant undependable process variables optimization algorithms were used, Ant Colony Optimization (ACO) and Genetic Algorithm (GA). Prediction capacity was evaluated using two model evaluation variables, Root Mean Square Error (RMSE) and Coefficient of Determination (R2). Figure 1 in Supplementary represents the flow chart of the developed methodology applied for ADM1 generated data set. In Figure 2 (Supplementary) there is a flow chart of the developed methodology applied for the experimentally collected data.
The developed approaches could be successfully used for the prediction of the desired process variable, biogas production rate. The variable selection done with the help of metaheuristic optimization algorithms improved the prediction results and reduced number of the independent process variables. Hydraulic retention time, dry matter, neutral detergent fibre, acid detergent fibre and n-butyric acid were identified as the most significant ones. The best prediction was obtained using ANN models. Here, the error of prediction was low and the coefficient of determination high.
The successful implementation of the developed methodology proved mathematical models to be an effective alternative method capable to evaluate and to optimize complicated biological processes. Furthermore, it would be mandatory further experimental evaluation of the developed strategy, using the model-based process information.Die Biogasherstellung ist ein sehr komplexer Prozess, der durch das Zusammenspiel unterschiedlicher Mikroorganismen und einem mehrstufigen Prozessablauf gekennzeichnet ist. Variationen in der Mikroflora können durch das verwendete Substrat, die Beschickung sowie die Temperatur gegeben sein, wobei ein Großteil der beteiligten Mikroorganismen sogar unbekannt sein kann. Die Überwachung und Analyse solcher Prozesse sind zumeist sehr zeit- und kostenintensiv.
Die VDI-Richtlinie 4630 beschreibt analytische Methoden zur Untersuchung der Vergärung organischer Stoffe, Substratcharak¬terisierung, Probenahme, Stoffdatenerhebung und Gärversuche, die zur Optimierung von Biogasanalgen dienen. Die in der Richtlinie beschriebenen Methoden erfordern jedoch eine entsprechende Laborausstattung, dafür ausgebildetes Personal und sind sehr aufwändig. Deshalb ist eine moderne Alternative zur Prozessanalyse und -optimierung dringend erforderlich, um gezielt wesentliche Prozessgrößen schnell, effizient und kostengünstig zu identifizieren.
Das Ziel der vorliegenden Dissertation ist es eine Methode zu entwickeln, welche eine schnelle und effiziente Analyse der Biogasproduktionsprozesse ermöglicht. In dieser Arbeit soll mithilfe von computerbasierten Verfahren untersucht werden, ob wesentliche Prozessgrößen identifiziert werden können, deren Messung für die Führung der Biogasanlagen ausschlaggebende Informationen zur Verfügung stellt. Neben mathematischen Modellen werden auch Optimierungsalgorithmen für die Identifikation der wesentlichen Einflussgrößen verwendet.
Die für die Modellierung verwendeten Datensätze wurden experimentell im Rahmen des Projektes ‚,Biogas Biocoenosis‘‘ (FNR 22010711, Dr. Michael Klocke, Leibniz-Institut für Agrartechnik und Bioökonomie e. V., Potsdam) und „Biogas-Enzyme“ (FKZ 22027707, Dr. Monika Heiermann, Leibniz-Institut für Agrartechnik und Bioökonomie e. V., Potsdam) erhoben. Zusätzlich wurden Prozessdaten mithilfe des Anaerobic Digestion Modell No.1(ADM1) simuliert.
Die chemischen Prozessgrößen stellen die unabhängigen Prozessvariablen dar. Die Biogasausbeute wird als die abhängige Zielprozessgröße verwendet. Die Vorhersage der Biogasausbeute wird mithilfe linearer und nicht linearer mathematischer Modelle durchgeführt. Dafür werden die Partial-Least-Squares-Regression (PLSR), die Locally-Weighted-Regression (LWR) und künstliche neuronale Netzte (ANN, Artificial Neural Networks) implementiert. Um die wesentlichen unabhängigen Prozessvariablen zu identifizieren, werden folgende Optimierungsalgorithmen verwendet: ein Ameisen-Kolonie-Optimierungsalgorithmus (ACO) und der genetische Algorithmus (GA).
Die Qualität der Vorhersage wird anhand des Vorhersagefehlers (Root Mean Square Error, RMSE) und des Bestimmtheitsmaßes (R2) bewertet.
Anhand der entwickelten Methode konnte die gewünschte Zielgröße, Biogasausbeute, vorhergesagt werden. Die durchgeführte Variablenselektion mittels metaheuristischer Optimierungsverfahren verbesserte die Vorhersagekraft der Modelle und reduzierte gleichzeitig die Anzahl der unabhängigen Prozessvariablen. Als wesentliche Prozessvariablen wurden folgende identifiziert: hydraulische Verweilzeit, Trockensubstanz, Gehalt an Neutral-Detergentien-Faser, Säure-Detergentien-Lignin-Gehalt und n-Buttersäure. Die besten Vorhersageergebnisse wurden mit Hilfe der künstlichen neuronalen Netze erzielt. Die Modelle hatten den kleinsten Fehler der Vorhersage und das höchste Bestimmtheitsmaß.
Die erfolgreiche Umsetzung der mathematischen Verfahren zeigt, dass moderne mathematische Methoden eine gute Alternative für die Analyse und Optimierung komplexer biologischer Prozesse darstellen. Für eine abschließende Bewertung sind jedoch auch weitere experimentelle Untersuchungen notwendig, in denen die Prozessführung basierend auf den identifizierten Prozessvariablen durchgeführt wird
Temperature-controlled cell number regulation for bioreactors
Biopharmaceutical cell culture processes are multi-stage processes. Starting with low cell numbers and small culture volumes, the upstream process takes place step by step in a reactor cascade with increasing volume. To achieve constant product quality and high reproducibility, each reactor must be seeded with a defined initial cell concentration and all cultures must show very similar growth rates. However, batch to batch variations of growth rates can occur in biological systems and disrupt the reproducibility of the inoculation with defined cell concentrations.
In order to control the growth rate and thus increase the reproducibility from batch to batch, a self-adapting cell number controller was developed. This controller can be rapidly introduced in a typical industrial (biopharma) environment. At the beginning of the process, the user specifies the desired seed cell concentration and the point in time at which this cell concentration should be reached. In the following, the cell number controller automatically regulates the growth rate of the cells during the process and leads it to the specified process end parameters. The regulation of the cell growth rate is achieved with adjustment of the process temperature.
In the development phase of the cell number controller, a converted reactor system was adjusted and qualified. The temperature dependency of the biomass probe was examined. After that, the dependence of the cell growth rate on the temperature was analysed, described in the form of a mathematical model and implemented in a control algorithm. The required temperature is calculated with the aid of a numerical optimization process, using the previously derived mathematical model of the temperature-dependent growth rate, the online measured values and the specifications of the user.
In order to achieve greater flexibility within the upstream process and to be able to react to disruptions in the process flow, it is also possible to dynamically adjust the target parameter, set by the user at the beginning, during the running process.
To optimize the controller, it was analysed how the mathematical algorithm can be adapted to different cell clones and which tests are absolutely necessary to determine the cell specific, temperature-dependent growth rate. In this context, a self-learning algorithm was implemented so that it is now possible to use the controller without preliminary tests and to ensure constant control quality in the event of possible changes in the cell growth of a cell clone.
During this research project, the functionality of the cell number controller, such as the changes in the process end parameters during the ongoing process and the iterative-adaptive optimization of the mathematical algorithm on different cell clones, could be verified experimentally.
The biological reactions of the cells to the temperature changes within the cell number-controlled precultures and within the subsequent production stage were also analysed. Furthermore, a possible influence on the quantity and quality of the products was examined. All examined biological reactions of the cells during the cell count regulation showed a reversible behaviour, which are normalized in the following process steps at 37 °C within two days. In addition, no negative influence of the cell-number-controlled preculture on product quality and quantity could be determined.
In summary, a functionally adaptable cell number controller was developed and tested with two different CHO cell clones for a possible influence on cell metabolism, apoptosis, product quantity and Quality.Die Produktion biopharmazeutischer Glykoproteine erfolgt häufig durch die Kultivierung gentechnisch veränderter Säugetierzellen. Zu Beginn eines Produktionsprozesses wird eine geringe Menge tiefgefrorener Zellen aus einer Zellbank entnommen und in einer Kaskade aufeinanderfolgender Vermehrungschritte kultiviert (Anzuchtprozess). Zellkulturprozesse sind sehr empfindliche Verfahren, in denen schon geringe Abweichungen in der Prozessführung das Zellwachstum, die Produktqualität und die Produktausbeute beeinflussen.
Unter anderem besitzt die Zellkonzentration einen Einfluss auf die Ausbeute und Qualität des Produktes. Die Qualitätsattribute der hergestellten Proteine werden im Zulassungsverfahren der einzelnen Länder und Gemeinschaften, wie zum Beispiel der Europäischen Union, mit entsprechenden Spezifikationen festgelegt. Da die Produktqualität auch von der initialen Zellkonzentration des Prozesses sowie dem Verlauf der gesamten Vermehrungschritte abhängig ist, wird der Überimpfzeitpunkt innerhalb der Kaskade durch die Zellkonzentration vorgegeben. In der industriellen Praxis kann der optimale Zeitpunkt des Überimpfens, aufgrund der nicht immer genau vorhersagbaren Vermehrungsgeschwindigkeit der Zellen, nachts oder am Wochenende erreicht werden. In Zellkulturbetrieben gibt es häufig keine Nachtschichten, wodurch das Überimpfen ausschließlich tagsüber erfolgen kann. Dies hat zur Folge, dass der nächste Prozessschritt entweder mit einer zu geringen oder zu hohen Zelldichte gestartet werden muss.
Um die zu Teilen schwer zu kontrollierende Vermehrungsgeschwindigkeit und die resultierenden Planungsunsicherheiten im Prozess sowie die Problematik bezüglich der Produktqualität und –ausbeute zu lösen, sollte innerhalb dieses Forschungsprojekts ein industrietauglicher und selbstadaptiver Regler entwickelt werden, der es ermöglicht die Zellzahl während des Anzuchtprozesses im Reaktor zeitlich zu steuern.
Bei Verwendung des in dieser Dissertation beschriebenen Zellzahlreglers gibt der Anwender zu Prozessbeginn die zu erreichende Zellkonzentration, sowie den genauen Zeitpunkt des Überimpfens, bestehend aus dem Datum und der Uhrzeit, vor. Im Folgenden regelt der Zellzahlregler die Vermehrungsgeschwindigkeit der Zellen während des Prozesses automatisch so, dass die am Prozessbeginn festgelegten Vorgaben am Prozessende erreicht werden. Die Regelung der Vermehrungsgeschwindigkeit, erfolgt durch Änderung der Temperatur.
Der entwickelte Zellzahlregler basiert auf der Nutzung einer kommerziell erhältlichen und in der Industrie eingesetzten Online-Biomassesonde die eine kontinuierliche Messung der Zellkonzentration im Reaktor ermöglicht. Ausgehend von dem Messwert der Zellzahlsonde berechnet der Regler den prognostizieren zeitlichen Verlauf der Zellkonzentration. Weicht die vorausgesagte Endzellkonzentration zum vorgegebenen Überimpfzeitpunkt von der angestrebten Zellkonzentration ab, passt der Regler die Prozesstemperatur so an, dass die Vorgaben erreicht werden. Der beschriebene Ablauf wird zyklisch über den gesamten Prozesszeitraum wiederholt.
In der Entwicklungsphase des Zellzahlreglers wurde zunächst eine umgebaute Reaktoranlage validiert und die Temperaturabhängigkeit der Biomassesonde untersucht. Im Weiteren wurde die Abhängigkeit der Vermehrungsgeschwindigkeit der Zellen von der Temperatur analysiert, in Form eines mathematischen Models beschrieben und in einen Regelungsalgorithmus implementiert. Die Berechnung der erforderlichen Temperatur erfolgt unter Zuhilfenahme eines nummerischen Optimierungsverfahrens, basierend auf dem zuvor abgeleiteten mathematischen Modell der temperaturabhängigen Vermehrungs-geschwindigkeit, den Online-Messwerten und den Vorgaben des Anwenders.
Um eine größere Flexibilität zu erreichen und auf etwaige Störungen im Prozessablauf regieren zu können, wurde eine Möglichkeit geschaffen, die vom Anwender zu Prozessbeginn festgelegten Zielvorgaben während des laufenden Prozesses zu ändern.
Zur Optimierung des Reglers wurde im Weiteren analysiert, inwiefern eine Adaptierung des Reglers an unterschiedliche Zellklone realisierbar ist, und in welchem Umfang Vorversuche zur Ermittlung der zellspezifischen, temperaturabhängigen Wachstumsgeschwindigkeit notwendig sind. Mit dem Ziel den Regler ohne Vorversuche nutzen zu können und bei möglichen Änderungen des Zellwachstums eines Zellklons eine gleichbleibende Qualität der Regelung zu garantieren, wurde ein selbstlernender Algorithmus implementiert.
Innerhalb der Arbeit konnte experimentell die Funktionalität des Zellzahlreglers und die iterativ-adaptive Optimierung des mathematischen Algorithmus an unterschiedliche Zellklone, bestätigt werden. Alle während der Zellzahlregelung untersuchten biologischen Reaktionen der Zellen, wie die temperaturbedingten Anpassungen des Zellzyklus, der Apoptose und Nekrose, der Glukose- und Glutaminverbrauchsraten, sowie Ammonium- und Laktatbildungsraten, die Zirkularität und Größe der Zellen, zeigten sich als reversible Änderungen, welche sich in nachfolgenden Prozessstufen bei 37°C innerhalb von 2 Tagen normalisierten. Zudem konnte kein negativer Einfluss, der zellzahlgeregelten Vorkultur auf die Produktqualität und -quantität festgestellt werden
Ultrasound based simultaneous concentration determination of the components sugar and ethanol in aqueous fermentation fluids
At alcoholic fermentation processes in aqueous solutions there are converted various sugars (mono-, di- and polysaccharides) into ethanol and carbon dioxide by diverse intermediate steps. In the industrial production, ultrasound based methods for the analysis of the composition of the fermentation fluid are advantageous due to their robustness, price cheapness and the possibility for the accomplishment of on line measurements. Within the scope of the present work there are presented several methods for the simultaneous determination of the sugar and ethanol content in the fermentation fluid based on the analysis of ultrasound parameters, also at the presence of dissolved carbon dioxide gas, and compared with respect to the accuracy of their predictive values.
Initially there is investigated the behavior of the parameters sound velocity and adiabatic compressibility in standardized aqueous fluids in dependency of the concentration of the components sugar (2 -16 mass percent) and ethanol (1- 6 mass percent), the CO2 partial pressure (0 – 3,013E+05 Pa) and the temperature (2 – 30° C). Thereby the disaccharide saccharose acts as a model substance for the sugar fraction. From the data field of the sound velocity two polynomial calibration models for the sugar / ethanol concentration are extracted with the methods of the multiple linear regression (MLR) and the partial least squares (PLS-) analysis. The minimal accessible standard deviation of the concentration values determined by the particular model from the reference values lies for the MLR method at 0,6 mass percent for the sugar and 0,2 mass percent for the ethanol fraction. The PLS-analysis yields a standard deviation for the sugar and ethanol values of 0,36 and 0,13 mass percent respectively (fluids without a CO2 fraction), as well as 0,5 / 0,17 mass percent (fluids including a CO2 fraction).
A further analytic method uses a linearized model of the adiabatic compressibility and the density for the sugar / ethanol determination. The analysis of two physical parameters at this method yields a significant increase of the model quality. For fluids without a CO2 fraction there is reached a minimal standard deviation of 0,06 mass percent for the sugar and 0,07 mass percent for the ethanol concentration. For CO2 containing fluids the corresponding values results to 0,06 / 0,13 mass percent.Bei alkoholischen Fermentationsprozessen in wässrigen Lösungen werden verschiedene Zucker (Mono-, Di- und Polysaccharide) über diverse Zwischenschritte in Ethanol und Kohlendioxid umgewandelt. In der industriellen Produktion sind ultraschallbasierte Verfahren zur Analyse der Zusammensetzung des Fermentationsfluides aufgrund ihrer Robustheit, Preisgünstigkeit und der Möglichkeit zur Durchführung von Onlinemessungen vorteilhaft. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit werden verschiedene auf der Auswertung von Ultraschallparametern beruhende Verfahren zur Simultanbestimmung des Zucker- und Ethanolgehaltes im Fermentationsfluid auch bei Anwesenheit gelöstem Kohlendioxidgas vorgestellt und hinsichtlich der Genauigkeit der Vorhersagewerte miteinander verglichen.
Zunächst wird das Verhalten der Ultraschallkenngrößen Schallgeschwindigkeit und adiabatische Kompressibilität in standardisierten wässrigen Fluiden in Abhängigkeit von der Konzentration der Komponenten Zucker (2 - 16 Massenprozent) und Ethanol (1 – 6 Massenprozent), dem CO2-Partialdruck (0 – 3,013E+05 Pa) und der Temperatur (2° – 30° C) untersucht. Als Modellsubstanz für den Zuckeranteil dient dabei das Disaccharid Saccharose. Aus dem Datenfeld der Schallgeschwindigkeit werden zwei polynomische Kalibriermodelle für die Zucker- / Ethanolkonzentration mit den Methoden der multiplen linearen Regression (MLR) und der Partial Least Squares (PLS-) Analyse gewonnen. Die minimale erreichbare Standardabweichung der mit dem jeweiligen Modell bestimmten Konzentrationswerte von den Referenzwerten liegt für das mit der MLR-Methode erstellte Modell bei 0,6 Massenprozent für den Zucker- und 0,2 Massenprozent für den Ethanolanteil. Die PLS-Analyse liefert eine Standardabweichung für die Zucker- / Ethanolwerte von 0,36 / 0,13 Massenprozent (Fluide ohne CO2-Anteil) bzw. 0,5 / 0,17 Massenprozent (Fluide mit CO2-Anteil).
Ein weiteres analytisches Verfahren nutzt ein linearisiertes Modell der adiabatischen Kompressibilität und der Dichte zur Zucker- / Ethanolbestimmung. Die Auswertung zweier physikalischer Parameter ergibt bei dieser Methode eine signifikante Steigerung der Modellgüte. Für Fluide ohne CO2-Anteil wird eine minimale Standardabweichung von 0,06 Massenprozent für die Zucker- und 0,07 Massenprozent für die Ethanolkonzentration erreicht. Für CO2-haltige Fluide ergeben sich die entsprechenden Werte zu 0,06 / 0,13 Massenprozent
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