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Synthese und Charakterisierung von anisotropen Eisenoxiden und ihr Einbau in eine thermoresponsive Matrix
No full textIm Rahmen dieser Arbeit wurden anisotrope multiresponsive Hydrogele hergestellt, um die Wechselwirkungen zwischen magnetischen Partikeln und der sie umgebenden Matrix zu untersuchen. Die magnetischen Partikel wurden in anisotropen Formen hergestellt, um sich so die magnetische Formanisotropie zunutze zu machen und die Orientierung der Partikel in einem Magnetfeld zu untersuchen. Die magnetischen Partikel sollen als Ankerpunkte eines thermoresponsiven Netzwerks fungieren. Das Netzwerk besteht hierbei aus quervernetztem Poly-N-isopropylacrylamid (PNIPAM) welches entweder kovalent über eine die Partikel umgebende Silikat-Schicht an den Partikeln verankert ist oder durch physikalische Adsorption an den Partikeln haftet. Die magnetischen Kerne wurden aus Eisenoxiden, genauer aus Magnetit und Goethit, hergestellt. Alle Reaktionen fanden im wässrigen Medium statt um die Biokompatibilität der Produkte zu erhöhen.
Magnetit wurde ausgewählt, da es exzellente magnetische Eigenschaften besitzt; die Herausforderung bestand in der anisotropen Formgebung im wässrigen Medium. Um anisotropes Wachstum zu realisieren, wurden die Partikel in einem hydrothermalen Reaktor hergestellt, wobei verschiedene oberflächenaktive Substanzen zugesetzt wurden. Im Laufe der Experimente fanden wir heraus, dass optimale Resultate erzielt werden, wenn ein Präkursor-basierter Ansatz gewählt wurde. Hierbei wurde Akaganeit als Ausgangsmaterial eingesetzt. Die Partikelform wurde durch Zugabe von Dopamin eingestellt. Unter diesen Bedingungen gelang es, ein phasenreines, polydisperses Produkt zu erhalten, dass sowohl kubische Partikel als auch leicht elongierte Partikel mit einem Aspekt-Verhältnis von 1.5 enthält, wobei die lange Achse der leicht anisotropen Partikel 16 nm und die kurze Achse 11 nm lang ist. Die gemessene Sättigungsmagnetisierung lag bei 273 kA/m was ca. 56% der Bulk-magnetisierung entspricht. Die Partikel zeigten in den Messungen bei Raumtemperatur superparamagnetisches Verhalten. Mit dieser Syntheseroute konnten wir ein Produkt mit den gewünschten Eigenschaften darstellen, wobei die Synthese gleichzeitig unkompliziert ist und gut reproduzierbare Ergebnisse liefert.
Um zusätzlich eine stark anisotrope Probe zu erhalten, wurden nadelförmige Goethit Partikel synthetisiert. Diese Partikel sind inhärent antiferromagnetisch, besitzen aber die interessante Eigenschaft ihre Orientierung je nach der Stärke eines angelegten Magnetfeldes zu verändern. Bei schwachen Feldern orientieren sich die Partikel parallel zum Feld, bei starken Feldern orientieren sie sich orthogonal zum Feld. Anstelle der in der Literatur häufig verwendeten Alterungsmethode verwendeten wir auch hier einen hydrothermalen Ansatz, wodurch es uns gelang Goethit Stäbchen in drei Größenbereichen in kurzer Zeit herzustellen. Es wurden kurze Stäbchen mit einer Länge von ca. 210 nm, mittellange Stäbchen mit einer Länge von ca. 270 nm und schließlich lange Stäbchen mit einer Länge beginnend bei 300 nm bis hin zu 1 µm hergestellt. Wir konnten weiterhin zeigen, dass die benötigte Feldstärke, um die Orientierung der Stäbchen zu ändern, abhängig von der Oberfläche der Partikel ist. Je mehr Oberfläche die Partikel besitzen, desto höhere Feldstärken werden benötigt, um die Orientierung zu ändern. Wir konnten diese Beobachtungen sehr gut mit einem mikromagnetischen Modell in Einklang bringen.
In einem weiteren Schritt nach der Partikelsynthese konnten die Partikel mit einer Silikat-Schicht umgeben werden, um ihre kolloidale Langzeitstabilität zu verbessern und um die gut zugängliche Silanchemie zu nutzen, um die Partikel kovalent an die Matrix zu binden. Indem wir uns einen Zwei-Phasen Ansatz zunutze machten, konnten wir eine Silikat Hülle mit einstellbarer Schichtdicke zwischen 6 und 30 nm synthetisieren.
Als Matrixmaterial wählten wir PNIPAM, denn es besitzt eine körpernahe untere kritische Lösungstemperatur (LCST) um die 32 °C. Zusätzlich ist PNIPAM und insbesondere seine LCST sehr stabil gegenüber seiner chemischen Umgebung und es lässt sich einfach synthetisieren. Die Synthese wurde mit zwei verschiedenen Verfahren durchgeführt, beide verlaufen nach einem frei radikalischen Emulsionspolymerisations-Mechanismus. Die erste benutzt einen grafting-through Ansatz der ein quervernetzbares Kern-Schale System erzeugt, während der zweite Ansatz PNIPAM direkt in Präsenz von Glutaraldehyd (GA) polymerisiert, um direkt ein Makrogel zu erzeugen, in das die Partikel anschließend eingerührt werden können.
Wir haben die mechanischen Eigenschaften dieser multiresponsiven Komposite und ihre Änderungen bei Anlegen eines Magnetfeldes mit Hilfe von rheologischen Messungen untersucht. Zusätzlich haben wir die Fähigkeit der Partikel untersucht, sich im magnetischen Feld innerhalb der Matrix zu orientieren. Dabei wurden sowohl Messungen mit umgebender Matrix als auch ohne durchgeführt. Um die Auswirkungen der Matrix zu testen, wurde die Quervernetzungsdichte und die Größe der Mikrogelkugeln variiert, wobei Größen zwischen 212 nm und 442 nm eingestellt wurden. Wir konnten beobachten, dass kurze Stäbchen (Größe ca. 210 nm x 30 nm) effektiv in ihrer Orientierung gestoppt werden konnten, wenn die Mikrogel-Kugeln groß gewählt wurden. Durch die thermoresponsiven Eigenschaften des Hydrogels konnten wir es bei Temperaturerhöhung über 32 °C auf ca. 100 nm zusammenschrumpfen lassen, was dazu führte, dass die Partikel sich wieder orientieren konnten. Dieser Temperaturübergang ist vollständig umkehrbar, was wir sowohl durch den wiederhergestellten hydrodynamischen Radius als auch an einer wieder eingefrorenen Partikelorientierung nachweisen konnten. Wir zeigen hier, dass die Partikel bei Anlegen eines Magnetfeldes die Matrix beeinflussen können, indem sie die Steifigkeit der Matrix ändern und gleichzeitig andersherum die Matrix die Partikel beeinflusst, indem sie ihre Orientierungsfähigkeit moduliert, wenn sie auf einen Temperatur Stimulus reagiert
Magnetic characterisation of CoFe2O4 nanoparticles in physiologically compatible medium : A first step for a future application in vivo
No full textIm Rahmen dieses Promotionsprojekts wurde eine geeignete Syntheseroute für Cobalt-ferritnanopartikel anhand gegebener Parameter etabliert und optimiert. Die vom Partikel-system geforderten Parameter lassen sich dabei in zwei Kategorien einteilen. Zunächst soll es möglich sein, reproduzierbar größere Volumina eines im wässrigen Medium hoch-stabilen Kolloids zu produzieren. Zusätzlich sollen die Partikel eine hohe Sättigungsmag-netisierung aufweisen. Als Mischferrit ist Cobaltferrit gegenüber anderen Ferriten beson-ders stabil gegenüber Oxidation. Durch die hohe magnetokristalline Anisotropie, woraus eine hohe Koerzitivität des Materials resultiert, ist Cobaltferrit weiterhin aufgrund seiner stabilen magnetischen Phase sehr attraktiv. Synthesen über thermische Dekomposition sind insbesondere aufgrund des aufwendigen Phasentransfers und des häufig geringeren magnetischen Moments in diesem Rahmen unpraktikabel. Die Wahlmethode über Fällung in Wasser sollte Partikel mit einer möglichst hohen Biokompatibilität erzeugen, weswegen Citrat als bevorzugter Ligand ausgewählt wurde. Für die weitere Prozessierung wurden die Partikel anschließend häufig mit einer Silikahülle ummantelt.
Sowohl reine Partikel mit einem Kerndurchmesser von ca. 18 nm als auch Core-Shell-Partikel mit etwa 25 nm Gesamtdurchmesser wurden mit einer Jurkat-Zellkultur auf ihre Toxizität untersucht. Parallel dazu wurde die Eignung des Partikelsystems für die Hyper-thermie überprüft. Eigens dafür wurde eine kompakte und teilautomatisierte Hyperther-mieanlage entwickelt und konstruiert. Das Partikelsystem wurde im Detail vor allem dy-namisch-magnetisch charakterisiert und anschließend in der Hyperthermieanlage unter-sucht. Die Partikel verfügen über eine ausgezeichnete Wärmeleistung von bis zu 40 Wg-1 bei kleinen Magnetfeldern von 25 mT und 10 kHz. In einem abschließenden Projekt-schritt wurden die Partikel-Matrix-Interaktionen in einer PNIPAM-Matrix in der Hyper-thermie im Vergleich zu rein wässrigen Partikeln betrachtet.This thesis presents a highly stable cobalt ferrite nanoparticle system that was chosen from a plethora of potential synthetic approaches as the most suitable and optimized for this project. This ferrite was chosen due to its inherent stability to oxidization which re-sults from being a mixed ferrite. The strong magnetocrystalline anisotropy of cobalt ferrite enables a highly stabilized magnetized state. The main requirement for the nanoparticles can be divided into two categories: The ‘technical’ demands mainly revolve around the high colloid stability and elevated magnetic moment of the particle system. The ‘applica-tion-oriented’ challenges for the particle system start with the strong magnetic response of the system and aim towards applicability in biological environments (in vitro and in vivo). To promote biocompatibility, only aqueous ferrofluids were considered and citrate was used as primary stabilizing ligand which has shown to be inherently biocompatible to a certain degree. Those particles measuring roughly 18 nm in diameter were also encased in a silica shell resulting core-shell particles with a thickness of about 3.5 nm, blocking inter-actions of cobalt with the surrounding medium. Both systems were tested for their toxico-logical footprint using a jurkat cell line. The particle systems were also extensively charac-terized by dynamic magnetic techniques such as ac-susceptometry and magnetic particle spectroscopy to assess their suitability for magnetic hyperthermia. A custom hyperthermia setup was constructed to investigate the heating properties of the particle system in an ac-magnetic field. The particles show an exceptional heat generation of 40 Wg-1 at weak fields of 25 mT and a very low frequency of 10 kHz.
Ultimately, the particle-matrix interactions of the hard-magnetic cobalt ferrite particles were examined using poly-N-isopropylacrylamide as matrix material as this polymer is highly researched and thus enables comparability to a range of literature data. A compara-tive study of aqueous colloids and gel-colloid composites was conducted to examine if a contactless phase transition can be induced by an ac magnetic field
Going Beyond Counting First Authors in Author Co-citation Analysis
Get PDFThe present study examines one of the fundamental aspects of author co-citation analysis (ACA) - the way co-citation
counts are defined. Co-citation counting provides the data on which all subsequent statistical analyses and mappings
are based, and we compare ACA results based on two different types of co-citation counting - the traditional type that
only counts the first one among a cited work's authors on the one hand and a non-traditional type that takes into
account the first 5 authors of a cited work on the other hand. Results indicate that the picture produced through this non-traditional author co-citation counting contains more coherent author groups and is therefore considerably clearer. However, this picture represents fewer specialties in the research field being studied than that produced through the traditional first-author co-citation counting when the same number of top-ranked authors is selected and analyzed. Reasons for these effects are discussed
Variations on the Author
Get PDF“Variations on the Author” discusses two of Eduardo Coutinho’s recent films (Um Dia na Vida, from 2010, and Últimas Conversas, posthumously released in 2015) and their contribution to the general question of documentary authorship. The director’s filmography is characterized by a consistent yet self-effacing form of authorial self-inscription: Coutinho often features as an interviewer that rather than express opinions propels discourses; an interviewer that is good at listening. This mode of self-inscription characterizes him as an author who is not expressive but who is nonetheless markedly present on the screen. In Um Dia na Vida, however, Coutinho is completely absent form the image, while Últimas Conversas, on the contrary, includes a confessional prologue that moves the director from the margins to the center of his films. This article examines the ways in which these works stand out in the filmography of a director who offers new insights into the notion of cinematic authorship
Appropriate Similarity Measures for Author Cocitation Analysis
Get PDFWe provide a number of new insights into the methodological discussion about author cocitation analysis. We first argue that the use of the Pearson correlation for measuring the similarity between authors’ cocitation profiles is not very satisfactory. We then discuss what kind of similarity measures may be used as an alternative to the Pearson correlation. We consider three similarity measures in particular. One is the well-known cosine. The other two similarity measures have not been used before in the bibliometric literature. Finally, we show by means of an example that our findings have a high practical relevance.information science;Pearson correlation;cosine;similarity measure;author cocitation analysis
Dispelling the Myths Behind First-author Citation Counts
Get PDFWe conducted a full-scale evaluative citation analysis study of scholars in the XML research field to explore just how different from each other author rankings resulting from different citation counting methods actually are, and to demonstrate the capability of emerging data and tools on the Web in supporting more realistic citation counting methods. Our results contest some common arguments for the continued
use of first-author citation counts in the evaluation of scholars, such as high correlations between author rankings by first-author citation counts and other citation
counting methods, and high costs of using more realistic citation counting methods that are not well-supported by the ISI databases. It is argued that increasingly available digital full text research papers make it possible for citation analysis studies to go beyond what the ISI databases have directly supported and to employ more
sophisticated methods
koamabayili/VECTRON-author-checklist: VECTRON author checklist
No full textWe have done our best to complete the author checklist relating to the use of animals in the hut study. Note that the objective for the hut study was to evaluate the IRS treatment applications for residual efficacy against Anopheles mosquitoes, including the local An. coluzzii mosquito population. Cows were only used to attract mosquitoes into the huts and no tests were carried out directly on the cows. The author checklist is intended for use with studies where experiments are carried out on animals, which is why we have had such difficulty in completing this for the hut study, as many of the questions do not relate to how the cows were used
Author-wise bibliometric analysis based on entropy.
No full textAuthor-wise bibliometric analysis based on entropy.</p
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