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Exzellenzcluster POLiS verlängert
No full textIm Exzellenz-Cluster „Post Lithium Storage“ (POLiS) forschen Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftler an zukunftsweisenden Lösungen für die elektrochemische Energiespeicherung. „Dass unser Batterieforschungs-Cluster POLiS für weitere sieben Jahre gefördert wird, belohnt unsere Arbeit. Das motiviert uns für die kommenden Aufgaben“, so die Clusterverantwortlichen Professorin Birgit Esser, Professor Helmut Ehrenberg und Professor Jürgen Janek von der Universität Ulm, dem KIT und der Universität Gießen. Ihr gemeinsames Ziel: die Entwicklung von Lithium-freien Batterien, die sicher, leistungsstark und nachhaltig sind. POLiS II will dazu die Realisierung von Vollzellen und die Wechselwirkungen zwischen den Batteriekomponenten in der gesamten Zelle in den Fokus nehmen
Surface modification of graphite electrodes for lithium-ion batteries by chemical and electrochemical approaches
Full text linkEntwicklung einer hochleitfähigen und mechanisch stabilisierten Vlieselektrode und Bipolarelektrodeneinheit für Vanadium-Redox-Flow-Batterien
Full text linkUm die Technologie der VRFB wettbewerbsfähiger zu gestalten, sind Optimierungen zur Steigerung der Leistung und Kostensenkung notwendig. Da das größte Kostensenkungspotential bei den Materialkomponenten und dem Stackbau liegt, sind sowohl die Optimierung der Elektroden als auch des Zelldesigns Gegenstand aktueller Forschung. Da die Batterieeinheit der VRFB aus mehreren Einzelkomponenten zusammengesetzt ist, führt dies zu hohen Zellwiderständen, die die Leistung der VRFB reduzieren. Ein Ansatz zur Minimierung der Innenwiderstände ist die Modifizierung des Elektrodenmaterials zur Erhöhung der Leitfähigkeit und Steigerung der Reaktionskinetik gegenüber der Vanadium-Redoxpaare. Dabei sind bereits viele Methoden, wie die thermische Behandlungen, die Dotierungen und chemische Modifizierungen bekannt. Durch die Erhöhung der Kompression der Elektrode in der Vollzelle kann der elektrische Widerstand ebenfalls minimiert werden, was zu höheren Coulombeffizienzen und höheren Kapazitäten führt. Allerdings bedingte eine hohe Kompression der Elektrode eine Reduzierung der Porosität und generierte somit hohe Durchflusswiderstände, welche die Energieeffizienz des Systems wiederrum deutlich herabsenken. Um bei gleichbleibender oder gar geringerer Kompression den Anpressdruck an die Bipolarplatte zu erhöhen und damit den elektrischen Widerstand zu reduzieren, wurden in dieser Arbeit kommerzielle Vlieselektroden mit einer geeigneten karbonisierbaren Polymerlösungen imprägniert, um deren mechanische Stabilität zu erhöhen. REM-Aufnahmen haben gezeigt, dass diese Imprägnierung zu einer Vernetzung der Fasern führt und somit die Steifigkeit der Vliese deutliche steigert. Dadurch konnten im Vergleich zum Standardvlies ein dreimal höherer Anpressdruck realisiert werden. Durch die neuen Vernetzungen wurden so die Kontaktflächen der Fasern innerhalb des Vlieses erhöht und die elektrische Leitfähigkeit durch die neu gebildeten Pfade verbessert. Kompressionsabhängige Messungen des Anpressdrucks und des flächenspezifischen Widerstandes dieser verstärkten Vliese haben ergeben, dass mit einer geringeren Kompression von 8 bis 10 % gleiche und höhere Anpressdrücke und ein geringerer elektrischer Widerstand verglichen mit der Referenz realisiert werden können. So kann auch eine hohe Porosität der Elektrode für den Elektrolytdurchfluss gewährleistet werden. Die elektrochemische Aktivität konnte durch eine anschließende thermische Behandlung deutlich gesteigert werden. Dabei konnte gezeigt werden, dass eine verringerte Aktivierungsdauer von 1,5 h ausreicht, um die imprägnierten Vliese zu aktivieren und zusätzliche Poren auf der Oberfläche zu erzeugen. Durch die Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit wurde die Peakseparation minimiert. Durch das Einbringen von aktiven Zentren wurden die Redoxreaktionen katalysiert. Vollzelltests haben gezeigt, dass durch die Verwendung der imprägnierten Proben verlängerte Lade- und Entladezyklen und somit eine deutlich höhere Kapazität realisiert werden kann. Die erhöhte mechanische Stabilität der Vliese erlaubte einen gesteigerten Anpressdruck gegen die Bipolarplatte, was zu einer verbesserten Spannungseffizienz (VE) und einem geringeren Zellwiderstand führt. Dabei erreichte die Coulomb-Effizienz im Vergleich zur Referenz deutlich bessere Werte, wodurch eine verbesserte Energieeffizienz von 69,2 % erzielt werden konnte (EE der kommerziellen Vlieselektrode: 61,8 %). Da die imprägnierten Vliese aufgrund ihrer erhöhten Steifigkeit auch bei geringeren Kompressionen in der Zelle eingesetzt werden können, wäre es für künftige Arbeiten interessant, Zelltests mit reduzierter Kompression durchzuführen, sowie die Durchströmung des Elektrolyten durch die Elektrode bei Kompressionen < 20 % zu untersuchen.
Da für eine Verbesserung der elektrochemischen Performance die Aktivierung von Vliesen unumgänglich ist, wofür im Falle von Polyacrylnitril (PAN) ein zusätzlicher Prozessschritt nötig ist, wurde durch die Verwendung von Poly(4-vinylphenol) (P4VP) für die Imprägnierung die Karbonisierung und anschließende Aktivierung zu einem Prozess zusammengeführt. Dabei eignete sich P4VP besonders gut als Kohlenstoffpräkursor, da es aufgrund seiner phenolharzähnlichen Struktur Hydroxylgruppen aufweist, die während der Karbonisierung als CO, CO2 und H2O freigesetzt werden. Diese Gase führen gleichzeitig zu einer Aktivierung des Vlieses unter der Bildung von Poren bzw. Defekten geführt. Die mit P4VP imprägnierten Vliese zeigen ebenfalls eine deutlich erhöhte mechanische Stabilität und Steifigkeit. Elektrochemische Untersuchungen haben gezeigt, dass eine vergleichbare Aktivität der Probe im Vergleich zur aktivierten PAN-Probe erzielt werden konnte, so dass Karbonisierung und Aktivierung zu einem Schritt vereinfacht werden können.
Ein weiterer Ansatz zur Minimierung der Innenwiderstände und Verringerung der Batteriekomponenten wurde durch das Zusammenfügen der Bipolarplatte und Elektrode zu einer Einheit in dieser Arbeit verfolgt. Dabei konnte bereits in vorherigen Studien gezeigt werden, dass die Verwendung einer leitfähigen Klebeschicht zwischen BPP und Vlies bereits vielversprechende Ergebnisse lieferte.[68] In dieser Arbeit wurde darauf aufbauend eine vereinfachte Kleberherstellung entwickelt und der Fügeprozess optimiert. Dabei war die Viskosität des Klebers der entscheidende Parameter für eine erfolgreiche Anbindung an die Bipolarplatte. Aufgrund der hohen Porosität des Vliesmaterials muss das vollständige Aufsaugen des Klebers in das Vlies verhindert werden, umgekehrt kann bei einer zu festen Konsistenz nur eine schlechte Kontaktierung mit den Fasern und der BPP erreicht werden. Durch die Absorption des Klebers in die Vliesstruktur kommt es zu einer Reduzierung der elektrochemisch aktiven Oberfläche, was sich in Halbzellentests zeigt. Ein Graphit/ PAN (9:1)-Kleber erwies sich als besonders geeignet. Die Bipolarelektrodeneinheit zeigte im Vergleich zum konventionellen Aufbau einen um 31 % geringeren Widerstand. Vollzellentests der Bipolarelektrode G/PAN1 haben gezeigt, dass durch die Verklebung beider Komponenten die Lade und Entladekapazität um das Dreifache gesteigert werden kann. Auch die Spannungseffizienz kann so verbessert werden, was zu einer gesteigerten Energieeffizienz von 70,8 % führt
Going Beyond Counting First Authors in Author Co-citation Analysis
Full text linkThe present study examines one of the fundamental aspects of author co-citation analysis (ACA) - the way co-citation
counts are defined. Co-citation counting provides the data on which all subsequent statistical analyses and mappings
are based, and we compare ACA results based on two different types of co-citation counting - the traditional type that
only counts the first one among a cited work's authors on the one hand and a non-traditional type that takes into
account the first 5 authors of a cited work on the other hand. Results indicate that the picture produced through this non-traditional author co-citation counting contains more coherent author groups and is therefore considerably clearer. However, this picture represents fewer specialties in the research field being studied than that produced through the traditional first-author co-citation counting when the same number of top-ranked authors is selected and analyzed. Reasons for these effects are discussed
Unravelling Charge Storage and Degradation in Cathodes for Rechargeable Aluminium Batteries: A Synergistic Study of CoSe Cathodes and MXenes-Based Components
No full textDiese Dissertation präsentiert eine umfassende Untersuchung des elektrochemischen Verhaltens und der Degradationsmechanismen von Kobaltselenid-(CoSe)-Kathoden in wiederaufladbaren Aluminiumbatterien. Es wurde ein multifunktionaler Ansatz angewendet, der elektrochemische Tests, ex situ-Analysen sowie fortgeschrittene in situ- und operando -Charakterisierungstechniken auf Synchrotronbasis kombiniert.
Die Studie schließt kritische Wissenslücken in der Literatur und zeigt eine anfängliche Amorphisierung von CoSe sowie eine Phasenumwandlung von hexagonalem CoSe zu kubischem CoSe2, begleitet von der Auflösung von Co(AlCl4)2, das migriert und sich auf der Aluminium-Anode abscheidet. Die Ladungsspeicherung erfolgt über die reversible Redoxreaktion von Se²⁻ zu Se⁻, während Co²⁺ elektrochemisch inaktiv bleibt. Die Auflösung und Abscheidung von Co(AlCl4)2 tragen durch den Verlust aktiven Materials und die Kontamination der Anode zum Kapazitätsverlust bei, wie durch ex situ-SEM-EDX- und ICP-OES-Analysen bestätigt wurde.
Zur Untersuchung der in CoSe identifizierten Degradationspfade wird im zweiten Teil dieser Arbeit die multifunktionale Rolle von Ti3C2TX als passive Komponente untersucht. Die geschichtete Struktur der Ti3C2TX-MXene wurde zunächst ausgewählt, um Separatoren zu modifizieren, da sie das Potenzial besitzt, den Transport gelöster Spezies zu unterdrücken. Aufgrund ihrer überzeugenden physikochemischen Eigenschaften, wie hoher Leitfähigkeit, einstellbarer Oberflächenchemie und mechanischer Stabilität, wurde Ti3C2TX weiter hinsichtlich seiner Rolle bei der Verbesserung der Leistung von Kathoden für RABs untersucht. Ti3C2TX wurde als Stromableiter und Separatoradditiv evaluiert, mit dem Ziel, die Elektrodenintegrität und Leitfähigkeit zu verbessern und den Verlust aktiver Materialien zu verringern. Obwohl Ti3C2TX -basierte Separatoren eine leichte Reduktion des Kobalt-Shuttlings zeigen, reicht dies nicht aus, um die Migration vollständig zu unterdrücken, was die Bedeutung einer zukünftigen Optimierung des Separator-Designs hervorhebt. Dieser integrierte Ansatz unterstreicht die Bedeutung des Verständnisses sowohl der Mechanismen aktiver Materialien als auch der Wechselwirkungen passiver Komponenten, um die Leistungsfähigkeit und Stabilität chalcogenidbasierter Elektroden für RABs zu verbessern. Die Ergebnisse etablieren ein mechanistisches Rahmenkonzept, das die Grundlage für andere Übergangsmetall-Chalkogenid-Chemien legt und zukünftige Strategien zur Unterdrückung von Degradationsprozessen sowie zur Entwicklung langlebiger, leistungsstarker wiederaufladbarer Aluminiumbatterien aufzeigt
Swelling-Verhalten von Lithium Ionen Zellen und zerstörungsfreie Detektion des Swelling-Phänomens
No full textEin bekanntes Alterungsphänomen von Lithium-Ionen-Zellen ist das sogenannte Swelling, bei dem es zu Verformungen der äußeren und inneren Zellgeometrie kommt. Diese Verformungen resultieren aus verschiedenen elektrochemischen und physikalischen Mechanismen und führen zu Degradationseffekten wie Kapazitätsverlust und erhöhtem Innenwiderstand. Zudem stellen die durch Swelling verursachten mechanischen Kräfte eine Herausforderung für die strukturelle In-tegrität von Zellmodulen dar.
In dieser Arbeit wurden die Swelling-Kräfte von Lithium-Ionen-Zellen auf zwei Ebenen – Zell- und Modulebene – untersucht und zerstörungsfrei detektiert. Dabei kamen verschiedene Mess-methoden zum Einsatz, darunter elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS), Dehnmessstreifen (DMS) und Druckmessfolien (DMF). Auf Zellebene wurden die Ausdehnungen über der gesamten Lebensdauer unter verschiedenen Randbedingungen, Temperaturen und Vorspannkräften erfasst. Hierfür wurde ein spezifischer Testaufbau entwickelt. Auf Modulebene wurden sowohl gealterte Module, Dauerrückläufer, hinsichtlich ihres Swelling-Verhaltens nachträglich analysiert als auch ein Modul, mit unterschiedlicher Messtechnik, aufgebaut, um das Verhalten unter Betriebsbedingungen zu untersuchen. Zusätzlich wurde geprüft, inwiefern ein auf Zellebene erstelltes Modell zur Vorhersage der Swelling-Kräfte auf Modulebene angewandt werden kann.
Die Ergebnisse zeigen, dass Temperatur, Vorspannkraft und Alterungsprozesse das Swelling-Verhalten signifikant beeinflussen. Durch datengetriebene Modellierung konnte die irreversible Zell-Ausdehnung auf Basis zerstörungsfreier Methoden (SoH, EIS, Temperaturmessungen) erfolgreich vorhergesagt werden. Zudem wurde ein Zusammenhang auf Modulebene zwischen EIS, SoH und irreversibler Ausdehnung hergestellt, der durch nachträgliche Messungen an Dauerrückläufern bestätigt wurde. Die über die Lebensdauer des Messmoduls durchgeführten DMS-Messungen lieferten valide Ergebnisse, die sich mit den an den Dauerrückläufern gewonnenen Messdaten deckten. Die Druckmessfolien zeigten eine inhomogene Druckverteilung innerhalb des Moduls, ermöglichten jedoch keine direkte Bestimmung der Swelling-Kräfte. Das auf Zellebene entwickelte Modell konnte die Swelling-Kräfte auf Modulebene erfassen, und ein Vergleich mit einer eingebauten Kraftmessdose bestätigte die Validität des Modells.
Insgesamt konnte die Swelling-Kraft sowohl zerstörungsfrei als auch im Betrieb auf verschiedenen Ebenen analysiert werden. Durch präzise mechanische und elektrochemische Untersuchun-gen auf Zellebene gelang es, eine belastbare Vorhersage der Swelling-Effekte auf Modulebene zu ermöglichen
Lithiumrecycling aus Batteriematerialien mit einem mechanochemischen Ansatz
Full text linkLithium-Ionen-Akkumulatoren (LIB) sind aus unserem Alltag kaum wegzudenken. Die Anwendung reicht von Smartphones und Laptops über Elektroautos bis hin zu stationären Energiespeichern. Im Zuge der rasant steigenden Nachfrage nach Elektroautos auch im Zusammenhang mit der Erfüllung von Klimazielen in vielen Staaten weltweit, wird auch das Recycling von Akkumulatoren eine große ökonomische und ökologische Herausforderung darstellen. Schon aktuell müssen etwa eine halbe Millionen Tonnen LIB recycelt werden. (1) Da der Rohstoffbedarf für Akkumulatoren rasant zunimmt, wird bereits vor 2050 eine Ressourcenknappheit vorhergesagt. Weil aktuell eingesetzte Recyclingmethoden wie Pyro- und Hydrometallurgie zahlreiche Nachteile aufweisen, wird eine Technologie zum ökologisch und ökonomisch effizienten Recycling dringend benötigt.
Bei dem in dieser Arbeit genutzten Recyclingansatz wird die chemische Umwandlung des Kathodenmaterials mechanochemisch durch Kugelmahlen initiiert. Das findet lösungsmittelfrei und damit im Gegensatz zu kommerziellen Methoden auch ohne Zusatz von großen Mengen an Säure statt. Die Verwendung von Aluminiumfolie, die bereits als Stromkollektor in Akkumulatoren vorliegt, ermöglicht außerdem das Recycling von Kathodenabfall mit Abfall, wenn kontaminierte Aluminiumfolie aus den geschredderten Akkumulatoren genutzt wird. Nach dem Mahlen kann Lithium wässrig ausgelaugt werden.
Nicht spezifikationsgerechter Produktionsausschuss an NMC622 (Li(Ni0.6Mn0.2Co0.2)O2) wurde mit Aluminium, Calcium oder Magnesium als Reduktionsmittel gemahlen. Bei dieser mechanochemischen Reaktion bildet sich das reduzierte Metallkomposit, Li2O und das Oxid des Reduktionsmittels. Im Falle einer Reduktion mit Aluminium wird außerdem die Entstehung von LiAlO2 beobachtet. Die Reaktion in der Kugelmühle kann dabei durch die Mahlzeit, das molare Verhältnis der Reaktionsmischung, das Verhältnis von Kugeln zu Mahlgut und die Wahl des Reduktionsmittels kontrolliert werden.
Durch die Umwandlung des LiAlO2 in Li2Al4(CO3)(OH)12·3H2O (LACHH) beim wässrigen Auslaugen nach dem Mahlen von NMC mit Al können 70,7 % Lithium zurückgewonnen werden. Ein alternativer Prozess bei dem LiAlO2 zu Ca3Al2(OH)12 reagiert, ermöglicht die Rückgewinnung von 77,3 % Lithium mit deutlich höherer Reinheit. Der optimierte Prozess mit Calcium als Reduktionsmittel und der Nutzung von Oxalsäure zur Trennung von Ca und Li ergibt eine Ausbeute von 96,8 %. Mit Magnesium können 87,7 % Lithium zurückgewonnen werden. Es wurde nachgewiesen, dass der unlösliche Teil nach der Auslaugung noch über 95 % an Ni, Mn und Co als Metallkomposit enthält. 97,8 % des unlöslichen Teils konnten bereits mit verdünnter Schwefelsäure bei Raumtemperatur (RT) aufgelöst werden, wobei sich Sulfate der d-Elemente bildeten.
Auch das Recycling von Lithium aus Lithiumeisenphosphat (LFP) mit Aluminium als Reduktionsmittel wird in dieser Arbeit tiefergehend untersucht. Es konnte durch testen verschiedenster Mahlparameter der zugrundeliegende Reaktionsmechanismus aufgeklärt werden. Als Reaktionsprodukte werden Li2O, AlP, Al2O3, FeP, Fe2P und metallisches Eisen identifiziert.
Die Mischungen von LFP und Al mit einem Molverhältnis von 1:1 und 1:2 ergeben eine niedrigere Ausbeute an Lithium und eine Mischung von Li2CO3 und Li3PO4 nach wässriger Auslaugung. Die Erhöhung des Molverhältnisses auf 1:3 ergibt eine höhere Ausbeute an phasenreinem Li2CO3, weswegen dieses Verhältnis als optimal identifiziert wird. Jedoch können auch hier lediglich 28 % Lithium zurückgewonnen werden. ICP-OES-Messungen zeigen, dass Li fast ausschließlich im unlöslichen Teil nach der 1. Auslaugung als LiAlO2 zurückgehalten wird. Durch verschiedene Ansätze der chemischen Umwandlung des LiAlO2 kann allerdings nur eine geringe Erhöhung der Ausbeute erreicht werden. Dadurch dass für LFP dreimal mehr Al im Vergleich zum Mahlen von NMC gebraucht wird, entsteht mehr LiAlO2 relativ zum Li2O und ein größerer Anteil an Al2O3, was die Trennung von Li und Al deutlich schwieriger gestaltet. Es wird gefolgert, dass das mechanochemische Recycling von LFP mit Al ineffizient ist, da lediglich eine stabile lithiumhaltige Struktur in eine andere umgewandelt wird, ohne dass eine signifikante Lithiumrückgewinnung erreicht werden kann. Durch Mahlen von LFP mit Ca und Mg können 65 % bzw. 55 % Lithium zurückgewonnen werden. Dabei werden 3 eq Ca und 6 eq Mg für eine effektive Lithiumauslaugung benötigt.
Der hier genutzte mechanochemische Recyclingansatz beruht auf Vorarbeiten von Dolotko und wurde zunächst lediglich für reine Kathodenmaterialien getestet. (2) In dieser Arbeit wird industrieller Produktionsausschuss an NMC untersucht, der Recyclingansatz zu höherer Lithiumrückgewinnung weiterentwickelt und die Methode auch auf andere Reduktionsmittel übertragen. Für NMC bietet der Ansatz vielversprechende Ergebnisse, sodass ein hohes Potential für eine großtechnische Anwendung besteht. Die Hochskalierung, selektive Fällung von Ni, Mn und Co, die Aufreinigung von Li und den d-Elementen auf Batteriereinheit sowie die Resynthese gehören jedoch noch zu weiteren Entwicklungsaufgaben. Das Recycling aus Schwarzmasse sollte ebenfalls untersucht werden. Im Falle von LFP blieb bei der Arbeit von Dolotko zunächst unklar, warum nur eine niedrige Rückgewinnungsrate erreicht werden kann. In dieser Arbeit wurde durch die Aufklärung des Reaktionsmechanismus die Ursache gefunden. Die Weiterentwicklung zeigt dadurch nur geringe Verbesserungen
Low-cobalt and cobalt-free cathode active materials for more sustainable lithium secondary batteries
No full textAlterungsverhalten von Li-Ionen-Zellen mit siliziumhaltigen Anoden - chemische und physikalische Untersuchungen
Full text linkSilizium gewinnt als Anoden-Aktivmaterial für Lithium-Ionen Zellen kontinuierlich
an Bedeutung. Vor allem als Teilsubstituent des standardmäßig verwendeten Anoden-Aktivmaterials Graphit wird Silizium bzw. Siliziumoxid bereits heute kommerziell eingesetzt. Der Zusammenhang von Silizium bzw. Siliziumanteil und dessen Einfluss auf das Alterungsverhalten der Zellen wurde für viele Einzelaspekte in der Fachliteratur ausführlich untersucht, allerdings bedingen und beeinflussen sich die einzelnen Alterungseffekte gegenseitig, sodass eine ganzheitliche Untersuchung von Partikel- über Elektroden- bis hin zur Zellebene notwendig ist. Durch ebendiese ganzheitliche Betrachtung konnten in der vorliegenden Arbeit zuvor unbeachtete Wirkzusammenhänge identifiziert und untersucht werden.
Es wurde der Zusammenhang unterschiedlicher Alterungseinflüsse mit dem in den Zellen enthaltenen Silizium und der Lebensdauer ebendieser betrachtet. Dazu wurden unterschiedlichste elektrochemische, chemisch-physikalische und mechanische Untersuchungsmethoden an unterschiedlichen Zellformaten und Zelltypen durchgeführt. Zunächst wurde der Einfluss des Siliziumgehalts auf Lade- und Entladekurven, irreversiblen Kapazitätsverlust, Innenwiderstand, Dickenänderung und Alterungsverhalten untersucht. Die betrachteten Zellen wurden mit gleichen Zellparametern (d. h. Aktivmaterialien, Elektrolyten, Separatoren, Flächenkapazitäten, Binderanteilen, Porositäten, etc.) hergestellt.
Einzig der SiOx-Anteil in den Anoden wurde variiert. Zunächst fanden systematische Messungen der o. g. Zellparameter an Laborzellen im Halb- und Vollzellformat statt. Mit Hilfe ausführlicher differentieller Spannungsanalysen an Anoden und Kathoden konnte so der Einfluss auf die jeweiligen Aktivmaterialien und deren Alterungsverhalten untersucht werden. Auch unterschiedliche Spannungsfenster und der Einfluss des zur Reaktion verfügbaren Lithiums wurden betrachtet. Im weiteren Verlauf wurden aus den zuvor ausführlich charakterisierten Elektroden mehrlagige Laborpouchzellen hergestellt und unter unterschiedlichen äußeren Drücken über einen ausgedehnten Zeitraum (d. h. viele Vollzyklen) untersucht. Im Verlauf der Langzeitzyklisierung wurden regelmäßig differentielle Spannungsanalysen und Innenwiderstandsbestimmungen durchgeführt, um
so den detaillierten Alterungsverlauf abbilden zu können. Am Ende der Langzeituntersuchungen wurden die Zellen geöffnet und ausführliche Post-mortem-Analysen mit Hilfe unterschiedlichster chemisch-physikalischer Analysemethoden durchgeführt. Zuletzt wurden die in den vorherigen Kapiteln erarbeiteten Erkenntnisse auf kommerziell erhältliche, siliziumhaltige Rundzellen angewendet. Nach ausführlicher Charakterisierung der verwendeten Zellen und ihrer Bestandteile, wurden diese in unterschiedlichen Spannungsfenstern gezykelt und untersucht und dabei der Einfluss auf die Zellalterung, d. h. den Kapazitätsverlust und Innenwiderstandsanstieg, aber vor allem auch das Zelldickenwachstum, die Wickelverformung und Materialalterung genau analysiert. So konnten direkte Zusammenhänge der Alterungseinflüsse, hervorgerufen u. a. durch das enthaltene Silizium, gefunden werden, die zu einem Kapazitätsverlust und schließlich zum Zelltod führen
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