Laboratoire d'Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés
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Contribution à la modélisation électrothermique:\ud Elaboration d'un modèle électrique thermosensible\ud du transistor MOS de puissance
Une forte exigence de robustesse s’est imposée dans tous les domaines d’application des composants de puissance. Dans ce cadre très contraint, seule une analyse fine des phénomènes liés directement ou indirectement aux défaillances peut garantir une maîtrise de la fiabilité des fonctions assurées par les nouveaux composants de puissance. Cependant, ces phénomènes impliquent des couplages entre des effets électriques, thermiques et mécaniques, rendant leur étude très complexe. Le recours à la modélisation multi-physique bien adaptée s’avère alors déterminant. Dans ce mémoire de thèse, nous proposons une méthodologie de modélisation électrique prenant en compte les effets de la température sur les phénomènes localisés qui initient une défaillance souvent fatale. En prévision de la simulation électrothermique couplée impliquant des transistors MOS de puissance, un modèle électrique thermosensible de ce composant et de sa diode structurelle a été développé. Corrélativement un ensemble de bancs expérimentaux a été mis en œuvre pour l’extraction des paramètres et pour la validation du modèle. Une attention particulière a été accordée à l’étude des phénomènes parasites qui pourraient survenir de manière très localisée suite à une répartition inhomogène de la température et à l’apparition de points chauds. Ainsi les fonctionnements limites en avalanche, avec le déclenchement du transistor bipolaire parasite et de son retournement ont été modélisés. Des bancs spécifiques pour la validation du modèle pour les régimes extrêmes ont été utilisés en prenant des précautions liées à la haute température. Enfin, Le modèle électrique thermosensible complet développé a été utilisé par la société Epsilon ingénierie pour faire des simulations électrothermiques du MOS de puissance en mode d’avalanche en adaptant le logiciel Epsilon-R3D
CONTRIBUTION A L’ETUDE DU COMPORTEMENT RAIDISSANT EN\ud TRACTION DU BETON ARME APRES FISSURATION
L’objectif de cette thèse est la prise en compte du comportement raidissant en traction sur des poutres en béton armé du à l’adhérence entre les armatures tendues et le béton. Un vaste programme expérimental sur des poutres minces et des poutres épaisses permet de quantifier expérimental le profil de contraintes dans le béton tendu entre deux fissures de flexion. La création d’un nouvel élément fini est ensuite mise en œuvre à partir des observations expérimentales. Les tests conduits sur des tirants ont permis de mettre en évidence à la fois l’existence d’une longueur de transfert et une longueur de totale décohésion qui caractérisent le phénomène d’adhérence entre l’acier le béton entre deux fissures consécutives de flexion. La longueur de transfert correspond à la mise en tension du béton et donc l’établissement de la contribution du béton tendu à la rigidité flexionnelle, ce qui limite la diminution de rigidité de la poutre après fissuration. Les mesures de la flèche en flexion des différentes poutres testées, minces ou épaisses, permettent de caractériser la longueur de transfert et de réaliser l’objectif de la thèse qui est de prendre en compte le béton tendu dans le calcul de la rigidité flexionnelle des poutres en béton armé.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------The aim of this thesis is to study the stiffening effect of tensile concrete in flexural reinforced concrete beams by controlling the bond between steel and concrete. The process consists of experimentally determining the strain profile in both deep and thin flexural beams. We created a new finite element model for both deep and thin beams in accordance with experimental observations. The experimental tests we conducted on tension members highlight the existence of both transfer length and length with total bond loss characterizing the bond between tensile steel and concrete. The transfer length contributes to the production of a tension stiffening effect, thus limiting the stiffness decrease of the flexural beam. Measuring the beam deflection makes it possible to determine the transfer length, and consequently to achieve the main objective, namely the contribution of tensile concrete to beam stiffness
\ud Design of a low-power 60 GHz transceiver front-end and behavioral modeling and implementation of its key building blocks in 65 nm CMOS
La réglementation mondiale, pour des appareils de courte portée, permet l’utilisation sans licence de plusieurs Gigahertz de bande autour de 60 GHz. La bande des 60 GHz répond aux besoins des applications telles que les réseaux de capteurs très haut débit autonome en énergie,\ud
ou les transmissions à plusieurs Gbit/s avec des contraintes de consommation d’énergie. Il y a encore peu de temps, les interfaces radios fonctionnant dans la bande millimétrique n’étaient réalisables qu’en utilisant des technologies III-V couteuses. Aujourd’hui, les avancées des technologies CMOS nanométriques permettent la conception et la production en masse des circuits intégrées radiofréquences (RFIC) à faible coût.\ud
Cette thèse s’inscrit dans des travaux de recherches dédiés à la réalisation d’un système dans un boîtier (SiP, System in Package) à 60 GHz contenant à la fois l’interface radio (bande de base et circuits RF) ainsi qu’un réseau d’antennes. \ud
La première partie de cette thèse est dédiée la conception de la tête RF de l’émetteur-récepteur à faible consommation pour l’interface radio. Les blocs clefs de cette tête RF (amplificateurs, mélangeurs et un oscillateur commandé en tension) sont conçus, réalisés et mesurés en utilisant la technologie CMOS 65 nm de ST Microelectronics. Des éléments actifs et passifs sont développés spécifiquement pour l’utilisation au sein de ces blocs. Une étape importante vers l’intégration de la tête RF complète de l’émetteur-récepteur est l’assemblage de ces blocs de base afin de réaliser une puce émetteur et une puce récepteur. A ce but, une tête RF pour le récepteur a été réalisée. Ce circuit présent une consommation et un encombrement plus réduit que l’état de l’art.\ud
La deuxième partie de cette thèse présente le développement des modèles comportementaux des blocs de base conçus. Ces modèles au niveau système sont nécessaires afin de simuler le comportement du SIP, qui devient trop complexe si des modèles détaillés du niveau circuit\ud
sont utilisés. Dans cette thèse, une nouvelle technique modélisant le comportement en régime transitoire et régime permanent ainsi que le bruit de phase des oscillateurs commandés en tension est proposée. Ce modèle est implémenté dans le langage de description de matériel\ud
VHDL-AMS. La technique proposée utilise des réseaux de neurones artificiels pour approximer la caractéristique non linéaire du circuit. La dynamique est décrite dans l’espace d’état. Grâce à ce modèle, il est possible de réduire d’une façon drastique le temps de calcul des simulations système tout en conservant une excellente précision.-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Worldwide regulations for short range communication devices allow the unlicensed use of several Gigahertz of bandwidth in the frequency band around 60GHz. This 60GHz band is ideally suited for applications like very high data rate, energy-autonomous wireless sensor networks or Gbit/s multimedia links with low power constraints. Not long ago, radio interfaces that operate in the millimeter-wave frequency range could only be realized using expensive compound semiconductor technologies. Today, the latest sub-micron CMOS technologies can be used to design 60GHz radio frequency integrated circuits (RFICs)\ud
at very low cost in mass production. \ud
This thesis is part of an effort to realize a low power System in Package (SiP) including both the radio interface (with baseband and RF circuitry) and an antenna array to directly transmit and receive a 60GHz signal. The first part of this thesis deals with the design of the low power RF transceiver front-end for the radio interface. The key building blocks of this RF front-end (amplifiers, mixers and a voltage controlled oscillator (VCO)) are designed, realized and measured using the 65nm CMOS technology of ST Microelectronics. Full custom active and passive devices are developed for the use within these building blocks. An important step towards the full integration of the RF transceiver front-end is the assembly of these building blocks to form basic transmitter and receiver chips. Circuits with small chip size and low power consumption compared to the state of the art have been accomplished.\ud
The second part of this thesis concerns the development of behavioral models for the designed building blocks. These system level models are necessary to simulate the behavior of the entire SiP, which becomes too complex when using detailed circuit level models. In particular, a novel technique to model the transient, steady state and phase noise behavior of the VCO in the hardware description language VHDL-AMS is proposed and implemented. The model uses a state space description to describe the dynamic behavior of the VCO. Its nonlinearity is approximated by artificial neural networks. A drastic reduction of simulation time with respect to the circuit level model has been achieved, while at the same time maintaining a very high level of accuracy.\ud
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Contrôle optique de l'exciton dans des boîtes\ud quantiques individuelles
Les boîtes quantiques semiconductrices de type InAs=GaAs ont des propriétés électroniques et optiques qui les rapprochent de l'atome unique. C'est dans ce\ud
contexte que se situe ce travail de thèse, qui s'intéresse à différents aspects de l'interaction lumière-matière dans ce type de système. Nous avons d'abord étudié le système couplé constitué du spin de l'électron et des spins nucléaires dans une boîte quantique unique, sous excitation non résonante. Pour ces expériences, nous avons utilisé des techniques de photoluminescence stationnaire résolues en polarisation : nous présentons des mesures complètes d'excitation de la photoluminescence, dans différentes conditions expérimentales. L'état de charge des boîtes quantiques fluctuant dans le temps d'une part et le couplage entre les spins nucléaires et le spin de l'électron via l'interaction hyperfine d'autre part\ud
sont à la base d'un effet original : il est possible de modier optiquement les états propres de l'exciton neutre en l'absence de champ magnétique externe. Nos résultats\ud
expérimentaux sont confirmés par une spectroscopie de plus haute résolution, qui utilise un interféromètre de Fabry-Pérot placé en amont de la chaîne de détection.Nous présentons ensuite des expériences réalisées en régime cohérent, c'est-à-dire dans un temps plus court que le temps de déphasage du système, dans des échantillons\ud
à charge ajustable. Nous avons excité la boîte quantique à résonance (sur son état fondamental) avec des impulsions courtes (durée >> 1ps) limitées par la transformée de Fourier). En s'appuyant sur un schéma de détection original, nous détectons le signal de luminescence sur un état spectateur situé à quelques meV de la transition excitée. Ceci nous a permis de mettre en évidence les oscillations de Rabi de l'exciton dans une boîte quantique unique. Ensuite, en utilisant des impulsions à dérive de fréquence, nous montrons qu'il est possible de générer une population d'exciton de façon à la fois fidèle et robuste, en réalisant un passage adiabatique rapide. Ce résultat expérimental est une première étape en vue de l'implémentation puis de la manipulation d'un Q-bit dans une boîte quantique unique.------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Semiconductor quantum dots InAs=GaAs exhibit optical and electronic properties\ud
for which they are often compared to an individual atom. This thesis work focuses on different aspect of light-matter interaction in a single semiconductor quantum\ud
dot. The coupled system constituted by the electron spin and the nuclei spins have been studied in a single quantum dot. Photoluminescence experiments resolved in polarization have been carried out, with non resonant optical pumping : comprehensive studies in photoluminescence excitation under various experimental conditions (excitation power and polarization) have been performed. They point out the quantum dots fluctuating charge state and the strong coupling between the electron spin and the nuclear spins via hyperfine interaction. This enables the optical neutral exciton eigenstates orientation without any external magnetic field. We have confirmed these experimental results using a Fabry-Perot interferometer in order to increase the spectral resolution of our microphotoluminescence set up. In a second step, we present experiments performed in the coherent regime, in a\ud
time scale shorter than the system dephasing time, in a sample where the quantum dots are embedded in a Schottky-diode structure. The quantum dot is excited resonantly\ud
with short pulses (Fourier transform limited) and, using an original detection scheme, we detect the luminescence signal on a spectator state. We demonstrate the\ud
Rabi oscillations of the exciton state in a single quantum dot. Finally, using frequency swept chirped pulses, we show that it is possible to prepare robustly and\ud
with a strong fidelity an exciton state in a single quantum dot. This is a first step toward the Q-bit implementation and manipulation in a single quantum dot
Développement de la technique de sérigraphie pour la formation de billes de connexions inférieures à 100µm pour l’assemblage 3D : optimisation et étude de fiabilité\ud
L’assemblage et le conditionnement en électronique représentent un enjeu de création de nouveaux systèmes électroniques hybrides rassemblant sur un même substrat des éléments électroniques, optiques, mécaniques… \ud
La technologie Flip-chip , introduite par IBM et baptisée C4 (Control Collapse Chip Connection), garantit une plus grande densité d’intégration tout en gardant les mêmes dimensions de puce. Au coeur de cette technologie, le « Bumping » est un procédé qui consiste en l’introduction d’une microbille conductrice entre deux plots de connexion des puces afin de réaliser une liaison électrique et mécanique avec le niveau de packaging suivant. \ud
La technique de dépôt par sérigraphie de pâte à braser est récemment devenue pratique en raison de son adaptation aux alliages sans plomb. Cette méthode présente l'avantage d'un faible coût et d'une possible production à grande échelle. Nous avons donc choisi de développer cette technique afin d’obtenir des matrices de connexions électriques de dimensions comprises entre 50 μm et 100 μm, pour une pâte à braser de type Sn3.0Ag0.5Cu. \ud
Nous avons déterminé les paramètres de sérigraphie afin d’obtenir un minimum d’étalement de pâte pour un remplissage maximum des ouvertures du masque choisi en Ni-électroformé d’épaisseur 50μm : une vitesse de racle de 20mm/s et une vitesse de démoulage de 4mm/s sont par exemple à retenir pour une pâte de type 5. L’étude du masque de sérigraphie a conduit au choix d’ouvertures circulaires. Des formes de billes circulaires ont été obtenues pour des UBM (Under Bump Metallurgy) également circulaires, de diamètre ¼ et ½ le diamètre de l’ouverture du masque. L’optimisation du profil de refusion a permis de déterminer qu’un palier à 180°C, un TAL de 90s ou plus et une température maximale à 250°C favorisaient l’obtention de billes circulaires avec absence de vides. \ud
Pour une pâte de type 6, des billes de 60à 70μm de diamètre ont été obtenues pour des ouvertures de masque de 100μm. \ud
Une étude de fiabilité de ces billes à partir de tests de cisaillement et de l’analyse des IMC (composés intermétalliques) formés après refusion a permis de montrer que des UBM en Cr-Cu-Au, de diamètre égal à la moitié de l’ouverture du masque, permettaient d’assurer un meilleur maintien mécanique des billes.----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------The semiconductor industry has continuously improved its products by increasing the density of integration resulting in an increasing of the I/Os, always with a low cost requirement. To obtain high-density and high-speed packaging, the Flip-Chip interconnection technology was introduced by IBM also called C4 (Control Collapse Chip Connection). Solder bumps have been widely used in electronic industry and were generally based on the Sn-Pb alloy, for its low melting point and good wetting property. Containing highly toxic element (Pb), Pb-Sn solder alloy has been banned. The ternary alloy Sn-Ag-Cu seems to be the best compromise, in fact it as physical and chemical characteristics equivalent to that of Sn-Pb.\ud
In this study we are interested to optimize stencil printing process and adjust it with the flip-chip technology, in order to obtain solder bumps which height is between 50µm and 100µm associated to pitches less than or equal to 200µm, using Sn-3.0Ag-0.5Cu solder paste. \ud
We have optimized the stencil printing parameters machine, the stencil apertures shape and size (circular shape and 50µm height, for a Ni-electroformed stencil). Spherical solder balls have been achieved with circular UBM (Under Bump Metallurgy), which diameter is ¼ and ½ the diameter of the stencil aperture. The reflow thermal profile is the key to the formation of a reliable solder bump. It must allow a homogeneous reflow for all particles of the metallic solder paste. We define a thermal profile with a Time above liquidus (TAL) of 90s, a temperature in soaking zone (Ts) of 180°C and a maximum temperature (Tmax) of 250°C. For type 6 solder pastes, balls of 60-70µm diameter have been obtained for 100µm stencil apertures.\ud
The quality of a solder joint is directly related to the adhesion of the solder ball to the substrate. Among the various methods of mechanical testing, shear testing is the most widely used to assess the strength of the attachment of beads to the substrate and determine the fragility of the ball at the interface caused by the intermetallic layer compounds (IMC) formed after the reflow step. We have shown that Cr-Cu-Au UBM, with a diameter equal to the half of the stencil aperture, ensure the mechanical adhesion of the balls.\ud
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Contribution to the requalification of ASR-damaged structures: Assessment of the ASR advancement in aggregates
Afin de répondre aux questions des propriétaires de structures atteintes de réaction alcali-silice (RAS), ce travail se concentre sur une partie d'une méthodologie globale, proposée initialement par le LMDC et EDF, et dont le but est l'étude du comportement mécanique des constructions endommagées par la RAS. Pour atteindre cet objectif, l'avancement chimique de la RAS des granulats récupérés dans les structures affectées doit être évalué. Ainsi, ce travail est consacré à la quantification de la silice potentiellement réactive des granulats, par l'utilisation de deux approches : une approche indirecte par un test d'expansion et une approche directe par des méthodes chimiques. La présentation du manuscrit s'articule autour des points suivants :\ud
• Un test d'expansion pertinent et rapide sur mortiers pour relier la quantité de silice réactive à l'expansion mesurée. Les conditions expérimentales suivantes ont été choisies pour tester différentes tailles et natures de granulats, ainsi que différentes tailles d'éprouvettes : solution de NaOH à 1 mol/l et température de conservation de 60°C.\ud
• Une méthode chimique rapide de dissolution sélective pour mesurer directement la quantité de silice réactive disponible pour la RAS. La méthode HF / HF+HCl a été trouvé comme étant la plus efficace.\ud
• Un modèle chemo-mécanique pour analyser les effets de la taille des granulats et des éprouvettes, et évaluer l'avancement chimique de la réaction.\ud
Finalement, une méthodologie est proposée pour calculer la constante cinétique de la réaction dans le cadre de la requalification des structures atteintes de RAS.---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------In order to answer the questions of the ASR-affected structures owners, this work focused on a part of a global methodology, which is proposed originally by the LMDC and EDF, aiming to reassess the mechanical behavior of ASR-damaged constructions. To achieve this purpose, the chemical advancement of ASR in the aggregates recovered from the structure should be evaluated. Thus, this work focuses on the assessment of the potentially reactive silica content with two main methods: indirectly by expansion test and directly by chemical methods. The presentation of this manuscript is around the following points: \ud
• A relevant and rapid expansion test on mortars to link the reactive silica content to measured expansion. The experimental condition: 1 mol/l NaOH solution conserved at 60°C is chosen to test different aggregate sizes, specimen sizes and natures of aggregate. \ud
• A fast chemical method of selective dissolution to measure directly the silica available for ASR. Acid/basic methods are tested and compared; HF / HF+HCl method is found to be the most effective. \ud
• A chemo-mechanical model to analyze the effect of aggregate size and specimen size, and evaluate the chemical advancement of ASR. \ud
Finally, a methodology is proposed to calculate the kinetics constant in the framework of structural requalification. \ud
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Recombinaison dépendante du spin dans les semiconducteurs nitrures diluées
Ce travail de thèse est une contribution à l'étude des propriétés de spin dans les semiconducteurs par spectroscopie de photoluminescence et par photoconductivité en vue d’applications possibles dans le domaine de l’électronique du spin.\ud
Nous avons analysé les propriétés de spin des électrons de conduction dans les matériaux semiconducteurs nitrures dilués, massif et puits quantiques (GaAsN, GaAsN/GaAs). Nous avons étudié le mécanisme de recombinaison dépendante du spin des électrons de conduction sur les centres paramagnétiques induits par l’introduction d’azote dans GaAs. Nous avons mis en évidence l’effet de « filtrage » de spin des électrons de conduction que ce mécanisme peut induire ; en particulier, nous avons mené des études détaillées en fonction de la concentration d’azote, de la puissance excitatrice, d’un champ magnétique externe et, pour les hétérostructures, de l’épaisseur des puits quantiques. L’origine chimique des centres paramagnétiques a été, de plus, identifiée par des études de résonance paramagnétique détectée optiquement (ODMR).\ud
Nous avons également complété ces études purement optiques sur la recombinaison dépendante du spin, par des expériences de photoconductivité en vue d’applications possibles liées à l’électronique du spin. Nous avons montré que la photoconductivité des matériaux nitrures dilués peut être contrôlée par la polarisation de la lumière incidente. Un détecteur électrique de la polarisation de la lumière à base de GaAsN a été ainsi fabriqué et testé.\ud
Ces résultats ont été également interprétés et simulés grâce à un système d’équations dynamiques pouvant rendre compte à la fois des résultats de photoluminescence et de transport.\u
Etude des possibilités de valorisation des pentoses par fermentation alcoolique d’hydrolysats de paille de blé
La levure Candida shehatae est le microorganisme modèle d’étude choisi. Cette levure peut convertir le xylose et le glucose en éthanol, contrairement à Saccharomyces cerevisiae, levure traditionnellement utilisée dans les procédés industriels, qui ne peut convertir le xylose.\ud
L’optimisation des performances de production d’éthanol à partir de xylose passe par une maximisation des trois critères suivants : la productivité volumique, le titre final et le rendement éthanol/xylose. Pour diriger le flux de carbone vers la production d'éthanol de façon optimale, le paramètre majeur qu’il faut contrôler est le degré de limitation en oxygène. Les cultures sont réalisées sur milieu minéral en mode fed-batch et conduites en deux phases : aérobie puis limitation en oxygène. Une valeur moyenne de la vitesse spécifique de respiration (qO2) de 1,19 mmolO2/gX/h permet de maximiser les trois critères de performances sur xylose : le rendement en éthanol (0,327 gETOH/g-xylose), la productivité spécifique maximale (0,22 gETOH/gX/h) et le titre en éthanol final (48,81 g/L). Pour la fermentation du glucose, le rendement en éthanol le plus élevé (0,411 gETOH/g-glucose) est obtenu lorsque qO2 est faible et a pour valeur moyenne 0,30 mmolO2/gX/h; tandis que la productivité spécifique et le titre en éthanol final atteignent les valeurs maximales de 0,35 gETOH/gX/h et 54,19 g/L pour respectivement qO2 de 1,7 et de 2,5 mmolO2/gX/h.\ud
Pour la consommation simultanée des deux substrats, un phénomène de répression du glucose sur le xylose est démontré par expérience en chemostat de pulse glucose en régime stabilisé sur xylose. La simple présence intra-cellulaire des enzymes de la voie du xylose (XR and XDH) ne permet pas la co-consommation efficace des deux sucres et le glucose est préférentiellement consommé. \ud
Afin de structurer la connaissance acquise sur le métabolisme de C. shehatae et pouvoir optimiser par simulation les co-cultures C. shehatae / S. cerevisiae pour la production d’éthanol à partir de mélanges xylose/glucose, un modèle cinétique de C. shehatae est construit. Ce modèle est validé avec des cultures sur substrats purs (xylose et glucose séparés). Un modèle cinétique de co-culture est ensuite développé de manière à simuler différentes stratégies de fermentation pour l’optimisation de la production d’éthanol sur mélange xylose/glucose de type hydrolysats de paille de blé.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------The yeast Candida shehatae was the model microorganism of the study. This yeast can convert xylose and glucose into ethanol, unlike Saccharomyces cerevisiae traditionally used in industrial processes, which cannot convert xylose. Performance optimization of ethanol production from xylose is performed through maximization of the following three criteria: volumetric productivity, final ethanol titer and yield of ethanol over xylose. To direct the carbon flux towards ethanol production, the major parameter which must be controlled is the level of oxygen limitation. Cultures are carried out in fed-batch in mineral medium and performed in two phases: the first one is not limited in oxygen and the second one is oxygen restricted. A mean value of qO2 equal to 1.19 mmolO2/gX/h maximizes the three criteria of performance on xylose: ethanol yield (0.327 gETOH/g-xylose), the maximum specific productivity (0.22 gETOH/gX/h) and the final ethanol titer (48.81 g/L). For glucose fermentation, ethanol yield is the highest (0.411 gETOH/g-glucose) when qO2 is low as an average value of 0.30 mmolO2/gX/h, while the specific productivity and the ethanol final titer reach maximum values of 0.35 gETOH/gX/h and 54.19 g/L for respectively qO2 of 1.7 and 2.5 mmolO2/gX/h. \ud
For the simultaneous consumption of the two substrates, a phenomenon of glucose repression over xylose is observed in chemostat experiment with glucose pulse on xylose steady state. The presence of intracellular enzymes of the xylose pathway (XR and XDH) is not sufficient for efficient co-consumption of both sugars and glucose is preferentially consumed. \ud
In order to structure the knowledge obtained on the metabolism of C. shehatae and to optimize by simulation the co-culture C. shehatae / S. cerevisiae to produce ethanol from xylose/ glucose mixtures, a kinetic model of C. shehatae is built. This model is validated with pure substrate cultures (xylose and glucose separated). A kinetic model of co-culture is then built in order to simulate several fermentation strategies to optimize the ethanol production from xylose/glucose mixture similar to wheat straw hydrolysates. \ud
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Elimination de nanoparticules d’effluents liquides
L'objectif de ce travail est de mettre au point une technique de séparation de nanoparticules de milieux liquides. L'étude bibliographique a montré l'étendue potentielle du problème environnemental et a dégagé une problématique industrielle immédiate, celle du rejet de nanosilice. Des tests de séparation par flottation sont menés sans additif, en présence de AlCl3, de CTAB, et en tentant de modifier la charge de surface des bulles. Ces essais ne sont pas très concluants. La flottation a pu être observée, mais uniquement quand l'additif a conduit à la création de flocs qui ont, eux, été flottés. Les résultats des tests avec additifs ont montré que l'interaction entre l'hétérocoagulation (flottation) et l'homocoagulation est très importante, conduisant à l'étude de la coagulation sous l'effet d'AlCl3, puis du CTAB. Les résultats ont mis en évidence des mécanismes de coagulation complexes, car la taille des particules joue un rôle important. Pour chaque phénomène observé, un mécanisme a été proposé, en essayant de relier les observations à la modélisation des mécanismes d'agrégation. Du point de vue du procédé de séparation, la coagulation, suivie d'une sédimentation, permet de séparer les nanoparticules de silice avec une efficacité remarquable (diminution de 99% de la turbidité).-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------The objective of this work is to develop a technique for separating nanoparticles from liquid media. The literature has shown the potential hazard of nanoparticules and a large quantity of the nanosilica release has been entering in water resources. Tests flotation separations are carried out without additive, in the presence of AlCl3, CTAB, and trying to change the surface charge of the bubbles. These tests are not very conclusive. Flotation has been observed, but only when the additive has led to the formation of flocs which have themselves been floated. The results of tests with additives showed that the interaction between heterocoagulation (flotation) and homocoagulation is very important, leading to the study of coagulation under the effect of AlCl3 and CTAB. The results revealed complex mechanisms of coagulation, because the particle size plays an important role. For each observed phenomenon, a mechanism has been proposed, trying to link the observations to modeling mechanisms of aggregation. From the standpoint of the separation process, coagulation followed by sedimentation to separate the silica nanoparticles with remarkable efficiency (decrease of 99% of the turbidity)
Estimation semi-paramétrique et application à\ud l'évaluation de la biomasse d'anchois
Notre étude est motivée par un problème d'évaluation de la biomasse, c'est à dire de la densité des œufs d'anchois à l'instant de ponte dans le golfe de Biscay-Gascogne. Les données sont les densités, c'est à dire les poids d' œufs d'anchois par unité de surface dans le golfe, collectées lors de la campagne d'échantillonnage de 1994. Le problème consiste à estimer la densité des œufs d'anchois au moment de leur ponte et le taux de mortalité. Jusqu'à présent, ce problème a été résolu en ajustant les données précédentes à un modèle classique de mortalité exponentielle. Notre analyse montre que ce modèle n'est pas adapté aux données à cause de la grande variation spatial de la densité d'œufs au moment de ponte. Or pour les données considérées, les densités \ud
A(tj,kj) des œufs au moment de ponte diffèrent de façon aléatoire selon les zones géographiques de kj ponte. Nous proposons de modéliser les A(tj,kj) comme un échantillon issu d'une variable aléatoire d'espérance a0 et ayant une densité de probabilité fA, ce qui conduit au modèle de mortalité étendue (EEM) suivant :\ud
Y (tj,kj) = A (tj,kj) e-z0tj +ε(tj,kj)\ud
Le problème que nous avons à étudier alors est d'estimer les paramètres du modèle et la densité fA. Nous résolvons ce problème en deux étapes; nous commençons par estimer les paramètres par des techniques de régression, puis nous estimons la densité fA en combinant l'estimation non-paramétrique de densité, avec l'estimation du paramètre z0 et avec éventuellement une déconvolution de densités. Les résultats des études en simulations que nous réalisons corroborent les résultats théorique de la consistance.--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------The motivation of this study is to evaluate the anchovy biomass, that is estimate the egg densities at the spawning time and the mortality rate. The data are the anchovy egg densities that are the egg weights by area unit, collected in the Gascogne bay. The problem we are faced is to estimate from these data the egg densities at the spawning time. Until now, this is done by using the classical exponential mortality model. However, such model is inadequate for the data under consideration because of the great spatial variability of the egg densities at the spawning time. They are samples of generated by a r.v whose mathematical expectation is a0 and the probability density function is fA. Therefore, we propose an extended exponential mortality model \ud
Y (tj,kj) = A (tj,kj) e-z0tj +ε(tj,kj)\ud
where A(tj,kj) and ε(tj,kj) are i.i.d, with the random variables A and ε being assumed to be independent.\ud
Then the problem consists in estimating the mortality rate and the probability density of the random variable . We solve this semiparametric estimation problem in two steps. First, we estimate the mortality rate by fitting an exponential mortality model to averaged data. Second, we estimate the density fA by combining nonparametric estimation method with deconvolution technique and estimate the parameter z0. Theoretical results of consistence of these estimates are corroborated by simulation studies.\ud
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