TU Braunschweig: LeoPARD - Publications And Research Data
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Analytical study of continuous and discontinuous wet mixing processes in electrode production
Die Elektromobilität stellt einen zentralen Baustein der Energiewende dar. Daraus resultiert eine steigende Nachfrage nach Lithium-Ionen-Batteriezellen und damit verbunden die Notwendigkeit einer massiven Steigerung der Produktionskapazitäten. Im Sinne der Wertschöpfung und Wirtschaftlichkeit sowie zur Stärkung von Europa als Produktionsstandort ist es essenziell, die einzelnen Produktionsschritte tiefgehend zu durchdringen und zu optimieren. Besondere Relevanz ergibt sich auch für die Skalierbarkeit der Prozesse aus dem Labor- bzw. Technikumsmaßstab in die Massenproduktion. Im Rahmen dieser Arbeit liegt der Fokus auf dem Prozess zur Herstellung der Elektrodenpasten, was den Beginn der Prozesskette widerspiegelt. Das Mischen und Dispergieren der eingesetzten Materialien hat einen wesentlichen Einfluss auf die Struktur der resultierenden Elektroden: Anode und Kathode. Die Entwicklung von Prozess-Struktur-Eigenschaft-Beziehungen ist daher essenziell. Bei der Prozessführung werden grundlegend kontinuierliche und diskontinuierliche Prozesse unterschieden. Obgleich bisher diskontinuierliche Batch-Mischprozesse den Stand der Technik repräsentieren, zeigt sich eine kontinuierliche Prozessführung als vorteilhaft hinsichtlich Kosten, Qualität und Skalierbarkeit. Es werden sowohl kontinuierliche als auch diskontinuierliche Mischprozesse hinsichtlich der Auswirkung von Prozessparametern und Formulierungsstrategien auf die resultierenden Pasteneigenschaften untersucht. Es wird eine Methode zur Charakterisierung des Knetprozesses vorgestellt. Mit Hilfe dieser Methode werden die Materialien in Abhängigkeit des Feststoffanteils bzw. Sättigungsgrads hinsichtlich deren Fließfähigkeit analysiert. Diese Ergebnisse dienen sowohl einem besseren Prozessverständnis, als auch der Prozessauslegung für diskontinuierliche Mischprozesse. Zur Charakterisierung der Mischer wird im ersten Teil der Arbeit die Dispergierung von Leitruß als Lösungsansatz präsentiert. Die Entwicklung eines Modells zur Beschreibung der Dispergkierkinetik dient als Grundlage für ein Modell zur Berechnung der effektiven spezifischen Energie während der Pastenherstellung im zweiten Teil. Dieses Modell ermöglicht einen Übertrag über verschiedene Anlagentechniken und Skalierungsstufen hinweg. Die effektive spezifische Energie während des Mischprozesses kann mit der Partikelgröße der Leitadditive korreliert werden. Es zeigt sich eine zunehmende Feinverteilung mit höherer spezifischer Energie. Die Ergebnisse der Pastenanalysen werden mit den Eigenschaften der Elektroden korreliert, wobei sich im Speziellen eine höhere Feinverteilung der einzelnen Komponenten positiv auf den elektrischen Widerstand und negativ auf die Tortuosität und den ionischen Widerstand des Elektrolyten aufgrund der veränderten Elektrodenstruktur auswirkt. Die modellhafte Beschreibung und die Optimierung des Mischprozesses unter Berücksichtigung der Prozess-Struktur-Eigenschaft-Beziehungen und ihren Wechselwirkungen sind notwendig zur Beschleunigung der Entwicklungszyklen für das Produkt und die Prozesse.Electromobility represents a central component of the energy transition. This results in a strong increase in the demand for lithium-ion battery cells and, associated with this, a massive increase in production capacities. In terms of value creation and economic efficiency, and to strengthen Europe as a production location, it is essential to infuse and optimize the individual production steps. Particular relevance also arises for the scalability of the processes from laboratory or pilot plant scale to mass production. The focus of this work is on the process for producing the electrode slurries, which reflects the beginning of the process chain. The mixing and dispersing of the materials has a significant effect on the structure of the resulting electrodes: anode and cathode. Therefore, the development of process-structure-property relationships is essential. In process design, a fundamental distinction is made between continuous and discontinuous processes. Although discontinuous batch mixing processes represent the state of the art so far, continuous processes prove to be advantageous in terms of cost, quality and scalability. Both, continuous and discontinuous mixing processes are examined with respect to the effect of process parameters and formulation techniques on the resulting slurry properties. A method for the characterization of the kneading process is presented, which allows to analyse the materials with regard to their flowability as a function of the solids content or degree of saturation. These results are used both: for a better understanding of the process and for the design of discontinuous mixing processes. In order to characterize the mixers, the dispersing of conductive carbon black is presented as a solution approach in the first part of the work. The elaboration of a model to describe the dispersion kinetics serves as the basis for a model to calculate the specific energy during slurry production in the second part. This model allows a transfer throughout different production line technology and scale-up levels. The specific energy during the mixing process can be correlated with the particle size of the conductive additives. An increasing degree of fine dispersion with higher specific energy is shown. The results of the slurry analysis are correlated with the properties of the electrodes. In particular, a finer distribution of the individual components has a positive effect on the electrical resistivity and a negative effect on the tortuosity and the ionic resistivity. The model description and optimization of the mixing process, taking into account the process-structure-property relationships and their interactions, are necessary for accelerating the development cycles for the product and the processes
Methodensammlung für die Integrative Urbane Produktion
Eine erfolgreiche Transformation urbaner Produktionsstandorte erfordert inter- und transdisziplinäre Zusammenarbeit, der häufig geeignete Methoden fehlen. Das Forschungsnetzwerk „Integrative Urbane Produktion“ hat daher diese eine Methodensammlung mit derzeit 44 Methoden erarbeitet, die speziell für urbane Produktionskontexte entwickelt und erprobt wurden. Sie schafft eine gemeinsame Sprache, fördert die Teamkohäsion und bietet passgenaue Werkzeuge für alle Phasen der Standortentwicklung – von Initiierung über Planung und Umsetzung bis hin zur fortlaufenden Veränderung
Neufassung der Besonderen Ordnung über den Zugang und die Zulassung für den Bachelorstudiengang "Elektrotechnik und Informationstechnik" der Fakultät für Elektrotechnik, Informationstechnik, Physik
Dynamik von anisotropen magnetischen Fluiden: Eine Untersuchung von Suspensionen aus Bariumhexaferrit Nanoplättchen
In this work, the particle system consisting of ferrimagnetic barium hexaferrite (BaHF) nanoplatelets suspended in 1-butanol is studied. This system has been shown to develop a nematic phase in the field-free state at high particle volume fractions, mediated by the intricate balance of attractive and repulsive interactions. In the nematic phase, the molecular order is coupled to the magnetic order, due to the magnetic moment fixed to the basal plane of the platelets. This facilitates the realization of a ferromagnetic nematic material - a true liquid magnet. Due to the magnetic nature of the particles, the study with magnetic characterization techniques is possible. This work focuses on the alternating current susceptometry (ACS), where the dynamic magnetic susceptibility spectrum is obtained. In this spectrum, the magnetic response of the particles to an oscillating magnetic field is acquired. Within this response, concentration-dependent and multifaceted effects are studied, ranging from the relaxation of single particles, to the onset of magnetic interparticle interactions at increased particle concentrations, to the self-assembly of particles. The latter can be induced by both increased attractive interactions and decreased repulsive interactions. The fixed magnetic moment leads to the dominance of the Brownian relaxation mechanism, allowing the determination of the field-dependent Brownian relaxation times. The application of theoretical models for various field configurations, and either including or neglecting magnetic dipole interactions yields the magnetic properties of the particles, such as magnetic moment and interaction parameter. In addition, the rotational diffusion properties are elucidated, which are strongly influenced by the particles shapes and their polydispersity. Another possible characterization technique is the magnetic actuation of the particles and the subsequent measurement of optical properties of the samples in polarized optical microscopy (POM). In the context of this work, a magneto-optical measurement setup was therefore developed. This system combines a three-axial coil system and the corresponding current sources with a modular POM setup. The system offers various measurement modes, ranging from the generation of rotating and oscillating magnetic fields, with superimposed DC offset fields, to the measurement of the sample step response and the compensation of ambient static magnetic fields. The optical response can be characterized by rotating polarizers and the transmitted intensity can be evaluated either by photodiodes, or by the combination of a long-distance microscope and a camera. The capabilities of the system were demonstrated by the example of the highly topical formation of stripe-like patterns in suspensions of BaHF nanoplatelets in 1-butanol.Die Untersuchungen in dieser Arbeit fokussieren sich auf ein Partikelsystem bestehend aus ferrimagnetischen Bariumhexaferrit (BaHF) Nanoplättchen, welche in 1-Butanol suspendiert sind. Dieses System kann im feldfreien Zustand und bei hohen Volumenanteilen der Partikel eine nematische Phase entwickeln, welche durch ein komplexes Gleichgewicht von anziehenden und abstoßenden Wechselwirkungen stabilisiert wird. In der nematischen Phase ist die molekulare Ordnung an die magnetischen Ordnung gekoppelt, da das magnetische Moment in der basalen Ebene der Plättchen fixiert ist. Dies ermöglicht die Realisierung eines ferromagnetischen nematischen Materials - eines echten flüssigen Magneten. Aufgrund der magnetischen Natur der Partikel ist die Untersuchung mit magnetischen Charakterisierungstechniken möglich. Diese Arbeit konzentriert sich auf die Wechselfeldsuszeptometrie (eng. alternating current susceptometry, ACS), bei welcher das dynamische magnetische Suszeptibilitätsspektrum gemessen wird. In diesem Spektrum wird die magnetische Reaktion der Partikel auf ein oszillierendes Magnetfeld erfasst. Dadurch ist es möglich, konzentrationsabhängige und vielfältige Effekte zu untersuchen, welche von der Relaxation einzelner Partikel über den Beginn magnetischer Wechselwirkungen bei erhöhten Partikelkonzentrationen bis hin zur Selbstorganisation von Partikeln reichen. Letzteres kann dabei sowohl durch erhöhte anziehende Wechselwirkungen als auch durch verringerte abstoßende Wechselwirkungen ausgelöst werden. Das fixierte magnetische Moment führt zur Dominanz des Brownschen Relaxationsmechanismus und ermöglicht die Bestimmung der feldabhängigen Brownschen Relaxationszeiten. Die Anwendung theoretischer Modelle für verschiedene Feldkonfigurationen und die Einbeziehung oder Vernachlässigung der magnetischen Dipolwechselwirkungen liefert die magnetischen Eigenschaften der Partikel, wie das magnetische Moment und den Wechselwirkungsparameter. Darüber hinaus werden die Rotationsdiffusionseigenschaften diskutiert, welche stark von der Form der Partikel und ihrer Polydispersität beeinflusst werden. Eine weitere mögliche Charakterisierungstechnik ist die magnetische Anregung der Partikel und die anschließende Messung der optischen Eigenschaften der Proben mittels der Polarisationsmikroskopie (eng. polarized optical microscopy, POM). Im Rahmen dieser Arbeit wurde zu diesem Zweck ein magneto-optischer Messaufbau entwickelt. Das System kombiniert ein dreiachsiges Spulensystem und die entsprechenden Stromquellen mit einem modularen Aufbau eines Polarisationsmikroskops. Es bietet verschiedene Messmodi, welche von der Erzeugung rotierender und oszillierender Magnetfelder mit überlagerten DC-Offset-Feldern bis hin zur Messung der Sprungantwort der Probe und der Kompensation von statischen Magnetfeldern in der Umgebung reichen. Die optische Antwort kann durch rotierende Polarisatoren charakterisiert werden, und die transmittierte Intensität kann entweder durch Photodioden oder durch die Kombination eines „long-distance“ Mikroskops und einer Kamera ausgewertet werden. Die Möglichkeiten des Systems wurden an dem hochaktuellen Beispiel der Bildung von streifenförmigen Mustern in Suspensionen von Bariumhexaferrit Nanoplättchen in 1-Butanol demonstriert
Homogeneous immunoassays for sensitive detection with magnetic nanoparticles
Magnetische Nanopartikel (MNP) bieten vielfältige Anwendungsmöglichkeiten in der medizinischen Therapie und Diagnostik. Diese Arbeit fokussiert sich auf die Virusdetektion über Immunoassays mit MNP. Dabei wird die Partikelhülle mit Antikörpern gegen das Virus funktionalisiert. Bindet das Virus an die Antikörper, wird das Partikel größer und es verändern sich dessen magnetische Eigenschaften. Durch den magnetischen Partikelkern richten sich MNP nach einem externen Magnetfeld aus. Für Immunoassays ist die Brown-Relaxation relevant, die von der hydrodynamischen Größe des Partikels abhängt. Je größer die Partikel sind, umso langsamer folgen diese einem magnetischen Wechselfeld. Dies kann über magnetische Messmethoden detektiert werden, wobei die magnetische Partikelspektroskopie (MPS) aufgrund des schnellen Messprinzips besonders interessant ist. In dieser Arbeit wird das „ImmunoMPS“ genutzt, welches speziell für Messungen mit BNF-Partikeln der Firma micromod bei 590 Hz ausgelegt ist. Für verlässliche Virusdetektion ist es wichtig, die Eigenschaften und das Verhalten der Partikel zu kennen. Die hier verwendeten Partikel besitzen einen Multikern, womit sich die magnetischen Momente vieler Kristallite zu einem effektiven magnetischen Partikelmoment meff überlagern. Die Feldabhängigkeit von meff wird über Wechselfeldsuszeptometriemessungen untersucht. Es wird gezeigt, dass die Feldabhängigkeit entsprechend der Packungsdichte und Wechselwirkungen der Kristallite im Kern variiert. Darüber hinaus werden zwei Methoden zur Bestimmung der temperaturabhängigen Anisotropiekonstanten K(T) analysiert. Beide Methoden basieren auf der Erweiterung des Stoner-Wohlfarth-Modells um Temperatureinflüsse und nutzen die Magnetisierungskurven bei verschiedenen Temperaturen. Es wird beobachtet, dass die Anisotropiekonstante mit steigender Temperatur sinkt. Für beide Methoden zeigt sich eine übereinstimmung der Werte, allerdings nur bei Berücksichtigung der Größenverteilung der Partikel. In dieser Arbeit wird ein Immunoassay zur Detektion des intakten SARS-CoV-2 optimiert. Sowohl Virus als auch Partikel besitzen mehrere Bindungsstellen, wodurch Vernetzungen zwischen diesen entstehen und das Bindungsverhalten komplexer wird. Messungen ergeben, dass ein Verhältnis von Virus- zu Partikelanzahl von 0,5 bis 2 die höchste Empfindlichkeit des Nachweises aufweist. Darüber hinaus zeigen Untersuchungen der Funktionalisierung der Antikörper über Protein A an der Partikelhülle, dass 1,6 Antikörper pro Protein A optimal sind. Positiv wirkt sich ein Waschprozess zur Entfernung ungebundener Antikörper aus. Dadurch werden zusätzlich fehlerhaft funktionalisierte Partikel entfernt. Bezüglich der Inkubationsbedingungen ergibt sich die höchste Empfindlichkeit bei niedrigeren Temperaturen um 5 °C und Inkubation in der Zentrifuge. Bei geringen Drehzahlen werden Virus und Partikel näher zusammengebracht. Mit den optimierten Parametern des Immunoassays wird eine Nachweisgrenze von 0,208 pM erreicht, wobei weitere Verbesserungsmöglichkeiten diskutiert werden.Magnetic nanoparticles (MNP) offer a wide range of potential applications in medical therapy and diagnostics. This work focuses on virus detection using immunoassays with MNP. The particle shell is functionalized with antibodies against the virus. When the virus binds to the antibodies, the particle becomes larger and its magnetic properties change. Due to the magnetic particle core, MNP align with an external magnetic field. For immunoassays the process of Brownian relaxation is relevant, because it depends on the hydrodynamic size of the particle. The larger the particles are, the slower they follow an alternating magnetic field. This can be detected using magnetic measurement methods, whereby magnetic particle spectroscopy (MPS) is particularly interesting due to the fast measurement principle. In this work, the ’ImmunoMPS’ is used, which is specially designed for measurements with BNF particles from micromod at 590 Hz. For reliable virus detection, it is important to know the properties and behavior of the particles. The particles used here have a multicore, which means that the magnetic moments of many crystallites overlap to form an effective magnetic particle moment meff. The field dependence of meff is investigated using alternating field susceptometry measurements. It is shown that the field dependence varies according to the packing density and interactions of the crystallites in the core. Furthermore, two methods for the determination of the temperature-dependent anisotropy constant K(T) are analyzed. Both methods are based on the extension of the Stoner-Wohlfarth model by temperature influences and use the magnetization curves at different temperatures. It is observed that the anisotropy constant decreases with increasing temperature. Both methods agree only when the size distribution of the particles is taken into account In this work, an immunoassay for the detection of intact SARS-CoV-2 is optimized. Both virus and particles have multiple binding sites, resulting in cross-linking between them and making the binding behavior more complex. Measurements show that a virus-to-particle ratio of 0.5 to 2 has the highest sensitivity of detection. In addition, studies of the functionalization of the antibodies with protein A on the particle shell show that 1.6 antibodies per protein A are optimal. A washing process to remove unbound antibodies has a positive effect. Besides antibodies, it also removes incorrectly functionalized particles. With regard to the incubation conditions, the highest sensitivity of the detection method is achieved at low temperatures around 5 °C and incubation in the centrifuge. At low speeds, virus and particles are brought closer together. With the optimized parameters of the immunoassay, a detection limit of 0.208 pM is achieved, whereby further possibilities for improvement are discussed
Genome sequence and annotation of Aquilegia vulgaris
A high quality genome sequence of Aquilegia vulgaris is presented together with predicted polypeptide sequences and a functional annoation. The genome sequence was assembled based on ONT long reads using NextDenvo. GeMoMa was used for the annotation of protein encoding genes
this & that—a gathering about climate and politics, architecture and ethics, academia and activism, networks and futures, models and utopias, being critical and being naive, transformations and resistance, rebellion and hope—Contributions
Datensatz zur Prozessierung einer trockenen Wasser-in-Luft-Dispersion
This data was generated in association with the publication: "Hamilton, L.D., Zetzener, H. and Kwade, A., 2024, June. The effect of process parameters on the formulation of a dry water-in-air dispersion. Advanced Powder Technology (Volume 35, Issue 7). https://doi.org/10.1016/j.apt.2024.104553." Within the publication, we investigated the influence of process parameters on the formulation of a dry water-in-air dispersion - commonly known as dry water - on the product particle size within an intensive mixer (Eirich EL1). In addition, we proposed a stress model, characterising the process in terms of a stress number and stress intensity. The data provided here coincides with all figures and further findings described in the publication. Thus, a transparent overview and recreation of the complete publication is ensured. The first data sheet "2024_Hamilton_Dry_Water_Eirich_Calculations" includes measured particle sizes as well as the correlating energy consumption during mixing. Furthermore, it contains all calculation steps for the stress number, stress intensity as well as other factors such as Reynolds numbers. The second data sheet "2024_Hamilton_Dry_Water_Eirich_Power_Draw" is comprised of power draw data resulting directly from the mixing device
Crystal structure of 1-amino-3-(4-chlorophenyl)-2-cyano-3H-benzo[4,5]thiazolo[3,2-a]pyridine-4-carboxamide
In the structure of the title compound, C19H13ClN4OS, the four atoms of the pyridinic ring that are not fused with the thiazole, including the sp3 C atom, lie significantly outside the benzothiazole plane. A short intramolecular S⋯O contact of 2.5992 (4) Å is observed. The amide NH2 group is planar, whereas the amine NH2 group is pyramidalized. The three-dimensional packing involves two interconnected layer structures. The first, parallel to the bc plane, involves three classical hydrogen bonds N—Hamine⋯O (one of two), N—Hamine⋯Cl and one N—Hamide ⋯Ncyano; the second, parallel to the ab plane, involves two hydrogen bonds, N—Hamide⋯O and the second N—Hamine⋯O, together with the short and linear contact Ncyano⋯Cl—C, which may be regarded as a halogen bond