Genomics and Biotechnology of the Fruits Laboratory
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Amélioration par ajout d’un métal de transition de la régénération in situ d’un charbon actif par oxydation catalytique
Full text linkEn raison de la réglementation plus sévère sur la pollution de l’eau, l’oxydation chimique (CWAO et AOP) et l’hybridation adsorption / régénération par oxydation sont de plus en plus envisagées pour éliminer les polluants réfractaires. L’objectif de ce travail est d’étudier l’effet de l’imprégnation du fer ou du cuivre sur l’activité du charbon actif dans l’oxydation catalytique en voie humide (avec ou sans ajout d’H202), ainsi que sur sa durée de vie comme adsorbant / catalyseur dans le procédé séquentiel Adsorption-Oxydation (ADOX). Les catalyseurs (Fe / AC et Cu / AC) ont été préparés par imprégnation à humidité naissante d’un charbon actif commercial avec une solution contenant le sel de métal (nitrate de fer ou le nitrate de cuivre). Les matériaux sont ensuite séchés pendant une nuit à 110° C, et calcinés à 350 ° C pendant 4 heures sous azote. Les cycles d’adsorption et d’oxydation successifs ont été effectués en réacteur à lit fixe. Au cours de l’étape d’adsorption, le réacteur a été alimenté en continu avec une solution de phénol à 0,5 g / L, jusqu’à la saturation de l’adsorbant. La capacité d’adsorption du charbon actif a été calculée à partir des courbes de percée du phénol. L’étape d’oxydation s’effectue en batch durant 8 h (50 bars, 150 ° C). Dans certains cas, une faible quantité de H2O2 (20% de la quantité stœchiométrique nécessaire pour la minéralisation totale du phénol présent dans le solide et la solution) a été ajoutée à la solution de phénol. La dégradation du phénol a été suivie à l’aide de l’HPLC/UV et le taux de minéralisation est quantifié au moyen d’analyses DCO ou COT. L’addition du métal (cuivre ou fer) améliore la durabilité du procédé en réduisant la perte de surface BET du charbon actif, et, plus marginalement, la diminution progressive des capacités d’adsorption. L’ajout de H2O2 en oxydation a clairement amélioré la régénération de l’adsorbant, mais son effet ne s’ajoute cependant pas à celui des métaux. ABSTRACT : Due to increasingly severe regulation on water pollution, waste water treatments are more and more concerned with chemical oxidation (CWAO and AOP) and hybrid adsorption/oxidative regeneration processes to remove refractory pollutants. The objective of this work is to investigate the effect of iron or copper addition on Activated Carbon (AC) activity in standard and peroxide-promoted CWAO, as well as on its lifetime as adsorbent/catalyst in the sequential Adsorption-Oxidation process (ADOX). The catalysts (Fe/AC and Cu/AC, respectively) were prepared by incipient-wetness impregnation of a commercial activated carbon (5% by weight) with a precursor solution containing the metal salt (iron nitrate or copper nitrate). After drying overnight at 110°C, they were calcinated at 350°C for 4h under nitrogen flow. The successive adsorption-oxidation cycles were performed using a small fixed bed reactor containing about 7 g of AC. During the adsorption step, the reactor was continuously fed with a 0.5 g/L phenol solution until complete bed saturation. The adsorption capacity of the AC was calculated from the breakthrough curves of phenol adsorption. The batch oxidation step (50 bar, 150°C) lasted 8h. For peroxide promoted CWAO, a low dose of H2O2 (20% of the stoichiometric amount required for phenol mineralization) was added to the recycled phenol solution. Phenol conversion was monitored by HPLC/UV and the extent of mineralization by Chemical Oxygen Demand (COD) or Total Organic Carbon (TOC). The addition of metal (copper or iron) showed a slight beneficial effect on AC regeneration by CWAO, but not as high as expected from the final BET area of the solids. Peroxide promoted CWAO clearly improved AC regeneration, nevertheless its effect was not additive with that of the metals
Etude physicochimique de l’association d’un antibiotique avec un ciment apatitique pour la substitution osseuse
No full textL'intérêt pour le développement de ciments osseux à base de phosphates de calcium (CaP) en tant que systèmes de délivrance de médicament a augmenté en raison de sa capacité à être injecté et à permettre un traitement local et contrôlé des maladies ou défauts osseux. A cette fin, nous nous sommes intéressés à la formulation d’un ciment mixte à base de carbonate et phosphate de calcium (CaCO3-CaP) chargé avec différentes teneurs (3, 6 et 9% calculé par rapport à la masse de la phase solide du ciment) en acide fusidique (AF), composé pratiquement insoluble dans l’eau, ou en son sel hydrosoluble, le fusidate de sodium (SF). L’influence de l’incorporation de l’antibiotique sous ces deux formes sur les propriétés physicochimiques (temps et cinétique de prise, résistance à la compression, injectabilité) et la microstructure (porosité) du ciment ainsi que sur la libération in vitro de ce médicament a été étudiée. L’effet de la quantité d’eau (rapport liquide/solide (L/S)) utilisée pour l’élaboration du ciment sur ces propriétés a été également examiné. Les résultats obtenus ont révélé que l'ajout de l’antibiotique n’avait aucun effet sur la composition minérale du ciment durcit : la réaction de prise donne lieu à la formation d’une apatite carbonatée analogue au minéral osseux. Nous avons observé que le temps de prise du ciment a été prolongé par l’addition d’AF, tandis que la présence de SF le réduit et cet effet est dose dépendant. L’utilisation d’un accélérateur de prise (Na2HPO4) réduit le temps de prise d’une manière significative, et a permis d’atteindre un temps de prise de l’ordre de 25 à 30 minutes ; celui-ci se situe dans une gamme compatible avec une application en chirurgie orthopédique ou dentaire. Ce travail a également permis de mettre en évidence que l’incorporation de l’antibiotique dans le ciment s’accompagne d’ une diminution de la porosité et de la résistance à la compression. En outre, l’augmentation du rapport liquide-solide (L/S) se traduit par une augmentation du temps de prise, de la porosité des ciments et par une diminution de la résistance à la compression. Les mesures d’injectabilité des ciments étudiés ont montré que la charge nécessaire pour l’extrusion de la pâte est diminuée par l'ajout d’AF (injectabilité améliorée) et que cet effet est amplifié en présence de SF. Le phénomène de séparation de phases qui limitait l’injectabilité de la pâte du ciment de référence a été supprimé par l’ajout de 9 % de SF et par l’augmentation de la quantité d’eau utilisée (L/S plus élevé) pour l’élaboration du ciment. Les essais de libération in vitro du principe actif dans une solution de NaCl 0.9 % à 37°C pendant un mois montrent que la libération est prolongée et ce quels que soient la forme de l’antibiotique et le rapport L/S. Le taux libéré est lié à la porosité totale et à la taille des pores du ciment ainsi qu’à la solubilité de l'antibiotique. Les quantités libérées par jour sont de l’ordre de 0.5 à 2 mg/L. La libération du médicament a été modélisée en utilisant les équations de Korsmeyer-Peppas, de Higuchi ou de Kopcha. Les résultats ont montré que la libération du médicament est contrôlée principalement par un mécanisme de diffusion. Enfin, l’efficacité in vitro du système de délivrance préparé a été évaluée à travers des essais microbiologiques réalisés avec les ciments chargés en antibiotique ; les résultats préliminaires obtenus ont montré une activité anti-biofilm faible sur la souche bactérienne de type Staphylococcus aureus. ABSTRACT : The interest in developing calcium phosphate cements as a drug delivery system has risen because of its capability to be injectable and to enable local and controlled treatment of bone disease or defects. In the present work, we are interested in the development of a mixed cement based on calcium phosphate and carbonate (CaCO3-CaP) loaded with different concentrations (3, 6 and 9% calculated on the weight of the cement solid phase) of fusidic acid (FA) compound substantially insoluble in water, or its water soluble salt, sodium fusidate (SF). The influence of the incorporation of both forms of antibiotic on the physicochemical properties (setting time and setting reaction kinetics, compressive strength, injectability) and the microstructure (porosity) of the cement as well as on the in vitro release of this drug was studied. The effect of the amount of water (liquid / solid ratio (L / S)) used for the preparation of cement on these properties was also examined. The results obtained showed that the addition of the antibiotic had no effect on the final composition of the hardened cement: the setting reaction leads to the formation of a carbonated apatite analogous to bone mineral. The setting time of the cement was prolonged by the addition of AF, while it is reduced in the presence of SF and we showed that this effect is dose-dependent. The introduction of an accelerator (Na2HPO4) in the cement formulation reduces the setting time significantly in a range (25 to 30 minutes) which is adapted to orthopedic and dental applications. This work has also demonstrated that the incorporation of the antibiotic in the cement is accompanied by a decrease in the cement porosity and resistance to compression. In addition, increasing the liquid to solid ratio induced an increase in the setting time and in the porosity of the cement whereas the cement compressive strength is decreased. Measurements conducted on cement injectability have shown that the load required to extrude the paste is reduced by the addition of AF (improved injectability) and this effect is enhanced in the presence of SF. The phase separation phenomenon that limits the injectability of the reference cement paste was suppressed by the addition of 9% of SF and by increasing the amount of water (higher L / S) used for the preparation of cement. In vitro release test of the antibiotic in NaCl 0.9% solution at 37 °C over one month showed that the release is sustained regardless of the form of the antibiotic and of the L / S ratio. The released rate is related to the total porosity and pore size of the cement as well as the solubility of the antibiotic. The amounts released per day are in the range of 0.5 to 2 mg /L. Drug release was modeled using the Korsmeyer-Peppas, Higuchi or Kopcha equations. These modelisations showed that the drug release is mainly controlled by a diffusion mechanism. Finally, the in vitro efficiency of the prepared drug delivery systems was evaluated through microbiological tests on antibiotic-loaded cements; the preliminary results obtained showed a weak anti-biofilm activity against Staphylococcus aureus bacterial strain
Conception et évaluation de systèmes de production intégrant culture et élevage à l'échelle du territoire
No full textL’intégration culture – élevage à l’échelle territoire représente une voie pour améliorer le fonctionnement métabolique et les services écosystémiques fournis par les systèmes agricoles, malgré les contraintes de spécialisation des exploitations. Cette thèse propose une méthodologie de conception de systèmes culture – élevage au niveau du territoire, dans une démarche participative structurée en trois grandes étapes : diagnostic des enjeux, conception d’options techniques et organisationnelles, évaluation multicritère. Chaque étape est outillée par un cadre conceptuel et une grille d’évaluation multicritère adaptée aux dispositifs de terrain menés sur le bassin versant de l’Aveyron. Les scénarios construits présentent deux modèles de l’intégration culture – élevage : une « filière territorialisée » pour la production de luzerne dans les systèmes de culture de l’aval du bassin à destination des élevages de l’amont, un « collectif d’agriculteurs bio » échangeant directement de la luzerne, des méteils et du fumier dans des groupes locaux. Chaque scénario présente des performances de durabilité améliorées et pourraient être complémentaires pour le changement de pratiques sur le territoire. La méthodologie développée permet la conception multi-niveaux et multi-domaines de scénarios d’intégration, et pourrait être renforcée par une évaluation quantitative des bénéfices attendus et des coûts de coordination entre acteurs. ABSTRACT : Crop-livestock integration at territory level may be a pathway to impove metabolic functions and delivery of ecosystem services in agricultural systems, overcoming the constraints of farm specialization. This thesis builds on a methodology of participatory design of integrated crop-livestock systems at territory level in three steps: diagnosis of issues, design of technical and organizational options for change, multicriteria assessment. Each step is supported with a conceptual framework and a multicriteria grid adapted to the case study in Aveyron river basin. The designed scenarios show two approaches of crop –livestock integration: the introduction of alfalfa in downstream cropping systems sold to upstream livestock systems through a local supply chain and the direct exchanges of alfalfa, cereal-legume mixtures and animal manure in local groups of organic farmers. Both scenario present improved sustainability performances and could be complementary to initiate more sustainable practices in local farming systems. The methodology allows designing multi-level and multi-domain scenarios of crop-livestock integration. It could be improved with models for quantitative assessment of benefits and coordination costs among stakeholders
Méthodes d'Optimisation pour la Localisation Active et Passive
Full text linkLa localisation active et passive par un réseau de capteurs distribués est un problème rencontré dans différents domaines d’application. En localisation active, telle que la localisation par radar MIMO (Multiple Input Multiple Output), les émetteurs transmettent des signaux qui sont réfléchis par les cibles visées, puis captés par les antennes réceptrices, alors qu’en localisation passive, les capteurs reçoivent des signaux transmis par les cibles elles-mêmes. L’objectif de cette thèse est d’étudier différentes techniques d’optimisation pour la localisation active et passive de haute précision. Dans la première partie de la thèse, on s’intéresse à la localisation active, où de multiples émetteurs illuminent les cibles depuis différentes directions. Les signaux peuvent être émis avec des puissances ou des largeurs de bande différentes. Ces différentes ressources, par nature en général fortement limitées, sont souvent, par défaut, réparties de façon uniforme entre les différents émetteurs. Or, la précision de la localisation dépend de la position des émetteurs, ainsi que des paramètres (les gains notamment) des différents canaux existant entre émetteurs, cibles, et capteurs. En utilisant comme critère d’optimisation la borne de Cramér-Rao sur la précision de la localisation de cibles multiples, nous proposons une méthode fournissant des solutions approchées aux problèmes d’allocation optimale de puissances seules, de largeurs de bande seules, ou au problème d’allocation conjointe de puissances et de largeurs de bande. Ces solutions sont obtenues en minimisant une suite de problèmes convexes. La qualité de ces solutions approchées est évaluée au travers de nombreuses simulations numériques, mais également par la comparaison avec une borne inférieure définie comme la solution d’un problème d’optimisation avec contraintes relaxées, cette borne pouvant être calculée de façon exacte (numériquement). Cette comparaison permet de constater la proximité de la solution approchée fournie par l’algorithme proposé par rapport à la solution théorique. D’autre part, les simulations ont montré que l’allocation de bande joue un rôle plus important dans les performances de localisation que l’allocation de puissance. Dans la seconde partie de la thèse, on considère le cas de la localisation passive de sources multiples dans un environnement multi-trajet. Ce problème se rencontre notamment dans le cadre de la géolocalisation indoor ou outdoor. Dans ce cas de figure, les approches généralement proposées dans la littérature sont basées sur une méthode ad-hoc de réduction d’interférence couplée à une localisation indirecte obtenue par une estimation de paramètres comme les temps d’arrivée des signaux ou les différences de temps d’arrivée, ou la puissance des signaux reçus. Cependant, les performances de ces approches sont limitées, notamment par le fait que la localisation indirecte d’une cible donnée ne prend pas en compte le fait que les signaux reçus par les différents capteurs émanent d’une seule et même source. Dans cette thèse, nous proposons une modélisation parcimonieuse des signaux reçus. Cette modélisation nous permet, en supposant les formes d’onde connues mais les canaux multi-trajets totalement inconnus, de développer une méthode de localisation directe de l’ensemble des cibles. Cette approche exploite certaines propriétés des canaux, qui permettent de séparer les trajets directs des trajets indirects. Un algorithme d’optimisation conique de second ordre est développé afin d’obtenir une décomposition dite atomique optimale, qui permet d’obtenir une localisation de très bonne précision dans des conditions de propagation difficiles, présentant un phénomène de multi-trajet important et/ou une absence de trajets directs. Nous montrons alors que la technique de localisation directe ainsi proposée présente de meilleures performances de localisation que les méthodes indirectes développées pour un environnement multi-trajet, mais aussi que la méthode de localisation directe la plus efficace proposée dans la littérature, qui n’est adaptée qu’au cas d’une transmission sans multi-trajet. ABSTRACT : Active and passive localization employing widely distributed sensors is a problem of interest in various fields. In active localization, such as in MIMO radar, transmitters emit signals that are reflected by the targets and collected by the receive sensors, whereas, in passive localization the sensors collect the signals emitted by the sources themselves. This dissertation studies optimization methods for high precision active and passive localization. In the case of active localization, multiple transmit elements illuminate the targets from different directions. The signals emitted by the transmitters may differ in power and bandwidth. Such resources are often limited and distributed uniformly among the transmitters. However, previous studies based on the well known Crámer-Rao lower bound have shown that the localization accuracy depends on the locations of the transmitters as well as the individual channel gains between different transmitters, targets and receivers. Thus, it is natural to ask whether localization accuracy may be improved by judiciously allocating such limited resources among the transmitters. Using the Crámer-Rao lower bound for target localization of multiple targets as a figure of merit, approximate solutions are proposed to the problems of optimal power, optimal bandwidth and optimal joint power and bandwidth allocation. These solutions are computed by minimizing a sequence of convex problems. The quality of these solutions is assessed through extensive numerical simulations and with the help of a lower-bound that certifies their optimality. Simulation results reveal that bandwidth allocation policies have a stronger impact on performance than power. Passive localization of radio frequency sources over multipath channels is a difficult problem arising in applications such as outdoor or indoor geolocation. Common approaches that combine ad-hoc methods for multipath mitigation with indirect localization relying on intermediary parameters such as time-of-arrivals, time difference of arrivals or received signal strengths, are unsatisfactory. This dissertation models the localization of known waveforms over unknown multipath channels in a sparse framework, and develops a direct approach in which multiple sources are localized jointly, directly from observations obtained at distributed sources. The proposed approach exploits channel properties that enable to distinguish line-of-sight (LOS) from non-LOS signal paths. Theoretical guarantees are established for correct recovery of the sources’ locations by atomic norm minimization. A second-order-cone-based algorithm is developed to produce the optimal atomic decomposition, and it is shown to produce high accuracy location estimates over complex scenes, in which sources are subject to diverse multipath conditions, including lack of LOS
Extraction au point de trouble de substances organiques et électrolytes à l'aide de mélangeurs-décanteurs
No full textAu-dessus d’une certaine température appelée température de trouble (Tc), les solutions aqueuses de la majorité des tensioactifs non ioniques polyéthoxylés se séparent en deux phases liquides en équilibre : la phase diluée et le coacervat. Grâce à la solubilisation micellaire de composés hydrophobes, amphiphiles ou même ioniques et à leur concentration dans le (faible) volume de coacervat, une extraction à deux phases aqueuses (extraction par point de trouble ou par coacervat)peut être réalisée et appliquée à des opérations de dépollution d'effluents industriels ou à la concentration ou encore à la séparation de substances à haute valeur ajoutée. L’extraction par point de trouble (CPE) est une technique relativement simple et écologique pour l'élimination des matières toxiques de l'environnement, qui s’est avérée efficace dans le traitement de divers contaminants (organiques et inorganiques dissous ou dispersés) de l’eau. Une première partie de cette thèse consiste à rappeler quelques notions sur la pollution industrielle des eaux et quelques généralités sur les tensioactifs (TA) et sur l’extraction liquide-liquide. Elle est suivie d’une description des réactifs, du matériel et des méthodes utilisées au cours de ce travail, comme préliminaire à la mise au point d'un procédé d'extraction par coacervat. Quelques propriétés thermodynamiques superficielles (adsorption) et d’association (micellisation) de deux tensioactifs non ioniques industriels (le Simulsol NW342 et le Tergitol 15-S-7) ont été déterminées. Les courbes de démixtion des systèmes binaires (eau/TA) ainsi que l’effet de divers additifs (sel, composés organiques, tensioactifs ioniques) sur le point de trouble sont étudiés. Le diagramme isotherme du système ternaire (eau/TA/ phénol) est tracé. Une application du modèle de Flory-Huggins-Rupert pour la prédiction des courbes de démixtion des tensioactifs non ioniques a été expérimentée. L’extraction à un seul contact, à partir de solutions modèles, utilise des alcools oxo éthoxylés biodégradables (Simulsol NW342 et Tergitol 15-S-7) pour des polluants organiques dissous (phénol, 1-phényléthanol et alcool benzylique) et un mélange de tensioactifs non ionique (Simulsol NW342) et ionique (SDS ou CTAB) pour des polluants métalliques solubles (plomb(II), molybdène(VI)). On cherche le meilleur compromis entre le pourcentage de soluté extrait (E%),la fraction volumique du coacervat (фv), et les pourcentages de soluté et de tensioactif restants dans la phase diluée (Xs,d et XTA, d), en utilisant un plan d'expériences de type Scheffé et un lissage empirique des courbes. Les résultats sont très prometteurs car les pourcentages d’extraction varient de 60 à 95% pour les solutés organiques et de 40 à 85% pour les solutés métalliques, les meilleures performances étant obtenues pour le phénol et le plomb. D’autre part, il est possible, en jouant sur le pH, d’améliorer les séparations et de recycler le tensioactif après désextraction des solutés. Les cinétiques d’extraction, de séparation et de clarification ont été aussi étudiées pour une meilleure compréhension de ces systèmes. Enfin, l’extraction continue du phénol à partir du mélange eau/4%Simulsol NW342/0,2%phénol (mass.) a été testée sur deux appareillages (extracteur centrifuge et mélangeurdécanteur)thermostatés. Dans un procédé multi-étagé à courants croisés sur un mélangeur-décanteur, on arrive à réduire la concentration du phénol à moins de 0,3ppm (concentration limite selon la législation) après six étages. ABSTRACT : Above a certain temperature called cloud point (Tc), aqueous solutions of most nonionic polyethoxylated surfactants separate into two liquid phases in equilibrium: the dilute phase and the coacervate. Thanks to the micellar solubilization of hydrophobic, amphiphilic or even ionic compounds and their concentration in the low volume of coacervate, two-aqueous phase extraction (cloud-point or coacervate extraction) can be performed and applied to the removal of pollutants from aqueous industrial effluents or to the concentration or even separation of high added-value chemicals. Cloud point extraction (CPE) is a relatively simple and ecologically-safe technique for the removal of toxic materials from the environment; this process has proved efficient in treating water for various contaminants including dissolved or dispersed organic and inorganic chemicals. The first part of this thesis consists of recalling some notions on industrial wastewater, some generalities about surfactants (TA) and liquid-liquid extraction, followed by a description of all the reagents, materials and methods used in this work as a preliminary study of a coacervate extraction process. Some surface thermodynamic (adsorption) and association (micellization) properties of two industrial nonionic surfactants (Simulsol NW342 and Tergitol 15-S-7) were determined. The cloud point curves of water /TA binary systems are drawn and the effect of various additives (salt, organic compounds, ionic surfactants) on the cloud point is studied. The isothermal diagram of a water/TA/phenol ternary system is drawn. An application of the Flory-Huggins-Rupert model for the prediction of cloud point curves of nonionic surfactants is discussed. Single contact extraction, from model solutions, uses biodegradable polyethoxylated nonionic surfactants (Simulsol NW342 and Tergitol 15-S-7) for dissolved organic pollutants (phenol, 1-phenylethanol and benzyl alcohol) and mixed micelles of nonionic (Simulsol NW342) and ionic (SDS, CTAB) surfactants for soluble electolytes (lead (II), molybdenum (VI)). We search for the best compromise between the percentage of solute extracted (E%), the coacervate volume fraction (фc) and the percentages of solute and surfactant remaining in the dilute phase (Xs,d and XTA,d), These experimental results are subject to an empirical smoothing through a Scheffé-type experimental design, and an empirical curve fitting procedure. The results are very promising, due to the percentage of solute extracted, which varies between 60 and 95% for organic solutes and from 40 to 85% for electrolytes, the best performances being obtained for phenol and lead. On the other hand, it is possible, by adjusting pH, to improve the separation and recycle the surfactant after back-extraction. The kinetics of extraction yield and phase separation and clarification were also investigated for a better understanding of these systems. Finally, the continuous extraction of phenol from a model solution (water/4wt.% Simulsol NW342/0.2wt.% phenol) on two thermostated equipments (a centrifugal extractor and a mixer-settler) was attempted. In a multi-stage process on a cross-current mixer-settler, the concentration of residual phenol in the dilute phase could be reduced to less than 0.3 ppm (concentration allowed by standard European regulations) after six stages
Définition de signaux et de techniques de traitement innovants pour les futurs systèmes GNSS
Full text linkLes systèmes de navigation par satellites sont de plus en plus présents dans notre vie quotidienne. De nouveaux besoins émergent, majoritairement en environnement urbain. Dans ce type d'environnement très obstrué, le signal reçu par l'utilisateur a subit des atténuations ainsi que des réfractions/diffractions, ce qui rend difficile la démodulation des données et le calcul de position de l'utilisateur. Les signaux de navigation par satellites étant initialement conçus dans un contexte d'environnement dégagé, leurs performances de démodulation sont donc généralement étudiées dans le modèle de canal de propagation AWGN associé. Or aujourd'hui ils sont utilisés aussi en environnements dégradés. Il est donc indispensable de fournir et d'étudier leurs performances de démodulation dans des modèles de canal de propagation urbain. C'est dans ce contexte que s'inscrit cette thèse, le but final étant d'améliorer les performances de démodulation des signaux GNSS en milieux urbains, en proposant un nouveau signal. Afin de pouvoir fournir et analyser les performances de démodulation des signaux de navigation par satellite en milieux urbains, un outil de simulation a été développé dans le cadre de cette thèse : SiGMeP pour « Simulator for GNSS Message Performance ». Il permet de simuler la chaine entière d'émission/réception d'un signal de navigation par satellites et de calculer ses performances de démodulation en milieu urbain. Les performances de démodulation des signaux existants et modernisés ont donc été calculées avec SiGMeP en environnement urbain. Afin de représenter au mieux ces performances pour qu'elles soient le plus réalistes possibles, une nouvelle méthode adaptée au cas urbain est proposée dans ce manuscrit. Ensuite, pour améliorer ces performances de démodulation, l'axe de recherche s'est essentiellement porté sur le « codage canal ». Pour décoder l'information utile transmise, le récepteur calcule une fonction de détection à l'entrée du décodeur. Or la fonction de détection utilisée dans les récepteurs classiques correspond à un modèle de canal AWGN. Ce manuscrit propose donc une fonction de détection avancée, qui s'adapte au canal de propagation dans lequel l'utilisateur évolue, ce qui améliore considérablement les performances de démodulation, en ne modifiant que la partie récepteur du système. Enfin, dans le but de concevoir un nouveau signal avec de meilleures performances de démodulation en environnement urbain que celles des signaux existants ou futurs, un nouveau codage canal de type LDPC a été optimisé pour une modulation CSK. En effet, la modulation CSK est une modulation prometteuse dans le monde des signaux de type spectre étalé, qui permet de se débarrasser des limitations en termes de débit de données qu'impliquent les modulations actuelles des signaux de navigation par satellites. ABSTRACT : Global Navigation Satellite Systems (GNSS) are increasingly present in our everyday life. Further operational needs are emerging, mainly in urban environments. In these obstructed environments, the signal emitted by the satellite is severely degraded due to the many obstacles. Consequently, the data demodulation and the user position calculation are difficult. GNSS signals being initially designed in an open environment context, their demodulation performance is thus generally studied in the associated AWGN propagation channel model. But nowadays, GNSS signals are also used in degraded environments. It is thus essential to provide and study their demodulation performance in urban propagation channel models. It is in this context that this PhD thesis is related, the final goal being to improve GNSS signals demodulation performance in urban areas, proposing a new signal. In order to be able to provide and study GNSS signals demodulation performance in urban environments, a simulation tool has been developed in this PhD thesis context: SiGMeP for ‘Simulator for GNSS Message Performance'. It allows simulating the entire emission/reception GNSS signal chain in urban environment. Existing and modernized signals demodulation performance has thus been computed with SiGMeP in urban environments. In order to represent this demodulation performance faithfully to reality, a new methodology adapted to urban channels is proposed in this dissertation. Then, to improve GNSS signals demodulation performance in urban environments, the research axis of this thesis has focused on the ‘Channel Coding' aspect. In order to decode the transmitted useful information, the receiver computes a detection function at the decoder input. But the detection function used in classic receivers corresponds to an AWGN propagation channel. This dissertation thus proposes an advanced detection function which is adapting to the propagation channel where the user is moving. This advanced detection function computation considerably improves demodulation performance, just in modifying the receiver part of the system. Finally, in order to design a new signal with better demodulation performance in urban environments than one of existing and future signals, a new LDPC channel code has been optimized for a CSK modulation. Indeed, the CSK modulation is a promising modulation in the spread spectrum signals world, which permits to free from limitation sin terms of data rate implied by current GNSS signals modulations
Analyse et justification de la sécurité de systèmes robotiques en interaction physique avec l’humain
No full textLes systèmes s’adaptant à leur environnement et en interaction physique avec l’homme se développent de plus en plus dans des domaines comme le médical, l’assistance aux personnes ou le travail en usine. Ils diffèrent des systèmes classiques par leur capacité à s’adapter à l’environnement et à prendre des décisions en tenant compte de leur perception de l’environnement et notamment de l’homme. La défaillance de tels systèmes pouvant avoir des conséquences catastrophiques sur l’homme, l’analyse et la démonstration du niveau de confiance que l’ont peut leur accorder vis-à-vis de la sécurité-innocuité, et a fortiori leur certification, constituent aujourd’hui un vrai défi. La construction d’argumentaire de sécurité (ou dossier de sécurité, ou safety case), est un des moyens permettant de préparer la certification de tels systèmes. Il s’agit principalement de justifier pour chaque danger comment il a été traité et ramené à un niveau acceptable. Malheureusement, dans le cas des systèmes robotiques, de nombreuses incertitudes subsistent, et il n’existe pas à l’heure actuelle de méthode systématique permettant la construction de tels dossiers de sécurité et la démonstration du niveau de confiance sous-jacent. L’objectif des travaux est de contribuer à la définition d’une telle méthode en partant d’une technique d’analyse du risque dédiée à l’analyse des interactions humain-robot, puis en s’appuyant sur des modèles formalisés de construire l’argumentaire de sécurité et d’évaluer automatiquement le niveau de confiance dans cet argumentaire. ABSTRACT : Robotic systems that continuously adapt to their environment and physically interact with human are increasingly used in various fields like personal assistance or factory work. They are characterised by their ability to adapt to the environment, to take decision in the light of their perception of the environment and particularly of the human. As the failure of such systems may lead to catastrophic consequences, analysis and justification of the level of confidence in these systems with regards to safety, and furthermore their certification is a real challenge. The construction of a Safety Case is one of the means that can be used to support the certification of such systems. It is aimed at describing and justifying how every hazard has been mitigated and its severity maintained as low as reasonably possible. However, for robotic systems that have to deal with many uncertainties, there is a lack of a systematic approach to support the construction of their Safety Case and the assessment of its underlying confidence. Our research aims at contributing to the development of such a systematic approach starting with a risk analysis focusing on human-robot interactions, followed by Safety Case construction from formalized models and finally an automatic assessment of the confidence in safety argumentation. As a case study, the safety of a rehabilitation robot for strolling is analysed and justified based on the approaches developed in this thesis
From Safety Analysis to Experimental Validation by Fault Injection—Case of Automotive Embedded Systems
Full text linkEn raison de la complexité croissante des systèmes automobiles embarqués, la sûreté de fonctionnement est devenue un enjeu majeur de l’industrie automobile. Cet intérêt croissant s’est traduit par la sortie en 2011 de la norme ISO 26262 sur la sécurité fonctionnelle. Les défis auxquelles sont confrontés les acteurs du domaine sont donc les suivants : d’une part, la conception de systèmes sûrs, et d’autre part, la conformité aux exigences de la norme ISO 26262. Notre approche se base sur l’application systématique de l’injection de fautes pour la vérification et la validation des exigences de sécurité, tout au long du cycle de développement, des phases de conception jusqu’à l’implémentation. L’injection de fautes nous permet en particulier de vérifier que les mécanismes de tolérance aux fautes sont efficaces et que les exigences non-fonctionnelles sont respectées. L’injection de faute est une technique de vérification très ancienne. Cependant, son rôle lors de la phase de conception et ses complémentarités avec la validation expérimentale, méritent d’être étudiés. Notre approche s’appuie sur l’application du modèle FARM (Fautes, Activations, Relevés et Mesures) tout au long du processus de développement. Les analyses de sûreté sont le point de départ de notre approche, avec l'identification des mécanismes de tolérance aux fautes et des exigences non-fonctionnelles, et se terminent par la validation de ces mécanismes par les expériences classiques d'injection de fautes. Enfin, nous montrons que notre approche peut être intégrée dans le processus de développement des systèmes embarqués automobiles décrits dans la norme ISO 26262. Les contributions de la thèse sont illustrées sur l’étude de cas d’un système d’éclairage avant d’une automobile. ABSTRACT :
Due to the rising complexity of automotive Electric/Electronic embedded systems, Functional Safety becomes a main issue in the automotive industry. This issue has been formalized by the introduction of the ISO 26262 standard for functional safety in 2011. The challenges are, on the one hand to design safe systems based on a systematic verification and validation approach, and on the other hand, the fulfilment of the requirements of the ISO 26262 standard. Following ISO 26262 recommendations, our approach, based on fault injection, aims at verifying fault tolerance mechanisms and non-functional requirements at all steps of the development cycle, from early design phases down to implementation.
Fault injection is a verification technique that has been investigated for a long time. However, the role of fault injection during design phase and its complementarities with the experimental validation of the target have not been explored. In this work, we investigate a fault injection continuum, from system design validation to experiments on implemented targets. The proposed approach considers the safety analyses as a starting point, with the identification of safety mechanisms and safety requirements, and goes down to the validation of the implementation of safety mechanisms through fault injection experiments. The whole approach is based on a key fault injection framework, called FARM (Fault, Activation, Readouts and Measures). We show that this approach can be integrated in the development process of the automotive embedded systems described in the ISO 26262 standard. Our approach is illustrated on an automotive case study: a Front-Light system
Toxicité environnementale et écotoxicité de nanotubes de carbone chez des diatomées benthiques : de la cellule au biofilm
No full textDifférents effets de nanotubes de carbone (NTC) sur des diatomées benthiques ont été évalués via des approches microscopiques et biochimiques. Il a été montré que la structure du frustule, paroi silicifiée propre aux diatomées, est déterminante sur l'entrée ou non des NTC dans les cellules. Une internalisation des NTC dans la cellule a conduit à des effets génotoxiques et tératogènes. L'interaction des NTC avec les substances polymériques extracellulaires (SPE) produites par les diatomées a aussi été évaluée. Les SPE ont favorisé l'agglomération des NTC entre eux, ainsi que leur isolement physico-chimique vis-à-vis des diatomées. Une réponse des diatomées à la présence des NTC par la surproduction de SPE explique partiellement le retard de croissance observé. De plus, Des interactions entre SPE et NTC, majoritairement hydrophobes, ont été révélées. Ces interactions ont permis de réduire considérablement les effets des NTC sur les diatomées au cours du temps. ABSTRACT : Various effects of carbon nanotubes (CNTs) on benthic diatoms were assessed via microscopic and biochemical approaches. It has been shown that the structure of the specific to diatoms silicified frustule has a key role in the entry or not of CNTs into the cells. Moreover, Internalization of CNTs in the cell led to genotoxic and teratogenic effects. The interaction of the CNTs with the extracellular polymeric substances (EPS) produced by diatoms was also evaluated. EPS favored agglomeration of CNTs between them as well as their physico-chemical isolation for diatoms. A response of diatoms in the presence of CNTs by the overproduction of EPS partially explains the observed growth retardation. In addition, interactions between the EPS and CNTs, mainly hydrophobic, have been revealed. These interactions significantly reduced the effects of CNTs in diatoms over time
Valorisation des terpènes par formation des nouvelles liaisons C-C et C-X par voie catalytique et hémisynthèse
No full textTransformer des produits naturels, les fonctionnaliser par hémi-synthèse ou par voie catalytique est un outilintéressant pour élargir le spectre des structures accessibles et de développer ainsi denouvelles molécules à potentialité biologique. Nous nous sommes intéressés à la valorisation de sesquiterpènes isolés de l’huile essentielle du Cédre de l’Atlas qui représentent une famille de molécules naturelles abondantes et de faible coût. La première partie de ce travail porte sur des réactions d’hémisynthèse des himachalènes et des α-atlantones par des voies classiques d’époxydation, de dihalogénocyclopropanation, de Grignard et de Wittig,dans le but d’accroitre l’activité biologique reconnue de la molécule naturelle ou de découvrir de nouvelles activités. Les dérivés oléfiniques synthétisés ont été ensuite impliqués dans la réaction d’hydroformylation catalysée par des complexes au rhodium. Cette seconde partie décritdans un premier temps la synthèse des ligands phospholes et biphospholes chiraux impliqués dans cette réaction. La performance des ligands a été évaluée dans la réaction d’hydroformylation de substrats modèles tels que le styrène, l’octène et l’α-méthylstyrèneet celle des ligands biphosphosles chiraux dans la version asymétrique de la réaction avecle styrène. Ensuite,la réaction a été étudiée sur les composés oléfiniques dérivés des α-atlantones. Les systèmes catalytiques [Rh(acac)(CO)2]/phospholes se montrent actifs etdonnent de bonnes chimio- et régiosélectivité en faveur de l’aldéhyde linéaire. Nous avonségalementréalisé des réactions tandem d’hydroformylation/Wittig/hydroformylation pour obtenir des aldéhydes à long chaines aliphatiques ainsi que les réactions hydroformylation/acétalisation des alcools homo- et allyliques dérivé des α- atlantones afin d’accéder aux motifs lactones après oxydation des hemiacétals correspondants. La dernière partie est consacrée à la synthèse des nouveaux ligands pyrrol-phosphine (phosphole) (P-N) et leur évaluation dans la réaction d’arylation directe intramoléculaire catalysée des complexes du palladium sous micro-ondes. Cette réaction permet d’accéder à des lactones présentant un motif «dibenzo-pyranone».Les complexes associés avec les ligands pyrrol-phosphine montrent de bons résultats en termes de conversion et sélectivité. Un effet électronique remarquable des substituants des esters biaryles sur la chimiosélectivité de la réaction a été observé. ABSTRACT : The functionnalisation of natural products by hemisynthesis or catalytic reactions is a useful tool to accessand develop newinteresting molecules with biological properties.We have been interested in chemical transformation of the sesquiterpenes isolated from the essential oil of Atlas Cedar, which represent a family of abundant and inexpensive natural molecules The first part of this work concerns the hemisynthesis reactions on the himachalènes and α-atlantones by classical epoxidation, dihalogénocyclopropanation, Grignard and Wittig reactions with the aim to increase the known biological activity or to investigate novel properties. Olefinic derivatives obtained were then involved in the hydroformylation reaction catalyzed by rhodium complexes. This second part describes first the synthesis of phospholeligands and chiral biphospholes involved in this reaction.The performance of these ligands has been evaluated in the hydroformylation reaction of model substrates like styrene, octene and α-methylstyrene as well as that of the chiral biphosphosles ligands in the asymmetric hydroformylation of styrene. Then the reaction has been studied with the olefin derived from α-atlantones using [Rh(acac)(CO)2]/L (L= phosphine or phosphole) catalytic systems. These systemsshow active and give good chemo- and regioselectivity in favour of the linear aldehyde. We have also carried out the tandem reactions such as hydroformylation/Wittig/hydroformylation to obtain aldehydes with long-chain aliphatic and hydroformylation/acetalization reactions of homo- and allylic alcohols derived from α-atlantones to obtain new five-and six-membered lactones after oxidation of the corresponding hemiacetals. The last part describes the synthesis of new ligands (P-N) pyrrol-phosphine (phosphole) and their evaluation in the direct intramolecular arylation reaction catalyzed by palladium complexes under microwaves.This reaction provides access to lactones with a «dibenzo-pyranone» backbone. The complexes containing pyrrol-phosphine ligands give interesting results in terms of conversion and selectivity from various biaryl esters