Repositorio Institucional de CIDETEQ (Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico en Electroquímica)
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Tratamiento bio-electroquímico del agua residual alcalina del proceso de reparaciones de la industria aeronáutica
Get PDF'La calidad de agua en el mundo y en México, se ha visto afectada debido al aumento de la población, y a su vez la demanda de productos manufacturados. Existen diversas industrias que representan un alto aporte a las necesidades básicas, lo cual llega a amenazar a la naturaleza del agua, ya que, dentro de los procesos involucrados, se utilizan grandes cantidades agua. Algunas industrias pueden usar más agua que otras; un ejemplo destacado es la industria aeronáutica, la cual involucra procesos de limpieza que requieren de productos químicos. Por lo cual se generan cantidades considerables de contaminantes, los cuales se incorporan al agua cuando se utiliza en el proceso de limpieza de esas piezas, esta agua al ser contaminada no debe reintegrarse al medio ambiente por los efectos adversos que pueden presentarse. En la búsqueda de darle tratamiento a este tipo de efluentes, se han implementado diversas tecnologías, sin embargo, aún no se ha encontrado un tratamiento adecuado para eliminar los contaminantes presentes en el agua residual. Por esta razón, es necesario investigar e implementar nuevas alternativas de tratamiento, en relación con ello se llevó a cabo el presente trabajo de tesis, donde el principal objetivo fue hacer uso de celdas de electrolisis microbianas, como tratamiento para el agua residual de la industria aeronáutica. En esta investigación se incluyeron diversos experimentos tanto electroquímicos como bioelectroquímicos, utilizando electrodos de fieltro de grafito y electrodos de fieltro de grafito recubiertos con níquel, para comparar la degradación de los contaminantes y el comportamiento del sistema en diferentes condiciones de pH (7 y 9). Las respuestas e interacciones dentro del sistema, se monitorearon a través de técnicas analíticas como; voltamperometría cíclica y cronoamperometría, mientras que, para analizar y caracterizar a los electrodos, se emplearon técnicas como la espectroscopia raman, difracción de rayos X, microscopia electrónica de barrido y análisis elemental EDS, en cuanto a la caracterización del agua residual se midió la absorbancia, fluorescencia y parámetros fisicoquímicos. Los resultados obtenidos demostraron eficiencia en las celdas de electrolisis microbianas para degradar los contaminantes del agua residual, además de que se logró un mayor porcentaje de degradación de los contaminantes en las celdas donde se emplearon electrodos recubiertos con níquel.
Biodegradation, Wastewater Treatment, Agua residua
Modelado y caracterización hidrodinámica de celdas de flujo redox con electrodos tridimensionales para su aplicación en sistemas de almacenamiento de energía
Get PDFSe realizaron pruebas de distribucion dinámica, caídas de presión y transporte de masa en una Celda Eco-cell con caudales de alimentación de 40, 60, 80, 100 y 120 ml/min, cuyo objeto de estudio fue enfocado en distintas geometrias de electrodo de trabajo: bidimensional (placa de carbón) y tridimensional (fieltro de carbón). Dentro del reactor se pudo obersarvar regiones donde el fluido presentaba zonas estancadas y canalizaciones las cuales mayor parte de la materia tiende a salir antes de tiempo de acuerdo a los resultados obtenidos de distribución de tiempos de residencia tanto experimentalmente como en simulación. Las caídas de presion obtenidas fueron mayores la celda Eco-cell con el fieltro de carbón que en en la placa de carbón debido a la tortuosidad de la estructura porosa del electrodo. Por medio de galvanometría, se llevaron a cabo estudios de corriente límite para determinar el coeficiente de transporte de masa cuyo valores son afectados por las canalizaciones que se presentan dentro de la celda.
It were performed dynamic distribution test, presssure drop and mass transport test in a Eco-cell with inlet stream of 40, 60, 80, 100 y 120 ml/min, whose objetive was focused on different kind of geometries: bidimensional (carbon plate) and three-dimensional (carbón felt). Inside the reactor was observed regions where fluid developed dead zones and channelings where most of the matter tends to flow to the exit quickly according to the experimental and simulated resisdence distribution time. Obtained pressure drops were greater in carbon fetl than carbon plate becauso of the tortuosity of the three-dimensional geometry. Mass transer coefficient was carry out by galvanometry which values was affected by the channelings inside the cell.
Keywords: Electrochemical Engineering, Energy Storage, Mass transport, Residence time distributio
Determinación de propiedades termodinámicas de transferencia de carga de nitrocompuestos que forman puentes de hidrógeno controlados vía electroquímica
Get PDFLos puentes de hidrógeno son interacciones comunes en numerosos sistemas naturales. Estas interacciones pueden formarse tanto a nivel intermolecular como intramolecular, y su presencia conlleva cambios estructurales que impactan la energía total de las moléculas.
En este estudio, se investigó el efecto del puente de hidrógeno intramolecular (IHB) en la termodinámica de transferencia electrónica a nivel molecular, utilizando una serie de derivados de nitrobencílico. Se realizó una correlación lineal entre los valores del potencial de reducción formal (E1/2) y la temperatura en un rango de 300 a 350 K. Mediante esta relación, se estimaron los valores de entropía de transferencia electrónica (ΔS) y los cambios de entalpía (ΔΔH) tomando como referencia el alcohol o-nitrobencílico. Estos resultados confirmaron que la formación del puente de hidrógeno intramolecular tiene un impacto significativo en la termodinámica de transferencia de carga.
Además, se exploró la posibilidad de formación de puentes de hidrógeno intermoleculares al comparar datos termodinámicos en cuatro disolventes diferentes. Estos hallazgos proporcionan una comprensión más profunda de los efectos del puente de hidrógeno intramolecular en la transferencia electrónica y ofrecen información relevante para el diseño y desarrollo de compuestos con propiedades termodinámicas mejoradas en aplicaciones químicas y bioquímicas.
Hydrogen bonds are common interactions in numerous natural systems. These interactions can occur at both the intermolecular and intramolecular levels, leading to structural changes that impact the overall energy of molecules.
In this study, we investigated the effect of intramolecular hydrogen bonding (IHB) on the molecular-level thermodynamics of electron transfer using a series of nitrobenzyl derivatives. A linear correlation between the values of formal reduction potential (E1/2) and temperature was established within the range of 300 to 350 K. From this relationship, estimated values of electron transfer entropy (ΔS) and enthalpy changes (ΔΔH) relative to o-nitrobenzyl alcohol were determined. These findings confirmed that the formation of intramolecular hydrogen bonds has a significant impact on charge transfer thermodynamics.
Furthermore, we explored the possibility of intermolecular hydrogen bonding by comparing thermodynamic data in four different solvents. These findings provide a deeper understanding of the effects of intramolecular hydrogen bonding on electron ..
Estudio de la modificación superficial de la aleación de aluminio Alclad 2024-T3 anodizada en duro mediante óxido de grafeno reducido para favorecer la electropolimerización de polipirrol sobreoxidado
Get PDFEn la presente tesis se estudió la posibilidad de electropolimerizar el polipirrol sobreoxidado sobre recubrimientos anódicos duros haciendo uso de potenciales de trabajo inferiores a 15 V vs. NHE y mejorando la conductividad eléctrica del polímero a valores superiores de 3.7×10-3 S·cm-1. Para lo cual, se utilizó el óxido de grafeno reducido como agente modificador superficial de las estructuras anódicas, lográndose disminuir la resistividad de poro de las capas porosas, aumentar la conductividad eléctrica superficial de la pared de celda del anodizado y el favorecimiento de fenómenos de difusión de especies, que facilitaron la oxidación del pirrol desde potenciales como 0.6 V vs. NHE y el desarrollo de recubrimientos poliméricos homogeneos con condutividades eléctricas de hasta 8 S·cm-1. Dada la naturaleza no ideal de los electrodos a electropolimerizar, fue necesario el estudio sistemático de propiedades de la zona de difusión de la aleación de aluminio Alclad 2024-T3, el efecto de evitar o aplicar un tratamiento químico con soluciones de NaOH y HNO3, también las estructuras anódicas resultantes sin y con modificación con el óxido de grafeno reducido, para de esta manera comprender los multiples factores que pudieron influir en el proceso de electropolimerización del polipirrol sobre estas superficies.
In this thesis, the possibility of electropolymerizing overoxidized polypyrrole on hard anodic coatings was studied, using working potentials lower than 15 V vs. NHE and improving the electrical conductivity of the polymer to values higher than 3.7×10-3 S cm-1. For this, reduced graphene oxide was used as a surface-modifying agent for the anodic structures. It was possible to reduce the pore resistivity of the porous layers, increase the superficial electrical conductivity of the cell walls of the anodized, and favor the phenomena of diffusion of species, which facilitated the oxidation of pyrrole from potentials such as 0.6 V vs. NHE, and the development of homogeneous polymer coatings with electrical conductivities of up to 8 S·cm-1. Given the non-ideal nature of the electrodes to be electropolymerized, it was necessary to systematically study the properties of the diffusion zone of the Alclad 2024-T3 aluminum alloy, the effect of avoiding or applying a chemical treatment with NaOH and HNO3 solutions.. Keywords: Graphene, Polymers, Aleación Alclad 2024-T3, Recubrimiento anódico duro, oxidación electroquímica, Óxido de grafeno reducido, Polipirro
Síntesis por electrohilado de membranas poliméricas gelificadas y su empleo en baterías Zinc-aire
Get PDFEn este trabajo se propuso la síntesis de membranas PVA/PAA por evaporación de solvente y electrohilado, con tratamientos térmicos a diferentes temperaturas para su aplicación como GPE en baterías Zinc-aire. El efecto de la temperatura se estudió a través de FTIR y espectroscopía Raman, donde se corroboró el proceso de esterificación de la reticulación de los polímeros con la presencia del grupo C=O. Además, la membrana PVA/PAA 160 electrohilada la que presentó la mejor IEC (2.41 mmol/g) y conductividad (105 mS/cm). La pruebas en modo batería con la membrana PVA/PAA 160 electrohilada permitió obtener una potencia y corriente máxima de hasta 1.5 y 1.2 veces superior, respectivamente, que la PVA/PAA 155 por casting. Además, logró suministrar corriente hasta 2.2 veces mas que las obtenidas por casting. Por lo que las membranas electrohiladas son candidatas prometedoras para su aplicación en baterías Zinc-aire.
In this work, the synthesis of PVA/PAA membranes by solvent evaporation and electrospinning was proposed, with thermal treatments at different temperatures for their application as GPE in Zinc-air batteries. The effect of temperature was studied through FTIR and Raman spectroscopy, where the esterification process of crosslinking of polymers with presence of C=O group was confirmed. In addition, electrospun PVA/PAA 160 membrane presented the best IEC (2.41 mmol/g) and conductivity (105 mS/cm). The tests in battery mode with electrospun PVA/PAA 160 membrane allowed obtaining a maximum power and current up to 1.5 and 1.2 times higher, respectively, than PVA/PAA 155 by casting. In addition, it managed to supply current up to 2.2 times more than those obtained by casting. Therefore, electrospun membranes are promising candidates for their application in Zinc-air batteries.
keywords: Battery Energy Storage, Membranes, PVA/PAA, Zinc-air
Síntesis, modificación y caracterización de películas base bivo4 para la fotoelectrooxidación de agua
Get PDFEl BiVO4 es un semiconductor de tipo n, base en perovskita con una banda prohibida de casi 2.5 eV, capaz de absorber luz dentro del rango visible del espectro electromagnético. Entre los diversos métodos para su fabricación, el método de electrodeposición térmica es considerado como uno de los más eficientes. Este método se basa en la electrodeposición de Bi0 sobre electrodos FTO a partir de una solución de Bi(NO3)3, seguida de la adición de acetilacetonato de vanadilo, luego se calcina a 400 °C durante 2 h. En este trabajo, se prepararon electrodos utilizando el método de electrodeposición térmica y se estudió la estabilidad, la actividad fotocatalítica y el rendimiento de los electrodos mediante técnicas fotoelectroquímicas. Se evaluaron varias condiciones de electrodeposición, como potencial de electrodeposición (Ed), potencial de relajación (Er), tiempo de depósito (td), tiempo de relajación (tr) y número de ciclos de depósito (nc). Además, se realizaron dos modificaciones, la primera fue una electrorreducción de películas de BiVO4 que redujo los sobretiros (traducción directa de “overshot” del inglés), la segunda fue una deposición química de co-catalizadores (Fe y Ni) que mejoraron el comportamiento fotoelectroquímico. Las medidas fotoelectroquímicas se realizaron utilizando un K2SO4 0,3M como electrolito soporte, y un simulador solar LED (PICO, G2V Instruments) utilizando una potencia de irradiación (Io) de 87,4 mW/cm2 con una distribución espectral AM1,5G, 1,1 soles. El desarrollo de los electrodos permitió el análisis para la fotoelectrooxidación del agua mediante cronoamperometrías y voltametrías líneales, donde los electrodos desarrollaron una respuesta baja a comparación de lo reportado en la literatura, estos valores pueden estar sujetos a diferentes condiciones como el tipo de dopaje y/o depósito de los co-catalizadores, el electrolito, la potencia de irradiación de la lámpara y el arreglo experimental.
PALABRAS CLAVE: Thin Films, Semiconductor Characterization, Photoelectrochemistry
Estudio Electroquímico de la Adsorción de Piocianina y su Efecto en la Transferencia Extracelular de Electrones entre una Biopelícula de Pseudomonas aeruginosa NEJ07R y un Electrodo de Carbono
Get PDFPseudomonas aeruginosa produce biopelículas y compuestos redox como la piocianina, y se considera un modelo útil en el estudio de la transferencia extracelular de electrones (TEE) para el desarrollo de Tecnologías Electroquímicas Microbianas (TEM). En este trabajo se realizaron análisis electroquímicos para determinar las interacciones de adsorción de PIO en el electrodo y su efecto en el transporte de carga en la biopelícula, para explicar la participación de P. aeruginosa en la TEE. Los resultados mostraron que la adsorción de PIO sobre electrodos de carbono inhibe la transferencia de electrones de PIO disuelta. A concentraciones cercanas a 0.49 mM, la constante de transferencia electrónica heterogénea (kapp) disminuye, aumentando la resistencia de transferencia de carga (Rct). La interacción π-π de PIO con el electrodo podría ser la causa de la adsorción.
Electrochemical analyzes were performed to determine the PIO adsorption interactions on the electrode and its effect on charge transport in the biofilm, to explain the participation of P. aeruginosa in the TEE.
The results showed that the adsorption of PIO on
carbon electrodes inhibits the electron transfer of dissolved PIO. At concentrations close to 0.49 mM, the heterogeneous electron transfer constant (kapp) decreases, increasing the charge transfer resistance (Rct). The π–π interaction of PIO with the electrode could be the cause of the adsorption.
KW: Electrochemical Analysis, Bioelectrochemical Systems (BESs), Pseudomonas aeruginosa, Pyocyani
Efecto de las propiedades electrocatalíticas de materiales catódicos carbonosos para la decoloración de moléculas modelo aniónica-catiónica en un proceso electro-Fenton
Get PDFEvaluación de las propiedades electrocatalíticas de materiales carbonosos modificados y con ello se estudió el efecto en reacción de Fenton. Para esto, se plantearon tres etapas. La primera etapa consistió en evaluar materiales de carbón como cátodos para la producción de H2O2,y la electro-adsorción de hierro. En la segunda etapa se modificó un material carbonoso con ácido nítrico durante 0, 6, 12, 24 y 48 h para evaluar el efecto del grado de oxidación sobre la reacción de reducción de oxígeno. En la tercera etapa se evaluó el suministro de hierro de manera directa, o mediante el soporte en materiales, con los que se estudió el efecto del proceso homogéneo y heterogéneo. El uso de colorantes de origen opuesto permitió entender que la relación del material carbonoso con la molécula orgánica propicia un efecto en la interacción entre ambos asociada a las propiedades físicas, químicas, y electroquímicas; y por lo tanto en la decoloración durante el proceso electro-Fenton.
Evaluation of the electrocatalytic properties of modified carbonaceous materials and thus studied the effect in Fenton reaction. For this, three stages were proposed. The first stage consisted of evaluating carbon materials as cathodes for the production of H2O2, and the electro-adsorption of iron. In the second stage, a carbonaceous material with nitric acid was modified for 0, 6, 12, 24 and 48 h to evaluate the effect of the degree of oxidation on the oxygen reduction reaction. In the third stage, the iron supply was evaluated directly, or through the support in materials, with which the effect of the homogeneous and heterogeneous process was studied. The use of dyes of opposite origin allowed us to understand that the relationship of the carbonaceous material with the organic molecule favors an effect on the interaction between both associated with physical, chemical, and electrochemical properties; and therefore in discoloration during the electro-Fenton process.
KW: Electrochemical Advanced Oxidation Process, Fenton Reaction, Cathodes , Carbon material
Desarrollo de nanomateriales basados en hidróxidos dobles laminares a través de ingeniería de defectos para baterias recargables zn-aire
Get PDFSe sintetizaron LDH de NiFe y NiMn variando su composición, posteriormente se realizaron modificaciones superficiales mediante la ingeniería de defectos e ingeniería de interface para potenciar la bifuncionalidad de los materiales para las baterías recargables de Zn-aire. Estos materiales fueron caracterizador por diversas técnicas fisicoquímicas como IR, XRD, EDS, BET, FESEM, HRTEM y XPS. Con el análisis de IR y XRD nos permitió determinar la obtención de la estructura de LDH. Mientras que, con ayuda del EDS se determinaron las composiciones obtenidas en los materiales (1:1, 2:1 y 3:1). Además, el análisis BET mostró que uno de los materiales obtuvo un área superficial de 262.34 m2 g-1, siendo mayor a los reportados en la literatura. Con ayuda de los análisis de FESEM y HRTEM se analizó la morfología de los materiales, observándose la presencia de partículas 2D características de estos materiales. Por último, con XPS, observar los estados de oxidación de los metales y verificar si hay presencia de vacancias de oxígeno. En la evaluación electroquímica se estudió por electrodo de disco rotatorio, primero se analizó el efecto de la variación de la composición, encontrándose que, la mejor composición fue la 3:1 en ambos casos (NiFe y NiMn) presentando alta densidad de corriente para la OER. Se empleó la ingeniería de defectos en estos materiales para disminuir los sobrepotenciales para la OER, donde el material NiFeLDH EG presentó una densidad de corriente de 319 mA cm-2 y un potencial de inicio de 1.43 V vs. RHE, siendo una mayor actividad que el IrO2/C (117.60 mA cm-2) en la OER. La mejora de la actividad se atribuyó a los defectos superficiales que mejoran la conductividad eléctrica observada por la disminución de la resistencia a la transferencia de carga (2.55 Ω). Pero, para la ORR, en ambos casos (composiciones y defectos) no se observó una actividad mejorada significativa. Por tal motivo, se usó ingeniería de interface empleado un soporte de carbono dopado con nitrógeno (LDH/C-CNTG), donde el NiFeLDHEG/C-CNTG obtuvo una densidad de corriente de similar a la referencia (Pt/C), con una diferencia de potencial de 95 mV y una actividad para la OER (1.46 V @ 10 mA cm-2). En la ZAB se alcanzó un voltaje de 1,44 V con una densidad de potencia cercana a los 36 mW cm-2, siendo esta potencia similar a la del Pt/C.
Keywords: Alternative Energy, , Battery Energy Storage System (BESS), Hidróxidos dobles laminares, Baterías Zn-air
Caracterización en tiempo real de la desorción reductiva de monocapas autoensambladas en superficies de platino a través de electroquímica y microscopía de fluorescencia
Get PDFLa reacción de desorción de las monocapas de sustratos metálicos ha sido ampliamente estudiada, pues es vital para la limpieza de sensores y creación de monocapas autoensambladas. La caracterización de esta reacción cuando se usa platino como el sustrato de estas capas ha encontrado problemas al intentar observar la reacción directamente, pues el metal reacciona con el agua fácilmente cuando se utilizan técnicas electroquímicas.
Se caracterizó en tiempo real la desorción reductiva de SAMs formadas con alquitioles, usando el platino como sustrato, a través de la microscopía de fluorescencia acoplada con técnicas electroquímicas, así como con el uso de simulaciones. Se encontró que los potenciales a los cuales se observó la reacción eran similares o más negativos que aquellos medidos para el oro en condiciones experimentales similares.
Simulaciones por computadora ayudaron a entender como otras variables afectan a la medición de la fluorescencencia en estos sistemas, como la difusión y la convección observada por la presencia de hidrogeno en la solución.
The desorption reaction of self-assembled monolayers from their substrate has been widely studied, as it is vital for the cleaning of sensors and creation of mixed monolayers. The characterization of this reaction when using platinum as the substrate has encountered problems in directly measuring the reaction, as the metal readily reacts with water when using electrochemical techniques.
In this work, the reductive desorption reaction of thiol-based SAMs from platinum substrates is characterized in real time using fluorescence microscopy coupled with electrochemical techniques, and with computer simulations. The potentials at which the desorption was observed were found to be similar or more negative than those of gold under similar experimental conditions.
Computer simulations were useful in understanding the phenomena related to measuring the fluorescence, such as diffusion and the convection of the solution due to the presence of hydrogen