Repositorio Institucional de CIDETEQ (Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico en Electroquímica)
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Síntesis de MOFs y preparación de membranas nanoestructuradas con capacidad antibacteriana
El presente trabajo tuvo como objeto desarrollar un sistema de membranas de fibra hueca de matriz mixta a base de PPSU con estructuras organometálicas de cobre con potencial aplicación en la eliminación de contaminantes microbiológicos del agua. Por lo cual, se llevó a cabo la síntesis de estructuras metal-orgánicas de cobre (Cu-MOFs) funcionalizadas con grupos amina y sulfónicos para modular la capacidad bactericida, y se desarrolló un sistema de membranas de fibra hueca de matriz mixta a base de polifenilsulfona (PPSU) con Cu-MOFs para mejorar la compatibilidad entre la matriz polimérica y los grupos químicos e incrementar la capacidad antibacteriana. Los resultados mostraron que las membranas de fibra hueca nanocompuestas con Cu-MOFs obtuvieron una promoción en su capacidad bactericida y propiedades de velocidad de flujo volumétrico del modelo acuoso
Efecto del tratamiento térmico sobre las características electrocatalíticas y ópticas de recubrimientos NiB electrodepositados
Evaluación de la influencia del tratamiento térmico a 520 °C y 650 °C sobre la morfología, composición elemental, propiedades electrocatalíticas y ópticas de los recubrimientos de NiB electrodepositados. La morfología y composición son las principales afectadas cuando se da el tratamiento, representado por una variación en la cantidad de oxígeno y boro en el recubrimiento. Tendencia que está relacionada con la descomposición del NiB y la formación del NiO. Las técnicas electroquímicas permitieron determinar las diferencias del potencial de inicio para la reacción de evolución de oxígeno y la pendiente de Tafel para elucidar la cinética asociada. Por último, se evaluaron las propiedades ópticas de los recubrimientos con carácter de semiconductor, encontrando valores de energía prohibida por debajo a los reportados para NiO, y se determinaron los niveles energéticos de los catalizadores para la reacción de evolución de oxígeno en medio básico.
Evaluation of the influence of thermal treatment at 520 °C and 650 °C on the morphology, elemental composition, electrocatalytic and optical properties of electrodeposited NiB coatings. Morphology and composition are the main affected by the treatment, represented by a variation in the amount of oxygen and boron in the coating. This trend is related to the decomposition of NiB and the formation of NiO. Electrochemical techniques allowed to determine the differences in the onset potential for the oxygen evolution reaction and the Tafel slope to elucidate the associated kinetics. Finally, the optical properties of the semiconductor coatings were evaluated, finding band gap values below than values for NiO, and the energy levels of the catalysts for the oxygen evolution reaction in a basic medium were determined.
KW: Coatings, Electrocatalysis, Oxygen evolution reaction, Electrocatalys
DETECCIÓN ELECTROQUÍMICA DE CREATININA EMPLEANDO NANOMATERIALES BIMETÁLICOS PARA LA DETECCIÓN TEMPRANA DE INSUFICIENCIA RENAL
En la actualidad, la síntesis de nanomateriales con aplicación en salud ha sido de suma importancia para el desarrollo de sensores para la detección oportuna de enfermedades. En el caso de enfermedad por daño renal, se ha observado que existe un incremento de las biomoléculas de desecho como la creatinina debido a la disfunción de filtración de los riñones. La creatinina es una estructura química no proteica nitrogenada proveniente de la transaminación de la creatina. El monitoreo temprano de creatinina es necesario para prevenir la enfermedad por daño renal. En el presente proyecto, se muestra la síntesis de nanomateriales bimetálicos de CuZn y CuNi empleando cronoamperometría (CA) analizando la influencia de aditivos en la estabilización de especies para su posterior depósito. Los nanomateriales de CuZn y CuNi se obtuvieron por electrodeposición empleando CA, donde los espectros XPS para Cu 2p, Zn 2p y Ni 2p sugieren la formación de una aleación por desplazamientos en energías de enlace relacionadas con las especies Cu0, Zn0 y Ni2+. Por otro lado, los resultados electroquímicos indicaron que, la detección de creatinina en buffer de fosfatos (0.1 M PBS pH 7.4 bajo en cloruros) y saliva artificial se lleva preferentemente con las especies Cu2+, mostrando una linealidad con una R2= 0.9812 para el rango de 1 a 100 µM en saliva artificial, siendo este el rango característico en pacientes con daño renal en fase inicial hasta fase.3. Se encontró que el límite de detección (LOD) fue 2.10 µM y el límite de cuantificación (LOQ) fue 7.01 µM para CuZn. Por otro lado, para CuNi el LOD fue 1.72 µM y el LOQ fue 5.72 µM respectivamente. En conclusión, se lograron obtener de manera satisfactoria materiales efectivos para la detección de creatinina en saliva, siendo efectivos para fases de prevención y seguimiento temprano
Ingeniería de heteroestructura en NiCo2o4 - nanotubos de carbono para la electro-oxidación de etilenglicol en electrocatalizadores libres de metales nobles
'Esta investigación propone una estrategia innovadora basada en la ingeniería de heteroestructuras para diseñar compositos avanzados destinados a la electro-oxidación de etilenglicol. La optimización de NiCo₂O₄ se logró mediante la introducción controlada de vacancias de oxígeno y el dopaje con heteroátomos de fósforo, en combinación con nanotubos de carbono de paredes múltiples y grafeno dopados con nitrógeno.
El análisis por XPS evidenció un incremento en las vacancias de oxígeno, atribuible a defectos generados en la superficie de la cobaltita, lo que favorece la mejora de la estructura electrónica. Los estudios comparativos de desempeño electrocatalítico demostraron una reducción significativa en las energías de adsorción, energías de activación aparente y resistencias de transferencia de carga, contribuyendo a un rendimiento electroquímico superior.
El catalizador P800NiCo₂O₄EG33/N-CNTG alcanzó un voltaje de circuito abierto de 1.53 V y una densidad de potencia máxima de 50 mW cm⁻³ en celdas de combustible microfluídicas. Estos resultados destacan la viabilidad de desarrollar electrocatalizadores libres de metales nobles, promoviendo tecnologías electroquímicas sostenibles.
'De acuerdo con los objetivos del Desarrollo Sustentable de la Organización de las Naciones Unidas (ONU), se tiene en el numeral 7, la Energía asequible y no contaminante, que busca garantizar el acceso a una energía asequible, segura, sostenible y moderna. En este sentido, los sistemas electroquímicos de conversión de energía basados en la electro-oxidación directa de alcoholes en celdas de combustible, es una tecnología ambientalmente amigable, moderna y segura. Cuya limitante es la asequibilidad debido al empleo de metales nobles para su operación. Por ello, para cumplir los requisitos del numeral 7, en este proyecto se planteó el desarrollo de electrocatalizadores libres de metales nobles basados en ingeniería de heteroestructura de compositos espinela-soporte carbonoso al incorporar defectos de superficie tipo vacancia de oxígeno y dopaje con heteroátomos, para lograr desarrollar materiales económicamente atractivos que permitan asegurar la generación asequible y sostenible de electricidad.
KW: PGM-free anodes, Defect engineering, Ethylene Glycol Oxidation, Fuel Cel
Evaluación de la factibilidad de síntesis electroquímica de materiales a base de Ni, Co y B en Li´s y DES
Se aborda la síntesis electroquímica de materiales a base de níquel (Ni), cobalto (Co) y boro (B) en líquidos iónicos (LI) y sistemas de disolventes eutécticos profundos (DES). Primeramente, se sintetizaron eficazmente los electrolitos LI P-2-HEA y DES ChCl-Urea 1:2 utilizando precursores de bajo costo. La caracterización fisicoquímica reveló propiedades variables con la temperatura, destacando la influencia en la movilidad iónica y conductividad. Estudios electroquímicos indicaron ventanas electroquímicas amplias y buenas conductividades para ambos compuestos. Posteriormente se sintetizaron depósitos vía electroquímica de compuestos a base de Ni, Co y B y su estudio voltamperométrico y caracterización reveló la influencia de factores experimentales en la composición y morfología, abriendo áreas de interés para futuras investigaciones. Este estudio ofrece perspectivas prometedoras para aplicaciones en electrodepósitos y destaca la importancia de precursores accesibles.
In this study, the electrochemical synthesis of materials based on nickel (Ni), cobalt (Co), and boron (B) in ionic liquids (ILs) and deep eutectic solvent (DES) systems is addressed. Initially, LI P-2-HEA and DES ChCl-Urea 1:2 electrolytes were effectively synthesized using low-cost precursors. Physicochemical characterization revealed temperature-dependent properties, emphasizing the influence on ionic mobility and conductivity. Electrochemical studies indicated wide electrochemical windows and good conductivities for both compounds. Subsequently, electrodeposits of Ni, Co, and B-based compounds were synthesized, and their voltammetric study and characterization revealed the influence of experimental factors on composition and morphology, opening areas of interest for future research. This study provides promising insights for applications in electrodeposition and highlights the importance of accessible precursors.
KW: Electrode Material, Electrode Material, DEEP EUTECTIC SOLVENTS, PROTIC IONIC LIQUID
Síntesis de sales de imidazolio y sus propiedades electroquímicas
En el presente proyecto de tesis se trabajó con una ruta sintética propuesta para la generación de compuestos del tipo sales de imidazolio (tipo NHC "anormales"), las cuales se usaron para estuaidar la actividad electroquímica de estos compuestos y seguido de esto se condujeron experimentos para la factibilidad de la sintesis electroquímica de complejos imidazolio-Ag.
Impacto: Su uso como catalizador en el area de desarrollo de farmacos, de manera mas eficiente, y estas moleculas tambien se pueden usar como capturadores de CO2 para combatir el calentamiento global.
The present projecto was worked with a proposal synthetic rout to obtain compounds of the type imidazolium salts (abnormal NHC) which were used to study the electrochemical activity of this compounds, followerd by this experiments were conducted for the feasibility of the electrochemical synthesis of imidazolium-Ag complexes.
KW: Electrochemical Analysis, Electrochemical Engineering, Abnormal NHC, Electrochemical properties
Desarrollo de nanomateriales para su uso como electrodos en sistemas bioelectroquímicos para el tratamiento de aguas residuales de industria aeronáutica
La investigación se centró en la creación y caracterización de un electrodo anódico nanoestructurado combinando fieltro de grafito (FG) con nanopartículas de óxido de estaño (SnO2) sintetizadas in situ, para su uso en una celda de electrolisis microbiana (CEM) destinada al tratamiento de aguas residuales alcalinas de la industria aeronáutica. La metodología incluyó el pretratamiento del fieltro de grafito para mejorar sus propiedades electroquímicas, la síntesis de SnO2 sobre el electrodo, la isolación y cultivo de microorganismos a partir de humus de lombriz, y el diseño de una CEM personalizada. Las pruebas experimentales mostraron que la modificación con SnO2 mejoró significativamente el rendimiento electroquímico del electrodo FG, con un aumento del 156.5% en el área electroactiva y una reducción del 98.6% en la resistencia a la transferencia de electrones. El electrodo modificado también mostró alta biocompatibilidad, resultando en una disminución del 86.2% en la Demanda Química de Oxígeno (DQO) del agua tratada, en comparación con una reducción del 38.9% en el sistema abiótico. A pesar de estos avances, el agua tratada no cumplió con los estándares regulatorios para su descarga, lo que sugiere la necesidad de más investigaciones para optimizar el proceso.
The research focused on creating and characterizing a nanostructured anodic electrode by combining graphite felt (GF) with tin oxide (SnO2) nanoparticles synthesized in situ, for use in a microbial electrolysis cell (MEC) aimed at treating alkaline wastewater from the aeronautical industry. The methodology involved pre-treating the graphite felt to enhance its electrochemical properties, synthesizing SnO2 on the electrode, isolating and cultivating microorganisms from worm humus, and designing a custom MEC. Experimental tests showed that the SnO2 modification significantly improved the GF electrode’s electrochemical performance, with a 156.5% increase in electroactive area and a 98.6% reduction in electron transfer resistance. The modified electrode also demonstrated high biocompatibility, leading to an 86.2% reduction in Chemical Oxygen Demand (COD) of treated wastewater, compared to a 38.9% reduction with an abiotic system. Despite these advancements, the treated water did not meet regulatory discharge standards, indicating the need for further research to optimize the process.
Biomedicine, Electrochemical Electrodes, skin impedance sensor, non-invasive metho
'Estudio de la influencia de contenido de Boro sobre la composición, actividad catalítica y propiedades ópticas en la región visible del espectro solar, de películas delgadas de NiB
En la presente investigación de tesis, se llevó acabo la electrodeposición de películas de NiB sobre cristales conductores de FTO con el propósito de evaluar su eficiencia como electrocatalizadores bifuncionales para la separación electroquímica del agua y analizar sus propiedades ópticas con miras a su aplicación como materiales semiconductores en la región visible del espectro solar.
In the current thesis investigation, the electrodeposition of NiB films onto FTO conudctive crystal was conducted to assess their efficacy as bifunctional electrocatalysts for electrochemical water splitting and to analyze their optical properties for potential applications as semiconductor materials in the visible region of the solar spectrum.
KW: Electrochemical Deposition, Electrocatalysis, Oxygen evolution reaction, Hydrogen evolution reaction
Caracterización y evaluación de hidrogeles enzimáticos basados en BPEI/GOx para su aplicación en biosensores de glucosa
Se estudió la morfología, propiedades mecánicas, respuesta electroquímica y degradación de biosensores enzimáticos de primera generación. Estos biosensores se basaron en hidrogeles conformados por glucosa oxidasa (GOx) y polietilenimina ramificada (BPEI), usando glutaraldehído (GA) o etilenglicol diglicidil éter (EGDGE) como entrecruzadores. La morfología de los hidrogeles se investigó por microscopía de campo claro y fluorescencia, ya sea mediante el etiquetado de los componentes del hidrogel con fluoróforos, como fue el caso de los entrecruzados con EGDGE, o aprovechando la fluorescencia intrínseca posterior al entrecruzamiento, como sucedió con GA. En general, se observó que el GA produjo hidrogeles más homogéneos y estables mientras que con EGDGE se pudo observar una segregación entre la enzima y el polímero. Las propiedades mecánicas de los hidrogeles se caracterizaron mediante nanoindentación, termogravimetría (TGA) y calorimetría diferencial de barrido (DSC). Los hidrogeles entrecruzados con GA presentaron valores más altos de módulo de elasticidad, dureza y rigidez en comparación con los hidrogeles entrecruzados con EGDGE, lo que se relacionó con la formación de redes más compactas por parte del GA. Los análisis de TGA y DSC revelaron distintas etapas de descomposición siendo los hidrogeles entrecruzados con GA, los que presentaron un mayor número de etapas, posiblemente debido a la complejidad molecular de esta sustancia en medios acuosos. Por otro lado, se analizó el proceso de hinchamiento de los hidrogeles, destacando un incremento notable en el hinchamiento y solubilidad de los hidrogeles con EGDGE.
In this work, the morphology, mechanical properties, electrochemical response and degradation of first-generation enzymatic biosensors were studied. These biosensors were based on hydrogels made up of glucose oxidase (GOx) and branched polyethyleneimine (BPEI), using glutaraldehyde (GA) or ethylene glycol diglycidyl ether (EGDGE) as cross-linkers. The morphology of the hydrogels was investigated by bright-field and fluorescence microscopy, either by labeling the hydrogel components with fluorophores, as was the case for those cross-linked with EGDGE, or by taking advantage of the intrinsic fluorescence after cross-linking, as was the case with GA. In general, it was observed that GA produced more homogeneous and stable hydrogels while with EGDGE a segregation between the enzyme and the polymer could be observed. Glucose Biosensor, Glucose Oxidase
Desarrollo y aplicación de un sensor de placas paralelas contiguas para la medición de la impedancia cutánea como indicador no invasivo de los cambios de la glucosa en sangre
Este estudio presenta el desarrollo teórico y la comprobación experimental de un sensor con electrodos de geometría de placas paralelas contiguas para medir, de manera no invasiva, la resistencia de la piel, con fines diagnósticos de glucosa en sangre. En primer lugar, se determinó la distancia óptima entre las placas rectangulares paralelas y contiguas del sensor, así como la distribución de potencial (E), corriente (I) y resistencia (R) mediante simulación de elementos finitos. Posteriormente, se construyó una geometría de electrodos de placas rectangulares paralelas contiguas para realizar mediciones de impedancia en la piel, utilizando tres materiales diferentes: aluminio, acero inoxidable y plata-cloruro de plata. Para asegurar la precisión de las mediciones, se identificó un material análogo a la piel (MAp) que permitiera una aproximación real a los fenómenos presentes en este tejido, empleando dos tipos de agares de cultivo con diferentes conductividades. El sensor construido fue sometido a pruebas en tres configuraciones de electrodos (2E, 3E y 4E) permitidas dentro de sus parámetros de diseño y se llevaron a cabo pruebas en los MAp elaborados con diferentes conductividades. Además, se llevó a cabo un estudio clínico fase 0, en el cual se construyeron curvas de absorción de glucosa mediante mediciones de glucometría convencional, mientras simultáneamente se realizaban mediciones de impedancia en la piel para caracterizar los cambios resistivos del tejido. Los resultados obtenidos respaldaron la hipótesis inicial al validar las mediciones de impedancia cutánea con el sensor propuesto. Este hallazgo representa un avance en la correlación indirecta entre estos parámetros. Se evidencia que los cambios en la resistencia de la piel pueden ser determinantes en el diagnóstico de glucosa en sangre, reflejando las fluctuaciones en la concentración de este metabolito. This study presents the theoretical development and experimental validation of a sensor with parallel contiguous plate geometry electrodes for non-invasive measurement of skin resistance, aiming at blood glucose diagnostics. KW: Biomedicine, Electrochemical Electrodes, skin impedance sensor, non-invasive metho