BAM-Publica - Publikationsserver der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung
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Design of Fluorinated Poly(Ether-Pyridine) Films for Impedimetric Detection of Heavy Metal Ions
No full textA series of fluorinated poly(ether-pyridine)s were synthesized via polycondensation of bis-perfluoropyridine with either bisphe-nol A (BPA) or isosorbide, a bio-sourced diol. The polymers were characterized using 1 H and 19 F NMR spectroscopy, and their molecular weights were determined using GPC. Thermal properties were assessed using thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC). The presence of isosorbide in polymer P2 increases the glass transition temperature and results in a lower molecular weight and a higher hydrophilicity. On the other hand, polymer P3, based on BPA, shows the best thermal stability, the highest molecular weight, and the most pronounced hydrophobic character. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used to evaluate the modified gold electrodes for the selective detection of metal ions. Among the four target ions (Ni 2+, Cd 2+, Pb2+, and Hg 2+), defined by the European Water Framework Directive, Pb2+ was selectively detected on the hydrophilic polymer P2, while Cd 2+ was selectively detected on the hydrophobic polymer P3. The achieved detection limits were 5 × 10−11 M, corresponding to 10 ng/L for Pb2+ and 5.6 ng/L for Cd 2+, respectively
Effect of alloy modification on the wear protection coatings made of Ni- and Co-based materials and surface machinability via ultrasonic milling process
No full textAbstractWear-resistant coatings are required for highly efficient and economical steel components in equipment, process, and power plant engineering to withstand high corrosive, tribological, thermal, and mechanical stresses. Co-alloys are used as wear-resistant coatings for steel components, tailored to the specific application. The substitutability of Co alloys with Ni-based wear protection systems, in addition to price and supply uncertainties, is facilitated by the combination of innovative welding and machining processes such as ultrasonic-assisted milling. The aim of the study is to improve the machinability of two different hard-facing alloys while maintaining the same wear protection potential. Therefore, the wear-resistant alloys NiMoCrSi (Colmonoy C56) and CoMnCrSi (Tribaloy T400) were modified by the alloying additions Nb, Hf, and Ti and then applied to a carbon-manganese steel S355 using the plasma transfer arc (PTA) welding process. The influence of the alloying additions on the microstructure a
Elektrolyseure – Stand der Technik, Risikobeurteilung und internationale Normung
No full textEs werden im Vortrag die verschiedenen Arten der Elektrolyse kurz vorgestellt sowie die Entwicklung der Elektrolysetechnologie. Danach wird ein Überblick über die aktuell wesentlichen sicherheitstechnischen Herausforderungen gegeben. Im zweiten Teil werden die sicherheitstechnische Eigenschaften von Wasserstoff charakterisiert. Im dritten Teil werden wesentliche Gefährdungsszenarien beim Betrieb von Elektrolyseanlagen gezeigt und ein Überblick über Regelwerke und Standards gegeben. Im letzten Teil werden drei reale Unfallszenarien aus der Praxis diskutiert
Assessment of in-service welding conditions for pressurized hydrogen pipelines via component test
No full textHydrogen is the energy carrier of tomorrow. This requires a reliable transport infrastructure with the ability to carry large amounts of hydrogen e.g. for steel industry or chemical industry. The conversion of existing natural gas (NG) grids is an essential part of the worldwide hydrogen strategies, in addition to the construction of new pipelines. In this context, the transportation of hydrogen is fundamental different from NG as hydrogen can be absorbed into the pipeline material. Given the well-known effects of hydrogen embrittlement, the compatibility of the materials for the intended pipelines must be investigated (typically low alloy steels in a wide range of strengths and thicknesses). However, pipelines require frequent maintenance, repair or the need for installation for further outlets. In some cases, it is necessary to perform welding on or onto the pipelines while they are still in service, i.e. with active gas flow under high pressure, e.g. such as the well-known “hot tapping”, see Fig. 1a. This in-service welding causes challenges for hydrogen operations in terms of additional hydrogen absorption during welding and the material compatibility. The challenge can be roughly divided into the possible austenitization of the inner pipe material exposed to hydrogen, which can lead to sufficient hydrogen absorption, and the welding itself, which causes an increased temperature range. Both lead to a significant increase in hydrogen solubility and diffusivity of the respective materials compared to room temperature. In this context, knowledge about hot tapping on hydrogen pipelines is scarce due to the lack of operating experience. Fundamental experimental investigations are required to investigate the transferability from NG to hydrogen pipeline grids. For this reason, the present study introduces a specially designed mock-up / demonstrator concept for the realistic assessment of the welding processing conditions, see Fig. 1b. The mock-up was designed to enable in-situ temperature measurement during welding as well as ex-post extraction of samples for the quantification of the absorbed hydrogen concentration, see Fig. 1c. For safety measures, the necessary pressurized hydrogen volume was limited by the insertion of a solid cylinder ensuring a 1 cm hydrogen gas layer. Welding experiments on the pressurized mock-ups with the diameters DN50 and DN200 have shown that the austenitization temperature can be reached on the inner surface of the pipeline, especially on thinner-walled pipelines, using current welding practices. This corresponds to an increased hydrogen uptake in the welded area of several pp
Autoclave reactor synthesis of upconversion nanoparticles, unreported variables, and safety considerations
No full textAutoclave reactors are widely used across chemical and biological sciences, including for the synthesis of upconversion nanoparticles (UCNPs) and other nanomaterials. Yet, the details of how autoclave reactors are used in such synthesis are rarely reported in the literature, leaving several key synthesis variables widely unreported and thereby hampering experimental reproducibility. In this perspective, we discuss the safety considerations of autoclave reactors and note that autoclaves should only be used if they are (a) purchased from reputable suppliers/manufacturers and (b) have been certified compliant with relevant safety standards. Ultimately, using unsuitable autoclave equipment can pose a severe physical hazard and may breach legal safety requirements. In addition, we highlight several parameters in autoclave synthesis that should be reported as standard to maximise the reproducibility of autoclave synthesis experiments across materials and chemistry research. We encourage users of autoclave synthesis vessels to: (1) adopt high-safety autoclaves and (2) report the many experimental variables involved to enhance experimental reproducibility
Ermittlung von Kitagawa-Takahashi-Diagrammen mittels Gleichstrom-Potentialsondenmessungen
No full textDas Kitagawa-Takahashi Diagramm ist ein wichtiges Werkzeug zur Beschreibung der ausgeprägten Langzeitfestigkeit fehlerbehafteter Bauteile. Insbesondere im technisch relevanten Übergangsbereich unterscheiden sich jedoch die verwendeten Modelle. Daher ist für eine sichere Aussage eine experimentelle Absicherung in diesem Bereich zwingend notwendig. In dieser Arbeit wird eine Methode vorgestellt, die eine einfache und schnelle Absicherung des Verlaufs im Übergangsbereich erlaubt. Hierzu werden in Flachproben mittels eines Gravierlasers scharfe Kerben mit einer definierten Breite und Tiefe eingebracht. Die so präparierten Proben werden mit blockweise steigender Last bis zum Bruch ermüdet. Die Erkennung von Anrissen erfolgt mittels einer Gleichstrom-Potentialsonde mit der auch die Länge des Lastblocks gesteuert wird
Complex Self-Organization in n-Alkylammonium Sulfobetaine Zwitterions with High Thermal Stabilities and High Expansion Coefficients
No full textSulfobetaine zwitterions made from n-alkyl dimethylamines and butanesultone yield a series of n-alkylammonium sulfobetaine zwitterions with complex self-organization behavior. The compounds are thermally quite stable and the length of the alkyl chain directly affects all phase transition temperatures of the compounds: the longer the alkyl chain, the higher the transition temperature. All compounds exhibit lamellar order and the different phases are characterized by a lower temperature orthorhombic and a higher temperature hexagonal in-plane order. The phase transition from the orthorhombic to the hexagonal phase is always associated with an increase of the long period. The phase transition is also associated with a rather high thermal expansion coefficient
Schweißen im Betrieb an Wasserstoff-Ferngasleitungen
No full textWasserstoff gilt als Energieträger für die Erreichung der Klimaziele und einer nachhaltigen zukünftigen Energieversorgung. Für den notwendigen Transport des Wasserstoffs in großem Maßstab und über weite Entfernungen ist eine zuverlässige Pipeline-Infrastruktur erforderlich. Umfassende weltweite Forschungsprojekte deuten auf die allgemeine Kompatibilität der verwendeten überwiegend ferritischen Stähle für die vorgesehenen Betriebsbedingungen von bis zu 60 °C bei 100 bar Wasserstoff hin. Dies ist jedoch nicht direkt übertragbar auf schweißtechnische Reparatur- und Wartungsarbeiten an im Betrieb befindlichen Pipelines. Ein im Erdgasnetz etabliertes Verfahren stellt das „Hot-Tapping“ dar, bei dem eine unter Druck stehende Pipeline im Betrieb angebohrt wird. Hierfür kommt ein an die Rohrleitung geschweißtes Formstück zum Einsatz, das die Montage der Bohr-/Lochschneidemaschine ermöglicht. In den Richtlinien EIGA 121/14 bzw. AIGA 033/14 wird darauf hingewiesen, dass das Anbohren von Wasserstoffleitungen kein Routineverfahren darstellt: “[…] a hydrogen hot-tap shall not be considered a routine procedure […]“. Dieser Aussage liegt unter anderem zugrunde, dass das Anschweißen des Formstücks an das Rohr und alle zu erwartenden Wärmebehandlungen vor und nach dem Schweißen eine lokale Temperaturerhöhung verursachen. Insbesondere auch an der Rohrinnenfläche, die dem Wasserstoff ausgesetzt ist. Diese erhöhten Temperaturen begünstigen die Absorption und Diffusion von Wasserstoff in das Material. Besonders zu beachten ist außerdem die lokal auftretende kurzzeitige Austenitisierung des Materials, die eine lokal stark erhöhte Wasserstoffkonzentration verursachen kann. Aus den genannten Gründen gibt diese Studie einen kurzen Überblick über die derzeit weltweit verfügbaren Forschungsprojekte zum Schweißen von Wasserstoff-Pipelines im Betrieb. Vorgestellt werden unter anderem erste Ergebnisse des Kooperationsforschungsprojektes H2SuD, das derzeit an der BAM bearbeitet wird
Use of Resonant Acoustic Fields as Atmospheric-Pressure Ion Gates
No full textIon optics are crucial for spectrometric methods such as mass spectrometry (MS) and ion mobility spectrometry (IMS). Among the wide selection of ion optics, temporal ion gates are of particular importance for time-of-flight MS (TOF-MS) and drift-tube IMS. Commonly implemented as electrostatic ion gates, these optics offer a rapid, efficient means to block ion beams and form discrete ion packets for subsequent analysis. Unfortunately, these devices rely on pulsed high voltage sources and are not fully transparent, even in their open state, which can lead to ion losses and contamination. Here, a novel atmospheric-pressure ion gate based on a resonant acoustic field structure is described. This effect was accomplished through the formation of a resonant, standing acoustic wave of alternating nodes and antinodes. Alignment of an atmospheric-pressure gaseous ion beam with an antinode, i.e. a region of transient pressure, of the acoustic structure acted as a gate and blocked ions from impinging on ion-selective detectors, such as a mass spectrometer and a Faraday plate. The velocity of the ion stream and acoustic power were found to be critical parameters for gating efficiency. In the presence of an acoustic field (i.e., a closed gate), ion signals decreased by as much as 99.8% with a response time faster than the readout of the ion-measurement devices used here (ca. 75 ms). This work demonstrates the basis for a low-cost, acoustic ion gate, which is optically transparent and easily constructed with low-power, off-the-shelf components, that could potentially be used with MS and IMS instrumentation
Explosion bei Tankinstandhaltung
No full textBei Instandhaltungsarbeiten an einem Tank kam es – ohne Personenschaden – zu einer Explosion. Da als Ursache nur solche aus dem Obhuts- und Gefahrenbereich des mit der Instandhaltung beauftragten Dienstleisters und seines Subunternehmers in Frage kamen, mussten diese sich im Zuge einer Beweislastumkehr entlasten, d.h. sie mussten aufzeigen, dass sie nicht pflichtwidrig gehandelt haben. Das gelang ihnen nicht und das Gericht ging zur Begründung auch detailliert auf Technische Regeln zur Betriebssicherheit ein (was in Urteilsbegründungen eher selten vorkommt). Die Gefährdungsbeurteilung spielte dahingegen in der Urteilsbegründung keine Rolle. Dies zeigt wie unterschiedlich Juristen und Arbeitsschützer denken: Zur Klärung einer möglichen Haftung sind die Pflichtverletzung und der Kausalzusammenhang relevant, während für den Arbeitsschutz die Prävention im Vordergrund steht – vor allem die Gefährdungsbeurteilung und die daraus abgeleiteten Schutzmaßnahmen