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Study of stability and compatibility in cosmetic products
Dissertação de mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise QuímicaAtualmente, a crescente oferta e competitividade no setor da indústria cosmética traz a procura pela
máxima qualidade e eficácia dos produtos por parte dos fabricantes deste setor. A conformidade e
qualidade dos produtos fabricados é garantida pela implementação de um sistema de qualidade que
envolve a realização de testes de estabilidade e compatibilidade durante a etapa de desenvolvimento.
Pretende-se, com estes testes, prever o grau de estabilidade física, química e microbiológica do produto
a longo prazo, frente às condições previstas de transporte, armazenamento e utilização.
A avaliação da estabilidade de um creme hidratante foi realizada por intermédio de testes de estabilidade
preliminar, estabilidade acelerada e compatibilidade. Em todos eles foram avaliados os parâmetros físico químicos pH, viscosidade e densidade e as características organoléticas aspeto, cor e odor. A emulsão
não mostrou quaisquer sinais de instabilidade durante o período de 3 meses, nas condições de
temperatura ambiente, 43°C e 4°C. Além disso, o pH permaneceu no intervalo aceitável para aplicação
tópica. Com isto, foi estimado um período de validade para o produto de aproximadamente um ano.
Como complemento aos testes de estabilidade, a emulsão foi caracterizada quimicamente pelas técnicas
espetroscópicas de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e ressonância
magnética nuclear (RMN) de 1H. As amostras expostas a 43°C no teste de estabilidade acelerada foram
também analisadas com o intuito de identificar possíveis reações químicas entre os componentes da
formulação. Não foram observadas quaisquer alterações espetrais que remetam a fenómenos de
instabilidade química. No entanto, dada a complexidade da formulação, a sobreposição de bandas e
picos no espetro poderá ter impossibilitado a identificação de sinais de degradação.
Sendo o estudo da estabilidade e compatibilidade um procedimento meramente preditivo, o prazo de
validade estimado deverá ser confirmado pelo teste de estabilidade em tempo real. Além disso, a
estabilidade microbiológica deverá ser avaliada por intermédio do challenge test para que o produto
cumpra os requisitos do Regulamento Europeu nº 1223/2009 e possa ser comercializado com a garantia
da qualidade e segurança do consumidor.Currently, the growing supply and competitiveness in the cosmetics industry brings the demand for
maximum quality and effectiveness of products by manufacturers in this sector. The conformity and
quality of manufactured products is guaranteed by the implementation of a quality system that involves
carrying out stability and compatibility tests during the development stage. With these tests, it is intended
to predict the product’s degree of physical, chemical and microbiological stability in the long term, in face
of the foreseen conditions of transport, storage and use.
The evaluation of stability of a moisturizing cream was performed through preliminary stability,
accelerated stability and compatibility tests. The physicochemical parameters pH, viscosity and density
and the organoleptic characteristics, appearance, color and odor were evaluated. The emulsion did not
show any signs of instability during the period of 3 months, under the conditions of room temperature,
43°C and 4°C. In addition, the pH remained in the acceptable range for topical application. With this,
shelf life of approximately one year was estimated for the product.
As a complement to the stability tests, the emulsion was chemically characterized by FTIR and 1H NMR
techniques. The samples exposed to 43°C in the accelerated stability test were also analyzed to identify
possible chemical reactions between the components of the formulation. No spectral changes were
recorded, indicating no signs of chemical instability phenomena. However, given the complexity of the
formulation, the overlapping of bands and peaks in the spectrum can difficult the analysis and the
observation of any signs of degradation.
As the study of stability and compatibility is a merely predictive procedure, the estimated shelf life must
be confirmed by the real-time stability test. In addition, the microbiological stability must be evaluated
through the challenge test so that the product meets the requirements of the European Regulation No.
1223/2009 and can be marketed with the guarantee of quality and consumer safety
Study of chemical dispersion and content formulations applied on textile technology
Dissertação de mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise QuímicaOs pneus são estruturas muito mais complexas do que aparentam, dentro da borracha superficial
existem várias camadas e entre elas encontram-se os reforços têxteis. Estas fibras precisam de ser
ligadas à borracha, e o sistema mais utilizado consiste em imersão numa solução RFL. Embora presente
na indústria há muitos anos, há sempre espaço para melhorias e esse foi um dos objetivos desta tese:
a introdução de um segundo catalisador, NaOH, com variações adicionais no agente reticulante e na
quantidade de catalisador, e a substituição total do catalisador utilizado em produção por NaOH. Todas
estas variações foram feitas para cordas de poliéster e híbridas, e as respostas foram bastante
semelhantes entre reforços. Análises ATR-FTIR foram feitas a soluções com diferentes quantidades de
agentes reticulante para verificar o impacto do mesmo a nível molecular, o que permitiu verificar um
aumento na substituição do anel aromático.
Como mencionado anteriormente, RFL tem sido a soluções escolhida há mais de 80 anos, mas a
sua composição química está cheia de reagentes nocivos e uma alternativa sem RF está agora em
desenvolvimento na C-ITA. A substituição de formaldeído e resorcinol por isocianatos e epóxidos está a
preparar o caminho para um futuro mais sustentável, e várias construções de poliéster foram
impregnadas com esta nova tecnologia que deu alguns níveis de aderência superiores à referência RFL.
Ao longo da tese foram encontrados alguns retrocessos, e foi procurada uma explicação através de
estudos de resíduos, análises 1H-RMN e ATR-FTIR nas cordas e em material extraído do acabamento das
mesmas, com ambas as análises a fornecerem muito pouco esclarecimento. As cordas foram também
mecanicamente otimizadas através de variações das condições de estiramento.Tires are far more complex than they appear, within the apparent rubber there are several layers and
among them textile reinforcement lie. These fibres need to be linked with the rubber compound, and the
most available technology is through dipping in a resorcinol-formaldehyde-latex (RFL) solution. Although
present in the industry for many years, there is always room for improvement and that was one of the
goals in this thesis: the introduction of a second catalyst, NaOH, with additional formaldehyde and catalyst
variations, and the full replacement of the actual catalyst by NaOH. All these variations were made to
polyester and nylon PA6.6/aramid-hybrid cords, and responses were quite similar between
reinforcements. ATR-FTIR analysis were made to dips with increased formaldehyde amount to verify the
impact of crosslinker at the molecular level, and it allowed for verification of increased aromatic ring
substitution.
As forementioned, RFL has been the dip choice for over 80 years, but considering that resorcinol and
formaldehyde are harmful reagents, a RF-free alternative is now in development at C-ITA. The replacement
of formaldehyde and resorcinol with isocyanates and epoxides is paving the way for an eco-friendlier
future, and several polyester constructions were dipped with this new technology which gave some
adhesion levels higher than the RFL reference. Some step backs were found, and an explanation was
searched for through residue studies, 1H-NMR and ATR-FTIR analyses to the cords and spin finish
extractions, with both analyses providing very little enlightenment. Cords were also optimized
mechanically through stretch settings variations
Study of chemical dispersion and content formulations applied on textile technology
Dissertação de mestrado em Chemical Analysis and Characterization TechniquesOs pneus são produtos complexos de alta tecnologia que abrangem um elevado número de compostos,
destacando-se os reforços têxteis e as borrachas. A adesão entre estes compostos é um dos principais
fatores para a sua performance e envolve tratamentos químicos, com formulações à base de resorcinol-formaldeído e latex (RFL). No entanto, alguns ingredientes destas formulações acarretam perigos para a
saúde e ambiente e, por isso, têm vindo a ser desenvolvidas alternativas sustentáveis. Esta dissertação,
desenvolvida na Continental – Indústria Têxtil do Ave S.A., envolveu o estudo de dois materiais diferentes,
rayon e aramida, ambos tratados com formulações sustentáveis.
Para o rayon, o principal objetivo residiu na calibração, e posterior validação, do TD-NMR, um método
alternativo ao método químico, que visa a realização de testes de quantificação da solução de
impregnação na fibra de forma mais rápida e sem a necessidade de utilizar produtos químicos, evitando
possíveis problemas de saúde. No entanto, surgiu também a necessidade de perceber se a curva de
calibração já existente para o rayon/RFL poderia ser aplicada a este material sustentável. Os testes
estatísticos provaram a imprescindibilidade de uma nova curva de calibração. Esta curva foi efetuada
com sucesso e é estatisticamente válida, no entanto, de acordo com os limites estabelecidos pela
Continental, não pode ser implementada. As amostras impregnadas preparadas para a curva de
calibração foram também usadas no estudo do envelhecimento natural. As amostras que foram
protegidas da exposição direta à atmosfera do laboratório comprovaram a sua estabilidade mecânica e
quantidade de solução presente na corda (DPU) quando impregnadas com as soluções sustentáveis. Por
último, em resposta a problemas de coagulação encontrados, foram feitos inúmeros estudos na receita
de referência do rayon. Em geral, as experiências realizadas sugeriram que a coagulação poderia estar
relacionada com possíveis reações secundárias indesejadas que ocorrem entre os aditivos (por exemplo,
estabilizantes) adicionados aos diferentes componentes. Uma combinação ótima dos ingredientes foi
encontrada e mostrou um aumento da estabilidade da solução mantendo o seu elevado nível de
performance. A análise de FTIR-ATR foi realizada para investigar mais aprofundadamente o coagulado e
a restante solução de imersão. Não foram encontradas diferenças entre os dois espetros analisados.
Para a aramida, foi realizada a otimização do processo de impregnação, sendo atingida com sucesso
através de ajustes nas condições de impregnação. As análises por SEM/EDS foram realizadas para
entender o mecanismo de falha nos provetes tratados com formulações sustentáveis e mostraram que
as falhas ocorrem essencialmente entre a solução adesiva e a borracha.Tires are complex high-tech products that cover a large number of compounds, particularly textile
reinforcements and rubber. The adhesion between the compounds is one of the main factors for its
performance and involves chemical treatments with formulations based on resorcinol-formaldehyde and
latex (RFL). However, some ingredients of this formulation result in health and environmental hazards
and, therefore, sustainable alternatives have been developed. During the accomplishment of this master’s
dissertation, developed at Continental – Indústria Têxtil do Ave S.A., two materials were studied, rayon
and aramid, both treated with sustainable formulations.
For rayon, the main goal was the calibration, and subsequent validation, of the TD-NMR, an alternative
technique to the chemical method, which aims to carry out faster quantification tests of the dipped
solution in the fiber and without the need to resort to hazardous chemicals, avoiding possible health
issues. However, rayon treated with RFL formulations had already been calibrated at another stage,
arising the need to understand if the existing calibration curve for rayon/RFL could be applied to this
sustainable material. The statistical analysis proved that the existing calibration curve was not accurate
enough, leading to the need for a new one, as expected. The RF-free calibration curve was successfully
made, and it is statistically valid. However, according to Continental’s standards, it cannot be
implemented. The dipped solutions used for the TD-NMR calibration served to support another
investigation concerning this material, the natural aging study. The samples, which were protected from
direct exposure to the laboratory atmosphere, proved their stability in terms of mechanical behavior and
the amount of solution present in the cord (DPU) when dipped with sustainable solutions. Finally, in
response to coagulation findings, numerous studies were made on the rayon reference recipe. The sum
of the experiments suggested that system coagulation could be related to possible undesirable secondary
reactions between additives (e.g., stabilizers) added to different components. Additionally, a combination
of dip ingredients was found that showed increased dip stability while keeping the high-performance level.
FTIR-ATR analysis was done further to investigate the coagulate and the remaining dip solution, and no
differences can be found in the spectra signals.
For aramid, the main goal was the dipping process optimization. This was successfully achieved by
temperature and exposure time adjustments. In addition, SEM/EDS were performed to understand the
failure mechanism in the specimens with RF-free dipped cords, which shows that the failure occurs
essentially between the dip and the rubber
Aplicação de MQTT em ambiente industrial, trazer indústrias legadas para a I4.0
Dissertação de mestrado integrado em Engenharia InformáticaTaking into account the characteristics of industrial environments, sometimes resistant to
innovation so as not to harm productive factors, technologies that are outdated are often
adopted. In addition, there is a clear need and desire for obtaining data related to the pro duction process in order to optimize it and, therefore, obtaining a better performance of the
industrial equipment. Complementary, there is the need for transferring information about
refined concepts among multiple departments to assist tasks such as process engineering
and order management.
The purpose of this dissertation is to build a platform developed by Setlevel, called
Coreflux, where the building modules are capable of providing not so up-to-date technologies
with the capabilities to integrate Industry 4.0 concepts. Based on the concept of Internet of
Things, the work aims at providing obsolete equipment and technologies with the capacity to
behave as newer equipment, while maintaining the same benefit that these older technologies
offer to the industrial sector, such as reliability and availability.Tendo em conta as características do ambiente industrial, resistente a inovação de forma a não prejudicar fatores produtivos, é possível observar a preferência por tecnologias muitas vezes desatualizadas. Apesar da resistência a novas tecnologias, são notórios a necessidade e o desejo de obtenção de dados relativos ao processo produtivo de forma a otimizar o mesmo e por consequente obter um melhor desempenho dos equipamentos existentes. Para além disso, existe a necessidade de transferência de informações sobre conceitos refinados entre vários departamentos para auxiliar tarefas, departamentos estes como engenharia de processos e gestão comercial. O objetivo desta dissertação é construir uma plataforma desenvolvida pela Setlevel, denominada Coreflux, onde os diferentes módulos construídos são capazes de fornecer a tecnologias não tão atualizadas a capacidade de integrar conceitos da Indústria 4.0. Com fundamento no conceito de Internet of Things, o trabalho visa dotar equipamentos e tecnologias obsoletas com capacidade de se comportarem como equipamentos mais novos, mantendo assim os benefícios que essas tecnologias mais antigas oferecem ao setor industrial, como a confiança e disponibilidade
Software development for monitoring and supporting intralogistics vehicles: From a laboratory prototype to an industrial prototype
Master dissertation in Computer ScienceTechnological progress and advancements are constant and natural. The extreme impact
and the daily use of everything related to technology on everyone’s day to day life is irrefutable.
The inclusion of robots and automated vehicles and machines is increasing because
of the advantages linked to their use.
This reality led to the beginning of a project, Smart Autonomous Mobile Units (SAMU),
included in the iFactory program which comes from a partnership between Bosch Car
Multimedia (CM), and University of Minho. The project consists of the automation of
specific industrial vehicles used in the movement of materials and finished products that
support the intralogistics processes.
This dissertation presents the software process behind the transformation of a Laboratory
Prototype to an Industrial Prototype. A laboratory prototype was the result of the previous
stages of development since this prototype was created and tested only in a controlled
environment. For the next step of the SAMU project, the Proof of Concept, it is mandatory
to increase the maturity level of this prototype. The PoC will be performed on a real
industrial environment having a lot more adversities than the prior tests setting where
everything was under control. On the Bosch Braga plant the autonomous vehicles have to
interact with manually-driven vehicles as well. For this reason, the necessity of creating
a system that could coordinate the allocation of logistic services to each vehicle had to
emerge.
A new solution was structured and developed following the basics of software design
and architecture to modify and complement the former system with all the functions it is
required to have. The final solution for the central platform of the industrial prototype is
composed of seven microservices and each of them have a different purpose and business
logic behind. The improvement of the central platform led to the development of new
functionalities, such as the organization of the vehicles’ fleet and the visualization of the
vehicles dynamically moving across their area of operation.
The created solution was proven, by the results, to be functioning properly and as intended.
The use of microservices reinforces their advantages for this specific context, since
the deployment becomes easier and their maintenance is more straightforward. Another
important aspect is that the addition of new functionalities is also a more effortless process.
Considering that the previous solution was being developed with microservices the preservation
of this type of architecture was the right answer for the continuation of development.O progresso a nível tecnológico é algo constante e natural. É evidente e irrefutável o ex-tremo impacto e uso diário das várias inovações nesta área no dia-a-dia de cada um. A inclusão de robôs e a automatização de máquinas é cada vez mais procurada devido às várias vantagens inerentes à sua utilização. Esta realidade levou ao início de um projeto, Smart Autonomous Mobile Units (SAMU), insirido no programa iFactory proveniente de uma parceria entre a Universidade do Minho e a Bosch Car Multimedia (CM). O projeto consiste na automatização de veículos indus-triais usados no movimento de materiais e produto acabado apoiando assim os processos intralogisticos. Esta dissertação apresenta o processo por detrás da transformação de um protótipo de laboratório num protótipo industrial. Um protótipo de laboratório foi o resultado obtido nas anteriores fases de desenvolvimento, uma vez que foi criado e testado apenas num ambiente controlado. Para a próxima etapa, a Prova de conceito, é obrigatório aumentar o nível de maturidade deste protótipo. A PoC será realizado num ambiente industrial real, com muito mais adversidades do a localização dos testes anteriores, onde tudo estava sob controlo. Na fábrica da Bosch Braga, os veículos autónomos também tém de interagir com veículos conduzidos manualmente. Por este motivo, surgiu a necessidade de criar um sistema que pudesse coordenar a alocação de serviços de logística a cada veículo. Uma nova solução foi estruturada e desenvolvida seguindo os conceitos básicos de design e arquitetura de scitzvare para modificar e complementar o sistema anterior com todas as funções necessárias. A solução final para a plataforma central do protótipo industrial é composta por sete microsserviços e cada um deles tem uma finalidade e lógica de negócio diferente. A melhoria da plataforma central leva ao desenvolvimento de novas funcionali-dades, como a organização da frota de veículos e a visualização dos veículos que se deslo-cam dinamicamente na sua área de operação. A solução criada provou, pelos resultados, estar a funcionar corretamente e conforme o planeado. O uso de microsserviços reforça as suas vantagens para este contexto específico, uma vez que o deployment se torna mais fácil e a manutenção é mais direta. Outro aspecto importante é que a adição de novas funcionalidades também se torna num processo mais fácil. Considerando que o sistema anterior estava a ser desenvolvido com microsserviços, a preservação deste tipo de arquitetura foi a solução certa a continuação do desenvolvimento
Assembly line reconfiguration, using Lean Thinking principles in an automotive company
Dissertação Mestrado Integrado em Engenharia e Gestão IndustrialO projeto da presente dissertação enquadra-se na conclusão do Mestrado Integrado em Engenharia e
Gestão Industrial da Universidade do Minho, desenvolvido na empresa BorgWarner, em Viana do Castelo.
Esta dedica-se à produção de sistemas de propulsão para veículos automóveis. O projeto assenta numa
linha de montagem de válvulas, sendo que o principal objetivo passou pela reestruturação da linha e
melhoria da eficiência do sistema de abastecimento a esta, usando a filosofia Lean Thinking.
Ao longo da dissertação foi usada a metodologia Action-Research. Aliada à revisão bibliográfica, visando
o enquadramento teórico da filosofia Lean, efetuou-se o diagnóstico da linha, identificando os problemas
e respetivas causas, através de ferramentas, como o diagrama de Ishikawa, o de Spaghetti, estudo de
tempos, análise do esforço do operador pelo método RULA, entre outras. Planearam-se as propostas de
melhoria, para combater os problemas, como o excesso de deslocações, a falta de organização, o layout
desadequado, défices de segurança e o método de abastecimento inadequado de componentes.
Para colmatar os problemas, expuseram-se e implementaram-se várias propostas inerentes à
reconfiguração da linha (usando ferramentas Lean como 5S, poka-yoke, SMED, entre outras) e à melhoria
do seu funcionamento e segurança. Quanto à reconfiguração, as propostas possibilitaram melhorias
significativas, nomeadamente a diminuição de 4,4% em distâncias percorridas; a redução dos tempos
de ciclo em quatro máquinas, com ganhos médios de 12,8%, 11%, 13,3% e 5,8%; a redução da área
com produto acabado, na linha em 90,2%; a eliminação das deslocações para recolha de ferramentas;
a supressão das esperas, pelos operadores, no changeover e a eliminação das deslocações ao armazém.
Quanto à melhoria do funcionamento e segurança da linha, as propostas incidiram na colocação de
barreiras de segurança em duas máquinas, reduzindo os defeitos; a atualização da documentação; a
colocação duma barreira no elevador de caixas e duma proteção numa máquina, aumentando a
segurança dos operadores e a organização dos cabeçais de três máquinas, gerando ganhos totais médios
de 23973€ anuais. Propuseram-se soluções para o sistema de abastecimento de componentes à linha,
com a uniformização do processo, ainda em estudo pela empresa. Das sugeridas, nem todas as
propostas foram implementadas, durante o estágio, devido à COVID-19 que assolou o mundo, em 2020.The following project of this dissertation is part of the conclusion of the Integrated Master Degree in
Industrial Engineering and Management at University of Minho, developed in an automotive company,
BorgWarner, in Viana do Castelo. This company produces propulsion systems for motor vehicles. The
project was developed on a valve assembly line and the main objective was to restructure the line and to
improve the efficiency of the supply system, using the Lean Thinking philosophy.
The Action-Research was the investigation methodology used during this dissertation. Thus, after
bibliographic review, for the purposes of theoretical framework on the Lean philosophy, the valve line was
diagnosed to identify the problems, as well as the respective causes, through an Ishikawa diagram, a
Spaghetti diagram, time study, analysis of the operator effort by the RULA method, among others.
Thereafter, proposals for improvement were addressed, in order to solve the identified problems, such
as unnecessary movements, the lack of organization, the inadequate layout, the safety risks and the
inadequate method of the components supply.
To cope with these issues, several proposals related to the reconfiguration of the line (using Lean tools
such as 5S, poka-yoke, SMED and others) and to its functioning and safety were exposed and
implemented. The different suggested proposals ended up in significant improvements, such as, the
decreasing of 4,4% in distances walked; the reduction of the cycle time in 4 machines, with average gains
of 12,8%, 11%, 13,3% and 5,8%; the reduction of the area occupied with finished goods, by 90.2%; the
total elimination of movements to collect tools; the suppression of waits, by the operators, in the
changeover; the elimination of movements in 100% of the operators of the line to the warehouse; the
placement of safety barriers on 2 machines, reducing the defects; the documentation update; the
increase of operators safety, by placing a barrier in the box elevator and a protection in a machine and
also the organization of 3 machines tools, resulting in average gains of 23973€ per year. Finally, solutions
were proposed for the components supply system to the line, going through the standardization of the
process (still under study by the company). Although the suggestions were presented, not all of them
could be implemented, during the internship, due to the COVID-19 that devastated the world in 2020
Development of hybrid titanium-zirconia based materials by pressure-assisted sintering for dental implants
Tese de Doutoramento em Engenharia MecânicaO desenvolvimento de novas soluções na área dos implantes dentários que visem colmatar
os problemas das soluções existentes no mercado é um atual desafio, sob o ponto de vista
científico e da saúde. Neste contexto, esta tese foca-se no desenvolvimento, produção e
caracterização de materiais híbridos com base em titânio-zircónia produzidos por um processo de
sinterização assistida por pressão (prensagem a quente) com o objetivo de criar um novo implante
dentário (produto). Este implante híbrido é constituído por uma parte interna de titânio que confere
resistência mecânica e uma parte externa de zircónia que evita a libertação de iões metálicos para
os tecidos envolventes e, simultaneamente, confere características estéticas semelhantes ao dente
natural.
A técnica de prensagem a quente revelou ser uma técnica eficaz na obtenção de amostras
de zircónia e híbridas titânio-zircónia, com boa densificação através da seleção de pressão e
temperatura de sinterização adequadas. A pressão de sinterização mostrou ter um papel
importante nas propriedades e comportamento ao desgaste da zircónia, bem como na reação da
interface entre o titânio e a zircónia, nos materiais híbridos. Além disso, verificou-se uma alteração
de cor da zircónia como resultado da reação da interface, que é potenciada pelo aumento da
pressão de sinterização. Demonstrou-se que a camada de óxido produzida na superfície do titânio
via anodização permitiu controlar a difusão entre o titânio e a zircónia e, assim, evitar a alteração
da cor da zircónia. Os testes preliminares de compressão e torsão realizados nos materiais híbridos
produzidos revelaram que estes materiais apresentam boa resistência mecânica. Com base nestes
resultados foi apresentado o primeiro protótipo do novo implante dentário. A produção de uma
superfície híbrida de titânio-zircónia por tecnologia laser e sinterização assistida por pressão levou
a uma redução significativa da taxa de desgaste do titânio. No final, foram produzidas estratégias
antibacterianas via produção de microrasgos e funcionalização da superfície, através da tecnologia
laser, para evitar a entrada de bactérias e sua adesão.
Parte do trabalho desenvolvido nesta tese deu origem à patente com a referência
(PCT/IB2018/058404_DENTAL IMPLANT WITH FUNCTIONAL GRADIENT AND RESPECTIVE
PROCESS FOR THEIR MANUFACTURING).The development of new solutions regarding dental implants aiming to overcome the
problems of the current solutions available at the market is, therefore, a current challenge from
the scientific and healthcare points of view. In this context, this thesis is concerned with the
development, production and characterization of hybrid titanium-zirconia based materials produced
by hot pressing process with the purpose of create a new hybrid dental implant (product). This
hybrid implant is composed by an inner material of Ti6Al4V which promotes mechanical resistance
and an outer part of ZrO2 which avoids metallic ions release to surrounding tissues and,
simultaneously, provides esthetic properties like natural teeth.
Hot pressing showed to be an effective technique to produce zirconia and hybrid titaniumzirconia
samples with near full densification through selection of adequate sintering pressure and
temperature. Sintering pressure strongly influenced properties and wear behavior of zirconia as
well as the interface reaction between titanium and zirconia of hybrid materials. Furthermore, a
zirconia color change was attained resultant from the interface reaction which is potentiated by the
sintering pressure increase. It was demonstrated that the produced continuous oxide layer via
anodization process allowed to control diffusion between titanium and zirconia materials and, thus
avoid blackening phenomenon of zirconia. The preliminary compression and torsion tests
performed at hybrid titanium-zirconia materials revealed that these materials present good
mechanical resistance. Based on these results, the first prototype of the new dental implant was
presented. Hybrid titanium-zirconia surface produced by laser technology and hot pressing led to
a significant reduction of titanium wear rate. Finally, antibacterial strategies, such as microgrooves
and surface functionalization, were produced by laser technology to avoid bacteria entrance and
its adhesion.
Part of the work developed in this thesis gave rise to the patent with reference
(PCT/IB2018/058404_DENTAL IMPLANT WITH FUNCTIONAL GRADIENT AND RESPECTIVE
PROCESS FOR THEIR MANUFACTURING).Fundação para a Ciência e a Tecnologia (FCT) for the financial support throughout the BD - Bolsa de Doutoramento (FCT PhD Grant) with the reference SFRH/BD/112280/2015. I gratefully acknowledge the opportunity given to me to work at the Centre for Micro-Electro Mechanical Systems (CMEMS)
Characterization of materials used in car multimedia products and study the influence of the cleaning process on test boards
Dissertação de mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise QuímicaIn recent years, technological development requires more complex PCB and PCBA production
processes. Miniaturization is one of the greatest challenges in today's electronics industry, requiring a
higher density of electronic components in the smallest area possible. However, changes in PCB layout
rules, reduced size of electronic components and increased functionality may jeopardize product
reliability. Therefore, materials with several functions are applied to PCBs, such as materials that allow
the dissipation of the heat generated by the components (Gap Filler) and that increase the
thermomechanical resistance of the soldering joints (Underfill). In addition to the application of
interconnection materials, non-standard CM processes are also used, such as the Defluxing process.
Accordingly, this dissertation was based on two distinct objectives: the characterization of Gap
Filler (GF) and Underfill (UF) materials and the study of the Defluxing process influence on test boards.
The characterization of the materials was performed by the following analytical methods: molecular
structure was investigated by ATR-FTIR, chemical composition by IC and HPLC-MS and morphology by
SEM-EDS and XRD. The thermal properties were evaluated by STA and the rheological properties of the
materials were also determined. Finally, GC-MS analysis was used to identify released volatiles. In the
second part of this project, the IPC-B-52 board was used as a test vehicle to study the influence of the
Defluxing process. Analysis of ionic and organic residues was performed by ROSE, IC and HPLC-MS. In
order to investigate the impact of residues on the reliability of the IPC-B-52 board, SIR tests were also
performed.
Selected analytical methods allowed the study of UF and GF materials, being its structure and
thermomechanical behavior characterized. Properties that may influence the production process and the
volatiles released by the materials were also investigated. It was concluded that the Defluxing process
has no advantages over a no-clean process.Nos últimos anos, tem se verificado que o desenvolvimento tecnológico requere cada vez
processos mais complexos de produção de PCBs e PCBAs. A miniaturização é um dos maiores desafios
da indústria eletrónica na atualidade, sendo necessária uma maior densidade de componentes
eletrónicos numa menor área possível. Contudo, alterações nas regras de layout dos PCBs, a redução
das dimensões dos componentes eletrónicos e o aumento das suas funcionalidades, podem
comprometer a fiabilidade dos produtos. Assim sendo, materiais com diversas funções são aplicados
nos PCBs, tais como materiais que permitam a dissipação do calor gerado pelos componentes (Gap
Filler) e o aumento da resistência termomecânica das juntas de soldadura (Underfill). Além da aplicação
de materiais de interconnexão, processos não standard para CM são também utilizados, como por
exemplo o processo de Defluxing.
Assim, esta dissertação teve como base dois objetivos distintos: a caraterização dos materiais
Gap Filler (GF) e Underfill (UF) e o estudo da influência do processo de Defluxing em placas teste. A
caraterização dos materiais acima referidos foi realizada através dos seguintes métodos analíticos: a
estrutura molecular foi investigada por FTIR-ATR, a composição química por IC e HPLC-MS e a morfologia
por SEM-EDS e XRD. As propriedades térmicas foram avaliadas por STA e foram também determinadas
as propriedades reológicas dos materiais. Por fim, a análise por GC-MS foi utilizada para a identificação
de voláteis libertados. Na segunda parte deste projeto, foi utilizada como veículo teste a placa IPC-B-52,
para o estudo da influência do processo de Defluxing. A análise dos resíduos iónicos e orgânicos foi
realizada por ROSE, IC e HPLC-MS. De forma a investigar o impacto dos resíduos na fiabilidade da placa
IPC B-52, foram também realizados testes SIR.
Os métodos analíticos selecionados permitiram o estudo dos materiais GF e o UF, tendo sido
caraterizada a sua estrutura e comportamento termomecânico. Propriedades que podem influenciar o
processo de produção e os voláteis libertados pelos materiais foram também investigados. Foi
demonstrado que o processo de Defluxing não apresenta vantagens em relação a um processo No-Clean
Novel sustainable polymer-based phase change materials (PCMs) for mortars based on different binders for the energy efficiency of buildings located in different climatic regions
A possible solution to reduce the consumption of fossil fuel and energy demand to power heating and cooling devices is represented by Phase Change Materials (PCMs). They can absorb, store and release energy according to their physical state that changes with the environmental temperature. In this work, novel eco-sustainable PCMs were developed through the form-stable method. Through this process, it was possible to create composite PCMs consisting of a natural inert matrix (i.e., a very porous stone obtained from processing waste) and an eco-friendly polymer, i.e., Poly-Ethylene Glycol (PEG). The composite PCMs were used to replace aggregates in mortars based on different binders (i.e., hydraulic lime, and cement). A complete characterization was performed on the new PCMs assessing their thermal stability and thermal efficiency. The study of the properties of the PCM-based mortars, in their fresh and hardened states, allowed to identify those with suitable mechanical properties. These latter were, then, subjected to a further investigation to assess their thermal behavior in response to different climatic loads. Encouraging results were achieved that allowed to establish the effectiveness of the novel PCMs in thermo-regulating an indoor environment.(undefined
Cement mortars with incorporation of foundry industry wastes: physical, mechanical and durability behavior
Planet Earth is facing real challenges that require urgent and significant measures. It is necessary to give a new direction to the construction sector, making it essential to change the way that raw material is selected, giving preference to industrial by-products. The utilization of industrial wastes allows minimize the high consumption of natural raw materials, energy consumption and waste deposition in landfills. It is important to note that the use of waste in the construction industry is a great opportunity, however, the heterogeneity of these materials and sometimes their contamination can compromise the durability. The lost-wax process in foundry industry is currently an expanding area, so more and more manufacturing industries have serious problems related to their waste management. During its production process, wastes of ceramic mold shells and paraffinic wax are generated and until now any practical application is known. The main objective of this study was the correlation between the physical, mechanical behavior and durability of cement mortars with incorporation of paraffin wax and ceramic mold shells. The main results revealed a decrease in water absorption, flexural strength, and compressive strength of the mortars, along with a slight increase in degradation during freeze-thaw cycles. Additionally, a correlation was observed between the physical, mechanical performance, and durability of the mortars. This included factors such as water absorption through immersion and capillarity, as well as the relationship between compressive strength and the mass loss suffered during freeze-thaw tests.FCT -Fundação para a Ciência e a Tecnologia(undefined