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Etude du couplage acousto-magnétique : détection des gradients de conductivité électrique en vue de la caractérisation tissulaire
Le mémoire décrit le couplage d\u27un champ magnétique et d\u27un faisceau ultrasonore dans un milieu électrolytique ou biologique. Il en résulte une interaction acoustomagnétique due à la force de Lorentz qui produit une densité de courant volumique fonction des propriétés acoustiques du milieu et de sa conductivité électrique. La méthode présentée consiste à collecter le courant total généré dans un échantillon. La partie théorique du mémoire présente la phénoménologie, les équations fondamentales associées et les méthodes de traitement du signal en découlant. La partie expérimentale présente l\u27instrumentation développée pour cette étude et les résultats obtenus sur des gels d\u27agar et des échantillons biologiques. Les grandeurs des champs utilisés dans cette étude sont compatibles avec le vivant. Ce couplage permet d\u27associer les avantages des méthodes bioélectriques et acoustiques existantes pour une meilleure caractérisation des tissus sains et pathologiques
Etude des mécanismes de renforcement et de dégradation des céramiques biomédicales à base de zircone : du macroscopique au nanoscopique. Contribution de la microscopie à force atomique
Les récents événements de rupture de têtes fémorales en zircone ont montré limportance dune compréhension des mécanismes fondamentaux de la transformation de la zircone. Par ailleurs, laugmentation de la durée de vie des personnes soutient le besoin dune durée de vie des prothèses beaucoup plus importante quactuellement. Dans ce contexte, le projet européen Bioker, dans lequel sest inscrit ce travail de thèse, a pour but de développer et caractériser de nouveaux matériaux nanocomposites alumine zircone. Les matériaux ont été caractérisés selon deux points de vue distincts : dune part les mécanismes de renforcement et dautre part ceux de dégradation. La nuance retenue présente un renforcement par pontage important, dégradé en partie par la fatigue cyclique. Les seuils de propagation de fissures restent malgré tout bien supérieurs à ceux mesurés pour les céramiques biomédicales classiques, ce qui laisse augurer dune durée de vie augmentée. En terme de dégradation, la zircone est sensible au phénomène de vieillissement, une transformation de phase à basse température. De nature martensitique, celle-ci a été appréhendée de deux manières. Dans un premier temps, des nouveaux paramètres critiques sur les cinétiques de vieillissement ont été identifiés, comme linfluences des contraintes induites par le polissage ou la présence dune phase cubique résiduelle. Linfluence dune matrice stable en alumine a été identifiée par des observations combinées de différentes techniques microscopiques. La microscopie à force atomique a été particulièrement mise à contribution pour analyser et mesurer avec précision les caractéristiques du relief induit par la transformation, en particulier lors des premiers stades. En parallèle, la théorie phénoménologique cristallographique a été appliquée au cas de la zircone cériée. Le relief induit a été prédit avec précision, sans aucun paramètre ajustable. La comparaison théorie/expériences obtenue sest révélée excellente, apportant de nouveaux éclairages inédits sur certains aspects physiques et chimiques de la transformation. Finalement, lanalyse effectuée pour la martensite thermique a été appliquée au cas de la martensite mécanique, et des paramètres gouvernant la stabilité des grains quadratiques au voisinage dune fissure se propageant ont ainsi été déterminés. Au delà de la zircone, ces résultats apportent donc un nouvel éclairage sur toutes les transformations de type martensitique
Etudes rhéocinétique et diélectrique de systèmes réactifs à base de polyester insaturé (résines UP). Application au suivi en temps réel du processus de polymérisation dans le procédé RTM
L\u27ensemble de ce travail consiste à mettre en uvre des méthodologies expérimentales permettant d\u27accéder aux propriétés cinétiques et rhéologiques en temps réel au cours du processus de mise en uvre par le procédé RTM. Les réactions chimiques dans ce type de procédé sont caractérisées par des temps de gel assez courts, de l\u27ordre de quelques minutes. Les résines UP ont fait l\u27objet de nombreuses études par le passé, c\u27est pourquoi dans le premier chapitre, nous ferons le point sur les connaissances sur ces système réactifs. Dans un second temps, il nous a semblé judicieux de commencer notre étude par des formulations dont les temps de réaction sont de l\u27ordre de l\u27heure en condition isotherme, afin de mettre au point notre protocole expérimental. Enfin dans le troisième chapitre, nous validerons ce protocole pour des formulations représentatives de celles utilisées en industrie, avec des temps de gel assez courts
Etude d\u27un traitement combiné bio-physico-chimique pour la décontamination des eaux polluées en atrazine
Ce travail concerne létude dun procédé bio-physico-chimique pour le traitement deaux polluées par de latrazine. Le procédé étudié consiste en une biofiltration, utilisant lécorce de pin comme support dadsorption et comme agent de biodégradation la souche bactérienne Pseudomonas ADP sp., connue pour sa capacité à minéraliser latrazine en tant que source dazote. Cette technique vise à éliminer totalement le polluant par minéralisation, valorisant lécorce de pin, un déchet de lindustrie du bois, le tout à faible coût. Dans un premier temps, les essais dadsorption ont montré que latrazine était retenue en faible quantité sur lécorce de pin, comparé à la capacité dadsorption dun charbon actif, rendant le pesticide disponible pour les micro-organismes engagés dans le traitement. Lapproche biologique en milieu liquide a montré que la biodégradation de latrazine pouvait avoir lieu à pH acide (jusquà pH 4,4) imposé par la présence de lécorce en solution aqueuse et à des températures relativement basses (jusquà 12°C) permettant dexploiter ce procédé de manière rustique : pas de chauffage ni besoin de tamponner leau à traiter. Pseudomonas ADP sp. a prouvé quelle était capable de survivre en présence des composés organiques de lécorce de pin et de les consommer en tant que source unique de carbone. Dautre part, aucune source dazote supplémentaire à latrazine ne doit être apportée au cours du traitement sous peine de voir la minéralisation de celle-ci diminuer. La microflore indigène de lécorce de pin a montré une légère capacité à minéraliser latrazine pour des concentrations en atrazine comprises entre 45 µg.L-1 et 20 mg.L-1 permettant, à forte concentration uniquement, daugmenter le rendement global du traitement. Dune manière générale, la présence de cette microflore naurait quun très léger effet inhibiteur vis à vis de la croissance de Pseudomonas ADP sp. et de sa capacité à minéraliser latrazine. Létude du traitement combinant adsorption et biodégradation a été réalisée en essais batch et en colonnes. En batch, 50% de latrazine sont minéralisés en 4 jours50% restent adsorbés irréversiblement à lécorce et donc non disponibles pour les bactéries. En colonne, lapport de Pseudomonas ADP sp. améliore lefficacité du traitement de 50% à 100% par rapport au procédé dadsorption seul. Le traitement étudié semble inexploitable pour traiter des eaux contenant une faible concentration en atrazine (quelques µg.L-1). En revanche, ce procédé combiné pourrait être envisagé comme pré-traitement pour des eaux fortement polluées (quelques mg.L-1)
Caractérisation non destructive des fontes bainitiques (fontes " ADI ") par Bruit Barkhausen et courants de Foucault pulsés
Les remarquables propriétés mécaniques des fontes bainitiques sont liées à la microstructure obtenue après un traitement thermique de trempe étagée. Ce traitement permet d\u27obtenir une matrice composée d\u27entités de ferrite bainitique dans une matrice austénitique. Dans un premier temps nous avons élaboré une large gamme de barreaux de fontes ADI Diverses techniques ont permis de caractériser la microstructure : microscopie optique, MEB, MET, EBSD, diffraction X. Nous avons étudié deux méthodes de caractérisation non destructive basées sur les propriétés électromagnétiques du matériau : Les courants de Foucault pulsés (CFP) et le Bruit Ferromagnétique ou Bruit Barkhausen (BB). Les CFP ont été testés sur les fontes ADI en mode différentiel. sur barreau démagnétisé et sur barreau saturé magnétiquement. Ils apportent une information globale. Les mesures en BB permettent d\u27obtenir une signature du traitement thermique ( température de maintien et avancement de la réaction)
Contribution à la prédiction du dommage des structures en béton armé sous sollicitations sismiques : proposition d\u27amélioration pour l\u27évaluation de la nocivité d\u27un signal et du dommage pour les structures à ossatures. Introduction à l\u27analyse fiabiliste de l\u27endommagement en fonction de la nocivité d\u27un signal sismique
Différentes représentations du signal sismique ont été développées par les chercheurs et les ingénieurs dans le but d\u27appréhender la nocivité d\u27un séisme en calculant des indicateurs de nocivité associés à ces représentations. Une introduction à la dialectique nocivité - dommage est alors présentée au début de ce mémoire. Il vise en particulier à caractériser la dispersion du dommage subi par une structure en fonction des plages de valeurs prises par des indicateurs de nocivité pour une centaine de séismes. Ce travail permet donc d\u27évaluer la capacité de ces indicateurs à prédire le dommage. Il propose de réduire cette dispersion en améliorant la pertinence des indicateurs de nocivité. Il reste que l\u27étude de la nocivité du signal sismique ne suffit généralement pas à prédire le dommage à partir d\u27une simple représentation scalaire de la nocivité. Le travail se poursuit donc par une contribution à l\u27amélioration de la fiabilité d\u27un indicateur de dommage, capable d\u27une part de détecter l\u27apparition du dommage réel dans une structure et d\u27autre part de le mesurer en identifiant la distance qui sépare un état de la structure de sa ruine, définie par son instabilité au sens de la résistance des matériaux
Contribution à l\u27étude de la stabilisation de déchets par du ciment sulfo-alumineux.
Le ciment sulfoalumineux est constitué d\u27une phase principale appelée yeelimite, qui est connue pour être un des principaux précurseurs de la formation d\u27ettringite. L\u27ettringite est capable d\u27incorporer de nombreux métaux lourds par des substitutions isomorphes sans altération de sa structure cristalline. Ainsi la mise au point d\u27un liant destiné au piégeage de métaux a été réalisée. L\u27étude de l\u27hydratation du clinker seul et en présence de 4 dosages en gypse (10, 20, 30 et 40 %) a été menée à diverses échéances au moyen de la DRX, ATD-ATG, et de la spectrométrie IR. L\u27ajout de gypse accélère les réactions d\u27hydratation. Deux liants optimaux pour la formation d\u27ettringite ont été retenus : les mélanges 80/20 et 70/30. Le piégeage de 7 polluants synthétiques s\u27est avéré très efficace : à 28 jours, 99 % des métaux sont piégés. Cependant avec du chromate et bichromate de sodium, des fissurations de la matrice apparaissent pour le mélange 70/30 : le sodium provoque une augmentation de la réactivité de la yeelimite et une dissolution importante du gypse conduisant à une forte production d\u27ettringite. Avec un dosage en gypse important (30%), la dissolution du gypse se poursuit au cours du temps avec la formation d\u27ettringite secondaire qui conduit à la dégradation de la matrice. L\u27ajout de polyol a permis d\u27améliorer le piégeage du chromate de sodium. D\u27autre part, l\u27enrobage de deux types de déchets faiblement radioactifs confiés par le CEA a été réalisé : avec une adjuvantation adaptée, les résultats obtenus en termes de temps de prise, de résistance en compression et de barrière de rétention des polluants se sont avérés excellent
Commandes non linéaires robustes mono et multidimensionnelles de dispositifs électropneumatiques : synthèses et applications
Ces dernières années, les problèmes des performances robustes ont été considérés par de nombreux auteurs. L\u27objectif est de trouver des conditions pour garantir l\u27obtention de performances souhaitées en présence d\u27incertitudes dans le modèle. D\u27autre part, les systèmes électropneumatiques sont largement utilisés dans le milieu industriel et répandus dans un domaine d\u27application assez vaste. Sciemment avertis de cette place privilégiée et conscients aussi des progrès réalisés en commande ainsi que des grands besoins du marché, nous avons décidé d\u27orienter nos travaux dans le domaine de l\u27asservissement d\u27actionneur électropneumatique. Notre travail s\u27inscrit dans ce contexte, traite de la synthèse de commandes non linéaires robustes pour un système électropneumatique et fait le point sur l\u27utilisation de ces techniques. Dans un premier temps, nous nous sommes intéressés à la technique du backstepping. Dans cette famille de commandes, la recherche de fonctions de Lyapunov joue un rôle très important pour la stabilisation des systèmes non linéaires et la robustesse de la stabilité obtenue. Différentes lois de commandes basées sur cette technique ont été synthétisées. Nous nous sommes également intéressés à une autre famille de commande : la commande par modes glissants d\u27ordre supérieur. Notre objectif était non seulement de prouver la robustesse de cette technique de commande mais aussi d\u27éviter le problème de réticence. Différentes lois de commandes ont été élaborées. Pour juger de l\u27intérêt de ces lois de commande non linéaires, tous les résultats expérimentaux obtenus ont été comparés à une loi de commande linéaire classique
Etude par tomographie X et modélisation par éléments finis du comportement mécanique des mousses solides
Les mousses constituent une classe de matériaux très importante de part leur champ dapplication (allégement de structure, protection contre les chocs, isolation thermique et sonore, etc) et leur poids économique qui se situe au niveau de laluminium ou du verre. Le besoin doptimiser les performances et daméliorer la sécurité nécessite que lon ait une bonne connaissance de la relation entre leurs propriétés et leur microstructure. Lapparition de techniques expérimentales permettant de caractériser en 3D la répartition de la matière (tomographie X) puis son comportement sous sollicitations mécaniques (essais in situ), et la nécessité de mieux comprendre pour pouvoir optimiser ces matériaux, motivent les nouveaux outils présentés dans ce travail de thèse. Dans ce cadre général, lobjectif particulier de cette thèse est la compréhension des mécanismes qui interviennent lors de la déformation des mousses et le développement dun outil de modélisation capable den rendre compte de manière prédictive. Le problème central auquel nous nous sommes attaqués est la décorrélation des rôles respectifs de la nature du matériau et de l\u27arrangement spatial de la phase solide. Notre démarche sest scindée en deux parties. Une partie expérimentale dont le but est de caractériser mécaniquement et morphologiquement une mousse modèle de polyuréthane. Une partie modélisation qui vise à mettre au point un outil numérique capable de rendre compte de la structure réelle de la mousse. Les deux parties se rejoignent enfin pour valider la technique de modélisation à partir des observations expérimentales. Une foi validée, la technique de modélisation est appliquée à dautres types de mousses et en particulier des mousses daluminium de faible densité à cellules ouvertes et fermées. La technique de modélisation est par la suite mise à profit pour étudier leffet des propriétés du matériau solide sur le comportement des mousses à travers la variation des paramètres dentrée des modèles étudiés ainsi que leur comportement sous dautres modes de sollicitation que la compression notamment en traction, en torsion et sous chargement multiaxial
Etude de la corrosion caverneuse d\u27un acier inoxydable austénitique : utilisation conjointe de l\u27émission acoustique et des techniques électrochimiques
Les aciers inoxydables austénitiques, très résistants à la corrosion uniforme, sont dans certaines conditions, sensibles à diverses formes de corrosion localisée, comme la corrosion caverneuse. Si le mécanisme global de ce mode d\u27endommagement est assez bien compris, les méthodes de détection et de suivi font en revanche défaut. Dans ce contexte, ce travail établit que l\u27émission acoustique peut constituer une méthode efficace pour détecter ce type de corrosion et pour améliorer les connaissances sur les mécanismes élémentaires responsables de la corrosion caverneuse. Seule l\u27étape de la propagation est émissive lors d\u27essais réalisés en milieu salin contenant de l\u27eau oxygénée. L\u27activité acoustique est alors corrélée avec la sévérité de l\u27endommagement. Ce dernier est aggravé par un grenaillage de précontrainte, qui modifie la cinétique de réduction de l\u27oxygène sur la zone cathodique aérée. Grâce aux essais conduits sur échantillons séparés, l\u27un simulant la zone anodique et l\u27autre la zone cathodique, les paramètres acoustiques spécifiques à chacune des zones ont été distingués. Une étude approfondie de la réaction de réduction de l\u27oxygène, assistée soit électrochimiquement, soit chimiquement, montre que, dans nos conditions expérimentales, cette réaction est suffisamment énergétique pour donner lieu à une activité acoustique. La cinétique de cette réaction et par suite, l\u27activité acoustique, sont très sensibles à l\u27état de surface initial de l\u27acier et à la nature de sa couche passive