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Integrated Experimental, Theoretical and Computational Approaches to Greener Solvents: Extraction of Antioxidants
No full textShelf Life and Quality of Dehydrated Pet Food with Antioxidants and Natural Bar Development
No full textEste estudo buscou entender de que forma o enriquecimento com antioxidantes e a própria formulação influenciam a segurança e a estabilidade funcional de barras de alimento desidratado para pets ao longo do tempo. Para isso, foram preparados dois tipos de base, ensopado de frango e assado de porco, que depois foram divididos em amostras controle e amostras enriquecidas com vitamina C ou vitamina E. Todas foram embaladas de maneira padronizada, mantendo as proporções originais do produto, e armazenadas à temperatura ambiente, protegidas da luz.
O acompanhamento microbiológico foi feito desde o início do armazenamento e se estendeu por nove meses. Utilizamos um conjunto amplo de meios de cultura seletivos e não seletivos para monitorar bactérias aeróbias mesófilas, leveduras, bolores, coliformes fecais, E. coli, Staphylococcus aureus, Salmonella, Shigella e Enterobacteriaceae.
Em paralelo, foi avaliada a capacidade antioxidante de cada formulação pelos métodos ABTS, DPPH e ORAC. Também foi medida a humidade e atividade de água das barras para relacionar esses dados ao comportamento microbiano e à estabilidade oxidativa.
Ao longo do armazenamento, todas as amostras permaneceram seguras do ponto de vista microbiológico. As contagens de bactérias mesófilas tiveram apenas um aumento discreto, mantendo-se bem abaixo dos limites estabelecidos para alimentos pet. Leveduras e bolores também subiram levemente, mas nunca ultrapassaram 10³ UFC/g. Nenhuma amostra apresentou E. coli ou Salmonella, e os indicadores de higiene, como coliformes fecais e Enterobacteriaceae, permaneceram baixos.
Nos testes antioxidantes, ficou evidente o benefício das vitaminas. Nos dois tipos de base, os controles apresentaram perda progressiva da atividade sequestradora de radicais ao longo do tempo, com IC₅₀ mais alto e valores TEAC/ORAC mais baixos. Já as barras suplementadas conservaram significativamente mais atividade antioxidante, mostrando uma degradação mais lenta dos compostos funcionais e melhor proteção contra a oxidação. Esse efeito ficou claro a partir do terceiro mês e foi consistente nos três métodos analíticos.
Também foi avaliada a atividade de água e o teor de umidade de barras com diferentes níveis de glicerina durante a secagem. A atividade de água variou de 0,666 ± 0,018 a 0,709 ± 0,008, indicando baixo potencial para crescimento microbiano. O teor de umidade acompanhou a concentração de glicerina: níveis mais altos, 10% e 15%, resultaram em mais umidade, enquanto as barras com 5% (9,516 ± 0,100%) ficaram dentro da faixa recomendada.
No geral, os resultados mostram que essas formulações produzem barras estáveis, seguras e prontas para consumo, mantendo propriedades texturais adequadas e boa estabilidade antioxidante ao longo do tempo.This study was made to understand how antioxidant enrichment and formulation influence the safety and functional stability of dehydrated pet food bars over time. Two base products, chicken stew and pork roast, were divided into control samples and samples enriched with either vitamin C or vitamin E. All were packaged under standardized conditions to reproduce the original ratio of the original product and stored at room temperature protected from light. Microbiological quality was tracked from time zero throughout a nine-month storage period using a comprehensive panel of selective and non-selective culture media. Total aerobic mesophilic bacteria, yeasts and molds, fecal coliforms, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Salmonella, Shigella and Enterobacteriaceae were enumerated under appropriate incubation conditions. In parallel, the antioxidant capacity of each formulation was assessed by ABTS, DPPH and ORAC assays, combined with moisture and water activity of the formulated bar measurements to contextualize microbial behavior and oxidative stability. Across storage, all the samples remained microbiologically safe. Total mesophilic counts raised modestly but stayed far below established thresholds for pet food. Yeasts and molds increased slightly but never exceeded 10³ CFU/g. E. coli and Salmonella were absent from all samples, while indicators of hygiene such as fecal coliforms and Enterobacteriaceae stayed at low levels. Antioxidant testing revealed clear benefits of enrichment with vitamins. In both matrices, controls showed a progressive decline in radical-scavenging activity (higher IC₅₀ and lower TEAC/ORAC values) during storage. In contrast, vitamin-supplemented bars retained significantly more activity over time, demonstrating a slower loss of functional compounds and better protection against oxidative degradation. This stabilizing effect was evident from month three onwards and consistent across the three analytical methods.
The water activity and moisture content of bars with varying glycerin levels during drying. Water activity ranged from 0.666 ± 0.018 to 0.709 ± 0.008, indicating low potential for microbial growth. Moisture content correlated with glycerin concentration, with higher glycerin (10% and 15%) resulting in increased moisture, while the 5% glycerin bars (9.516 ± 0.100%) remained within the recommended range for bars. The results demonstrate that these formulations provide stable, safe, and shelf-ready bars with appropriate textural properties
Implementation of innovative methodologies in the development of complex products/system - The case of thermoplastic injection moulds
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Analysis of fluoroquinolone antibiotics in sediments: Optimization of extraction and cleanup of sediment samples for analysis of fluoroquinolones
No full textOs antibióticos fluoroquinolonas (FQs) são contaminantes ambientais emergentes de grande preocupação devido ao seu uso extensivo, persistência e potencial para promover resistência antimicrobiana. A sua forte adsorção a matrizes sólidas, particularmente a sedimentos, torna estes compartimentos reservatórios de longo prazo, sendo, por isso, necessário desenvolver métodos analíticos robustos e eficientes para uma monitorização precisa. Este trabalho teve como objetivo desenvolver e otimizar um método de trabalho analítico completo para a extração, purificação e quantificação de múltiplas FQs em amostras complexas de sedimentos.
Para alcançar a sensibilidade e seletividade necessárias à análise vestigial no ambiente, o método cromatográfico desenvolvido inicialmente foi transferido para uma plataforma de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa em tandem (LC-MS/MS). Em simultâneo, foi desenvolvido um protocolo de extração por ultrassons (UAE) múltiplo, incorporando um sistema de solvente tamponado e uma purificação por extração em fase sólida (SPE) em tandem, de forma a superar as fortes interações analito-matriz e melhorar significativamente a eficiência de recuperação. O método otimizado final foi rigorosamente validado e posteriormente aplicado na análise de amostras de sedimentos de superfície recolhidas no rio Ave, em Portugal.
Os resultados demonstram que o método final UAE-SPE-LC-MS/MS fornece um fluxo de trabalho robusto, sensível e fiável para quantificar vestígios de FQs em sedimentos ambientais. A aplicação bem-sucedida a amostras reais confirmou a presença dos antibióticos-alvo nos sedimentos recolhidos, validando a eficácia do método para monitorização ambiental. Este trabalho estabelece um protocolo padronizado e otimizado para a determinação de resíduos de FQs em matrizes de sedimentos, constituindo uma ferramenta valiosa para uma melhor avaliação do risco ambiental.Fluoroquinolone antibiotics (FQs) are emerging environmental contaminants of significant concern due to their extensive use, persistence, and potential to promote antimicrobial resistance. Their strong adsorption to solid matrices, particularly sediments, makes these compartments long-term reservoirs, necessitating robust and efficient analytical methods for accurate monitoring. This work aimed to develop and optimize a complete analytical workflow for the extraction, cleanup, and quantification of multiple FQs in complex sediment samples.
T o achieve the necessary sensitivity and selectivity for trace-level environmental analysis, the core chromatographic method initially developed was transferred to a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) platform. Concurrently, a multi-cycle Ultrasonic-Assisted Extraction (UAE) protocol was developed, incorporating a buffered solvent system and a tandem solid-phase extraction (SPE) cleanup, to overcome the strong analyte-matrix interactions and significantly improve recovery efficiency. The final optimized method was rigorously validated and subsequently applied to the analysis of surface sediment samples collected from the Ave River in Portugal.
The results demonstrate that the finalized UAE-SPE-LC-MS/MS method provides a robust, sensitive, and reliable workflow for quantifying trace levels of FQs in environmental sediments. The successful application to real samples confirmed the presence of target antibiotics in the collected sediments, validating the method's effectiveness for environmental monitoring. This work establishes a standardized and optimized protocol for the determination of FQs residues in sediment matrices, providing a valuable tool for improved environmental risk assessment
Sistema Integrado de Automação e Supervisão de uma Máquina de Pintura de Pneus em Verde em Processo de Fabrico
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The use of Escherichia coli biofilms for the production of recombinant proteins and other added-value compounds
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