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Imprägnierte Katalysatorbibliotheken: Herstellung mittels Tintenstrahldruck und mikrospektroskopische Analyse
No full textDiese Arbeit befasst sich mit der Entwicklung einer Hochdurchsatz-Methode für Herstellung und Screening imprägnierter heterogener Katalysatoren. Es werden Hopkalit-, Platin- und Chrom-basierende Stoffsysteme auf Aluminiumoxid bzw. Titandioxid untersucht. Heterogene Katalysatorbibliotheken mit diskreten Zusammensetzungsgradienten werden mittels Tintenstrahldruck präpariert, wofür zunächst bedruckbare poröse Substrate hergestellt werden. Es wird eine Methode zur teilautomatisierten Bestimmung der Größe dosierter Mikrotropfen implementiert. Gedruckte Katalysatoren werden mit klassisch trockenimprägnierten Proben verglichen. Für eine homogene Verteilung der Katalysatorspezies werden Einflussparameter evaluiert, von welchen die Tintenviskosität als entscheidend identifiziert wird. Zur Einschätzung der Katalysatorhomogenität wird Raman-Mikrospektroskopie eingesetzt. Für Untersuchungen unter Reaktionsbedingungen wird ein Parallelreaktor konstruiert und gefertigt. Zum Vergleich dienen Versuche im klassischen Strömungsrohr. Als Testreaktion dient die Kohlenmonoxid-Oxidation. Die Aktivität der imprägnierten Katalysatoren wird mittels In-situ-IR-Spektroskopie mit verschiedenen Messstrategien untersucht. Versuche an Katalysatorpulvern im konventionellen Strömungsrohrreaktor ermöglichen einen Vergleich der Ergebnisse.:1 Einleitung
2 Theoretischer Teil
2.1 Tintenstrahldruck
2.1.1 Funktionsweise von Tintenstrahldruckern
2.1.2 Druckbarkeit von Fluiden mittels DOD-Tintenstrahldruck
2.1.3 Benetzungsverhalten gedruckter Tropfen auf Feststoffoberflächen
2.2 Kaffeeringeffekt
2.2.1 Ursache des Kaffeeringeffekts
2.2.2 Unterdrückung des Kaffeeringeffekts
2.3 Hochdurchsatz und Kombinatorik
2.3.1 Tintenstrahldruck in der kombinatorischen Materialforschung
2.3.2 Hochdurchsatz-Screening heterogener Gasphasenreaktionen
3 Ergebnisse und Diskussion
3.1 Konzept und Zielsetzung
3.1.1 Konzept des Drucks binärer Katalysatorbibliotheken
3.1.2 Vorangegangene Arbeiten
3.1.3 Übersicht und Zielsetzung dieser Arbeit
3.2 Vorversuche an klassisch imprägnierten Katalysatoren
3.2.1 Charakterisierung der eingesetzten Substratmaterialien
3.2.2 Thermogravimetrische Analyse der Katalysatorimprägnierung
3.2.3 Raman-Spektren ausgewählter imprägnierter Katalysatoren
3.2.4 Pulverröntgendiffraktogramme ausgewählter Katalysatoren
3.3 Substratherstellung
3.3.1 Herstellung von Dünnschichtsubstraten
3.3.2 Herstellung von eingestrichenen Substraten
3.3.3 Porenvolumina der Substrate
3.4 Tintenstrahldruck heterogener Katalysatorbibliotheken
3.4.1 Bestimmung der Mikrotropfengröße
3.4.2 Allgemeine Vorgehensweise zur Bestimmung der Katalysatorverteilung
3.4.3 Einfluss der optischen Fokussierung auf die Raman-Intensität
3.4.4 Drucken heterogener Katalysatoren auf Dünnschichtsubstraten
3.4.5 Drucken heterogener Katalysatoren auf Presslingen
3.4.6 Drucken heterogener Katalysatoren auf eingestrichenen Substraten
3.5 Kohlenmonoxid-Oxidation und Mikrospektroskopie
3.5.1 Aufbau der Reaktionszelle
3.5.2 In-situ-Infrarot-Spektroskopie
3.5.3 In-situ-Raman-Spektroskopie
4 Zusammenfassung und Ausblick
5 Experimenteller Teil
5.1 Tintenstrahldruck von Katalysatorbibliotheken
5.1.1 Allgemeines zum eingesetzten Drucksystem
5.1.2 Substratherstellung
5.1.3 Vorbereitung der Vorstufenlösungen
5.1.4 Einstellung der Dosierparameter und Koordinatenkalibrierung
5.1.5 Ermittlung der Tropfengröße
5.1.6 Erstellung des Druckprogrammes und Durchführung des Druckprozesses
5.2 Verwendete Analysemethoden
5.2.1 Raman-Mikrospektroskopie
5.2.2 Infrarot-Mikrospektroskopie
5.2.3 Porenvolumenbestimmung mittels Helium-Pyknometrie
5.2.4 Stickstoffadsorption zur Bestimmung von Feststoffoberfläche und Porenvolumen
5.2.5 Partikelgrößenbestimmung
5.2.6 Pulverröntgendiffraktometrie
5.2.7 Thermogravimetrische Analyse
5.3 Bestimmung der katalytischen Aktivität
5.3.1 Reaktionszelle für In-situ-Spektroskopie
5.3.2 Umsatzbestimmung von Pulverproben im konventionellen Strömungsrohr
5.4 Verwendete Chemikalien
6 Anhang
Verzeichnisse
Literaturverzeichnis
Abkürzungsverzeichnis
Abbildungsverzeichnis
Tabellenverzeichnis
Selbständigkeitserklärung
Danksagun
Expert System-based Embedded Software Module and Ruleset for Adaptive Flight Missions
No full textUnmanned Aerial Vehicles are more and more used in various fields. Many of the Flight Missions they execute are remote-controlled by human operators. Their application range could be greatly extended if unsupervised computer-controlled Flight Missions were possible.
To reach the goal of being able to run unsupervised Flight Missions, many hurdles are yet to be cleared. One of the difficult tasks is to provide a control mechanism that is capable of reacting to environmental changes, such as bad weather, unexpected obstacles or system failures.
To get closer to the goal of unsupervised Flight Missions, existing Expert System mechanisms along with other technologies that provide automated sensor data gathering and actor control are explored and the limitations that hold back progress are highlighted.
Limited Flight control approaches that use data from different sensors to safely adapt the drone’s behaviour and its mission execution are the main focus of the thesis.
Furthermore an Expert-System-based concept and implementation for decisionmaking during Adaptive Flight Missions are presented and evaluated for their remaining limitations
Beitrag zur Methodik der fehlertoleranten Regelung für die Softrobotik
No full textDas Hauptmerkmal eines fehlertoleranten Regelungssystems ist die Aufrechterhaltung der Gesamtsystemstabilität und einer akzeptablen Leistung angesichts von Fehlern und Ausfällen innerhalb des Systems. In dieser Arbeit wird ein Verfahren zur Fehlererkennung und Ansätze der fehlertoleranten Regelung (FTR) mit einer Anwendung gegen Aktorfehler von Regelungssystemen, die aus sowohl einem einzelnen Aktor als auch mehreren Aktoren (z.B. Softrobotik) bestehen, vorgestellt. Diese Methode beruht hauptsächlich auf einem Index, genannt Fitnessindex (FI. Der FI wird durch den Vergleich der aktuellen Parameter des Aktors und die im Normalzustand mittels eines Modells geschätzt. Die Ergebnisse des Fitnessindex werden mit Hilfe des Performanceindex verwendet zur Bewertung des Schweregrades eines Aktorfehlers während des Betriebes in einem geschlossenen Regelkreis und sind die entscheidende Grundlage zur automatischen Fehlerdetektion, Fehlerdiagnose und der anschließenden FTR.
Diese Methode wird in einem Simulationsmodell getestet, das dem Versuchsaufbau eines Formgedächtnislegierungs-Aktors entspricht. Die Simulationsergebnisse zeigen die Berechnungsergebnisse über den FI und anschließend die Verwendung der Ergebnisse des FIs zur Durchführung der FTR, um die Leistung zu gewährleisten und die Zuverlässigkeit der Regelungssysteme zu verbessern, wenn ein Fehler im Aktor auftritt.The main feature of a fault tolerant control system is to maintain overall system stability and acceptable performance in the face of errors and failures within the system. In this thesis, a method for fault detection and approaches of the fault tolerant control (FTC) with an application against actuator errors of control systems, which consist of a single actuator as well as several actuators (soft robotics), is presented. This method is mainly based on an index called the fitness index (FI). The FI is estimated by comparing the current parameters of the actuator and in the normal state, based on a model. The results of the fitness index are used with the help of the performance index to evaluate the severity of an actuator fault during an operation in a control loop and are the decisive basis for automatic fault detection, fault diagnosis and subsequent the FTC.
This method is tested in a simulation model that corresponds to the experimental setup of a shape memory alloy actuator. The simulation results show the calculation results about the FI and in addition the use the results of the FI to perform the FTC in order to ensure the performance and improve the reliability of the control systems when a fault occurs in the actuator
Optical characterization of semiconductor nanostructures with high spatial resolution
No full textEin grundlegender Trend der modernen Mikro- und Optoelektronik ist die sinkende Größe der aktiven Elemente der Bauteile. Mit typischen Dimensionen im Bereich 1-10 nm werden Effekte des sogenannten quantenmechanischen Confinements bemerkbar, die die elektronischen und phononischen Eigenschaften der Materialien stark beeinflussen. Der aktuelle Entwicklungsstand von Nanotechnologie macht es möglich, Halbleiternanokristalle mit verschiedenen Strukturparametern wie Größe, Form und chemischer Zusammensetzung herzustellen, welche neue fundamentaleтhysikalische Eigenschaften zeigen. Gleichzeitig ist die Herausforderung, die Zusammenhänge von Struktur der Nanokristalle mit deren optischen, elektronischen und phononischen Eigenschaften zu erkunden, weiterhin relevant. Der Grund dafür besteht darin, dass klassische optische Methoden zur Untersuchung von makroskopischen Materialien und dünnen Schichten – Raman-, Infrarot- und Photolumineszenz-Spektroskopie, bei Anwendung auf Nanostrukturen nicht einzelne, sondern gleich eine Vielzahl von Nanoobjekten mit unterschiedlichen Größen, Formen, Zusammensetzungen etc. messen. Als Resultat davon sind die gemessenen Werte nicht sehr aussagekräftig, da effektiv über eine große Anzahl von Nanokristallen gemittelt wird, während der Beitrag von einzelnen Nanokristallen unter dem Detektionslimit liegen.
Aus diesem Grund wurden die Methoden der plasmonverstärkten optischen Spektroskopie, inklusive oberflächenverstärkter Ramanstreuung (SERS, Surface Enhanced Raman Spectroscopy), Photolumineszenz (SEPL, Surface Enhanced Photoluminescence) und Infrarotabsorption (SEIRA, Surface Enhanced IR Absorption) in den letzten Jahren mit dem Ziel, das erreichbare Signal einzelner Halbleiternanostrukturen zu verbessern, stark vorangetrieben. Diese Methoden basieren auf der lokalen Verstärkung des elektromagnetischen Feldes nahe metallischer Nanostrukturen durch das Anregen lokalisierter Oberflächenplasmonenresonanz (LSPR, Localized Surface Plasmon Resonance) mittels Licht im sichtbaren oder infraroten Spektralbereich. Diese oberflächenverstärkten Methoden erlauben das Untersuchen des Phononenspektrum aus SERS-, SEPL- und SEIRA-Daten mit einer Sensitivität weit über der von konventionellen Methoden. Daher wurden in dieser Arbeit SERS- und SEPL-Experimente an CdSe/CdS Nanoplättchen, die auf Gold Nanoscheiben abgeschieden wurden, durchgeführt. Resonantes und nichtresonantes SERS sowie der Einfluss von Energietransfer und Purcell-Effekt in SEPL-Experimenten werden hier gezeigt. Mittels numerischer Simulation wurde die Struktur der Mikro- und Nanoantennen optimiert, um die Übereinstimmung ihrer LSPR- und der Phononenenergien der Halbleiternanokristall-Monolagen in SEIRA-Experimenten zu erreichen. Damit wurden die phononischen Eigenschaften dieser Halbleiternanokristall-Monolagen untersucht, was vorher mit konventioneller IR-Spektroskopie nicht möglich war. Ebenso wurde gezeigt, dass die Plasmonen der Nanoantennen effektiv mit darunterliegenden Materialien, z.B. SiO2, gekoppelt werden können. Die Eindringtiefe dieser Kopplung wurde durch Messung an Nanoantennen auf verschieden dicken SiO2-Lagen bestimmt und die Plasmon-Phonon-Wechselwirkung, die zur Renormalisierung von Phononen- und Plasmonenspektren führt, gefunden. Teile der Arbeit sind in J. Chem. Phys., 153, 16, 2020, Beilstein J. Nanotechnol., 9, 2646–2656, 2018, J. Phys. Chem. C, 121, 10, 5779–5786, 2017, und Beilstein J. Nanotechnol. 7, 1519–1526, 2016 veröffentlicht.
Es ist zu beachten, dass die Grenze des Auflösungsvermögens für Optik auch für die oberflächenverstärkte Spektroskopie gilt. Um diese Grenze zu umgehen wurde spitzenverstärkte Ramanspektroskopie (TERS, Tip Enhanced Raman Spectroscopy) verwendet. TERS kombiniert die hohe räumliche Auflösung von AFM (Rasterkraftmikroskopie, Atomic Force Microscopy) mit den analytischen Fähigkeiten der Ramanspektroskopie. Eine Möglichkeit, das lokale elektromagnetische Feld und damit auch das gemessene TERS-Signal zu verstärken, besteht darin, plasmonische Substrate zu verwenden, wobei das zu untersuchende Objekt zwischen diesem Substrat und der Spitze des TERS-Spektrometers platziert wird, da dort die Verstärkung des elektromagnetischen Feldes am größten ist (sogenanntes gap-mode TERS). Daher haben wir in dieser Arbeit den Einfluss eines solchen plasmonischen Substrates auf die TERS-Messungen von phononischen Eigenschaften extrem dünner Lagen (Submonolage) von Nanokristallen untersucht. Vorteile verschiedener TERS-Methoden werden demonstriert: konventionelles TERS, gap-mode TERS und resonantes gap-mode TERS. TERS-Mapping wurde auf den gleichen Nanoscheiben mit CdSe-Nanokristallen durchgeführt und der Unterschied dieser Mappings für zwei verschiedene, für die Ramanspektroskopie genutzte Wellenlängen mit elektrodynamischer Modellierung erklärt. Mit gap-mode TERS war es möglich, einzelne CdSe/CdS Nanoplättchen sichtbar zu machen und ihre Phononenmoden zu erforschen. Teile dieser Arbeit sind in Nanoscale Adv., 2, 11, 5441–5449, 2020 veröffentlicht.
Eine weitere neue und intensiv vorangetriebene Methode zur Nanoanalyse ist die nano-FTIR (Fourier Transformed Infrared Spectroscopy, Fouriertransformierte Infrarotspektroskopie) genannte Kombination von IR-Spektroskopie mit Rasterkraftmikrokopie. Im Gegensatz zu TERS, bei dem Licht von einer einzelnen, schmalen Laserlinie inelastisch gestreut wird, verwendet nano-FTIR eine breitbandige Infrarotquelle. Daher wird in nano-FTIR das gesuchte Nahfeld-Signal durch Demodulation des Detektorsignals extrahiert. Durch nano-FTIR-Spektroskopie wurde in dieser Arbeit der Oxidgehalt x in SiOx-Nanodrähten auf der Nanometerskala bestimmt. Weiterhin wurden Plasmon-Phonon-Wechselwirkungen einer einzelnen Nanoantenne auf Si/SiO2 Substrat ebenfalls auf der Nanometerskala untersucht. Teile dieser Arbeit sind in Appl. Surf. Sci., 152583, 2022 veröffentlicht.
Zuletzt demonstriert diese Arbeit auch die Kombination von polarisiertem TERS und nano-FTIR für die Untersuchung von hexagonalen AlN-Nanoclustern. Es wird gezeigt, dass die polarisierten TERS-Experimente sensitiv sind für Oberflächenplasmonenmoden mit unterschiedlichen Symmetrien, wie sie charakteristisch für AlN-Nanocluster sind. Der Einfluss der Polarisierung auf die TERS-Mappings eines einzelnen AlN-Clusters und Nanodrahts wird experimentell gezeigt und erklärt. Weiterhin konnte festgestellt werden, dass die nano-FTIR-Spektren, ähnlich den TERS-Daten, eine Sensitivität für Oberflächenmoden zeigen und neue Informationen über die Winkelverteilung dieser AlN-Oberflächenphononen im Nanokristall auf der Nanometerskala liefern.:Table of Contents
1. Elementary excitations in hybrid semiconductor/metal nanostructures 10
1.1. Phonons and excitons in semiconductor nanocrystals: Raman, IR and PL spectroscopies 11
1.2. Raman scattering 15
1.3. Plasmons in metal nanoclusters 17
1.4. Photoluminescence 20
1.5. Surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS), IR absorption (SEIRA), and Photoluminescence (SEPL) in hybrid semiconductor/metal nanostructures: Principles and enhancement mechanisms 22
1.6. Tip-enhanced Raman spectroscopy (TERS) and Photoluminescence (TEPL) of semiconductor nanostructures 24
1.7. From conventional Fourier transform infrared (FTIR) to nano-FTIR spectroscopy 26
1.8. Summary 27
2. Experimental Methods 28
2.1. Fabrication of metal nanostructures 28
2.1.1. Metal evaporation 28
2.1.2. Fabrication of TERS cantilevers 28
2.1.3. Photo- and Nanolithography of metal micro-and nanostructures 28
2.2. Fabrication of semiconductor nanocrystals by Langmuir-Blodgett technology and their TEM characterization 32
2.3. Fabrication and TEM characterization of CdSe/CdS nanoplatelets 35
2.4. Fabrication of SiOx lines by local anodic oxidation 36
2.5. Molecule beam epitaxy (MBE) of AlN nanoclucters on Si(111) 37
2.6. Microscopy and spectroscopy characterization methods of semiconductor and metal nanostructures at micro- and nanoscale 38
2.6.1. Micro- and nano-Raman, and Photoluminescence spectroscopies 38
2.6.2. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy 39
2.6.3. Atomic Force Microscopy (AFM) 41
2.6.4. NeaSNOM platform for Nano-FTIR spectroscopy 43
2.7. Summary 45
3. Surface- enhanced Raman, PL and IR spectroscopies of hybrid semiconductor/metal nanostructures 46
3.1. SERS and SEPL of CdSe/CdS nanoplatelets on Au nanodisks 46
3.2. IR spectroscopy of hybrid semiconductor/metal nanostructures 52
3.2.1. Plasmon modes in gold nanoantennas on Si/SiO2 52
3.2.1.1. Plasmon modes in micro- and nanoantennas of various morphologies 57
3.2.1.2. Activation of even modes of localized surface plasmon in antennas 61
3.2.2. SEIRA of optical phonons in CdS, CdSe, PbS nanocrystals on Au micro- and nanoantennas 64
3.3. Summary 67
4. Nanoscopy of hybrid semiconductor/metal nanostructures 69
4.1. TERS of CdSe NCs on different plasmonic substrates 69
4.2. Gap-mode TERS imaging of CdSe NCs for different excitation energies 76
4.3. Gap-mode TERS imaging of CdSe/CdS nanoplatelets 79
4.4. Nano-FTIR Spectroscopy of SiOx nanowires 81
4.5. Plasmon-phonon nanoscale interaction in an Au nanoantenna on a thin SiO2 layer 85
4.6. Summary 87
5. Comparative nanoscale analysis of surface optical modes in AlN nanostructures 89
5.1. TERS mapping of a single AlN hexagonal nanocluster 89
5.2. Hyperspectral Nano-FTIR imaging of a single AlN hexagonal nanocluster 91
5.3. Polarized TERS mapping and Hyperspectral Nano-FTIR imaging of a single AlN nanowire 95
5.4. Summary 98
6. Summary 99
7. Appendix 101
8. Acknowledgements 104
9. Lebenslauf 105
10. Publications 106
11. Erklärung 108
12. Bibliography 109
13. List of Figures 12
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