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Untersuchung der Systeme In-Pd und In-Pt als Katalysatormaterialien für die Methanol-Dampfreformierung
No full textZiel der Arbeit war es einerseits die intrinsischen katalytischen Eigenschaften der intermetallischen Verbindungen In3Pt2, In2Pt und In7Pt3 in der MSR zu untersuchen. Dabei sollten Volumenproben mit verschiedenen Methoden im Volumen und an der Oberfläche hinsichtlich ihrer in situ Stabilität untersucht werden. Andererseits sollten Pd/In2O3 und Pt/In2O3 Aerogele als Katalysatormaterialien untersucht werden und strukturelle Veränderungen dieser Materialien mit den katalytischen Eigenschaften korreliert werden.
Phasenreine Volumenverbindungen der drei indiumreichen Verbindungen des In-Pt Systems, In3Pt2, In2Pt und In7Pt3, wurden in dieser Arbeit hergestellt. Katalytische Untersuchungen zeigten eine starke Abhängigkeit der CO2 Selektivität von der gewählten Verbindung, wobei In2Pt mit einer CO2 Selektivität von 99,4% die höchste Selektivität aufweist (Abbildung 77). Mittels XRD und operando TGA/MS Messungen konnte gezeigt werden, dass In2Pt und In7Pt3 unter Reaktionsbedingungen teilweise zu In3Pt2 und In2O3 oxidiert werden. Mittels in situ XPS Untersuchungen konnte zudem nachgewiesen werden, dass auch In3Pt2 eine minimale oberflächliche Oxidation aufweist. Dementsprechend sind in keinem Fall die intrinsischen katalytischen Eigenschaften, sondern die Eigenschaften einer teilweise oxidierten Oberfläche bestimmt worden. Dies ist analog den zinkreichen ZnPd Verbindungen.
Bei den Aerogelen wurden mittels kontrollierter partieller Reduktion die intermetallische Verbindungen InPd und In2Pt für das Pd/In2O3 bzw. Pt/In2O3 einphasig auf In2O3 erhalten. In katalytischen Tests zeigten beide Materialien ausgezeichnete Selektivitäten, welche mit ≥ 99% über den Volumenverbindungen und bekannten Materialien liegen. Über den Vergleich der kristallinen Struktur vor und nach der Katalyse konnte gezeigt werden, dass nicht die ursprüngliche kristalline Struktur erhalten bleibt, sondern in Abhängigkeit der Temperatur und der Gasphasenzusammensetzung die Verbindungen InPd und In3Pd2 bzw. In3Pt2 und In2Pt im Gleichgewicht miteinander vorliegen. Mittels ex situ HR-TEM konnte zudem nachgewiesen, dass bei InPd/In2O3 und In2Pt/In2O3 im selektiven und aktiven Zustand die Ausbildung einer oxidischen Schicht um die intermetallischen Partikel auftritt. Mit 18O-markierten Isotopenexperimenten konnte gezeigt werden, dass die Grenzfläche zwischen intermetallischen Verbindungen und oxidischem Indium katalytisch aktiv ist und der enthaltene Sauerstoff aktiv im katalytischen Zyklus beteiligt ist.
Aufgrund der Eingrenzung der aktiven Region auf die Grenzfläche zwischen Oxid und intermetallischer Verbindungen bzw. grenzflächennahe Bereiche mittels Spillovers, sowie der strukturellen Veränderungen unter Reaktionsbedingungen konnte abgeleitet werden, dass der katalytische Zyklus an Pd/In2O3 und Pt/In2O3 Materialien eine Redoxreaktion verschiedener intermetallischer Verbindungen umfasst. Im Zuge dieser Phasenumwandlungen wird chemisch gebundener Sauerstoff aus dem Katalysatormaterial in die Reaktionsprodukte eingebracht. Inwieweit partiell reduzierte Indiumoxide dabei als aktive Zentren fungieren, wurde nicht weiter untersucht.
Die Wahl intermetallischer Verbindungen als Katalysatormaterialien in der MSR wird demnach nicht nur durch die Neigung zur Oxidation, sondern auch zur Reduktion bestimmt, sodass die Möglichkeit eines Redoxzyklus unter Reaktionsbedingungen besteht, welcher in einer aktiven und selektiven Oberflächenstruktur resultiert. Dieser Zyklus kann entweder durch die Wahl der im Katalysatormaterial enthaltenen Elemente oder durch eine Anpassung der Gasphase gesteuert werden., beispielsweise führte die Erhöhung des Wassergehaltes beim In2Pt/In2O3 Material zur Ausbildung der bei 300 °C beobachteten Redoxchemie bei 400 °C. Dies zeigt, dass die Kenntnis der thermodynamischen Daten für (potenzielle) Katalysatorsys-teme hochgradig wichtig ist, um über die Ermittlung der Gibbs-Energie die Redoxchemie ei-nes bestimmten Systems, beispielsweise In-Pd, In-Pt oder Zn-Pd, über eine Anpassung der Reaktandenkonzentration zu beeinflussen. Über die Beimischung von reduzierenden Additi-ven ist diese Redoxchemie eventuell auch für oxidativ desaktivierende Systeme wie Sn-Pd oder Ga-Pd realisierbar
Logik der Ökonomisierung
No full textVon der Beobachtung miteinander korrespondierender Zeitdiagnosen ausgehend, wird in diesem Beitrag eine weite Perspektive auf Ökonomisierung eingenommen. Es wird der Frage nachgegangen, wie und warum sich Ökonomisierung nach wie vor so hartnäckig hält. Wir schlagen in Abgrenzung zu einschlägigen aktuellen Theorieangeboten vor, einer institutionentheoretischen Deutung zu folgen, die eine gesellschaftstheoretische Ebene der funktionalen Differenzierung mit der subjektiven Ebene der Handlungspraxis dergestalt verbindet, dass die ökonomische Intrusion sinnrekonstruktiv erschlossen werden kann. Zentral für unsere Argumentation sind normative Leitbilder, die für jede Institution charakteristisch sind. In einem sozialkonstruktivistischen Verständnis arbeiten wir heraus, dass in der Spätmoderne Institutionen maßgeblich von den autonomiegetriebenen Gestaltungsabsichten der Subjekte erhalten und verändert werden. Mit dieser Perspektive wollen wir am Beispiel des Arbeitslebens mithilfe des Konzeptes des Berufsethos zeigen, wie sich die Logik der Ökonomisierung typischerweise als praktisches Ausbalancieren von Leitbildkonkurrenz manifestiert. Wir arbeiten dabei heraus, dass Ökonomisierung idealtypisch auf drei Arten subjektiv bewältigt wird: durch offensive Verweigerung, affirmative Anpassung oder widerwillige Anpassung. Anhand einer sekundäranalytischen Rekapitulation dreier empirischer Studien in unterschiedlichen professionellen Feldern, versuchen wir nahezulegen, wie der dritte Typus wirksam ist. Die Subjekte institutionalisieren damit, so unser Fazit, einen Dauerkonflikt zwischen ökonomischen und nicht-ökonomischen Leitbildern, und verhindern sowohl eine vollständige Entdifferenzierung, als auch eine autonome Weiterentwicklung normativer Leitbilder
Experimentelle Untersuchung vibrationsbasierter Ausrichtkonzepte für Rohblechtafeln
Get PDFEffizienz, Prozesssicherheit und Teilequalität in der Blechtafelbearbeitung erfordern die exakte Positionierung der Rohblechtafel zur Bearbeitungsmaschine. Dieser Beitrag beschreibt die experimentelle Erprobung vibrationsbasierter Ausrichtkonzepte an einer eigens entwickelten Versuchsanlage. Die Versuchsergebnisse führen zur Identifikation einer Vorzugslösung sowie möglicher Stellgrößen des Ausrichtprozesses.Efficiency, process reliability and part quality in sheet metal processing require the precise positioning of the raw sheet metal to the processing machine. This paper presents the experimental investigation of vibration-based alignment concepts in a dedicated test facility. The test results enable identification of a preferential solution as well as possible control parameters of the alignment process
TiNbOx microscaffolds for studying early bone cell-material interactions in the microscale
No full textTitanium alloys are frequently used in the medical field as bone implant materials due to their excellent biocompatibility and corrosion resistance. Yet, their elastic modulus is usually significantly higher than the one of bone, which can lead to a reduction of bone tissue at the implant site. The current research is therefore focused on the development of highly porous implants, which promise a low elastic modulus close to that of bone, an enhanced bone ingrowth and an improved vascularization. However, the appropriate pore size for an optimal osseointegration still remains unclear. To that end, a transparent tubular microsystem is developed to mimic such a porous microenvironment in order to study single bone cell behavior and early bone formation processes. The system is fabricated out of an implant material (β-stabilized Ti-45Nb (wt%)). It is demonstrated that the bulk material composition, which is consisting of a high Nb content, can be closely transferred to transparent thin films by using reactive sputtering. These films then self-assemble into tubular microscaffolds (TS) with a diameter range between 10-42 μm. Biological studies are subsequently performed to investigate the response (e.g. cell adhesion, migration, osteogenic differentiation) of human Mesenchymal Stem Cells (MSC) to the TS. It is shown that cells form fewer, more diffuse focal adhesion points inside the TS compared to a planar surface and the spatial confinement causes a switch in between amoeboid and mesenchymal migration modes. In addition, it is demonstrated that cells can survive inside the TS for at least 12 days during osteogenic differentiation and partly mineralize the TS interior. The observed mineralization process is furthermore linked to the formation of hydroxyapatite crystals inside dead cells bodies, which leads to a crystallization over time. All in all, the TS platform offers an easy way to identify key factors of bone cell-implant interactions that can be used to improve the biocompatibility of the bone-implant interface in the future
Time Synchronization in a Front Camera Measurement System
No full textNowadays due to advancements in Computer Vision algorithms, there is an increasing demand for cost effective and reliable performance evaluation of its algorithms.
For objective evaluation of camera object and lane detection algorithms, generation of ground truth is important. Ground truth refers to the set of measurements known
to be accurate thereby acting as reference. In context of Computer Vision, it includes a set of labeled images. However, obtaining it by direct observation is not possible.
Thus, its generation is an intriguing challenge and numerous efforts have been made in accordance to that. Most commonly, it is generated manually thereby consuming
lot of time, effort and money. The existing or proposed semi-automatic approaches fail to address the issues of manual ground truth generation.
Currently in the Bosch Validation toolchain, synchronized reference ground truth for Bosch Camera sensor is not present and the annotation is done manually. The term
'reference ground truth' in this thesis refers to the information provided by the reference sensors. Hence, this thesis focuses on the feasibility of Ibeo reference sensors
and Ibeo tool chain to obtain synchronized reference GT for enabling automatic preannotation process.
The report thus highlights the details related to research, formulated concepts, employed synchronization approach and the developed label toolbox for facilitating fullautomatic
pre-annotation process with Reference Sensors System. Upon visualizing the results, the need for cross calibration between Bosch camera and reference sensors
is specified.
Moreover, with the help of results and findings, requirements are derived to improve the proposed annotation process and to obtain more accurate reference ground truth
for evaluation of Front Camera algorithms
Suchbasierte Algorithmen für das Scheduling unabhängiger paralleler Tasks
No full textIn parallelen Anwendungen, die auf Grundlage des Programmiermodells der gemischten Parallelität implementiert wurden, lassen sich meist unabhängige Programmteile (Tasks) identifizieren, die sowohl parallel zueinander als auch selbst parallel ausgeführt werden können.
Zur Reduzierung der Ausführungszeit solcher Anwendungen auf einem parallelen System wird eine zeitliche und räumliche Zuordnung dieser parallelen Tasks zu den Prozessoren benötigt, welche mithilfe von Schedulingverfahren ermittelt werden kann.
Jedoch ist bereits das Scheduling voneinander abhängiger Single-Prozessor-Tasks auf ein paralleles System mit zwei Prozessoren NP-schwer, weshalb zur Lösung von Schedulingproblemen häufig List-Scheduling-Heuristiken verwendet werden.
Das Scheduling unabhängiger paralleler Tasks ist aufgrund der vielen zusätzlichen Zuordnungsmöglichkeiten deutlich komplexer und erfordert daher dedizierte Lösungsverfahren.
Einen vielversprechenden Ansatz zur Lösung komplexer Schedulingprobleme bilden suchbasierte Verfahren, die lokale oder globale Suchstrategien zur Lösungsfindung nutzen.
In der vorliegenden Arbeit wird untersucht, inwieweit sich derartige Verfahren für das Scheduling unabhängiger paralleler Tasks auf heterogene Systeme bestehend aus Multicore-
Rechnern mit unterschiedlichen Eigenschaften eignen.
Zu diesem Zweck werden vier suchbasierte Schedulingverfahren entwickelt und untersucht.
Konkret werden zwei modifizierende und zwei inkrementelle Verfahren vorgestellt, die von Suchverfahren wie der A*-Suche und Metaheuristiken wie der Tabu-Suche und des Simulated
Annealing inspiriert sind.
Zusätzlich wird eine Kostenmodellierung in Form von parametrisierten Laufzeitformeln präsentiert, mit der die Ausführungszeiten der parallelen Tasks auf heterogenen Systemen
modelliert werden können.
Die Verfahren werden in Laufzeitmessungen auf heterogenen Rechnerplattformen untereinander und mit existierenden List-Scheduling-Heuristiken verglichen.
Als Anwendungen für die Messungen werden sowohl Programme der SPLASH-3-Benchmark-Suite als auch eine praxisnahe Simulationsanwendung zur Bauteilbelastung untersucht.
Die Ergebnisse zeigen, dass alle vier Verfahren im Vergleich zu existierenden List-Scheduling-Heuristiken eine signifikante Reduktion der Ausführungszeit erreichen können
Efficient multivariate approximation with transformed rank-1 lattices
Get PDFWe study the approximation of functions defined on different domains by trigonometric and transformed trigonometric functions. We investigate which of the many results known from the approximation theory on the d-dimensional torus can be transfered to other domains. We define invertible parameterized transformations and prove conditions under which functions from a weighted Sobolev space can be transformed into functions defined on the torus, that still have a certain degree of Sobolev smoothness and for which we know worst-case upper error bounds. By reverting the initial change of variables we transfer the fast algorithms based on rank-1 lattices used to approximate functions on the torus efficiently over to other domains and obtain adapted FFT algorithms.:1 Introduction
2 Preliminaries and notations
3 Fourier approximation on the torus
4 Torus-to-R d transformation mappings
5 Torus-to-cube transformation mappings
6 Conclusion
Alphabetical IndexWir betrachten die Approximation von Funktionen, die auf verschiedenen Gebieten definiert sind, mittels trigonometrischer und transformierter trigonometrischer Funktionen. Wir untersuchen, welche bisherigen Ergebnisse für die Approximation von Funktionen, die auf einem d-dimensionalen Torus definiert wurden, auf andere Definitionsgebiete übertragen werden können. Dazu definieren wir parametrisierte Transformationsabbildungen und beweisen Bedingungen, bei denen Funktionen aus einem gewichteten Sobolevraum in Funktionen, die auf dem Torus definiert sind, transformiert werden können, die dabei einen gewissen Grad an Sobolevglattheit behalten und für die obere Schranken der Approximationsfehler bewiesen wurden. Durch Umkehrung der ursprünglichen Koordinatentransformation übertragen wir die schnellen Algorithmen, die Rang-1 Gitter Methoden verwenden um Funktionen auf dem Torus effizient zu approximieren, auf andere Definitionsgebiete und erhalten adaptierte FFT Algorithmen.:1 Introduction
2 Preliminaries and notations
3 Fourier approximation on the torus
4 Torus-to-R d transformation mappings
5 Torus-to-cube transformation mappings
6 Conclusion
Alphabetical Inde
Wire ropes in crane applications – Current state of the standardization work of ISO/WD 16625 – Requirements and Objectives
No full textStandards apply the proof of competence method to prove that a design force does not exceed a certain limit to ensure a certain safety level. Furthermore, standards elaborated during the last years apply a cycle-based approach instead of a time-based approach. The shortcomings of the standard ISO 16625:2013 need to be addressed in a revision. Therefore, the working group WG3 of ISO/TC 96 SC3 is preparing a new working draft ISO/WD 16625. This presentation is showing the requirements and objectives
Electronic and lattice structure of small II-VI and I-III-VI quantum dots: a comparative spectroscopic study
No full textTernäre I-III-VI-Metall-Chalkogenid-Quantenpunkte (QDs) Cu-In-S (CIS), Ag-In-S (AIS) und Kern-Schale CIS/ZnS, AIS/ZnS stellen eine mögliche Alternative dar zu binären II-VI und IV-VI QDs, die giftige Metalle wie CdX und PbX (X = S, Se, Te) enthalten. I-III-VI QDs zeigen eine Kombination aus intensiver und einstellbarer Absorption von sichtbarem Licht und starker Photolumineszenz (PL), die vom sichtbaren bis zum nahen Infrarotbereich eingestellt werden kann. Dies eröffnet Möglichkeiten für praktische Anwendungen als Lumineszenzmaterialien für Leuchtdioden (LEDs), fluoreszierende Biomarkern, Solarzellen, Fotodetektionsmaterialien usw.
Obwohl sie strukturell verwandt sind, sind die optischen Eigenschaften von II-VI und I-III-VI QDs sehr unterschiedlich - scharfe Absorptions- und PL-Merkmale für die ersteren und breit und ohne Merkmale für die letzteren, sogar für sehr kristalline QDs mit enger Größenverteilung. Die scheinbare Lücke zwischen den II-VI und I-III-VI QDs wird durch einen speziellen Typ von II-VI QDs gefüllt - sogenannte ultrakleine Nanopartikel oder magische Cluster, die eine Größe von 2-2,5 nm nicht überschreiten. Ihre Absorptionsspektren sind so scharf wie die von II-VI's und die PL ist so breit und intensiv wie bei I-III-VI's. Trotz ihrer II-VI-Zusammensetzung kann die vergleichbare Anzahl von Oberflächen- und Bulk-Atomen strukturelle Umlagerungen in den ultrakleinen QDs verursachen, die qualitativ und quantitativ ähnliche Auswirkungen auf die optischen Spektren haben können wie die Nicht-Stöchiometrie und Antisite in I-III-VI-QDs.
Als Ergebnis der durchgeführten Forschung haben wir optische Spektren systematisch untersucht und basierend auf stationären und zeitaufgelösten PL-Daten zu QDs verschiedener Zusammensetzung und Oberflächenmodifikation eine vernünftige Erklärung für die ungewöhnlichen PL-Eigenschaften von I-III-VI- und ultrakleinen II-VI-QDs im Rahmen des Modells der selbstgefangenen Exzitonen vorschlagen (Kapitel 4). Mit Hilfe der Multiwellenlängen- und temperaturabhängigen Raman-Spektroskopie ist es uns gelungen, die Vibrations-Fingerabrücke der ultrakleinen II-VI-QDs und stark nicht-stöchiometrischen I-III-VI-QDs zu ermitteln (Kapitel 5). Mit der Kombination aus monochromatischer XPS und He I/He II UPS gingen wir über die konventionelle Anwendung der Photoemissionsspektroskopie im QD-Bereich als Sonde für die chemische Zusammensetzung hinaus. Es ist uns gelungen, einen systematischen Zusammenhang zwischen der elektronischen Struktur der QDs und ihren grundlegenden und für Anwendungen wichtigen Parametern wie Austrittsarbeit, Valenzband-Maximum-Offsets in Bezug auf die Fermi-Niveaus, Ionisierungspotentiale und Elektronenaffinitäten herzustellen (Kapitel 6). Durch die Einbeziehung von Auger-Features in die Analyse ist es uns gelungen, die Hauptschwierigkeit bei der Aufnahme von Photoemissionsspektren von ex-situ präpariertem hybriden organisch-anorganischen Materialien wie kolloidalen QDs - den Aufladungseffekt - zu umgehen
Self-sufficient oscillating microsystem at low Reynolds numbers
No full textThis work is inspired by the peculiar behavior of the natural systems, namely the ability to produce self-sustained oscillations in the level of tens of Hertz in constant ambient conditions. This feature is one of the key signatures prescribed to living organisms. The firing rate of neuronal cells, a pulsating heart, or the beating of cilia and flagella are among many biological examples that possess amazing functionalities and unprecedented intelligence solely relying on bio-electro-chemical processes. Exploring shapeable polymeric technologies, new self-oscillating artificial microsystems were developed within this thesis. These microsystems rely on the novel nonlinear architecture that exhibits a negative differential resistance (NDR) within the parametric response that enables periodic oscillations. These systems are made of polymers and metals and were microfabricated in a planar fashion. The electrochemically deposited ionic electroactive polymers act as actuators of the system. Upon the self-assembly process, due to the interlayer strains, the planar device transforms into a three-dimensional soft nonlinear system that is able to perform self-sustained relaxation oscillations when subjected to a constant electric field while consuming extremely low powers (as low as several microwatts). The parameters of these systems were tuned for a high oscillation amplitude and frequency. This electro-mechanical parametric relaxation oscillator (EMPRO) can generate a rhythmic motion at stroke frequencies that are biologically relevant reaching up to ~95 Hz. The EMPRO oscillations at high frequencies generate a flow in the surrounding liquid, which was observed in the form of vortices around the micro actuators. This flow was further studied in ex-vivo conditions by measuring Doppler shifts of ultrasound waves. The EMPRO was made autonomous by integrating an electrochemical voltaic cell. Four different electrochemical batteries were tested to match the power consumption of the EMPRO system and electrochemical compatibility of the surrounding media. An Ag-Mg primary cell was then integrated with the EMPRO for autonomous operation without the need for external power sources, cables or controllers. This biomimicking self-powered self-sustaining oscillating microsystem is envisioned to be useful in novel application scenarios operating at low Reynolds numbers in biologically relevant conditions. Furthermore, as the system is electromechanical in nature, it could be integrated with electronic components such as sensors and communication devices in the next generation of autonomous microsystems.:
Table of contents
Acronyms 7
1 Introduction 8
1.1 Motivation 9
1.2 Objectives 9
1.3 Thesis organization 10
2 Background 12
2.1 A brief review on nonlinear self-oscillation 12
2.2 Self-oscillating biological systems 13
2.3 Stimuli responsive materials 15
2.3.1 Electroactive polymers in electrochemical cells 16
2.3.2 Sources of electrical field for electroactive polymers 24
2.4 Self-oscillating synthetic systems 27
2.5 Movement in low Reynolds number regime 33
3 Materials and methods 38
3.1 Deposition methods 38
3.1.1 Photolithography 38
3.1.2 Plasma sputtering 41
3.1.3 Atomic layer deposition 42
3.1.4 Electrochemical polymerization 44
3.2 Shapeable polymeric platform technology 46
3.2.1 Sacrificial layer 46
3.2.2 Hydrogel swelling layer 47
3.2.3 Polyimide reinforcing layer 48
3.3 Characterization methods 49
3.3.1 Profilometry 49
3.3.2 Scanning electron and focused ion beam microscopy 50
3.3.3 Cyclic Voltammetry 52
3.3.4 Ultrasound and Doppler shift measurements 53
4 Electromechanical Parametric Relaxation Oscillators (EMPROs) 56
4.1 Relaxation oscillation in EMPROs 56
4.2 Theory of EMPRO relaxation oscillations 61
4.3 Realization of EMPROs 67
4.3.1 Design parameters of EMPROs 67
4.3.2 EMPRO on-chip battery integration 71
4.4 Fabrication of autonomous EMPROs 76
5 EMPRO performances 84
5.1 Externally biased EMPROs 84
5.2 Autonomous EMPROs 95
6 Conclusions and outlook 98
6.1 Outlook 99
Bibliography i
List of Figures and Tables xi
Versicherung xiii
Acknowledgements xiv
Scientific publications and contributions xvi
Theses xvii
Curriculum Vitae xi