Physikalisch-Technische Bundesanstalt
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Liste der bei der PTB angezeigten und geprüften Schusswaffen gemäß § 9 Abs. 2 Nr. 1 Beschussgesetz (BeschG)
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Liste der von der PTB erteilten Baumusterprüfbescheinigungen nach Richtlinie 2006/42/EG
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Towards Reducing the Measurement Uncertainty of Rockwell Hardness Testing
No full textRockwell hardness values obtained by performing a Rockwell hardness test give an indication about some of the mechanical properties of metals. The prevalence of this value and the widespread recognition it enjoys across the industry is due to the simplicity of its definition and the low cost of testing. However, for a unit to be trusted and internationally accepted, it must be well-defined, and its realization at the highest level of the calibration pyramid must be undertaken with the least amount of measurement uncertainty. Since the Rockwell scale is an empirical scale, the definition of the unit is mainly based on measurement procedures developed by national metrology institutes (NMI). Therefore, it is vital for low measurement uncertainties that a unified scale and well-defined standardized procedures are used by the NMIs.
A hurdle hampering the implementation of a standardized testing cycle is the adherence to the ISO 6508 without performing time-consuming pre-measurements on hardness reference blocks. This work builds on a method developed by the Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) that makes use of measurement data from the preload phase of a Rockwell hardness test to perform the calibration without pre-measurements. The definition of the estimating parameters is improved, and the method is extended to all Rockwell scales. Furthermore, this automated approach is developed to be independent of the hardness testing machine by identifying and measuring the key factors and validating the results through an interlaboratory comparison. This work also reviews the available methods of correction of the measured Rockwell hardness value on the basis of the measured indenter geometry. It has been shown that the determination of the accurate indenter radius and opening angle for Rockwell hardness diamond indenters is crucial for an effective correction of the measured hardness value. Traditionally, tactile methods are used to extract 2D profiles of the indenter topography and to determine the tip radius. In this work, a novel method to evaluate the entire 3D spherical tip measurement data is proposed. This method also assists in exploring the limits and capabilities of a confocal laser scanning microscope (CLSM). It has been shown that a CLSM can be used to perform calibrations of the Rockwell indenter tip radius, contingent upon a few caveats. Finally, a measurement uncertainty budget for calibrating the indenter tip radius with a CLSM and the improvement in the measurement uncertainty of the Rockwell hardness test resulting from using the measured radius are presented.PTB-Bericht Diss-1
Guidelines for PV module measurement uncertainty associated with IEC test procedures
No full textThe development of calculation tables for measurement uncertainties associated with the power rating and energy rating of PV modules in accordance with IEC 60904-1, IEC 60891, IEC 61853-1 and IEC 61853-2 has been performed.Content
1 Introduction
2 Principles for PV measurement uncertainty assessment according to JCGM 100:2008
2.1 General
2.2 Types of uncertainty sources
2.3 Spreadsheet for calculation of expanded measurement uncertainty
3 Uncertainly analysis for measurement of PV module I-V characteristic in accordance with IEC 60904-1
3.1 Uncertainty related to irradiance measurement
3.2 Uncertainty related to temperature measurement
3.3 Uncertainty analysis for maximum output power (PMAX)
4 Uncertainly analysis for temperature and irradiance correction of measured I-V characteristics in accordance with IEC 60891
5 Uncertainly analysis for G-T matrix measurement in accordance with IEC 61853-1
6 Uncertainly analysis for angular response measurement in accordance with IEC 61853-2
7 Summary
8 ReferencesThis project has received funding from the EMPIR programme co-financed by the Participating States and from the European Union’s Horizon 2020 research and innovation programme
Liste der bei der PTB angezeigten und geprüften Schusswaffen gemäß § 9 Abs. 2 Nr. 1 Beschussgesetz (BeschG) bis lfd. Nr. 6099
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An advancement of the gravimetric isotope mixture method rendering the knowledge of the spike purity superfluous
No full textThe gravimetric isotope mixture method is the primary method to determine absolute isotope ratios. This method, however, depends on the existence of suitable spike materials and knowledge of their purities. Determining the purity of the spikes can be tedious and labour-intensive. In this publication, an advancement of the gravimetric isotope mixture method, rendering the determination of the purity of the spike materials unnecessary, is presented. The advancement combines mass spectrometry and ion chromatography leading to an approach being independent of the purity of the spike materials. In the manuscript the mathematical background and the basic idea of the novel approach are described using a two-isotope system like copper or lithiu
Liste der von der PTB erteilten Bauartzulassungen nach § 7 Beschussgesetz (BeschG)
No full textListe der von der PTB erteilten Bauartzulassungen nach § 7 Beschussgesetz (BeschG
Liste der von der PTB erteilten Bauartzulassungen nach § 7 Beschussgesetz (BeschG)
No full textListe der von der PTB erteilten Bauartzulassungen nach § 7 Beschussgesetz (BeschG
Rapid High-Sensitivity Analysis of Methane Clumped Isotopes (Δ13CH3D and Δ12CH2D2) Using Mid-Infrared Laser Spectroscopy
No full textMid-infrared laser absorption spectroscopy enables rapid and nondestructive analysis of methane clumped isotopes. However, current analytical methods require a sample size of 20 mL STP (0.82 mmol) of pure CH4 gas, which significantly limits its application to natural samples. To enhance the performance of spectroscopic measurement of methane clumped isotopes, we established a laser spectroscopic platform with newly selected spectral windows for clumped isotope analysis: 1076.97 cm–1 for 12CH2D2 and 1163.47 cm–1 for 13CH3D, and a custom-built gas inlet system. These spectral windows were identified through an extensive spectral survey on newly recorded high-resolution Fourier transform infrared (FTIR) spectra across the wavelength range of 870–3220 cm–1, thereby addressing gaps for 12CH2D2 in existing spectral databases. In addition, we implemented several key technological advances, which result in superior control and performance of sample injection and analysis. We demonstrate that for small samples ranging from 3 to 10 mL (0.12–0.41 mmol) of CH4 gas, a measurement precision comparable to high-resolution isotope ratio mass spectrometry for Δ12CH2D2 (∼1.5‰) can be achieved through 3 to 8 repetitive measurements using a recycle-refilling system within a few hours. Samples larger than 10 mL can be quantified in under 20 min. At the same time, for Δ13CH3D analysis a repeatability of 0.05‰, superior to mass spectrometry, was realized. These advancements in reducing sample size and shortening analysis time significantly improve the practicality of the spectroscopic technique for determining the clumped isotope signatures of natural methane samples, particularly for applications involving low CH4 concentrations or requiring consecutive analyses, which are feasible in conjunction with an automated preconcentration system
Entwicklung und Herstellung von 3D-Mikronormalen für die dimensionelle Messtechnik
No full textZur Kalibrierung von dimensionellen Messgeräten im Bereich von Nano- bis Mikrometer werden Höhenstufennormale und 1D- bzw. 2D-Gitterstrukturen verwendet. Mit diesen Normalen können die vertikale und die lateralen Achsen kalibriert und die Orthogonalität zwischen den lateralen Achsen bestimmt werden. Als Verbesserung können 3D-Normale genutzt werden, die die Eigenschaften von 1D- und 2D-Normalen vereinen und zudem die Orthogonalitätsfehler zwischen den lateralen und der vertikalen Achse bestimmbar machen. Die aktuellen 3D-Normale für Rasterkraftmikroskope und Rasterelektronenmikroskope werden mit Messfeldgrößen bis 90 x 90 μm2 in Einzelstückfertigung mit Ionenfeinstrahlanlagen aus Platin auf Silizium hergestellt und sind lateral nur wenig skalierbar. In dieser Arbeit werden daher neue reproduzierbare Herstellungsprozesse für die lateral skalierbare Fertigung von 3D-Mikronormalen, auf Basis von Silizium und Siliziumdioxid, zur Anwendung in der optischen Mikroskopie und in der Elektronenmikroskopie entwickelt. Durch unterschiedliche Anforderungen der Messmethoden sind zwei Prozessketten entstanden. 3D-Mikronormale für optische Mikroskope wurden als zweistufige Pyramiden mit Kantenlängen zwischen 5 μm – 240 μm und runden Referenzstrukturen mit Durchmessern von 300 nm – 10 μm gefertigt. Dafür wurde Siliziumdioxid auf einen Silizium-Wafer abgeschieden und mit Elektronenstrahllithographie und einem Trockenätzprozess strukturiert. Zur Optimierung der Oberflächen, wurden Ätzstoppschichten und Ätzmaskierungen aus Chrom und Aluminium verwendet. Die taktilen und optischen Stufenhöhenmessungen zeigen, dass die Strukturen über den ganzen Wafer hinweg die Anforderung, aus der DIN 32567-2 bzgl. der Konstanz der Schichthöhe und der Ebenheit der Schichten die <2 % der Höhenstufen sein soll, erfüllen. Auch die Rauheitsanalysen (taktil und optisch) belegen die geringe Rauheit (Ra<3 nm, Sa<5 nm) aller Schichtebenen. Eine Mischung von Materialen im Messfeld kann zu fehlerhaften Höhenmessungen führen. Dies wird durch die Beschichtung des ganzen Messfeldes mit 100 nm Chrom verhindert und zusätzlich kann so die Beständigkeit der Strukturen sichergestellt werden. Bei einer 3D-Testkalibrierung mit einem konfokalen Mikroskop wurden alle Marker von der kommerziellen Software erkannt und konnten für die Kalibrierung verwendet werden. Die Ergebnisse stehen in guter Übereinstimmung mit einer herkömmlichen 1D- und 2D-Kalibrierung des verwendeten Gerätes. Mit hier entwickelten skalierbaren 3D-Normalen eröffnet sich die Möglichkeit zukünftig auch an optischen Mikroskopen 3D-Kalibrierungen durchführen zu können. 3D-Mikronormale zur Anwendung in Rasterelektronenmikroskopen sollen Pyramidenstrukturen mit einem Kantenwinkel kleiner 60 ° aufweisen, um eine 3D Rekonstruktion zu realisieren. Der entwickelte Prozess erlaubt die Fertigung einstufiger Pyramiden mit Kantenlängen zwischen 5 μm – 40 μm, sowie runde Referenzstrukturen mit Durchmessern von 300 nm bis 3 μm. Das Trockenätzen von Silizium wurde über Gas- und Druckvariation so optimiert, dass ein Winkelbereich von 55 ° - 86 ° eingestellt werden kann. Die taktilen Stufenhöhenmessungen zeigen, dass der Ätzprozess durch eine inhomogene Ätzrate über den gesamten Wafer zu Stufenhöhenabweichungen von bis zu 300 nm zum Mittelwert aller gemessener Strukturen über dem Wafer führt. Auch auf den einzelnen Chips schwanken die Höhen vom Chip-Rand im Vergleich zur Chipmitte, um bis zu 40 nm. Lokal in einem Bereich von 600 x 600 μm2 erfüllen aber sowohl die Strukturhöhen als auch die Oberflächen die Anforderungen, dass Ebenheit, Konstanz der Schichtdicke und arithmetischer Mittenrauwert <2 % der Höhenstufen liegen sollen. Zusätzlich wurden 3D-Normale mit Vertiefungen im Substrat als Referenzstrukturen hergestellt, um Materialmix bei den Aufnahmen mit rückgestreuten Elektronen zu vermeiden. Der Übergang von einer Labor- zu einer industriellen Fertigung wurde für beide Prozessketten erfolgreich vollzogenPTB-Bericht Diss-1