Fine Chemical Technologies (E-Journal) / Тонкие химические технологии
Not a member yet
1367 research outputs found
Sort by
Оптимальные режимы бокового отбора в системах экстрактивной ректификации с тепловым насосом при разделении смеси аллиловый спирт–аллилацетат с бутилпропионатом
Get PDFObjectives. To investigate the influence of side-section flow modes on the energy efficiency of a partially thermally coupled distillation sequence (PTCDS) with a vapor recompression heat pump for the extractive distillation of an allyl alcohol–allyl acetate mixture with n-butyl propionate and identify modes under which the combined use of a PTCDS and heat pump are the most efficient.Methods. Mathematical modeling in the Aspen Plus V10 software package was used as the main research method. The local composition equation of the non-random two-liquid model was used as a model for describing the vapor–liquid equilibrium, while the Redlich–Kwong model was used to consider the non-ideal vapor phase. When modeling the conventional extractive distillation scheme and PTCDS, parametric optimization was carried out according to the criterion of the total energy costs in the column reboilers. For the economical evaluation, Aspen Process Economic Analyzer V10.1 tools were used.Results. For extractive distillation of a mixture of allyl alcohol (30 wt %) and allyl acetate (70 wt %) with n-butyl propionate as an entrainer, the minimum energy consumption was achieved at the same side-section flow mode for the variants of a PTCDS with and without a heat pump. The reduction in energy costs relative to the conventional scheme was 20% for the sequence without a heat pump and 38% for that with a heat pump. An economic assessment was made of the best options in comparison with the conventional extractive distillation scheme. The PTCDS with a heat pump had an advantage over the sequence without a heat pump only for long periods of operation.Conclusions. For the extractive distillation of an allyl alcohol–allyl acetate mixture, the optimal modes for the combined use of a PTCDS with a vapor recompression heat pump coincide with the optimal modes for a PTCDS without a heat pump.Цели. Исследовать влияние режимов бокового отбора на энергетическую эффективность комплекса с частично связанными тепловыми и материальными потоками (ЧСТМП) с тепловым насосом (ТН) открытого типа в экстрактивной ректификации смеси аллиловый спирт–аллилацетат с н-бутилпропионатом и выявить условия, при которых совместное применение комплекса с ЧСТМП совместно с ТН наиболее эффективно.Методы. Математическое моделирование в программном комплексе Aspen Plus V10. Для моделирования парожидкостного равновесия применяли уравнение локальных составов модель Non-Random Two Liquid, а для учета неидеальности паровой фазы – модель Редлиха-Квонга. При моделировании традиционной схемы экстрактивной ректификации и комплекса с ЧСТМП проводили параметрическую оптимизацию по критерию суммарных энергетических затрат в кипятильниках колонн. Для экономической оценки применяли инструменты Aspen Process Economic Analyzer V10.1.Результаты. Для экстрактивной ректификации смеси 30 мас. % аллилового спирта и 70 мас. % аллилацетата с н-бутилпропионатом в качестве разделяющего агента показано, что минимум энергозатрат достигается при одинаковом уровне и количестве бокового отбора как для варианта комплекса с ЧСТМП с ТН, так и без него. Снижение энергетических затрат относительно традиционной схемы для комплекса без ТН составляет 20%, а с ТН – 38%. Была произведена экономическая оценка наилучших вариантов по сравнению с традиционной схемой экстрактивной ректификации. Показано, что применение комплекса c ЧСТМП с ТН имеет преимущество только при длительных сроках эксплуатации. Выводы. Показано, что для экстрактивной ректификации смеси аллиловый спирт–аллилацетат оптимальные режимы бокового отбора при совместном применении комплекса с ЧСТМП с ТН открытого типа и комплекса с ЧСТМП без ТН совпадают
Оптимизация общего содержания флавоноидов в спиртовом экстракте Persicaria pulchra (Bl.) Soják для ингибирования фермента α-глюкозидазы
Get PDFObjectives. There has been a rapid increase in the number of diabetic patients since the past few decades in developed and developing countries. This rapid increase is accompanied by alarming costs of treatment. α-Glucosidase inhibitors are one of the most effective drugs employed for the reduction of postprandial hyperglycemia to manage Type 2 diabetes mellitus. Additionally, flavonoids, a group of natural substances, which are widely distributed in plants and possess variable phenolic structures, exhibit outstanding hypoglycemic activity and are considered as potential α-glucosidase inhibitors. In Vietnam, Persicaria pulchra (Bl.) Soják (P. pulchra) is employed in traditional medications. It possesses high flavonoid contents and its anti-diabetes ability has been hypothesized, although it has attracted less attention for investigation. Hence, the aim of this study is to optimize the condition of the P. pulchra extract to obtain the highest total flavonoid content and measure the bioactivities of P. pulchra, such as the anti-α-glucosidase and antioxidant activities.Methods. The effects of the extracting conditions, including the temperature, extraction time, liquid-to-solid ratio (LSR), and ethanol (C2H5OH) concentration, on the total flavonoid content are investigated via experiments and analyzed by the response surface methodology (RSM). Concurrently, the optimal extraction also determines the anti-α-glucosidase and antioxidant activities.Results. The optimal extraction condition for the highest flavonoid content (530 mg quercetin/g) is determined in 60 min, at 53°C, with LSR of 9.46 g/g and C2H5OH concentration of 62%. Moreover, the optimal plant extract exhibits good α-glucosidase inhibition with a half-maximal inhibitory concentration (IC50) of 22.67 mg/mL, compared to the positive control (acarbose −7.77 g/mL). Additionally, P. pulchra is proposed to be a potential antioxidant with an IC50 of ~12.68 µg/mL.Conclusions. The study confirmed the optimal extraction condition of P. pulchra that will obtain the highest total flavonoid content and revealed the potentials of P. pulchra in α-glucosidase inhibition and antioxidation.Цели. В последние десятилетия в развитых и развивающихся странах наблюдается быстрый рост числа больных диабетом, который сопровождается ростом стоимости лечения. Ингибиторы α-глюкозидазы являются одним из наиболее эффективных препаратов, применяемых для снижения постпрандиальной гипергликемии при лечении сахарного диабета 2 типа. Кроме того, флавоноиды, группа природных веществ, широко распространенных в растениях и содержащих различные производные фенола, проявляют значительную гипогликемическую активность и могут служить потенциальными ингибиторами α-глюкозидазы. Во Вьетнаме Persicaria pulchra (Bl.) Soják (P. pulchra) используется в народной медицине. Он обладает высоким содержанием флавоноидов и, предположительно, противодиабетическими свойствами, хотя исследован мало. Таким образом, целью настоящего исследования является оптимизация экстрагирования P. pulchra для получения наиболее высокого общего содержания флавоноидов, а также определение его биологической активности – анти-α-глюкозидазной и антиоксидантной. Методы. Экспериментально исследовано влияние условий экстрагирования, а именно температуры, времени экстракции, соотношения жидкость : твердое вещество и концентрации этанола, на общее содержание флавоноидов с помощью методологии анализа поверхности отклика. Показано, что оптимальные условия экстракции определяют анти-α-глюкозидазную и антиоксидантную активность.Результаты. Найдены оптимальные условия экстракции для получения максимального содержания флавоноидов (530 мг кверцетина/г): время экстракции 60 мин, температура 53 °С, отношение жидкость : твердое вещество 9.46 г/г и концентрация этанола 62%. Растительный экстракт, полученный в оптимальных условиях, проявляет хорошее ингибирование α-глюкозидазы с концентрацией полумаксимального ингибирования (IC50) 22.67 мг/мл по сравнению с положительным контролем (акарбоза – 7.77 г/мл). Выводы. Исследование выявило оптимальные условия экстракции P. pulchra, позволяющие получить наиболее высокое общее содержание флавоноидов, и подтвердило перспективы применения P. pulchra для ингибировании α-глюкозидазы и антиоксидантного окисления
Энергосбережение в экстрактивной ректификации смеси изобутиловый спирт–изобутилацетат с бутилпропионатом
Get PDFObjectives. Determination of the effectiveness of using various types of heat pumps in the extractive distillation of an isobutyl alcohol–isobutyl acetate mixture with n-butyl propionate as the entrainer.Methods. As the main research method, mathematical modeling was performed using the Aspen Plus V. 9 software package. As a model for describing the vapor–liquid equilibrium, the local composition equation-based UNIQUAC model was employed, and the Redlich–Kwong model was adopted to examine the non-ideal vapor phase. When modeling the conventional scheme of extractive distillation, parametric optimization was carried out according to the criterion of total energy costs in the reboilers of the columns. For economical evaluation, Aspen Process Economic Analyzer V10.1 tools were employed. Results. In comparison with the conventional extractive distillation scheme, three variants of schemes with vapor-recompression heat pumps were considered: with a heat pump placed on an extractive distillation column, on an extractive agent regeneration column, and with two heat pumps placed on both columns of the scheme. A scheme with an internal heat pump was also proposed, in which the heat pump compressor is located between sections of extractive columns that operate at different pressures: 506.6 kPa in the top sections and 101.3 in the bottom section. An economic analysis was conducted for all the considered schemes to calculate the total annual costs. It was shown that schemes with vapor-recompression heat pumps can significantly reduce the energy costs of extractive distillation by up to 39.6%; however, a significant reduction in the total annual costs is achieved only with sufficiently long operation periods of the plants. The reduction in the energy costs in the scheme with an internal heat pump was 44%, and the total annual costs were in the range of 20.2–30.1%, depending on the operating time of the plant. Conclusions. It was shown that using heat pumps in the extractive distillation of the mixture of isobutyl alcohol–isobutyl acetate with n-butyl propionate as the entrainer can significantly reduce energy costs. The scheme with an internal heat pump is the most economical of all the considered schemes.Цели. Определение эффективности применения тепловых насосов различного типа в экстрактивной ректификации смеси изобутиловый спирт–изобутилацетат с н-бутилпропионатом в качестве разделяющего агента. Методы. Основной метод исследования – математическое моделирование в программном комплексе Aspen Plus V. 9. В качестве модели описания парожидкостного равновесия применялась основанная на уравнении локальных составов модель UNIQUAC, для учета неидеальности паровой фазы – модель Редлиха–Квонга. При моделировании традиционной схемы экстрактивной ректификации производилась параметрическая оптимизация по критерию суммарных энергетических затрат в кипятильниках колонн. Для экономической оценки применялись инструменты Aspen Process Economic Analyzer V10.1.Результаты. В сравнении с традиционной схемой экстрактивной ректификации рассмотрено три варианта схемы с применением тепловых насосов открытого типа – с размещением теплового насоса на колонне экстрактивной ректификации, на колонне регенерации разделяющего агента и с размещением двух тепловых насосов на обоих колоннах схемы. Также предложена схема с внутренним тепловым насосом, в которой компрессор теплового насоса расположен между секциями экстрактивной колонны, которые работают при различных давлениях – 506.6 кПа в укрепляющей и экстрактивной секциях и 101.3 в отгонной. Была произведена экономическая оценка всех рассмотренных схем и вычисление полных приведенных затрат. Показано, что применение схем с тепловыми насосами открытого типа позволяет значительно, вплоть до 39.6%, снизить энергетические затраты на экстрактивную ректификацию, однако значительное снижение полных приведенных затрат достигается только при достаточно большом сроке функционирования установок. Снижение энергетических затрат в схеме с внутренним тепловым насосом составило 44%, а полных приведенных затрат – 20.2–30.1% в зависимости от времени функционирования установки.Выводы. Показано, что применение тепловых насосов в процессе экстрактивной ректификации смеси изобутиловый спирт–изобутилацетат с бутилпропионатом в качестве разделяющего агента позволяет значительно снизить энергетические затраты. Наиболее экономичной из рассмотренных является схема с применением внутреннего теплового насоса
Алюмооксидный носитель для катализатора низкотемпературной изомеризации углеводородов
Get PDFObjectives. Determine the necessary conditions for obtaining a granulated η-Al2O3 carrier, investigate its structural and strength properties, and evaluate its activity for the model n-butane isomerization reaction.Methods. Samples containing bayerite structure aluminum trihydroxide were synthesized by precipitation from aqueous solutions of aluminum nitrate with ammonia under isothermal conditions at a constant pH value. The samples of the granulated carrier were obtained using an extrusion method when the composition of molding pastes was varied by tuning the ratio of bayerite- and η-Al2O3 -containing components and introducing polyvinyl alcohol.Results. The influence of the preparation conditions on the structural and strength properties of the active Al2O3 granules is evaluated. Samples of the aluminum oxide carrier were tested for a model reaction of low-temperature isomerization of n-butane, demonstrating a sufficiently high selectivity and reasonable prospects for use as catalysts for low-temperature isomerization of hydrocarbons.Conclusions. Increasing the content of the polyvinyl alcohol in the molding paste from 0.4 to 1.8 wt % is accompanied by an increase in the predominant sizes of the mesopores in the range of 10–50 nm and pores in the range of 50–80 nm, explaining the high values of all recorded parameters for the process of isomerization of n-butane.Цели. Определение условий получения гранулированного η-Al2O3 -носителя, исследование его структурно-прочностных свойств и оценка активности в модельном процессе изомеризации н-бутана.Методы. Образцы, содержащие тригидроксид алюминия байеритной структуры, синтезированы осаждением из водных растворов нитрата алюминия аммиаком в изотермических условиях при постоянном значении рН. Экструзионным методом получены образцы гранулированного носителя при варьировании состава формовочных паст: соотношения количеств байерит- и η-Al2О3 -содержащих компонентов и введения поливинилового спирта.Результаты. Оценено влияние условий приготовления на структурно-прочностные свойства гранул активного Al2О3. Образцы алюмооксидного носителя испытаны в модельной реакции низкотемпературной изомеризации н-бутана, показана их достаточно высокая селективность и перспективность при получении катализаторов низкотемпературной изомеризации углеводородов.Выводы. Увеличение содержания поливинилового спирта в формовочной пасте от 0.4 до 1.8 масс. % сопровождается смещением преобладающих размеров мезопор в интервале 10–50 нм и пор в интервале 50–80 нм в большую сторону, что объясняет высокие значения всех регистрируемых показателей процесса изомеризации н-бутана
Построение PT-фазовых диаграмм и расчет критических точек для многокомпонентных систем с использованием флэш-вычислений
Get PDFObjectives. This study aims to draw PT-phase envelopes and calculate the critical points for multicomponent systems using flash calculations.Methods. Flash calculations with an equation of state and a mixing rule were used to construct phase envelopes for multicomponent systems. In general, the methodology uses the Soave–RedlichKwong equation of state and Van der Waals mixing rules; and the Peng–Robinson equation of state with Wong–Sandler mixing rules and the non-random two-liquid activity coefficient model.Results. The method was applied to the following mixtures: ethane (1)–butane (2) (four different compositions); ethane (1)–propane (2) (four different compositions); butane (1)–carbon dioxide (2) (three different compositions); C2C3C4C5C6 (one composition); isobutane–methanol–methyl tertbutyl ether–1-butene (one composition); and propylene–water–isopropyl alcohol–diisopropyl ether (one composition).Conclusions. Our results agreed to a large extent with the experimental data available in the literature. For mixtures that contained CO2 , the best results were obtained using the PengRobinson equation of state and the Wong–Sandler mixing rules. Our methodology, based on flash calculations, equations of state, and mixing rules, may be viewed as a shortcut procedure for drawing phase envelopes and estimating critical points of multicomponent systems.Цели. Построение PT-фазовых диаграмм и расчет критических точек для многокомпонентных систем с использованием флэш-вычислений.Методы. Для построения фазовых диаграмм многокомпонентных систем использовали флэш-вычисления на основе уравнения состояния и правила смешения. В общем случае методология использует уравнение состояния Соаве–Редлиха–Квонга и правило смешения Ван дер Ваальса; уравнение состояния Пенга–Робинсона и правило смешения ВонгаСэндлера, а также неслучайная двужидкостная модель активных коэффициентов. Результаты. Метод был применен к следующим смесям: этан (1)–бутан (2) (четыре разных состава); этан (1)–пропан (2) (четыре разных состава); бутан (1)–диоксид углерода (2) (три разных состава); C2C3C4C5C6 (один состав); изобутан–метанол–метил-трет-бутиловый эфир–1-бутен (один состав); и пропилен–вода–изопропиловый спирт–диизопропиловый эфир (ДИПЭ) (один состав).Выводы. Согласно нашим результатам, метод флэш-вычислений, базирующийся на уравнении состояния и правилах смешения, используемый для построения фазовых диаграмм, на основе которых проводится оценка критических точек для многокомпонентных смесей, хорошо согласуется с экспериментальными данными, имеющимися в литературе. Для смесей, содержащих CO2 , лучшие результаты получены с использованием уравнения состояния Пенга–Робинсона и правила смешения Вонга–Сэндлера
Сравнение схем экстрактивной ректификации смесей метанол–тетрагидрофуран–вода
Get PDFObjectives. Synthesis and comparative analysis of the extractive distillation flowsheets for aqueous mixtures of solvents utilized in pharmaceutical industries using the example of a methanol−tetrahydrofuran−water system with various compositions. The ternary system contains two minimally boiling azeotropes that exist in a vapor–liquid phase equilibrium. To evaluate the selective effect of glycerol, the phase equilibria of the methanol–tetrahydrofuran–water and methanol–tetrahydrofuran–water–glycerol systems at 101.32 kPa were studied.Methods. The calculations were carried out in the Aspen Plus V.9.0 software package. The vapor–liquid equilibria were simulated using the non-random two-liquid (NRTL) equation with the binary interaction parameters of the software package database. To account for the non-ideal behavior of the vapor phase, the Redlich–Kwong equation of state was used. The calculations of the extractive distillation schemes were carried out at 101.32 kPa.Results. The conceptual flowsheets of extractive distillation are proposed. The flowsheets consist of three (schemes I–III) or four (scheme IV) distillation columns operating at atmospheric pressure. In schemes I and II, the extractive distillation of the mixtures is carried out with tetrahydrofuran isolation occurring in the distillate stream. Further separation in the schemes differs in the order of glycerol isolation: in the third column for scheme I (traditional extractive distillation complex) or in the second column for scheme II (two-column extractive distillation complex + methanol/water separation column). Sсheme III caters to the complete dehydration of the basic ternary mixtures, followed by the extractive distillation of the azeotropic methanol–tetrahydrofuran system, also with glycerol. Sсheme IV includes a preconcentration column (for the partial removal of water) and a traditional extractive distillation complex.Conclusions. According to the criterion of least energy consumption for separation (the total load of the reboilers of distillation columns), sсheme I (a traditional complex of extractive distillation) is recommended. Additionally, the energy expended for the separation of the basic equimolar mixture using glycerol as the extractive agent was compared with that expended using another selective agent: 1,2-ethanediol. Glycerol is an effective extractive agent because it reduces energy consumption, in comparison with 1,2-ethanediol, by more than 5%.Цели. Синтез и сравнительный анализ схем экстрактивной ректификации водных смесей растворителей фармацевтических производств на примере системы метанол–тетрагидрофуран–вода различного состава. Трехкомпонентная система содержит два минимально кипящих азеотропа, которые присутствуют в диапазоне существования парожидкостного равновесия. Для оценки селективного действия глицерина исследованы фазовые равновесия систем метанол–тетрагидрофуран–вода и метанол–тетрагидрофуран–вода–глицерин при 101.32 кПа.Методы. Вычислительный эксперимент выполнен на платформе Aspen Plus V.9.0. Проведены расчеты фазовых равновесий по уравнению NRTL (Non-Random Two-Liquid) с параметрами бинарного взаимодействия базы данных программного комплекса. Для учета неидеального поведения паровой фазы использовали уравнение состояния Редлиха–Квонга. Расчеты схем экстрактивной ректификации проведены при 101.32 кПа.Результаты. Предложены принципиальные технологические схемы разделения (I–IV), состоящие из трех (I–III) или четырех (IV) ректификационных колонн, работающих при атмосферном давлении. В схемах I, II проводилась экстрактивная ректификация базовых смесей с различным содержанием воды для выделения в дистиллатном потоке тетрагидрофурана. Дальнейшее разделение в схемах различалось очередностью выделения глицерина: в третьей колонне схемы I (традиционный трехколонный комплекс экстрактивной ректификации) или во второй колонне схемы II (двухколонный комплекс экстрактивной ректификации + колонна разделения метанола и воды). В схеме III предусмотрено полное обезвоживание базовых трехкомпонентных смесей с последующей экстрактивной ректификацией азеотропной системы метанол–тетрагидрофуран также с глицерином. Схема IV состоит из колонны концентрирования (частичного удаления воды) и традиционного комплекса экстрактивной ректификации.Выводы. По критерию наименьших энергозатрат на разделение (суммарная нагрузка кипятильников ректификационных колонн) рекомендована схема I (традиционный комплекс экстрактивной ректификации). Дополнительно проведено сравнение энергозатрат схемы I при разделении смеси эквимолярного состава с другим селективным веществом – этиленгликолем, предложенным ранее в качестве агента. Глицерин является эффективным экстрактивным агентом, поскольку обеспечивает снижение энергозатрат более чем на 5%
Оксид молибдена(VI): Hовые методы синтеза и свойства
Get PDFObjectives. The present study aims to develop new methods for the synthesis of molybdenum(VI) oxide, which is a precursor for the synthesis of functional materials, as well as to investigate the physicochemical properties of the resulting oxide phases. Methods. The synthesized phases and the products of their thermolysis were studied by differential thermal analysis, IR spectroscopy, X-ray diffraction analysis, and granulometry. Results. Three methods for the synthesis of molybdenum(VI) oxide were developed, and the physicochemical properties of the oxide phases obtained were studied. The first method consisted in the reaction of molybdenum pentachloride with a 6.0–9.5 mol/L ammonia solution, the second one was the reaction of niobium pentachloride with a sulfuric acid solution, and the third method involved the reaction of ammonium molybdate with nitric acid, affording brown molybdenum(V) MoO(OH)3 hydroxide, a bright blue precipitate of molybdenum blue MoO2.75, and white hydrated oxide MoO3·H2O, respectively. Conclusions. A series of thermal and X-ray diffraction analysis demonstrated that in all cases the samples were amorphous phases. Heat treatment at 580 °C of the synthesized phases led to the formation of a rhombic modification of molybdenum trioxide. The lattice parameters and X-ray density were calculated for all thermolysis products. The effect of heat treatment on the particle size of the synthesized samples and their thermolysis products was studied. Particle size analysis demonstrated that particles of different diameters were formed depending on the synthetic method. The smallest particle size (0.3–0.6 µm) was found in molybdenum trioxide, a product of the thermolysis of the sample obtained by the reaction of molybdenum pentachloride with a concentrated ammonium solution. Цели. Целью работы была разработка новых методов синтеза оксида молибдена(VI), являющегося предшественником для синтеза функциональных материалов на его основе, а также исследование физико-химических свойств полученных фаз. Методы. Синтезированные фазы и продукты их термолиза изучали методами дифференциально-термического анализа, ИК-спектроскопии, рентгенофазового анализа, гранулометрии. Результаты. Разработаны три метода синтеза оксида молибдена(VI) и исследованы физико-химических свойства полученных оксидных фаз. Первый способ заключался во взаимодействии пентахлорида молибдена с раствором аммиака концентрацией 6.0–9.5 моль/л, второй – во взаимодействии пентахлорида ниобия с раствором серной кислоты, третий – во взаимодействии молибдата аммония с азотной кислотой. В первом случае образовался гидроксид молибдена(V) MoO(OH)3 бурого цвета, во втором случае наблюдалось образование осадка ярко-синего цвета – молибденовой сини MoO2.75, в третьем случае образовался гидратированный оксид MoO3·H2O белого цвета. Выводы. Дифференциально-термический и рентгенофазовый анализы показали, что во всех случаях образцы представляют собой аморфные фазы. Термическая обработка (Т = 580 ºС) синтезированных фаз приводит к образованию триоксида молибдена ромбической модификации. Для всех продуктов термолиза рассчитаны параметры решетки и рентгеновская плотность. Проведено исследование влияния термической обработки на размер частиц синтезированных образцов и продуктов их термолиза. Гранулометрический анализ показал, что в зависимости от способа получения триоксида молибдена, образуются частицы разного диаметра. Наименьший размер частиц (0.3–0.6 мкм) обнаружен у триоксида молибдена – продукта термолиза образца, полученного при взаимодействии пентахлорида молибдена с концентрированным раствором аммиака
Определение профиля флавоноидов в гипогликемическом сборе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Get PDFObjectives. Herbal hypoglycemic drugs complement the conventional approach to the treatment of type-2 diabetes based on the use of synthetic prescription drugs. However, their scientifically based application and standardization are limited due to inadequate and often outdated information on their chemical composition. Accordingly, we have developed a hypoglycemic collection (HGС) consisting of common bean pods (Phaseolus vulgaris L.), bilberry shoots (Vaccinium myrtillus L.), galega herb (Gallega officinalis L.), common knotgrass herb (Polygonum aviculare L.), burdock roots (Arctium lappa L.), and cinnamon rose hips (Rosa cinnamomea L.). According to a number of researchers, the antidiabetic properties of these herbs are largely due to the presence of polyphenolic compounds, especially flavonoids. The aim of this study was to determine the profile of flavonoids in the HGС and in its total dry extract (TDE).Methods. The study was performed by reverse-phase high-performance liquid chromatography with diode array and mass spectrometric detection.Results. Nine individual flavonol glycosides—derivatives of myricetin, quercetin, kaempferol and kaempferide—were identified in the HGC and the TDE. The main flavonol glycosides in the studied objects were robinin and kaempferol-3-glucuronide, the contents of which in the HGC were 2.09 and 2.22 mg/g, in the TDE 4.85 and 3.84 mg/g, respectively. The other flavonol glycosides were determined in the HGC and its TDE at significantly lower concentrations.Conclusions. The method developed in the study can be used to standardize HGCs and estimate their pharmacological activities.Цели. Гипогликемические препараты растительного происхождения успешно дополняют синтетические рецептурные лекарства, использующиеся в традиционном подходе к лечению сахарного диабета 2 типа. Однако научно обоснованное применение и стандартизация таких препаратов ограничены из-за неадекватной и часто устаревшей информации об их химическом составе. Нами был разработан гипогликемический сбор (ГГС), состоящий из створок фасоли обыкновенной (Phaseolus vulgaris L.), побегов черники обыкновенной (Vaccinium myrtillus L.), травы галеги лекарственной (Gallega officinalis L.), травы горца птичьего (спорыша) (Polygonum aviculare L.), корней лопуха большого (Arctium lappa L.), плодов шиповника коричного (Rosa cinnamomea L.). По мнению ряда исследователей, антидиабетические свойства вышеупомянутых растений во многом обусловлены присутствием в них полифенольных соединений, особенно флавоноидов. Цель данного исследования – определение профиля флавоноидов в ГГС и в суммарном сухом экстракте (ССЭ) на основе ГГС.Методы. Исследование проводили методом обращено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричным и масс-спектрометрическим детектированием.Результаты. В ГГС и ССЭ было идентифицировано девять индивидуальных флавонолгликозидов – производных мирицетина, кверцетина, кемпферола и кемпферида. Основными флавонолгликозидами в исследуемых объектах были робинин и кемпферол-3-глюкуронид, содержание которых в ГГС составило 2.09 и 2.22 мг/г, в ССЭ – 4.85 и 3.84 мг/г, соответственно. Остальные флавонолгликозиды были обнаружены в ГГС и ССЭ в существенно более низких концентрациях.Выводы. Результаты работы могут быть использованы при стандартизации ГГС и оценке его фармакологической активности
Разработка и валидация метода определения специфической активности рекомбинантного моноклонального антитела экулизумаб
Get PDFObjectives. Developing reliable and accurate analytical methods is necessary for comparative pharmaceutical analysis using physicochemical, biological (in vitro), preclinical, and clinical trials. The main objective of this study was to develop and validate an in vitro method for determining the specific activity of the recombinant monoclonal antibody eculizumab.Methods. The method of indirect enzyme immunoassay was used in the study.Results. A method for determining the specific activity of the humanized recombinant monoclonal antibody eculizumab was described and validated for the first time. A comparative evaluation of the specific activity of Soliris® (Alexion Pharmaceuticals Inc., USA), and its biosimilar PRK-001 (Pharmapark, Russia) was performed using the developed method.Conclusions. The similarity of PRK-001 and the original Soliris® in relation to their specific activity, that is, binding to the human complement system C5 protein, was proved. Цели. При подтверждении биоподобности препаратов необходимо создание надежных и точных аналитических методов сравнительных исследований для доказательства схожести препаратов по результатам физико-химических, биологических (in vitro), доклинических и клинических испытаний. Основной задачей настоящей работы является разработка и валидация метода определения специфической активности рекомбинантного моноклонального антитела экулизумаб. Методы. В работе использован метод непрямого иммуноферментного анализа. Результаты. Впервые разработан метод определения специфической активности гуманизированного рекомбинантного моноклонального антитела экулизумаб и проведена его валидация. С использованием разработанного метода проведена сравнительная оценка специфической активности оригинального препарата Солирис® (Alexion Pharmaceuticals Inc., USA) и его биоаналога PRK-001 (ООО «Фармапарк», Россия). Выводы. Доказана биоаналогичность препаратов Солирис® и PRK-001 в отношении их специфической активности.
Определение фазовой стабильности люминесцентных материалов на основе твердых растворов оксиортосиликатов (Lu1−xLnx)[(SiO4)0.5O0.5], где Ln = La–Yb
Get PDFObjectives. This study aimed to predict the limits of substitution and stability of luminescent materials based on low-temperature modifications of solid solutions (spatial group P21/c) with lutetium oxyorthosilicates (Lu1−xLnx)[(SiO4)0.5O0.5], where Ln represents the rare-earth elements (REEs) of the La–Yb series.Methods. The V.S. Urusov’s crystal energy theory of isomorphous substitutions and a crystallochemical approach in the regular solid solution approximation were used to calculate the energies of the mixing (interaction parameters) of the solid solutions.Results. Using the V.S. Urusov’s theory, we calculated the energies of mixing (interaction parameters) in the systems under study. The dependences of the decomposition temperatures of solid solutions on the REE number and composition (x) were obtained and used to create a diagram of the thermodynamic stability of the solid solutions, allowing us to predict the substitution limits depending on the temperature or determine the decomposition temperature using the given substitution limits.Conclusions. The results of the study can be useful when choosing the ratio of components in matrices (host materials) and the amount of the activator (dopant) in the new luminescent, laser, and other materials based on low-temperature modifications of solid solutions of “mixed” REE oxyorthosilicates (Lu1−xLnx)[(SiO4)0.5O0.5].Цели. Целью работы явилось прогнозирование пределов замещения и стабильности люминесцентных материалов на основе низкотемпературных модификаций твердых растворов (пространственная группа Р21/с) на основе оксиортосиликата лютеция (Lu1−xLnx)[(SiO4)0.5O0.5], где Ln – редкоземельный элемент серии La–Yb.Методы. Для расчета энергий смешения (параметров взаимодействия) для твердых растворов была использована теория изоморфной смесимости В.С. Урусова и кристаллохимический подход в приближении регулярного твердого раствора.Результаты. Получены зависимости температур распада твердых растворов от порядкового номера редкоземельных элементов и состава, которые использованы для построения диаграмм термодинамической устойчивости твердых растворов, что позволило прогнозировать пределы замещения в зависимости от температуры или определять температуру распада на основе заданных пределов замещения.Выводы. Результаты исследования могут быть полезны при выборе соотношения компонентов в матрице («хозяине») и количества активатора (допанта) в новых люминесцентных, лазерных и других материалах на основе низкотемпературных модификаций твердых растворов «смешанных» оксиортосиликатов редкоземельных элементов (Lu1−xLnx)[(SiO4)0.5O0.5]