Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg: Elektronische Zeitschriften

Bliss, Peter

German

Die Weberknechte (Arachnida, Opiliones) der Naturschutzgebiete Großer und Kleiner Rakel und angrenzender Waldgebiete

Stubbe, Christoph

Stubbe, Michael

Stubbe, Immo

Zur Reproduktion der Rehwildpopulation - Capreolus c. capreolus (L., 1758) - des Wildforschungsgebietes Hakel

Dynamik der Kleinnagergesellschaft (Rodentia: Arvicolidae, Muridae) im Hakel

Wuttky, Kurt

Matthes, Hans

Greifvogelbesiedlung des Rakel und Überwinterung des Rotmilans Milvus milvus (L., 1758)

Benkert, Dieter

Fukarek, Franz

Rauschert, Stephan

Stordeur, Regine

Weinert, Erich

Karten der Pflanzenverbreitung in der DDR

Voigtländer, Karin

Chilopoden aus Fallenfängen im Waldgebiet Hakel, nordöstliches Harzvorland der DDR

Klausnitzer, Bernhard

Faunistisch-ökologische Untersuchungen auf dem neuen Müllberg Leipzig-Möckern: (2. Beitrag: Carabidae)

Gaedeke, Rudolf

Wolf, Friedrich

Otto, Rita

Hercynia N. F., Leipzig 20 (1983) 4, S. 403-410 
Aus der Sektion Chemie der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg 
Wissenschaftsbereich Technische Chemie 
(Leiter des Wissenschaftsbereiches : Prof. Dr. F. Wolf) 
Zur Beeinflussung 
des Gefüges von Harnstofl'prills durch Abkühlung von 
Schmelztropfen unter definierten Ausströmbedingungen 
Teil 1 
Von Rudolf Gaedeke, Friedrich Wolf und Rita Otto 
Mit 4 Abbildungen und 1 Tabelle 
(Eingegangen am 15. Mai 1983) 
1. Einleitung 
Ein wesentliches Kriterium für die Beurteilung der Lagerfähigkeit eines Dünge-
mittels stellt die Erhaltung der Freiflie6barkeit dar, die über einen Lagerungszeitraum 
von neun Monaten gewährleistet sein mu6. Als bedeutsame Faktoren, die den Grad. der 
Verhärtung beeinflussen können, müssen der Wassergehalt des Produktes, die Wasser-
aufnahme durch Hygroskopizität, Klimaschwankungen, Kornspektrum und Kornform 
sowie die mechanische Stabilität der Prills angeführt werden. Zur Verminderung der 
Hygroskopizität der Prills dient die in der Praxis augewandte Methode zur Konditio-
nierung des Harnstoffs, wobei durch Oberflächenbehandlung eine Abschirmung der 
Oberfläche gegen die Feuchtigkeit erreicht wird. Dies gilt auch für andere Düngemittel. 
Das Zerbrechen von Harnstoffprills bei mechanischen Beanspruchungen während 
der Lagerung und des Transportes kann jedoch durch eine Oberflächenbehandlung nicht 
vermieden werden, weil es sich bei den Prills um polykristalline Aggregate handelt, 
dereh Festigkeit in erster Linie vom Gefüge, also von der Zahl und Grö!je der Kristallite 
und ihrer Anordnung im Prill handelt. Will man Harnstoffprills mit hoher Stabilität 
erzeugen, müssen Kristallisationsbedingungen gewählt werden, die entsprechende Ge-
füge im Prill bewirken. 
Für die Untersuchung der Kristallisationsvorgänge wurden hängende Harnstoff-
schmelztropfen herangezogen. Ziel war es, diese Schmelztropfen einem Luftstrom mit 
definierter Strömungsgeschwindigkeit, Temperatur und relativer Luftfeuchtigkeit aus-
zusetzen, das Abkühlverhalten zu analysieren und aus den resultiet;,enden Prillgefügen 
möglicherweise optimale Parameter für die industrielle Harnstoffproduktion abzuleiten. 
2. Methodik 
2.1. Aufbau der Apparatur und Versuchsablauf 
Da nach Berechnung von Kucerjavyj und Lebedev (1970) zur Abkühlung eines 
Harnstoffprills von 2 mm Durchmesser mit einer Anfangstemperatur von 140 °C auf 
50 °C Endtemperatur bei einer Lufttemperatur von 20 °C eine Fallhöhe von 37,4 m im 
Gegenluftstrom notwendig ist, mu!jte nach einer anderen Lösung der Gestaltung des 
Abkühlvorganges gesucht werden. Der Harnstoffschmelztropfen wurde deshalb ähnlich 
Ranz und Marshall jr. (1952) an der Lötstelle eines 0,2 mm starken NiCr-Ni-Thermo· 
404 n. G acdc ke LI. a.: Zur Hecinflw;s ung des Gefüges von Harns to!Iprills ... 
elementes aufgehängt, wodurch seine Temperatur-Zeit-Abkühlungskurve erfa/jt werden 
konnte. Zur Erzeugung des Schmelztropfens diente eine speziell hierfür entwickelte 
Heizvorrichtung (Abb. 1). 
·-·- -- ·-- - - Gloskoplllare-Einsotz 
Bohrung für Thermometer 
Kontaktthe rmometerbohrung 
- - Al -B lock 
- Heizwick lung um Al - Block 
- · Isolierung 
··--- ------Silbe r rohr 
-------- ---- - - - Konusfcirmige 
Dü?en fo rm 
Abb. 1. Schematische Darstellung der Schmelzapparatur 
Bei jedem Versuch wurden etwa 50 mg "Harnstoff reinst" im Glaskapillar-Einsatz 
aufgeschmolzen. Beim Verlassen der konusförmigen Düse (lichte Weite 1,336 mm) 
besa.fl die abtropfende Schmelze eine Temperatur von 135 bis 145 °C. Ähnlich wie bei 
Ranz und Marshall (1952) wurden die Schmelztropfen an der Lötstelle eines unmittel· 
bar unter der Kapillaren befindlichen 0,2 mm starken NiCr-Ni-Thermoelementes auf-
gehängt und die zeitliche Änderung der Tropfentemperatur über einen Einfachlinien-
schreiber aufgezeichnet. Thermoelement und Tropfen befanden sich in einem Anström· 
rohr, in dem ein Luftstrom mit verschiedenen Geschwindigkeiten, Temperaturen und 
relativen Luftfeuchten erzielt werden konnte. Eine schematische Übersicht der gesamten 
Versuchsapparatur vermittelt Abb. 2. 
Einige Versuche wurden unter Zusatz von 0,1 Gew.-% Polyvinylalkohol bzw. 
Ammoniumsulfat zur Harnstoffprobe wiederholt (modifizierte Schmelzen) . Die am 
Thermoele111ent erstarrten Tropfen wurden vom Thermoelement abgelöst, ihre Masse 
bestimmt und dann den mikroskopischen Untersuchungen zugeführt. 
2.2. Mikroskopische Untersuchungen 
Zunächst wurde die Tropfenform mit Hilfe eines Cytoplast SM XX im Auflicht 
untersucht. Für jeden Tropfen wurden Länge und Breite des sich der Luftströmung 
bietenden Querschnittes gemessen. Das "Dünnschleifen" der Tropfen bis zu einer Stärke 
von 20 f(m erlaubt bei mikroskopischer Betrachtung einen genauen Einblick in den 
inneren Aufbau und die Verwachsungsverhältnisse. Zu diesem Zweck wurden die 
Tropfen orientiert in Polyester 66/Schkopau eingebettet und bis auf 2/10 bis 3/10 mm 
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406 H. Gaed ekc u. a. : Zur Bee influssung d es Gefüges von Harnstoffprills ... 
Stärke dünngeschliffen. Die Dünnschliffe wurden der Betrachtung im Durchlicht mit 
dem Polarisationsmikroskop Polmi A unterzogen, die mit linear polarisiertem Licht im 
orthoskopischen und im konoskopischen Strahlengang erfolgte. Zur Charakterisierung 
der Struktur der erzeugten polykristallinen Aggregate wurden solche Eigenschaften wie 
absolute Korngrö6e. Kornverteilung, Kornform und Kornbindung untersucht. Im Hin-
blick auf die Textur wurden die Raumerfüllung der Körner im Aggregat und deren 
räumliche Orientierung bestimmt. Bei der mikroskopischen Durchsicht der Dünnschliff-
präparate wurde jeder einzelne Tropfen einer Versuchsserie nach den genannten Eigen-
schaften beurteilt und diese mit den Ergebnissen aus der Aufzeichnung der Abkühl-
kurve im Zusammenhang betrachtet. 
3. Erg e b n i s s e 
Es wurde für jeden Tropfen eine AbkühlkurvL: erhalten, wie sie in Abb. 3 schema-
tisch dargestellt ist. Der Tropfen wird bis zur Kristallisationsanfangstemperatur Ti~ .\ 
abgekühlt, die stets unter dem Schmelzpunkt liegt; er kristallisiert aus, wodurch die 
Temperatur nochmals bis zur maximalen Kristallisationstemperatur T.11 ansteigt, und 
wird dann bis auf Umgebungstemperatur weiter abgekühlt. Die Differenz zwischen 
Schmelztemperatur und Kristallisationsanfangstemperatur wird allgemein als Unter-
kühlung, die Differenz zwischen T:.t und Ti~.\ wurde von uns als Peakhöhe TP be-
zeichnet. 
Tempe ratur T 
___ tl-- -~- -~ leit -c· 
Abb. 3. Darstdlung einer Abkühlkurve (mit Kristallisation) 
Für den Abschnitt der Kühlung des flüssigen Tropfens von TA bis TKA sowie für 
den Abschnitt der Kühlung des erstarrten Tropfens von T .11 bis TE wurden jeweils die 
Wärmeübergangszahlen a1 und, az für den Tropfen berechnet. Sie liegen in dem nach 
Hoek (1962) zu erwartenden Bereich < 100 J/K · m2 • s. 
Die Untersuchung des Einflusses von Unterkühlung der Schmelze sowie Reynolds-
l:ahl. Temperatur und relative Feuchtigkeit der Strömungsluft auf die Wärmeübergangs-
zahlen erbrachte folgende Resultate: 
Bei Auswertung der jeweils 15 Einzelversuche unter konstanten Versuchsbedin-
gungen ergab sich meistenteils eine Abhängigkeit der Wärmeübergangszahl a1 von der 
R. Gaedeke u. a.: Zur Beeinflussung des Gefüges von Harnstoffprills ... 40? 
Unterkühlung ITL', wobei a, mit Zunahme von 1lTc steigt. Für die Wärmeübergangs-
zahl des 2. Abschnitts (a2) zeigte sich keine Abhängigkeit von der Unterkühlung, so 
da6 es durch die solitäre Beeinflussung der a,-Zahlen durch die Unterkühlung zu einer 
Veränderung der Beziehung a, > a2 kommen kann, wie sie in der Literatur beschrieben 
wird (1957, 1972, 1965, 1962, 1923) . 
Bei Unterkühlungen kleiner 18 K ist das Verhältnis a, I a2 < 1. Für modifizierte 
Schmelzen gilt das Verhältnis a, I a2 < 1, wenn :1Tu < 20 K (bei Zusatz von PVA) und 
wenn ! ITc < 26 K (bei Zusatz von Ammoniumsulfat). Abb. 4 gibt eine Darstellung. 
Somit scheinen niedrige Unterkühlungen verzögernd auf den Abkühlungsvorgang des 
flüssigen Tropfens zu wirken, was möglicherweise praktische Konsequenzen für die 
Fallhöhe des Harnstoffprills hat. 
1,6 
1,4 
1,2 
1,0 
0,8 
1 Nichtmodifizierte Schmelze: y=2,318·10-2 ·x •O,S848/8 :0,44 
2 Zusatz von PV A:y = -5 .73·10-4 ·x • 0.07637 I 8 : 0.56 
3 Zusatz von AS y=1.587 ·10-2 x +0.6131/ 8 :0.21 
10 20 30 40 
Abb. 4 Abhängigkeit des Verhältnisses~~ ( y } von der UnterkÜhlung t. Tu (x} 
noch Modell y: ax2 + bx + c 
Die Untersuchung, in welcher Weise die Unterkühlung von den Parametern der 
Strömungsluft abhängt, ergab, da6 bei höheren Reynoldszahlen (Re ~ 140) die Unter-
kühlung relativ gering ist (LI Tu zwischen 14 und 24 K), aber keinerlei Abhängigkeit 
von Temperatur und Feuchtigkeit vorliegt. Die Anwendung von PV A als Zusatzstoff 
zur Harnstoffschmelze führte zu deutliche.n Erhöhungen der Unterkühlung. 
Die Wärmeübergangszahlen der Versuche bei Luftströmungsgeschwindigkeiten 
Re""" 140 steigen mit zunehmender Temperatur und abnehmender relativer Feuchte der 
Luft an . Bei niedrigeren Re-Zahlen (Re etwa 90 bzw. 40) wirkten sich unterschiedliche 
Unterkühlungen störend auf die Untersuchung der Abhängigkeit von Temperatur und 
Feuchtigkeit aus. 
Wie erwartet, steigen die Wärmeübergangszahlen beider Abschnitte mit Erhöhung 
der Reynoldszahl an. Dies trifft auch für die Wärmeübergangszahlen der Versuche mit 
modifizierten Schmelzen zu. Aus den Wärmeübergangszahlen a, und a2 wurden ent-
sprechende Nusseltzahlen Nu, und Nu2 berechnet und in bezug auf die Grö6enordnung 
mit theoretisch berechneten Nusseltzahlen nach 
- Williams (1942) : Nu = 0,33 · Re0,6 
- Ranz und Marshall jr. (1952) : Nu = 2,0 + 0,6 · Re0 ,5 · Pr0 , 3~ 
408 R. Gaedeke u. a.: Zur Beeinflussung des Gefüges von Harnstoffprills ... 
- Brauer und Sucker (1976): Nu= 2+fK 
(Re · Pr)1,7 
i + (Re · Pr)1,2 
. f 0,66 mit K = -----'·----, 
[1 + (0,84 · Pr 1/ 6) 3) 113 
-- Gorbis (1964) : Nu = 0,37 · Re0,6 · Pr0,5 
'--- Ivanov et al. (1974): Nu = 0,65 · Pe0,5 . (1 + p,'/,u")-0,5 
verglichen. Die Abschätzung ergab, da6 möglicherweise die von Gorbis und Williams 
aufgestellten Kriteriengleichungen geeignet wären, den Wärmeübergang vom erstarrten 
Harnstofftropfen an die Luftströmung zu beschreiben. Hinsichtlich des Einflusses von 
Temperatur und relativer Luftfeuchte mü6ten sie eine Erweiterung erfahren, was aller-
dings weiteren Versuchen vorbehalten bleiben mu6. Der Wäremübergang vom flüssigen 
Harnstofftropfen an die Luftströmung kann möglicherweise durch die Gleichung von 
I vanov beschrieben werden. 
Die mikroskopischen Untersuchungen der Gefüge der erstarrten Tropfen ergaben, 
da6 ein Teil .der Versuche zu mittel- bis grobkörnig ausgebildeten Gefügen geführt 
hatte, die als Voraussetzung zur Erzielung guter mechanischer Eigenschaften der Prills 
erachtet werden. 
Es zeigte sich, da6 relative Luftfeuchtigkeit und Temperatur der Luft keinen Ein-
flu6 auf die Gefügeausbildung ausüben. Der Einflu6 der Unterkühlung auf die Gefüge-
ausbildung erwies sich als dominierend ; sie beeinflu6t bei Schmelzkristallisation wesent-
lich die Keimbildungs- als auch die Kristallwachstumsgeschwindigkeit, die in der Ab-
kühlkurve indirekt durch die Peakhöhe angezeigt wird . Ein Schwellwert für positiv zu 
bewertende Gefüge (mittel- bis grobkörnig, verzahnt) bei Versuchen aus nichtmodi-
fizierten Schmelzen liegt bei einer Unterkühlung von 20 K. 
Bei Versuchen mit Modifizierung der Schmelze konnten für Tropfen mit positiv 
zu bewertendem Gefüge in Einzelfällen auch Unterkühlungen mit Werten über 20 K 
gemessen werden. Dies deutet auf eine Erhöhung des SchweBwertes von Unterkühlun-
gen bei gleichzeitig vorteilhaften Gefügen durch modifizierte Schmelzen, zumal die 
Zusatzstoffe unter den ohnehin günstigen Bedingungen (hohe Re-Zahl) durch Kornzahl-
verminderung verstärkt positiv wirken. 
4. D i s k u s s i o n 
Betrachtet man die Ergebnisse im Zusammenhang, so wird der bedeutende EinfluJj 
der Unterkühlung der Schmelze sowohl auf den Wärmeübergang von schmelzflüssigen 
Harnstofftropfen an die Luftströmung als auch auf die Gefügeausbildung im Tropfen 
sichtbar. Zur Erzielung mittel- bis gro6körnig ausgebildeter Gefüge im erstarrten 
Tropfen ist eine Unterkühlung bis maximal 20 K anzustreben. Im Interesse der Her-
stellung von Prills mit guten Lager- und Transporteigenschaften wäre durch Einhalten 
dieses Unterkühlungsbereiches mit einem verminderten Wärmeübergang zu rechnen, 
da die Wärmeübergangszahl a, des schmelzflüssigen Tropfens bei geringer Unter-
kühlung (L1Tu < 18 K) gegenüber der des festen Tropfens vermindert ist. Die Modi-
fizierung der Schmelze durch Zusatz von Polyvinylalkohol oder Ammoniumsulfat bietet 
die Möglichkeit, höhere Unterkühlungen zuzulassen bei gleichzeitig noch vorteilhaften 
Gefügeausbildungen. 
Ein ähnliches Ergebnis bezüglich des Einflusses der Unterkühlung auf die Gefüge-
ausbildung im Prill ist in der Literatur (1975) beschrieben worden. Es wurde ebenfalls 
der Einflu6 der Eigenschaften der Luft auf Abkühlung und Gefügeausbildung von 
Harnstoffschmelztropfen untersucht, wobei sich herausstellte, da6 bei feuchter Luft 
gro6e Unterkühlungen auftreten, während in trockener Luft der durch die Arbeit des 
R. Gaedeke u . a.: zur Beeinflussung des Gefüges von Harnstof'l'prills ... 409 
Schrappers im Prillturm entstehende Harnstoffstaub voll wirksam wird und zu geringen 
Unterkühlungen führt, die in den Prills Gefüge mit gro6en länglichen, willkürlich an-
geordneten Kristallen hervorrufen. Es werden allerdings keine Zahlenangaben zur 
Unterkühlung, die aus der Zeit bis zur Kristallisation berechnet worden ist, gegeben, 
so da6 ein Vergleich nicht möglich ist. 
Unsere Untersuchungen zeigten jedoch keine derartige Abhängigkeit der Unter-
kühlung von Temperatur und Feuchtigkeit der Luft, weil stets gleichbleibend staubfrei 
gearbeitet wufde, so da6 unsere Ergebnisse der These von der Wirksamkeit von Harn-
stoffstaub als Keimbildner im Prillturm bei Luft nicht widersprechen. 
So bleibt zusammenfassend festzustellen, da6 es sich zur Erzielung eines mittel-
bis grobkörnig verzahnt ausgebildeten Gefüges im Harnstofftropfen bei Anwendung 
einer nichtmodifizierten Schmelze als notwendig erweist, eine Unterkühlung bis maxi-
mal 20 K einzuhalten. 
Als eine Möglichkeit zur Erreichung dieses Zieles würde sich möglicherweise die 
Anreicherung der Strömluft mit Harnstoffstaub in jenem Abschnitt des Prillturms an-
bieten, wo die Harnstofftropfen im schmelzflüssigen Zustand vorliegen. Zur Diskussion 
und weiteren Ausprüfung bezüglich der Beeinflussung der Unterkühlung und des Ge-
füges steht au6erdem die Modifizierung der Schmelze durch verschiedene Zusätze, z. B. 
PV A oder Ammoniumsulfat. 
Nu, - Nusseltzahl des schmelzflüssigen Tropfens 
a, · d 
J. 
Nu1 = 
mit d = Tropfendurchmesser 
J. = Wärmeleitfähigkeit der Luft 
Nu2 Nusseltzahl für den erstarrten Tropfen 
Pe Peclet-Zahl 
Pe = u . 2 d 
a 
mit u = Relativgeschwindigkeit des Tropfens 
a = Temperaturleitzahl der Tropfensubstanz 
Pr - Prandti-Zahl 
Re-
Pr= 
Cp . 1J 
-~.-
mit Cp = spezifische Wärme der Luft 
17 = dynamische Viskosität der Luft 
Reynolds-Zahl 
Re= 
w·d 
mit w = Luftgeschwindigkeit 
11 = kinematische Viskosität der Luft 
T .\ - Tropfenanfangstemperatur 
T E Endtemperatur des Tropfens 
TKA Kristallisationsanfangstemperatur 
TL Temperatur der Luft 
TM maximale Kristallisationstemperatur 
Tp Peakhöhe, Tp = T~t- TK .\ 
T s Schmelztemperatur 
T u Unterkühlung (= Ts- TK!I) 
410 
(1.1 
Jl 
R. Gaedeke u. a .: Zur Beeinf lussung des Gefüges von Harnstoffprills ... 
Wärmeübergangszahl der Kühlung des schmelzflüssigen Tropfens 
in der Luftströmung 
Wärmeübergangszahl der Kühlung des erstarrten Tropfens 
in der Luftströmung 
Zähigkeit 
' - der Tropfensubstanz 
" - der Luft 
-r - Zeit der Abkühlung des Tropfens 
1 - der Abkühlung von TA auf Tr.:: .1 
2 - der Abkühlung von T11 auf Tr-: 
Schrifttum 
Bond, W. M., und D. A. Newton: Zitiert in Garner, F. H. (1957). Phil. Mag. ]. Sei., Ser. 7,5 
(1923) 794. 
Brauer, H., und D. Sucker: Stoff- und Wärmeübergang an umströmten Platten, Zylindern und 
Kugeln. Chem.-Ing.-Techn., 48 (1976) 9, 737-826. 
Garner, F. H.: Der Zusammenhang des Stoffübergangs mit der Dynamik der Gasblasen und 
Flüssigkeitstropfen. Chem.-Ing.-Techn. 29 (1957) 1, 28-32. 
Gorbis, Z. R.: Teploobmen dispersnych skvoznych Potokov. Moskva : Energija 1964. 
Hoek, K. H.: Über die Herstellung und Untersuchung von Harnstoffgranulaten. Diss. T. H. 
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Horten, T. ]., T. R. Fritsch und R. C. Kintner: Experimental determination of circulation 
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Ivanov, M. E., A. M. Vajnberg, V. M. Lindin und K. M. Zacharova: Nonsteady - state heat 
transfer complicated by phase transformations for granules ejected into a cooled me-
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48 (1952) 3, 141-146. Part. 2. 48 (1952) 4, 173-180. 
Übersetzung aus dem Niederländischen: Das Feststellen der Umschau und das Finden von 
Möglichkeiten zur Abhilfe des völligen Zerfalls, der zuweilen bei geprilltem Harnstoff 
auftritt. Rapport Nr. GLAB RP 74 920, Piesteritz 1975. 
Ward, D. M., 0. Trass und A. ] . Johnson : Mass transport from fluid and solid spheres at 
low Reynolds numbers. Part. 2. Can. ]. Chem. Engng. 40 (1962) 164. 
Williams, R. J . L.: Diss. Mass. Inst. Techn. 1942. Zitiert in Ranz, W. E. , und W. R. Marshall 
(1952). 
Prof. Dr. Friedrich Wolf 
Dr. Rudolf Gaedeke 
Dr. Rita Otto 
Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg 
Sektion Chemie 
WB Technische Chemie 
DDR- 4020 Ha 11 e (Saale) 
Schlo(lberg 2 


Zur Beeinflussung des Gefüges von Harnstoffprills durch Abkühlung von Schmelztropfen unter definierten Ausströmbedingungen Teil 1

Rehbein, Günter

Gülleeinsalz in der Landwirtschaft: Nebenwirkungen und Anpassungsmaßnahmen

Krienitz, Lothar

Zur Flora coccaler Grünalgen im Phytoplankton des Naturschutzgebietes Cösitzer Teich (Kreis Köthen, Bezirk Halle)

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