Proceedings of the National Academy of Sciences of Belarus, Chemical Series / Известия Национальной академии наук Беларуси. Серия химических наук
Not a member yet
588 research outputs found
Sort by
МЕТОД РАСЧЕТА УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ МИКРОПОРИСТЫХ И МИКРОМЕЗОПОРИСТЫХ АДСОРБЕНТОВ
Get PDFEssentially new method of definition of specific surface of micropores of micromesoporous adsorbents based on determination of side surface of a pore which is blocked by adsorbate molecules placed in her cross-section is proposed. Justification of the method is carried out and an opportunity of its practical application at estimation of a specific surface of the porous bodies containing micropores is shown. Limitation of the BET methods for definition of a specific surface of microporous and micromesoporous materials is shown. It is emphasized, that applicability of the BET method for analysis of adsorption processes is restricted by the relative adsorbates pressure of 0.05–0.35.Предложен метод расчета удельной поверхности микропор микромезопористых адсорбентов, основанный на принципиально новом подходе, который заключается в определении боковой поверхности поры, которую блокируют молекулы адсорбата, расположенные в ее поперечном сечении. Проведено обоснование метода и показана возможность его практического применения при оценке удельной поверхности пористых тел, содержащих микропоры. Показана ограниченность методов БЭТ для определения удельной поверхности микро- и микромезопористых материалов.Подчеркнута применимость метода БЭТ для исследований адсорбционных процессов в интервале относительных давлений адсорбатов 0,05–0,35
БЕЛКОВОЕ ПРОФИЛИРОВАНИЕ КЛЕТОК HepG2 С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ «SHOTGUN» ПРОТЕОМИКИ КАК МЕТОД, ПРИМЕНИМЫЙ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ БИОПТАТОВ
Get PDFThe results of shotgun proteomic analysis of microgram quantities of hepatocellular carcinoma cells (HepG2) are described. Identified is a number of proteins which have been reported to be biomarkers and therapy targets.Описаны результаты применения «Shotgun» протеомного подхода в анализе микрограммовых количеств биологического материала с целью идентификации специфических белковых маркеров в клеточной линии высокодифференцированной гепатоцеллюлярной карциномы HepG2.
ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ
Get PDFThe possibility of stripping-voltammetric determination of Zn, Cd, Pb, Cu, Hg trace amounts in vegetable oils without the use of mineralization procedure has been demonstrated. It has been established that high sensitivity of the method (<0.001 mg/dm>3) can be achieved for Zn, Cd, Pb, Cu by cathodic accumulation on the surface of the amalgamated silver indicator electrode, and by the accumulation of mercury on the electrode containing 58 % Au, 34 % Cu, 8% Ag. The amount of the deposited metal has been determined by the magnitude of the anodic current in an aqueous-acetone electrolyte containing formic (Zn, Cd, Pb, Cu) or sulfuric (Hg) acid additives. Analysis of twelve refined and unrefined vegetable oil samples (sunflower, olive, linseed, rapeseed, and corn) showed the presence of trace impurities of zinc (0.6–9.6 mg/dm3), lead (0.02–0.09 mg/dm3), and copper (0.02–0.17 mg/dm3). Additional traces of mercury (0.002–0.009 mg/dm3) were detected in eight oil samples and cadmium traces (0.02–0.05 mg/dm3) in nine samples. In general, the content of toxic metals in the samples does not exceed the permissible levels governed by technical regulations.
ТЕРМОХИМИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ ОКСИДА ИТТРИЯ, АКТИВИРОВАННОГО ИОНАМИ ЕВРОПИЯ
Get PDFA new approach to the synthesis of nanostructured yttrium oxide powders doped with europium ions by the method of combustionis is described. Carbohydrates (fructose, sucrose) and acetic acid were used as a fuel and hexamethylenetetramine – as additional fuel for ignition of the mixture. Based on the study of specific surface area, microstructure and morphology of the obtained powders, as well as after precursor calcination at 700, 900 and 1100 °C , it was found that specific surface area decreases with the increase of calcination temperature. This is due to the removal of weakly bound impurity groups (ОН, NO, СО2) from the surface of aggregates, compaction of the crystalline structure of the matrix particles and larger particle formation. In case of calcination at 700 °C, nanostructured particles with a size ranging from 39 nm (combustion in acetic acid) to 53 nm (burning in sucrose) are formed. Larger aggregates with particle sizes from 0.6 µm (in presence of sucrose) to 0.23 microns (in presence of acetic acid) are formed at 1100 °C. The powders obtained in such a way exhibit efficient luminescence properties in the red region of the spectrum upon excitation in the UV range (wavelength 250 nm).
ПОЛУЧЕНИЕ ЧАСТИЦ ДИОКСИДА ЦЕРИЯ И ИХ АНТИОКСИДАНТНАЯ АКТИВНОСТЬ
Get PDFCeria particles were synthesized in the aqueous ammonia solution in presence of hydrogen peroxide or sodium citrate. The obtained sols were exposed at room temperature for 6 hours, thеn treated with ultrasound or heated under pressure (~80 kPa). After sonication the absorption intensity of the particles increased by 3.4–3.7 times, as compared to the particles aged at room temperature or heated under pressure. Addition of H2O2 or Na3C6H5O7 in the synthesis medium leads to the reduction of hydrodynamic diameter of particles (116–216 nm) and polydispersity index of the sol (0,18–0,27). The resulting ceria particles are able to oxidize 2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulphonic acid) and decompose H2O2. The highest «oxidase» activity showed the particles treated with ultrasound. Their «catalase» activity decreases with the increase of H2O2 concentration. В водно-аммиачной среде, в том числе содержащей пероксид водорода или цитрат натрия, синтезированы частицы диоксида церия. Полученные золи выдерживали 6 ч при комнатной температуре, обрабатывали ультразвуком (УЗ) или кипятили под давлением (~80 кПа). После УЗ обработки интенсивность поглощения частиц увеличилась в 3,4–3,7 раза по сравнению с выдержанными при комнатной температуре или подвергнутые термообработке под давлением. Добавка Н2О2 или Na3C6H5O7 в среду синтеза уменьшает средний гидродинамический диаметр частиц (116–216 нм) и индекс полидисперсности золя (0,18–0,27) в водной среде. Полученные оксидные церие вые частицы окисляют 2,2-азино-бис(3-этил-бензотиазолин-6-сульфоновую кислоту) и разлагают Н2О2. Наибольшую «оксидазную» активность проявили частицы, обработанные УЗ. Их «каталазная» активность снижается с увеличением концентрации Н2О2.
СИНТЕЗ ПРОИЗВОДНЫХ 2,2′-ДИГИДРОКСИБИФЕНИЛА
Get PDFSynthesis of 2,2′-dihydroxybiphenyl-4,4-dicarboxylic acid by alkaline fusion of 1-nitro- and 1-methoxy substituted 5,5-dioxodibenzothiophene-3,7-dicarboxylic acids has been investigated. It has been shown that along with dibenzothiophene ring opening and formation of biphenyls, a cyclization reaction also occurred. Small amounts of dibenzofuran-3,7-and 4-hydroxycarbazole-2,7-dicarboxylic acids have been found among products of the reaction. New luminescent dyes based on 2,2′-hydroxybiphenyls have been synthesized.Осуществлен синтез 2,2-дигидроксибифенил-4,4-дикарбоновой кислоты щелочным плавлением 1-нитро-, 1-метокси производных 5,5- диоксодибензотиофен-3,7-дикарбоновой кислоты. Показано, что в этих условиях наряду с раскрытием тиофенового цикла протекает реакция циклизации с образованием небольших количеств дибензофуран-3,7- и 4-гидроксикарбазол-2,7-дикарбоновых кислот. Вследствие легкого выделения дибутилового эфира 2,2′-дигидроксибифенил-4,4-дикарбоновой кислоты из реакционной смеси и возможностью использования его в качестве интермедиата для синтеза симметричных полисопряженных органических соединений с центральным бифенильным ядром была проведена дальнейшая модификация гидроксильных и сложноэфирных групп. Полученные конечные4,4′-бис(2-фенил-(Е)-этенил)бифенилы интенсивно люминесцируют в твердом состоянии от 480 нм сине-зеленой до зелено-желтой 530 нм, а в растворах от синей 440 нм до сине-зеленой 480 нм области спектра
ПОВЕРХНОСТНЫЕ СВОЙСТВА АНИОННО-ОРИЕНТИРОВАННЫХ ЦВИТТЕР-ИОННЫХ ПАВ НА ОСНОВЕ АМИНОВ И КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
Get PDFОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА МАКРОМОЛЕКУЛЯРНЫХ КОМПЛЕКСОВ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ С СОПОЛИМЕРОМ АКРИЛАМИДА И АКРИЛАТА НАТРИЯ МЕТОДОМ СПЕКТРОСКОПИИ ЯМР 13С
Get PDFThe structure of macromolecular complexes of microelements (copper, cobalt) with copolymers of acrylamide and sodium acrylate has been shown by 13C NMR spectroscopy to include only the carboxylate functional group of the macromolecule as a ligand. The stoichiometry of the complexes studied could not be determined by 13C NMR spectroscopy due to a high lability of the complexes. In determining the qualitative structure of macromolecular complexes by 13C NMR spectroscopy experimental conditions (primarily the concentration ratio of the functional groups of the copolymer involved in the complexation, and metal ions) must be selected considering a paramagnetism value of the metal ion. It was found that the solution’s pH influences on the interaction of copper ion with a carboxylate group of the copolymer to form a macromolecular complex. Interaction increasesin the transition from the neutral to acidic (pH 5) medium, and complex practically not formed in alkaline medium (pH 9).Методом спектроскопии ЯМР 13C установлено, что в состав макромолекулярных комплексов микроэлементов (меди, кобальта) с сополимерами акриламида и акрилата натрия в качестве лиганда входит только карбоксилатная функциональная группа макромолекулы. Показано, что высокая лабильность исследованных комплексов препятствует установлению их количественного состава методом спектроскопии ЯМР 13C. При определении качественного состава макромолекулярных комплексов методом спектроскопии ЯМР 13 C условия проведения эксперимента (в первую очередь отношение концентраций функциональных групп сополимера, участвующих в комплексообразовании, и ионов металлов) необходимо подбирать с учетом величины парамагнитности иона микроэлемента. Обнаружено, что на взаимодействие ионов меди с карбоксилатной группой сополимера с образованием макромолекулярного комплексавлияет рН раствора. При переходе от нейтральной среды к кислой (рН 5) взаимодействие усиливается, а в щелочной среде (рН 9) комплекс практически не образуется
РАЗРАБОТКА И ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДИКИ СОВМЕСТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ЗЕРНЕ ОЗИМОЙ ПШЕНИЦЫ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
Get PDFMethod for determination of 69 pesticides from different classes (amides, anilinopyrimidines, dinitroanilines, imidazoles, carbamates, carbanilates, morpholines, neonicotinoids, organodithiophosphates, organothiophosphates, pyrethroids, simmtriazines, esters, strobilurins, thiocarbamates, triazoles, etc.) in winter wheat grain by gas chromatography with mass spectrometric detection has been developed and validated by experimental data. The developed extraction method of sample preparation is simple, quick, consumes only cheap and rather common reagents and provides extracts clean enough to obtain reproducible quantitative results without cleaning of injector liner at least for 200 injections. The recovery values of studied pesticides from winter wheat grain were between 76 and 118 % with RSD values below 9 % at 10.0, 20.0 and 200 µg·kg–1 spiking levels. Detection limits were less or equal to 0.01 mg·kg−1 for all the studied pesticides. The obtained limits of quantification were below or equal to the maximum residue levels (MRLs) which are set by Belarus and the European Union for the corresponding pesticides in cereal grains. The linear range used in the calibration curves was from 50 to 3000 µg·L–1 with the values of the determination coefficients R2 more than 0.997. The developed method was successfully used for the analysis of cereal grains for the residues of the pesticides, which were under registration trials held in Belarus in 2015.
СИНТЕЗ НОВЫХ ВЫСОКОЛИПОФИЛЬНЫХ ЭТОКСИЛИРОВАННЫХ ИОННЫХ ЖИДКОСТЕЙ – ПЕРСПЕКТИВНЫХ АКТИВНЫХ КОМПОНЕНТОВ МЕМБРАН ИОНОСЕЛЕКТИВНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ
Get PDFThe convenient method for preparation of ethoxylated highly lipophilic quaternary ammonium salts has been developed, including alkylation of methyl gallate with dodecyl bromide, hydride reduction of ester group, introduction of the polyethoxylated fragment into the side chain, substitution of the terminal hydroxy group by chlorine and quaternization by a tertiary amine. The salts prepared possess the properties of ionic liquids and can be of interest as active components for ion selective electrode membranes.Разработан удобный метод получения этоксилированных высоколипофильных четвертичных аммониевых солей, включающий алкилирование метилгаллата додецилбромидом, гидридное восстановление сложноэфирной группы, введение полиэтоксилированного фрагмента в состав боковой цепи, замещение концевой гидроксильной группы на атом хлора и кватернизацию полученного галогенпроизводного третичным амином. Синтезированные соли обладают свойствами ионных жидкостей и представляют интерес в качестве электроактивных веществ.