Technische Universität Bergakademie Freiberg: Qucosa
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Geträgerte Nickelkatalysatoren auf Basis von (Ni,Mg,Al)-haltigen Hydrotalciten für die Methanisierung von CO2
Get PDFIm Zuge der Stromerzeugung aus regenerativen Quellen gewinnen chemische Energiespeicher, z. B. synthetisches Erdgas (CH4), immer mehr an Bedeutung. Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die Methanisierung von CO2 an geträgerten Nickelkatalysatoren. Als Vorläuferverbindungen wurden (Ni,Mg,Al)-haltige Hydrotalcite eingesetzt, die sich bei 600 °C an Luft zu schlecht kristallinen, homogenen Mischoxiden zersetzen. Diese können mit einer Periclas-artigen Grundstruktur beschrieben werden, deren Metallpositionen statistisch mit Ni2+-, Mg2+- und Al3+-Ionen besetzt sind. Das entwickelte Mikrostrukturmodell liefert viele Deutungsansätze für das Verhalten der Mischoxide unter reduktiven Bedingungen sowie für die Eigenschaften der resultierenden Ni/(Mg,Al)Ox-Katalysatoren. Erstaunlich sind die nahezu identischen Oberflächeneigenschaften und katalytischen Aktivitäten der Katalysatoren mit Nickelgehalten zwischen 5 mol% und 20 mol%. Alle untersuchten Katalysatoren zeigen eine hervorragende Stabilität gegenüber Sinterung und Verkokung und sind langzeitstabil
Genesis and distribution of lithium enriched pore brines at the Salar de Uyuni, Bolivia
Get PDFWith a size of ~10,000 km² the Salar de Uyuni is the largest salt lake in the world. It is located at a height of 3,653 m a.s.l. in the southern part of the Bolivian Altiplano, an endorheic high plateau separating the Eastern and Western cordillera of the Andes. The salt flat is characterized by an alternating sequence of evaporate layers mainly consisting of halite and lacustrine mud layers up to a depth of at least 220 m, whereby the stratification is ascribed to the alternation of dry and humid climatic phases during the Quaternary. With estimated 7 Mio tonnes in brine, the salt lake is considered the world’s largest Li deposit. Knowledge About genesis and distribution of Li is essential for the possible extraction of Li and other valuable elements from the brine in a commercial scale, which is the driving force for the Investigation of hydrochemical properties of the Salar de Uyuni.
Practical work comprised the sampling of brines from drilled wells and along transects, salts from the surface, sampling of streams, rocks and sediments in the catchment, as well as chemical and isotopical analyses. The surface catchment, delineated with ArcGIS, has a size of 63,000 km² and is mainly characterized by volcanic deposits as ignimbrites, and unconsolidated sediments, salt deposits and lacustrine material in widespread flood plains. The pores of the upper salt crust, which shows a varying thickness of 2-11 m, are filled with a saturated NaCl brine rich in Mg, K, Li and B. The distribution of Li along the salt lake is inhomogeneous, with two regions of significantly higher concentrations up to 1.5 g/L in the southern part near the delta of the main inflow Río Grande and in the northern part, compared to an average of 0.3-0.4 g/L in brine.
The age of brines from the upper salt crust was determined to 6,200 - 13,340 years,
corresponding in age to the surrounding evaporates and showing a stable stratification with depth. However, a local mixing of the brine with freshwater feeding from groundwater Aquifers especially near the shore of the salar was observed by the analysis of δ2H and δ18O in the brines. The distribution of stable isotopes also shows the strong influence of evaporation, even smaller tributaries feeding the Río Grande are enriched in heavy isotopes of H and O. Element to bromine ratios in the brine showed that Li, K and Mg are not removed from solution by the formation of precipitates, but are rather released from clay minerals by ion exchange leading
to their enrichment in the pore brine.
Analyzed rocks, mostly of rhyolitic and dacitic type, show moderate lithium concentrations in the range of 4 to 37 mg/kg. Different types of digestion revealed that rock types occurring in the Salar de Uyuni catchment are a substantial supplier of lithium by the intensive physical and chemical weathering due to the specific environmental conditions. Increased Lithium concentrations in rock and sediment samples from the volcano flanks south of the salar indicate, that the southern catchment is the main supplier of lithium to the salt lake. The enrichment of lithium could also be observed by the analysis of superficial salts from the upper
crust. Salt efflorescences are significantly enriched regarding Li, K, Mg and other Ions compared to the surface within the polygons. The enrichment of Li in brine occurs all-Season along shrinkage cracks at polygon borders, where brine rises up, water evaporates and NaCl precipitates, leaving a solution even more concentrated in Li and other solutes as Br, B, K and Mg.
In conclusion, the accumulation of lithium in the brine of the Salar de Uyuni results from the combination of various site-specific circumstances, which are analyzed and discussed in the present thesis.Mit einer Größe von ~10.000 km² ist der Salar de Uyuni der größte Salzsee der Welt. Er befindet sich auf einer Höhe von 3.653 m im Süden des bolivianischen Altiplano, einer abflusslosen Hochebene zwischen der Ost- und Westkordillere der Anden. Der Salzsee besteht bis zu einer Tiefe von mind. 220 m aus einer Wechselfolge evaporitischer Schichten (hauptsächlich halitisch) und lakustrinen Tonschichten, wobei die Schichtung auf den Wechsel von trockenen und feuchten klimatischen Phasen während des Quartärs zurückzuführen ist. Mit einer geschätzten Menge von 7 Mio. t gilt der Salzsee als die gegenwärtig größte Li-Ressource der Welt. Das Wissen über Genese und Verteilung von Li ist grundlegend für eine mögliche Gewinnung von Li und anderen Elementen in kommerziellem Maßstab, worin sich die Motivitation für die Untersuchung hydrochemischer Eigenschaften des Salar de Uyuni begründet.
Praktische Tätigkeiten umfassten die Probenahme von Solen aus eigens gebohrten Brunnen und entlang von Transekten, die Entnahme von Oberflächensalzen, die Beprobung von Zuflüssen, Gesteinen und Sedimenten im Einzugsgebiet, sowie deren chemische und isotopische Analytik. Das oberflächliche, mittels ArcGIS ermittelte Einzugsgebiet, weist eine Größe von 63.000 km² auf und besteht hauptsächlich aus vulkanischen Gesteinen wie Ignimbriten und unverfestigten Ablagerungen, Salzausblühungen und lakustrinen Sedimenten in ausgeprägten Überschwemmungsebenen. Die Poren der obersten, zwischen 2 und 11 m mächtigen Salzschicht, sind mit einer an NaCl gesättigten Salzlösung, die reich an Mg, K, Li und B ist, gefüllt. Die inhomogene Verteilung von Li im Salzsee weist zwei Bereiche signifikant erhöhter Konzentrationen von bis zu 1,5 g/L auf, und zwar im südlichen Einmündungsbereich des Hauptzuflusses Río Grande und im Nordosten etwa 20 km von der Küste entfernt, verglichen mit einem durchschnittlichen Gehalt von 0,3-0,4 g/L in der Sole.
Das Alter der Solen der obersten Salzkruste wurde auf 6.200 – 13.340 Jahre bestimmt, was dem Alter der umgebenden Evaporite entspricht und eine stabile Schichtung aufweist. Allerdings weist die Analytik von δ2H und δ18O auch auf eine lokale Vermischung der Sole mit Frischwasser aus ufernahen Aquiferen hin. Die Verteilung der stabilen Isotope δ²H und δ18O deutet auf einen signifikanten Einfluss der Verdunstung auf die Entwicklung der Porenlösung hin, denn auch kleinere Zuflüsse zum Salar sind angereichert an 2H und 18O. Das Verhältnis verschiedener Elemente zu Brom zeigt, dass Li, K und Mg weniger durch die Ausfällung von Salzen aus der Lösung entfernt, sondern eher durch Ionenaustausch aus Tonmineralen freigesetzt und folglich in der Sole angereichert werden.
Die analysierten Gesteine, hauptsächlich rhyolitischen und dazitischen Typs, weisen moderate Lithiumkonzentrationen von 4 – 37 mg/kg auf. Die Anwendung verschiedener Aufschlüsse zeigte, dass die im Einzugsgebiet des Salar de Uyuni vorkommenden Gesteinstypen aufgrund der intensiven physikalischen und chemischen Verwitterung unter den spezifischen Umweltbedingungen eine wesentliche Quelle des Lithiums im Salzsee sind. Erhöhte Li-Konzentrationen in Gesteinen und Sedimenten der vulkanischen Flanken südlich des Salars deuten auf das südliche Einzugsgebiet als hauptsächlichen Zulieferer für Li hin. Die Anreicherung von Li wurde auch mittels der Untersuchung der Salze der obersten Kruste bestätigt. Im Vergleich zur Oberfläche innerhalb der Polygone sind die Salzausblühungen entlang der Polygonränder signifikant an Li, K, Mg und anderen Ionen angereichert. Die Anreicherung von Li geschieht ganzjährig entlang der Schrumpfungsrisse an Polygonrändern, indem die Sole durch kapillare Kräfte aufsteigt, Wasser verdunstet und NaCl ausfällt. Schließlich bleibt eine an Li und anderen Ionen wie Br, B, K und Mg noch stärker aufkonzentrierte Lösung zurück.
Schlussfolgernd resultiert die Akkumulation von Lithium in der Porenlösung aus der Kombination zahlreicher standortspezifischer Faktoren, welche innerhalb der vorliegenden Arbeit untersucht und bewertet wurden
CO2-Hydrierung zu CH4 an Fe-basierten Katalysatoren
Get PDFIm Rahmen der vorliegenden Promotionsarbeit wurden eisenbasierte Katalysatoren für die CO2-Methanisierung untersucht. Die Katalysatoren weisen unter Synthesegasbedingungen dynamische und komplexe Strukturänderungen auf, wobei unterschiedliche Kohlenstoffspezies maßgeblich die Aktivität beeinflussen. In diesem Zusammenhang wird ein Reaktionsmodell erstellt, das die Relevanz amorpher Oberflächenkohlenstoffstrukturen als aktive Spezies während der CO2-Hydrierung zu CH4 belegt. Deren Bildung wird maßgeblich durch das Reduktionsverhalten und die Oberflächenacidität der Eisenkatalysatoren bestimmt. Zudem kommt es während der Methanisierung zur Entstehung von Eisencarbiden und graphitähnlichen Kohlenstoffablagerungen. Letztere tragen zum mechanischen Aufbrechen der Katalysatorpartikel bei, was zum einen die Aktivität der carbidischen Einheiten erhöht und zum anderen die Langzeitstabilität limitiert. Basierend auf der wissensbasierten Optimierung der Betriebsbedingungen stellt die H2/CO-Aktivierung eine vielversprechende Vorbehandlungsprozedur dar, was schließlich zur maximalen CH4-Ausbeute von 81% führt, die nahe an der Aktivität konventioneller Nickelkatalysatoren liegt. Zudem weisen Eisenkatalysatoren eine signifikant höhere H2S-Resistenz als nickelbasierte Katalysatoren auf
Risikobeurteilung von Bodenverflüssigungsereignissen auf Innenkippen des Lausitzer Braunkohlereviers
Get PDFIm Lausitzer Braunkohlerevier wurden eine Vielzahl von Braunkohletagebauen stillgelegt und rekultiviert. In den locker gelagerten und überwiegend aus sandigem Boden bestehenden Kippen kam es im Zuge des Grundwasseranstieges seit ca. 2006 zu einer erheblichen Anzahl von Bodenverflüssigungsereignissen. Diese stellen eine Gefährdung für Personen dar und führten daher zu Sperrungen der Kippenflächen.
Das Ziel der Arbeit war es, das Risiko für Personenschäden durch Bodenverflüssigungsereignisse auf Innenkippen des Lausitzer Braunkohlereviers zu ermitteln. Die Ergebnisse bilden eine Möglichkeit, Maßnahmen zur Verbesserung der Sicherheit auf der Kippe angepasst zu planen und damit eine bessere gesellschaftliche Akzeptanz zu erreichen.
An Beispielen wird in der Arbeit dargestellt, wie der Grad der Gefährdung von Personen durch unterschiedliche Prozesse ermittelt und dargestellt werden kann. Die einfachen physikalischen bzw. empirischen Zusammenhänge bilden die Grundlage zur Ermittlung des Risikos, das Eintrittswahrscheinlichkeit und Schadensausmaß eines Bodenverflüssigungsereignisses berücksichtigt.
Der Prozess der spontanen Bodenverflüssigung auf Kippen wird beschrieben. Es wird herausgearbeitet, dass die Auswirkungen eines Bodenverflüssigungsereignisses wesentlich von der Gestalt der Geländeoberfläche und der Lage des Grundwasserspiegels relativ zur Geländeoberfläche abhängen. Für die Geländemorphologie wird die Maßgeblichkeitszahl als Kenngröße genutzt, um zusammen mit dem Grundwasserflurabstand eine empirische Abhängigkeit der Auswirkungen eines Bodenverflüssigungsereignisses zu begründen. Mit diesen Ergebnissen wird auf Basis eines digitalen Geländemodells und eines Grundwassermodells eine Gefährdungskarte abgeleitet.
Durch die räumliche Auswertung der Gefährdungskarte und einer angenommenen Zahl von Personen, die auf der geplanten Nutzung der Kippen beruht, wird das kollektive Risiko für Personenschäden berechnet. In die Berechnung geht auch die Eintrittswahrscheinlichkeit von Bodenverflüssigungsereignissen ein, die tagebaubezogen auf Grundlage von Auswertungen von digitalen Geländemodellen im Zeitraum von 2006 bis 2018 ermittelt wurde.
Das ermittelte Risiko durch Bodenverflüssigung wird mit Risiken des Alltags verglichen. Darauf aufbauend wird ein Grenzrisiko vorgeschlagen. Die Ergebnisse werden interpretiert und es wird eine Empfehlung abgegeben, wie mit dem ermittelten Risiko umgegangen werden kann.In the Lusatian lignite mining area, a large number of opencast lignite mines were closed down and recultivated. In the loosely stored tips, which mainly consist of sandy soil, a considerable number of soil liquefaction events have occurred in the course of the groundwater rise since approx. 2006. These represent a hazard to persons and therefore led to the closure of the tipping areas.
The aim of the work was to determine the risk of personal injury caused by soil liquefaction events on inner tips of the Lusatian brown coal mining area. The results provide an opportunity to plan actions to improve safety on the dump and thus achieve better social acceptance.
The paper uses examples to illustrate how the degree of risk to people posed by different processes can be determined and represented. The simple physical and empirical correlations form the basis for determining the risk which takes into account the probability of occurrence and the extent of damage of a soil liquefaction event.
The process of spontaneous soil liquefaction on tips is described. It is worked out that the effects of a soil liquefaction event depend essentially on the shape of the terrain surface and the position of the groundwater level relative to the terrain surface. For the terrain morphology, the significance number is used as a parameter in order to establish an empirical dependence of the effects of a soil liquefaction event together with the groundwater level. With these results, a hazard map is derived on the basis of a digital terrain model and a groundwater model.
By spatial evaluation of the hazard map and an assumed number of persons based on the planned use of the tips, the collective risk of personal injury is calculated. The calculation also includes the probability of soil liquefaction events occurring, which was determined on the basis of evaluations of digital terrain models in the period from 2006 to 2018.
The calculated risk from soil liquefaction is compared with everyday risks. Based on this, a limiting risk is proposed. The results are interpreted and a recommendation is given on how to deal with the identified risk
Constitutive modeling and experimental investigations of phase transitions in silicon under contact loading
Get PDFModeling the interaction of a silicon (Si) surface with a pointed asperity is a crucial step towards the understanding of several phenomena related to machining of this important semiconductor.
If subjected to pressure or contact loading, Si undergoes a series of stress-driven phase transitions accompanied by large volume changes.
We developed a finite deformation constitutive model that captures the semiconductor-to-metal (cd-Si ➙ β-Si) and metal-to-amorphous (β-Si ➙ a-Si) transitions within the framework of thermodynamics with internal variables.
The model was implemented as a user material subroutine for the finite element code Abaqus/Std. in analogy to pressure sensitive, rate independent, non-associated, non-smooth multisurface plasticity. Material parameters were identified from indentation load-displacement curves in (111)-Si using a Berkovich indenter tip.
The constitutive model was verified by successfully predicting the load-displacement curves for different indenters, the residual surface profile, as well as the size and shape of the transformation zone under the indenter tip as compared to TEM results
Influence of Sodium Chloride on the Formation and Dissociation Behavior of CO2 Gas Hydrates
Get PDFWe present an experimental study on the formation and dissociation characteristics of carbon dioxide (CO2) gas hydrates using Raman spectroscopy. The CO2 hydrates were formed from sodium chloride/water solutions with salinities of 0–10 wt %, which were pressurized with liquid CO2 in a stirred vessel at 6 MPa and a subcooling of 9.5 K. The formation of the CO2 hydrate resulted in a hydrate gel where the solid hydrate can be considered as the continuous phase that includes small amounts of a dispersed liquid water-rich phase that has not been converted to hydrate. During the hydrate formation process we quantified the fraction of solid hydrate, xH, and the fraction of the dispersed liquid water-rich phase, xL, from the signature of the hydroxyl (OH)-stretching vibration of the hydrate gel. We found that the fraction of hydrate xH contained in the hydrate gel linearly depends on the salinity of the initial liquid water-rich phase. In addition, the ratio of CO2 and water was analyzed in the liquid water-rich phase before hydrate formation, in the hydrate gel during growth and dissociation, and after its complete dissociation again in the liquid water-rich phase. We observed a supersaturation of CO2 in the water-rich phase after complete dissociation of the hydrate gel and were able to show that the excess CO2 exists as dispersed micro- or nanoscale liquid droplets in the liquid water-rich phase. These residual nano- and microdroplets could be a possible explanation for the so-called memory effect
Modellbasierte Optimierung des Diamantdrahtsägeprozesses für die Fertigung von Siliziumwafern
Get PDFIn der Photovoltaikindustrie wird der Diamantdrahtsägeprozess für die Fertigung kristalliner Siliziumwafer eingesetzt. In dieser Arbeit wird ein dynamisches Modell des Drahtsägeprozesses entwickelt, das die Simulation relevanter Prozessvariablen über die Prozesszeit und über die Ausdehnung des Drahtfeldes zulässt. Den Kern der Modellierung bildet ein parametrisches Abtragmodell, das die Abtragrate in Funktion verschiedener Prozessvariablen beschreibt. Die Parameter dieses Modells werden anhand von Messdaten identifiziert. Basierend auf dem validierten Modell werden Ansätze zur Rezeptoptimierung untersucht mit dem Ziel, die Produktivität zu steigern. Abschliessend wird ein ausgewählter Ansatz aus der Rezeptoptimierung experimentell validiert. Aus der Versuchsreihe geht hervor, dass mit den entwickelten Ansätzen eine wesentliche Reduktion der Prozesszeit möglich ist.:1. Einleitung
1.1. Einordnung der Arbeit
1.2. Beschreibung des Drahtsägeprozesses mit Diamantdraht
1.3. Technisch-wissenschaftliche Zielsetzungen
1.4. Stand der Technik
1.5. Gliederung der Arbeit
2. Modellierung des Drahtsägeprozesses
2.1. Überblick und Notation
2.2. Modell für den Kontakt zwischen Draht und Siliziumbrick
2.3. Parametrisches Abtragmodell
2.4. Drahttransformationsmodelle
2.5. Rezeptmodell
2.6. Überblick über das Gesamtmodell
2.7. Implementierung in der Simulationsumgebung
3. Identifikation der Modellparameter und Modellvalidierung
3.1. Messdaten und Experimente
3.2. Methodik der Parameteridentifikation
3.3. Ergebnisse und Diskussion
4. Ansätze zur Rezeptoptimierung
4.1. Zielsetzungen und Grundlagen
4.2. Analyse der Prozessvariablen im quasistationären Zustand
4.3. Beschreibung verschiedener Methoden zur Erhöhung des Abtrages
4.4. Simulationsbasierter Vergleich verschiedener Rezepte
5. Experimentelle Validierung der Rezeptoptimierung
5.1. Überlegungen zur Planung und Durchführung der Versuche
5.2. Abgleich mit dem Simulationsmodell
5.3. Auswertung und Diskussion der Versuchsergebnisse
6. Zusammenfassung und AusblickIn the photovoltaic industry, the diamond wire sawing process is used for the production of crystalline silicon wafers. In this thesis, a dynamic model of the wire sawing process is presented, which enables the simulation of relevant process variables over the process time and the extension of the wire web. The model comprises a parametric material removal model, which describes the removal rate as a function of different process variables. The parameters of this model are identified using experimental data. Based on the validated model, different approaches to the optimization of the recipe are analyzed with the aim of increasing the productivity of the process. Finally, a selected approach is experimentally validated. The series of experiments reveals that a substantial reduction of the process time is achievable using the developed approaches.:1. Einleitung
1.1. Einordnung der Arbeit
1.2. Beschreibung des Drahtsägeprozesses mit Diamantdraht
1.3. Technisch-wissenschaftliche Zielsetzungen
1.4. Stand der Technik
1.5. Gliederung der Arbeit
2. Modellierung des Drahtsägeprozesses
2.1. Überblick und Notation
2.2. Modell für den Kontakt zwischen Draht und Siliziumbrick
2.3. Parametrisches Abtragmodell
2.4. Drahttransformationsmodelle
2.5. Rezeptmodell
2.6. Überblick über das Gesamtmodell
2.7. Implementierung in der Simulationsumgebung
3. Identifikation der Modellparameter und Modellvalidierung
3.1. Messdaten und Experimente
3.2. Methodik der Parameteridentifikation
3.3. Ergebnisse und Diskussion
4. Ansätze zur Rezeptoptimierung
4.1. Zielsetzungen und Grundlagen
4.2. Analyse der Prozessvariablen im quasistationären Zustand
4.3. Beschreibung verschiedener Methoden zur Erhöhung des Abtrages
4.4. Simulationsbasierter Vergleich verschiedener Rezepte
5. Experimentelle Validierung der Rezeptoptimierung
5.1. Überlegungen zur Planung und Durchführung der Versuche
5.2. Abgleich mit dem Simulationsmodell
5.3. Auswertung und Diskussion der Versuchsergebnisse
6. Zusammenfassung und Ausblic
Damage of bearings caused by electrical discharge currents at large drives derived from latest field research results
Get PDFBearing currents are not all the same. Under certain circumstances and special use cases classic bearing insulations are not sufficient anymore to prevent bearing currents due to the operation of frequency converters. Additional corrective measures have to be implemented to reduce the source of bearing currents the common mode current. The usage of nanocrystalline tape wound
cores shows high effectiveness. As part of a big field study with more than 50 large drive trains in the primary industry, the damaging mechanics of bearing currents are examined under real conditions. Of exceptional high interest is the influence of disturbances which can hardly be simulated in the laboratory. Additional to the shielded motor cable parallel installed functional potential equalization cables applied multiple times have almost no effect in regard to reducing the bearing current. With an optimal installed functional potential equalization system more than 95 percent of the common mode current can flow back through the motor cable shield to the converter. The disturbance impact in the field can influence the voltage over the bearing that breakthroughs are favored but also reduced
4th PhD conference: Sustainability? - Your research - our world ; Abstracts
Get PDFThese are the abstracts of the oral and poster presentations of the 4th PhD conference held on 06. June 2019 in Freiberg
Induktives Ladesystem für den Einsatz in autonomen Verleihstationen
Get PDFDer vorliegende Beitrag beschreibt das Konzept eines induktiven Ladesystems für autonome Verleihstationen. Unter Beachtung der Betriebsanforderungen wird im ersten Teil eine zweckmäßige Spezifikation des Ladesystems erarbeitet. Der zweite Teil beschreibt die Modellierung des Resonanzübertragers, welcher technisch als Prototyp realisiert wurde. Dazu erfolgt die analytische Berechnung der Parameter und Vergleich mit den experimentell bestimmten Parametern am Prototypen.This article describes the concept of an inductive charging system for autonomous sharing stations. In accordance with the operational requirements, a suitable specification of the charging system is developed in the first part of this paper. The second part describes the modelling of the resonant transmitter, which was technically realized as a prototype. For this purpose, the analytical
calculation of the parameters and their comparison with the experimentally determined parameters on the presented prototype are carried out