Technische Universität Bergakademie Freiberg: Qucosa
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Identification and characterization of gallium-binding peptides
Get PDFThe present work demonstrates how a peptide-based material can be obtained for the biosorptive recovery of metals from contaminated industrial wastewater. Starting with Phage surface display for the initial identification and optimization of gallium-binding peptides, all the following application-focussed experiments are based on chemically synthesized peptides.
Two chromatography-based biopanning methods for the identification of gallium-binding peptides from a commercial phage display library were developed. Five gallium-binding peptide sequences were identified and evaluated to show good gallium-binding properties.
Furthermore, the biosorption of free gallium and arsenic by gallium-binding bacteriophage clones was investigated. A large influence of the pH-value on the respective interactions was demonstrated.
Mutagenesis experiments were also carried out for a bacteriophage clone expressed peptide, in which a cysteine pair systematically replaced amino acids. Biosorption experiments with the resulting seven different bacteriophage mutants suggested a relationship between the rigidity of the peptide structure and the gallium-binding properties.
In isothermal titration experiments, the thermodynamics of the interaction between gallium and the peptides as chemically synthesized derivatives were characterized, independent of the bacteriophage. The peptides differed strongly in their interaction with gallium, and in some cases, the complex formation with gallium depended strongly on the surrounding buffer conditions.
The peptide with the amino acid sequence NYLPHQSSSPSR has particularly promising gallium-binding properties. Computer modeling suggests the probable structure of the peptide in aqueous solution and postulates a possible binding site for gallium.
The side-selective and covalent immobilization of the peptides on a polystyrene matrix led to the creation of a biocomposite for the biosorptive recovery of gallium. The sorption performance and desorbability of the peptide-based biosorption materials were determined in studies with model solutions and real waters from the semiconductor industry.
:EIDESSTATTLICHE VERSICHERUNG II
SUMMARY 7
CHAPTER I. 8
Utility of biotechnological approaches in resource technology 9
Phage Surface Display for the recovery of inorganic binding peptides 14
Gallium – Example of a high-tech metal 22
Aims and context of the present work 22
CHAPTER II. 25
Author contributions 25
Abstract 25
Introduction 26
Materials and Methods 28
2.1 Phage Display Library system 28
2.2 Biopanning experiments 29
2.3 Single clone identification 31
2.4 Single clone binding studies 31
Results 32
3.1 Immobilization of gallium ions 32
3.2 Biopanning experiments 33
3.3 Single clone binding studies 38
Discussion 39
4.1 Gallium ions as biopanning target 39
4.2 Phage clone selection 40
Conclusion 44
Acknowledgements 45
CHAPTER III. 46
Author contributions 46
Abstract 47
Introduction 47
Materials and Methods 49
2.1 Handling of phage display library clones 49
2.2 Site-directed mutagenesis experiments 50
2.3 Biosorption experiments 51
Results and Discussion 52
3.1 Experimental context 52
3.2 Original phage clone characterization 53
3.3 Site-directed mutagenesis experiments 56
3.4 Mutant phage clone characterization 57
Conclusions 59
Acknowledgements 60
CHAPTER IV. 61
Author contributions 61
Textual and graphical abstract 62
Introduction 63
Methods 65
2.1 Peptides 65
2.2 Isothermal titration microcalorimetry (ITC) 65
2.3 Preparation of peptide conjugates 65
2.4 Biosorption studies 66
2.5 Model calculation of peptide C3.8 67
Results and Discussion 68
3.1 Interaction studies of free peptides in solution 68
3.2 Biosorption studies with peptide polystyrene conjugates 71
3.2.1 Covalent and site-selective immobilization of peptides 71
3.2.2 Interaction of peptide conjugates with gallium 72
3.2.3 Interaction of peptide conjugates with arsenic 73
3.2.4 Continuous experiments 73
3.3 Model calculation for peptide C3.15 75
Counclusion 76
Acknowledgment 77
CHAPTER V. 78
Obtained insights for the selection of metal-binding peptides in biopanning experiments 79
Conclusions for the development of peptide-based materials for the biosorptive recovery of metal ions from aqueous solutions 81
REFERENCES 85
APPENDIX 94
SUPPORTING INFORMATION FOR CHAPTER IV 94
LIST OF FIGURES 99
LIST OF TABLES 100
LIST OF ABBREVIATIONS 101
LIST OF CHEMICALS 104
ACKNOWLEDGEMENTS 106
CURRICULUM VITAE 109
LIST OF PUBLICATIONS 11
Modellierung von Kurzschlussläufer-Asynchronmaschinen mit Kupferkäfig und axial segmentierten Endringen für Hochdrehzahl-Anwendungen
Get PDFIn diesem Beitrag werden Berechnungsmodelle für Kurzschlussläufer-Asynchronmaschinen mit gestabtem Kupferkäfig und axial segmentierten Endringen vorgestellt. Die Auslegung des Käfigläufers erfolgt auf Basis eines analytischen Berechnungsansatzes, der die Anbindung zwischen Rotorstäben und Kurzschlussringen gemäß dem eingesetzten Laserschweißverfahren berücksichtigt. Als Vergleichsbasis für die Untersuchungen dienen Rotoren mit Aluminium- und Kupferkäfig, die mittels Druckgussverfahren hergestellt wurden. Anhand der Trennung der Verluste und der aus Leerlauf-, Belastungs- und Kurzschlussmessung ermittelten Ersatzschaltbildparameter werden die Einflüsse des Fertigungsverfahrens und Käfigmaterials auf Wirkungsgrad und Betriebsverhalten diskutiert. Darüber hinaus werden Aspekte zur mechanischen Drehzahlfestigkeit für Anwendungen in der Elektromobilität betrachtet. Mit dem Ziel der Erhöhung der Genauigkeit des Auslegungsprozesses werden numerische Berechnungsansätze zur möglichst exakten Berücksichtigung der Schweißverbindung im Kurzschlussring vorgestellt.In this paper, calculation models for squirrel cage induction machines with a copper bar cage and axially segmented end rings are presented. For designing the squirrel cage winding, an analytical calculation approach has been developed, which takes into account the joining between rotor bars and end rings according to the laser welding process. As a basis of comparison rotors with aluminum and copper cage are considered, which have been manufactured by means of die casting process. Based on the separation of losses and the equivalent circuit parameters derived from no-load, load and short-circuit measurements, the effect of the manufacturing process and the cage material on the efficiency and the operating behavior are discussed. Furthermore, aspects of mechanical high-speed performance are presented for applications in electric mobility. Aiming on an increased accuracy of the design process, numerical calculation approaches taking into account the welding joint in the short-circuit ring are presented
Ein Beitrag zur thermischen Überwachung von Asynchronmaschinen
Get PDFIn dieser Arbeit wird ein Motorschutzsystem vorgestellt, das die Temperaturen in Asynchronmotoren während des Betriebes zuverlässig und sensorarm berechnet und dabei leicht auf andere Motoren übertragbar ist. Neben dem Schutz vor unzulässiger Erwärmung können die auftretenden Wicklungsverluste für eine wirkungsgradoptimale Ansteuerung genauer ermittelt werden.
Basis ist ein thermisches 9-Körper-Modell, das die Temperaturverläufe wesentlicher Maschinenteile abbilden kann. Der vorgeschlagene Identifikationsalgorithmus sorgt für eine hohe Übereinstimmung der Temperaturverläufe. Fehler im thermischen Modell oder der Verlustleistungsberechnung können durch die Rückführung eines einzelnen Temperatursensors und eines verbesserten Schätzers der Läuferwicklungstemperatur korrigiert werden. Das Überschreiten definierter Temperaturgrenzen kann mit der vorgeschlagenen Abschaltzeitprognose auch im Fehlerfall frühzeitig erkannt werden
Bruchlochwicklungen mit einem Wickelschritt von zwei Nuten
Get PDFDer Beitrag stellt Zweischicht-Bruchlochwicklungen mit einem Wickelschritt von zwei Nuten als einen m¨oglichen Kompromiss vor, welcher weniger ohmsche Verluste als bei klassischen verteilten Wicklungen und weniger Ummagnetisierungsverluste als bei Zahnspulenwicklungen ermöglicht. Er diskutiert Entwurf und Eigenschaften solcher Wicklungen f¨ur drei- und sechssträngige Synchronmaschinen anhand ausgewählter Beispiele.This paper presents two layer fractional slot windings with a winding step of two slots as a possible compromise which enables less ohmic loss than classic distributed windings would have and less hysteresis and eddy loss than fractional slot concentrated windings would have. It discusses properties and design of such windings for three- and six-phase synchronous machines based on selected examples
Memory Motoren mit eingespritzten kunststoffgebundenen Permanentmagneten
Get PDFIn diesem Beitrag wird der Einfluss der Formfreiheit von gespritzten kunststoffgebundenen Permanentmagneten (PM) auf die Parameter eines Memory Motors, einer neuartigen Motortopologie, die es ermöglicht den PM-Fluss mit kurzen Stromimpulsen zu regeln. Mithilfe numerischer FEM-Simulationen einer in der Literatur vorgeschlagenen Memory Motor Topologie wurde demonstriert, dass der Einsatz der Magnete mit komplexer Form eine Verringerung der Drehmomentwelligkeit ermöglicht
Stochastische Modellierung des Rissaufweitungsverhaltens von faserverstärkten Materialien
Get PDFIn der vorliegenden Arbeit wird das bruchmechanische Verhalten von Materialien untersucht, welche mit einer Faserverstärkung ausgestattet sind. Dies geschieht unter Zuhilfenahme unterschiedlicher Ergebnisse und Methoden aus der stochastischen Geometrie. Ein zentrales Ergebnis dieser Arbeit ist die Entwicklung eines Modells einer stochastischen kohäsiven Zone, welche bruchmechanische Vorgänge nahe der Rissspitze faserverstärkter Materialien beschreibt. Hierbei können Eigenschaften der zufälligen Natur der Faserverstärkung wie z.B. die Verteilung der Faserlänge und -orientierung aber auch der Natur der zufälligen Lage der Fasern zueinander verwendet werden. Mit Hilfe dieser und weiterer Charakteristiken des faserverstärkten Materials kann sowie der mittlere mechanische Widerstand gegen Rissöffnung als auch die Varianz desselben berechnet werden. Damit bildet diese Arbeit eine wesentliche Erweiterung und Verallgemeinerung ähnlicher Ergebnisse aus der Vergangenheit, welche mit diesem Thema beschäftigten. Darin wird lediglich der mittlere mechanische Widerstand unter Annahme konstanter Faserlänge und isortroper Faserorientierung thematisiert. In der vorliegenden Arbeit wird gezeigt, dass für Materialien mit gestreuter Faserlänge diese Annahme zu erheblichen Modellierungsfehlern führen kann.
Darüber hinaus wird ein numerisches Verfahren vorgeschlagen um die erarbeiteten mathematischen Gleichungen effizient auszuwerten. Mit Hilfe der damit verbundenen Berechnungen und praktischen Messungen an faserverstärkten Materialien konnten die Ergebnisse des stochastischen Modells validiert werden.:1. Einleitung
2. Grundlagen und Begriffe
3. Stochastische Darstellung von Fasersystemen
4. Modellierung des mittleren Spannungs-Separations-Verhaltens
5. Die Varianz des Separationswiderstands
6. Monte-Carlo-Simulation der Modus-I-Separation mit Fasern
7. Experimentelle Validierung und Anwendung des stocahstischen Modells
8. Zusammenfassung und Ausblic
Untersuchung von Eisenoxiden zur alternierenden Schwefelwasserstoff- und Sauerstoffentfernung aus Biogas
Get PDFGegenstand dieser Arbeit ist die wissensbasierte Untersuchung verschiedener Eisenoxid/-hydroxid-Modifikationen für die alternierende Entfernung von Schwefelwasserstoff und Sauerstoff aus regenerativ erzeugten Gasen. Dafür wurden 37 Eisenoxide/-hydroxide systematisch auf ihre H2S- und O2-Adsorption hin untersucht und in Kombination mit deren physikalisch-chemischen Eigenschaften Struktur-Aktivitäts-Korrelationen abgeleitet. Die Aufklärung der ablaufenden Reaktionsmechanismen erfolgte mit spektroskopischen Analysenmethoden (DRIFTS Raman). Relevante Betriebsparameter wurden an einem α-FeOOH systematisch im Labormaßstab ermittelt. Daneben steht die Übertragbarkeit der Laborergebnisse in die technische Anwendung im größeren Maßstab (Upscaling) und mit Realgas im Fokus. Zudem wurde eine Wirtschaftlichkeitsbetrachtung inklusive eines Vergleiches mit Konkurrenzverfahren durchgeführt
Adsorption und Desorption von Ammoniak an Fe/BEA-SCR-Katalysatoren in Gegenwart von Wasser
Get PDFIn dieser Arbeit wurden ein Fe/HBEA-SCR-Katalysator physikalisch-chemisch charakterisiert und die Kinetik der Adsorption und Desorption von NH3 und H2O untersucht. Der Katalysator wurde mittels N2-Physisorption, 57Fe-Moessbauer- und DRUV-vis-Spektroskopie analysiert. Zusätzlich wurde eine systematische Charakterisierung der sauren/basischen Zentren unter Verwendung des HBEA-Mutterzeoliths mit drei verschiedenen Si/Al-Verhältnissen durchgeführt, die 27Al-MAS-NMR-, 1H-MAS-NMR-Spektroskopie und FTIR-Spektroskopie mit Pyridin als Sondenmolekül beinhalteten. Die mechanistische Untersuchung der NH3- und H2O-Sorption wurde mittels in-situ-DRIFT-Spektroskopie durchgeführt, während die Kinetik mittels temperaturprogrammierter Desorption einschließlich verschiedener Adsorptionstemperaturen untersucht wurde. Es zeigte sich, dass NH3 und H2O hauptsächlich an schwach sauren terminalen SiOH-Gruppen adsorbieren, was zu schwachen Adsorbaten führt, während der Protonentransfer an verbrückten OH-Gruppen die gebildeten Adsorbate thermisch stabilisiert. Das an Lewis-Zentren koordinierte Ammoniak zeigte die höchste thermische Stabilität auf den HBEA-Zeolithen, wohingegen H2O an diesen Zentren dissoziiert. Auf der Grundlage dieser mechanistischen Erkenntnisse wurde ein kinetisches Mean-Field-Modell entwickelt, das zwei verschiedene Arten von Adsorbaten impliziert. Diese spiegeln die Tief- und Hochtemperatur-Desorption von NH3 und H2O wider. Die kinetischen Parameter wurden der Literatur entnommen und mit numerischen Anpassungsrechnungen ermittelt, während prä-exponentielle Faktoren der H2O-Adsorption aus der kinetischen Gastheorie abgeleitet wurden. Zur Validierung der NH3-Sorptionskinetik wurden die NH3-Adsorption, das anschließende Spülen mit N2 und die abschließenden TPD-Phase unter Berücksichtigung der unterschiedlichen Adsorptionstemperaturen simuliert, wobei die H2O-Sorptionskinetik die gemessenen TPD-Profile bei verschiedenen Temperaturen zufriedenstellend reproduzieren kann. Die beiden kinetischen Modelle wurden über die Geschwindigkeitsansätze der Adsorption an den schwach-sauren OH-Gruppen gekoppelt, um die H2O-Verdrängungsadsorption von NH3 zu simulieren. Das erhaltene Modell kann die beobachtbaren experimentellen Trends wiedergeben. Zusätzlich wurde die thermodynamische Konsistenz der kinetischen Modelle zur NH3- und H2O-Sorption mittels DSC-Messungen, dem Van't-Hoff-Ansatz und Literaturdaten bezüglich gemessener Adsorptionswärmen nachgewiesen.:1. Einleitung und Motivation 1
2. Zielstellung 5
3. Grundlagen 7
3.1 Heterogene Katalyse 7
3.1.1 Sorptionsvorgänge an Feststoffoberflächen 8
3.1.2 Oberflächenreaktionen 10
3.2 Modellierung von Oberflächenreaktionen 12
3.2.1 Kinetik heterogen katalysierter Reaktionen 12
3.2.2 Stoffbilanzen 14
3.2.3 Numerische Lösungsverfahren 17
3.3 Entstehung von Stickstoffoxiden im Motor 21
3.4 NOx-Reduktionstechnologien in Dieselfahrzeugen 23
3.5 NH3-SCR-Verfahren in Dieselfahrzeugen 25
3.6 SCR-Katalysatoren und Mechanismen 27
3.7 Aufbau und Eigenschaften von Zeolithen 29
3.8 Sondenmoleküle zur Charakterisierung der Oberflächenazidität von oxidischen Feststoffen 33
3.8.1 Ammoniak 33
3.8.2 Pyridin 34
3.8.3 Wasser 35
4. Experimenteller Aufbau 36
4.1 Verwendete Zeolithe und Imprägnierung 36
4.2 Physikalisch-chemische Charakterisierung der Zeolith-Katalysatoren 37
4.2.1 N2-Physisorption 37
4.2.2 DRUV/Vis-Spektroskopie 38
4.2.3 57Fe-Mößbauer-Spektroskopie 39
4.2.4 NMR-Spektroskopie 40
4.2.5 Rasterelektronenmikroskopie 41
4.2.6 Röntgendiffraktometrie 42
4.3 Infrarotspektroskopie zur Analyse der Gaszusammensetzung und Oberflächengruppen 43
4.3.1 Nichtdispersive Infrarotspektroskopie 43
4.3.2 Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie 44
4.4 Untersuchungen zur SCR-Aktivität des Fe/HBEA-Katalysators 45
4.5 Temperaturprogrammierte Desorption 46
4.6 Charakterisierung der Oberflächenaziditäten 48
4.6.1 In situ DRIFT-Spektroskopie ohne Vorbehandlung 48
4.6.2 In situ DRIFT-Spektroskopie mit NH3 und H2O-Vorbehandlung 48
4.6.3 Transmissions-IR-Spektroskopie mit Pyridin-Vorbehandlung 49
4.7 Dynamische Differenzkalorimetrie 50
5. Experimentelle Ergebnisse 51
5.1 Physikalisch-chemische Eigenschaften der untersuchten Zeolithmaterialen 51
5.2 Ergebnisse der SCR-Messung am Katalysator Fe/HBEA 57
5.3 Ergebnisse der TPD-Untersuchungen an den Zeolithmaterialen 58
5.3.1 NH3-TPD-Versuche 58
5.3.2 H2O-TPD-Versuche 65
5.3.3 TPD-Versuche nach Co-Adsorption von NH3 und H2O 70
5.4 DRIFT-spektroskopische Untersuchungen 73
5.4.1 Ergebnisse der in-situ-DRIFTS-Experimente 73
5.4.2 NH3-DRIFTS-Experimente 74
5.4.3 H2O-DRIFTS-Versuche 90
5.4.4 DRIFTS-Versuche mit Ko-Adsorption von Wasser und Ammoniak 95
5.4.5 Ergebnisse der IR-Versuche mit Pyridin als Sondenmolekül 101
5.5 Messung der NH3-Adsorptionsenthalpie am Fe/HBEA-Katalysator und HBEA-12,5-Zeolith 104
6. Diskussion der experimentellen Ergebnisse 106
6.1 Physikalisch-chemische Eigenschaften der Zeolithe und SCR-Aktivität des Katalysators Fe/HBEA 106
6.2 Oberflächenazidität der HBEA-Zeolithe 110
6.2.1 Aluminiumkoordination der untersuchten Zeolithe 110
6.2.2 Art und Wirkung der vorhandenen Oberflächen-OH-Gruppen 112
6.3 Ammoniakadsorption und -desorption an den Zeolithoberflächen 119
6.4 Einfluss der Eisenbeladung auf die Adsorption und Desorption von NH3 bei HBEA-12,5 129
6.5 Wasseradsorption und -desorption an Fe/HBEA 133
6.6 Einfluss von Wasser auf die Adsorption von Ammoniak 143
7. Modellierung 148
7.1 Kinetik der Ammoniakadsorption und -desorption 148
7.2 Kinetik der Wasseradsorption und -desorption 156
7.3 Modellierung der Konkurrenzadsorption von H2O und NH3 162
8. Diskussion der Ergebnisse der Modellierung 166
8.1 Kinetisches Modell zur Beschreibung der NH3-Sorption 166
8.2 Kinetisches Modell zur Beschreibung der H2O-Sorption 175
8.3 Modell zur Ko-Adsorption von H2O und NH3 178
8.4 Thermodynamische Konsistenz der Sorptionsmodelle 183
9. Zusammenfassung und Ausblick 192
Anhang 198
A. Charakterisierung des Verweilzeitverhaltens der TPD-Anlage 198
B. Fehlerbetrachtung zur Gasanalytik 202
Abbildungen 204
Symbolverzeichnis 224
Abbildungsverzeichnis 226
Tabellenverzeichnis 233
Literaturverzeichnis 23
Eine vergleichende Betrachtung ausgewählter energieoptimaler Regelungsstrategien von Asynchronmaschinen
Get PDFDer vorliegende Beitrag soll einen bewertenden Überblick über ausgewählte energieoptimale Regelungsstrategien für Asynchronmaschinen (ASM) geben . Diese werden zunächst in einer
Simulationsumgebung implementiert und parametrisiert. Es erfolgt die Untersuchung beim Abfahren eines Fahrzyklus, sowie an einzelnen Lastpunkten. Die Resultate werden anhand ihrer
Robustheit, der Praktikabilität des Regelverfahrens und nicht zuletzt am Energiesparpotential bewertet. Im ersten Teil wird die Struktur sowie Modellierung der zum Test der Regelungsalgorithmen
verwendeten Komponenten vorgestellt. Auch werden die Regelungsstrategien an sich in Struktur und Funktion näher beleuchtet. Die Parametrisierung der entsprechenden Modelle erfolgt aus realen Prüfstandsdaten. Im zweiten Teil wird näher auf die zur späteren Bewertung verwendeten Verlustleistungsberechnung eingegangen. Der dritte Teil beschäftigt sich mit der Darstellung des zur Simulation verwendeten Lastzyklus. Zuletzt werden die Ergebnisse der Simulation vorgestellt und bewertet.The present article is intended to provide an evaluative overview of four selected energy-optimized control strategies for asynchronous machines (ASM). These are first implemented and parameterized in a simulation environment. The investigation is carried out when running a driving cycle and at individual load points. The results are assessed on the basis of their robustness,
practicability and, last but not least, their energy saving potential. In the first part, the structure and modeling of the components used to test the control algorithms is presented. The control
strategies themselves are also examined in more detail in terms of structure and function. The corresponding models are parameterized from real test bench data. The second part deals in more
detail with the power loss calculation used for the subsequent evaluation. The third deals with the representation of the load cycle used for the simulation. Finally, the results of the simulation are presented and evaluated
Charakterisierung des selektiven Extraktionsverhaltens von Titan
Get PDFDie Frage der Weiterverarbeitung von industriell anfallenden wertmetallhaltigen Reststoffen gewinnt einen immer höheren Stellenwert. Die Untersuchungen dieser Arbeit befassen sich mit einem titanhaltigen Rückstand der Pigmentindustrie. Zur Aufbereitung wurde ein hydrometallurgischer Prozess zur Entfernung von Störelementen und zur gleichzeitigen Anreicherung von Titan entwickelt. Eine gezielte Abtrennung von Titan bezüglich der Elemente Eisen und Vanadium kann mittels Solventextraktion durch das Extraktionsmittel DEHPA (Di-(2-ethylhexyl)phosphorsäure) erfolgen. Durch Extraktionsversuche zeigt sich, dass Titan bevorzugt extrahiert werden kann und es wird der ideale Arbeitspunkt für die Extraktion von Titan erarbeitet. Dabei zeigt sich, dass acht DEHPA-Moleküle für eine vollständige Extraktion von Titan nötig sind. Weiterhin wurden spektroskopische Messungen mittels GALDI-MS und NMR-Spektroskopie bezüglich des Vorliegens von Titan mit DEHPA durchgeführt. In der organischen Phase kommt es hauptsächlich zum Vorliegen von [Ti]4+ und [Ti2O2]4+. Weiterhin kommt es zu einer gleichartigen Anordnung von acht DEHPA-Molekülen. Die Arbeit liefert nicht nur einen Mehrwert für das Verständnis der Komplexierung von Titan durch DEHPA, sondern stellt aufgrund der gewählten Parameter einen direkten Bezug zum entwickelten Aufbereitungsprozess dar