Technische Universität Bergakademie Freiberg: Qucosa
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Beeinflussung der Umströmung eines aerodynamischen Profils mithilfe passiver, elastischer Rückstromklappen
Get PDFIm Rahmen dieser Arbeit wurde der Einfluss von passiven und elastischen Rückstromklappen, die auch als Flaps bezeichnet werden, auf einen Tragflügel mit NACA0020 Profil untersucht. Mithilfe einer Kraftwaage erfolgte zunächst die Erfassung der Auswirkungen auf das aerodynamische Verhalten des Tragflügels vor und nach der Strömungsablösung. Für ein detailliertes Verständnis wurde zusätzlich die Umströmung mit der Rauchdrahttechnik visualisiert und die Flapkinematik mit der Stereo Vision Technik aufgenommen. Es konnte festgestellt werden, dass die Vorderkantenflaps mit der geringsten Biegesteifigkeit die Gleitzahl des Tragflügels vor allem in abgelöster Strömung erhöhen. Die festgestellte Auftriebssteigerung resultiert aus der langsamen Aufstellbewegung und beschleunigten Anlegebewegung der Flaps, die eine einhergehende Reduzierung der turbulenten Ablösung verursachen. Die Ergebnisse der Arbeit liefern zahlreiche Erkenntnisse, die eine Übertragung des festgestellten Effekts auf andere technische Anwendungen erleichtern.:Abbildungsverzeichnis....................................................................... VII
Tabellenverzeichnis............................................................................ XII
Symbol- & Abkürzungsverzeichnis..................................................XVI
1 Einleitung......................................................................................... 1
2 Stand der Forschung........................................................................ 4
2.1 Wesentliche Aspekte von Profilumströmungen ................................. 4
2.2 Zusammenfassung essenzieller Aspekte von Tragflügeln mit Flaps ......7
3 Numerische Untersuchung der Profilumströmung....................... 13
3.1 Numerische Modell ......................................................................13
3.1.1 Grundgleichungen und Turbulenzmodell ..............................13
3.1.2 Randbedingungen und Diskretisierungsschema .....................16
3.2 Ergebnisse für das NACA0018 Profil .............................................18
3.3 Ergebnisse für das NACA0020 Profil .............................................19
3.4 Schlussfolgerung aus den Simulationen ..........................................22
4 Kraftmessungen an einem NACA0020 Tragflügel ....................... 23
4.1 Versuchsvorbereitung ...................................................................23
4.1.1 Windkanal ........................................................................23
4.1.2 Tragflügel und Funktionsweise der Kraftwaage .....................25
4.2 Messunsicherheit und Validierung .................................................27
4.3 Position der Flaps auf dem Tragflügel............................................ 31
4.3.1 Flapgeometrie und Flappositionen....................................... 31
4.3.2 Polardiagramme für variierende Flapposition........................34
4.4 Faserverstärkte Silikonflaps...........................................................36
4.4.1 Verwendeten Materialien ....................................................36
4.4.2 Polardiagramm für faserverstärkte Silikonflaps .....................38
4.5 Flapgeometrie .............................................................................40
4.5.1 Untersuchte Flapformen .....................................................40
4.5.2 Polardiagramm der untersuchten Flapformen ....................... 41
4.6 Wirkung der Flaps bei instationären Anströmung...........................43
4.6.1 Versuchsdurchführung ........................................................43
4.6.2 Ergebnisse der instationären Untersuchung...........................45
4.7 Schlussfolgerung der Auftriebs- und Widerstandsuntersuchungen .....47
5 Strömungsvisualisierung mithilfe der Rauchdrahttechnik........... 49
5.1 Experimenteller Aufbau ...............................................................49
5.2 Vorgehensweise bei der Auswertung...............................................50
5.3 Ergebnisse der Visualisierung........................................................ 51
6 Flapkantenkinematik..................................................................... 58
6.1 Versuchsaufbau und Versuchsdurchführung ....................................58
6.2 Bildauswertung ........................................................................... 61
6.3 Ergebnisse ..................................................................................62
6.3.1 VK Konfiguration - ohne Faserverstärkung...........................62
6.3.2 Bewegungsausführung des Vorderkantenflaps der VK-HK Konfiguration - ohne Faserverstärkung.......................................69
6.3.3 Bewegungsausführung des Vorderkantenflaps der VK-HK Konfiguration - mit Faserverstärkung ........................................75
6.3.4 Auswertung und Interpretation ...........................................82
7 Zusammenfassung.......................................................................... 87
8 Ausblick.......................................................................................... 89
Anhang ................................................................................................ 97
A Anhang 1....................................................................................97
B Anhang 2....................................................................................98
C Anhang 3....................................................................................99In the following study the effects of elastic and passive flaps were investigated on an airfoil with a NACA0020 profile. At first the aerodynamic performance of different
configurations was measured with a force balance. In order to detect its effects before and after stall the angle of attack was varied during the experiments. For
the configurations with increased aerodynamic performance additional experiments were carried out. The smoke wire visualization and stereo vision technique allowed a detailled insight in the flow around the NACA0020 profile and the flap movement. The results show that elastic flaps at the leading and trailing edge of the airfoil improve notably the airfoil performance in deep stall. Furthermore, the highest increase of the lift-to-drag ratio was achieved for the configuration with lowest bending stiffness. It was observed that the highest reduction of the turbulent separation region is caused by the flap movement. The increase of lift-to-drag ratio results from a slow upward and a fast downward motion of the elastic flap. The study delivers helpful information for transfer of the observed effect to other technical applications.:Abbildungsverzeichnis....................................................................... VII
Tabellenverzeichnis............................................................................ XII
Symbol- & Abkürzungsverzeichnis..................................................XVI
1 Einleitung......................................................................................... 1
2 Stand der Forschung........................................................................ 4
2.1 Wesentliche Aspekte von Profilumströmungen ................................. 4
2.2 Zusammenfassung essenzieller Aspekte von Tragflügeln mit Flaps ......7
3 Numerische Untersuchung der Profilumströmung....................... 13
3.1 Numerische Modell ......................................................................13
3.1.1 Grundgleichungen und Turbulenzmodell ..............................13
3.1.2 Randbedingungen und Diskretisierungsschema .....................16
3.2 Ergebnisse für das NACA0018 Profil .............................................18
3.3 Ergebnisse für das NACA0020 Profil .............................................19
3.4 Schlussfolgerung aus den Simulationen ..........................................22
4 Kraftmessungen an einem NACA0020 Tragflügel ....................... 23
4.1 Versuchsvorbereitung ...................................................................23
4.1.1 Windkanal ........................................................................23
4.1.2 Tragflügel und Funktionsweise der Kraftwaage .....................25
4.2 Messunsicherheit und Validierung .................................................27
4.3 Position der Flaps auf dem Tragflügel............................................ 31
4.3.1 Flapgeometrie und Flappositionen....................................... 31
4.3.2 Polardiagramme für variierende Flapposition........................34
4.4 Faserverstärkte Silikonflaps...........................................................36
4.4.1 Verwendeten Materialien ....................................................36
4.4.2 Polardiagramm für faserverstärkte Silikonflaps .....................38
4.5 Flapgeometrie .............................................................................40
4.5.1 Untersuchte Flapformen .....................................................40
4.5.2 Polardiagramm der untersuchten Flapformen ....................... 41
4.6 Wirkung der Flaps bei instationären Anströmung...........................43
4.6.1 Versuchsdurchführung ........................................................43
4.6.2 Ergebnisse der instationären Untersuchung...........................45
4.7 Schlussfolgerung der Auftriebs- und Widerstandsuntersuchungen .....47
5 Strömungsvisualisierung mithilfe der Rauchdrahttechnik........... 49
5.1 Experimenteller Aufbau ...............................................................49
5.2 Vorgehensweise bei der Auswertung...............................................50
5.3 Ergebnisse der Visualisierung........................................................ 51
6 Flapkantenkinematik..................................................................... 58
6.1 Versuchsaufbau und Versuchsdurchführung ....................................58
6.2 Bildauswertung ........................................................................... 61
6.3 Ergebnisse ..................................................................................62
6.3.1 VK Konfiguration - ohne Faserverstärkung...........................62
6.3.2 Bewegungsausführung des Vorderkantenflaps der VK-HK Konfiguration - ohne Faserverstärkung.......................................69
6.3.3 Bewegungsausführung des Vorderkantenflaps der VK-HK Konfiguration - mit Faserverstärkung ........................................75
6.3.4 Auswertung und Interpretation ...........................................82
7 Zusammenfassung.......................................................................... 87
8 Ausblick.......................................................................................... 89
Anhang ................................................................................................ 97
A Anhang 1....................................................................................97
B Anhang 2....................................................................................98
C Anhang 3....................................................................................9
Experimental and numerical investigation of the tribological properties of water-hydraulic seals
Get PDFThe friction process occurs in most structures, especially in contact between two faces with relative motion. The process of friction and abrasion affects the productivity and performance of equipment.
In this study, the simulations and experimentations are formed to understand the friction and wear properties of hydraulic rubber seals. The tribometer test rig is developed to investigate rubber samples' friction and abrasion properties with different contact conditions. An observation structure to measure the contact area of the rubber sample also was constructed.
The experiments are performed with different contact conditions (dry contact, wet contact, mud contact), different geometry of sample (half-cylinder, half-sphere), quite different contact directions (sliding direction axial and sliding direction lateral), fillet radius, contact angle or rubber material with different sliding velocities and normal forces.
In addition, the contact process of rubber seals is simulated and equations for seal wear for the specific experimental conditions are formulated.:CHAPTER 1 Introduction .....................................................................................1
1.1 Motivation and objectives of the thesis…………….………..…..….........…….1
1.2 Structure of the dissertation.........................................................................3
CHAPTER 2 State of the Art………………………………………………...………....4
2.1 Water hydraulic seal.....................................................................................4
2.2 Fundamental tribology..................................................................................7
2.3 Experimental Investigation...........................................................................15
2.4 Simulation....................................................................................................19
CHAPTER 3 Test setup........................................................................................21
3.1 Tribometer test rig........................................................................................21
3.2 Setup for experimental investigation with rubber block……….........………...24
3.3 Setup for experimental investigation with a hydraulic seal………........……..32
3.4 Setup for Simulation………………………………………………..…................37
CHAPTER 4 Friction characteristics of the rubber block………………..…...….38
4.1 Influences on friction characteristic…………………………….…...........…….39
4.2 Test configuration and analysis of measured data…………………..............42
4.3 Results of experiments................................................................................44
4.4 Summary ……………………………………………….……………..............….58
CHAPTER 5 Experimental investigation with hydraulic seals……………….…..60
5.1 Test configuration…………………………………………………….................60
5.2 Result of experimental investigation ………………………….............………64
5.3 Summary…………………………………………………………..............…..….82
CHAPTER 6 Simulation…………………………………………….......……….…..83
6.1 Contact model………………………………………………….............………..83
6.2 Results of simulation……………………………………….…….............….…..85
6.3 Wear equation………………………………………………….............……...…94
6.4 Summary ………………………………………………………...............………102
CHAPTER 7 Conclusions and Recommendations …………….…………………..104
7.1 Summary and conclusion ……………………………………..................……104
7.2 Recommendations…………………….………………………............…….….108
References………………………………………………...…………….....……...…..10
Untersuchungen zur Methanoxidation an LaFeO3-Perowskitkatalysatoren unter brennstoffreichen Bedingungen
Get PDFIm Rahmen der vorliegenden Arbeit wird die CH4-Oxidation an LaFeO3-Katalysatoren unter CH4-reichen und O2-reichen Reaktionsbedingungen betrachtet. Durch Analyse der Struktur-Aktivitätsbeziehungen wird gezeigt, dass eine Kombination von hoher BET-Oberfläche und großer Anzahl an 6-fach von Sauerstoff koordinierten perowskitischen Fe3+-Spezies für eine hohe CH4-Oxidationsaktivität vorteilhaft ist. Mit dem aktivsten LaFeO3-Perowskit kann Sauerstoff unter technisch relevanten Bedingungen bereits bei Temperaturen unterhalb von 350 °C vollständig aus Biogas entfernt werden. Mit einem auf dem Langmuir-Hinshelwood-Mechanismus basierenden kinetischen Modell kann die Methanoxidation unter CH4-reichen Bedingungen erfolgreich simuliert werden. Weiterhin kann der aktivste LaFeO3-Katalysator unter O2-reichen Bedingungen zur Oxidation von Formaldehyd im Abgas magerer Gasmotoren im Temperaturbereich von 350 bis 500 °C eingesetzt werden.:1. Einleitung und Problemstellung 1
2. Einführung in die Literatur 5
2.1. Die Perowskitstruktur 5
2.2. Verwendung von Perowskiten als Katalysatoren 7
2.2.1. CH4-Oxidation 7
2.2.2. CO-Oxidation 12
2.2.3. Oxidation weiterer Kohlenwasserstoffe 14
2.2.4. Minderung von Stickoxiden 16
2.2.5. Weitere katalytische Anwendungen 17
2.3. Katalytische CH4-Oxidation an Edelmetallkatalysatoren 18
2.4. Reaktive Sauerstoffspezies von Perowskitkatalysatoren 20
3. Experimenteller Teil 22
3.1. Synthese von LaFeO3-Katalysatoren 22
3.1.1. PVA-Synthese 22
3.1.2. Citratsynthese 23
3.1.3. Pechini-Synthese 24
3.1.4. NH3-Selbstverbrennung 24
3.1.5. Glycinselbstverbrennung 25
3.1.6. Herstellung von Granulaten 25
3.1.7. Herstellung beschichteter Wabenkatalysatoren 26
3.2. Verwendete Laborapparatur 27
3.3. Charakterisierung der Katalysatoren 28
3.3.1. N2-Physisorption 29
3.3.2. Temperaturprogrammierte Desorption von NH3 30
3.3.3. Temperaturprogrammierte Reduktion mit H2 31
3.3.4. Röntgendiffraktometrie 33
3.3.5. Mößbauerspektroskopie 34
3.3.6. Röntgenphotoelektronenspektroskopie 35
3.4. Katalytische Untersuchungen 36
3.4.1. CH4-Oxidation an LaFeO3-Pulverkatalysatoren im CH4-Überschuss 36
3.4.2. Hydrothermale Alterung des aktivsten LaFeO3-Katalysators 39
3.4.3. Experimentelle Untersuchungen zum Isotopenaustausch mit 18O2 39
3.4.4. Katalytische Aktivitätsmessungen unter sauerstoffreichen
Reaktionsbedingungen 41
3.4.5. Testung beschichteter Waben unter sauerstoffreichen
Reaktionsbedingungen 42
3.4.6. Untersuchungen zur Verweilzeitverteilung 43
4. Auswertung und Diskussion der Ergebnisse 45
4.1. CH4-Oxidationsaktivität und physikalisch-chemische Eigenschaften der
mittels verschiedener Synthesetechniken hergestellten LaFeO3-
Katalysatoren 45
4.2. Struktur-Aktivitätskorrelation der mittels Citratsynthese hergestellten
LaFeO3-Katalysatoren 49
4.3. Einfluss der Substitution von La durch Ce oder K auf die CH4-
Oxidationsaktivität von LaFeO3-Katalysatoren 68
4.4. Einfluss der Raumgeschwindigkeit auf die CH4-Oxidationsaktivität des
aktivsten LaFeO3-Katalysators 79
4.5. Einfluss des O2- und CH4-Gehalts im Gasstrom auf die CH4-
Oxidationsaktivität des aktivsten LaFeO3-Katalysators 81
4.6. Einfluss der hydrothermalen Alterung auf die CH4-Oxidationsaktivität des
aktivsten LaFeO3-Katalysators 84
4.7. Isotopenaustausch mit 18O2 87
4.8. Kinetische Modellierung der CH4-Oxidation unter CH4-reichen
Bedingungen am aktivsten LaFeO3-Katalysator 95
4.8.1. Formalkinetischer Ansatz 97
4.8.2. Kinetischer Ansatz auf Basis eines Langmuir-Hinshelwood-Mechanismus
103
4.8.3. Vergleich der beiden kinetischen Modelle 110
4.9. CH4-Oxidation an LaFeO3-Katalysatoren im Sauerstoffüberschuss
112
4.10. Kombinierte Entfernung von CH4, CO und Formaldehyd an mit dem
aktivsten LaFeO3-Katalysator beschichteten Mullit-Wabenträgern aus dem
Abgas von mager betriebenen Gasmotoren 117
4.11. Anwendung des kinetischen Langmuir-Hinshelwood-Modells auf die CH4-
Oxidation am aktivsten LaFeO3-Katalysator unter O2-reichen
Reaktionsbedingungen 123
5. Zusammenfassung und Ausblick 130
6. Literaturverzeichnis 134
7. Verzeichnis der verwendeten Formelzeichen 145
8. Anhang 14
Aktivitätsuntersuchungen und Charakterisierung von heterogenen Katalysatoren zur CO2-Hydrierung
Get PDFIm Rahmen dieser Dissertation wurden Hydrotalcit-basierte Nickelkatalysatoren zur CO2-Methanisierung synthetisiert, charakterisiert und katalytisch untersucht. Dabei konnten durch mehrere Ansätze deutliche Verbesserungen der katalytischen Aktivität erzielt werden. Einen wesentlichen Effekt zeigte dabei die Kombination der üblicherweise separat durchgeführten Präparationsschritte der Calcination und der Reduktion. Dadurch ließ sich die notwendige Reduktionstemperatur senken, was zum Erhalt einer größeren Katalysatoroberfläche führte. Zusätzlich wurde eine Vielzahl von Promotoren in Hydrotalcit-basierten Nickelkatalysatoren systematisch und vergleichend untersucht. Eine solche Untersuchung lässt sich in der Literatur bisher nicht finden. Dabei kristallisierte sich insbesondere Mangan als vielversprechender Promotor heraus. Spektroskopische Untersuchungen zum Einfluss des Mangans zeigten, dass Mangan die Bindungsstärke des Kohlenstoffdioxids am Katalysator erhöht. Durch Variation des Mangangehaltes ließ sich entsprechend die Bindungsstärke einstellen und somit die Katalysatoraktivität optimieren
Colourings of -free graphs
Get PDFFor a set of graphs H, we call a graph G H-free if G-S is non-isomorphic to H for each S⊆V(G) and each H∈H. Let f_H^* ∶N_(>0)↦N_(>0 )be the optimal χ-binding function of the class of H-free graphs, that is, f_H^* (ω)=max{χ(G): ω(G)=ω,G is H-free} where χ(G),ω(G) denote the chromatic number and clique number of G, respectively. In this thesis, we mostly determine optimal χ-binding functions for subclasses of P_5-free graphs, where P_5 denotes the path on 5 vertices. For multiple subclasses we are able to determine them exactly and for others we prove the right order of magnitude. To achieve those results we prove structural results for the graph classes and determine colourings. We sometimes obtain those results by researching the prime graphs and combining the two decomposition methods by homogeneous sets and clique-separators. Additionally, we use the Strong Perfect Graph Theorem and analyse the neighbourhood of holes. For some of these subclasses we characterise all graphs G with χ(G)>χ(G-\{u\}), for each u∈V(G) and use those to determine the function
Development of Process Models for Multiphase Processes in the Pore Space of a Filter Cake based on 3D Information
Get PDFReliable information about the micro-processes during filtration and dewatering of filter cakes allows more accurate statements about process development and design in any industrial application with solid-liquid separation units. Distributed particle properties such as shape, size, and material influence the formation of the porous network structure, which can show considerable local fluctuations in vertical and horizontal alignment in the cake forming apparatus. The present work relates to a wide range of particle sizes and particle shapes and presents their effects on integral, but preferably local, structural parameters of cake filtration. Current models for the relationship between particle properties and resulting porous structure remain inaccurate. Therefore, the central question focus on the model-based correlation between obtained tomographic 3D information and characteristic
cake and process parameters.
In combination with X-ray computed tomography and microscopy (ZEISS Xradia 510), data acquisition of the structural build-up of filter cakes is possible on a small scale (filter area 0.2 cm²) and a conventional laboratory scale (filter area 20 cm², VDI 2762 pressure nutsch). Thereby, the work focuses on structural parameters at the local level before, during, and after cake dewatering, such as porosity, coordination number, three-phase contact angle, characteristics of pores and isolated liquid regions, the liquid load of individual particles, tortuosity, and capillary length, and the corresponding spatial distributions. Seven different particle systems in the range of 20 and 500 µm, suspended in aqueous solutions with additives for contrast enhancement, served as raw materials for the filter cake formation. Image data processing from 16-bit greyscale images with a resolution of 2 to 4 µm/voxel edge length includes various operations with a two-stage segmentation to identify air, solid particles, and liquid phase, resulting in a machine learning-based automated approach. Subsequent modeling and correlation of measured parameters rely on experimentally verified quantities from mercury porosimetry, laser diffraction, dynamic image analysis, static and dynamic droplet contour analysis, as well as filtration and capillary pressure tests according to VDI guidelines. The tomography measurements provide microscopic information about the porous system, quantified using characteristic key parameters and distribution functions. By studying the cake structure concerning the local distribution of particle size and shape and the resulting porosity, segregation effects can be avoided by increasing the feed concentration of particles, whereby swarm inhibition of particles in the initial suspension strongly hinders or completely suppresses layer formation in the cake according to distributed particle properties (Publication A). In the subsequent dewatering of the filter cake to the irreducible saturation, the measurement of the local coordination number as well as the remaining liquid volumes at the particle contacts allows the determination of a discrete liquid load distribution by correlation with the respective particle volume (Publication B). The determination of the capillary length - shortest capillary for single-phase pore flow and capillary of least resistance for multiphase pore flow - provides modeling
approaches for the cake formation from publication A as well as the dewatering process from publication B (Publication C). The parameter sets obtained also help to transfer and extend existing, theoretical models of multiphase pore flow to the application example of filter cake dewatering (Publication D). At the microscopic level, the measurement of the three-phase contact angle at isolated liquid volumes within the porous matrix provides a deeper understanding of the macroscopic models from publications C and D (Publication E).:List of Figures
List of Tables
Notation
1 Introduction
2 Multiphase Processes in Porous Media
2.1 Cake Filtration and Single Phase Porous Media Flow
2.2 Cake Dewatering
2.2.1 Particle Surface Wettability
2.2.2 Capillarity in Porous Media
2.2.3 Static Capillary Pressure
2.2.4 Dynamic Capillary Pressure
3 Acquisition of 3D Information of Porous Media
3.1 Absorption and Scattering of X-rays
3.2 X-ray Microscopy
3.2.1 Image Acquisition
3.2.2 Image Reconstruction
3.2.3 Image Quality and Artifacts
3.3 Image Post-Processing
3.3.1 Image Enhancement
3.3.2 Segmentation and Thresholding
3.3.3 Processing Binary Images
3.4 Image Measurement
4 Materials and Methods
4.1 The Solid Phase
4.2 The Liquid Phase
4.3 Suspension Stability
4.4 Experimental Design and Down-Scale for Tomography Measurements
4.5 Experimental Characterization of Filtration and Dewatering Properties
4.5.1 Cake Filtration
4.5.2 Cake Dewatering (Capillary Pressure Measurements)
5 Conclusion and Outlook
Literature
Publications A to E
Appendi
Refinement of Raman spectra from extreme background and noise interferences: Cancer diagnostics using Raman spectroscopy
Get PDFDie Raman-Spektroskopie ist eine optische Messtechnik, die in der Lage ist, spektroskopische Information zu liefern, welche molekülspezifisch und einzigartig in Bezug auf die Eigenschaften der untersuchten Spezies sind. Sie ist ein unverzichtbares analytisches Instrument, das Anwendung in verschiedenen Bereichen findet, wie etwa der Medizin oder der in situ Beobachtung von chemischen Prozessen. Wegen ihren Eigenschaften, wie der hohen Spezifität und der Möglichkeit von Tracer-freien Messung, hat die Raman-Spektroskopie die Tumordiagnostik stark beeinflusst. Aufgrund einer äußerst starken Beeinflussung der Raman-Spektren durch Hintergrundsignale, ist das Isolieren und Interpretieren von Raman-Spektren eine große Herausforderung.
Im Rahmen dieser Arbeit wurden verschiedene Ansätze der Spektrenbearbeitung entwickelt, die benötigt werden um Raman-Spektren aus verrauschten und stark mit Hintergrundsignalen behafteten Rohspektren zu extrahieren. Diese Ansätze beinhalten im Speziellen eine auf dem Vector-Casting basierende Methode zur Rauschminimierung und eine auf dem deep neural networks basierende Methoden zur Entfernung von Rauschen und Hintergrundsignalen. Verschiedene neuronale Netze wurden mittels simulierter Spektren trainiert und an experimentell gemessenen Spektren evaluiert. Die im Rahmen dieser Arbeit vorgeschlagenen Ansätze wurden mit alternativen Methoden auf dem aktuellen Stand der Entwicklung unter Zuhilfenahme von verschiedenen Signal-Rausch-Verhältnissen, Standardabweichungen und dem Structural Similarity Index verglichen. Die hier entwickelten Ansätze zeigen gute Ergebnisse und sind bisher bekannten Methoden überlegen, vor allem für Raman-Spektren mit einem niedrigem Signal-Rausch-Verhältnis und extrem starken Fluoreszenz-Hintergrund. Zusätzlich erfordern die auf Deep Neural Networks basierten Methoden keinerlei menschliches Eingreifen.
Die Motivation hinter dieser Arbeit ist die Verbesserung der Raman-Spektroskopie, vor allem der Shifted-Excitation Raman Difference Spectroscopy (SERDS) hin zu einem noch besseren Instrument in der Prozessanalytik und Tumordiagnostik. Die Integration der oben genannten Ansätze zur Spektrenbearbeitung von SERDS in Kombination mit Methoden des maschinellen Lernens ermöglichen es, physiologische Schleimhaut, nicht-maligne Läsionen und orale Plattenepithelkarzinome mit einer Genauigkeit zu unterscheiden, die bisherigen Methoden überlegen ist.
Die spezifischen Merkmale in den bearbeiteten Raman-Spektren können verschiedenen chemischen Zusammensetzungen in den jeweiligen Geweben zugeordnet werden. Die Übertragbarkeit auf einen ähnlichen Ansatz zur Erkennung von Brusttumoren wurde überprüft.
Die bereinigten Raman-Spektren von normalem Brustgewebe, Fibroadenoma und invasiven Mammakarzinom konnten mithilfe der spektralen Eigenschaften von Proteinen, Lipiden und Nukleinsäuren unterschieden werden. Diese Erkenntnisse lassen das Potential von SERDS in Kombination mit Ansätzen des maschinellen Lernens als universelles Werkzeug zur Tumordiagnose erkennen.:Versicherung
Abstract
Zusammenfassung der Ergebnisse der Dissertation
Table of Contents
Abbreviations and symbols
1 Introduction
2 State of the art of the purification of Raman spectra
2.1 Experimental methods for the enhancement of the signal-to-background ratio and the signal-to-noise ratio
2.2 Mathematical methods for the extraction of pure Raman spectra from raw spectra
2.3 Raman based cancer diagnostics
2.4 Neural networks for the evaluation of Raman spectra
2.5 Objective
3 Application relevant fundaments
3.1 Basics of Raman spectroscopy
3.2 Simulation of raw Raman spectra
3.3 Shifted-excitation Raman difference Spectroscopy
3.4 Raman experimental setup
3.5 Mathematical method for Raman spectra refinement
3.6 Deep neural networks
4 Summary of the published results
4.1 A shifted-excitation Raman difference spectroscopy evaluation strategy for the efficient isolation of Raman spectra from extreme fluorescence interference
4.2 Vector casting for noise reduction
4.3 Refinement of spectra using a deep neural network; fully automated removal of noise and background
4.4 Breast Tumor Analysis using Shifted Excitation Raman difference Spectroscopy
4.5 Optical diagnosis of clinically apparent lesions of oral cavity by label free Raman spectroscopy
ConclusionRaman spectroscopy is an optical measurement technique able to provide spectroscopic information that is molecule-specific and unique to the nature of the specimen under investigation. It is an invaluable analytical tool that finds application in several fields such as medicine and in situ chemical processing. Due to its high specificity and label-free features, Raman spectroscopy greatly impacted cancer diagnostics. However, retrieving and interpreting the Raman spectrum that contains the molecular information is challenging because of extreme background interference.
I have developed various spectra-processing approaches required to purify Raman spectra from noisy and heavily background interfered raw Raman spectra. In detail, these are a new noise reduction method based on vector casting and new deep neural networks for the efficient removal of noise and background. Several neural network models were trained on simulated spectra and then tested with experimental spectra. The here proposed approaches were compared with the state-of-the-art techniques via different signal-to-noise ratios, standard deviation, and the structural similarity index metric. The methods presented here perform well and are superior in comparison to what has been reported before, especially at small signal-to-noise ratios, and for extreme fluorescence interfered raw Raman spectra. Furthermore, the deep neural network-based methods do not rely on any human intervention.
The motivation behind this study is to make Raman spectroscopy, especially the shifted-excitation Raman difference spectroscopy (SERDS), an even better tool for process analytics and cancer diagnostics. The integration of the above-mentioned spectra-processing approaches into SERDS in combination with machine learning tools enabled the differentiation between physiological mucosa, non-malignant lesions, and oral squamous cell carcinomas with high accuracy, above the state of the art. The distinguishable features obtained in the purified Raman spectra are assignable to different chemical compositions of the respective tissues. The feasibility of a similar approach for breast tumors was also investigated. The purified Raman spectra of normal breast tissue, fibroadenoma, and invasive carcinoma were discriminable with respect to the spectral features of proteins, lipids, and nucleic acid. These findings suggest the potential of SERDS combined with machine learning techniques as a universal tool for cancer diagnostics.:Versicherung
Abstract
Zusammenfassung der Ergebnisse der Dissertation
Table of Contents
Abbreviations and symbols
1 Introduction
2 State of the art of the purification of Raman spectra
2.1 Experimental methods for the enhancement of the signal-to-background ratio and the signal-to-noise ratio
2.2 Mathematical methods for the extraction of pure Raman spectra from raw spectra
2.3 Raman based cancer diagnostics
2.4 Neural networks for the evaluation of Raman spectra
2.5 Objective
3 Application relevant fundaments
3.1 Basics of Raman spectroscopy
3.2 Simulation of raw Raman spectra
3.3 Shifted-excitation Raman difference Spectroscopy
3.4 Raman experimental setup
3.5 Mathematical method for Raman spectra refinement
3.6 Deep neural networks
4 Summary of the published results
4.1 A shifted-excitation Raman difference spectroscopy evaluation strategy for the efficient isolation of Raman spectra from extreme fluorescence interference
4.2 Vector casting for noise reduction
4.3 Refinement of spectra using a deep neural network; fully automated removal of noise and background
4.4 Breast Tumor Analysis using Shifted Excitation Raman difference Spectroscopy
4.5 Optical diagnosis of clinically apparent lesions of oral cavity by label free Raman spectroscopy
Conclusio
Über die Synthese und Oxidation von Chalkopyrit: Mineralsynthesen im Cu-Fe-S-System und elektrochemische Untersuchungen zum Oxidationsverhalten im chloridischen Milieu
Get PDFChalkopyrit (CuFeS2) stellt den wichtigsten Rohstoff für die Kupfergewinnung dar. Um effiziente hydrometallurgische Gewinnungsverfahren für sulfidische Kupfererze zu entwickeln, sind mechanistische Studien der Redoxchemie von Chalkopyrit erforderlich. Der hierfür als Referenzmaterial erforderliche Chalkopyrit konnte synthetisiert und unter Anwendung der Pulver-Röntgendiffraktometrie und 57Fe-Mößbauer-Spektroskopie analysiert werden. Phasenreiner Chalkopyrit kann unter Verwendung eines Schwefelunterschusses hergestellt werden und ist bis 480 °C thermisch stabil. Mittels elektrochemischer Messungen wurde ein Einblick in die Oxidationsprozesse des Minerals in wässriger, chloridischer Lösung gegeben. Das Lösen der Cu-S- und Fe-S-Bindungen des Minerals ist anhand einer Variation des pH-Wertes der Laugungslösung beeinflussbar. Cu(II)-Ionen sind gegenüber Fe(III)-Ionen das wirksamere Oxidationsmittel bei dem anodischen Lösen des Minerals
SEM-Based Automated Mineralogy and Its Application in Geo- and Material Sciences
Get PDFScanning electron microscopy based automated mineralogy (SEM-AM) is a combined analytical tool initially designed for the characterisation of ores and mineral processing products. Measurements begin with the collection of backscattered electron (BSE) images and their handling with image analysis software routines. Subsequently, energy dispersive X-ray spectra (EDS) are gained at selected points according to the BSE image adjustments. Classification of the sample EDS spectra against a list of approved reference EDS spectra completes the measurement. Different classification algorithms and four principal SEM-AM measurement routines for point counting modal analysis, particle analysis, sparse phase search and EDS spectral mapping are offered by the relevant software providers. Application of SEM-AM requires a high-quality preparation of samples. Suitable non-evaporating and electron-beam stable epoxy resin mixtures and polishing of relief-free surfaces in particles and materials with very different hardness are the main challenges. As demonstrated by case examples in this contribution, the EDS spectral mapping methods appear to have the most promising potential for novel applications in metamorphic, igneous and sedimentary petrology, ore fingerprinting, ash particle analysis, characterisation of slags, forensic sciences, archaeometry and investigations of stoneware and ceramics. SEM-AM allows the quantification of the sizes, geometries and liberation of particles with different chemical compositions within a bulk sample and without previous phase separations. In addition, a virtual filtering of bulk particle samples by application of numerous filter criteria is possible. For a complete mineral phase identification, X-ray diffraction data should accompany the EDS chemical analysis. Many of the materials which potentially could be characterised by SEM-AM consist of amorphous and glassy phases. In such cases, the generic labelling of reference EDS spectra and their subsequent target component grouping allow SEM-AM for interesting and novel studies on many kinds of solid and particulate matter which are not feasible by other analytical methods
Nonlinear parameter estimation of experimental cake filtration data
Get PDFDiese Arbeit stellt die nichtlineare Parameterschätzung als alternative Auswertemethode von Kuchenfiltrationsexperimenten vor. Anhand eines größeren Datensatzes werden die Vorteile dieser Methode gegenüber der verbreiteten Auswertung mittels einer linearisierten Form der Kuchenfiltrationsgleichung für den Fall konstanten Drucks gezeigt. Zur Bewertung der Anpassungsgüte werden Residuenplots erläutert und verwendet. Die Unterschiede der Ergebnisse bewegen sich im Bereich von 5 bis 15% bei der Bestimmung des spezifischen Kuchenfiltrationswiderstands, welcher der wichtigste Parameter bei der Auslegung von Filtrationsapparaten ist. Weitere Möglichkeiten der Auswertung werden aufgezeigt, die durch die nichtlineare Parameterschätzung möglich werden, darunter die Auswertung von Experimenten bei variablem Druck, die Bestimmung des Kuchenwiderstands kompressibler Feststoffsysteme sowie eine Bewertung der anfänglichen Verblockungsvorgänge am Filtermedium.:1 Introduction
2 Cake Filtration Theory
2.1 Historical Development
2.2 Derivation of the Cake Filtration Equation
2.3 Fit Procedures for Cake Filtration Data
2.4 Additional Methods for Finding the Time Offset
3 Materials and Methods
3.1 Materials
3.2 Filter Medium
3.3 Laboratory Pressure Filters
3.4 Example Dataset
3.5 Preparation of Example Dataset
3.6 Residual Plots and Chi-Squares
3.7 Bootstrapped Statistics
4 Proposed Fit Procedure
4.1 Nonlinear Regression
4.2 Region of Best Fit
5 Results and Discussion
5.1 Constant-Pressure Filtration
5.2 Hermans & Bredée Models
5.3 Residual Plots of Fit Results
5.4 Nonconstant Filtration
5.5 Compressibility Effects
5.6 Optimal Parameter Definition
5.7 The Role of the t/V-V-Diagram
6 Conclusions
7 Outlook
7.1 Constant-Flux Filtration
7.2 Inline Resistance Measurements
7.3 Parameter Estimation in Chemical Engineering
A Appendix
A.1 The Concentration Parameter
A.2 Obsolete Fit Methods
A.3 Residual Statistics
A.4 Bootstrapped Statistics Data
A.5 Fit Example in Microsoft Excel
A.6 Experimental Data and Metadata
B ReferencesThis thesis presents nonlinear parameter estimation as an alternative method for the evaluation of cake filtration experiments. A dataset of 225 constant-pressure filtration experiments is used to highlight the advantages of this method compared to the widely used evaluation method which uses a linear transformation of the cake filtration equation. The goodness-of-fit is tested through the means of residual plots, which are introduced and discussed. The difference in results for the two methods for the specific cake resistance parameter, which is the most important parameter in the dimensioning of filtration apparatused, lies between 5 and 15%. Further possibilities of evaluation are presented, which become possible through the use of nonlinear parameter estimation, such as: evaluation of filtration experiments with nonconstant pressure, the determination of cake resistances for compressible systems, and the investigation of the processes present in the beginning stages of cake filtration.:1 Introduction
2 Cake Filtration Theory
2.1 Historical Development
2.2 Derivation of the Cake Filtration Equation
2.3 Fit Procedures for Cake Filtration Data
2.4 Additional Methods for Finding the Time Offset
3 Materials and Methods
3.1 Materials
3.2 Filter Medium
3.3 Laboratory Pressure Filters
3.4 Example Dataset
3.5 Preparation of Example Dataset
3.6 Residual Plots and Chi-Squares
3.7 Bootstrapped Statistics
4 Proposed Fit Procedure
4.1 Nonlinear Regression
4.2 Region of Best Fit
5 Results and Discussion
5.1 Constant-Pressure Filtration
5.2 Hermans & Bredée Models
5.3 Residual Plots of Fit Results
5.4 Nonconstant Filtration
5.5 Compressibility Effects
5.6 Optimal Parameter Definition
5.7 The Role of the t/V-V-Diagram
6 Conclusions
7 Outlook
7.1 Constant-Flux Filtration
7.2 Inline Resistance Measurements
7.3 Parameter Estimation in Chemical Engineering
A Appendix
A.1 The Concentration Parameter
A.2 Obsolete Fit Methods
A.3 Residual Statistics
A.4 Bootstrapped Statistics Data
A.5 Fit Example in Microsoft Excel
A.6 Experimental Data and Metadata
B Reference