Technische Universität Bergakademie Freiberg: Qucosa
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The crystal structure of [N-{[2-(oxy)-4-methoxyphenyl](phenyl)methylidene}alaninato]-diphenyl-silicon(IV) – chloroform (1/1), C29H25NO4Si·CHCl3
C29H25NO4Si·CHCl3, monoclinic, P21/c (no. 14), a = 17.1316(8) Å, b = 10.1173(3) Å, c = 18.2252(8) Å, β = 117.195 (3)°, V = 2809.7(2) Å3, Z = 4, R gt (F) = 0.0431, wR ref (F2) = 0.1050, T = 153 K
Zur Bestandserkundung und Nachrechnung älterer Eisenbahn-Bestandstunnel im Rahmen von Instandsetzungs- und Erneuerungsarbeiten
Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit Themengebieten der Bestandserkundung, Nachrechnung und statischen Beurteilung älterer Eisenbahn-Bestandstunnel mit einem Ausbau aus Mauerwerk, die die wesentliche Grundlage für die Planung von aufbauenden Instandsetzungs- und Erneuerungsmaßnahmen dieser Bauwerke darstellen. Anlehnend an diese Prozesslinie – bestehend aus Bauwerkserkundung, Nachrechnung und statische Beurteilung sowie Planung von Instandsetzungs- und Erneuerungsmaßnahmen – gliedert sich diese Arbeit in zwei übergeordnete Fachgebiete: Zum einen in die „Bestandserkundung mit dem Georadarverfahren“ sowie zum anderen in „Nachrechnung und statische Beurteilung“, jeweils in Bezug auf ältere Eisenbahn-Bestandstunnel mit einem Ausbau aus Mauerwerk. Der Schwerpunkt der vorliegenden Arbeit liegt dabei in den Untersuchungen zur Nachrechnung und statischen Beurteilung, insbesondere in der Annäherung des Belastungszustands der Mauerwerkstunnelschale.
Zur Bestandserkundung von Bauwerken stellt das Georadarverfahren ein etabliertes, zerstörungsfreies Prüfverfahren im Bauwesen dar. Der vorliegende Anwendungsfall zur Bestandserkundung von historischen Eisenbahntunneln mit Mauerwerksausbau stellt das Verfahren jedoch vor besondere Herausforderungen, die in der vorliegenden Arbeit im Hinblick auf die Anwendung und Eignung durch Messungen in verschiedenen Tunnelbauwerken in Verbindung mit ergänzenden Laborversuchen untersucht, aufgezeigt und bewertet werden. Das Ziel der Messungen ist die Ermittlung der Dicke der Mauerwerkstunnelschale sowie nach Möglichkeit die Detektion von Hohlräumen und Hinterpackungen. Die übergeordnete Zielsetzung besteht in der Darlegung der Möglichkeiten und Grenzen des Verfahrens für den beschriebenen Anwendungsfall.
Im Hinblick auf die Nachrechnung dieser Bauwerke werden verschiedene Methoden mit praxisüblichen Berechnungsmodellen und -verfahren am Beispiel eines konkreten Tunnels aufgezeigt, die Ergebnisse miteinander verglichen und der Belastungszustand über diverse Näherungen eingegrenzt. Auf Grundlage des ermittelten Belastungszustands werden Möglichkeiten zur Abschätzung des Resttragverhaltens vorgestellt und eine konkrete statische Beurteilung vorgenommen.
Auf Grundlage aller durchgeführten Untersuchungen werden schließlich Handlungsempfehlungen für alle Teilgebiete formuliert. Die vorgestellten Methoden und Empfehlungen sollen planenden Ingenieuren, die mit Teilgebieten dieser Arbeit in der Praxis konfrontiert sind, als Leitfaden für vergleichbare Projekte und deren Herausforderungen dienen.The present work deals with various topics of investigation, recalculation and structural assessment of the load-bearing structure of ancient masonry railway tunnels. These topics form the essential basis for the planning of subsequent maintenance, renovation and renewal measures. Regarding these topics, the work is divided into two main parts. The first part is the non-destructive investigation of ancient masonry tunnels with ground-penetrating radar. The second part is the recalculation and structural assessment of those tunnels. The focus of this work is particularly on the approximation of the load condition of the masonry tunnel lining.
The ground-penetrating radar is a well-established non-destructive testing method for the investigation of infrastructure and subsoil in civil engineering. However, this use case poses particular challenges for the method. The suitability of the method is verified in the present work by own measurements in different tunnels including supplementary laboratory tests. The aim of the measurements is to determine the thickness of the tunnel lining and to detect cavities behind the tunnel lining. The overall objective is to demonstrate the possibilities and limitations of the method for this specific application.
With regard to the recalculation of these structures, various methods using standard calculation models and procedures are demonstrated using the example of an existing ancient masonry railway tunnel. The results are compared with each other and the load condition is narrowed down on this basis. Based on the load condition, possibilities for estimating the residual load-bearing behavior are presented and a concrete structural assessment is carried out.
Finally, recommendations are formulated for all topics on the basis of all the investigations carried out. The methods and recommendations presented are intended to serve as a guide for engineers who are confronted with similar tasks and challenges in practice
Drohnen- und Satelliten-Fernerkundung als Beitrag zu einem integrierten, sicherheits- und umwelttechnischen Monitoring von Untergrundspeichern
In Deutschland, Europa und der Welt lässt sich seit Jahrzehnten ein steigender Bedarf an untertägigen Speicherkapazitäten für flüssige und gasförmige Energieträger sowie weitere chemische Produkte beobachten. Ihre Nutzung ist von hoher strategischer sowie ökonomischer Relevanz, die im Zuge der Energiewende und der verstärkten Nutzung von Wasserstoff zukünftig vermutlich noch weiter steigen wird. Gleichzeitig werden die rechtlichen und gesellschaftlichen Vorgaben an eine sichere und umweltverträgliche Nutzung dieser Technologie zunehmend anspruchsvoller. Um dem steigenden Bedarf und den gestiegenen Vorgaben gerecht zu werden, ist es empfehlenswert, aktuell genutzte Verfahren für ein sicherheits- und umwelttechnisches Monitoring der Speicherbetriebe durch modernere Fernerkundungsverfahren zu ergänzen. Das Ziel dieser Arbeit besteht daher in der Evaluierung der Nutzbarkeit von Satelliten und Drohnen als Beitrag zur Steigerung von Effektivität und Effizienz des Monitorings von Untergrundspeichern. \\
In einer ersten, qualitativen Betrachtung konnte aufgezeigt werden, dass Satelliten vor allem für großflächige Überwachungen, etwa von Bodenbewegungen über den Speichern, eine sinnvolle Ergänzung darstellen, während Drohnen für kleinräumigere Überwachungen, wie der Gasanalyse in technischen Anlagen, genutzt werden können. Für die Überwachung von Rohrleitungen zum Produkttransport können sich beide Technologien sowie die bisher genutzten Verfahren optimal ergänzen. Diese Ergebnisse konnten in praktischen Tests an verschiedenen Produktions- und Speicherstätten der Öl- und Gasindustrie unter Nutzung diverser geoanalytischer und geostatistischer Verfahren validiert werden. Dabei wurde ersichtlich, dass für einige der untersuchten experimentellen Methoden noch weitere Forschungsarbeit notwendig ist.\\
Die Interpretation der Ergebnisse lässt sich wie folgt zusammenfassen: Es können direkte Empfehlungen für die Nutzung von Satelliten und Drohnen sowie GIS-gestützte Auswertungen für ein integriertes, sicherheits- und umwelttechnisches Monitoring von Untergrundspeichern gegeben werden. Hierbei zeigt sich, dass die technischen Möglichkeiten bereits heute deutlich umfassender sind als die rechtlichen Rahmenbedingungen es erlauben
Qualitative Contributions to Evolutionary Equations
The theory of evolutionary equations traces back to Prof. Rainer Picard in 2009, when he introduced this general Hilbert space-approach to partial differential equations. Evolutionary equations form a unified model for a plethora of partial differential equations, including many classical equations. This theory provides, amongst many other results, a powerful, very general well-posedness theorem.
This thesis introduces and analyzes a concept of duality for evolutionary equations with the aim to establish concepts of control theory in the setting of evolutionary equations.
Secondly, homogenization in the sense of convergence in the Schur topology, as introduced by Prof. Marcus Waurick in 2018, is studied in the framework of evolutionary equations. A homogenization theorem that allows for systematic computation of the limits is proven and showcased.
Thirdly, a gap in a proof of a central result concerning the Schur topology is closed
Erstellung eines geologischen 3D-Untergrundmodells zur Analyse nachbergbaulicher Wechselwirkungen zwischen Untergrund und Tagesoberfläche am ehemaligen Zechenstandort Prosper-Haniel
Nach dem Zusammenschluss der Zechen Prosper, Jacobi und Haniel zum Verbundbergwerk Prosper-Haniel erfolgte die Wanderung nach Norden. Durch die Erschließung des Nordfeldes Nordlicht begann dort ab etwa 1981 der industrielle Steinkohlenabbau unterhalb der Kirchheller Heide. Der großflächige Strebbergbau schuf ein weit verzweigtes Netz untertägiger Hohlräume, die sowohl Bewegungen im Deckgebirge als auch Senkungen an der Tagesoberfläche verursachten. Die induzierten Bewegungen bewirkten nicht nur Schäden an übertägigen Gebäuden, sondern auch an der oberflächennahen Infrastruktur und innerhalb der Böden.
Im Rahmen des Projektes 'Digitaler Zwilling - Integriertes Geomonitoring' wurde am Forschungszentrum Nachbergbau (FZN) der Technischen Hochschule Georg Agricola in Bochum (THGA) ein Forschungskonzept für das Geomonitoring nachbergbaulicher Prozesse am ehemaligen Steinkohlenbergwerk Prosper-Haniel entwickelt. Das nachbergbauliche Geomonitoring umfasste die Anwendung moderner Instrumente und Methoden, um die Veränderungen im Untergrund und an der Geländeoberfläche zu verstehen. Die bisherigen Werkzeuge waren jeweils optimiert für bestimmte Projektschritte. Sie betrachteten entweder die Prozesse im Untergrund oder an der Tagesoberfläche. Im Kontext von Industrie 4.0 schaffen Echtzeitdaten und raum-zeitliche Fernerkundungsdaten neue Möglichkeiten einer ganzheitlichen Betrachtung. Mit Blick auf die Veränderungen von Umweltverhältnissen spielen hierbei auch die Prozesse des Untergrundes eine wichtige Rolle. Die genaue Kenntnis der geologischen Gegebenheiten ist für das Prozessverständnis von größtem Interesse. Zudem erfordert die Betreiberverantwortung unter anderem, ein umfassendes Verständnis zum Aufbau des Deckgebirges und ihren Deckschichten. Die geologischen Verhältnisse lassen sich durch Bohrungen nur stichprobenartig darstellen. Von daher war die Integration verschiedener Informationen aus einer Vielzahl weiterer Quellen von Nöten. Die umfassenden historischen Bestände bergbaulicher Informationen wurden mit aktuellen Datensätzen abgeglichen. Erst die dreidimensionale Visualisierung dieser unterschiedlichen Daten gestattete die Modellierung der geologischen Verhältnisse im Untergrund. Mit dieser Arbeit wird erstmalig ein detailliertes Deckgebirgsmodell für einen ehemaligen Zechenstandort erstellt
Experimentelle Untersuchung von Einflussgrößen auf die Entformungskraft beim Compression Molding
Research into demoulding forces and vulcanization mold fouling is essential for the development of elastomer materials, as these factors affect product quality, energy consumption and environmental impact. Understanding this helps to develop more efficient processes, reduce material usage and improve production times. The challenges of elastomer development require increased research and development to find innovative solutions and meet increasing demands.
A systematic investigation of various variables influencing the demoulding force of vulcanizates was carried out by analyzing process parameters and compound substances. Model compounds were used to gain detailed insights and to identify significant influencing factors. The results could serve as a basis for the development of more accurate prediction models and support process optimization.
The compression moulding test rig was adapted and automated to improve the reproducibility of measurements and optimize the testing process. The investigations into the cleaning of the vulcanization moulds and the adaptation of coating materials contribute to a deeper understanding of the demoulding mechanism.
The effects of various substances on demoulding forces and vulcanization mould fouling were investigated through extensive formulation adjustments and demoulding tests. The results provide insight into trends and correlations between the investigated parameters and demoulding force, and lay the foundation for further studies on vulcanization mould fouling.:1 Einleitung
1.1 Zielsetzung
1.2 Gliederung
2 Stand der Technik
2.1 Reifenmischungen
2.2 Reifenherstellung
2.3 Herstellung von Laufstreifensegmenten
2.4 Probleme bei der Reifenherstellung insbesondere Entformungsprobleme
2.4.1 Identifizierung und Zusammensetzung der Ablagerungen
2.4.2 Oberflächeneigenschaften der Form
2.4.3 Prüfbedingungen und Prozessparameter
2.5 Lösungsansätze zur Reduzierung des Entformungswiderstandes und der Formverschmutzung
2.5.1 Veränderung in der Prozessführung und Reinigung der
Vulkanisationsform
2.5.2 Veränderung der Oberflächeneigenschaften und -design der
Vulkanisationsform
2.5.3 Veränderung in der Rezeptur
2.6 Vulkanisation
2.6.1 Vernetzungsgrad und Stadien der Vulkanisation
2.6.2 Kalkulation der äquivalenten Heizzeit am Demolding- Prüfstand
3 Aufbau und Funktionsweise des Demolding-Prüfstandes
3.1 Optimierung der Vulkanisationsformaufnahme
3.2 Anpassung der Probenfixierung und des Probenuntergundmaterials
3.3 Funktionsweise im automatisierten Betrieb
4 Reinigung der Vulkanisationsform und Reproduzierbarkeit von Messungen
4.1 Reinigungsverfahren
4.2 Testserie zur Reinigungsgüte der Vulkanisationsform
5 Vulkanisationsform-Variationen
5.1 Einfluss verschiedener Beschichtungsmaterialien und Geometrien
5.2 Analyse des Ablösemechanismus mit beschichteten Vulkanisationsformen
5.3 Analyse des Ablösemechanismus mit einer transparenten Vulkanisationsform
6 Compound-Studie
6.1 Rezeptübersicht und Einzel-Studieneinteilung
6.2 Polymer-Studie
6.3 Zinkoxid-Studie
6.4 Weichmacher-Studie
6.5 Silan-Studie
6.6 Prozesshilfsmittel-Studie
6.7 Antioxidantien und Antiozonate - Studie
7 Zusammenfassung
8 LiteraturangabenDie Erforschung der Entformungskräfte und Vulkanisationsformverschmutzung ist essenziell für die Weiterentwicklung von Elastomermaterialien, da diese Faktoren die Produktqualität, den Energieverbrauch und die Umweltbelastung beeinflussen. Ein genaues Verständnis ermöglicht die Entwicklung effizienterer Prozesse, führt zu reduziertem Materialeinsatz und verbessert die Produktionszeiten. Die Herausforderungen der Elastomerentwicklung erfordern verstärkte Forschung und Entwicklung, um innovative Lösungen zu finden und den steigenden Anforderungen gerecht zu werden.
Eine systematische Untersuchung verschiedener Einflussgrößen auf die Entformungskraft von Vulkanisaten wurde durchgeführt, wobei Prozessparameter und Mischungssubstanzen analysiert wurden. Durch Modellmischungen konnten detaillierte Einblicke gewonnen und signifikante Einflussfaktoren identifiziert werden. Die Ergebnisse könnten als Grundlage für die Entwicklung präziserer Vorhersagemodelle dienen und die Prozessoptimierung unterstützen.
Der Compression Molding-Prüfstand wurde angepasst und automatisiert, um die Reproduzierbarkeit der Messungen zu verbessern und den Prüfprozess zu optimieren. Die Untersuchungen zur Reinigung der Vulkanisationsformen und zur Anpassung von Beschichtungsmaterialien tragen dazu bei, das Verständnis des Entformungsmechanismus zu vertiefen und Lösungswege aufzuzeigen.
Durch umfangreiche Formulierungsanpassungen und Entformungsversuche wurden die Auswirkungen verschiedener Substanzen auf die Entformungskräfte und die Vulkanisationsformverschmutzung untersucht. Die Ergebnisse bieten Einblicke in Trends und Korrelationen zwischen den untersuchten Parametern und legen den Grundstein für weiterführende Untersuchungen zur Vulkanisationsformverschmutzung.:1 Einleitung
1.1 Zielsetzung
1.2 Gliederung
2 Stand der Technik
2.1 Reifenmischungen
2.2 Reifenherstellung
2.3 Herstellung von Laufstreifensegmenten
2.4 Probleme bei der Reifenherstellung insbesondere Entformungsprobleme
2.4.1 Identifizierung und Zusammensetzung der Ablagerungen
2.4.2 Oberflächeneigenschaften der Form
2.4.3 Prüfbedingungen und Prozessparameter
2.5 Lösungsansätze zur Reduzierung des Entformungswiderstandes und der Formverschmutzung
2.5.1 Veränderung in der Prozessführung und Reinigung der
Vulkanisationsform
2.5.2 Veränderung der Oberflächeneigenschaften und -design der
Vulkanisationsform
2.5.3 Veränderung in der Rezeptur
2.6 Vulkanisation
2.6.1 Vernetzungsgrad und Stadien der Vulkanisation
2.6.2 Kalkulation der äquivalenten Heizzeit am Demolding- Prüfstand
3 Aufbau und Funktionsweise des Demolding-Prüfstandes
3.1 Optimierung der Vulkanisationsformaufnahme
3.2 Anpassung der Probenfixierung und des Probenuntergundmaterials
3.3 Funktionsweise im automatisierten Betrieb
4 Reinigung der Vulkanisationsform und Reproduzierbarkeit von Messungen
4.1 Reinigungsverfahren
4.2 Testserie zur Reinigungsgüte der Vulkanisationsform
5 Vulkanisationsform-Variationen
5.1 Einfluss verschiedener Beschichtungsmaterialien und Geometrien
5.2 Analyse des Ablösemechanismus mit beschichteten Vulkanisationsformen
5.3 Analyse des Ablösemechanismus mit einer transparenten Vulkanisationsform
6 Compound-Studie
6.1 Rezeptübersicht und Einzel-Studieneinteilung
6.2 Polymer-Studie
6.3 Zinkoxid-Studie
6.4 Weichmacher-Studie
6.5 Silan-Studie
6.6 Prozesshilfsmittel-Studie
6.7 Antioxidantien und Antiozonate - Studie
7 Zusammenfassung
8 Literaturangabe
Carbon dioxide emissions from temperate reservoirs and pit lakes of different trophic states
The abundance of human-made inland waters, such as artificial ponds and reservoirs, has multiplied over the last decades. Compared to natural lakes, reservoirs and retention basins can exhibit a higher accumulation of organic carbon and a higher emission of greenhouse gases. Magnitude and dynamics of related emission fluxes are important to understand the role of inland waters in the global carbon cycle. However, origin and use of artificial waterbodies are diverse, and it is unclear whether current gas flux estimates adequately represent all important types and conditions of artificial inland waters.
This study compares drivers of CO2 and CH4 emissions from two types of temperate artificial waters that are widespread in central Europe: reservoirs and artificial lakes in former open-pit lignite mines (pit lakes). We measured CO2 exchange at the water surface, calculated surface water CO2 from long-term DIC and pH data, and measured CO2 and CH4 concentrations throughout the water column.
We found that an older, eutrophic pit lake showed seasonal variations in CO2 fluxes including uptake during summer and release during turnover, similar to three studied freshwater reservoirs. In contrast, reacidification and repeated addition of carbonate (liming) led to sustained CO2 supersaturation in a young, oligotrophic pit lake throughout the year, potentially making it a steady source of CO2 to the atmosphere. This implies that on an annual level, pH regulation and lake maturity largely determine whether pit lakes act as sources of CO2 (young, slightly acidic) or sinks of CO2 (older, neutral pH)
Investigations on the Microstructure of an Aluminium Nitride Layer and Its Interface with the Aluminium Substrate (Part I)
In principle, the plasma nitriding of Al based substrates is a well-known process, though it remains extremely challenging from both the technological point of view and the aspect of stress loading conditions. In order to improve the latter, a duplex treatment consisting of plasma nitriding and subsequent surface remelting using electron beam technology was employed. The focus of this paper (part I) was on the characterisation of the initial microstructure after plasma nitriding. This should create the basis for a better understanding of the processes taking place or changes in the subsequent duplex treatment. This was done with the help of high-resolution imaging and analysis tools in the scanning and transmission electron microscope as well as XPS analyses. Special attention was paid to the nitriding mechanism at the interface as a function of the local microstructural constituents of the hypereutectic Al alloy substrate (Al solid solution, primary silicon, and intermetallic phases). While the main part of the nitride layer formed consisted of AlN and small fractions of pure Al in the diffusion paths, other nitrides and oxides could also be detected in the area of the interface
Characterization of workability and structuring in ternary binders by statistical methods (DOE and PCA)
This study aims to provide a comprehensive understanding of the characterization and structuring of ternary binders composed of Portland Cement (PC), Calcium Aluminate Cement (CAC), and Calcium Sulfate (CŜ). Ternary binders exhibit unique characteristics that make them suitable for various advanced technological applications. The combination of these three components enhances early setting and strength development, and reduces shrinkage, while also contributing to lower CO₂ emissions compared to plain Portland cement.
The hydration mechanisms of ternary binders (PC–CAC–CŜ) involve complex chemical interactions. PC primarily contributes to long–term strength and durability, CAC accelerates early strength development, and CŜ regulates setting time and moderates shrinkage. These combined effects lead to a synergistic improvement in the performance of the ternary binders.
With the addition of Supplementary Cementitious Materials (SCM), these binders exhibit notable changes in fresh and hardened properties, and, most importantly, achieve a lower carbon footprint.
The methodology chosen for this investigation involves Design of Experiments (DOE) and Principal Component Analysis (PCA), aiming to statistically understand and refine the properties of ternary binders.
The research is conducted over multiple stages, each using varied DOE methods to investigate the effects of several parameters, including binder composition, SCM, cement replacement ratio, specific types of CAC and CŜ, and the addition of chemical admixtures. Each of these factors is analyzed for its impact on specific properties such as workability, setting time, hydration kinetics, dimensional stability, compressive strength, and phase assemblage.
A particularly advanced aspect of this research is the investigation of chemical admixtures and their interaction with ternary binders.
Furthermore, the study incorporates a rigorous analysis using the orthogonal Taguchi design, comparing it with findings from the comprehensive previous investigation. The main goal is to determine whether the Taguchi design can optimize the process, potentially indicating significant reductions in experimental runs, labor hours, and overall costs.
This thesis offers significant insights into optimizing ternary binders for enhanced performance and sustainability. By understanding the relationship between rheological parameters and physicochemical microstructure development, the research contributes to the advancement of construction materials with improved early strength, reduced shrinkage, and lower environmental impact. The findings have important implications for the development of high–performance, sustainable construction materials suitable for a wide range of applications.:Acknowledgements i
Abstract ii
Glossary vi
1 Introduction 1
1.1 Background 1
1.2 Research motivation and objectives 2
1.3 Thesis outline 3
2 Literature review 5
2.1 Portland Cement 5
2.1.1 Hydration of Portland Cement 6
2.2 Calcium Aluminate Cement 9
2.2.1 Hydration of Calcium Aluminate Cement 10
2.3 Calcium Sulphate 11
2.4 Ternary binders 14
2.4.1 Hydration and technological properties 14
2.5 Supplementary cementitious materials 20
2.6 Chemical admixtures 22
2.6.1 Superplasticizers 23
2.6.2 Viscosity Modifying Agents (Stabilizers) 24
2.6.3 Accelerators 24
2.6.4 Retarders 25
2.7 Statistical models 26
2.7.1 Design of Experiments (DOE) 26
2.7.1.1 Factorial design 27
2.7.1.2 Fractional factorial design 28
2.7.1.3 Response surface method 28
2.7.1.4 Mixture design 29
2.7.1.5 Taguchi method 30
2.7.2 Principal Component Analysis (PCA) 31
3 Analytical methods 32
3.1 Flow test 32
3.2 Setting time 32
3.3 Isothermal calorimetry 32
3.4 Length change 33
3.5 Compressive strength tests 34
3.6 X–Ray diffraction 34
4 Materials 36
4.1 Characterization of the raw materials 36
4.2 Selection of the mix design and the sample preparation 37
4.3 Schematic design 38
5 Step I: Influence of binder content in ternary binders 40
5.1 Mixture design 40
5.1.1 Workability and Compressive strength 41
5.2 Summary 44
6 Step II: Influence of composition, supplementary cementitious materials and cement replacement ratio in ternary binders 45
6.1 Factorial design 45
6.1.1 Workability 46
6.1.2 Initial setting time 48
6.1.3 Compressive strength 50
6.2 Principal Component Analysis 52
6.2.1 X–Ray powder diffraction 52
6.3 Summary 55
7 Step III: Influence of composition, Calcium Aluminate Cement and sulphate source variation in ternary binders 57
7.1 Factorial design 57
7.1.1 Workability 58
7.1.2 Initial setting time 59
7.1.3 Compressive strength 61
7.2 Principal Component Analysis 64
7.2.1 X–Ray powder diffraction 64
7.3 Summary 66
8 Step IV: Influence of chemical admixtures in ternary binders 67
8.1 Response Surface Method (RSM) 67
8.1.1 Workability 69
8.1.2 Initial setting time 70
8.1.3 Compressive strength 72
8.1.4 Hydration kinetic 77
8.1.5 Early age shrinkage 81
8.1.6 X–Ray diffraction analysis 83
8.2 Summary 89
9 Step V: Influence of composition, water content, chemical admixtures, Calcium Aluminate Cement and sulphate source in ternary binders 91
9.1 Taguchi orthogonal array 91
9.1.1 Workability 92
9.1.2 Setting time 93
9.1.3 Compressive strength 94
9.1.4 Hydration kinetic 98
9.1.5 Early age shrinkage 101
9.1.6 X – Ray diffraction analysis 104
9.1.6.1 In–Situ 106
9.2 Summary 111
10 Conclusions and perspectives 113
10.1 Conclusions 113
10.2 Perspectives 117
References 119
Appendix A 130
Appendix B 13
Compounds Derived from 9,9-Dialkylfluorenes: Syntheses, Crystal Structures and Initial Binding Studies (Part II)
New representatives of 2,4,7-trisubstituted 9,9-dialkyl-9H-fluorenes were prepared and used for crystallographic investigations as well as initial binding studies towards metal ions and carbohydrates. The binding studies, which included 1H NMR spectroscopic titrations and fluorescence measurements, demonstrated the ability of the tested fluorene-based compounds to act as complexing agents for ionic and neutral substrates. Depending on the nature of the subunits of the fluorene derivatives, “turn on” or “turn off” fluorescent chemosensors can be developed. Compounds composed of 4,6-dimethylpyridin-2-yl-aminomethyl moieties have the potential to be used as sensitive “turn-on” chemosensors for some metal ions