Reference materials (E-Journal) / Стандартные образцы
Not a member yet
322 research outputs found
Sort by
Алгоритм определения чистоты органических веществ, пригодных к выделению или очистке методом перегонки
Get PDFThe article discusses the features of using the mass balance (MB) method widely used in the Russian Federation to determine the purity of a selected group of organic components – such substances, and the MB model was adapted for substances suitable for separation or purification by distillation. Then an optimized algorithm for determining the purity of these components was developed. The operability and efficiency of the proposed approach is demonstrated on the example of benzene. The approach included the MB model and research algorithm. It has been successfully implemented on the State Primary Standard GET 208; the units of the mass fraction of the main component in benzene, toluene, n-heptane, isooctane, n-dodecane, n-hexadecane, propane‑1, propane‑2, n-octanol are reproduced using the algorithm. Certified pure substances were used to create certified reference materials (CRMs) for the composition of the corresponding organic compounds. The proposed approach can be applied in the future for the rapid expansion of the list of GSOs for the composition of organic componentsВ статье обсуждены особенности использования широко применяемого в РФ метода массового баланса (МБ) для определения чистоты выбранной группы органических компонентов – веществ, пригодных к выделению или очистке методом перегонки (ВПП). Модель МБ была адаптирована для ВПП, и затем был разработан оптимизированный алгоритм определения чистоты данных компонентов. На примере бензола продемонстрирована работоспособность и эффективность предложенного подхода, который включал в себя модель МБ и алгоритм исследований. Подход успешно реализован на государственном первичном эталоне ГЭТ 208: с помощью алгоритма воспроизведены единицы массовой доли основного компонента в бензоле, толуоле, н-гептане, изооктане, н-додекане, н-гексадекане, пропанол-1, пропанол-2, н-октаноле. Аттестованные чистые вещества использованы для создания стандартных образцов утвержденного типа (ГСО) состава соответствующих органических соединений. Предложенный подход может быть применен в дальнейшем для оперативного расширения номенклатуры СО состава органических компонентов
Селективная сорбция ионов серебра из водных растворов поли(N-тиокарбамоил‑ 3-аминопропилсилсесквиоксаном)
Get PDFThe accumulation of electronic waste (e-waste) on the ground leads to environmental pollution with toxic metal ions, which subsequently harms all living organisms. Many countries still use hydrometallurgical or manual methods to extract silver ions from e-waste. These methods are unsustainable and highly toxic; therefore, it becomes necessary to introduce new environmentally compatible methods for separating valuable components from objects of various compositions. This article proposes an environmentally compatible method for the extraction of silver ions from multicomponent systems using poly(N-thiocarbamoyl‑3-aminopropylsilsesquioxane). The sorbent surface was studied by Fourier-transform infrared spectroscopy using an attenuated total internal reflection accessory. The concentration of grafted thiourea groups is 1.39 mmol/g according to elemental analysis. It has been determined that this sorbent is capable of quantitatively extracting silver ions in the pH range from 0 to 6 at a concentration of silver ions in the initial solution of 1·10–4 mol/dm3; the static sorption capacity for silver ions under experimental conditions reaches 1.22 mmol/g. When sorption is carried out in dynamic mode, the value of the dynamic capacity before breakthrough is 0.046 mmol/g, and the value of the total dynamic capacity for silver ions is 0.132 mmol/g. The highest desorption (71–78 %) is achieved using sulfuric acid solutions with a thiourea concentration gradient.Накопление электронного мусора на поверхности земли приводит к загрязнению окружающей среды токсичными ионами металлов, что впоследствии наносит вред всем живым организмам. До сих пор во многих странах применяют гидрометаллургические или ручные методы извлечения ионов серебра из электронных отходов. Данные методы характеризуются неэкологичностью и высокой степенью токсичности, поэтому возникает необходимость внедрения новых экологически безопасных способов выделения ценных компонентов из объектов различного состава.В настоящей статье предложен безвредный для окружающей среды способ извлечения ионов серебра из многокомпонентных систем с помощью поли(N-тиокарбамоил‑3-аминопропилсилсесквиоксана). Поверхность сорбента исследована методом ИК-Фурье-спектроскопии с применением приставки нарушенного полного внутреннего отражения. По данным элементного анализа, концентрация привитых тиомочевинных групп составляет 1,39 ммоль/г. Установлено, что данный сорбент способен количественно извлекать ионы серебра в диапазоне значений рН от 0 до 6 при концентрации ионов серебра в исходном растворе 1·10–4 моль/дм3, статическая сорбционная емкость по ионам серебра в условиях эксперимента достигает 1,22 ммоль/г. При проведении сорбции в динамическом режиме рассчитано значение динамической емкости до проскока – 0,046 ммоль/г и значение полной динамической емкости по ионам серебра – 0,132 ммоль/г. Наибольшая степень десорбции (71–78 %) достигается при использовании сернокислых растворов с градиентом концентрации тиомочевины
Разработка методик измерений для характеризации стандартных образцов углеводного состава молочных продуктов
Get PDFThis article studies the development of measurement procedures based on various methods for a comprehensive analysis of the carbohydrate composition of food systems. The basis of the primary reference measurement procedure (PRMP) is the method of iodometric titration based on the ability of iodine to oxidize aldosaccharides to the corresponding uronic acids in an alkaline medium. The accuracy of the PRMP was improved by optimizing the measurement parameters, including the method of high-performance liquid chromatography with refractometric detection (HPLC/RD), and by establishing their possible variation limit based on a multifactorial experiment. The application of the PRMP made it possible to measure the mass fraction of carbohydrates (total sugar) as the sum of the mass fractions of reducing and non-reducing sugars in milk and dairy products, grain and milk products, low-lactose and lactose-free products, including those used for preparing baby food. In order to further detail the carbohydrate composition, highly selective methods were developed for measuring the mass fractions of lactose and galactose by the spectrophotometric (enzymatic) method, and the mass fractions of mono- and disaccharides by the HPLC/RD method in milk and dairy products. It was found that the measurement results of both the total content of carbohydrates and individual mono- and disaccharides in the samples of milk and dairy products obtained by various methods (iodometric titration, HPLC/RD, enzymatic method, refractometry, IR spectroscopy, calculation method) are consistent with each other subject to the stated uncertainties. Thus, the applicability of the developed PRMP in combination with other methods for conducting an in-depth analysis of the carbohydrate composition of milk and dairy products was confirmed. The developed procedures were used to characterize reference materials for the composition of dairy products (3 types), mono- and disaccharides (9 types).Настоящая статья посвящена разработке методик измерений, использующих различные физико-химические методы для проведения всестороннего анализа углеводного состава пищевых систем. В основу первичной референтной методики измерений (ПРМИ) положен метод йодометрического титрования, основанный на способности йода в щелочной среде окислять альдосахара в соответствующие уроновые кислоты. Повышение точности ПРМИ достигнуто путем оптимизации параметров измерений, в том числе с привлечением метода высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектированием (ВЭЖХ/РМД), и установления их возможных пределом варьирования на основе многофакторного эксперимента. Применение ПРМИ позволило проводить измерения массовой доли углеводов (общего сахара) в виде суммы массовых долей редуцирующих и нередуцирующих сахаров в молоке и молочных продуктах, продукции зерно-молочной, продуктах низколактозных и безлактозных, в частности, в детском питании. С целью дальнейшей детализации углеводного состава разработаны высокоселективные методики измерений массовых долей лактозы и галактозы спектрофотометрическим (ферментативным) методом и массовых долей моно- и дисахаридов методом ВЭЖХ/РМД в молоке и молочных продуктах. Выявлено, что результаты измерений как суммарного содержания углеводов, так и отдельных моно- и дисахаридов в пробах молока и молочных продуктов, полученные различными методами (йодометрическое титрование, ВЭЖХ/РМД, ферментативный метод, рефрактометрия, ИК-спектроскопия, расчетный метод), согласуются между собой с учетом заявленных неопределенностей. Таким образом, подтверждена применимость разработанной ПРМИ в комплексе с другими методами для проведения углубленного анализа углеводного состава молока и молочных продуктов. Разработанные методики были использованы для характеризации стандартных образцов состава молочных продуктов (3 типа), моно- и дисахаридов (9 типов)
Применение стандартных образцов поглощенной дозы при валидации процессов радиационной стерилизации медицинских изделий и радиационной обработки пищевой продукции
Get PDFAt present, radiation technologies are most commonly applied for sterilization of medical supplies and irradiation of food products. The results of radiation treatment cannot be fully verified by subsequent non-destructive testing. Therefore, irradiation processes and equipment used for radiation treatment should be subject to mandatory validation and certification. In this paper, we present the results obtained during process validation of radiation-technological installations based on electron accelerators by investigating absorbed dose in irradiated products.В настоящее время радиационная стерилизация медицинских изделий и радиационная обработка пищевой продукции-наиболее распространенные радиационные технологии. Эти технологии являются специальными процессами, результаты которых нельзя в полной степени проверить последующим неразрушающим контролем продукции, поэтому они подлежат валидации, а используемое оборудование - аттестации.В данной работе представлены результаты, полученные при аттестации установленного оборудования и аттестации радиационно-технологических установок с ускорителями электронов по поглощенной дозе в продукции
Требования к эталонам единицы силы, применяемым для поверки большегрузных весов
Get PDFThis article discusses the problem of verification of heavy scales by currently existing methods that involve the use of reference weights and the possibility of expanding the scope of force standards for verification of heavy scales. The essence of the problem is the existence of technological and economic difficulties in the application of these methods of transferring a measurement unit, as well as the incompatibility between the normalized metrological characteristics of mass measuring instruments and force standards.The authors proposed a new method for transferring a measurement unit to heavy scales using force-reproducing hydraulic machines as force standards. Within the research, this method was tested, the requirements for force standards used for verification of heavy scales were formed, and experimental studies were carried out in order to verify the compliance of force standards with these requirements. On the example of hydraulic force-reproducing machines, the compliance of force standards with these requirements was shown.There is described an approach to the metrological support of measurements of large masses using force standards. In view of the relative ease of the method implementation, a new method of transferring a measurement unit based on this approach has the prospect of becoming the most common and accessible method for verification of heavy scales. Therefore, it is advisable to expand the scope of existing 1st category force standards.В данной статье рассматривается проблема поверки большегрузных весов существующими на данный момент методами, которые подразумевают использование эталонных гирь, а также возможность расширения области применения эталонов силы для поверки большегрузных весов. Суть обозначенных вопросов состоит: в наличии технологических и экономических трудностей при применении данных методов передачи единицы величины; в несоответствии нормируемых метрологических характеристик средств измерений массы и эталонов силы.Авторами предложен новый метод передачи единицы величины большегрузным весам с применением силовоспроизводящих гидравлических машин в качестве эталонов единицы силы. В ходе исследования опробован данный метод, а также сформулированы требования к эталонам силы, применяемым для поверки большегрузных весов, и проведены экспериментальные исследования в целях проверки соответствия эталонов силы этим требованиям. На примере гидравлических силовоспроизводящих машин показано соответствие эталонов силы данным требованиям.Описан подход к метрологическому обеспечению измерений больших масс с применением эталонов единицы силы. Новый метод передачи единицы величины на основе этого подхода имеет перспективу стать самым распространенным и доступным методом поверки большегрузных весов ввиду относительной простоты реализации данного метода. Поэтому целесообразно расширить области применения существующих эталонов силы 1 разряда
Развитие системы метрологического обеспечения в области вакуумных измерений: на примере ВНИИМ им. Д. И. Менделеева
Get PDFThe article deals with issues related to the improvement of the metrological support system in the field of vacuum measurements in the works of D. I. Mendeleyev Institute for Metrology (VNIIM). The relevance of vacuum technology and vacuum measurements for the industry of the Russian Federation is substantiated. The author shows the trends and strategies that dominate in this area in a historical retrospective. The main stages and results of theoretical and practical research work in the field of vacuum measurements carried out at the D. I. Mendeleyev Institute for Metrology (VNIIM) in recent years are described. It is emphasized that in the scientific community of the Russian Federation and D. I. Mendeleyev Institute for Metrology (VNIIM) there is a huge heuristic potential and a solid material base that allow us to expect the latest progressive approaches and solutions in the field of metrological support of vacuum measurementsВ статье рассмотрены вопросы, связанные с совершенствованием системы метрологического обеспечения в области вакуумных измерений в работах ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева». Обосновывается актуальность и востребованность вакуумной техники и вакуумных измерений для промышленности Российской Федерации. Автор показывает в исторической ретроспективе, какие тенденции и стратегии доминировали в данной области. Изложены основные этапы и результаты теоретических и практических научно-исследовательских работ в области вакуумных измерений, проведённых во ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева» за последнее время. Подчеркивается, что в научном сообществе Российской Федерации и ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева» существует колоссальный эвристический потенциал и солидная материальная база, которые позволяют ожидать новейших прогрессивных подходов и решений в области метрологического обеспечения вакуумных измерений
Вакуумная система Ватт-весов: аспекты разработки
Get PDFThis paper considers issues related to the development of the vacuum system of Watt-balance for the newest Russian Federation primary standard of the kilogram. The authors give a list of the necessary data for the development of the vacuum system of the newest Russian Federation kilogram mass standard, relying on the generally accepted methods of vacuum systems calculation. This paper shows the main stages of theoretical and practical research work conducted in D. I. Mendeleyev Institute for Metrology (VNIIM) with the use of the vacuum mass comparator Sartorius CCL 1007from the composition of the state primary measurement standard of mass unit - kilogram GET 3-2020, aimed at developing a vacuum system for the newest standard of the kilogram - Watt-balance. The presented results of the research allow for the development of the vacuum Watt-balancing system.В статье рассматриваются вопросы, связанные с разработкой вакуумной системы Ватт-весов для создаваемого первичного эталона килограмма РФ. Авторы, опираясь на общепринятые методики расчета вакуумных систем, приводят перечень необходимых данных для разработки вакуумной системы создаваемого эталона килограмма РФ. В статье показаны основные этапы теоретических и практических научно-исследовательских работ, проведённых во ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева» с использованием вакуумного компаратора CCL 1007 из состава государственного первичного эталона единицы массы - килограмма ГЭТ 3-2020, направленных на разработку вакуумной системы создаваемого эталона килограмма — Ватт-весов. Приведены результаты исследований, которые позволяют выполнить разработку вакуумной системы Ватт-весов