Reference materials (E-Journal) / Стандартные образцы
Not a member yet
322 research outputs found
Sort by
Лазерные фазовые дальномеры: пути повышения точности
Get PDF Scientific and technological progress in the field of geodetic and industrial measurements in terms of the use of laser rangefinders operating in ranges up to 5000 meters has led to a reduction in the error of such measuring instruments over the past ten years by two or more times. Such rapid development of high-precision rangefinder technologies has led to a significant revision of the requirements for their metrological support, as well as to the need to develop a new generation of length standards, the stock of metrological accuracy of which would provide an assessment of the metrological characteristics of all types of existing and promising length measuring instruments with a laser rangefinder. To solve this problem, the Institute’s staff conducted research within the framework of a number of thematic research and development works in terms of developing the appearance of a new generation of length standards operating in the range up to 5000 meters in an open atmosphere. Within the framework of this article, one of the developed models of a high-precision complex of measuring instruments for length and coordinate increments is considered, which is a serial high-precision laser phase light meter, modified by the institute’s staff in terms of the system for receiving and processing measuring signals. At the same time, in order to increase the accuracy of length measurements using the developed range finder layout, it is proposed to investigate ways to reduce the errors of the model components of the boundaries of its error. To ensure the smallest error in determining the hardware correction of the rangefinder layout, it is proposed to use funds from the state primary special standard of the unit of length. As promising ways to reduce the error in determining the phase difference of signals, it is proposed to use digital recording and signal processing devices that implement a method for calculating the phase difference of signals by mathematically processing the recorded data using a specially developed computational algorithm based on Fourier analysis. For the most accurate determination of the values of the pulse repetition frequency of signals and the values of the speed of light on the measured track, it is proposed to improve the means of determining these indicators. The use of the proposed methods to improve the accuracy of measuring the length of laser phase rangefinders allows you to provide the necessary margin of metrological accuracy. Научно-технический прогресс в сфере геодезических и промышленных измерений в части использования лазерных дальномеров, работающих в диапазонах до 5 000 метров, привел к уменьшению погрешности выше перечисленных средств измерений за последние десять лет в два и более раза. Следствием такого стремительного развития технологий высокоточной дальнометрии стал значительный пересмотр требований по их метрологическому обеспечению, а также необходимость разработки нового поколения эталонов длины, запас метрологической точности которых обеспечивал бы оценку метрологических характеристик всех типов существующих и перспективных средств измерений длины, имеющих в своем составе лазерный светодальномер. Для решения этой задачи авторами в рамках ряда тематических научно-исследовательских опытно-конструкторских работ проводились исследования с целью разработки нового поколения эталонов длины, работающих в диапазоне до 5 000 метров, в условиях открытой атмосферы. В данной статье рассмотрен один из разработанных макетов высокоточного комплекса средств измерений длины и приращений координат. Макет представляет собой высокоточный лазерный фазовый дальномер с доработанной системой приема и обработки измерительных сигналов. С помощью данного макета дальномера предлагается исследовать пути уменьшения составляющих его погрешности с целью повышения точности измерений длины. Для обеспечения наименьшей погрешности определения аппаратурной поправки макета дальномера могут служить средства из состава Государственного первичного специального эталона единицы длины. В качестве перспективных путей уменьшения погрешности определения разности фаз сигналов представляется возможным использовать устройства цифровой регистрации и обработки сигналов, в которых реализован метод расчета разности фаз сигналов путем математической обработки зарегистрированных данных с помощью специально разработанного вычислительного алгоритма на основе Фурье-анализа. Наиболее точное определение значений частоты следования импульсных сигналов и значений скорости света на измеряемой трассе может быть получено благодаря использованию высокоточных средств определения данных показателей. Реализация предложенных авторами методов повышения точности измерений длины лазерных фазовых дальномеров позволяет обеспечивать необходимый запас метрологической точности
Вирионоподобные частицы: свойства и характеристики стандартных образцов
Get PDFVirus-like particles (VLPs) have long attracted the attention of biologists and metrologists due to their dual nature. Despite their similarity to viruses, VLPs lack a virus DNA or RNA, thereby posing no threat of infection. The development of methods for the creation and standardization of VLPs, as well as for monitoring their characteristics, represents an important problem in the field of biotechnology and molecular biology. In this work, we aim to substantiate the requirements, methods, and instruments used to ensure the traceability of VLP-based certified reference materials (CRMs). The following methods for characterization of biological and physicochemical properties of such CRMs were considered: mass balance; high-performance liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC–MS); gas chromatography-mass spectrometry (GC–MS); Karl Fischer coulometric titration; ion chromatography; inductively coupled plasma mass spectrometry; and isotope dilution. It was established that VLP-based CRMs should meet the following requirements: the presence of molecular patterns common to many pathogenic biological agents (PBAs) but absent in the organism; traceability to SI units (Systeme international d’unites, SI); the absence of own genetic material; the presence only of inactivated homogenous strains when used for vaccine delivery. VLP-based CRMs facilitate metrological support in the field of medicine and vaccine production.Вирионоподобные частицы давно вызывают интерес молекулярных биологов и метрологов, так как являются, с одной стороны, биологической, а с другой – упорядоченной структурой, как правило, имеющей не свойственную живым организмам, а свойственную вирусам форму в виде икосаэдра, спирали, куба, цилиндра. Несмотря на напоминающую вирус структуру, вирионоподобная частица не содержит ДНК или РНК вируса, тем самым не может служить источником заражения. Стандартизация свойств таких частиц, методов их создания и контроля характеристик является важной задачей развития биотехнологий и молекулярной биологии.Целью настоящего исследования является обоснование требований, методов и средств прослеживаемости результатов исследований стандартных образцов (СО) вирионоподобных частиц.В ходе исследования рассмотрены такие методы подтверждения биологических и физико-химических свойств СО вирионоподобных частиц, как баланс масс; высокоэффективная жидкостная хроматография с масс-спектрометрическим детектированием (ВЭЖХ–МС); газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ–МС); кулонометрическое титрование по Карлу Фишеру; ионная хроматография; масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой; аминокислотный анализ с изотопным разбавлением.В результате аналитического обзора установлены основные требования, которым должны удовлетворять характеристики СО вирионоподобных частиц: присутствие молекулярных паттернов, общих для многих патогенных биологических агентов (ПБА), но отсутствующих у организма; обладание составом, прослеживаемым к единицам Международной системы единиц (СИ); отсутствие собственного генетического материала, а в случае доставки с их помощью вакцин – наличие только инактивированных гомогенных штаммов.Практическая значимость создания СО на основе вирионоподобных частиц позволит улучшить системы метрологического обеспечения для диагностических и терапевтических применений, а также для производства вакцин
Стандартные образцы температуры плавления органических веществ: перспективы разработки
Get PDFThe field of the melting point measurements of high-purity organic substances today includes a large number of measuring instruments used in the field of medicine, biology, and the production of perfumery and cosmetic products.The purpose of the research is to identify the features and justify approaches to the development of melting point certified reference materials of organic substances provided with metrological traceability to the SI base measurement units «temperature» (°C).The objectives of the research included justification of the choice of substances-candidates for CRMs; determination of the certification procedure for RMs; establishment of restrictions affecting the certification procedure; estimation of uncertainty for certified values of the melting point CRMs.In the course of the research, a state analysis of metrological assurance in the field of melting point measurements was performed. An overview of the reference complex designed to measure the melting point and purity of organic substances in the range from +40 °C to +250 °C is presented, its functional diagram is given. The basic requirements for substancescandidates for CRMs are identified. The study presents the results of determining the melting point of benzophenone, benzoic acid, succinic acid, anthracene, and caffeine obtained by direct measurements of the phase transition temperature and by indirect measurements based on recording the moment of optical transparency of the substances under study. The results of interlaboratory comparisons on samples of the studied substances are presented, which made it possible to obtain reliable data on the temperature of the emergence of optical transparency at different heating rates. A method for reconciling the results is proposed; it consists in presenting the certified value of the melting point determined by the method of direct measurements of the phase transition temperature in the thermodynamic mode, as well as the certified values of the optical transparency temperature at various heating rates as additional characteristics of the substance in the passports of the developed CRMs. Research objectives for further work are formulated.The theoretical significance of the results obtained lies in the development of theoretical and methodological approaches to the certification of melting point CRMs based on pure organic substances, which make it possible to improve the measurement accuracy in the field of thermal analysis at a higher quality level.Область измерений температуры плавления высокочистых органических веществ на сегодняшний день включает большое количество средств измерений, используемых в сфере медицины, биологии, производства парфюмерно-косметической продукции.Цель данного исследования – выявление особенностей и обоснование подходов к разработке стандартных образцов температуры плавления органических веществ, обеспеченных метрологической прослеживаемостью к основным единицам SI величины «температура» (°C).В задачи исследования входило обоснование выбора веществ-кандидатов на роль СО; определение процедуры аттестации СО; установление ограничений, влияющих на процедуру аттестации; оценка неопределенности для аттестованных значений температуры плавления СО.В ходе исследования выполнен анализ состояния метрологического обеспечения в области измерений температуры плавления. Представлено краткое описание эталонного комплекса, предназначенного для измерений температуры плавления и степени чистоты органических веществ в диапазоне от +40 °C до +250 °C, приведена его функциональная схема. Сформулированы основные требования к веществам – кандидатам на роль СО. Рассмотрены результаты определения температуры плавления бензофенона, бензойной кислоты, янтарной кислоты, антрацена и кофеина, полученные методом прямых измерений температуры фазового перехода и методом косвенных измерений, основанным на регистрации момента оптической прозрачности исследуемых веществ. Представлены результаты межлабораторных сличительных испытаний на образцах исследуемых веществ, позволившие получить достоверные данные по температуре возникновения оптической прозрачности при различной скорости нагрева. Предложен способ согласования результатов, заключающийся в представлении в паспортах разрабатываемыхСО аттестованного значения температуры плавления, определяемой методом прямых измерений температуры фазового перехода в термодинамическом режиме, а также аттестованных значений температуры оптической прозрачности при различных скоростях нагрева, как дополнительных характеристик вещества. Сформулированы исследовательские задачи для дальнейшей работы.Теоретическая значимость полученных результатов заключается в разработке теоретико-методологических подходов к процедуре аттестации СО температуры плавления на основе чистых органических веществ, позволяющих на более качественном уровне повысить точность проводимых измерений в области термического анализа
Стандартные образцы температуры фазовых переходов (температуры Кюри) на основе алюмели, никеля и силицида железа
Get PDFThe requirements for thermal analysis instruments are increasing in terms of their metrological support with the development of scientific and technological progress in the field of metrological supervision and electronics industry. The study of determining the phase transition temperature, namely the Curie temperature, is of particular relevance for the metrological support of the applied thermal analysis instruments and traceability to the basic physical units.The purpose of the research was to test the possibility of using materials based on alumel, nickel and iron silicide (trafoperm) as phase transition temperature standards for candidate reference materials of phase transition temperatures (RMs) traceable to the SI unit of the «temperature» value.The procedure for measuring the phase transition temperatures (Curie temperature – TC) was carried out by the thermomagnetometric method using an STA 449 F5 JUPITER thermal analyzer from the State Primary Standard GET 173-2017. The determination of the RM certified value was carried out in accordance with GOST ISO Guide 35–2015, the contributions to the uncertainty from the heterogeneity of the initial materials were evaluated, and the short-term and long-term stability of the materials were studied.A comparison of the certified values of the developed RMs with the reference values of the Curie temperature showed that they are consistent.The theoretical significance of the results obtained is proof of the possibility of using the thermomagnetometric method for the development of certified reference materials of phase transition temperatures GSO 12005–2022/GSO 12007–2022. The possibility of applying the method of differential scanning calorimetry in determining the Curie temperature was also confirmed.The practical significance of the results obtained allows expanding the possibilities for constructing the calibration dependence of measuring instruments for thermogravimetric analysis and monitoring its stability, as well as increasing the measurement precision of the Curie temperature of various substances and materials.С развитием научно-технологического прогресса в области метрологического надзора и электронной промышленности возрастают требования к приборам термического анализа с точки зрения их метрологического обеспечения. Особую актуальность для метрологического обеспечения применяемых приборов термического анализа и прослеживаемости к основным единицам физических величин приобретает изучение определения температуры фазовых переходов, а именно температуры Кюри.Цель исследования – апробация возможности использования материалов на основе алюмели, никеля и силицида железа (трафоперм) в качестве стандартов температуры фазовых переходов для материалов-кандидатов в стандартные образцы температуры фазовых переходов (СО), прослеживаемых к единице SI величины «температура». Процедуру измерений температуры фазовых переходов (температуры Кюри – Тк) проводили термомагнитометри- ческим методом с применением термоанализатора STA 449 F5 JUPITER из состава Государственного первичного эталона ГЭТ 173-2017. Определение аттестованного значения СО проводили в соответствии с ГОСТ ISO Guide 35–2015, были оценены вклады в неопределенность от неоднородности исходных материалов, исследованы кратковременная и долговременная стабильность материалов.Сопоставление аттестованных значений разработанных СО со справочными значениями температуры Кюри показало, что они достаточно хорошо согласуются.Теоретическая значимость полученных результатов заключается в доказательстве возможности применения термомагнитометрического метода для разработки стандартных образцов утвержденного типа температуры фазовых переходов (набор СО ТК) ГСО 12005–2022/ГСО 12007–2022. Также подтверждена возможность применения метода дифференциальной сканирующей калориметрии при определении температуры Кюри.Практическая значимость полученных результатов позволяет расширить возможности для построения калибровочной зависимости средств измерений термогравиметрического анализа и контроля ее стабильности, а также повысить прецизионность измерений температуры Кюри различных веществ и материалов
Об оценке стабильности стандартных образцов
Get PDFThe present article presents comparative characteristics of domestic and international approaches to estimating the instability of reference materials, and describes the proposed changes in R50.2.031-2003. A mathematical apparatus and an algorithm of actions for estimating the standard uncertainty due to instability, and the shelf life of a reference material are proposed. Approaches to estimating the uncertainty due to instability in the cases of absence and presence of a significant trend in the certified characteristic of a reference material over time are considered. It is shown that there is a rationale for the minimum number of measurements to study the stability of a reference material. It has been established that the smoothing of the measurement results when estimating the stability of a reference material leads to the appointment of an overestimated shelf life. В настоящей работе приведены сравнительные характеристики отечественного и международного подходов по оценке нестабильности стандартных образцов, описаны предполагаемые изменения в Р 50.2.031-2003. Предложен математический аппарат и алгоритм действий для оценки стандартной неопределенности от нестабильности и срока годности стандартного образца. Рассмотрены подходы к оцениванию неопределенности от нестабильности в случаях отсутствия и наличия значимого тренда аттестованной характеристики стандартного образца во времени. Показано, что существует обоснование минимального количества измерений для исследования стабильности стандартного образца. Установлено, что сглаживание результатов измерений при оценке стабильности стандартного образца приводит к назначению завышенного срока годности
Стандартные образцы поглощенной дозы: расширение динамического диапазона и улучшение точности измерений
Get PDFEstablishment and control of metrological characteristics of measurements of absorbed ionizing radiation doses in the range of 0.01 and 200 kGy by reference materials is an urgent task due to their wide application in various industries. The most convenient means of metrological support for transferring a unit of absorbed dose rate of intense photon, electron, and beta radiation to measuring instruments in radiation technologies are reference materials with established metrological traceability to the International System of Units (SI). In the present study, a method for expanding the dynamic range of measuring the absorbed dose of high-intensity ionizing radiation by radiochromic film dosimetry systems was considered and tested. The accuracy (uncertainty) of dose measurements was estimated depending on the initial optical density of the radiation-sensitive layer of the radiochromic composition. The possibility of expanding the dose characteristics and improving the metrological characteristics of the existing reference materials of absorbed dose (in water) for use as secondary standards (Measures) of the absorbed dose of ionizing radiation reproducing and (or) storing one or more points of the selected measurement scale of the absorbed dose with increased accuracy (uncertainty) of the measured values of the absorbed dose (in water) in an extended dynamic range was shown.Установление и контроль метрологических характеристик измерений поглощенных доз ионизирующих излучений в диапазоне 0,01 и 200 кГр стандартными образцами – актуальная задача в силу их широкого применения в различных отраслях промышленности. Наиболее удобным средством метрологического обеспечения при проведении передачи единицы мощности поглощенной дозы интенсивного фотонного, электронного и бета-излучений в радиационных технологиях к средствам измерений являются стандартные образцы с установленной метрологической прослеживаемостью до международной системы единиц SI.В настоящем исследовании рассмотрен и апробирован способ расширения динамического диапазона измерения поглощенной дозы высокоинтенсивного ионизирующего излучения радиохромными пленочными дозиметрическими системами. Проведена оценка точности (неопределенности) измерений дозы в зависимости от начальной оптической плотности радиационно-чувствительного слоя радиохромной композиции. Показана возможность расширения дозных и улучшения метрологических характеристик существующих стандартных образцов поглощенной дозы (по воде) для применения в качестве вторичных эталонов (Мер) поглощенной дозы ионизирующего излучения, воспроизводящих и (или) хранящих одну или несколько точек выбранной шкалы измерений поглощенной дозы с повышенной точностью (неопределенностью) измеряемых значений поглощенной дозы (по воде) в расширенном динамическом диапазоне
Стандартные образцы температуры фазовых переходов органических веществ на основе ацетата натрия безводного и метансульфоната натрия
Get PDFThe requirements for thermal analysis instruments are increasing in terms of increasing the measurement ranges and improving their accuracy due to the development of scientific and technological progress in the field of metrological supervision, chemical and pharmaceutical industries. The study of determining the melting point of organic substances is of particular relevance for the metrological support of the applied thermal analysis instruments and traceability to the base units of physical quantities.The purpose of the research was to test the possibility of using organic substances on the basis of sodium acetate and sodium methanesulfonate as phase transition temperatures standards for candidate material to certified reference materials for phase transition temperatures (CRMs) traceable to the SI unit of the «temperature» value.The procedure for measuring the phase transition temperatures (melting point) was performed by differential scanning calorimetry using an STA 449 F5 JUPITER thermal analyzer from the GET 173–2017 State Primary Standard. The determination of the CRM certified value was performed in accordance with GOST ISO Guide 35–2015, the contributions to the uncertainty from the heterogeneity of the starting materials were evaluated, and the short-term and long-term stability of the materials were studied.The obtained metrological characteristics of the investigated batch of CRMs are as follows: the range of permissible certified characteristics of the melting point of the phase transition for anhydrous sodium acetate (328.35–330.35) °C, for sodium methanesulfonate (352.05–354.05) °C. Comparison of the certified melting point values of the developed CRMs with the reference melting point values presented in IUPAC showed that the certified characteristics of the CRMs are consistent within ±1.4 °C.The theoretical significance of the obtained results lies in the proof of the possibility of applying the method of differential scanning calorimetry for the development of certified reference materials for phase transition temperatures (a set of TPKR CRMs) GSO 11928–2022/GSO 11929–2022.The practical significance of the results obtained makes it possible to expand the possibility of establishing and controlling the calibration dependence of thermal analysis measuring instruments; certification of measurement procedures (methods) and accuracy control of the measurement results of the phase transition temperatures of metals, metal salts, metal oxides, polymeric materials, organic and inorganic substances.С научно-технологическим прогрессом в области метрологического надзора, химической и фармацевтической промышленности возрастают требования к приборам термического анализа с точки зрения увеличения диапазонов измерений и повышения их точности. Для метрологического обеспечения применяемых приборов термического анализа и прослеживаемости к основным единицам физических величин приобретает особую актуальность изучение определения температуры плавления органических веществ.Цель исследования состояла в апробации возможности использования органических веществ на основе ацетата натрия и метансульфоната натрия в качестве стандартов температуры фазовых переходов для материалов-кандидатов в стандартные образцы температуры фазовых переходов (СО), прослеживаемых к единице SI величины «температура».Процедуру измерений температуры фазовых переходов (температуры плавления) проводили методом дифференциальной сканирующей калориметрии с применением термоанализатора STA 449 F5 JUPITER из состава Государственного первичного эталона ГЭТ 173–2017. Определение аттестованного значения СО проводили в соответствии с ГОСТ ISO Guide 35–2015, были оценены вклады в неопределенность от неоднородности исходных материалов, исследована кратковременная и долговременная стабильность материалов.Полученные метрологические характеристики исследуемой партии СО: интервал допускаемых аттестуемых характеристик температуры плавления фазового перехода у ацетата натрия безводного (328,35–330,35) °C, у метансульфоната натрия (352,05–354,05) °C. Сопоставление аттестованных значений температуры плавления разработанных СО со справочными значениями температуры плавления, представленными в IUPAC, показали, что аттестованные характеристики СО согласуются в пределах ±1,4 °C.Теоретическая значимость полученных результатов заключается в доказательстве возможности применения метода дифференциальной сканирующей калориметрии для разработки стандартных образцов утвержденного типа температуры фазовых переходов (набор СО ТПКР) ГСО 11928–2022/ГСО 11929–2022.Практическая значимость полученных результатов заключается в возможности установления и контроля калибровочной зависимости средств измерений термического анализа; аттестации методик (методов) измерений и контроля точности результатов измерений температуры фазовых переходов металлов, солей металлов, оксидов металлов, полимерных материалов, органических и неорганических веществ
Сведения о стандартных образцах утвержденных типов, в которые были внесены изменения в части срока действия утвержденного типа стандартного образца
Get PDFВ соответствии с требованиями Приказа Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2905 (вступил в силу 01.01.2021 г.) 1 решение о внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа стандартных образцов (далее – СО) принимает Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) на основании заявления правообладателя утвержденного типа СО 2. К заявлению прилагается заключение по результатам рассмотрения конструкторской, технологической и (или) технической документации стандартного образца, подтверждающее, что изменения в конструкторскую, технологическую и (или) техническую документацию СО не вносились и сведения об утвержденном типе СО, содержащиеся в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений, соответствуют технической документации СО. Заявление при внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа СО подается не менее, чем за 30 рабочих дней до окончания срока действия утвержденного типа стандартных образцов.Решение о внесении изменений в сведения об утвержденном типе стандартных образцов принимается Росстандартом в форме приказа с продлением срока действия на последующие 5 лет с даты окончания действия утвержденного типа СО.СО утвержденного типа, в сведения о которых внесены изменения в части срока действия СО в начале 2023 года, представлены в таблице.В соответствии с требованиями Приказа Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2905 (вступил в силу 01.01.2021 г.) 1 решение о внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа стандартных образцов (далее – СО) принимает Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) на основании заявления правообладателя утвержденного типа СО 2. К заявлению прилагается заключение по результатам рассмотрения конструкторской, технологической и (или) технической документации стандартного образца, подтверждающее, что изменения в конструкторскую, технологическую и (или) техническую документацию СО не вносились и сведения об утвержденном типе СО, содержащиеся в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений, соответствуют технической документации СО. Заявление при внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа СО подается не менее, чем за 30 рабочих дней до окончания срока действия утвержденного типа стандартных образцов.Решение о внесении изменений в сведения об утвержденном типе стандартных образцов принимается Росстандартом в форме приказа с продлением срока действия на последующие 5 лет с даты окончания действия утвержденного типа СО.СО утвержденного типа, в сведения о которых внесены изменения в части срока действия СО в начале 2023 года, представлены в таблице
Определение масличности семян подсолнечника по натуральным образцам подсолнечного масла: на примере градуировки импульсного ЯМР-анализатора
Get PDFOne of the main parameters of sunflower seeds is its oil content. This characteristic is mandatory for certifica[1]tion of agricultural products and assessment of their value. IR spectroscopy and pulsed NMR methods are widely used to determine the oil content.The purpose of the research was to scientifically and practically substantiate the possibility of using sunflower oil samples for calibrating NMR analyzers, identifying and assessing the quality of oilseeds and products of their processing based on the NMR method. The comparison of the results of various options for the calibration of a pulsed NMR analyzer for determining the oil content of sunflower seeds was carried out. The first option was to measure the NM relaxation characteristics of oil protons from prepared samples of sunflower seeds, followed by determination of their oil content by exhaustive extraction in a Soxhlet apparatus, construction of a calibration equation based on the obtained data, and entering its coefficients into the program of NMR analyzers.The resulting calibration was the base one, with which other calibration options were compared. The second option was to use for calibrating the NMR analyzer various samples of sunflower oil obtained by pressing from sunflower seeds of the same varieties and hybrids, that were used for the first calibration option, as well as sunflower oil samples purchased in a commercial network. Five samples evenly distributed in the range from 2.000 g to 7.000 g with an accuracy of 0.001 g were taken from each oil sample using laboratory scales, and the amplitudes of proton NMR signals were measured in them. The dependency between the oil mass of the analyzed samples and the amplitude of proton NMR signals in them was graphed. Comparison of the obtained calibration dependences showed their close nature. Mathematical calculations have shown that the use of sunflower oil for the calibration of NMR analyzers does not lead to an increase in the error in the measurement results of the oil content of sunflower seeds compared to the first option of the calibration.The practical significance of the research will considerably simplify the calibration process, reduce the calibration time from 3–4 days to 3–4 hours, and eliminate the use of toxic solvents and additional expensive equipment without a significant change in the error in determining the oil content of sunflower seeds by NMR.Одним из главных показателей семян подсолнечника является его масличность. Эта характеристика обязательна для сертификации сельскохозяйственной продукции и оценки их стоимости. Для определения масличности применяют метод ИК-спектроскопии и импульсные методы ЯМР.Цель настоящего исследования заключалась в научно-практическом обосновании возможности применения для градуировки ЯМР-анализаторов образцов подсолнечного масла с целью идентификации и оценки качества масличных семян и продуктов их переработки на основе метода ЯМР. Для решения поставленной задачи проведено сравнение результатов различных вариантов градуировки импульсного ЯМР-анализатора для определения масличности семян подсолнечника. Первый вариант – измерение ЯМ-релаксационных характеристик протонов масла, подготовленных образцов семян подсолнечника, с последующим определение содержания в них масла методом исчерпывающей экстракции в аппарате Сокслета, построением по полученным данным градуировочного уравнения и внесением его коэффициентов в программу ЯМР-анализаторов.Полученная градуировка являлась базовой, с которой сравнивали другие варианты градуировки. Второй вариант – использование для градуировки ЯМР-анализатора различных образцов подсолнечного масла, полученного прессованием из семян подсолнечника тех же сортов и гибридов, которые использовали для первого варианта градуировки, а также образцов подсолнечного масла, приобретенных в торговой сети. С помощью лабораторных весов отбирали от каждого образца масла пять навесок, равномерно распределенных в диапазоне от 2,000 г до 7,000 г с точностью 0,001 г, и измеряли в них амплитуды сигналов ЯМР протонов. Далее были построены графики зависимости между массой масла анализируемых проб и амплитудой сигналов ЯМР протонов в них. Сравнение полученных градуировочных зависимостей показало их близкий характер. Математические расчеты показали, что применение для градуировки ЯМР-анализаторов подсолнечного масла не приводит к увеличению погрешности результатов измерения масличности семян подсолнечника по сравнению с первым вариантом проведения градуировки.Практическая значимость исследования позволит значительно упростить процесс градуировки, сократить время проведения градуировки с 3–4 дней до 3–4 часов, а также исключить применение токсичных растворителей, дополнительного дорого оборудования без существенного изменения значений погрешности определения масличности семян подсолнечника методом ЯМР
Первичные референтные методики измерений в пищевой промышленности: опыт применения и перспективы развития
Get PDFThis article reviews the usage experience and development prospects of four state primary reference measurement procedures (SPRMPs) created to provide metrological support of measurements in the food and agricultural industries. The SPRMPS certified in 2016–2019 include those of the mass fraction of fat, ash, and carbohydrates in food products and raw materials; of the mass fraction of crude fat (oil content) in oilseeds and related products. The mass fraction of fat, crude fat, and oil content is measured using the Randall method; the mass fraction of ash is determined by the thermogravimetric method; the mass fraction of carbohydrates (total sugar) is defined by iodometric titration. The considered SPRMPs were used to develop reference materials (RMs) for the composition of dairy and meat, egg powder, starch, baby food, oilseeds, related products, and compound feeds. SPRMPs implementation required extending the range of the manufactured RMs for new product groups. High-precision procedures for measuring the mass fraction of fat in liquid dairy products, fish, pastry, confectionery, and pasta products, as well as the mass fraction of lactose in liquid dairy products were developed and certified to describe the characteristics of dairy, pollock fillets, and wheat crackers composition. Настоящее исследование посвящено решению одной из актуальных проблем количественного химического анализа, связанной с обеспечением метрологической прослеживаемости при измерении обобщенных, «трудноформализуемых», «методозависимых» величин путем разработки и внедрения Государственных первичных референтных методик измерений (ГПРМИ) массовой доли жира, золы и углеводов в пищевых продуктах и продовольственном сырье, ГПРМИ массовой доли сырого жира (масличности) в семенах масличных культур и продуктах на их основе. Цель настоящей работы – выявить перспективные направления исследований и сформировать план мероприятий в области разработки новых ГПРМИ и стандартных образцов (СО) для обеспечения метрологической прослеживаемости измерений показателей пищевой ценности пищевой продукции.В разработанных ГПРМИ измерение массовой доли жира проводится методом Рэнделла, массовой доли золы – термогравиметрическим методом, массовой доли углеводов – йодометрическим титрованием. ГПРМИ использованы для разработки СО состава молочных и мясных продуктов, яичного порошка, крахмала, детского питания, масличных культур и продуктов на их основе, комбикормов. В процессе внедрения ГПРМИ выявлена необходимость расширения номенклатуры выпускаемых СО для новых групп продукции. На измерительной базе ГПРМИ разработаны и аттестованы высокоточные методики измерений, использованные для определения метрологических характеристик СО состава молочных продуктов, филе минтая, сухарей пшеничных.В период с 2019 по 2022 гг. в 6 раз возросло количество выпускаемых экземпляров СО. ГПРМИ и СО были использованы при организации межлабораторных сличительных испытаний, проведении испытаний в целях утверждения типа и поверок анализаторов пищевых продуктов и продовольственного сырья.Опыт применения ГПРМИ выявил необходимость проведения работ по созданию и внедрению новых ГПРМИ. Составленный план мероприятий по разработке новых ГПРМИ и СО позволит охватить основные группы пищевой продукции, представленные в Технических регламентах Таможенного и Евразийского экономического союзов