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    Metodi spettroscopici per l'analisi elementare

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    La spettroscopia atomica comprende un ampio insieme di metodi analitici strumentali, largamente impiegati per la determinazione qualitativa e quantitativa di elementi in campioni di diversa natura e interesse. I settori di applicazione sono infatti molteplici, dallo studio dell’ambiente al controllo della qualità degli alimenti, dalla ricerca medica alle esplorazioni geologiche, dalla metallurgia all’industria dei semiconduttori, dalla conservazione dei beni culturali alle indagini forensi. I principali metodi spettroscopici per l’analisi elementare sono qui presentati nei loro aspetti fondamentali, includendo la trattazione dei principi fisici alla base dei metodi stessi, la descrizione della strumentazione, la discussione delle potenziali interferenze e dei metodi per ridurle, l’esame delle prestazioni analitiche e le applicazioni più significative. Il testo, inizialmente pensato per il corso di Laurea Magistrale in Scienze Chimiche, è rivolto anche agli studenti di discipline affini (biochimica, fisica, geologia, scienze ambientali, scienze forensi) e a chi, utilizzando una o più delle tecniche esaminate, desideri conoscere o approfondire gli aspetti fondamentali delle stesse

    Determination of lead isotope ratios in environmental matrices by quadrupole ICP-MS working at low sample consumption rates

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    Measurement of lead isotope ratios in environmental matrices using inductively coupled plasma-dynamic reaction cell-mass spectrometry at low sample consumption rates was investigated. Two micro-sample introduction systems were evaluated, namely the PFA micronebuliser associated with a low-volume spray chamber, working at 150 mL min?1 and the total-consumption sample introduction system TISIS, operating at 20 mL min?1. In both cases, the dynamic reaction cell pressurised with ammonia was applied to improve the precision by collisional damping. Under optimal operating conditions, 208Pb/207Pb and 206Pb/207Pb ratios were accurately determined with an internal precision of 0.12–0.13% and 0.17–0.18% (%RSD, n ¼ 10, c ¼ 10 mgL?1; t ¼ 10 s). The sample consumption for the assessed sample introduction systems was less than 1.5 mL and 200 mL, allowing the precise analysis of limited-size samples and pre- concentrates. The developed method was characterised in terms of the analytical working range, in-cell interference, and uncertainty estimation. The applicability of the analytical method was demonstrated by the analysis of the lichen reference material CRM 482, as well as those of several environmental samples collected from polar regions, including atmospheric particulate, snow, marine suspended particulate matter and sediment. In particular, by combining a simple pre-concentration procedure with the application of TISIS, it was possible to perform the lead isotope analysis of Antarctic snow samples at the pg g?1 concentration level
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