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Estudo da degradação do corante azo disperso azul 291 por cloração química e fotoeletroquímica
No full textNeste trabalho investigou-se a degradação do corante disperso azul 291, empregado na tintura de fibras sintéticas usando a técnica de fotoeletrocatálise. O tratamento fotoeletrocatalítico foi efetuado sobre anodos de filmes finos de Ti/TiO2 operando sob potencial de +1,0V e irradiação UV em reator fotoeletroquímico de um compartimento. A performance do tratamento foi comparada para o corante em NaCl e Na2SO4 0,2M nos valores de pH 4, 6 e 8. Os produtos gerados foram analisados por cromatografia líquida de alta eficiência e detector de arranjo de diodos e espectrometria de massas. A cinética de descoloração foi seguida por espectrofotometria (UV-Vis). Após 60 minutos de tratamento fotoeletrocatalítico observa-se 100 % de remoção de cor em NaCl enquanto 120 min são requeridos para completa descoloração em Na2SO4. O processo foi comparado com o tratamento usando cloro ativo que promove remoção parcial da cor (52%). Comparando-se o desempenho para o tratamento fotoeletrocatalítico e cloração química convencional observou-se índices de remoção do carbono orgânico total (COT) em torno de 30 % após cloração química e 100% de remoção de COT após oxidação fotoeletrocatalítica. A maior eficiência observada no processo fotoeletroquímico em meio de cloreto sugere que nestas condições há formação de radical cloro devido á oxidação fotoeletroquímica do cloreto adsorvido na superfície de Ti/TiO2 pelas lacunas fotogeradas, que são agentes oxidantes muito mais poderosos que uma simples cloração convencional baseada em cloro ativo. Testes da mutagenicidade do corante e dos produtos gerados após os diferentes tratamentos foram avaliados pelo teste de AMES usando salmonella/microssoma. Observa-se total remoção da atividade mutagênica do corante original após tratamento fotoeletroquímico em NaCl e Na2SO4. No entanto amostra do corante azul 291 submetida...The present work investigate the degradation process of disperse blue 291 widely employed for dyeing synthetic fibers, by using photoelectrocatalytic oxidation on thin films anodes of Ti/TiO2. The oxidation process was performed in 0.2 mol L-1 of NaCl and Na2SO4 at pH values of 4, 6 and 8 under applied potential of 1.0 V irradiated with UV light. The kinetics of degradation was evaluated by color removal and degradation rate using high performance liquid chromatography, spectrophotometry (UV-Vis) and total organic carbon (TOC) measurements. After photoelectrocatalytic oxidation were reached 100% of color removal in both NaCl (60 min of treatment) and Na2SO4 (120 min of treatment) and also 100% of total organic carbon. The results were compared with the conventional chlorination that promoted only 52% of color removal and 30% of total organic carbon reduction. The higher efficiency observed for photoelectrochemical chlorination is explained by the formation of chlorine radical during oxidation of adsorbed chloride on the surface of Ti/TiO2 by photogenerated charge (h+), which are more powerful oxidizing agent than active chlorine operating under usual chlorination system. Disperse blue291 dye presents high mutagenesis activity confirmed by Ames test using salmonella /microssome assay for dye solutions of 5 mg L-1 in NaCl and Na2SO4 0.2 mol L-1. There is total removal of mutagenic activity for both samples treated by photoelectrocatalytic oxidation in both electrolytes. Nevertheless, the disperse blue 291ye treated by active chlorine generated chemically showed an increase in mutagenic activity with the generation of a product much more toxic than the original dye. The products generated by photoelectrocatalytic oxidation of the disperse 291 blue dye were analyzed by mass spectrometry, and the results indicate the formation of different products under chloride and sulfate medium. But, under...(Complete abstract click electronic access below)Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES
Modified glassy carbon electrodes and nanotube Ti / TiO2 with copper aspirinato (II) for electrochemical detection and photoeletrocatalytic reduction of nitrite ions
No full textO presente trabalho ilustra duas vertentes para modificação de eletrodo com complexo aspirinato de cobre (II), [(Cu)2(Asp)4]. A primeira baseou-se no desenvolvimento de um sensor eletroquímico para detecção de íons nitrito em soluções aquosas. Inicialmente foi estudado o comportamento eletroquímico por voltametria cíclica, sobre eletrodo de carbono vítreo em tampão B-R (0,1 mol L-1). Nesta condição do estudo, verificou-se que o complexo apresenta comportamento irreversível e controlado por difusão. Em seguida, imobilizou-se o [(Cu)2(Asp)4] por ciclagens sucessivas sobre a superfície do eletrodo de carbono vítreo, observandoa capacidade eletrodo modificado detectar os íons nitrito em solução aquosa cerca de 57% melhor que o eletrodo de carbono vítreo sem modificação. O eletrodo de carbono vítreo modificado aplicado para analisar uma amostra comercial de sal de cura (que contem 5 % (m/m) de NO2-), diluída em tampão B-R na concentração de 1,0 g L-1.O método utilizado foi o adição de padrão, resultando em uma concentração de 0,059 g L-1 de íons nitrito, obtendo erro de 18%. Indicando boa performance do ECV modificado com [(Cu)2(Asp)4] para sensor eletroquímico de NO2-. A segunda vertente fundamenta-se na modificação de eletrodos de nanotubos de Ti/TiO2com [(Cu)2(Asp)4] para aplicação de fotocátodo na redução de NO2-. A investigação da redução de íons nitrito por fotoeletrocatálise revelou a melhor condição em 15 mmol L-1 de NaCl, como eletrólito de suporte, sob potencial de -0,6 V em pH original da solução sobre o eletrodo modificado com[(Cu)2(Asp)4]. A redução de 5,0 mg L-1 de nitrito nestas condições resultou na redução total em apenas 6 minutos formando 47% de íons amônio e 53% de nitrogênio dissolvidos como outras espécies, sem a presença de íons nitrato.A modificação das nanoestruturas tubulares de Ti/TiO2com [(Cu)2(Asp)4] apresentaram melhor desempenho na redução dos íons nitrito em relação ao eletrodo sem modificação, comprovado com a cinética das reações de redução de nitrito. Por fim, a fotoeletrocatálise, para o eletrodo de nanotubo de Ti/TiO2modificadoscom [(Cu)2(Asp)4], resultou-se uma técnica alternativa excelente para remoção de nitrito em tratamento de água potável.This paper illustrates two aspects to electrode modified with aspirinato complex of copper (II), [(Cu)2(Asp)4]. The first was based on the development of an electrochemical sensor for the detection of nitrite ions in aqueous solutions. Initially we studied the electrochemical behavior by cyclic voltammetry on glassy carbon electrode in B-R buffer (0,1mol L-1). In this condition the study, it was found that irreversible complex features and behavior controlled by diffusion. Then the [(Cu)2 (Asp)4] By cycling successive on the surface of the glassy carbon electrode was immobilized by observing the electrode capacity modified detecting the nitrite ions in aqueous solution about 57% better than the electrode glassy carbon without modification. The modified glassy carbon electrode applied to analyze a commercial sample of curing salt (containing 5% (m/m) of NO2-), diluted in BR buffer at a concentration of 1.0 g L-1. The method used was the added pattern, resulting in a concentration of 0.059 g L-1 of nitrite ions, obtaining 18% error. Indicating good performance of glassy carbon electrode modified [(Cu)2(Asp)4] for electrochemical sensor NO2-. The second part is based on the modification of nanotubes electrodes of Ti/TiO2 with [(Cu)2(Asp)4] for application of photocathode in reducing NO2-. The investigation of reducing nitrite ions per photoelectrocatalysis showed the best condition in 15 mmol L-1NaCl as supporting electrolyte under potential -0.6 V at the original pH of the solution on the electrode modified with [(Cu)2(Asp)4]. The reduction 5.0 mg L+ of nitrite under these conditions resulted in a complete reduction in only 6 minutes to form ammonium ions 47% and 53% of nitrogen and other dissolved species without the presence of nitrate ions. Modification of tubular nanostructures Ti/TiO2 with [(Cu)2(Asp)4] performed better in reducing nitrite ions relative to the electrode without modification, measured by the kinetics of nitrite reduction reactions. Finally, photoelectrocatalysis to the nanotube electrode Ti/TiO2 modified [(Cu)2(Asp)4], resulted to be an excellent alternative technique for the removal of nitrite in the treatment of drinking water.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq
Evaluation of filtration photoreactor coupled with photoactivated carbon fibers applied in the degradation of sertraline (SER)
No full textO desenvolvimento de novas tecnologias para o tratamento e a remediação de águas contaminadas tem se mostrado um grande desafio no mundo moderno. Nesse contexto, sistemas acoplados de filtração com fotocatálise heterogênea surgem como uma alternativa promissora, oferecendo várias vantagens. Esses sistemas combinam a retenção de poluentes por meio de membranas modificadas com as propriedades de semicondutores que, quando fotoexcitados, geram diferentes espécies oxidantes como os radicais hidroxilas. Esses radicais são capazes de promover a degradação completa dos poluentes, proporcionando uma solução eficiente para a purificação da água. O objetivo deste projeto é investigar a síntese e a modificação de membranas de fibra de carbono (FC) por meio da imobilização dos semicondutores WO3, BiVO4, WO3-BiVO4 e TiO2-WO3, utilizando métodos de eletrodeposição química. Essas membranas modificadas visam a retenção/degradação de diversos contaminantes emergentes presentes em aguas, como fármacos (antibióticos e antidepressivos), nanoplásticos e contaminantes presentes em águas derivadas da extração de petróleo. Com as membranas modificadas por semicondutores, pretende-se reduzir os efeitos negativos da filtração, como incrustação e saturação das membranas, e aumentar a eficiência fotocatalítica. A ampliação da fotoatividade do material será alcançada por meio da modificação da energia da banda proibida, permitindo a fotoativação na região do visível. Além disso, a melhoria na recombinação dos pares (e-/h+) contribuirá para aumentar simultaneamente a taxa de degradação dos contaminantes. Para avaliar a estabilidade, as fases predominantes e fotoatividade das membranas modificadas, serão utilizadas técnicas de caracterização, incluindo Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Refletância Difusa (ERD) e Microscopia Eletrônica de Varredura com Emissão de Campo (SEM-FEG) acoplada com Espectroscopia de Dispersão de Energia (EDS). O desempenho das membranas desenvolvidas será avaliado em um reator de fluxo contínuo, equipado com fontes de irradiação LED. Para otimizar a eficiência do sistema, serão ajustados parâmetros operacionais, como fluxo, tipo de irradiação e carga de eletrodeposição da membrana. O sistema otimizado será testado no tratamento de águas simuladas, e as melhores condições serão aplicadas ao tratamento de efluentes reais para validar sua eficácia ambiental.Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)2024_04167-1100089/2024-
Degradation of selected sunscreen, urea and swimming pool desinfection by photoelectrocatalysis coupled with ozonation
No full textO uso de protetores solares para abrandar os efeitos danosos da radiação solar à pele humana leva à contaminação da água de piscinas, o que pode ser prejudicial à saúde humana e ao ambiente. O presente trabalho investiga uma alternativa para o tratamento de piscinas usando a fotoeletrocatálise combinada à ozonização (FEC+O3). A técnica baseia-se na geração de radicais hidroxila (•OH) que podem mineralizar os compostos orgânicos a CO¬2 e H¬¬2O. Neste trabalho, a 3-benzofenona, substância amplamente utilizada em protetores solares comerciais, foi usada como composto modelo para investigação da eficiência de tratamento por FEC+O3. Monitorou-se também a degradação de ureia e a desinfecção da água usando o fungo Candida parapsilosis. Inicialmente, foram desenvolvidos reatores fotoeletrocatalíticos anulares de bolhas, onde os corantes Amarelo Ácido 1 e Azul de Metileno fora utilizados como modelos de poluentes coloridos. A melhor configuração do reator foi aquela utilizando fotoânodo de nanotubos de TiO2, contra eletrodo de DSA com grande área geométrica, lâmpada UV-B de 36 W, borbulhador de vidro sinterizado e aplicação de 2,0 V no sistema fotoeletrocatalítico. A utilização deste reator promoveu a remoção de 100 % de 3-benzofenona após 20 min de tratamento de solução contendo 30,0 mg L−1 em 0,01 mol L−1 de sulfato de sódio sob irradiação UVB de 36 W, voltagem de 2,0 V e vazão de 3,85 × 10−4 mol min−1 ¬de O¬3. Os resultados indicam que a remoção de carbono orgânico total atinge 90% após 120 min de tratamento. Do mesmo modo, a técnica alcança100% de inativação de 1,0 × 106 UFC mL−1 de Candida parapsilosis após 45 min de tratamento e remoção de mais de 90% de COT após 120 min. Soluções com até 20,0 mg L−1 de ureia não interferem na degradação do filtro solar, sendo que 50% de ureia é removida após 120 min de tratamento nestas condições experimentais. O método foi aplicado com sucesso em águas de piscina fortificadas com 3-BF 10,0 mg L−1 , ureia e Candida parapsilosis observando-se total degradação do filtro solar mesmo quando monitorado por LC-MS/MS, remoção de 90% de COT e total inativação do fungo.The sunscreen used to minimise the harmful effects from solar radiation to the human skin leads to swimming pool water contamination, which can be harmful to human health and to the environment. The present work investigates an alternative for swimming pool treatment using photoelectrocatalysis coupled with ozonation. The technique is based on hydroxil radical generation (•OH) that can mineralize organic compounds to CO2 and H2O. Assays were done in this work with fortified water with benzophenone-3 used as model compound of sunscreens widely used in commercial sun blockers. The method yet monitored the urea degradation and the water disinfection using the fungus Candida parapsilosis. Firstly, photoelectrocatalytic reactors coupled with ozonation process were developed and for this, Yellow Acid 1 and Methylene Blue dye were used as colorful pollutant models. The best reactor configuration was the one using TiO2 nanotubes as photoanode in tube format with holes, auxiliary electrode made of DSA® with high geometric area, 36 W UVB emission lamp, sintered glass bubbler and 2,0 V applied voltage in the photoelectrocatalytic system. The reactor usage shows 100% removal of 3-benzophenone after 20 min treatment of solution containing 30.0 mg L−1 in 0.01 mol L−1 of sodium sulfate under UVB radiation, 2,0 V applied voltage and 3.85x10-4 mol min−1 O3 flow rate. The results indicate the removal of total organic carbon reach 90% after 120 minutes treatment. Likewise, the technique reached 100% of inactivation of 1.0x106 CFU mL−1 of Candida parapsilosis after 45 min treatment and more than 90% TOC removal after 120 min. Urea solutions up to 20.0 mgL−1 did not interfered in sunscreen degradation, and 50% of urea is removed after 120 min treatment in these experimental conditions. The method was successfully applied in swimming pool water fortified with 10.0 mgL−1 of benzophenone-3, urea and Candida parapsilosis, observing sunscreen total degradation even when monitored with LC-MS/MS with lower detection level, 90% TOC removal and fully fungal inactivation.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)CNPQ: 134074/2016-5
Electrodes of TiO2 nanotubes modified with B and Sb2S3 and the development of new treatment methods for dyes and hair dye effluent using photoelectrocatalysis and combination with ozonization
No full textO esforço de tratar efluentes e águas superficiais contaminados por corantes tem sido intenso e uma das alternativas de interesse é a fotoeletrocatálise (FEC), baseada no uso de processos capazes de gerar radicais •OH, com grande potencial oxidante. O presente trabalho investiga a preparação, caracterização e aplicação de nanotubos de TiO2 (TiO2NTs) dopados com boro e modificados com Sb2S3 como ânodos no tratamento fotoeletrocatalítico de corantes de cabelo do tipo temporário. Tais modificações podem contornar limitações de filmes de óxido de titânio convencionais. Os eletrodos de nanotubos de TiO2 foram preparados por meio de anodização eletroquímica de placas de titânio metálico em eletrólitos contendo íon fluoreto. A deposição de nanopartículas de Sb2S3 foi realizada por meio da técnica de deposição por banho químico e a dopagem com boro por meio da adição de um precursor no eletrólito de anodização. Tais eletrodos foram caracterizados e aplicados na degradação fotoeletrocatalítica dos corantes Básico Vermelho 51 (BV51), Básico Azul 99 (BA99) e Ácido Amarelo 1 (AA1), escolhidos como modelos de corantes de cabelo para tal tratamento. Ambos os eletrodos mostraram eficiência de degradação significativamente superior à obtida para eletrodos não modificados, além de fotoativação na região do visível. Para contornar a limitação da FEC, que é a baixa eficiência em soluções altamente coloridas, foi investigada a combinação da FEC com ozonização no intuito de melhorar a eficiência de tratamento do corante AA1 em maior concentração e no tratamento de efluentes resultantes de tintura de cabelo. O método combinado foi o mais eficiente dentre os testados e a simples aplicação de uma voltagem (O3+FEC) aumenta consideravelmente a taxa de descoloração (2×), diminui o tempo necessário para mineralização e o consumo de ‘energia elétrica por ordem’, em comparação com um sistema de ozonização+fotocatálise. Por fim, investigou-se as características de um efluente de tintura de cabelo e aplicou-se o método combinado para seu tratamento. Esses efluentes apresentaram alto conteúdo de carbono orgânico e demanda química de oxigênio, cor intensa e alta turbidez, presença dos precursores p-fenilenodiamina e resorcinol, usados em tinturas permanentes, bem como a ocorrência da base de Bandrowski, subproduto mutagênico indesejável. Diferentes combinações de POAs foram aplicadas no tratamento desse efluente: ozonização (O3), ozônio/UV-C (O3/UV), ozônio/fotoeletrocatálise (O3/FEC), O3/UV-C/H2O2 e O3/FEC/H2O2. O sistema O3/FEC/H2O2 apresentou o menor consumo energético e a maior taxa de mineralização, podendo degradar completamente p-fenilenodiamina, resorcinol e base de Bandrowski em menos de 5 min de tratamento. Considerando o amplo uso de corantes capilares, uma grande quantidade de contaminantes pode chegar a águas superficiais ou estações de esgoto, portanto nossos resultados são um passo importante na avaliação de um método eficiente e simples para o tratamento de águas residuárias complexas.Intense effort has been devoted to the treatment of effluents and surface water contaminated by dyes, and one of the alternatives of interest is the photoelectrocatalysis (PEC), based on the use of processes capable of generating •OH radicals, with great oxidizing potential. The present work investigates the preparation, characterization and application of TiO2 nanotubes (TiO2NTs), doped with boron and modified with Sb2S3, as anodes in the photoelectrocatalytic treatment of hair dyes of the temporary type. Such modifications could circumvent limitations of conventional TiO2 oxide films. The TiO2 nanotubes electrodes were prepared by electrochemical anodization of metallic titanium plates in fluoride-containing electrolytes. The deposition of nanoparticles of Sb2S3 was carried out by chemical bath deposition technique and the doping with boron was done by the addition of a boron precursor in the anodizing electrolyte. These electrodes were characterized and applied in the photoelectrocatalytic degradation of Basic Red 51 (BV51), Basic Blue 99 (BA99) and Acid Yellow 1 (AA1) dyes, chosen as models of hair dyes for treatment. Both electrodes promoted degradation efficiency significantly higher than that obtained for unmodified electrodes, in addition to the photoactivation in the visible region. To circumvent PEC limitation, which is the low efficiency in highly colored solutions, the combination of PEC technique with ozonation was investigated in order to improve the treatment efficiency of the AA1 dye in higher concentration and in the treatment of effluents resulting from hair dyeing. The combined method was the most efficient among those tested and the simple application of a voltage (O3 + FEC) greatly increases the decolorization rate (2×), decreases the time required for mineralization and the consumption of 'electric energy per order' compared to an ozonation + photocatalysis system. Finally, it was investigated the properties of a hair dye effluent and applied the combined method for its treatment. These effluents presented high organic carbon and chemical oxygen demand contents, intense color and high turbidity, in addition to the presence of the precursors p-phenylenediamine and resorcinol, used in permanent dyes, as well as the occurrence of Bandrowski base, an undesirable mutagenic byproduct. Different combinations of AOPs were applied in the treatment of this effluent: ozonation (O3), ozone/UV-C (O3/UV-C), ozone/photoelectrocatalysis (O3/PEC), O3/UV-C/H2O2 and O3/PEC/H2O2. The O3/PEC/H2O2 system presented the lowest energy consumption and the highest mineralization rate, which could completely degrade p-phenylenediamine, resorcinol and Bandrowski’s base in less than 5 min of treatment. Considering the great use of hair dyes, a large amount of contaminants can reach surface waters or sewage stations, therefore our results are an important step in the evaluation of an efficient and simple method for treatment of complex wastewater.Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)FAPESP: 2012/18357-0FAPESP: 2014/03679-
Preparação, caracterização e aplicação de eletrodos bicomponentes de 'W' / 'WO IND. 3' / 'TIO IND 2' na oxidação fotoeletrocatalítica e fotocatalítica de corantes de cabelos
No full textNos anos mais recentes, o uso indiscriminado de corantes para tintura de cabelo tem despertado grande atenção em virtude de alguns aspectos toxicológicos e mutagênicos. Os efluentes provenientes de salões de beleza e esgotos domésticos quando não convenientemente tratados podem atingir estações de tratamento de água e mananciais, levantando preocupações com a saúde humana e proteção ambiental. O presente trabalho explora novos materiais a serem utilizados em tratamentos de efluentes contaminados por corantes de cabelo por técnicas fotocatalítica e fotoeletrocatalítica. Dentro deste contexto, investigou-se a síntese do eletrodo de Ti/TiO2 através do método sol-gel, e dos eletrodos de W/WO3 e W/WO3/TiO2, utilizando-se métodos eletroquímicos, visando ampliar a faixa de utilização destes eletrodos para a fotoexcitação na região do visível. Estes eletrodos foram caracterizados e aplicados na oxidação fotoeletrocatalítica e fotocatalítica dos corantes básicos de cabelo vermelho básico 51(VB51), marrom básico 16(MB16) e azul básico 99(AB99) presentes em formulações comerciais de tintura temporária e semi permanente. Para isto testou-se os processos sob irradiação nas regiões do ultravioleta e visível visando melhorar a eficiência destes processos e aproveitamento da luz solar. Utilizando-se concentração de 3,33x10-5 mol L-1 do corante em Na2SO4 0,10 mol L-1 pH= 2,0 sob densidade de corrente [ I ]= 1,25 mA cm-2 observa-se 100% de descoloração e 88% de remoção de COT para tratamento por oxidação fotoeletrocatalítica do corante VB51, sob radiação visível. No fotoanodo de W/WO3 observou-se 100% de remoção da cor e 83% de remoção de COT. O método foi testado para os corantes de cabelo MB16 e AB99 e, observou-se 100% de descoloração com 55% e 43% de remoção de...In recent years, the indiscriminate use of dyes for hair dye has attracted great attention due to some toxicological and mutagenic aspects. As a result the effluent from beauty salons and domestic sewages when not properly treated can reach water treatment plants and water sources, raising concerns about human health and environmental protection. This work explores new materials to be used in the treatment of effluents contaminated with dyes hair for photocatalytic and photoelectrocatalytic techniques. Within this context, we investigated the synthesis of the Ti/TiO2 electrode through the sol-gel method, and the W/WO3 and W/WO3/TiO2 electrodes, using electrochemical methods in order to extend the range of use of these electrodes for photoexcitation in the visible region. These electrodes were characterized and applied in the photoeletrocatalytic and photocatalytic oxidation of basic hair dyes Basic Red 51(VB51), Basic Brown 16(MB16) and Basic Blue 99(AB99) present in commercial formulations of temporary and semipermanent dyeing. For this purpose, the processes were tested under irradiation in ultraviolet and visible regions, aiming to improve their efficiency to use on sunlight. Using 3.33 × 10 -5 mol L-1 dye solution in 0.10 mol L-1 Na2SO4 pH = 2.0 under current density [I] = 1.25 mA cm-2 shows 100% bleaching and 88% TOC removal for treatment by photoeletrocatalytic oxidation of the VB51 dye under visible irradiation. In W/WO3 photoanode showed 100% color removal and 83% TOC removal. The method was also tested for hair MB16 and AB99 dye, exhibiting 100% of discoloration with 55.37% and 43.11% TOC removal for W/WO3/TiO2 photoanode, and 100% and 75% of discoloration with 49% and 34% TOC removal for AB99 and MB16 dyes, respectively. The materials efficiency was also evaluated under UV irradiation and 100% of discoloration was obtained for the W/WO3/TiO2 photoanode... (Complete abstract click electronic aCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP
Eletroanálise e oxidação fotoeletrocatalítica dos disruptores endócrinos bisfenol A e nonilfenol sobre eletrodo de nanotubos de 'TI'/'TI''O IND.2' auto-organizados
No full textO presente trabalho propõe um método eletroanalítico para determinação dos disruptores endócrinos bisfenol A e nonilfenol em meio micelar utilizando-se eletrodos de carbono vítreo (ECV) e eletrodos de carbono impresso (ECI). Estes disruptores endócrinos têm levantado grande preocupação pois podem promover alterações no sistema endócrino e nível hormonal de humanos, além de sérios efeitos adversos nos organismos aquáticos, mesmo em baixas concentrações. A oxidação do grupo fenólico nos compostos BPA e NP ocorre em potencial 0,42 e 0,56 V, respectivamente em eletrodo de carbono vítreo e em 0,29 e 0,25V para eletrodo de carbono impresso. Curvas voltamétricas obtidas na presença de surfactante brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) têm mostrado maior intensidade de corrente, curvas melhores definidas e minimização dos efeitos de envenenamento da superfície do eletrodo provocado pela adsorção do produto oxidado. Usando-se as melhores condições otimizadas para a determinação de BPA: eletrólito suporte tampão BR pH 8, relação [CTAB]/[BPA] = 2:1 (mol L-1), com os parâmetro de VOQ: f= 60 Hz, Es= 6 mV e Esw= 50 mV e para NP : eletrólito suporte tampão BR pH 11, relação [CTAB]/[NP] = 1:2 (mol L-1), com os parâmetro de VOQ: f= 80 Hz, Es= 6 mV e Esw= 50 mV, construiu-se as curvas analíticas para BPA no intervalo de 1x10-6 a 1x10-5 mol L-1, obtendo-se os limites de detecção e quantificação 7,1x10-7 e 2,4x10-7 mol L-1, respectivamente, em ECV e no intervalo de 3x10-7 a 5x10-6 mol L-1, com LD= 1,1x10-7 mol L-1 e LQ= 3,7x10-7 mol L-1 em ECI. Para NP a curva construida utilizando-se ECV apresentou uma relação linear entre 1x10-9 e 1x10-7 mol L-1, LD= 9,0x10-10 mol L-1 e LQ=2,9x10-9 mol L-1 e em ECI uma relação linear entre 1x10-9 e 4x10-7 mol L-1, LD= 1,0x10-9 mol L-1 e LQ= 3,3x10-9 mol L-1. O método proposto foi aplicado na determinação desses em águas...This paper proposed an electrochemical method for determination of endocrine disruptors bisphenol A and nonylphenol in micellar media using glassy carbon (GCE) and screen printed electrodes (SPE). This endocrine disruptors can promote changes in the endocrine system and hormone levels in humans, and serious adverse effects on aquatic organisms, even at low concentrations. The oxidation of phenolic group of this compounds BPA and NP occurs in potential at 0.42 and 0.56 V, respectively in ECV and at 0.29 and 0.25 V in SP. The hydrophobic film of CTAB positively charged on the electrode surface promotes both preconcentration of NP and acts as antifouling agent facilitating the removal of its oxidized product that usually passivates the electrode surface. Using the best experimental conditions for BPA: B-R buffer pH8, ratio of [CTAB]/[BPA] = 2:1 (mol L-1), parameters SWV: f= 60 Hz, Es= 6 mV and Esw= 50 mV an for NP: B-R buffer pH 11, ratio of [CTAB]/[NP] = 1:2 (mol L-1), parameters SWV: f= 80 Hz, Es= 6 mV e Esw= 50 mV, the linear calibration graphs were constructed for BPA from 1.0x10-6 to 1.0x10-5 mol L-1 with detection limit of 7.1x10-7 mol L-1 and quantification of 2,4 x10-7 mol L-1 in GCE and from 3.0x10-7 to 5.0x10-6 mol L-1, with LOD= 1.1x10-7 mol L-1 and LOQ= 3.7 x10-7 mol L-1 in SPE. For NP the linear calibration graphs were constructed from 1.0x10-9 to 1.0x10-7 mol L-1, LOD= 9.0x10-10 mol L-1 and LOQ=2.9x10-9 mol L-1 in GCE and from 1.0x10-9 to 4.0x10-7 mol L-1, LOD= 1.0x10-9 mol L-1 and LOQ= 3.3x10-9 mol L-1 in SPE. The electroanalytical method developed was applied for analysis of these compounds in river water and sewage without prior treatment and the results were very satisfactory.A chromatographic method HPLC/DAD was also developed for the determination of BPA and NP. The best conditions were established as mobile-phase acetonitrile/water and flow rate 0.8 mL min-1... (Complete abstract click electronic access below)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES
Tratamento fotocatalítico de corante ácido usando filmes finos de vidro/Ti 'O IND. 2' e degradação fotoeletrocatalítica de corante vat sobre eletrodos de filmes finos de Ti/Ti 'O IND. 2'
No full textOs estudos de degradação do corante VAT idantreno verde oliva foram realizados empregando-se solução 5x10-5 mol L-1 do corante em meio de NaCl 0,1 mol L-1 , pH=2,0 por meio do processo fotoeletrocatalítico sobre eletrodos de filmes finos de Ti/TiO2. Após 210 min de tratamento foi obtido 100% de descoloração e 86 % de mineralização. A aplicação do método fotocatalítico nas mesmas condições experimentais leva a apenas 60% de remoção do corante, indicando que o método fotoeletrocatalítico apresenta maior eficiência que a técnica de fotocatálise. A degradação do corante ácido vermelho 8 foi investigada através de processo fotoquímico empregando irradiação UV com lâmpada germicida de 4 W e lâmpada de mercúrio de 80 W. Foi observado significativa remoção da cor, porém análises de carbono orgânico total mostraram que o processo não apresenta nenhuma mineralização da matéria orgânica. Utilizando-se lâmpada de 80 W a degradação do corante ocorre segundo reação de pseudo primeira ordem com constante de velocidade de 0,0122 min-1 . A degradação do corante vermelho 8 é mais eficiente pelo processo fotocatalítico. A oxidação fotocatalítica de solução 5x10-5 mol L-1 do corante em meio de Na2SO4 0,1 mol L-1 , pH=6,0, sobre vidro/TiO2 promoveu 100 % de remoção da cor e aproximadamente 43 % de mineralização do corante. A eficiência fotocatalítica de filmes de TiO2 suportados em substrato de vidro obtidos pelo método dip-coating foi investigada testando-se a degradação do corante ácido vermelho em filmes obtidos variando-se os parâmetros: número de etapas de recobrimento, velocidade de deposição e temperatura de calcinação. O filme que mostrou maior eficiência fotocatalítica na degradação do corante ácido vermelho 8, foi construído com 1 depósito de TiO2, velocidade de recobrimento de 50 mm/min e temperatura...Studies of degradation of the dye VAT Indanthrene olive green were performed using solution was 5x10-5 mol L-1 dye in NaCl 0.1 mol L-1 , pH = 2.0 through the process photoelectrocatalytic thin-film electrodes Ti/TiO2. After 210min of treatment was obtained 100% discoloration and 86% of mineralization. The application of the photocatalytic the same experimental condition leads to 60% removal of dye, indicating that the method photoelectrocatalytic is more efficient than the technique of photocatalysis. The degradation of acid red dye 8 was investigated by photochemical process using irradiation with UV germicidal lamp 4W and mercury lamp of 80W. Have been observed significant removal of color, but the analysis of carbon organic total no shows mineralization of organic matter. Using 80W lamp degradation of the dye is second reaction under pseudo first order rate constant of 0.0122 min-1 . The degradation of the red dye 8 is more efficient for the photocatalytic process. The photocatalytic oxidation of solution 5x10-5 mol L-1 dye in the midst of Na2SO4 0.1 mol L-1 , pH= 6.0 on glass/TiO2 promoted 100% removal of color and approximately 43% mineralization of the dye. The efficiency of photocatalytic TiO2 films supported on glass substrate obtained by dip-coating method was investigated by testing the degradation of acid red dye in films obtained by varying the parameters: number of steps of coating, deposition rate and temperature calcination. The film showed better photocatalytic degradation of dye Acid Red 8, was built with 1 deposit TiO2, coating speed of 50 mm/min and calcination temperature of 350°C film. Under these conditions the degradation of the dye second reaction is pseudo first-order rate constant of degradation of k = 0.121 min-1 . Therefore, it is concluded that the technique of photolysis and photocatalysis can be an excellent alternative to decolorize... (Complete abstract click electronic access below)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES
Determinação cromatográfica e degradação fotoeletrocatalítica do corante disperso Dispersol Black CVS
No full textNa primeira etapa deste trabalho, o comportamento cromatográfico do corante Disperso Dispersol Black CVS, e seus componentes isolados, foi investigado através do uso da técnica de cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos. A análise do cromatograma evidenciou a presença de 3 corantes dispersos distintos presentes na amostra comercial de CVS e identificados como sendo Laranja CVS, Violeta CVS e Azul CVS. A separação das espécies foi otimizada através do estudo da composição e da proporção da fase-móvel, da temperatura da coluna e da vazão da fase móvel. As melhores condições foram estabelecidas como sendo a fase móvel acetonitrila/água na proporção de 85:15, a temperatura da coluna de 40 °C e vazão de 1,0 mL min1. Nestas condições, os corantes Laranja CVS, Violeta CVS e Azul CVS, presentes na formulação comercial do corante Disperso Dispersol Black CVS, foram identificados pelos tempos de retenção e pelas bandas de máxima absorção e são caracterizados em 5,7 minutos e 430 nm, 7,3 minutos e 562 nm e 9,3 minutos e 592 nm, respectivamente. Com intuito de desenvolver uma metodologia analítica para detecção destes corantes em amostras ambientais, curvas analíticas das espécies foram traçadas e o método caracterizou-se como adequado para a análise de traços dessas substâncias em amostras reais. O perfil eletroquímico das espécies foi também investigado e em meio de acetonitrila foi possível estabelecer possíveis rotas metabólicas de oxidação e redução para estes corantes. A degradação fotoeletrocatalítica do corante CVS em meio aquoso foi investigada em eletrodos de filmes finos de Ti/TiO2 e os parâmetros inerentes à técnica foram estudados. Os resultados apresentaram-se satisfatórios para a remoção de cor e degradação destas espécies.In the first step of this work the chromatographic behavior of the Dispersol Black CVS Disperse dye and their isolated species were investigated by High Performance Liquid Chromatography with diode array detection. The chromatogram showed 3 Disperse dyes that are unlike and are present in the CVS commercial sample. The dyes were identified as Laranja CVS, Violeta CVS and Azul CVS. The species were separated and the chromatographic conditions were optimized to the mobile-phase, column temperature and mobile phase flow rate. The best conditions were established as acetonitrile/water 85:15, the oven temperature was 40 °C and flow rate was 1.0 mL min-1. In these conditions the Laranja CVS, Violeta CVS and Azul CVS present in the commercial sample of Dispersol dye were identified by the retention time and wavelength and are characterized in 5.7 minutes and 430 nm to Laranja CVS, 7.3 minutes and 562 nm to Violeta CVS and finally 9.3 minutes and 592 nm to Azul CVS. The aim of this work was develop a sensible and selective method to identify and quantify these species in environmental samples by analytical curves and was possible to conclude that the chromatographic method was satisfactory for this purpose. The electrochemical behavior of these dyes was investigated in acetonitrile and water media and was possible to establish the oxidative and reductive metabolic routes as model for this kind of dye. The photoelectrocatalysis of CVS dye in aqueous media was studied by using Ti/TiO2 thin films photoanodes. The results showed total color removal and 61% of mineralization. In addition, The effluent treated by the photoelectrocatalytic method showed a much lower mutagenicity compared to the effluent treated by the conventional chemical chlorination method.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES
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