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Mechanism and mode of action of alkali metals on the reduction of tungsten oxide
No full textDie vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit dem Einfluss der Alkalien Lithium, Natrium und Kalium auf die Reduktion von Wolframoxiden mit Wasserstoff.Das Ziel der Dissertation ist einerseits die Aufklärung der Wirkungsweise der Alkalizusätze auf die Teilchenvergröberung der Metallphase, andererseits die Anwendung der Alkalidotierung zur Herstellung von Metallpulvern mit im Vergleich zur Reduktion undotierter Oxide deutlich höheren mittleren Teilchengrößen und engeren Teilchenverteilungen. Es wird gezeigt, dass bei der Dotierung der Oxide mit Alkalien bereits im frühen Stadium der Reduktion wolframreiche Alkali-Wolframoxidbronzen gebildet werden (MeXWO3; Me = Li, Na, K; Übergang WO3→WO2), die dann im weiteren Reduktionsablauf zu Alkali-reicheren Bronzen und Alkaliwolframaten zerfallen. Bei diesem Zerfall wird bereits am Beginn des Reduktionsschrittes WO2→W, also noch unter vergleichsweise feuchten Bedingungen in der Pulverschüttung, Wolframmetall gebildet.Diese frühe Metallbildung ermöglicht das Wachsen der Metallkeime über die Gasphase (über einen CVT Prozess) noch bevor eine Metallkeimbildung am Wolframdioxid möglich ist. Ein molarer Vergleich der Alkalizusätze zeigt, dass bei einer Reduktionstemperatur von 750°C außergewöhnlich enge Teilchenverteilungen erhalten werden, mit mittleren Teilchengrößen im Bereich von 2-5 µm. Mit zunehmender Dotierung steigt die mittlere Teilchengröße des Metallpulvers unter sonst gleichen Reduktionsbedingungen. Im Fall des Zusatzes von Kalium kann jedoch gezeigt werden, dass die mittlere Teilchengröße mit stark zunehmendem Dotierungsgehalt (100 ppm→5000 ppm) einem Grenzwert zustrebt, und in diesem Fall durch das Vorliegen großräumiger Schmelzbereiche die Teilchenverteilung wieder breiter wird, da vor allem der Feinanteil (Reduktion aus der Schmelzphase) zunimmt.In the present investigation the influence of lithium, sodium and potassium on the hydrogen reduction of tungsten oxide is studied.The goal of this thesis is on the one hand side the clarification of the action of alkali-doping on the grain growth of the metallic phase, on the other hand side the application of the alkali-doping for producing metal powders with definite higher grain size and tight grain size distribution, compared to undoped oxides.It is shown, that the doping of the oxides with alkali compunds in early stages of the reduction leads to tungsten-rich alkali-tungsten-oxid-bronzes (MeXWO3; Me = Li, Na, K; step WO3 → WO2), which decompose into alkali-rich bronzes and alkali-tungstates.This decomposition at the beginning of the reduction step WO2→W at relatively high humidity leads to the formation of metallic tungsten.The early metal formation allows the growth of nuclei through the vapour phase (chemical vapour transport) before metallic nuclei can be formed on tungsten dioxid.A molar comparison of alkali-dopings shows, that at low reduction temperatures a remarkable narrow grain size distribution is achieved.The mean grain size varies between 2 and 5 µm.With increasing amounts of dopant the mean grain size of the metal powder rises at the same reduction conditions. If potassium is used for doping it can be shown, that the mean grain size aspires to a border, when the amount of dopant is extremely high (5000 ppm). In this case the grain size distribution broadens because of voluminous melt-areas which form very fine tungsten grain during reduction with dry hydrogen.<br /
Chemometric tools for determining site-specific elemental and strontium isotopic fingerprints in raw and salted sturgeon caviar
No full textSherwood cultural resource inventory for the City of Sherwood, Sherwood,Oregon
No full textprepared for the City of Sherwood, Oregon by Sally Donovan, Donovan and Associates and Sharr Steele-Prohaska, Heritage Affiliates ; special consultant: Kimberly Demuth, Demuth and Associates.Title from PDF title page (viewed on January 27, 2020).This archived document is maintained by the State Library of Oregon as part of the Oregon Documents Depository Program. It is for informational purposes and may not be suitable for legal purposes.Includes bibliographical references.Funded by the City of Sherwood and by a matching grant from the National Park Service, Department of the Interior, in cooperation with the Oregon State Historic Preservation Office.Mode of access: Internet from the Oregon Government Publications Collection.Text in English
Multi-isotope and elemental pattern for tracing the geographical origin of Treviso Red Chicory (NE Italy)
No full textFood fraud with respect to provenance and authenticity has become a major concern for consumers and food
producers who want to defend local production. Food labelling (e.g. as PGI, PDO and CSC) on a geographical
basis can protect the regional designation, ensure fair competition, prevent spreading of food pathogen importing
only safe food and, last but not least, improve consumer confidence. However, food labelling is primarily based on
‘paper work’, which is vulnerable to fraud. Therefore, analytical methods allowing for unambiguous verification
of origin and thus labelling compliance are needed.
Isotopic and elemental pattern are an effective tool to determine and verify the provenance of food. Stable isotope
ratios of carbon, hydrogen and oxygen are largely adopted for the characterization of geographical origin because
they are strongly altitude/latitude as well as climate dependent. δ13C isotope ratios reflect the metabolism of
different plant types, as well. Stable isotope ratios of δ13C, δ15N and δ34S reflect additionally agricultural
practices in the investigated area. The strontium 87Sr/86Sr isotope ratio in plants provides additional information
as a geological tracer, since no isotope fractionation occurs during plant uptake from soil and transport from roots
to leaves. Therefore, the Sr isotopic system provides a unique link to the soil independent on the plant type. In
addition, the multi-element fingerprint of vegetables reflects the elements present in the soil in which they have
been cultivated.
This work presents a multi-isotope (δD, δ18O, δ15N, δ13C, δ34S and 87Sr/86Sr) and multi-element approach
to assess a unique fingerprint of PGI protected Treviso Red Chicory (Veneto) compared to red chicory produced
in Padova, another region North Eastern of Veneto (Italy). Additionally, soil from two different depths (0-20 and
20-40 cm), fertilizers and water (monthly precipitation, irrigation water, groundwater and blanching water) from
both sites were investigated to determine the main sources of the chemical tracers. Multivariate data analyses
were performed to identify the key parameters of the isotopic and elemental pattern for geographical origin
determination of the examined product
Radionuclide fingerprinting of hot particles by laser ablation - multiple collector - inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-MC-ICP-MS)
No full textRadionuklides Fingerprinting von so genannten heißen Partikeln hat vor allem im Rahmen der verstärkten nuklearen Sicherungsmaßnahmen für die Aufdeckung undeklarierter nuklearer Aktivitäten große Bedeutung. Laser ablation - multiple collector - inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-MC-ICP-MS) ist eine sehr viel versprechende Methode für die direkte Bestimmung von Isotopenmengenverhältnissen in individuellen Partikeln. Das Ziel dieser Masterarbeit war die Entwicklung einer analytischen Methode für die simultane Bestimmung von Radionukliden in individuellen Partikeln mittels LA-MC-ICP-MS. Die Methodenvalidierung wurde mittels Glaspartikeln, welche U mit einer zertifizierten Isotopenzusammensetzung enthalten, durchgeführt. Es konnte erfolgreich gezeigt werden, dass die Verwendung von He als Trägergas in der Laserablationszelle im Vergleich zu Ar bevorzugt einzusetzen ist. Weiters stimmen Isotopenverhältnisse, die simultan mit einem Faraday Cup und einem Ionenzähler bestimmt wurden, besser mit den zertifizierten Werten der Glaspartikel überein, als Isotopenverhältnisse, die nur mit Ionenzählern bestimmt wurden. Wenn Radionuklide in sehr geringen Mengen vorliegen, kann die Analyse von Isotopenverhältnissen trotz allem nur mit Ionenzählern durchgeführt werden. Die simultane Bestimmung von 235U/238U und 236U/238U Isotopenverhältnissen konnte durch eine Modifizierung der Standardkollektorblockanordnung durchgeführt werden. Um den Ionenstrahl von seiner Bahn abzulenken wurde ein ,Dog leg' im Detektionssystem installiert. Da Linearität und Totzeit kritische Parameter für akkurate Isotopenmessungen sind, wurden viele Anstrengungen unternommen, um diese zwei Parameter zu bestimmen. Die Fähigkeit präzise U Isotopenverhältnisse in einzelnen Partikeln zu bestimmen, konnte durch die Teilnahme am NUSIMEP-6 Ringversuch gezeigt werden. Während die bestimmten 234U/238U und 235U/238U Isotopenverhältnisse mit den zertifizierten Werten übereinstimmten, konnte das 236U/238U Isotopenverhältnis nicht zufrieden stellend bestimmt werden.Radionuclide fingerprinting of so called hot particles is especially important for strengthened nuclear safeguards in order to determine undeclared nuclear activities.Laser ablation - multiple collector - inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-MC-ICP-MS) is regarded as method with high potential for direct determination of isotope amount ratios in individual particles. The aim of this master thesis was the development of an analytical method for the simultaneous determination of radionuclides in individual particles by means of LA-MC-ICP-MS. Method validation was performed with glass particles doped with U of certified isotopic compositions. It has been demonstrated successfully that the use of He as carrier gas in the laser ablation cell is preferable over Ar. In addition, isotope ratios determined using the combination of Faraday cup and an ion counting multiplier detection are in better agreement with the certified values than ratios determined by applying ion counting multipliers only. Nonetheless, the analysis of isotope ratios has to be performed with ion counting multipliers when radionuclides are present in very low concentrations. The simultaneous determination of 235U/238U and 236U/238U isotope ratios was accomplished by modifying the standard collector block arrangement by installing a so called 'dog leg' in the detection system for deflecting the ion beam from its trajectory. Since linearity and dead time of ion counting multipliers are crucial parameters for accurate isotope ratio measurements accomplished with such devices, much effort has been made to determine these two parameters. The ability to perform precise U isotope ratio measurements in single particles has been demonstrated in the NUSIMEP-6 interlaboratory comparison exercise. While the determined 234U/238U and 235U/238U isotope ratios were in agreement with the certified values, the 236U/238U isotope ratio could not be satisfactorily determined
SMARTnet - An update
No full textOperation of satellites and research of their orbital regions depend on both modelling e. g. of the environment and data banks consisting of objects with preferably high accuracy ephemerides and, if possible, completeness of the number of objects in this r
egion. If concentrating on the geostationary regime, it is assumed that a detection size of an object of 30cm or larger is sufficient for the aforementioned topics. It is of international interest to exchange and access this data on a low cost basis. For this reason, SMARTnet™ was developed, allowing for interchanging data, especially
tracklets, within the community of sensor owners or sensor operators on a no exchange of funds basis. The first contributors to SMARTnet™ are operating optical
telescopes and produce tracklets. In this context, a tracklet is a series of the angle pair right ascension and declination including the corresponding epoch of a single object. In 2017, SMARTnet™ was opened for international cooperations. The main objective of SMARTnet™ is the exchange of tracklets, allowing for each participating entity to develop own catalogues, own algorithms, and own products. Since then, Applied
Defense Solutions has joined SMARTnet™ and is the first Partner. A basic statistic of the data available through SMARTnet™ is shown as well as first results with respect to a first data bank of objects, which can be derived from this data
Genetic and geochemical signatures to prevent frauds and counterfeit of high-quality asparagus and pistachio
No full textEntwicklung und Optimierung von Referenzmaterialien, Mess- und Auswertemethoden für die ortsaufgelöste Analyse von biologischen Proben
No full textDie Herstellung von homogenen Referenzmaterialien ist für die ortsaufgelöste Festkörperanalytik von besonderer Bedeutung. Eine neue Methode zur Herstellung von Referenzmaterialien auf Polymerbasis unter Verwendung von Metallacetylacetonaten wurde entwickelt. Die Elemente Al, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, La, Mg, Pb, Sr und Zn wurden im Spurenbereich eingebracht. Mit µRFA, LA-ICP-MS und LIBS konnte die homogene Elementverteilung in den auf diese Weise hergestellten Polymerschichten und deren Anwendbarkeit zur Kalibrierung von quantitativen Analysen gezeigt werden. Aufgrund der guten Stapelbarkeit der Polymerschichten, konnten diese auch für tiefenaufgelöste Messungen mittels CµRFA erfolgreich eingesetzt werden. Anhand der hergestellten Materialien wurden die Einflüsse verschiedener Messbedingungen bei LA-ICP-MS-Analysen auf das Untersuchungsergebnis evaluiert. Für die Auswertung und Visualisierung der Elementverteilungen sowie deren Kombination mit molekülspektrometrischen Daten wurden, passende Pythonskripte entwickelt.:1 Abkürzungsverzeichnis
2 Einleitung
3 Stand der Forschung
3.1 LA-ICP-MS
3.1.1 Allgemeiner Aufbau
3.1.2 Einflüsse auf das Messergebnis
3.2 Röntgenfluoreszenzanalyse
3.2.1 Allgemeines Prinzip
3.2.2 Besonderheiten der Mikro- und konfokalen Röntgenfluoreszenzanalyse
3.3 Referenzmaterialien
3.3.1 Allgemeiner Zweck
3.3.2 Kalibrierstrategien
3.3.3 Etablierte Materialien für matrixangepasste Standards
3.3.4 Referenzmaterialien auf Basis polymerer Kunststoffe
3.3.5 Zusammenfassung
4 Herstellung von Referenzmaterialien auf Basis strahlenhärtender Lacke
4.1 Hinführung zum Thema
4.2 Herstellung der Acetylacetonat-Komplexe
4.3 Einbringen der Komplexe in die Lackschichten und Bestimmung der Homogenität4.3.1 Präparation der Lackschichten
4.3.2 Probensysteme
4.3.3 Homogenitätsbestimmung
4.3.4 Analyse mit NMR
4.4 Kalibrierreihe
4.4.1 μRFA
4.4.2. LA-ICP-MS
4.4.3 Handheld LIBS
4.4.4 Tiefenprofile
4.5 Multischichtsysteme
4.5.1 Tiefenprofilmessungen gestapelter Lackschichten
4.5.2 Anwendbarkeit für die Tiefenkalibrierung
4.5.3 Temperatureinflüsse auf gestapelte Proben
4.6 Zusammenfassung
5 Einfluss verschiedener Messparameter auf das Ergebnis der LA-ICP-MS-Analysen
5.1 Hinführung zum Thema
5.2 Einfluss auf die Gesamtintensität
5.2.1 Gasflussgeschwindigkeiten
5.2.2 Beurteilung der Schussrate
5.3 Einfluss auf das Austragsverhalten
5.3.1 Skript zur Auswertung der Peakform
5.3.2 Auswertung der Peakform
5.4 Ablagerung von Material auf der Probenoberfläche
5.4.1 Analyse der geklebten Proben
5.4.2 Analyse der gestapelten Proben
5.5 Zusammenfassung
6 Etablierung einer Auswerteroutine
6.1 LA-ICP-MS-Mapping
6.1.1 Einlesen der Daten
6.1.2 Offset-Korrektur
6.1.3 Auswerten von Linienmessungen
6.1.4 Auswertung und Darstellung von Mappings
6.1.5 Clusteranalyse
6.2 Datenkombination verschiedener Analysemethoden
6.2.1 Daten der ultrahochauflösenden Molekülmassenspektrometrie
6.2.2 Probenpräparation
6.2.3 Zusammenfügen der Einzeldaten
6.3 CμRFA-Datenverarbeitung
6.3.1 Einlesen der Daten
6.3.2 Subtraktion und Addition
6.3.3 Darstellung der dreidimensionalen Elementverteilung mit MayaVi
6.3.4 Anpassung des dargestellten Volumens
6.3.5 Datenkorrektur mittels Gaußfit
6.4 Zusammenfassung
7 Zusammenfassung und Ausblick
8 Anhang
8.1 Literatur
8.2 zusätzliche Graphiken und Tabellen
8.3 Pythonskripte
8.4 Geräte und Chemikalien
8.4.1 Chemikalienliste
8.4.2 Geräte und Parameter
8.5 Publikationsliste
8.5.1 Artikel in Fachzeitschriften
8.5.2 Patenteinreichung
8.5.3 Konferenzbeiträge
8.6 Lebenslau
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