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Investigation of dynamic of periodic nanostructure formation on copper thin film by nano - and picosecond laser pulses at 266 nm
Les nanostructures périodiques induites par faisceau laser ont stimulé de nombreuses recherches en raison de leurs applications dans les domaines des technologies micros et nanométriques, telles que la lithographie, la mise en mémoire des données à haute densité, les systèmes nano et micro-électromécaniques (NEMS/MEMS). La dynamique de leur formation sur la surface des couches minces de cuivre (CMC) déposées sur les substrats de silicium et de verre est étudiée dans ce travail. Cette analyse est réalisée en utilisant deux approches de caractérisation : ex situ pour les analyses Microscopie Electronique à Balayage (MEB) et en transmission (MET), Microscopie à Force Atomique (AFM) et in situ pour les signaux de Réflectométrie en Temps Réel (RRT). Les processus de changement d’état (fusion, ablation, décollement…) et des modifications de la morphologie de surface à l’échelle nanométrique sont étudies en variant un nombre de paramètres clés, à savoir : le dose énergétique (la fluence et le nombre de tirs laser), l’épaisseur des CMC et la nature de substrat en régime d’interaction picoseconde et nanoseconde. En effet, les nanostructures avec une période spatiale de 266 nm (proche de la longueur d’onde laser (λ)), 130 nm (λ/2) et 60 nm (λ/4) sont obtenues. Ces différentes nanostructures périodiques ont été rassemblées dans des cartographies 2D et corrélés à la dose énergétique (fluence et nombre de tirs). Enfin, une tentative d’interprétation des mécanismes de formation des nanostructures périodiques sur les CMC générées en régime laser picoseconde, établie sur la base de nos données expérimentales, semble pertinente avec la théorie d’auto-organisation, notamment pour des nombres de tirs laser importants.Periodic surface nanostructures induced by laser have attracted particular attention because of their applications in the domain of micro and nanotechnologies such as lithography, high density data storage, nano- and micro-electromechanical systems (NEMS/MEMS). The dynamic of their formation on the surface of copper thin film deposited on silicon and glass substrates was investigated in this present work. Two methods are used in this analysis: ex situ analyses by Scanning and Transmission Electron Microscopy (SEM/TEM), Atomic Force Microscopy (AFM) and in situ diagnostic by Time Resolved Reflectivity method (TRR). The process of phase change (melting, ablation, thin film removal …) and surface morphology modification at the nanoscale are studied with respect to irradiation dose (the fluence and the number of laser shots), the thickness of thin film and the substrate thermal conductivity in the pico- and nanosecond regime. Namely, nanostructures with a spatial period of 266 nm (close to the irradiation wavelength (λ)), 130 nm (λ/2) and 60 nm (λ/4) were successfully obtained. The global relationship between the laser parameters (i.e. fluence and number of laser shots) and nanostructure formation was established in the form of a 2D map. Lastly, an interpretation of the mechanism of periodic nanostructures formation on copper thin film induced by picosecond laser was established on the basis of our experimental data, seems relevant to the self-organization theory, particularly, in multi-pulses regime
Synthesis, physico-chemical characterization and thermoelectric properties of mesoporous silicon : contribution of nanographene insertion
Les semi-conducteurs nanostructurés restent des matériaux très attractifs pour mener
des recherches sur la récupération de l’énergie perpétuelle comme la chaleur
résiduelle dans les microsystèmes à température ambiante. Grâce aux progrès sur les
procédés de nanostructuration, il est possible alors grâce au confinement des phonons
d’atteindre des valeurs de coefficients thermoélectriques (Seebeck ou facteur de
puissance) élevés à température ambiante. Le silicium, utilisé fortement en
microélectronique est un matériau particulièrement intéressant grâce à son
abondance et la simplicité de l’obtention de sa forme nanostructurée, le silicium
mésoporeux par gravure électrochimique le rendant encore plus intéressant pour des
applications thermoélectriques. Cette forme nanostructurée implique également une
diminution de la conductivité électrique du matériau qui grâce à l’incorporation de
nanographène peut significativement s’améliorer. Cependant, le nanocomposite
mésoporeux-nanographène que nous avons synthétisé dans le cadre de ces travaux
ne peut être caractérisé par des outils standards. La conception d’un nouveau banc de
mesure dédié a permis de réaliser des mesures de coefficient Seebeck et de
conductivité thermique corréler à la morphologie du silicium mésoporeux. En
particulier, une configuration sandwich avec la méthode dite du ‘gradient de
température’ imposé dans la direction cristallographique [100], identique à celle de la
gravure des pores a permis de comparer les résultats avec les substrats
nanographénisés. L’incorporation du nanographène montre un abaissement du
coefficient Seebeck, de 750 à 120 µV/K et une amélioration de la conductivité
électrique, de 10-5 à 10-2 S/m, avec également une faible conductivité thermique, de
1 à 3 W/m.K, par rapport à la conductivité thermique du silicium cristallin, qui est de
l’ordre de 100 W/m.K. Ainsi nous montrons l’amélioration de la valeur du facteur de
puissance grâce à cette incorporation, de 59 à 238 µW/m.K².Nanostructured semiconductors remain very attractive materials for conducting research on the harvesting of perpetual energy such as waste heat in microsystems at room temperature. Thanks to progress on nanostructuring processes, it is then possible, thanks to the confinement of phonons, to reach high values of thermoelectric coefficients (Seebeck or power factor) at room temperature. Silicon, widely used in microelectronics, is a particularly interesting material thanks to its abundance and the simplicity of obtaining its nanostructured form, mesoporous silicon by electrochemical etching making it even more interesting for thermoelectric applications. This nanostructured form also implies a reduction in the electrical conductivity of the material which, thanks to the incorporation of nanographene, can be significantly improved. However, the mesoporous nanographene nanocomposite that we synthesized in this work cannot be characterized by standard tools. The design of a new dedicated measuring bench has made it possible to carry out measurements of the Seebeck coefficient and thermal conductivity to correlate with the morphology of mesoporous silicon. In particular, a sandwich configuration with the so-called 'temperature gradient' method imposed in the crystallographic direction [100], identical to that of pore etching, made it possible to compare the results with nanographenized substrates. The incorporation of nanographene shows a lowering of the Seebeck coefficient, from 750 to 120 μV/K and an improvement in the electrical conductivity, from 10-5 to 10-2 S/m, with also a low thermal conductivity, from 1 to 3 W/m.K, compared to the thermal conductivity of crystalline silicon, which is of the order of 100 W/m.K. Thus we show the improvement of the value of the power factor thanks to this incorporation, from 59 to 238 μW/m.K²
Study of the recrystallization of silicon by nanosecond laser process for realization and control of ultra-shallow junctions
La réalisation des jonctions ultra-minces et fortement dopées est un enjeu majeur pour la continuité de la miniaturisation des dispositifs microélectroniques. Les techniques de production en termes d'implantation ionique et de recuit d'activation doivent évoluer afin de répondre aux exigences du marché de la microélectronique. Le travail de recherche de cette thèse s’inscrit dans le cadre du projet ALDIP (Activation Laser de Dopants implantés par Immersion Plasma) et a pour objectif l’étude et le contrôle du procédé laser pour la réalisation des jonctions ultra-minces sur silicium (cristallin ou préamorphisé par implantation ionique) dopé au bore. En effet, le contrôle in situ du processus de recuit laser s'avère indispensable pour l'industrialisation de ce procédé qui jusqu'au là a fait l'objet de plusieurs études de recherche. Ainsi, le travail réalisé durant cette thèse a permis de mettre en place une méthode de contrôle, in situ, qui a été calibrée afin de la rendre accessible par le milieu industriel. Il s'agit de la méthode RRT (Réflectivité Résolue en Temps). Pour mener ce travail de thèse à terme, nous avons utilisé deux dispositifs expérimentaux comportant chacun un laser UV impulsionnel nanoseconde, un système optique d’homogénéisation et un dispositif RRT. Par ailleurs, plusieurs techniques de caractérisation ex situ ont été employées (TOF-SIMS, MEB, ...) notamment dans l’objectif de calibrer la méthode RRT. Ce travail expérimental a été couplé à une étude de simulation numérique qui a permis de mieux comprendre les paramètres clés du recuit laser et qui s’est souvent avérée en bon accord avec les résultats expérimentaux obtenus.The realization of highly-doped ultra-shallow junctions became a key point for the reduction of microelectronic devices. Production techniques (implantation and activation annealing) must evolve to meet the market requirements of microelectronics. This job takes part of the ALDIP (Laser Activation of Dopants implanted by Plasma Immersion) project and it is focused on the study and control of the laser process for the realization of ultra-shallow junctions. The in situ control of laser annealing process is indispensable for the industrialization of this technique, which until then was the subject of several research studies. Thus, the work done during this thesis has permitted to set up a control method, in situ, which was calibrated to make it accessible to the industry. This experimental device is based on the RRT method (Time Resolved Reflectivity). In order to carry this work forward, we used two experimental systems based on the RRT method with two different nanosecond laser pulses (UV) and a homogenizer system. In addition, several ex situ characterization techniques were used notably for the purpose of calibrating the RRT method. This experimental work has been coupled with a numerical simulation study which provided a better understanding of the key parameters of the laser annealing. This comparison has often proved to be in a good agreement with experimental results
Fast pyro/reflectometry study of thermophysical processus induced by nanosecond laser/material interaction
Face au développement actuel des nanotechnologies, l'étude et la caractérisation des propriétés thermiques des couches minces et des nanomatériaux devient nécessaire pour le développement et la qualité des nouvelles technologies. Notre système expérimental a été conçu et mis en oeuvre dans le but d'étudier les différents phénomènes qui régissent l'interaction matière/laser nanoseconde en temps réel. Ce système est composé de deux méthodes optiques complémentaires : la réflectivité résolue en temps RRT et la pyrométrie infrarouge rapide PIR. Nous avons montré dans un premier temps la possibilité d'étudier en temps réel les modifications de l'état de surface d'une couche mince métallique déposée sur un substrat isolant, le phénomène de photoluminescence ainsi que la cinétique de fusion/resolidification et celle de l'ablation. De plus, nous présenterons une méthode originale afin de déterminer les propriétés thermiques (la capacité calorifique volumique et la conductivité thermique) des surfaces nanostructurées. L'analyse nécessite une préparation de l'échantillon ainsi que l'utilisation d'un modèle théorique éprouvé que l'on ajuste avec un algorithme d'optimisation sur nos relevés expérimentaux.The recent development of nanotechnology has made the study and the characterisation of thermal properties of thin films and nanomaterials very important for the development and the quality of new technologies. Our experimental setup is designed and built in order to study different phenomena, in real time, that arise while the interaction of a laser with materials at the nanosecond scale. This system is composed of two complementary optical diagnostics, the time resolved reflectivity and the fast infrared pyrometry. First, we have shown the ability to study in real time the surface structural changes in the case of a thin metal layer deposited on an insulating substrate, the phenomenon of photoluminescence and the kinetics of melting/resolidification and also the ablation. In addition, we present a novel method in order to determine the thermal properties (volumetric heat capacity and thermal conductivity) of nanostructured surfaces. The analysis is based on the use of a proven theoretical model that is adjusted with an optimisation algorithm on our experimental measurements
Synthesis of carbon nanotubes for getting vias of electrical interconnections and thermical drains
Les travaux de recherche de ce manuscrit s’inscrivent dans le cadre d’une coopération scientifique avec la société STMicroelectronics de Tours concernant les interconnexions des prochaines générations de circuits intégrés. L’intégration de nanotubes de carbone comme connecteurs en microélectronique de puissance, limiterait sévèrement les effets d’échauffements dans les empilements de puces, permettant une meilleure dissipation de la chaleur. Ce travail de thèse avait pour objectif de déterminer un procédé de croissance reproductible de nanotubes de carbone d’au moins 20 dm de long, en tapis perpendiculaire au substrat, peu pollué par du carbone amorphe afin de réaliser un véhicule test permettant de mesurer les propriétés thermiques et électriques du tapis de nanotubes obtenu. Le dispositif expérimental présenté utilise l’ablation laser pour le dépôt de catalyseur (fer) la méthode de CVD assistée par plasma radiofréquence d’éthylène et d’hydrogène pour la croissance de nanotubes de carbone. Des conditions optimales d’obtention des tapis répondant aux critères de réalisation des démonstrateurs, ont été définies à la suite d’une étude paramétrée. Pour les mesures électriques, des plots d’or servant d’électrodes, sont déposés sur les tapis de nanotubes. Lors des tests électriques 4 pointes sur le démonstrateur réalisé, le comportement ohmique des tapis de nanotubes a été mis en évidence. Une puissance de 300 mW/mm2 est déposée sur les plots sans aucun dommage pour les nanotubes, et une résistivité de l’ordre de 10-3 L.m a été estimée. Pour les tests thermiques, une couche mince de titane absorbant l’énergie d’un faisceau laser UV pulsé représentant la source de chaleur, est déposée sur le tapis de nanotubes. Des valeurs de conductivité thermique apparente de 200 – 300 W/m/K et intrinsèque de 660W/m/K ont été déterminées par méthode de pyrométrie infrarouge résolue en temps.This manuscript presents the research work done in the frame of scientific cooperation with the company STMicroelectronics in Tours concerning the interconnections for the next generation of integrated circuits. The integration of connectors based on carbon nanotubes in microelectronic would severely limits the effects of overheating in the stacks of chips, allowing a better heat dissipation. The aim of this PHD work was the determination of a reproducible carbon nanotubes carpet growth process at least 20 dm long, perpendicular to the substrate, slightly polluted by amorphous carbon in order to achieve a test vehicle for measuring thermal and electrical properties of carbon nanotubes carpet. The experimental device combines laser ablation process for the deposit of catalyst (iron) and RF plasma Enhanced CVD method with a mixture of ethylene and hydrogen gases for the growth of carbon nanotubes. Optimal conditions for obtaining carpet criteria for test vehicle realization have been defined from a parameterized study. For electrical measurements, gold layers as electrodes are deposited on nanotube carpets. Four probes electrical test is achieved and an ohmic behaviour of nanotube carpet is evidenced. A power of 300 mW/mm2 is deposited without any damage for the nanotubes and the carpet resistivity is estimated to be 2,99.10-3 L.m. For thermal testing, a titanium thin film is deposited on the carpet in order to absorb the UV pulsed laser beam representing the heating source. An apparent thermal conductivity value of 200 - 300 W/m/K and an intrinsic value of 660W/m/K were determined by time resolved infrared pyrometry method
Investigation and optimization of micro cutting high bandgap materials for microelectronics applications with high repetition rate DPSS laser
L’émergence des nouvelles technologies en micro-électronique requiert l’utilisation de céramiques au détriment du silicium pour améliorer les fonctions électroniques des puces. La méthode de sciage conventionnelle, habituellement utilisée pour la séparation de ces puces n’est plus adaptée (usure de lames, écailles, largeur de chemin de découpe, pertes de matière) pour des substrats durs tels que le carbure de silicium, le saphir ou encore le verre. La technologie de gravure laser par sa versatilité peut être une alternative pour cliver ces substrats durs et réduire le chemin de découpe. Dans ce présent travail, nous investiguons l’utilisation d’un laser DPSS Nd : YAG industriel (355 nm, 40 – 200 kHz, 1.6 – 5.6 W, 90 – 300 ns) sur une large variété de céramiques fines (~ 200 μm). L’approche utilisée est à la fois empirique (analyse des propriétés des matériaux et paramètres d’usinage) et théorique (bibliographique et modélisation). Ainsi nous avons pu établir un modèle semi-expérimental fondé sur les plans d’expériences pour corréler les performances de la gravure aux paramètres laser (énergie, fréquence, vitesse…). La compréhension des mécanismes physiques de l’interaction qui permet l’interprétation des résultats essentiels est réalisée par la simulation numérique sous environnement Comsol®. Pour compléter cette étude, des tests de fiabilité ont permis de comparer la technologie laser à la méthode de singularisation classique.The emergence of new technologies in microelectronics requires the use of ceramics at the expense of silicon to improve the electronic functions of the chips. The conventional sawing method is no longer suitable (blade wearing, sawing street width, losses of material) to dice chips made of hard substrates such as silicon carbide, sapphire or even glass. The laser cutting technology by its versatility might be an interesting alternative to dice those hard substrates and reduce the cutting street. In the present work, we investigate the use of an industrial DPSS laser (Nd:YAG 355 nm, 40 – 200 kHz, 1.6 – 5.6 W, 90 – 300 ns) on a wide variety of thin ceramics (~ 200 μm). We used both empirical (analysis of material properties and cutting parameters) and theoretical approaches (literature and simulation). We were able to establish a semi-empirical model based on design of experiments to correlate the scribing performances with the laser parameters (energy, frequency, speed…). Understanding the mechanisms of the physical interaction that allows the interpretation of key results is performed by numerical simulation under COMSOL graphical environment. To complete this investigation, reliability tests were carried on to compare the laser technology to the conventional dicing method
Development of environmental micro-sensors based on functionalized CVD graphene : detection of lead in aqueous media using field effect transistors (FETs) and electrochemical sensors
Cette thèse porte sur le développement de nouveaux capteurs (GrFET) utilisant les transistors à effet de champ (FET) intégrant comme élément de détection du graphène monocouche obtenu par dépôt chimique en phase gazeuse (CVD) dans le but de détecter les micropolluants des eaux, en particulier le plomb Pb(II). Actuellement, la qualité des eaux est évaluée par prélèvement sur site puis analyses en laboratoire, induisant des coûts et des délais incompatibles avec un suivi des micropolluants compatibles avec les préconisations des directives européennes. Le développement de nouvelles générations de capteurs, comme les microcapteurs de type GrFET, ou de microcapteurs électrochimiques à électrode de graphène CVD (GrE) pourrait permettre un déploiement à grande échelle intensifiant les points de mesure et leur fréquence s'ils répondent au cahier des charges de la DCE notamment en termes de limites de détection. Pour atteindre ces limites, il est nécessaire d'améliorer la sensibilité et la sélectivité des capteurs FET ou électrochimiques. Cette amélioration peut être obtenue par une sélection minutieuse du matériau de l'électrode et de la fonctionnalisation de sa surface. Dans les travaux présentés, le développement de capteurs environnementaux à base de graphène CVD doit répondre à cette problématique de détection sur site. La première phase de développement des capteurs, notamment du FET, a porté sur l'optimisation des différentes étapes de fabrication du GrFET en salle blanche et à la caractérisation des propriétés électriques et optiques du de la couche graphène du transistor GrFET. L'expérience acquise dans la préparation des FET a permis d'obtenir les microélectrodes utilisées ensuite pour le développement d'un microcapteur électrochimique. Le graphène des GrFET et des électrodes GrE a ensuite été fonctionnalisé par des groupements dicarboxyphenyl via la réduction électrochimique d'un sel de diazonium afin d'augmenter la sensibilité aux ions Pb(II). Les deux technologies de capteurs ont ensuite été utilisées pour la détection du plomb Pb(II) dans l'eau. Le microcapteur GrE a permis d'atteindre une limite de détection (LOD) de 3,4 nM, soit plus de dix fois inférieure au seuil imposé par la DCE, et une limite de quantification (LOQ) de 11,4 nM. Concernant le microcapteur GrFET, le développement d'un design original permettant le greffage par les sels de diazonium des surfaces de graphène de quinze FET dans des conditions identiques a conduit à l'étude de nouvelles méthodes de transduction du signal, via la mesure de la résistance de la couche de graphène ou la mesure de la position du point de Dirac. Les premiers résultats obtenus ont montré une limite de détection de 0.1 µM. Ces résultats sont une preuve de concept originale de l'application d'un FET graphène CVD à la détection du plomb Pb(II) en milieu aqueux.This thesis focuses on the development of new sensors (GrFETs) using field effect transistors (FETs) incorporating monolayer graphene obtained by chemical vapor deposition (CVD) as the detection element, with the aim of detecting micropollutants in water, in particular lead Pb(II). At present, water quality is assessed by taking samples on site and then analysing them in the laboratory, resulting in costs and timescales that are incompatible with micropollutant monitoring in line with the recommendations of European directives. The development of new generations of sensors, such as GrFET-type micro-sensors, or electrochemical micro-sensors with graphene CVD electrodes (GrE) could enable large-scale deployment, increasing the number and frequency of measurement points if they meet WFD specifications, particularly in terms of detection limits. To reach these limits, it is necessary to improve the sensitivity and selectivity of FET or electrochemical sensors. This improvement can be achieved by carefully selecting the electrode material and functionalising its surface. In this work, the development of CVD graphene-based environmental sensors is intended to address this problem of on-site detection. The first phase in the development of the sensors, in particular the FET, involved optimising the various stages in the manufacture of the GrFET in a clean room and characterizing the electrical and optical properties of the graphene layer of the GrFET transistor. The experience gained in the preparation of FETs was used to obtain the microelectrodes that were then used to develop an electrochemical microsensor. The graphene of the GrFETs and GrE electrodes were then functionalised with dicarboxyphenyl groups via the electrochemical reduction of a diazonium salt in order to increase sensitivity to Pb(II) ions. The two sensor technologies were then used to detect Pb(II) lead in water. The GrE microsensor achieved a limit of detection (LOD) of 3.4 nM, more than ten times less than the threshold imposed by the WFD, and a limit of quantification (LOQ) of 11.4 nM. With regard to the GrFET microsensor, the development of an original design enabling the grafting by diazonium salts of the graphene surfaces of fifteen FETs under identical conditions, has led to the study of new signal transduction methods, via the measurement of the resistance of the graphene layer or the measurement of the position of the Dirac point. The first results obtained showed a detection limit of 0.1 µM. These results are an original proof of concept for the application of a CVD graphene FET to the detection of Pb(II) lead in aqueous media
Fast Optical methods for real-time monitoring of laser processing from cw to picosecond regime
International audienceFast optical methods, mainly pulsed photothermal (PPT) and real time reflectometry (RTR) were successfully used for the thermo-physical characterization of numerous samples such as Ti embedded vertically aligned carbon nanotube (CNT) carpets and/or mesoporous silicon (MeSi) substrates. Those characterizations were achieved using a homemade optical device based on fast detectors. Contribution of real-time RTR to laser induced processes is highlighted through several applications with Excimer and Nd:YAG laser beams processing a high number of materials (sc-Si, sc-ZnO, Fe-C…) related either to sensor fabrication or surface properties enhancement. In addition to the surface temperature monitoring, the PPT technique, with less than 2ns response time, allows the evaluation of thermal properties of a wide range of thin film materials and typically those promising in microelectronic applications (packaging, connectic…). In this way thermo-physical properties of AlN, CNT and MeSi films will be discussed leading to predict the best materials fabrication process for a targeted application. As reducing the size of active surfaces, laser-based nanostructuration of copper thin films as well as MeSi was also successfully monitored using RTR at the picosecond scale. This last topic is also illustrated in correlation to thin films thermo-electric properties evaluation, particularly in the case of oxides and polymers films. Description of setups design will be finally detailed
Fast Optical methods for real-time monitoring of pulsed laser processing of thin films
International audienceThin film materials have been attracted many new and promising applications in numerous technology fields from microelectronics to biosensors. Laser processing of those films is still explored to achieve targeted properties as optical and electrical, thermal or mechanical high properties. Fast optical methods were developed during the last decade for the monitoring of the real-time or the time-resolved processing by nano and sub-nanosecond pulsed lasers. More particularly pulsed photothermal (PPT) and real time reflectometry (RTR) were successfully used for the thermo-physical/ themo-mechanical characterization of numerous thin samples such as Ti embedded vertically aligned carbon nanotube (CNT) carpets and/or mesoporous silicon (MeSi) membranes. Those characterizations were achieved using a homemade optical device based on picosecond time-detection in hemi-spherical vacuum chamber. Contribution of real-time RTR to laser induced processes is highlighted through several applications with Excimer and Nd:YAG laser beams processing a high number of materials (sc-Si, sc-ZnO, Fe-C…) related either to sensor fabrication or optical surface properties enhancement. In addition to the surface temperature monitoring, the PPT technique, with less than 2ns response time, allows the evaluation of thermal properties of a wide range of promising thin film materials used for the thermal management of microelectronic power devices. As reducing the size of active surfaces, laser-based nanostructuration of copper and titanium thin films as well as Me-Si substrates was also successfully monitored using RTR from nano to the picosecond scale. A comparative study of the incubation coefficient determined using the ‘Liu’ semi-empirical approach to the one determined by the RTR method would be also detaile
Synthesis, physico-chemical characterization and thermoelectric properties of mesoporous silicon : contribution of nanographene insertion
Les semi-conducteurs nanostructurés restent des matériaux très attractifs pour mener des recherches sur la récupération de l'énergie perpétuelle comme la chaleur résiduelle dans les microsystèmes à température ambiante. Grâce aux progrès sur les procédés de nanostructuration, il est possible alors grâce au confinement des phonons d'atteindre des valeurs de coefficients thermoélectriques (Seebeck ou facteur de puissance) élevés à température ambiante. Le silicium, utilisé fortement en microélectronique est un matériau particulièrement intéressant grâce à son abondance et la simplicité de l'obtention de sa forme nanostructurée, le silicium mésoporeux par gravure électrochimique le rendant encore plus intéressant pour des applications thermoélectriques. Cette forme nanostructurée implique également une diminution de la conductivité électrique du matériau qui grâce à l'incorporation de nanographène peut significativement s'améliorer. Cependant, le nanocomposite mésoporeux-nanographène que nous avons synthétisé dans le cadre de ces travaux ne peut être caractérisé par des outils standards. La conception d'un nouveau banc de mesure dédié a permis de réaliser des mesures de coefficient Seebeck et de conductivité thermique corréler à la morphologie du silicium mésoporeux. En particulier, une configuration sandwich avec la méthode dite du ‘gradient de température' imposé dans la direction cristallographique [100], identique à celle de la gravure des pores a permis de comparer les résultats avec les substrats nanographénisés. L'incorporation du nanographène montre un abaissement du coefficient Seebeck, de 750 à 120 µV/K et une amélioration de la conductivité électrique, de 10-5 à 10-2 S/m, avec également une faible conductivité thermique, de 1 à 3 W/m.K, par rapport à la conductivité thermique du silicium cristallin, qui est de l'ordre de 100 W/m.K. Ainsi nous montrons l'amélioration de la valeur du facteur de puissance grâce à cette incorporation, de 59.3 à 238 µW/m.K².Nanostructured semiconductors remain very attractive materials for conducting research on the harvesting of perpetual energy such as waste heat in microsystems at room temperature. Thanks to progress on nanostructuring processes, it is then possible, thanks to the confinement of phonons, to reach high values of thermoelectric coefficients (Seebeck or power factor) at room temperature. Silicon, widely used in microelectronics, is a particularly interesting material thanks to its abundance and the simplicity of obtaining its nanostructured form, mesoporous silicon by electrochemical etching making it even more interesting for thermoelectric applications. This nanostructured form also implies a reduction in the electrical conductivity of the material which, thanks to the incorporation of nanographene, can be significantly improved. However, the mesoporous-nanographene nanocomposite that we synthesized in this work cannot be characterized by standard tools. The design of a new dedicated measuring bench has made it possible to carry out measurements of the Seebeck coefficient and thermal conductivity to correlate with the morphology of mesoporous silicon. In particular, a sandwich configuration with the so-called 'temperature gradient' method imposed in the crystallographic direction [100], identical to that of pore etching, made it possible to compare the results with nanographenized substrates. The incorporation of nanographene shows a lowering of the Seebeck coefficient, from 750 to 120 µV/K and an improvement in the electrical conductivity, from 10-5 to 10-2 S/m, with also a low thermal conductivity, from 1 to 3 W/m.K, compared to the thermal conductivity of crystalline silicon, which is of the order of 100 W/m.K. Thus we show the improvement of the value of the power factor thanks to this incorporation, from 59.3 to 238 µW/m.K²
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