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Synthesis and characterization of trifluoromethanesulfonic acid supported on mesoporous titania
Get PDFMesoporous titania materials have been synthesized by using urea as a template via sol–gel reactions of titaniumisopropoxide, followed by the removal of urea by extraction with water. The solid was dried, calcined at different temperatures and impregnated with trifluoromethanesulfonic acid. They were extracted by a mixture of dichloromethane and diethyl ether using a Soxhlet apparatus in order to remove the loosely adsorbed acid. The solids were characterized by FT-IR, XRD, DTA–TGA, and BET. The acidic characteristics of the catalysts were determined by potentiometric titration with n-butylamine and the test reaction of isopropanol dehydrationFil: Pizzio, Luis Rene. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas "Dr. Jorge J. Ronco". Universidad Nacional de la Plata. Facultad de Ciencias Exactas. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas; Argentin
Mesoporous titania: Effect of thermal treatment on the texture and acidic properties
Get PDFMesoporous titania materials have been synthesized by using urea as low cost template via sol-gel reactions of titaniumisopropoxide, followed by removing the urea by extraction with water. They were characterized by FT-IR, XRD, DTA-TGA and BET. The SBET of the solids increases with the increase of the urea content and decreases with the increase of the calcination temperature. The XRD patterns of the samples exhibit only the characteristic peaks of the anatase phase. The crystallinity increased when the temperature went up. The acidic characteristics of the samples were evaluated by TPD and DRIFTS of adsorbed pyridine. The total amount of pyridine adsorbed decreases in parallel with the increase of the calcination temperature. The samples displayed two types of Lewis acid sites, with which pyridine interacts via coordination bonding. © 2004 Elsevier B.V. All rights reserved.Fil: Pizzio, Luis Rene. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas "Dr. Jorge J. Ronco". Universidad Nacional de la Plata. Facultad de Ciencias Exactas. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas; Argentin
Polioxotungstovanadatos inmovilizados en polimeros para la oxidacion selectiva de sulfuros
Get PDFSe sintetizó y caracterizó el heteropolioxotungstovanadato [N(prop)4]4[PVW11O40] (PVN) el cual fue inmovilizado en un polímero superabsorbente (POL) modificado utilizando una plantilla esférica de sílice como formadora de poros. El catalizador preparado presentó estructura tipo Keggin, gran área superficial y estabilidad térmica alta. El mismo fue empleado en la oxidación selectiva de difenil sulfuro, una reacción de interés tanto a nivel industrial como en investigación básica debido al amplio campo de aplicación de este tipo de compuestos. Pudo obtenerse de manera selectiva el sulfóxido y la sulfona correspondiente bajo ciertas condiciones de reacción y mediante un proceso eco-compatible.Fil: Morales, María Dolores. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico la Plata. Centro de Investigación y Desarrollo En Ciencias Aplicadas; ArgentinaFil: Frenzel, Romina Alejandra. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico la Plata. Centro de Investigación y Desarrollo En Ciencias Aplicadas; ArgentinaFil: Romanelli, Gustavo Pablo. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico la Plata. Centro de Investigación y Desarrollo En Ciencias Aplicadas; ArgentinaFil: Pizzio, Luis Rene. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico la Plata. Centro de Investigación y Desarrollo En Ciencias Aplicadas; Argentin
Properties of mesoporous tungstosilicic acid/titania composites prepared by sol-gel method
Get PDFThe tungstosilicic acid/titania composites were prepared by the sol–gel method. Titanium isopropoxide was used as titania precursor, and urea as a low-cost template. The tungstosilicic acid (TSA) was added in the same step as that in which titania hydrogel is formed. The TSA-modified samples only showed the
characteristic peaks of anatase phase of titanium oxide in the XRD patterns, indicating that the presence of TSA retarded the crystallization of the anatase phase and its transformation into the rutile phase. Spherical particles with sizes between 200 and 700 nm, formed by aggregation of nanoparticle aggregates (4–50 nm in size), were observed. The particle size increased when the TSA content was
raised and also increased slightly with the thermal treatment temperature. Mesoporous materials were obtained, with a mean pore diameter higher than 3.1 nm. Both the increase of the TSA concentration in the solid and the calcination temperature led to a decrease in the specific surface area of the samples. The
main heteropolyoxometallate species present in the composites is the [SiW12O40]
4 anion for the composites calcined up to 500 8C. The band gap energy decreased as a result of the introduction of TSA into the titania matrix, though it remained almost constant with the calcination temperature increase.Fil: Blanco, Mirta Noemi. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico La Plata. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas; ArgentinaFil: Pizzio, Luis Rene. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico La Plata. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas; Argentin
Synthesis and characterization of aluminum or copper tungstophosphate and tungstosilicate immobilized in a polymeric blend
Get PDFAluminum or copper tungstophosphates and tungstosilicates were synthesized and immobilized in a polymeric blend formed by polyvinyl alcohol and polyethylene glycol using the freeze-thawing method. The salts retained the Keggin structure of the heteropolyanions during their synthesis and immobilization. Materials with spherical shape and a mean size of 2 mm were obtained, with an almost constant distribution of the salts along the sphere width. Besides, the immobilized salts presented very strong acid sites and good thermal stability. The synthesized hybrid materials present suitable properties to be used as heterogeneous acid catalysts which are very attractive for many processes as replacement of conventional liquid ones. © 2008 Elsevier Ltd. All rights reserved.Fil: Fuchs, Vanesa Maria. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas ; ArgentinaFil: Pizzio, Luis Rene. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas ; ArgentinaFil: Blanco, Mirta Noemi. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas ; Argentin
2,3,5-trimethylphenol oxidation over Co-based solid catalysts
No full text2,3,5-Trimethylphenol (TMP) was oxidized with hydrogen peroxide employing cobalt based solid materials. K6[CoW12O40]·6H2O (CoW12) was probed as selective catalyst for the oxidation obtaining better results when it was supported over ZSM-5 zeolites (CoW12-ZSM-5). CoW12-ZSM-5 was found to be an efficient catalyst in the oxidation of TMP to 2,3,5-trimethylbenzoquinone (TMBQ) and 2,3,5-trimethylhydroquinone (TMHQ) under mild reaction conditions. Liquid phase reaction parameters were evaluated obtaining better results employing hydrogen peroxide as oxidant, with an oxidant/substrate molar ratio of 5, methanol as solvent and 60 °C as reaction temperature. An apparent activation energy of 94.19 kJ/mol was obtained.Fil: Saux, Clara. Universidad Tecnologica Nacional. Facultad Regional Cordoba. Centro de Inv. y Tecnologia Quimica; Argentina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas; ArgentinaFil: Pizzio, Luis Rene. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico la Plata. Centro de Investigación y Desarrollo En Ciencias Aplicadas; ArgentinaFil: Pierella, Liliana Beatriz. Universidad Tecnologica Nacional. Facultad Regional Cordoba. Centro de Inv. y Tecnologia Quimica; Argentina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas; Argentin
Sintesis de microesferas nucleo/cubierta y esferas huecas de silice para su uso como soporte de heteropoliacidos
No full textSe sintetizaron microesferas nucléo/cubierta poliestireno/silice y microesferas huecas de silice empleando esferas de poliestireno (PS) como plantilla las cuales fueron recubiertas con sílice utilizando el método de Stöber modificado empleando tetraetilortosilicato (TEOS) como precursor. Para la obtención de las esferas huecas los sólidos fueron calcinados a 500 °C. Los materiales fueron impregnados mediante la técnica a humedad incipiente con ácido tungstofosfórico (TPA). Se observó por SEM un recubrimiento liso e uniforme de la capa de sílice de 100 nm de espesor determinada por TEM. Los sólidos presentaron isotermas de adsorción-desorción de N2 tipo IV y una fuerza ácida superior a 400 mV. Además en los espectros FT-IR de los sólidos impregnados se observó la presencia del anión tugstofosfato con estructura Keggin.Fil: Gorsd, Marina Noelia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico La Plata. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas; ArgentinaFil: Pizzio, Luis Rene. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico La Plata. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas; ArgentinaFil: Blanco, Mirta Noemi. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico La Plata. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas; Argentin
Nanoesferas mesoporosas de silice modificadas con acido tugstofosforico
Get PDFSe prepararon nanoesferas de sílice mesoporosa (MSN) en fase acuosa/orgánica usando el método de plantillas de micelas. Los materiales obtenidos presentaron una alta área superficial, distribución de poros (DTP) estrecha y un tamaño de esferas regulables. Se observó que la variación de la concentración de estireno (EST) llevó principalmente a una modificación del diámetro medio de poros, mientras que la variación de la concentración de octano (OCT) implicó un cambio del tamaño de partícula. La impregnación de las MSN con ácido tungstofosfórico (TPA) no condujo a variación de las características morfológicas de los materiales, observándose que el TPA se encuentra bien distribuido sobre la superficie del soporte y que se mantiene su estructura Keggin intacta. Esto conduce a sólidos con características ácidas muy fuertes, aptos para su empleo futuro como catalizadores en reacciones ácidas.Fil: Sosa, Alexis Alberto. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico La Plata. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas; ArgentinaFil: Blanco, Mirta Noemi. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico La Plata. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas; ArgentinaFil: Pizzio, Luis Rene. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico La Plata. Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas; Argentin
Keggin heteropolyacid as catalyst for olefin epoxidation: A multiphase approach
No full textKeggin-type heteropolyacids have been used as catalyst for the selective oxidation of olefins to the corresponding epoxides in multiphase conditions (isooctane/Aliquat 336/water). Multiphase system allowed achieving a higher conversion (72%) and selectivity (70%) to epoxide than related homogeneous or biphasic systems. Optimization of the system has been conducted considering reaction time, temperature, amount of the catalysts and quantity of the oxidant. In addition, it was shown that, in the multiphase system, only an insignificant decomposition of hydrogen peroxide was observed. The best-found reaction conditions were then employed for the selective epoxidation of several substrates. An environmental assessment has been conducted comparing green metrics related to the homogenous, biphasic and multiphase systems herein investigated.Keggin-type heteropolyacids have been used as catalyst for the selective oxidation of olefins to the corresponding epoxides in multiphase conditions (isooctane/Aliquat 336/water). Multiphase system allowed achieving a higher conversion (72%) and selectivity (70%) to epoxide than the corresponding homogeneous or biphasic systems in the presence of the same catalyst. Optimization of the multiphase system has been conducted considering reaction time, temperature, amount of the catalysts and quantity of the oxidant. The best-found reaction conditions were then employed for the selective epoxidation of several substrates. Interestingly, it was shown that, in the multiphase system, only an insignificant decomposition of hydrogen peroxide was observed. Furthermore, an environmental assessment has been conducted comparing green metrics related to the homogenous, biphasic and multiphase systems herein investigated
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