1,721,020 research outputs found
Electrochemically Fabricated Solid Phase Microextraction Fibers and their Applications in Food, Environmental and Clinical Analysis
No full textPelit, Levent/0000-0001-8090-703X; Pelit, Fusun/0000-0003-0551-664XBackground: Designing an analytical methodology for complicated matrices, such as biological and environmental samples, is difficult since the sample preparation procedure is the most demanding step affecting the whole analytical process. Nowadays, this step has become more challenging by the legislations and environmental concerns since it is a prerequisite to eliminate or minimize the use of hazardous substances in traditional procedures by replacing with green techniques suitable for the sample matrix. Methods: in addition to the matrix, the nature of the analyte also influence the ease of creating green analytical techniques. Recent developments in the chemical analysis provide us new methodologies introducing microextraction techniques and among them, solid phase microextraction (SPME) has emerged as a simple, fast, low cost, reliable and portable sample preparation technique that minimizes solvent consumption. Results: the use of home-made fibers is popular in the last two decades since the selectivity can be tuned by changing the surface characteristics through chemical and electrochemical modifications. Latter technique is preferred since the electroactive polymers can be coated onto the fiber under controlled electrochemical conditions and the film thicknesses can be adjusted by simply changing the deposition parameters. Thermal resistance and mechanical strength can be readily increased by incorporating different dopant ions into the polymeric structure and selectivity can be tuned by inserting functional groups and nanostructures. A vast number of analytes with wide range of polarities extracted by this means can be determined with a suitable chromatographic detector coupled to the system. Therefore, the main task is to improve the physicochemical properties of the fiber along with the extraction efficiency and selectivity towards the various analytes by adjusting the electrochemical preparation conditions. Conclusion: This review covers the fine tuning conditions practiced in electrochemical preparation of SPME fibers and in-tube systems and their applications in environmental, food and clinical analysis
Determination of volatile organic compounds in air samples by metal organic frameworks
No full textKatı faz mikroözütleme tekniği (SPME), uçucu organik bileşiklerin (UOB) analizinde yaygın olarak kullanılan yöntemlerden biridir. Hedeflenen bileşiklere göre SPME fiberinin adsorban malzemeleri değiştirilerek daha duyar sonuçlar elde edilebilir. Ticari fiberlerin sınırlı ömürleri, hedeflenen analitlere karşı düşük seçicilikleri ve yüksek maliyetleri gibi dezavantajları nedeniyle yeni fiberlerin geliştirilmesi çok önemli bir konudur. Literatür çalışmaları, iç ortamlardaki UOB konsantrasyonlarının genellikle dış ortamlara göre daha yüksek olduğunu göstermektedir. Bu nedenle, iç ortamdaki zararlı UOB'lerin basit, hızlı ve etkili bir şekilde izlenmesi çok önemlidir. Benzen, toluen, etilbenzen, o-ksilen, p-ksilen ve m-ksilen bileşikleri iç ortamlarda en sık karşılaşılan bileşiklerdir ve BTEX kısaltması ile bilinirler. BTEX'lerin insan sağlığı üzerinde olumsuz etkileri vardır ve kapalı ortamlardaki seviyelerinin etkin bir şekilde izlenmesi önerilir. Bu amaçla halihazırda farklı SPME fiberleri kullanılmaktadır ve BTEX'in izlenmesi için yeni fiberlerin geliştirilmesi oldukça önemlidir. Bu tezde, iç ortamlarda BTEX tayini için metal organik kafes yapılar ile hazırlanan yeni SPME fiberlerinin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla MOF-801 malzemesi sentezlendi ve paslanmaz çelik tel üzerine ısıya dayanıklı epoksi yapıştırıcı ile kaplandı. Sentezlenen MOF-801 ve MOF-801 kaplı SPME fiberin fiziksel ve kimyasal karakterizasyonu Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopi (FTIR), Termogravimetrik Analiz (TGA), X-Işını Kırınım Yöntemi (XRD) ve BET (Brunauer-Emmett-Teller Yöntemi) ile yapılmıştır. MOF kaplı fiber tarafından hava numunelerinde BTEX'in belirlenmesi için yöntem geliştirilmesi çalışmaları gaz kromatografisi-kütle spektroskopisi (GC-MS) ile gerçekleştirildi. Desorpsiyon sıcaklığı ve süresi, adsorpsiyon süresi, adsorpsiyon sıcaklığı ve numune hacmi gibi yöntem parametreleri optimize edildi. Optimum desorpsiyon sıcaklığı ve süresi 250ºC ve 3 dakika olarak bulundu. Örnekleme aşamasından önce SPME fiberinin 250ºC'de 15 dakika şartlandırılması gerektiği bulunmuştur. Optimum adsorpsiyon süresi ve numune hacmi sırasıyla 10 dakika ve 1 L olarak bulunmuştur. Deneysel sonuçlar, geliştirilen fiber ile BTEX örneklemesinin 15ºC ile 35ºC arasında yapılabileceğini göstermektedir. Nem, BTEX'in tespit edilmesinde ciddi bir engelleyici etkiye sahiptir ve bu nedenle etkin bir şekilde kontrol edilmelidir. Optimum koşullar altında, hedeflenen bileşiklerin kalibrasyon eğrileri oluşturulmuş ve saptama limiti (LOD), lineer aralık, gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlik ve ayrıca fiberden fibere tekrarlanabilirlik gibi validasyon parametreleri 12,4 - 48,3 ?g/ m3, 41,3-17660 ?g/m3, %2,66-4,05, %3,77-6,34 ve %7,51-11,17 olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntemle iç ortam havasında BTEX analizi kabul edilebilir geri kazanım değerleri ile başarıyla gerçekleştirilmiştir.The solid phase microextraction technique (SPME) is one of the widely used methods in analyzing of volatile organic compounds (VOC). According to targeted compounds, more sensitive results can be obtained by changing the adsorbent materials of the SPME fiber. Therefore, the development of new fibers is a very important issue, due to the disadvantages of commercial ones such as their limited lifetime, low selectivity to targeted analytes and also high cost. Literature studies show that the VOC concentrations in the indoor environment are generally higher than in the outdoor. For this reason, it is very important to monitor harmful VOCs in the indoor environment in a simple, fast, and effective way. Benzene, toluene, ethylbenzene, o-xylene, p-xylene and m-xylene compounds are the most frequently encountered compounds in indoor environments and they are known by the abbreviation BTEX. They have adverse effects on human health and their level in indoor environments is recommended to be monitored effectively. Different SPME fibers have already been used for this purpose and the development of new fibers for the monitoring of BTEX are quite important. This thesis aimed to the development of new SPME fibers prepared with metal-organic frameworks for determining BTEX in the indoor environment. For this purpose MOF-801 material was synthesized and coated on stainless steel wire with a thermally resistant epoxy glue. Physical and chemical characterization of synthesized MOF-801 and MOF-801 coated SPME fiber were performed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), X-Ray Diffraction Method (XRD) and BET (Brunauer-Emmett-Teller Method) methods. The development of a method for the determination of BTEX in air samples by MOF-based fiber was performed by gas chromatography-mass spectroscopy (GC-MS). Method parameters such as desorption temperature and time, adsorption time, adsorption temperature and sample volume were optimized. The optimum desorption temperature and time were found as 250ºC for 3 min. It was found that the SPME fiber should be conditioned for 15 minutes at 250ºC before the sampling step. The optimum adsorption time and sample volume were found as 10 min and 1 L, respectively. Experimental results show that the sampling of BTEX by developed fiber can be performed between 15ºC and 35ºC. Humidity has a serious interfering effect on the determination of BTEX and so it should be controlled effectively. Under optimum conditions, calibration curves of targeted compounds were performed and validation parameters such as limit of detection (LOD), linear range, intraday and interday repeatability, and also fiber-to-fiber reproducibility were found as 12.4 ?g/m3 to 48.3 ?g/m3, 41.3-17660 ?g/m3, 2.66-4.05%, 3.77-6.34% and 7.51-11.17%. The analysis of BTEX in indoor air was successfully carried out with the developed method with acceptable recovery values
Analysis of some volatic organic compounds in media air with active air sampling technique
No full textHava örneklerinde uçucu organik bileşiklerin (UOBs) izlenmesi, son yıllarda insana ve çevreye olan zararlı etkileri nedeniyle büyük ilgi görmüştür. Bu çalışmada, hava örneklerinde etil benzen, p-ksilen, m-ksilen, o-ksilen, stiren, p- diklorobenzen, nonanal ve benzaldehit analizi için ucuz bir yöntem geliştirilmiştir. Bu amaçla, adsorbanları hazırlamada başlangıç materyali olarak filtre kahve atıkları kullanıldı. Bu materyale farklı işlemler uygulayarak dört farklı adsorban hazırlandı. Hava örneklerindeki UOBs'in örneklenmesi için bu adsorbanlardan adsorpsiyon tüpleri hazırlandı. Bunun için, uygun miktar adsorbanlardan bir cam tüpün içerisine sıkıca dolduruldu. Daha sonra hava numunelerindeki hedeflenen UOBs adsorpsiyon tüplerinin içinde adsorbe edildi. Adsorpsiyon prosesinden sonra, adsorbe olan hedef UOBs karbondisülfür (CS2) ile elüe edildi ve CS2 fazındaki hedef UOBs'in analizi gaz kromatografi tekniği ile yapıldı. Sonuçlar ticari aktif karbon ile de karşılaştırıldı ve en iyi sonuçlar 200-1 kodlu adsorban ile elde edildi. 200-1 kodlu adsorban kullanılarak oluşturulan yöntemin optimizasyonu gerçekleştirilmiş ve optimum koşullar altında, hedeflenen her UOBs'nin kalibrasyon eğrileri gerçekleştirilmiştir. Her bileşik için tespit sınırı (LOD), niceleme sınırı (LOQ), doğrusal aralık, gün içi tekrarlanabilirliği ve yöntemin günler arası tekrarüretilebilirliği hesaplandı ve kabul edilebilir sonuçlar elde edildi. Önerilen yöntem, hava numunelerinde hedeflenen bileşiklerin analizi için başarıyla uygulandı.Monitoring of volatile organic compounds (VOCs) in air samples have attracted considerable interest due to their hazardous effect to human and also to environment in recent years. In this work, a cheap method was developed for the analysis of ethyl benzene, p-xylene, m-xylene, o-xylene, styrene, p- dichlorobenzene, nonanal and benzaldehyde in air samples. For this purpose, the filter coffee wastes were used as a starting material for the preparation adsorbents. Four different adsorbents were prepared from this material by using different processes. Then adsorption tubes were prepared from these adsorbents for the sampling of VOCs in air samples. For this purpose, suitable amount of adsorbent was tightly filled inside of the glass tube. Then, targeted VOCs in air samples adsorbed inside of this adsorption tubes. After adsorption process, adsorbed VOCs eluted by carbondisulphide (CS2) and analysis of VOCs in CS2 phase were performed by gas chromatographic technique. The results were also compared with the commercial activated carbon and the best results were obtained with 200- 1 coded adsorbent. Optimization of the preposed method with 200-1 coded adsorbent was performed under optimize conditions and calibration curves of the each targeted VOCs were performed. The limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), linear range, intraday repeatability and interday reproducibility of the method for each compounds were calculated and acceptable results were obtained. The proposed method was successfully applied for the analysis of targeted compounds in air samples
Hidrojen peroksit tayini için yeni bir spektrofotometrik yöntemin geliştirilmesi
No full textThis thesis proposes a spectrophotometric method for the determination of hydrogen peroxide in real water samples. The method is based on the complexation of hydrogen peroxide with the Fe(III)-EDTA complex in the alkaline medium. A purple color of low stable peroxo-iron(III)-EDTAcomplex was formed, with maximum absorbance at 525 nm. Variety of parameters such as type of stylizer reagent and concentration, Fe(III), EDTA and NH3concentration were optimized as S2O32-, 0.003 mol/L, 0.05 mol/L and 0.05 mol/L, respectively at 525 nm.Reagent addition order and measurement time were also optimized. Determination of hydrogen peroxide method based on the formation of the purpledcolor of peroxo Fe(III)-EDTA complex was obeyed toBeer's law in the range 5.0 x10-6 - 4.08x10-3mol/L, with a molar absorption coefficient (at 525 nm) of 267.36 L mol−1 cm−1.Sandel's sensitivity of the proposed method was also calculated as 0.188ug/cm2. Limit of detection and limit of quantification was found as 2.5x10-6 and 8.5x10-6mol/L. Intraday and interday relative standard deviation of the proposed method for 2.0x10-4mol/L of H2O2 were found as 1.5% and 6.1% respectively. The effect of interfering ions that is common in real water samples were also studied. Nearly none of common ions except Fe(II) showed interfering effect to proposed method so, the method can be easily acceptable to real water samples without any sample preparation step. The proposed method was successfully applied to real water samples namely drinking water, tap water and seawater with acceptable recovery value between 90% and 118%. Keywords:determination of hydrogen peroxide, iron(III) peroxo complex, spectrophotometry, water analysisBu tez gerçek su örneklerinde hidrojen peroksit tayini için spektrofotometrik bir yöntem önermektedir. Bu yöntem hidrojen peroksitin demir(II)-EDTA çözeltisiyle alkali ortamda kompleksleştirilmesine dayanmaktadır.525nm'de maksimum absorbansa sahip olan mor renkli demir(III)-EDTA-perokso kompleksi oluşturularak ölçüm alınmaktadır. Stabilizatör madde ve derişimi, Fe(III), EDTA ve amonyak derişimi gibi çeşitli parametreler 525nm'de sırasıyla;S2O32- 0.05 mol/L, 0.003 mol/L ve 0.05 mol/L ve 5mol/L olarak tespit edildi.Kimyasal reaktiflerineklenme sırası ve analiz süresi de ayrıca optimize edilmiştir. Mor renkli demir(III)-EDTA-peroxo kompleksi oluşumuna dayanan hidrojen peroksit tayin yöntemi 267 Lmol−1 cm−1molar soğurma katsayısına sahiptir ve 5.0 x10-6-4.08x10-3mol/LaralığındaBeer yasasına uyum göstermektedir.Sandell'sduyarlığı 0.188 ug/cm2 dir.Belirtme sınırı ve saptama sınırı değerleri sırasıyla, 2.5x10-6 ve 8.5x106mol/L'dir.2.0x104mol/LH2O2derişiminde gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlik değerleri sırasıyla %1.5 ve %6.1 olarak hesaplanmıştır. Yöntemde ayrıca su örneklerinde yaygın olarak görülen girişimci iyonların etkileri de incelenmiştir.Demir(II) haricinde neredeyse hiçbir iyon yöntemde girişimci etki göstermemiştir,dolayısıyla yöntem ekstra bir örnek hazırlama basamağı gerektirmeden doğal su örnekleri için doğrudan uygulanabilmektedir. Bu tez çalışması kapsamında önerilen yöntem sırasıyla içme suyu,çeşme suyu ve deniz suyu örneklerine uygulanmış ve %90 ve %118 arasında değişen kabul edilebilir geri kazanım değerleri elde edilmiştir
Determination of some volatile organic compounds in air samples by lab made solid phase micro extraction fiber
No full textBu çalışma kapsamında, iç ortam havasında insan sağlığına zararlı olan benzen, toluen, etilbenzen, p-ksilen ve o-ksilen'nin (BTEX), tayinini gerçekleştirmek için basit, hızlı ve ucuz bir analiz yönteminin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla, paslanmaz çelik tel üzerine elektrokimyasal yöntemle politiyofen kaplanarak katı faza mikroözütleme (SPME) fiber hazırlanmıştır. Laboratuvar yapımı bu fiberlerin karakterizasyonunun ardından, BTEX analizleri gerçekleştirildi. SPME fiberi üzerine adsorblanan hedef bileşiklerin analizi gaz kromatografisi alev iyonlaşma dedektörü (GC-FID) sistemi ile yapıldı. Yöntemin örnekleme adımına etki eden parametreler incelendi. Optimizasyon adımından sonra, hedeflenen analitler için yöntemin kalibrasyon eğrisi ve validasyonu optimum koşullar altında gerçekleştirildi. Benzen, toluen, etilbenzen, p-ksilen ve o-ksilen için belirtme sınırı (LOD) sırasıyla 0,84 mg/m3, 0,38 mg/m3, 0,26 mg/m3, 0,20 mg/m3 ve 0,33 mg/m3 bulunmuştur. Yöntemin lineer aralığı tüm bileşikler için 0,67 mg/m3 ile 3212 mg/m3 aralığında değişmektedir. Ayrıca geliştirilen yöntemin gün içi ve günler arası tekrarlanabilirliği tüm bileşikler için sırasıyla %0,1 ile %1,3 ve %2,5 ile %4,5 aralığında değişmektedir. Geliştirilen yöntem farklı ortamlardaki BTEX tayinlerine başarıyla uygulanmıştır.A simple, rapid and inexpensive analysis method for the determination of benzene, toluene, ethylbenzene, p-xylene and o-xylene which are hazardous to human health was developed in the indoor atmosphere. For this purpose, polythiophene solid phase micro-extraction (SPME) fibers were prepared on a stainless steel wire by electrochemical coating. After characterization of the SPME fiber BTEX analyzes were performed. The target compounds which are adsorbed onto SPME fiber were analyzed by gas chromatography flame ionization detector (GC-FID) system. The parameters affecting the sampling step of the developed method were studied. After the optimization step, the calibration curve and validation of the method for the targeted analytes were performed under the optimum conditions. Limit of detection (LOD) for benzene, toluene, ethylbenzene, p-xylene and o-xylene, the is used 0.84 mg/m3, 0.38 mg/m3, 0.26 mg/m3, 0.20 mg/m3 and 0.33 mg/m3 respectively. The linear range of the proposed method between were wried 0.67 mg/m3 and 3212 mg/m3. The intraday and interday repitibility of the method between 0.1- 1.3% and 2.5- 4.5% respectively. The proposed method is applied for the analysis of BTEX in different air samples
Development of thin film microextraction for the determination of volatile organic compounds in urine samples
No full textUçucu organik bileşikler (VOC'ler) kan, idrar, nefes, ter ve dışkı gibi vücut sıvılarından salınabilir. Bazı VOC'lerin bireyin metabolik ve fizyolojik durumunu temsil ettiği düşünülürse, hastalıklarının değerlendirilmesinde kullanılabilirler. Gaz kromatografisi, özellikle gaz kromatografisi-kütle spektrometresi (GC-MS) tekniği, VOC türlerinin tanımlanması ve düşük derişimlerde güvenilir bir şekilde ölçülmesi için kullanılabilir. Metabolitlerin geniş kimyasal yapıları göz önüne alındığında, farklı metabolitlerin analizi için uygun yöntemler geliştirmek önemlidir. GC-MS ile yapılan idrar çalışmaları, hastalıkların teşhisi için metabolitlerin kesin olarak tanımlanmasını sağlamıştır. Gaz kromatografik analizinden önce ince film mikroözütüleme (IFME) gibi farklı tipte numune hazırlama teknikleri kullanılabilir. IFME çubukları, diğer numune hazırlama tekniklerinin dezavantajlarını ortadan kaldırmak için tasarlanmıştır ve bu teknik, çok çeşitli örneklerde VOC'lerin özütlemesi için uygun bir araçtır. Örnekleme adımından sonra analitler, bir çözücü ile desorbe edildikten veya termal ısıtma ile gaz kromatografik sistemine gönderilirler. IFME'nin termal desorpsiyon prosedürü için bir termal desorpsiyon sistemi gereklidir. Bu tezde, idrar örneklerinde 12 farklı VOC analizi için IFME tekniğinin geliştirilmesi amaçlanmıştır ve deneyler sentetik idrar ortamında yürütülmüştür. İdrar matrisindeki hedef analitlerin analizi için poliyanilin (PANI), polifuran, poliakrilonitril (PAN) ve ZnO, grafen, grafen oksit, çok duvarlı karbon nanotüp ve tek duvarlı karbon nanotüp modifiye PAN kaplamaları kullanılmıştır. Bu IFME çubukları arasında PANI-IFME, hedef analitler için en iyi yanıtı vermiştir. Önerilen yöntemin özütleme ve analiz parametreleri PANI çubukları ile optimize edilmiştir. Sadece stiren, benzaldehit, limonen, toluen ve 2-oktenal VOC'ler için lineer sonuçlar elde edilmiştir. Geliştirilen yöntemin belirtme sınırı (LOD), saptama limiti (LOQ), geri kazanım ve tekrarlanabilirlik değerleri sırasıyla, 1.4-13.3 µg/L, 4.6-44.3 µg/L, % 39.8-%114.8 ve %2.3-12.6 arasında bulunmuştur. Önerilen yöntem, idrar matrisindeki hedef VOC'lerin analizi için kolayca uygulanabilirdir.Volatile organic compounds (VOCs) can be released from the body fluids such as blood, urine, breath, sweat, and feces. As some of VOCs are thought to represent the metabolic and physiological condition of the individual, they could be used for the assessment of diseases. Gas chromatography, especially gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) technique, can be used for the identification and also a reliable determination of VOCs at low-level concentrations. Given the wide range of chemical structures of metabolites, it is important to develop suitable method for the analysis of different metabolites. Urine studies have recently enabled the precise identification of metabolites for the diagnose of diseases by GC-MS. Different type of sample preparation techniques such as thin-film microextraction can be used before gas chromatographic analysis. TFME rods have been designed to eliminate the disadvantages of other sample preparation techniques and this technique is a suitable tool for the extraction of VOCs in a wide range of samples. After the sampling step, analytes can be introduced to the gas chromatographic system after desorbing with a solvent or by thermal heating. The thermal desorption procedure of the TFME has required a thermal desorption system. In this thesis, it is aimed to develop the TFME technique for 12 different VOC analysis in the urine samples and experiments were carried out in synthetic urine matrix. Polyaniline (PANI), polyfuran, polyacrylonitrile (PAN) as well as ZnO, graphene, graphene oxide, multi-walled carbon nanotube, and single-walled carbon nanotube modified PAN coatings were also used for the analysis of target analytes in the urine matrix. Among these TFME rods, PANI-TFME gave the best response for targeted analytes. The extraction and analysis parameters of the proposed method are optimized with PANI rods. Linear results are obtained only for styrene, benzaldehyde, limonene, toluene and 2-octenal VOCs. Limit of detection (LOD), the limit of quantification (LOQ), recovery and repeatability values of the developed method were found between 1.4-13.3 µg/L, 4.6-44.3 µg/L, 39.8% -114.8% and 2.3-12.6%, respectively. The proposed method can be easily applied for the analysis of target VOCs in the urine matrix
Determination of sulphur dioxide in air samples by nanodrop based spectrophotometry
No full textKükürt dioksit önemli hava kirleticiler arasında yer alır ve insan sağlığı üzerine oldukça zararlı etkileri vardır. Bu yüzden kükürt dioksidin ortam havasında izlenmesi önemlidir. Bu tez kapsamında, iç ve dış ortam havasında bulunan kükürt dioksit miktarının tayinini gerçekleştirmek için ekonomik, çevreci spektrofotometrik bir yöntem geliştirilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla çeşitli iyonik sıvılar ve organik sıvıların kükürt dioksit tayini için yanıtları incelendi. Kullanılan iyonik sıvılar laboratuvar ortamında sentezlendi. İncelenen sıvılar içinde dimetil sülfoksit ve 1-Hekzil-3-(3-(trietoksisilil)propil)imidazolidin bromür sıvılarının en iyi sinyali verdiği gözlendi ve bu sıvılarla denemelere devam edildi. Denemelerde örnekleme basamağı pasif örnekleme yöntemi ile gerçekleştirildi. Analiz sonuçlarına etki edeceği düşünülen nem, absorpsiyon süresi ve sıcaklığı gibi parametreler incelendi. Her iki sıvı ile kükürt dioksit için kalibrasyon grafikleri oluşturularak yöntemin analitik parametreleri hesaplandı. Yöntem hava örneklerindeki kükürt dioksitin analizine uygulandı.Sulfur dioxide is one of the major air pollutants and has very harmful effects on human health. It is therefore important to monitor the sulfur dioxide in ambient air. In this thesis, it is aimed to develop an economical, environmentally friendly spectrophotometric method for the determination of sulfur dioxide in indoor and outdoor atmosphere. For this purpose, the responses of various ionic liquids and organic liquids for the determination of sulfur dioxide were investigated. The ionic liquids were synthesized in the laboratory. Dimethyl sulfoxide and 1-hexyl-3- (3- (triethoxysilyl) propyl) imidazolidine bromide liquids showed the best signal among the investigated liquids and so the experiments were continued with these liquids. The sampling step was performed by passive sampling method. Parameters such as humidity, absorption time and temperature which are thought to affect the results of the analysis were examined. Calibration plots were calculated for both liquids for absorbtion of sulfur dioxide and then analytical parameters were calculated. The method was applied to the analysis of sulfur dioxide in air samples
Identification of untargeted volatile organic biomarkers in exhaled breath from gas chromatography mass spectroscopy data
No full textEkshale soluk havasında uçucu organik bileşiklerin (VOC'ler) izlenmesi, son yıllarda akciğer kanseri (LC) teşhisi için kullanılmıştır. Bu tez, LC teşhisi için ekshale soluk havasındaki uçucu organik bileşiklerinin parmak izinin çıkarıldığı yeni bir strateji tanımlamaktadır. Bu çalışmaya, 70 LC'li ve 96 sağlıklı kontrol dahil edilmiştir. Taze ekshale nefes örnekleri, VOC'lerin tespiti için dinamik koşullar altında laboratuvar yapımı katı fazla mikroekstraksiyon (SPME) fiberi ile örneklendi. Örnekleme işleminden sonra, fiber üzerinde adsorbe edilen VOC'ler, 13-94 m/z (kütle/yük) aralığında seçilmiş iyon izleme (SIM) modu kullanılarak gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi (GC-MS) ile analiz edildi. Her hastanın VOC analizi sadece bir kez gerçekleştirildi. Her bir SIM kromatogramının ilgili m/z oranı için LC hastalarının sonuçları, 96 sağlıklı kontrolün sonuçlarıyla karşılaştırıldı. Her bir m/z değeri için elde edilen alan değerleri LC ile ilişkili olan VOC biyobelirteçlerinin belirlenmesi için kullanıldı. Her bir VOC'nin sağlıklı ve LC bireylerini etiketlemede bir biyobelirteç olarak performansı, makine öğrenme algoritmaları kullanılarak gerçekleştirildi. En iyi tahmin performansı LightGBM algoritması ile elde edilmiş olup, son modelin doğruluk, AUC, F Skor değerleri sırasıyla 0.818, 0.816 ve 0.817 olmuştur. Bu çalışmada, ekshale edilen nefesin VOC içeriğinin, LC'li hastalarda biyobelirteçlerin kombinasyonunu ayırt edebildiği gösterilmiştir. Altta yatan VOC'lerin kalitatif ve kantitatif analizine ihtiyaç duyulmadan model tanıma ile geliştirilen SPME-GC-MS metodu, LC olgularının teşhisini yüksek doğrulukla gerçekleştirilebilmiştir.Monitoring of volatile organic compounds (VOCs) in the exhaled breath has been used for the diagnosis of lung cancer (LC) in recent years. This thesis, describes a new strategy for the fingerprinting of exhaled breath's volatile organic compounds for the diagnosis of LC. 70 patients with LC and 96 healthy controls were incorparated into this study. Their fresh exhaled breath samples were sampled by lab-made solid-phase microextraction (SPME) fiber under dynamic conditions for the VOCs detection. After the sampling process, adsorbed VOCs on fiber were analysed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) by using selected ion monitoring (SIM) mode between 13-94 m/z. The VOC analysis of each patient was performed only one time. The results of LC patients for the related m/z (mass/charge) ratio of each SIM chromatogram were compared with those of 96 healthy controls. The area values obtained for each m/z were used to identify VOC biomarkers for the diagnosis of LC. The performance of each VOC as a biomarker in labeling healthy and LC individuals were performed using machine learning algorithms. The best prediction performance was obtained with the LightGBM algorithm again and the accuracy, AUC, F Score values of the latest model were 0.818, 0.816 and 0.817, respectively. In this study, it was shown that the VOC contents of exhaled breath can discriminate between the combination of biomarkers in patients with LC. By pattern recognition without the need for qualitative and quantitative analysis of the underlying VOCs, developed SPME-GC-MS method can be used for the diagnosis of LC patients with the high accuracy
Determination of volatile organic compounds with carbon filament
No full textGünümüzün en büyük sorunlarından biri çevre kirliliğidir. Çevre kirliliğinin ana
bileşenlerinden birisi de hava kirliliğidir. Ortam havasında partikül gibi katı kirleticiler
yanında uçucu inorganik ve organik bileşikler de bulunur. Uçucu organik bileşikler
(VOC) yüksek buhar basıncına sahip, oda sıcaklığında buhar fazında olan bileşiklerdir.
Bu bileşik sınıfında yer alan benzen, tolüen, etilbenzen ve ksilenler BTEX adıyla
tanımlanırlar ve ortam havasında belli limitleri aşmamalıdır. Bu sebeple BTEX’in
ortam havasında etkin bir biçimde izlenmesi çok önemlidir. Bu tez kapsamında karbon
fiber (CF) kullanılarak hazırlanan gaz adsorpsiyon tüpleri ile BTEX analizi için basit,
ucuz ve duyarlı bir yöntem geliştirilmiştir. Denemelerde adsorban olarak kullanılan CF
elektrotermal olarak 9,5 A doğru akımda 120 s inert atmosferde koşullandırılmıştır.
Hazırlanan CF’nin yüzey karakterizasyonu farklı tekniklerle yapılmıştır. Daha sonra
hazırlanan bu karbon fiberler cam tüpler içerisine yerleştirilerek adsorpsiyon tüpleri
hazırlanmıştır. Daha sonra adsorpsiyon tüpleri, koşullandırılmış karbon fiberleri cam
tüpe yerleştirerek hazırlandı. Hava örneklerinde BTEX analizi yöntemi optimize edildi.
Geliştirilen yöntemin analitik parametreleri hesaplandı. Geliştirilen yöntemin analitik
parametreleri belirlenmiş, LOD ve lineer aralık değeri; benzen için 0,11 ile 0,36-8,35
arası, tolüen için 0,09 ile 0,29-21,2, etilbenzen için 0,07 ile 0,24-21,2, p-ksilen için 0,08
ile 0,27-42,8, o-ksilen için 0,08 ile 0,26-43,7 mg/m3 arasında değiştiği bulunmuştur.
Yöntemin tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik değerleri 1,1 -8,2% ve 1,2 – 9,5%
olarak bulunmuştur. Adsorpsiyon tüpleri ile hava numunelerinin analiz yöntemi, ortam
havasındaki BTEX analizi için başarıyla uygulanmıştır.One of the biggest problems is environmental pollution today. The main
components of environmental pollution are air pollution. Volatile inorganic and organic
compounds are present in the ambient air as well as solid contaminants such as
particles. Volatile organic compounds (VOCs) are chemical substance with high vapor
pressure, which are in the vapor phase at room temperature. Benzene, toluene,
ethylbenzene and xylenes of this class of compounds are called as BTEX and the
concentration of BTEX should not exceed the certain limits in ambient air. Effective
monitoring of BTEX causes air is crucial in the ambient. In this thesis, a simple,
inexpensive and sensitive method has been developed for the BTEX analysis with gas
adsorption tubes which was prepared by carbon fiber. The carbon fibers used as
adsorbents in the experiments were electrically conditioned at a direct current of 9.5 A
in an inert atmosphere for 120 s. The surface of CF was characterization by different
techniques. Then, the adsorption tubes were prepared by placing conditioned carbon
fibers into the glass tube. The method for the analysis of the BTEX in air samples were
optimized. Analytical parameters of the developed method were calculated. LOD and
linear range were found as 0,11 and 0,36-8,35 for benzene, 0,09 and 0,29-21,2 for
toluene, 0,07 and 0,24-21,2 for ethylbenzene, 0,08 and 0,27-42,8 for p-xylene, 0,08 and
0,26-43,7 for o-xylene mg/m3 respectively. The method for the analysis of air samples
with adsorption tubes were successfully applied for BTEX analysis in ambient air
Determination of some voltalite organic compounds (VOCs) in air sample by needle trap device (NTD)
No full textUçucu organik bileşikler (VOC'ler) iç ortam atmosferinin ana kirleticileri arasındadır ve solunum ve diğer vücut sistemleri için önemli sağlık riskleri vardır. Bu çalışmada, iç ortam havasında BTEX tayini için, kullanımı kolay iğne tuzağı bazlı bir yöntem geliştirilmesi amaçlanmıştır. Bu
amaçla, ticari olarak temin edilebilen çok yataklı (PDMS / Carbopack-X / Carboxen-1000 ile paketlenmiş) iğne tuzaklı örnekleme sistemi (NTD) kullanıldı. NTD'nin performansı, BTEX (benzen, toluen, etilbenzen ve ksilenler) olarak bilinen grubun ve diğer bazı VOC'lerin analizi için bir alev iyonizasyon dedektörü (GC-FID) ile donatılmış gaz kromatografisi (GC) kullanılarak araştırılmıştır. Örnekleme sıcaklığı, desorpsiyon süresi, örnekleme akış hızı, örnekleme hacmi ve bağıl nem gibi bazı analiz parametreleri optimize edildi. Her bileşik için oluşturulan kalibrasyon eğrileri 0.002-0.030 mg m-3 aralığında iyi bir doğrusallık sergilemiştir ve incelenen
analitlerin belirtme (LOD) ve saptama (LOQ) sınırları sırasıyla 0.008 ve 0.993 mg m-3 olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntemin kesinliğini değerlendirmek için gün içi, günler arası ve NTD’den NTD’ye bağıl standart sapmalar (% RSD) hesaplanmış ve sırasıyla hedef analitler için % 1.4-5.3;%3.5-6.9 ve % 5.5-9.9 aralığında bulunmuştur. Sonuçlar, hedeflenen VOC'lerin
iç ortam havasında düşük seviyelerde, geliştirilen yöntemle kolayca ve ekonomik olarak analiz edilebileceğini göstermektedir.Volatile Organic Compounds (VOCs) are among the main pollutants of
the indoor atmosphere and they have important health risks for respiratory
and other body systems. In this study, it was aimed to develop an in-house,
easy to use needle trap-based method for the determination of BTEX in the
indoor atmosphere. For this purpose, commercially available a multi-bed
(packed with PDMS/Carbopack-X/Carboxen-1000) needle trap device
(NTD) was utilized. The performance of NTD was investigated for the
analysis of the group widely known as BTEX (benzene, toluene,
ethylbenzene, and xylenes) and other some VOCs by using gas
chromatography (GC) equipped with a flame ionization detector (GC-FID).
Some analysis parameters, namely sampling temperature, desorption time,
sampling flow rate, sampling volume, and relative humidity were optimized.
The calibration curve displayed good linearity in the range of 0.002-0.030 mg
m-3 for targeted compounds, and the limits of detection (LOD) and limit of
quantitation (LOQ) of the studied analytes were found 0.008 and 0.993 mg
m-3, respectively. To evaluate the precision of the developed method, the
intraday, inter-day, and needle–to–needle relative standard deviations
(RSD%) were calculated and found to be in the range of 1.4-5.3%, 3.5-6.9%,
and 5.5-9.9% respectively for the targetted analytes. The results show that
low levels of targeted VOCs can be analyzed in indoor atmosphere easily and
economically by the developed method
- …
