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Impact of air oxygen presence on the stability of the V3+ ions in the vanadium redox flow batteries
Full text linkQuesto lavoro intende definire il ruolo dell'ossigeno sulla stabilità dello ione vanadio V(III) nelle batterie di flusso redox vanadio. La spettrofotometria UV-visibile ha evidenziato che, non solo la presenza di ossigeno nella soluzione anodica limita fortemente la riduzione da V(IV) a V(II) a causa della rapida ossidazione del V(II) da parte dell’ossigeno disciolto. Più importante, la presenza di ossigeno nella stessa soluzione rende anche gli ioni V(III) molto instabili e soggetti ad ossidazione in tempi brevi. Questo effetto, mai precedentemente ben quantificato, mostra che la presenza di O2 deve essere assolutamente esclusa nel serbatoio di accumulo per mantenere stabile la concentrazione di V(III).This work is intended to define the role of oxygen on the stability of vanadium ions V(III) in the vanadium redox flow batteries. The UV-visible spectrophotometry revealed that, not only the oxygen presence in the anolyte solution strongly limits the V(IV) to V(II) reduction in the negative half-cell electrolyte, due to the rapid oxidation of the V(II) by dissolved oxygen. Most important, the oxygen presence in the same solution also makes very unstable the V(III) ions that tend to be oxidized in short time. This effect, never previously well quantified, shows that the presence of O2 must be absolutely excluded in the storage reservoir in order to keep stable the concentration of V(III)
Ricerca su materiali e processi per la realizzazione di materiali catodici con prestazioni migliorate. Test elettrochimici e valutazione tecnico-economica
Full text linkLo scopo di questo lavoro è stato quello di trovare le migliori condizioni di preparazione del LiFePO4 a partire dal (NH4)FePO4 (FAP). Il sale d’ammonio è stato trattato termicamente in presenza di litio per trasformarlo in LiFePO4. Le prestazioni elettrochimiche del materiale così ottenuto sono state valutate sia in funzione della preparazione del sale ammonico sia in funzione del trattamento termico. In particolare sono state effettuate quattro differenti sintesi del sale ammonico distinte in precipitazione in fase omogenea, precipitazione stechiometrica da sali sodici e precipitazione stechiometrica e sopra stechiometrica da sali ammonici. Il trattamento termico è stato effettuato a differenti tempi e temperature, con differenti precursori di litio e in presenza di additivi. I risultati elettrochimici sono stati utilizzati per valutare il costo del materiale in funzione della energia e della potenza erogate
Electrochemical characterization of titanium oxide nanotubes
No full textTo evaluate the possibility of using nanosized TiO2to replace the carbonaceous materials usuallyemployed as the negative electrode of lithium-ion batteries, we studied and compared the electrochem-ical performance of TiO2nanotubes with a commercial material (P25 Degussa). TiO2nanotubes wereprepared by electrochemical anodization of titanium sheets. The nanotubes were characterized by usingSEM and XRD. Composite electrode tapes were made by roll milling the TiO2nanotubes and the TiO2P25 Degussa with carbon and Teflon. The electrodes were electrochemical characterized in lithium cellby charge/discharge cycles. The electrochemical tests comprised low rate cycling, cycling at C/rate andcycling at different rates
Lithium-ion batteries based on titanium oxide, nanotubes and LiFePO4
No full textIn this paper, the morphology, the conformation,
and the electrochemical performance of TiO2 nanotubes and
LiFePO4 have been studied by using scanning electron microscope,
XRD, and charge/discharge cycles. The electrochemical
tests comprised low rate cycling, cycling at C rate,
and cycling at different rates. This work was finalized to the
fabrication of lithium-ion batteries based on the TiO2/LiFePO4
redox couple. Battery cells were assembled and electrochemical
tests were performed to evaluate cell capacity, power, and
energy. Further tests were carried out to evaluate the capacity
retention as a function of cycle number and discharge curren
Ricerca su materiali e processi per la realizzazione di materiali catodici con prestazione migliorate. Screening iniziale
No full textLo scopo di questo lavoro è stato quello di trovare un modo semplice ed economico per la produzione di materiale catodico a base di LiFePO4 tale da essere utilizzato in batterie litio ione per l’accumulo di potenza ed energia. Come fonte di ferro è stato utilizzato il solfato ferroso eptaidrato. Sono state effettuate differenti preparazioni che prevedevano: 1) L’uso diretto del ferro solfato, 2) la trasformazione del ferro solfato in fosfato e precipitazione come sale di litio o di ammonio 3) la trasformazione del ferro solfato in carbonato. I prodotti intermedi sono stati quindi trattati termicamente per trasformarli in LiFePO4. Il trattamento termico è stato effettuato a 600°C per 2 ore. Le prestazioni elettrochimiche dei materiali così ottenuti sono state valutate in batterie al litio. I risultati elettrochimici sono stati utilizzati per selezionare il metodo di sintesi più promettente
Ricerca su materiali e processi per la realizzazione di materiali catodici con prestazioni migliorate. Analisi morfologica dei prodotti intermedi
Full text linkLo scopo di questo lavoro è stato quello di trovare le migliori condizioni di preparazione del LiFePO4 a partire dal (NH4)FePO4 (FAP). Come fonte di ferro è stato utilizzato il solfato ferroso eptaidrato. Il solfato è stato trasformato in fosfato e precipitato come sale di ammonio. In particolare sono state effettuate quattro sintesi del sale ammonico distinte in precipitazione in fase omogenea, precipitazione da sali sodici e precipitazione stechiometrica e sopra stechiometrica da sali ammonici. I materiali così preparati sono stati caratterizzati da un punto di vista morfologico tramite microscopia elettronica a scansione. L’analisi composizionale dei materiali è stata effettuata mediante tecniche di spettroscopia di diffrazione elettronica mentre le caratteristiche termiche sono state valutate tramite analisi termo gravimetrica ed analisi termica differenziale
Synthesis of microcrystalline LiFePO4 in air
No full textIn this paper a method for the synthesis of nano-sized microcrystalline LiFePO4, which is particularly suitable for the production of high energy density electrodes, was developed. The method is characterized by the fact that it provides for the solid state reaction of anhydrous FePO4 with lithium acetate. The method is easy to implement and, above all, does not involve the need to operate in a controlled environment, since the material may be syn- thesized directly in air by mixing anhydrous FePO4 with lithium acetate. This latter is simultaneously used as a reducing and lithiating agent. Anhydrous FePO4 is prepared by dehydrating iron phosphate hydrate, which is in turn prepared by means of the spontaneous precipitation thereof from a solution of FeSO4 and NaH2PO4, using H2O2 as the oxidizing agent. The FePO4 used as the precursor is characterized by thermogravimetry and its morphology is investigated by SEM
microscopy. The structure of LiFePO4 is characterized by X-Ray diffraction and its morphology investigated by SEM microscopy. Finally, the LiFePO4 is used to fabricate composite elec- trodes that are electrochemical tested in lithium cells
Materiali catodici a base di zolfo per batterie Li-S ad alte prestazioni
Full text linkDurante il funzionamento di una batteria litio-zolfo (Li-S) si assiste alla dissoluzione nell’elettrolita
dei polisolfuri di litio. L’effetto di questi polisolfuri è duplice: limita fortemente l’efficienza
Coulombica ed il funzionamento nel tempo della batteria a causa dell’effetto shuttle tra anodo e
catodo, tuttavia permette un utilizzo più efficiente dello zolfo che allo stato solido risulta
scarsamente conduttivo. Gli elettrodi di zolfo convenzionali mostrano spesso dei valori di capacità
molto bassi perché la formazione dei polisolfuri avviene solamente all’interfaccia con l’elettrolita,
mentre la maggior parte dello zolfo risulta inattiva.
Le batterie litio-zolfo (Li-S) semi-flusso presentano come anodo il litio metallico mentre il catodo è
rappresentato da una soluzione di polisolfuri di litio disciolti nell’elettrolita. Questa soluzione
prende il nome di “catolita” e viene dispersa su una matrice conduttiva ad esempio carbone. In
questo modo si riesce ad ottenere un materiale catodico completamente disponibile,
contrariamente a quanto avviene con gli elettrodi classici in cui parte dello zolfo rimane inattivo
all’interno della matrice.Le soluzioni di polisolfuri sono state proposte per due differenti impieghi nelle batterie Li-S: come
additivi e come materiale attivo. Nel primo caso sono stati aggiunti polisolfuri a batterie con
elettrodi convenzionali, S/carbone e Li 2 S/carbone, con lo scopo di saturare la soluzione elettrolitica
inibendo in questo modo la dissoluzione dello zolfo presente negli elettrodi. Nel secondo caso le
soluzioni di polisolfuri sono state utilizzate come materiale attivo in batterie che hanno come
elettrodi di lavoro, dei catodi non contenenti zolfo. I risultati ottenuti sono estremamente interessanti. L’utilizzo di soluzioni di polisolfuri come materiale attivo in batterie Li-S ibride permette di ottenere delle ottime prestazioni, nettamente superiori rispetto alle Li-S con elettrodi convenzionali ed anche rispetto alle attuali Li-ione commerciali. In particolare le celle testate hanno raggiunto valori di capacità specifica di poco inferiori al valore teorico dello zolfo, accompagnati da un’elevata stabilità. I valori di capacità specifica ottenuti risultano superiori rispetto ai materiali catodici attualmente in commercio per le batterie Li-ione di un ordine di grandezza
Realizzazione e prova di celle complete da laboratorio. Test elettrochimici di miscele elettrolitiche miste in semicelle e celle complete
No full textIl presente rapporto descrive la caratterizzazione di miscele elettrolitiche miste, sviluppate nell’ambito dell’Accordo di Programma ENEA-MSE per celle litio-ione destinate ad applicazioni alle reti elettriche, in semicelle catodiche e anodiche. Queste ultime sono state realizzate utilizzando gli elettrodi costituiti dai materiali attivi LiFePO4 e TiO2, selezionati nel corso delle attività svolt
TyzorTM-LA used as a precursor for the preparation of carbon coated TiO2
No full textIn this paper the preparation, the morphology, the structure and the electrochemical performance of carbon coated TiO2 produced by using Tyzor®-LA as a precursor have been studied by using SEM, XRD and electrochemical methods. The electrochemical methods included low rate cycling, cycling at C-rate and cycling at different rates. At the same time the physical and electrochemical properties of LiFePO4 were investigated by using the same methods. Lithium-ion batteries were prepared by sandwiching a glass fiber between a TiO2 electrode used as the anode and a LiFePO 4 electrode used as the cathode and tested to evaluate cell performance
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