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In Situ Thermal-Stage Fitted-STEM Characterization of Spherical-Shaped Co/MoS2 Nanoparticles for Conversion of Heavy Crude Oils
No full textWe report the thermal stability of spherically shaped cobalt-promoted molybdenum disulfide (Co/MoS2) nano-catalysts from in-situ heating under electron irradiation in the scanning transmission electron microscope (STEM) from room temperature to 550°C , +/- 50°C with aid of Fusion® holder (Protochip©, Inc.). The catalytic nanoparticles were synthesized via a hydrothermal method using sodium molybdate (Na2MoO4.2H2O) with thioacetamide (CH3CSNH2) and cobalt chloride (CoCl2) as promoter agent. The results indicate that the layered molybdenum disulfide structure with interplanar distance of ~0.62 nm remains stable even at temperatures of 550°C as observed in STEM mode. Subsequently, the samples were subjected to catalytic tests in a Robinson Mahoney Reactor using 30 g of Heavy Crude Oil (AGT-72) from the golden lane (Mexico’s east coast) at 50 atm using (ultrahigh purity) UHP hydrogen under 1000 rpm stirring at 350°C for 8 h. It was found that there is no damage on the laminar stacking of Co/MoS2 with temperature, with interlayer spacing remaining at 0.62 nm; these sulfided catalytic materials led to aromatics rise of 22.65% and diminution of asphaltenes and resins by 15.87 and 3.53%, respectively
The electronic states of ITO–MoS2: Experiment and theory
No full textWe report a combination of experimental results with density functional theory (DFT) calculations to understand electronic structure of indium tin oxide and molybdenum disulfide (ITO–MoS2) interface. Our results indicate ITO and MoS2 conform an n-type Schottky barrier of c.a. − 1.0 eV due to orbital interactions; formation of an ohmic contact is caused by semiconducting and metal behavior of ITO as a function of crystal plane orientation. ITO introduces energy levels around the Fermi level in all interface models in the Γ-Μ-Κ-Γ path. The resulted Van der Waals interface and the values of Schottky barrier height enhance electron carrier injection
Effect of a thermomechanical treatment on the fatigue behaviour of a quenched and tempered steel
No full textLow-cycle fatigue deformation and damage behavior of equiatomic CoCrFeMnNi and CoCrNi alloys
No full textMulti-principle element alloys (MPEAs) sind neuartige metallische Legierungen, welche aus mehreren Hauptelementen bestehen. In den letzten Jahren haben diese Legierungssysteme ein außerordentliches Forschungsinteresse auf sich gezogen. Von besonderem Interesse sind die äquimolaren, kubisch-flächenzentrierten (kfz) Modelllegierungen CoCrFeMnNi sowie CoCrNi, welche eine bemerkenswerte Kombination unterschiedlicher mechanischer Materialeigenschaften aufweisen. Während das Verformungsverhalten unter monotoner mechanischer Belastung bereits tiefgreifend untersucht wurde, ist das Materialverhalten dieser neuen Legierungen unter zyklischer Beanspruchung bisher nur ungenügend erforscht. Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, das niederzyklische Ermüdungsverhalten (low cycle fatigue, LCF) der Modelllegierungen CoCrFeMnNi sowie CoCrNi tiefgreifend zu untersuchen und ein grundsätzliches Verständnis der zugrundeliegenden Mechanismen zu entwickeln.
Zunächst wurden das LCF-Verhalten und die Verformungsmechanismen der CoCrFeMnNi Legierung im Falle von zwei unterschiedlichen Korngrößen bei Raumtemperatur und 550 °C systematisch charakterisiert. Zur Beurteilung des Kurzzeitermüdungsverhaltens der Legierung wurden die Wechselverformungskurven sowie Lebensdauern bei unterschiedlichen Totaldehnungsamplituden ermittelt. Die Mikrostrukturentwicklung während der zyklischen Belastung wurde durch detaillierte Untersuchungen mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) charakterisiert. Auf der Grundlage dieser Ergebnisse wurden die Einflüsse der Prüf- und Materialparameter (Lastspielzahl, Totaldehnungsamplitude, Temperatur sowie Korngröße und -orientierung) auf die ablaufenden Verformungsmechanismen (mit Schwerpunkt auf den Versetzungsgleitcharakter und -struktur) diskutiert. Darüber hinaus wurden die Ursachen für die Bildung unterschiedlicher Versetzungsstrukturen wie beispielsweise Venen- und Zellstrukturen aufgeklärt. Ferner sind weitere interessante Phänomene („serrated flow“ und Segregationseffekte) sowie die vorherrschenden Schädigungsmechanismen untersucht worden.
Ein weiterer Bestandteil der vorliegenden Arbeit ist die Charakterisierung des Kurzzeitermüdungsverhaltens der Modelllegierung CoCrNi im Vergleich zur CoCrFeMnNi-Legierung in Bezug auf das Wechselverformungsverhalten, die Lebensdauer sowie Verformungsmechanismen. Die Gründe für das unterschiedliche Ermüdungsverhalten der beiden Legierungen wurden durch Untersuchungen der Versetzungsstrukturen mittels Transmissionselektronenmikrokopie aufgeklärt. Der Ursprung des unterschiedlichen Ermüdungsverhaltens ist korreliert mit den unterschiedlichen Stapelfehlerenergien der Legierungen, woraus eine Strategie zur Verbesserung der Ermüdungsfestigkeit von MPEAs abgeleitet wurde.
Abschließend sind die ermittelten Daten zur Kurzzeitermüdung der CoCrFeMnNi- und CoCrNi-Legierung mit denen eines konventionellen kubisch-flächenzentrierten (kfz) Stahls sowie denen zweiphasiger MPEAs verglichen worden. Durch den Vergleich mit einem kubisch-flächenzentrierten Stahl konnten potenzielle Merkmale identifiziert werden, die zu den besonderen Ermüdungseigenschaften von MPEAs beitragen. Anhand des Vergleichs der Untersuchungsergebnisse mit dem Ermüdungsverhalten von MPEAs mit zweiphasiger Mikrostruktur wurden weitere effektive Strategien zur Anpassung der Ermüdungsfestigkeit von MPEAs ermittelt.
Die vorliegende Arbeit dient damit nicht nur als Referenz zum Verständnis des zyklischen Verformungsverhaltens und der zugrundeliegenden Mechanismen von neuartigen metallischen Legierungen mit mehreren Hauptelementen (MPEAs), sondern gibt auch Aufschluss über Strategien zur Verbesserung der Ermüdungsfestigkeit dieser Legierungssysteme
Usability and limitations of dimensionless scaling laws in Laser Powder Bed Fusion
No full textIn den letzten Jahrzenten fand die Technologie des pulverbettbasierten Laserstrahlschmelzens (engl. Laser Powder Bed Fusion (LPBF)) neben der Prototypenfertigung zunehmend Anwendung in der industriellen Herstellung von Endprodukten. Um den damit gestiegenen Anforderungen an Bauteilqualität, Produktivität und Reproduzierbarkeit sowie der Erweiterung des verfügbaren Legierungs-Portfolios gerecht zu werden, müssen Prozessparameter für neue Legierungsysteme entwickelt und bereits bestehende Prozesse entsprechend den höheren Anforderungen und neuen Maschinenkonfigurationen angepasst werden. Auf Grund der Komplexität des pulverbettbasierten Laserstrahlschmelzens werden Prozessfenster üblicherweise in einem kosten- und zeitaufwendigen Trial-and-Error-Verfahren entwickelt. Ein möglicher Ansatz die experimentelle Komplexität zu reduzieren besteht darin, verschiedene Prozessparameter zu einer Variable zu gruppieren und den Effekt dieser Variable als Ganzes zu evaluieren. Dieses Vorgehen findet gängige Anwendung in Formulierungen für den Energieeintrag. Allerdings berücksichtigen diese Energieeinträge keine Unterschiede in den physikalischen Materialeigenschaften verschiedener Legierungen womit die Übertragbarkeit von Prozessparametern zwischen Legierungssystemen erschwert wird. Dimensionslose Skalierungsgesetze könnten hier einen Vorteil bieten, da sie die relevanten thermophysikalischen Materialeigenschaften mit einbeziehen und damit das Schmelzverhalten materialunabhängig beschreiben. In der vorliegenden Arbeit wurde die Anwendbarkeit der dimensionslosen Enthalpie - Verhältnis aus der durch den Laser in das Material eingebrachten zu der zum Aufschmelzen benötigten Energie - zur Charakterisierung der Schmelzbadgeometrie und der Formulierung eines gemeinsamen Prozessfensters für verschiedene Werkstoffe untersucht. Dafür wurden einzelne Schmelzspuren in einem breiten Parameterbereich und mit verschiedenen Legierungen auf Basis von Ni (EN 2.4668), Fe (EN 1.2709, EN 1.4404), Ti (EN 3.7164) und Al (EN AC-43000) hergestellt und deren Schmelzbadmorphologie sowie Stabilität evaluiert. Die Untersuchungen zeigen, dass die dimensionslose Enthalpie alleine nicht ausreicht um die Schmelzbaddimensionen hinreichend zu beschreiben. Daher wurde der Einfluss der Wärmeverteilung ausgedrückt durch die Peclet Zahl - Verhältnis aus Wärmeverteilung durch Konvektion zu Wärmeleitung - mit in den Untersuchungsrahmen aufgenommen. Bei konstanter dimensionsloser Enthalpie wurde eine nicht-monotone Abhängigkeit der Schmelzbadtiefe von der Peclet Zahl beobachtet. Bereiche niedriger und hoher Peclet Zahlen zeigten eine unterschiedliche Steigung und Vorzeichen dieser Abhängigkeit. Als Hypothese wurde aufgestellt, dass das unterschiedliche Verhalten auf eine Erhöhung der Wärmeverluste durch Wärmeleitung zusammen mit einer Umverteilung der Wärme innerhalb des Schmelzbades bei niedrigen Peclet Zahlen zurückgeführt werden kann. Für hohe Peclet Zahlen konnte eine quantitative Beziehung zwischen Peclet Zahl und Schmelzbadtiefe bei konstanter dimensionsloser Enthalpie aufgestellt werden. Basierend hierauf wurden zwei neue dimensionslose Kennzahlen zur Charakterisierung der Schmelzbadtiefe und -breite eingeführt ( und ). Mit diesen beiden dimensionslosen Kennzahlen konnten die Schmelzbaddimensionen für die untersuchten Werkstoffe im Bereich des Tiefschweißens mit einem Fehler von ±32% und ±20% für Schmelzbadtiefe und Schmelzbadbreite vorhergesagt werden. Des Weiteren konnte die Skalierung mit verwendet werden, um ein gemeinsames Prozessfenster für Fe-, Ni- und Ti-basierte Legierungen zu definieren. Das gefundene Prozessfenster konnte allerdings nicht für Al-basierte Legierungen verifiziert werden und weitere Forschung ist nötig um die beobachtete Abweichung zu erklären. Die Verwendung von zur Vorhersage des Prozessfensters ist in einem materialspezifischen Bereich der Scangeschwindigkeit limitiert. Wobei der Verlust der Anwendbarkeit von zur Tiefenvorhersage bei kleinen Peclet Zahlen das untere und der Beginn des Humping-Phänomens das obere Limit darstellt
Microstructure and mechanical properties of electron beam melted NiAl-(Cr,Mo) and Nb-Si-Cr in-situ composites
No full textParallel erschienen als Druckausgabe bei FAU University Press, ISBN: 978-3-96147-707-4Eutektische Legierungen der Materialsysteme Ni-Al-Cr-Mo und Nb-Si-Cr eignen sich aufgrund ihrer geringen Dichte und der hohen Schmelzpunkte hervorragend für den Einsatz bei hohen Temperaturen. Allerdings werden sie wegen der unzureichenden Kriechfestigkeit und der geringen Bruchzähigkeit bei Raumtemperatur bisher nicht als Strukturwerkstoff eingesetzt. Diese Arbeit verwendet daher das selektive Elektronenstrahlschmelzen als additives Fertigungsverfahren zur Herstellung intermetallischer in-situ Komposite mit verbesserten mechanischen Eigenschaften. Die hohen Abkühlgeschwindigkeiten im selektiven Elektronenstrahlschmelzen erzeugen in NiAl-28Cr-6Mo und Nb-10,9Si-28,4Cr nanostrukturierte Phasen in neuartig angeordneten Mikrostrukturen.
Durch mikro- und makromechanische Tests werden die Kriecheigenschaften bei erhöhter Temperatur und das Bruchverhalten bei Raumtemperatur charakterisiert. Die zugrunde liegenden Verformungsmechanismen werden anschaulich mittels hochauflösender Elektronenmikroskopie untersucht. Wichtige Phasenumwandlungen in Nb-Si-Cr, sowie Grenzflächenversetzungsnetzwerke und diskontinuierliche Ausscheidungsvorgänge in NiAl-(Cr,Mo) können erstmals mit der Atomsonde beobachtet werden.Eutectic alloys of the Ni-Al-Cr-Mo and Nb-Si-Cr material systems are excellent for use at high temperatures due to their low density and high melting points. However, due to their insufficient creep resistance and low fracture toughness at room temperature, they have not yet been used as structural materials. This work therefore uses selective electron beam melting as an additive manufacturing process to produce intermetallic in-situ composites with improved mechanical properties. The high cooling rates in selective electron beam melting produce nanostructured phases in NiAl-28Cr-6Mo and Nb-10.9Si-28.4Cr in newly arranged microstructures. Micro- and macromechanical tests are carried out to characterize the creep properties at elevated temperature and the fracture behaviour at room temperature. The underlying deformation mechanisms are investigated using high-resolution electron microscopy. Important phase transformations in Nb-Si-Cr, as well as interfacial dislocation networks and discontinuous precipitation processes in NiAl-(Cr,Mo) can be observed for the first time with the atom probe
Mechanical properties and fatigue behaviour of magnesium alloys for castings used in e-mobility applications based on different casting processes
No full textThermodynamics and experimental investigation of the internal oxidation of Fe-Cr-Al-(Y) alloys
No full textReduced activation ferritic-martensitic (RAFM) Stähle werden als eine der Hauptkandidaten für Strukturwerkstoffe in Fusionsreaktoren bezeichnet. Die geringe Kriech- und Ermüdungsbeständigkeit von RAFM-Stählen begrenzt jedoch die Verwendbarkeit dieser Legierungen für diesen Zweck. Daher läuft eine umfangreiche internationale Forschung, um dieses Problem zu überwinden und Oxid-Dispersion-verfestigte (ODS) Stähle zu entwickeln. Diese Art von Stählen wird als fortgeschrittenes Material für Fusion und andere Anwendungen bei erhöhten Temperaturen entwickelt.
ODS-Stähle werden in der Regel durch den Einsatz der Pulvermetallurgie-Methode hergestellt, die verschiedene Schritte wie mechanisches Legieren, Heiß-Isostatisches Pressen, heißes Extrudieren oder Walzen sowie anschließende Wärmebehandlung umfasst. Dieser Weg gilt allgemein als die Hauptmethode zur Herstellung von ODS-Stählen, ist jedoch auch als kostenintensiv und komplex anzusehen. Eine interessante Alternative zur Herstellung von ODS-Legierungen wäre die innere Oxidation, die das Herstellungsverfahren weniger komplex und kosteneffektiver gestalten könnte.
In dieser Studie wurde die innere Oxidation von Fe-Cr-Al-(Y)-Legierungen untersucht, um die Durchführbarkeit der selektiven Oxidation von Al-(Y) in Cr-Stählen zu bewerten. Der erste Schritt dieser Arbeit bestand darin, das Oxidationsverhalten von Fe als Basiskomponente, Cr als Legierungselement sowie Al und/oder Y als oxidbildende Elemente zu untersuchen. Thermodynamische und diffusionskinetische Berechnungen wurden unter Verwendung der Software Thermo-Calc und DICTRA auf der eisenreichen Seite des Phasendiagramms durchgeführt. Aufgrund der Anforderung äußerst niedriger Sauerstoffaktivität für die innere Oxidation in diesem System wurden mehrere Sauerstoffpuffer-Systeme in Betracht gezogen, darunter Cr/Cr2O3, Fe/FeO, V2O/VO, and VO/V2O3 Gleichgewichtsmischungen.
Die späteren Oxidationsversuche unter Verwendung einer VO/V2O3-Pulvermischung mit direktem Kontakt zu den Legierungen und dem Puffersystem führten zur erfolgreichen Bildung einer inneren Oxidationszone (IOZ) mit einer Tiefe von etwa 2000 μm in Fe-16Cr-0.2Al Legierungen. Diese Zone bestand aus Al-O-basierten Partikeln. Das gleiche Experiment mit VO/V2O3 für die Fe-16Cr-0.2Al-0.05Y Legierung zeigte ebenfalls eine IOZ mit einer ähnlichen Tiefe von etwa 2000 μm.
Um die Zugfestigkeit der hergestellten Legierungen zu bewerten, wurden mechanische Tests an inneroxidierten Proben der Fe-16Cr-0.2Al- und Fe-16Cr-0.2Al-0.05Y-Legierungen durchgeführt. Die höchsten gemessenen Zugfestigkeiten für diese Legierungen betrugen etwa 205 MPa. Die erzielten Werte für die Zugfestigkeit (Ultimate Tensile Strength, UTS) in dieser Studie entsprachen etwa 17% bis 31% der typischen UTS-Werte für konventionelle ODS-Stähle bei Raumtemperatur. Es sollte beachtet werden, dass die minimale Größe der beobachteten Oxide in dieser Studie etwa 600 nm betrug, während die berichtete Größe der Oxidpartikel in konventionellen ODS-Stählen wesentlich feiner war, typischerweise weniger als 100 nm. Ein weiterer Aspekt, der berücksichtigt werden sollte, ist das Fehlen zusätzlicher Legierungselemente wie Ni, W und Ti in den untersuchten Legierungen in dieser Arbeit. Unter Berücksichtigung dieser beiden Punkte (Größe der Oxidpartikel und Fehlen zusätzlicher Legierungselemente) lässt sich die Abweichung der mechanischen Eigenschaften der hergestellten Legierungen im Vergleich zu konventionellen ODS-Stählen erklären. Daher lässt sich nach Abschluss dieser Studie feststellen, dass die selektive Oxidation von Al-(Y) in den untersuchten Cr-Stählen möglich ist und die innere Oxidation als alternative Herstellungsmethode für ODS-Stähle betrachtet werden könnte
Oxidationsverhalten und Kriechwiderstand von gerichtet erstarrten eutektischen Legierungen im System NiAl-Cr-Mo
No full textTrotz ähnlich hoher Kriechwiderstände im Vergleich zu Nickelbasis-Superlegierungen weisen die hier untersuchten eutektischen Legierungen NiAl-34Cr, NiAl-33,5Cr-0,5Mo, NiAl-31Cr-3Mo und NiAl-9Mo eine um ca. 25 % niedrigere mittlere Dichte von 6,25 g/cm³ auf. Diese durch Zonenschmelzen tiegellos gerichtet erstarten in situ Kompo-site bestehen aus einer NiAl-Matrix in der die Verstärkungsphase aus Cr, Mo oder (Cr,Mo) in Form von Fasern oder Lamellen eingebettet ist. Durch die Erstarrungsparame-ter und die Zusammensetzung können die Morphologie, die Durchmesser und die Ab-stände kontrolliert werden. Die Erstarrungsgeschwindigkeiten lagen für die faserförmi-gen Morphologien zwischen 20 und 80 mm/h und lieferten mittlere Durchmesser von 670 bis 360 nm mit Abständen von 1150 bis 580 nm und einem Faservolumenanteil von 30 - 40 %. Bei der Legierung NiAl-31Cr-3Mo mit lamellarer Morphologie wurden die bei-den Erstarrungsgeschwindigkeiten 40 und 102 mm/h untersucht. Hierbei zeigten sich mittlere Lamellendicken von 600 bis 350 nm und mittlere Abstände von 1650 bis 700 nm bei einem Lamellenvolumengehalt zwischen 40 und 45 %.
Die Untersuchung des mechanischen Hochtemperaturverhaltens zeigte, dass NiAl-33,5Cr-0,5Mo den höchsten Kriechwiderstand aufweist. Der Widerstand der Legie-rung NiAl-9Mo war etwas geringer. Den niedrigsten lieferte die lamellare Morphologie NiAl-31Cr-3Mo. Hierbei wurde auch der deutliche Einfluss des Winkels zwischen der Wachstumsrichtung und der Belastungsrichtung für 0°, 15°, 45° und 90° untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass die minimalen Dehnraten um drei Dekaden niedriger sind (im Vergleich zu 0°) sofern der Winkel zwischen den beiden Richtungen 45° beträgt. Das Werkstoffverhalten konnte durch eine Betrachtung der Schmidfaktoren erklärt werden.
Die Oxidationsversuche zeigten, dass die chromreichen Legierungen tendenziell höhere Widerstände aufweisen, da dort die Bildung einer - bzw. -Oxidschicht nach-gewiesen wurde. Bei 1000 und 1100 °C wies NiAl-33,5Cr-0,5Mo den höchsten Widerstand auf. Bei 900 °C hat NiAl-31Cr-3Mo bessere Werte. Den niedrigsten Oxidationswiderstand zeigte NiAl-9Mo über alle Versuche, was durch die Bildung von volatilem und großvolumigen Oxidverbindungen zu begründen ist
Mechanisch legierte hochfeste nanokristalline Cu-Nb-Leitermaterialien
No full textHochfeste Leitermaterialien werden für gepulste Hochfeld-Magnetspulen benötigt, um damit die sehr hohen Magnetfelder mit einer magnetischen Flussdichte von bis zu 100 T zerstörungsfrei erzeugen zu können. Cu-Nb-Legierungen besitzen ein hohes Potential, um die widersprüchlichen Anforderungen an das Leitermaterial, wie hohe Festigkeit, hohe Leitfähigkeit und gute Verformbarkeit, zu erfüllen. Die Herstellung von Cu-Nb-Legierungen ist jedoch auf dem konventionellen Weg der Schmelzmetallurgie aufgrund der vernachlässigbar kleinen gegenseitigen Randlöslichkeit der beiden Komponenten sehr kompliziert. Die hier vorliegende Arbeit befasst sich mit Untersuchengen zur Technologie für die Herstellung von hochfesten Cu-Nb-Leitermaterialien auf der Basis der Pulvermetallurgie. Gleichermaßen ist die Entwicklung der Legierung Kerninhalt der vorliegenden Arbeit. Hierfür wurden während der einzelnen Prozessschritte sowohl die Entwicklung des Gefüges als auch die für die Anwendung relevanten Eigenschaften der Legierung untersucht und die Beziehungen zwischen Gefüge und mechanischen wie auch elektrischen Eigenschaften ermittelt
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