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Aggressive lymphoma: How to characterize and treat elderly patients non fit for standard treatment
No full textNeue Wege bei der kristallisationsbasierten Trennung von Enantiomeren
No full textKristallisationsbasierte Verfahren zur Enantiomerentrennung können zur Spaltung der bei der chemischen Synthese gebildeten Racemate und zur Gewinnung reiner Enantiomere aus nicht-racemischen, d. h. enantiomer angereicherten Gemischen eingesetzt werden. So gelingt die Racematspaltung klassisch über diastereomere Salze („klassische Racematspaltung“) und bei Vorliegen konglomeratbildender chiraler Stoffsysteme über „Bevorzugte Kristallisation“ (Preferential Crystallization). Die selektive Kristallisation eines Enantiomers aus nichtracemischen Gemischen ist von besonderem Interesse, wenn aus vorhergehenden Synthese- oder Trennschritten entsprechende Anreicherungen bereitgestellt werden können. Eine gemeinsame, integrative Betrachtung verschiedener Methoden der Enantiomerentrennung, insbesondere in Verbindung mit einer selektiven Kristallisation, mit dem Ziel einer möglichst effizienten Gewinnung des gewünschten Enantiomers, ist bisher kaum vorgenommen worden.
Im Beitrag werden die verschiedenen Möglichkeiten der kristallisationsbasierten Enantiomerentrennung aus racemischen und nichtracemischen Gemischen vorgestellt, wobei auch auf mögliche Prozesskopplungen eingegangen wird.
Ausgangspunkt jeder enantioselektiven Kristallisation ist die Kenntnis der grundlegenden fest/flüssig-Gleichgewichte, d. h. des binären Schmelz- bzw. ternären Löslichkeitsphasendiagramms des jeweiligen chiralen Systems im gewählten Lösemittel [1]. Auf der Basis des Phasendiagramms werden die grundsätzlichen Möglichkeiten der Gewinnung reiner Enantiomere durch Kristallisationsverfahren erläutert und die Machbarkeit an Beispielen aus dem Feinchemie- und Pharmabereich demonstriert. Besonderes Anliegen des Beitrages ist es, das Potential der „Bevorzugten Kristallisation“ als Methode der direkten Kristallisation reiner Enantiomere aufzuzeigen. Aktuelle vorzustellende Forschungsarbeiten beziehen sich dabei auf a) alternative und innovative Prozessführungsstrategien zur Optimierung von Produktivität, Prozessstabilität und Produkteigenschaften sowie b) die Erweiterung des Einsatzfeldes der „Bevorzugten Kristallisation“ auf verbindungsbildende Stoffsysteme (mit 90-95% die Mehrheit der chiralen Systeme) [2-4]. In diesem Zusammenhang wird auf die Notwendigkeit und mögliche Leistungsfähigkeit eines geeigneten „Online-Monitoring“ zur Analyse, Optimierung und Überwachung chiraler Kristallisationsprozesse eingegangen. Abschließend werden erste Resultate zum Einsatz chiraler Lösungsmittel zur Racemattrennung vorgestellt.
[1] Lorenz, H., Perlberg, A., Sapoundjiev, D., Elsner, M. P., Seidel-Morgenstern, A.: Crystallization of enan-tiomers. Chem. Eng. Process. 45 (2006), pp. 863–873
[2] Polenske, D., Elsner, M. P., Lorenz, H., Seidel-Morgenstern, A.: Alternative Einsatzmöglichkeiten der „Bevorzugten Kristallisation“ zur Enantiomerentrennung. CIT 78 (2006), S. 1101–1110
[3] Lorenz, H., Polenske, D., Seidel-Morgenstern, A.: Application of preferential crystallization to resolve racemic compounds in a hybrid process. Chirality 18 (2006), pp. 828–840
[4] Czapla, F., Lorenz, H., Elsner, M. P., Seidel-Morgenstern, A.: Einfluss der Prozessführungsstrategie auf Produktivität und Produkteigenschaften einer „Bevorzugten Kristallisation“. CIT 79 (2007), S. 281–28
Enantiomerentrennung durch Kristallisation
No full textEntgegen der allgemeinen Vorstellung können unter bestimmten Voraussetzungen Kristallisationsverfahren zur Enantiomerentrennung eingesetzt werden. So gelingt die Racematspaltung beipielsweise über die Herstellung diastereomerer Salze (klassische Racematspaltung) und bei konglomeratbildenden Systemen über die sogenannte "Bevorzugte" Kristallisation (preferential crystallization). Weiterhin können die gewünschten reinen Isomere aus enantiomer angereicherten (asymmetrischen) Gemischen durch selektive Kristallisation gewonnen werden. Anliegen des Beitrages ist es, die verschiedenen Möglichkeiten der kristallisationsbasierten Enantiomerentrennung aufzuzeigen, die für Prozessauslegung und -design notwendigen thermodynamischen und kinetischen Grundlagen zu erläutern sowie Hinweise zum Online-Monitoring des Trennfortschritts zur optimalen Prozessführung zu geben. Die vorzustellenden Arbeiten werden dabei anhand aktueller Forschungsresultate am Beispiel ausgewählter chiraler Stoffsysteme präsentiert. Ausgangspunkt einer möglichen kristallisationsbasierten Enantiomerentrennung aus Lösungen sind Löslichkeitsdaten im ternären System der beiden Enantiomeren im einzusetzenden Lösungsmittel (ternäres Löslichkeitsdiagramm). Methoden zur Ermittlung der entsprechenden Datenbasis, speziell unter dem Gesichtspunkt eines minimalen Zeit- und Substanzauswandes, sowie die Ableitung von Vorgehensweisen zur Gewinnung von reinen Enantiomeren durch Kristallisation werden vorgestellt und diskutiert [1]. Als wesentliche kinetische Aspekte werden die Breite des metastabilen Bereichs und die Ermittlung wachstumskinetischer Parameter behandelt [2]. Abschließend soll auf innovative Konzepte zur kristallisationsbasierten Enantiomerentrennung eingegangen werden. Diese beziehen sich auf neue Aspekte der "Bevorzugten" Kristallisation von Enantiomeren (sichere und optimierte Prozessführung durch "Online-Überwachung" des Trennfortschritts) und Hybridprozesse aus verschiedenen Trennverfahren [3,4]. Durch Verkopplung eines vorgeschalteten enantiomeren Anreicherungsschrittes (Chromatographie, chirale Membran) mit einer nachfolgenden Kristallisationsstufe können auf der Basis vorgegebener Zielfunktionen effektive Trennungen erfolgen. [1] Lorenz, H., Sapoundjiev, D., Seidel-Morgenstern, A.: Solubility Equilibria in Chiral Systems and Their Importance for Enantioseparation, Eng. Life Sci. 3 (2003), p. 132 - 136 [2] Perlberg, A., Lorenz, H., Seidel-Morgenstern, A.: Determination of crystallization relevant data for enantioseparation purposes, In: Chianese, A. (Ed.), Chem. Eng. Transactions 1 (2002), pp. 173 - 178 [3] Elsner, M. P., Lorenz, H., Seidel-Morgenstern, A.: Preferential crystallisation for enantioseparation - New experimental insights indispensable for a theoretical approach and an industrial application, Proceedings 10th Int. Workshop on Industrial Crystallization (BIWIC 2003), Rouen (France), 2003, pp. 18 - 25 [4] Kaspereit, M., Lorenz, H., Seidel-Morgenstern, A.: Coupling of simulated moving bed technology and crystallization to separate enantiomers, In: Kaneko, K., Kanoh, H., Hanzawa, Y. (Eds.): Fundamentals of Adsorption 7, IK International Ltd., Shinjuko (Japan), 2002, pp. 101 - 10
Neue Wege bei der kristallisationsbasierten Trennung von Enantiomeren
No full textKristallisationsbasierte Verfahren zur Enantiomerentrennung können zur Spaltung der bei der chemischen Synthese gebildeten Racemate und zur Gewinnung reiner Enantiomere aus nicht-racemischen, d. h. enantiomer angereicherten Gemischen eingesetzt werden. So gelingt die Racematspaltung klassisch über diastereomere Salze („klassische Racematspaltung“) und bei Vorliegen konglomeratbildender chiraler Stoffsysteme über „Bevorzugte Kristallisation“ (Preferential Crystallization). Die selektive Kristallisation eines Enantiomers aus nichtracemischen Gemischen ist von besonderem Interesse, wenn aus vorhergehenden Synthese- oder Trennschritten entsprechende Anreicherungen bereitgestellt werden können. Eine gemeinsame, integrative Betrachtung verschiedener Methoden der Enantiomerentrennung, insbesondere in Verbindung mit einer selektiven Kristallisation, mit dem Ziel einer möglichst effizienten Gewinnung des gewünschten Enantiomers, ist bisher kaum vorgenommen worden. Im Beitrag werden die verschiedenen Möglichkeiten der kristallisationsbasierten Enantiomerentrennung aus racemischen und nichtracemischen Gemischen vorgestellt, wobei auch auf mögliche Prozesskopplungen eingegangen wird. Ausgangspunkt jeder enantioselektiven Kristallisation ist die Kenntnis der grundlegenden fest/flüssig-Gleichgewichte, d. h. des binären Schmelz- bzw. ternären Löslichkeitsphasendiagramms des jeweiligen chiralen Systems im gewählten Lösemittel [1]. Auf der Basis des Phasendiagramms werden die grundsätzlichen Möglichkeiten der Gewinnung reiner Enantiomere durch Kristallisationsverfahren erläutert und die Machbarkeit an Beispielen aus dem Feinchemie- und Pharmabereich demonstriert. Besonderes Anliegen des Beitrages ist es, das Potential der „Bevorzugten Kristallisation“ als Methode der direkten Kristallisation reiner Enantiomere aufzuzeigen. Aktuelle vorzustellende Forschungsarbeiten beziehen sich dabei auf a) alternative und innovative Prozessführungsstrategien zur Optimierung von Produktivität, Prozessstabilität und Produkteigenschaften sowie b) die Erweiterung des Einsatzfeldes der „Bevorzugten Kristallisation“ auf verbindungsbildende Stoffsysteme (mit 90-95% die Mehrheit der chiralen Systeme) [2-4]. In diesem Zusammenhang wird auf die Notwendigkeit und mögliche Leistungsfähigkeit eines geeigneten „Online-Monitoring“ zur Analyse, Optimierung und Überwachung chiraler Kristallisationsprozesse eingegangen. Abschließend werden erste Resultate zum Einsatz chiraler Lösungsmittel zur Racemattrennung vorgestellt. [1] Lorenz, H., Perlberg, A., Sapoundjiev, D., Elsner, M. P., Seidel-Morgenstern, A.: Crystallization of enan-tiomers. Chem. Eng. Process. 45 (2006), pp. 863–873 [2] Polenske, D., Elsner, M. P., Lorenz, H., Seidel-Morgenstern, A.: Alternative Einsatzmöglichkeiten der „Bevorzugten Kristallisation“ zur Enantiomerentrennung. CIT 78 (2006), S. 1101–1110 [3] Lorenz, H., Polenske, D., Seidel-Morgenstern, A.: Application of preferential crystallization to resolve racemic compounds in a hybrid process. Chirality 18 (2006), pp. 828–840 [4] Czapla, F., Lorenz, H., Elsner, M. P., Seidel-Morgenstern, A.: Einfluss der Prozessführungsstrategie auf Produktivität und Produkteigenschaften einer „Bevorzugten Kristallisation“. CIT 79 (2007), S. 281–28
Enantiomerentrennung durch Kristallisation
No full textEntgegen der allgemeinen Vorstellung können unter bestimmten Voraussetzungen Kristallisationsverfahren zur Enantiomerentrennung eingesetzt werden. So gelingt die Racematspaltung beipielsweise über die Herstellung diastereomerer Salze (klassische Racematspaltung) und bei konglomeratbildenden Systemen über die sogenannte "Bevorzugte" Kristallisation (preferential crystallization). Weiterhin können die gewünschten reinen Isomere aus enantiomer angereicherten (asymmetrischen) Gemischen durch selektive Kristallisation gewonnen werden.
Anliegen des Beitrages ist es, die verschiedenen Möglichkeiten der kristallisationsbasierten Enantiomerentrennung aufzuzeigen, die für Prozessauslegung und -design notwendigen thermodynamischen und kinetischen Grundlagen zu erläutern sowie Hinweise zum Online-Monitoring des Trennfortschritts zur optimalen Prozessführung zu geben. Die vorzustellenden Arbeiten werden dabei anhand aktueller Forschungsresultate am Beispiel ausgewählter chiraler Stoffsysteme präsentiert.
Ausgangspunkt einer möglichen kristallisationsbasierten Enantiomerentrennung aus Lösungen sind Löslichkeitsdaten im ternären System der beiden Enantiomeren im einzusetzenden Lösungsmittel (ternäres Löslichkeitsdiagramm). Methoden zur Ermittlung der entsprechenden Datenbasis, speziell unter dem Gesichtspunkt eines minimalen Zeit- und Substanzauswandes, sowie die Ableitung von Vorgehensweisen zur Gewinnung von reinen Enantiomeren durch Kristallisation werden vorgestellt und diskutiert [1]. Als wesentliche kinetische Aspekte werden die Breite des metastabilen Bereichs und die Ermittlung wachstumskinetischer Parameter behandelt [2].
Abschließend soll auf innovative Konzepte zur kristallisationsbasierten Enantiomerentrennung eingegangen werden. Diese beziehen sich auf neue Aspekte der "Bevorzugten" Kristallisation von Enantiomeren (sichere und optimierte Prozessführung durch "Online-Überwachung" des Trennfortschritts) und Hybridprozesse aus verschiedenen Trennverfahren [3,4]. Durch Verkopplung eines vorgeschalteten enantiomeren Anreicherungsschrittes (Chromatographie, chirale Membran) mit einer nachfolgenden Kristallisationsstufe können auf der Basis vorgegebener Zielfunktionen effektive Trennungen erfolgen.
[1] Lorenz, H., Sapoundjiev, D., Seidel-Morgenstern, A.: Solubility Equilibria in Chiral Systems and Their Importance for Enantioseparation, Eng. Life Sci. 3 (2003), p. 132 - 136
[2] Perlberg, A., Lorenz, H., Seidel-Morgenstern, A.: Determination of crystallization relevant data for enantioseparation purposes, In: Chianese, A. (Ed.), Chem. Eng. Transactions 1 (2002), pp. 173 - 178
[3] Elsner, M. P., Lorenz, H., Seidel-Morgenstern, A.: Preferential crystallisation for enantioseparation - New experimental insights indispensable for a theoretical approach and an industrial application, Proceedings 10th Int. Workshop on Industrial Crystallization (BIWIC 2003), Rouen (France), 2003, pp. 18 - 25
[4] Kaspereit, M., Lorenz, H., Seidel-Morgenstern, A.: Coupling of simulated moving bed technology and crystallization to separate enantiomers, In: Kaneko, K., Kanoh, H., Hanzawa, Y. (Eds.): Fundamentals of Adsorption 7, IK International Ltd., Shinjuko (Japan), 2002, pp. 101 - 10
4. Report on workshop: UICC Workshop "Therapy of NHL in early stages" - Part 2: Aggressive lymphomas
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