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Replication Data for: Are Sleepy Punishers Really Harsh Punishers?: Comment
No full textThis data set contains data (USSCdata.dta) and a script (Spamann_comment_Cho_dataanalysis.do) to recreate models 2,3, 5, and 6 of table 1 in Holger Spamann, Are Sleepy Punishers Really Harsh Punishers?: Comment, Psychological Science (forthcoming 2017). It also contains the raw data from the USSC (opafy92nid.dta through opafy03nid.dta), the USSC's codebooks explaining those data, and a second script (Spamann_comment_Cho_dataassembly_forweb.do) that generates USSCdata.dta from this raw data.
The data and scripts are written for Stata (version 14). The analysis script calls user-written packages estout and reghdfe.
Note that the scripts build and analyze ALL data mentioned in my article (i.e., not only models 2, 3, 5, and 6). The other data are available from: (a) TRAC data: by emailing [email protected] (TRAC will provide the data only to researchers affiliated with subscriber institutions); (b) Cho et al.’s original data: from the lead author of the original article, Kyoungmin Cho (I do not have permission to share their data).
If you do not have access to the other data or want to restrict your work to the USSC data, you should comment out the parts of the script concerning other data.
More information on running the scripts is contained in their first lines
Replication Data for: Are Sleepy Punishers Really Harsh Punishers?: Comment
No full textThis data set contains data (USSCdata.dta) and a script (Spamann_comment_Cho_dataanalysis.do) to recreate models 2,3, 5, and 6 of table 1 in Holger Spamann, Are Sleepy Punishers Really Harsh Punishers?: Comment, Psychological Science (forthcoming 2017). It also contains the raw data from the USSC (opafy92nid.dta through opafy03nid.dta), the USSC's codebooks explaining those data, and a second script (Spamann_comment_Cho_dataassembly_forweb.do) that generates USSCdata.dta from this raw data.
The data and scripts are written for Stata (version 14). The analysis script calls user-written packages estout and reghdfe.
Note that the scripts build and analyze ALL data mentioned in my article (i.e., not only models 2, 3, 5, and 6). The other data are available from: (a) TRAC data: by emailing [email protected] (TRAC will provide the data only to researchers affiliated with subscriber institutions); (b) Cho et al.’s original data: from the lead author of the original article, Kyoungmin Cho (I do not have permission to share their data).
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Structural isotope effects in metal hydrides and deuterides
No full textHistorically the extraction of high-quality crystallographic information from inorganic samples having high hydrogen contents, such as metal hydrides, has involved preparing deuterated samples prior to study using neutron powder diffraction. We demonstrate, through direct comparison of the crystal structure refinements of the binary hydrides SrH2 and BaH2 with their deuteride analogues at 2 K and as a function of temperature, that precise and accurate structural information can be obtained from rapid data collections from samples containing in excess of 60 at.% hydrogen using modern high-flux, medium resolution, continuous wavelength neutron powder diffraction instruments. Furthermore, observed isotope-effects in the extracted lattice parameters and atomic positions illustrate the importance of investigating compounds in their natural hydrogenous form whenever possibl
Untersuchung online-prozessanalytischer Methoden zur Bestimmung von Natrium, Kalium, Magnesium und Calcium bei der Herstellung von flüssigen sterilen Arzneiformen
No full textIn this work, inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) is applied for the determination of the alkaline (sodium and potassium) and the earth alkaline (calcium and magnesium) metals in dialysis solutions. In this type of samples, the above mentioned analytes are surrounded by matrix components, such as the organic substances glucose and lactate, which can interfere. Moreover, inter-element effects from the individual elements of interest are also possible.
Since the samples in this work have to be diluted and an internal standard (IS) is also necessary due to the higher precision required, a sample preparation unit is absolutely essential. With this system, the sampling and the introduction of the sample into the analytical instrument can also be carried out.
Based on these requirements, an on-line process analysis system, which consists of a sample preparation unit and the analytical instrument ICP-OES, is set up. Since the main tasks are carried out by the sample preparation unit and the analytical instrument, the applicability of these systems are to be examined individually, in compliance with the given requirements, in order to evaluate the error of each unit for a proper optimization of the on-line process analysis system.
The online process analysis system as a whole produced satisfactory results with the help of the so-called QC-standardization, i.e. correcting the measured values with a quality control (QC) standard.In dieser Arbeit wird die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) für die Bestimmung der alkalischen (Natrium und Kalium) und der erdalkalischen (Calcium und Magnesium) Metalle in Dialyselösungen eingesetzt. Bei dieser Art von Proben sind die oben genannten Analyten durch Matrixkomponenten wie beispielsweise die organischen Substanzen Glukose und Laktat umgeben, die sich störend auf die Analyse auswirken können. Außerdem können sich die zu bestimmenden Ionen untereinander beeinflussen.
Da die zu analysierenden Proben verdünnt werden müssen, und wegen der hohen Präzision mit einem internen Standard (IS) versehen werden müssen, ist ein Probenvorbereitungssystem unbedingt erforderlich. Mit diesem System wird außerdem die Probenahme bzw. deren Einführung in das Analysensystem realisiert.
Basierend auf diesen Anforderungen wird ein online-prozessanalytisches System aufgebaut, das aus einem Probenvorbereitungssystem und dem Analysegerät ICP-OES besteht. Da die Hauptaufgaben von dem Probenvorbereitungssystem und dem Analysegerät durchgeführt werden, wird die Anwendbarkeit dieser beiden Einheiten, unter Einhaltung der Anforderungen dieser Arbeit, einzeln untersucht, um den Fehler der jeweiligen Einheit abzuschätzen und so das Onlinesystem besser optimieren zu können.
Unter Anwendung der sog. QC-Standardisierung, Korrektur mit einem Qualitätskontrollstandard, wurden mit dem Onlineprozessanalysensystem sehr zufriedenstellende Ergebnisse erzielt
New molecular aluminium hydrides and their application
No full textIn dieser Arbeit wird die Synthese und Charakterisierung neuer Boranate und Hydridoboranate von Aminoaluminiumverbindungen der Form [X(BH4)AlNRR‘]2 (X=H, BH4, R=Me, Et, iPr, tBu, R‘=Me, Et, iPr, H) sowie deren fast ausschließlich chloridhaltigen Vorläufermolekülen der Form [XYAlNRR‘]2 (X=H, Cl, Y=H, Cl, R=Me, Et, iPr, tBu, R‘=Me, Et, iPr, H) beschrieben. Lewis-Säure und Lewis-Base reagieren in Eliminierungsreaktionen, was zur Bildung einer kovalenten Bindung zwischen Aluminium und Stickstoff führt und die Bildung von Oligomeren zum Ausgleich des Elektronenmangels am Aluminium zur Folge hat. Für diese Reaktionen können somit nur sekundäre und primäre Amine oder deren Alkalisalze eingesetzt werden. Die Verbindung [H(BH4)AlNEt2]2 ist die erste Hydridoboranatverbindung eines Aluminiumamids, dessen Molekülstruktur beschrieben wird. Die erhaltenen Verbindungen wurden mit spektroskopischen Methoden und Röntgenstrukturbestimmung charakterisiert und auf ihr Potential zum Einsatz in der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD) untersucht. Von einigen Verbindungen wurden mittels CVD dünne Schichten auf Metall- und Glassubstraten erhalten, deren Oberflächen mit REM und Zusammensetzung mit EDX, XRD und XPS analysiert wurden. Die Charakterisierung ergab, dass die Schichten wahrscheinlich aus Aluminium und Aluminiumoxid bestehen.In this work the synthesis and characterization of new boranates and hydrido boranates of aluminium compounds with the formula [X(BH4)AlNRR‘]2 (X=H, BH4, R=Me, Et, iPr, tBu, R‘=Me, Et, iPr, H) as well as their almost exclusively chloride containing precursor molecules with the formula [XYAlNRR‘]2 (X=H, Cl, Y=H, Cl, R=Me, Et, iPr, tBu, R‘=Me, Et, iPr, H) is described. Lewis acid and Lewis base react in elimination reactions that lead to a covalent bonding between aluminium and nitrogen and causes the building of oligomers to compensate the electron deficit at the aluminium. For this kind of reactions only secondary and primary amines or their alkaline salts can be used. The compound [H(BH4)AlNEt2]2 is the first hydrido boranate of an aluminiumamide whose molecular structure is described. The obtained compounds were analyzed with spectroscopic methods and x-ray diffraction and tested for their potential to be used in chemical vapor deposition (CVD). Thin layers of several compounds were obtained via CVD on metal and glass substrates whose surfaces were analyzed with REM and whose composition was identified with EDX, XRD and XPS. The characterization showed that the layers probably consist of aluminium and aluminiumoxide
Lumineszierende Metallhydride mit Europium(II) und Hydrierungsstudien an Ytterbium und LixSr1-1AlSi
No full textThe first systematic study of Eu(II)-luminescence in hydride and hydride-fluoride host lattices is described within the present work. Due to its high emission intensities and the dependence of its emission wavelength on its coordination sphere, Eu(II) is of major importance for the design of luminescent materials.
Eu(II) luminescence was studied in hydrides of the alkaline earth metals MH2 (M = Ca, Sr, Ba), the perovskites LiMH3 (M = Sr, Ba), AMgH3 (A = Na, K), ternary magnesium hydrides and the hydride-fluorides EuHxF2-x, LiMHxF3-x (M = Sr, Ba) and KMgHxF3-x. Samples showed broad band emission as it is typical for the electric dipole transition 4f7 - 4f65d. The widest redshift ever observed in the emission of Eu(II) was found for the alkaline earth metal hydrides MH2 (M = Ca, Sr, Ba) and NaMgH3.
Extremely well-resolved spectra of Eu(II) in LiSrD3 and LiSrH3 allowed the assignment of different vibrational modes and thus the clarification that the bonding in the 4fn-1 5d(eg) excited state is weaker than in the ground state and also the first quantitative estimation of the crystal field strength of hydride and deuteride ever. It was also shown that the variation of the hydride and fluoride content in mixed compounds allows the targeted design of phosphors with varying emission colors. Additionally, in-situ deuteration studies of Yb and theoretical studies of the hydrogenation of LixSr1-xAlSi were carried through.In der vorliegenden Arbeit wurde die erste systematische Untersuchung von Eu(II)-Lumineszenz in Hydrid- und Hydridfluoridwirtsgittern durchgeführt. Aufgrund seiner hohen Emissionsintensitäten und der Abhängigkeit der Emissionsenergie von der Koordinationssphäre ist Eu(II) von großer Bedeutung bei der Herstellung von Leuchtstoffen.
Eu(II)-Lumineszenz wurde in den Hydriden der Erdalkalimetalle MH2 (M = Ca, Sr, Ba), den Perowskiten LiMH3 (M = Sr, Ba), AMgH3 (A = Na, K) und ternären Magnesiumhydriden sowie den Hydridfluoriden EuHxF2-x, LiMHxF3-x (M = Sr, Ba) und KMgHxF3-x untersucht. Die Verbindungen wiesen die für den elektrischen Dipolübergang 4f7 - 4f65d typischen breiten Emissionsbanden auf. Die weiteste bekannte Rotverschiebung der Emission von Eu(II) wurde für die Erdalkalimetallhydride MH2 (M = Ca, Sr, Ba) sowie NaMgH3 beobachtet.
Hochaufgelöste Eu(II)-Spektren in LiSrD3 and LiSrH3 erlaubten die Zuordnung verschiedener Schwingungsmoden und somit die Klarstellung, dass die Bindungsstärke im angeregten 4fn-1 5d(eg) schwächer als im Grundzustand ist und weiterhin die erste quantitative Abschätzung der Kristallfeldstärke von Hydrid und Deuterid. Zusätzlich konnte gezeigt werden, dass die Variation von Hydrid- und Fluoridgehalt in gemischten Verbindungen die gezielte Synthese von Leuchtstoffen mit gewünschten Emissionsfarben ermöglicht. Zusätzlich wurden in-situ Deuterierungsuntersuchungen an Yb und theoretische Studien der Hydrierungen von LixSr1-xAlSi durchgeführt
Studies about the synthesis and hydrogenation properties of group 3 intermetallic compounds (B, Al, Ga) with Lithium and Potassium
No full textDie vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit den Hydriereigenschaften von intermetallischen Phasen aus den Phasensystemen M-B (M = Li, Mg, Al, Ti, Ca), Li-Al, Li-Ga und K-Ga. Weiterhin wurden LiAlSi und Li₃N hinsichtlich ihrer Reaktivität gegenüber Wasserstoff untersucht. Die Boride sind gegenüber Wasserstoff inert, mit Ausnahme von LiB. Dieses zersetzt sich zu LiH und Bor. Im Phasensystem Li-Al wurden die Phasen LiAl, Li₃Al₂, Li₂Al und Li₉Al₄ mit Wasserstoff umgesetzt. Gemeinsam ist ihnen die Zersetzung zu LiH und lithiumärmeren Verbindungen, meist LiAl. LiAl selbst reagiert mit Wasserstoff zu LiH und LiAl mit kleinerer Gitterkonstante. Vor allem wurden in situ Neutronenpulverdiffraktionsexperimente durchgeführt, welche über den Reaktionsverlauf Aufschluss geben. Somit konnte die Rolle der Defekte der intermetallischen Phase bei der Zersetzung unter Wasserstoff aufgezeigt werden. Im System K-Ga-H wurde eine neue Phase entdeckt und ihre Röntgenstruktur gelöst. KGaHₓ kristallisiert orthorhombisch in Amm2 mit den Gitterparametern: a= 4.5232(2) Å, b= 5.4530(2) Å, c= 12.0442(4) Å, V= 297.07(2)ų. Folgende Atomlagen wurden gefunden: Ga1 (0 0 0.0) Ga2 (1/2 0 0.9096(5)) K1 (0 0 0.2949(8)) K2 (1/2 0 0.5848(8)). LiAlSi zeigt entgegen den Aussagen in der Literatur keine Reaktivität gegenüber Wasserstoff . Die Reaktion von Li₃N zu LiNH₂ wurde ebenfalls mittels in situ Neutronenpulverdiff raktion verfolgt.The work concentrates on hydrogenation properties of intermetallic phases from the phase systems M-B (M = Li, Mg, Al, Ti, Ca), Li-Al, Li-Ga and K-Ga. Furthermore the compounds LiAlSi and Li₃N have been investigated regarding their reactivity towards hydrogen. The borides with the exception of LiB are inert towards hydrogen. LiB decomposes to LiH and B. In the phase system Li-Al the phases LiAl, Li₃Al₂, Li₂Al and Li₉Al₄ were exposed to hydrogen. They commonly decompose to LiH and Lithium poorer compounds, mostly LiAl. LiAl itself reacts with hydrogen to LiH and LiAl with decreased cell parameters. In situ neutron powder di raction experiments were conducted, which shed light on the reaction pathways of the decomposition under hydrogen. In the K-Ga-H system a new phase was discovered and its X-ray structure was solved. KGaHₓ crystallizes orthorhombic in Amm2 with lattice parameters: a= 4.5232(2) Å, b= 5.4530(2) Å, c= 12.0442(4) Å, V= 297.07(2)ų. The following atomic parameters were found: Ga1 (0 0 0.0) Ga2 (1/2 0 0.9096(5)) K1 (0 0 0.2948(8)) K2 (1/2 0 0.5848(8)). Contrary to literature, LiAlSi does not show any reactivity towards hydrogen. The reaction of Li₃N to LiNH₂ was also explored using in situ neutron powder diraction
Studies on the hydride formation of Zintl-phases of the alkaline earth metals with aluminium, gallium and silicon
No full textDie vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Untersuchung der Hydridbildung von Zintl-Phasen einiger Erdalkalimetalle (Calcium, Strontium, Barium) sowie Europium und Ytterbium mit den elektronegativeren Bindungspartnern Aluminium, Gallium und Silicium. Der Fokus lag dabei auf der Strukturaufklärung mittels Röntgenbeugung, sowie (in situ-)Neutronenbeugung und der damit verbundenen Möglichkeit, Reaktionswege aufzuklären.
Hiervon wurde bei CaSi und SrGa2 Gebrauch gemacht, die ex situ bereits gut charakterisiert sind. Für das Gallid wurde eine direkte Hydridbildung ohne Zwischenstufen festgestellt. Beim Silicid konnte dagegen ein Intermediat beobachtet werden, dessen Bildung
reversibel ist und das nur unter Wasserstoffdruck stabil ist. Für das Intermediat wurde ein vorläufiges Strukturmodell (Pnma, a = 10,998(2) Å, b = 3,8897(6) Å, c = 13,527(3) Å) gefunden, das Ähnlichkeiten zum bekannten CaSiDx (x ≈ 1,0 - 1,3) aufweist, jedoch nur etwa ein Drittel des Wasserstoffgehalts besitzt. Die anschließende weitere Aufnahme von Wasserstoff erfolgt in gewissen Grenzen kontinuierlich.
Ex situ-Untersuchungen an den Verbindungen EuGa2 und YbGa2 zeigten im Gegensatz zu den strukturell verwandten Verbindungen SrGa2 und SrAl2 keinerlei Bestreben für eine Hydridbildung. Die Strukturmodelle von YbGa6 (PuGa6-Typ), sowie die der Hydride und Deuteride von SrSi, BaSi und EuSi (ähnlich dem CaSiDx-Typ) konnten verbessert und zum Teil um Wasserstoffpositionen ergänzt werden.In this work the hydride formation of Zintl-phases of alkaline earth metals (calcium, strontium, barium) as well as europium and ytterbium with the more electronegative partners aluminium, gallium and silicon are investigated. It is focused on the structural characterization by the use of x-ray powder diffraction and (in situ) neutron powder diffraction (NPD), enabling the identification of reaction pathways.
In situ-NPD was used for the well-known compounds CaSi and SrGa2. For the gallide no extra steps in the hydride formation were found. In contrast, the silicide seems to form an intermediate phase in a reversible process. This intermediate is only stable under hydrogen pressure. A preliminary structure model (Pnma, a = 10,998(2) Å, b = 3,8897(6) Å, c = 13,527(3) Å) has been found that shows similarity to the already known CaSiDx phase (x ≈ 1,0 - 1,3) but has only about one third of the hydrogen content. The compound then takes up hydrogen nearly continuously to form the already known phase.
Ex situ investigations on EuGa2 and YbGa2 show (contrary to the structural related compounds SrGa2 and SrAl2) no hydride formation. The structure models for YbGa6 (PuGa6 structure type) and both the hydrides and deuterides of SrSi, BaSi and EuSi (similar to the CaSiDx structure type) were improved and updated concerning the hydrogen positions
Synthese und Untersuchungen stark fluoridierter Ruddlesden-Popper-Oxyfluoride und Charakterisierung der Fluoridierungsreaktion durch in situ Röntgenbeugung
No full textVorliegende Dissertationsschrift befasst sich mit den Ruddlesden-Popper-Oxyfluoriden La2Ni1-xCuxO3F2 und La2Ni1-xCuxO2,5F3 (0 ≤ x ≤ 1). Diese gemischtanionischen Verbindungen wurden über die Reaktion der entsprechenden Oxide La2Ni1-xCuxO4 mit Polyvinylidenfluorid hergestellt und anschließend umfangreich charakterisiert. Der Fokus lag hierbei auf der Strukturaufklärung durch Röntgen- und Neutronendiffraktion, wobei für La2NiO2,5F3 eine neuartig verzerrten Variante der K2NiF4 Struktur (Raumgruppe P42/nnm) nachgewiesen werden konnte. In weiteren Untersuchungen wurde der Reaktionsmechanismus der Fluoridierung erstmalig durch in situ Röntgenpulverdiffraktion beleuchtet. Dabei konnte eine Methode zur gezielten Synthese solcher Verbindungen etabliert und mehrere bisher unbekannte Reaktionsintermdiate identifiziert, isoliert und strukturell analysiert werden. Darüber hinaus wurden zusätzlich die magnetischen und optischen Eigenschaften sowie die thermische Stabilität der Oxyfluoride untersucht.This dissertation deals with the Ruddlesden-Popper oxyfluorides La2Ni1-xCuxO3F2 and La2Ni1-xCuxO2,5F3 (0 ≤ x ≤ 1). These mixed anionic compounds were prepared via the reaction of the corresponding oxides with polyvinylidene fluoride and subsequently extensively characterised. The focus of these investigations was on the structure elucidation by X-ray and neutron diffraction, whereby a novel distorted variant of the K2NiF4 structure (space group P42/nnm for La2NiO2,5F3) was found. In further investigations, the mechanism of the fluorination reaction was examined by in situ X-ray powder diffraction. A method for the targeted synthesis of such compounds was hereby established and several previously unknown reaction intermediates were identified, isolated and structurally analysed. Furthermore, the magnetic and optical properties as well as the thermal stability of the oxyfluorides were investigated
Magnetoelectric composite ceramics of barium titanate and cobalt-iron compounds - [kumulative Dissertation]
No full textUntersuchungen zu magnetoelektrischen Kompositen aus BaTiO3 mit CoFe2O4 und Co1/3Fe2/3 wurden durchgeführt. Um Precursorpulver herzustellen wurde eine Polyolmethode angewandt. Dies resultierte in amorphen Proben mit superparamagnetischen Eigenschaften und Partikelgrößen im nanoskaligen Bereich. Die kleinen Partikel führten zu einer gleichmäßigen Verteilung der Komponenten sowohl in den Precursoren als auch in den finalen Keramiken, wobei die hohen Sintertemperaturen zu einem starken Partikelwachstum führten. Durch reduktives Sintern mit anschließender Reoxidation konnten Reaktionen zwischen den Komponenten vermieden werden. Es wurden zwei Arten von Kompositen hergestellt. Das erste System bestand aus ferrimagnetischem CoFe2O4 eingebettet in einer ferroelektrischen BaTiO3-Matrix. Im zweiten System war eine Co1/3Fe2/3 Legierung die ferromagnetische Komponente. Ausgeprägte magnetoelektrische Hysteresen und Verläufe, in Abhängigkeit der Zusammensetzung, konnten erstmals beschrieben werden.The thesis covers investigations of magnetoelectric composites of BaTiO3 with CoFe2O4 and a Co1/3Fe2/3. A polyol-mediated synthesis was used to prepare the composite precursor powders, resulting in amorphous nano sized powders with superparamagnetic properties. The small particle sizes ensure an evenly distribution throughout the precursor and in the final ceramics, although the high sintering temperatures lead to a massive particle growth. A reductive sintering procedure with subsequent reoxidation was developed to suppress side reactions between the two components. This was a key factor in the composite preparation. Two kinds of composites were prepared by this route. The first set of composites consists of CoFe2O4 embedded in a matrix of BaTiO3. The second kind of composite also contains BaTiO3 as matrix but involves the alloy Co1/3Fe2/3 as ferromagnetic phase. Magnetoelectric measurements revealed distinct magnetoelectric behaviors depending on the composition.vorgelegt von Till Walthe
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