1,721,011 research outputs found
Ultrasonic-assisted extraction of 10-deacetylbaccatin III from Taxus baccata L.: optimization using response surface methodology
Kayan, Berkant ( Aksaray, Yazar )The ultrasonic-assisted extraction of 10-deacetylbaccatin III from needles of Taxus baccata L. was evaluated using ethanol and methanol as solvents. The effects of temperature, extraction time and particle size were determined by response surface methodology. In the case of ethanol, the optimum values of temperature, extraction time and needle particle size were determined as 44.8 °C, 40.1 min and 113 μm, whereby 102 mg/kg yield could be obtained. For methanol, the respective values were 43.7 °C, 43 min and 114.6 μm, which yielded 112 mg/kg. The results showed that at the optimum operating conditions, it was possible to obtain a reasonable yield using this extraction process. Liquid chromatography–electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC–MS/MS) was employed to investigate the fragments of the taxanes from T. baccata
Dissolution thermodynamics and preferential solvation of 2,4-dinitrotoluene in (ethanol + water) mixtures
*Akay, Sema ( Aksaray, Yazar )
*Kayan, Berkant ( Aksaray, Yazar )Abstract
Author keywords
Indexed keywords
SciVal Topics
Abstract
In this research, the equilibrium mole fraction solubility of 2,4-dinitrotoluene (2,4-DNT) in some aqueous-ethanolic mixtures was determined at seven temperatures from (293.15 to 323.15) K. The respective apparent thermodynamic functions (Gibbs energy, enthalpy, and entropy of the dissolution processes) were computed using the van't Hoff and Gibbs equations. The enthalpy-entropy relationship for 2,4-DNT was non-linear in the plot of enthalpy vs. Gibbs energy of solution with negative slope in the composition region 0.00 ≤ w1 ≤ 0.40 but positive slope in the region 0.40 ≤ w1 ≤ 1.00. Therefore, the driving mechanism for 2,4-DNT transfer processes is the entropy in water-rich mixtures and the enthalpy in ethanol-rich mixtures. In addition, by means of the inverse Kirkwood-Buff integrals is observed that 2,4-DNT is preferentially solvated by water molecules in water-rich mixtures but preferentially solvated by ethanol molecules in the mixtures of 0.23 ≤ x1 ≤ 1.00
Solubility and chromatographic separation of 5-fluorouracil under subcritical water conditions
WOS: 000399436000048The drug 5-fluorouracil is used to treat several cancers including colon, esophageal, stomach, pancreatic, breast, and cervical cancer. In this study, the solubility of 5-fluorouracil in subcritical water was determined at temperatures ranging from 298 to 473 K under a constant pressure of 5.1 MPa. Our results show that the solubility of 5-fluorouracil is enhanced more than 12 -fold by increasing the temperature from 298 to 473 K. A new approximation model was developed to predict the solubility of 5-fluorouracil in subcritical water. Our predicted solubility values are comparable with the experimental ones. The modified Apelblat equation also yields good agreement with experimental values. Since our solubility study reveals that 5-fluorouracil has adequate solubility in subcritical water, the separation of 5-fluorouradl was conducted using subcritical water chromatography (SBWC) with water only mobile phase. Good chromatographic separation of 5-fluorouracil was achieved at temperatures of 348 to 473 K.Scientific Research Project Unit (BAP) of Aksaray University [2016/038]The authors gratefully thank the Scientific Research Project Unit (BAP) of Aksaray University (2016/038) for the financial support of this work
Investigation on the Solubility of the Antidepressant Drug Escitalopram in Subcritical Water
*Akay, Sema ( Aksaray, Yazar )
*Kayan, Berkant ( Aksaray, Yazar )Escitalopram (ESC), the S-enantiomer of citalopram, is a selective serotonin reuptake inhibitor. Escitalopram is widely used to treat panic disorder, depression, obsessive compulsive disorder, and social anxiety disorder. The main goal of this present research is to determine the aqueous solubility of ESC at temperatures ranging from 298 to 473 K and a pressure of 5.0 MPa. ESC solubility increased significantly from 1.08 × 10-3 to 59.88 × 10-3 (mole fraction) when the temperature was raised from 298 to 473 K. This is a 55-fold enhancement. A mathematical model was developed based on our experimental solubility data. The model was used to successfully predict the solubility of ESC in subcritical water. Furthermore, experimental data were correlated using a modified Apelblat equation. The apparent thermodynamic analysis including apparent dissolution standard enthalpy (ΔsolH) and apparent dissolution standard entropy (ΔsolS) were calculated. Thermodynamic property calculations showed that the process is endothermic ΔsolH > 0, and the ΔsolS values were relatively high. Spectroscopic analyses revealed that ESC was stable in subcritical water at temperatures up to 473 K. The enhanced solubility of ESC in subcritical water enabled us to use high-temperature liquid chromatography to separate this antidepressant drug
Removal of dye from aqueous solution using magnetic nanoparticles in ultrasonic medium
Teknolojinin gelişmesiyle her geçen yıl endüstride artış gösteren renkli atıksular, ekosistem üzerinde ciddi tehdit unsuru olmaya başlamıştır. Endüstride kullanılan çeşitli boyarmaddelerin atık sulardan giderimi için pek çok yöntem kullanılmaktadır. Ultrasonik sistemlerde yapılan giderim çalışmalarıda bu yöntemlerden biridir. Bu çalışmada, farklı konsantrasyonlardaki Brilliant Siyah BN, Metilen Mavisi ve Asit Kırmızısı 1 boyarmaddelerinin, ultrasonik banyoda farklı sıcaklık ve zamanlarda, manyetik hale getirilmiş portakal kabuğu, muz kabuğu ve zeolitik tüf adsorbentleri ile adsorpsiyon verimlilikleri incelenmiştir. Adsorpsiyon sonrası boyarmadde konsantrasyonları UV-VIS Spektrometre ile ölçülmüştür. Bu boyarmaddelerin adsorpsiyon çalışmalarında yanıt yüzey yöntemi kullanılmış ve Box-Behnken dizayn yöntemi kullanılarak deneysel optimizasyonlar yapılmıştır. Ultrasonik ortamdaki yapılan çalışmalar sonucunda Brilliant Siyah BN boyarmaddesi maksimum % 90,41 oranında, Metilen Mavisi boyarmaddesi maksimum % 91,23 oranında ve Asit Kırmızısı 1 boyarmaddesinin maksimum % 73,23 oranında adsorbe oldukları tespit edilmiştir. Saf, manyetik ve adsorpiyon sonrası adsorbentler SEM, EDX, BET ve XRF analizleri ile karakterize edilmiştir.With the development of technology, the colored wastewater, which has been increasing in industry year after year, has become a serious threat to the ecosystem. Many methods are used for removal from wastewater of various dyes used in the industry. The ultrasonic systems is one of these methods. In this study, adsorption efficiency of Brilliant Black BN, Methylene Blue and Acid Red 1 dyes of different concentrations in the presence of magnetized banana peel, orange peel and zeolitic tuff adsorbents at different temperatures and times in ultrasonic bath were investigated. After adsorption dye concentrations were measured by UV-VIS Spectrometer. The response surface method was used in adsorption studies of these dyes and experimental optimizations were made with Box-Behnken design method. As a result of the studies carried out in the ultrasonic environment, it was determined that Brilliant Black BN dye was adsorbed at a maximum of 90,41 %, Methylene blue dye maximum 91,23 % and Acid Red 1 dye adsorption maximum 73,23 %. The pure, magnetic and after adsorption adsorbents were characterized by SEM, EDX, BET and XRF analyzes
Subcritical water degradation of drug active substance and the optimization of the experimental conditions
Son yıllarda, tıbbi kaynaklı atık sularda bulunan ilaç etken maddeleri ve bunların metabolik atıkları insan ve ekosisteme yönelik ciddi tehdit oluşturmaktadır. İlaç etken maddelerinin atık sulardan giderimi için pek çok yöntem kullanılmaktadır. Subkritik su degradasyonu bu teknikler arasında gösterilmektedir. Aşırı ısıtılmış su veya subkritik su belirli basınç altında ve sıcaklığı 100 °C ile suyun kritik sıcaklığı 374 °C olan sıcaklık aralığındaki suya verilen addır. Subkritik su, sıcaklığın artması ile dielektrik sabiti, yüzey gerilimi ve viskozitesinin azalması gibi eşsiz karekteristik özelliklere sahiptir. Bu durum organik maddelerin çözünmesine ve reaksiyonuna olanak vermektedir. Bu çalışmada, Kumarin, Sülfametoksazol ve Ibuprofen ilaç etken maddelerinin, yüksek basınç reaktöründe farklı sıcaklık ve zamanlarda, hidrojen peroksit varlığındaki bozunma reaksiyonları incelenmiştir. İlaç etken maddelerinin degradasyon çalışmaları kemometrik olarak yüzey yanıt yöntemi kullanılarak dizayn edilmiş ve optimizasyonu yapılmıştır. Yapılan çalışma sonucunda subkritik su ortamında sülfametoksazol maksimum % 99 oranında, ibuprofen maksimum % 89 oranında ve kumarin molekülünün maksimum % 88 oranında degrade oldukları tespit edilmiştir. Degradasyon sonucu ortaya çıkan ara ve son ürünler gaz kromatografisi-kütle spektrometresi ile analiz edilmiştir.In recent years, drug active substances in the waste water of medical resources and the irmetabolic waste can couse a serious threat on the human and ecosystem. A lot of techniques have been used for removal of drug active substance from wastewaters. Subcritical water degradation are shown in these techniques. Water is named high temperature water or subcritical water which is under pressure and temperature between 100 ºC – 374 ºC which is critical point's water. Subcritical water (<374 °C and <221 bar) has unique characteristics such as dramatically decreased dielectric constant, surface tension, and viscosity with increasing temperature, allowing for dissolution and reaction of organics in high-temperature water to occur. In this study, degradation rates of drug active substances such as coumarin, sulfamethoxazole, and ibuprofen were investigated in the presence of hydrogen peroxide in high pressure reactor at different temperature and time. Degradation studies of the drug active substance were designed and optimized by using chemometric response surface methodology. The degradation rates were found maximum 99, 89 and 88 % for sulfamethoxazole, ibuprofen and coumarin, respectively under subcritical water medium. Final and intermediate products were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry
Investigation the solubility of active pharmaceutical ingredients in pure solvent and solvent mixtures
Dokuz sulu etanolik karışımın yanı sıra saf su ve saf etanol içindeki kumarin ve 6-metil kumarinin denge mol fraksiyon çözünürlükleri, (293,15 ile 323,15) K aralığında yedi sıcaklıkta belirlenmiştir. Bu karışımlardaki kumarin ve 6-metil kumarin çözünürlükleri, iyi bilinen korelasyon/tahmin modelleriyle ilişkilendirilmiştir. Çözünme, karıştırma ve çözme işlemleri için görünür termodinamik fonksiyonlar, yani Gibbs enerjisi, entalpi ve entropi, van't Hoff ve Gibbs denklemleri aracılığıyla hesaplanmıştır. Kumarin için entalpi-entropi ilişkisi, saf sudan w1 = 0,10 karışımına negatif eğimli ancak bu karışımdan saf etanole pozitif eğimli olan entalpi - Gibbs çözünme enerjisi grafiğinde doğrusal değildi. Benzer şekilde, 6-metil kumarin için entalpi-entropi ilişkisi, saf sudan w1 = 0,20 karışımına ve w1 = 0,90 karışımıdan saf etanole negatif ancak 0,20 < w1 < 0,90 aralığında pozitif eğimli olan entalpi - Gibbs çözünme enerjisi grafiğinde doğrusal değildi. Buna göre, birinci durumda saf sudan w1 = 0,10 karışımına kumarin transferi ve saf sudan w1 = 0,20 karışımına 6-metil kumarin transferi entropi güdümlüdür, bu da başlangıçta bu ilaçların polar olmayan gruplarının etrafında "buzdağları" olarak sınırlanan su moleküllerinin salınmasına atfedilebilir. Aksi takdirde, w1 0,10 karışımlarında kumarinin ve 0,20 < w1 < 0,90 karışımlarında 6-metil kumarinin daha polar çözücü sistemlerinden daha az polar olanlara transferi için yürütücü mekanizması, muhtemelen daha iyi ilaç çözünmesi nedeniyle entalpidir. Ayrıca, ters Kirkwood-Buff integralleri kullanılarak kumarin ve 6-metil kumarin'in suca zengin karışımlarda tercihen su molekülleri tarafından çözüldüğü, ancak sırasıyla 0,23 < x1 < 1,00 ve 0,24 < x1 < 1,00 karışımlarında tercihen etanol molekülleri tarafından çözüldüğü gözlemlenmiştir.Equilibrium mole fraction solubilities of coumarin and 6-methylcoumarin in nine aqueous-ethanolic mixtures, as well as in neat water and neat ethanol, were determined at seven temperatures from (293.15 to 323.15) K. Coumarin and 6-methylcoumarin solubilities in these mixtures were correlated with well-known correlation/prediction models. Apparent thermodynamic functions, i.e. Gibbs energy, enthalpy, and entropy, for the dissolution, mixing and solvation processes, were computed by means of the van't Hoff and Gibbs equations. The enthalpy-entropy relationship for coumarin was non-linear in the plot of enthalpy vs. Gibbs energy of dissolution with negative slope from neat water to the mixture of w1 = 0.10 but positive from this mixture to neat ethanol. Similarly, the enthalpy-entropy relationship for 6-methylcoumarin was non-linear in the plot of enthalpy vs. Gibbs energy of dissolution with negative slope from neat water to the mixture of w1 = 0.20 and from the mixture of w1 = 0.90 to neat ethanol but positive in the interval of 0.20 < w1 < 0.90. Accordingly, in the first case the coumarin transfer from neat water to the mixture of w1 = 0.10 and the 6-methylcoumarin transfer from neat water to the mixture of w1 = 0.20 are entropy-driven, which could be attributed to water molecules releasing, which were originally bounded as "icebergs" around the non-polar groups of these drugs. Otherwise, enthalpy is the driving mechanism for the transfer of coumarin in w1 ≥ 0.10 mixtures and 6-methylcoumarin in 0.20 < w1 < 0.90 mixtures from more polar solvent systems to less polar ones, possibly due to better drug solvation. Moreover, by using the inverse Kirkwood-Buff integrals it is observed that coumarin and 6-methylcoumarin are preferentially solvated by water molecules in water-rich mixtures but preferentially solvated by ethanol molecules in mixtures of 0.23 < x1 < 1.00 and 0.24 < x1 < 1.00, respectively
Removal of heavy metals by using biopolymer in ultrasonic medium and optimization of experimental conditions
Bu çalışmada saf sporopollenin yüzeyi iki farklı metot ile modifiye edilmiş ve biyosorpsiyon kapasitesinin arttırılması amaçlanmıştır. Modifiye edilmiş sporopollenin biyokütlenin Cu2+ ve Pb2+'nın sulu çözeltiden giderimi üzerine etkisi kesikli biyosorpsiyon tekniği kullanılarak araştırılmıştır. Biyosorbentin kimyasal ve morfolojik özellikleri FT-IR, SEM ve EDX teknikleri kullanılarak karakterize edilmiştir. Biyosorpsiyon sürecini etkileyen, pH, etkileşim zamanı, biyosorbent miktarı ve başlangıç metal konsantrasyonu gibi çeşitli parametreler, yanıt yüzey yöntemi ve Box-Behnken kuadratik model kullanılarak optimize edilmiştir. Sonuçlar Pb2+ ve Cu2+'nin işlem görmüş sporopollenin ile biyosorpsiyonunun pH'a oldukça bağlı olduğunu göstermiştir. İşlem görmüş sporopollenin, Pb2+ ve Cu2+'nin biyosorpsiyonunda ekonomik ve çevre dostu bir biyosorbent olduğu kanıtlanmıştır.In this study, pure sporopollenin surface was modified by using two different methods and its intended to increase of biosorption capacity. The role of pretreated sporopollenin (PSp) biomass in M(II) (M= Pb, Cu) removal from aqueous solutions was investigated by batch biosorption technique. The chemical properties and morphology of the biyosorbent were characterized by means of FT-IR and SEM and EDX techniques. Influence of various operating parameters like pH, contact time, biyosorbent dose and initial concentration on biosorption process were optimized by using a quadratic model Box-Behnken design using response surface methodology. The results indicated that Pb(II) and Cu(II) sorption on PSp was strongly dependent on pH. The results demonstrated that PSp was a economic and eco-friendly biosorbent possessed strong biosorption characteristics for Pb(II) and Cu(II) ion
Separation of coumarins by subcritical water chromatography
Bu çalışma iki kısımdan oluşmaktadır. Çalışmanın birinci kısmında, yeni dizayn kromatografi sistemi kullanılarak, kumarin, vanilin ve etil vanilin bileşiklerinin subkritik su kromatografisi ile ayrılması araştırılmıştır. Kromatografik ayrımlar, Waters XTerra MS C18, Zorbax RRHD Eclipse Plus, Zorbax SB-Phenyl, Zorbax SB-C18, and Waters XBridge C18 kolonları içeren beş farklı kolon kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Sıcaklığın artmasıyla birlikte çalışılan üç bileşiğinde alıkonma zamanları kısalmıştır. Çalışılan beş farklı kolon içinde Zorbax SB-Phenyl ve Zorbax SB-C18 iyi sonuçlar vermesine rağmen, en iyi ayrım Waters XBridge C18 kolonunda elde edilmiştir. Kumarin, vanilin ve etil vanilin bileşiklerinin subkritik su kromatografisi ile ayrımları 100 ile 200 °C arasında, hem sabit hem değişken akış hızlarında gerçekleştirilmiştir. Sıcaklığın, alıkonma faktörüne etkisi Van't Hoff eşitliği ile incelenmiştir. Çalışmanın ikinci kısmında, subkritik su kromatografisinde kolon dolgu materyali (sabit faz) olarak kullanılacak olan Poli(HEMA-MAH) (PHEMAH) (poli(hidroksietil metakrilat-N-metakriloil-(L-histidin)-metilester) mikroküreleri sentezlenmiştir ve yüksek sıcaklıkta kararlılık ve dayanıklılık testleri yapılmıştır. Bu moleküller yüksek sıcaklıkta kararlılık ve dayanıklılık gösterebilmektedir. Sentezlenen bu kolon dolgu maddesi ile kumarin, vanilin, etil vanilin, 6-metil kumarin ve 7-metil kumarin bileşiklerinin ayrılması 125 ile 200 oC arasında gerçekleştirilmiştir. Metanol/Su karışımı ( %2-97 ve %5-94) mobil faz olarak kullanılmıştır. En iyi ayrım yüksek sıcaklıkta %5-94 metanol/su oranında gözlenmiştir.In this study consist of two parts. In the first part of the study, we investigated the potential application of SBWC technique for separation of coumarin, vanillin, and ethyl vanillin using new design chromatography system. Chromatographic separations were performed on five columns including Waters XTerra MS C18, Zorbax RRHD Eclipse Plus, Zorbax SB-Phenyl, Zorbax SB-C18, and Waters XBridge C18 columns. Retention time of all three solutes was shortened with increasing water temperature. While separations on Zorbax SB-Phenyl and Zorbax SB-C18 columns are good, Waters XBridge C18 column yielded the best separation among the five commercial columns tested. Separation of coumarin, vanillin, and ethyl vanillin has been carried out using SBWC at temperatures ranging from 100 to 200 oC with both constant and variable flow rates. The temperature effect on retention factor was examined using van't Hoff equation. In the second part of the study, was synthesized the poly (HEMA-MAH) (PHEMAH) poly (hydroxyethyl methacrylate-N-methacryloyl-(L-histidine)-methylester) microspheres to be used as the column filling material (stationary phase) in subcritical water chromatography and their stability and durability tests were carried out at elevated temperature. These molecules can exhibit stability and durability at elevated temperature. Separation of coumarin, vanillin, ethyl vanillin, 6-methyl coumarin and 7-methyl coumarin have been carried out with the synthesised this column filling material at temperatures ranging from 125 to 200 °C. Methanol/ Water mixture (%2-97 and %5-94) were used as mobile phase in this process. The best separation was observed at % 5-94 methanol/water ratio at high temperature
Investigation of solubility behavior of nitroaromatic compounds in ultrasonic medium
Son yıllarda atık sularda bulunan ilaç etken maddelerden nitroaromatik bileşikler, canlıların metabolik sistemini ve çevreyi önemli derecede etkilemektedir. Bu bileşiklerin atık sulardan ve içme sulardan giderimi büyük önem arz etmektedir. Sucul ortamdan bu maddelerin temizlenmesi için, çözünürlük değerlerinin bilinmesi ve buna göre işlem yapılması gerekmektedir. Bu çalışmada, ilk olarak endüstriyel atık sular için model olarak seçilen nitroaromatik bileşiklerin farklı sıcaklık ve farklı organik çözücü-su karışımlarında çözünürlük davranışı araştırılmıştır. 2,4-Dinitrotoluen ve 4-Nitroanilin bileşiklerinin, ultrasonik ortamda mol fraksiyon çözünürlükleri incelenmiştir. Çalışmalarda "yüzey yanıt yöntemi" kullanılarak deneysel dizayn yapılmış ve optimum çalışma koşulları belirlermiştir. Çalışmalar sonucunda mol fraksiyon çözünürlüğü 2,4-DNT için % 90.41 oranında ve 4-NA için % 90.00 oranında artış gözlenmiştir.In recent years, nitroaromatic compounds, one of the active ingredients in wastewater, significantly affect the metabolic system of living things and the environment. Removal of these compounds from wastewater and drinking water is of great importance. In order to remove these substances from the aquatic environment, it is necessary to know the solubility values and take action accordingly. In this study, the solubility behavior of nitroaromatic compounds, which were first chosen as models for industrial wastewater, at different temperatures and different organic solvent-water mixtures was investigated. Molecular fraction solubility of 2,4-Dinitrotoluene and 4-Nitroaniline compounds were investigated in ultrasonic medium. Experimental design was made by using "surface response method" and determined optimum working conditions. Studies have increased by 90.00 % to result in mole fraction solubility rate 90.41 % for 2,4-DNT and 4-NA was observed
- …
